JPH0967159A - アルミナ質セラミックスおよびその製造方法 - Google Patents

アルミナ質セラミックスおよびその製造方法

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JPH0967159A
JPH0967159A JP7223286A JP22328695A JPH0967159A JP H0967159 A JPH0967159 A JP H0967159A JP 7223286 A JP7223286 A JP 7223286A JP 22328695 A JP22328695 A JP 22328695A JP H0967159 A JPH0967159 A JP H0967159A
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alumina
oxide powder
titanium
mixture
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JP7223286A
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Ryuichi Saito
隆一 齊藤
Atsushi Inuzuka
敦 犬塚
Tadashi Tojo
正 東條
Satoshi Tomioka
聡志 富岡
Shinji Harada
真二 原田
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Matsushita Electric Industrial Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明はアルミナ質セラミックスおよびその
製造方法に関するものであり、焼成後の寸法変化が小さ
く、しかも1100〜1400℃の低い温度で焼成可能
なアルミナ質セラミックスを提供することを目的とする
ものである。 【構成】 アルミナ粒1と金属アルミ粉末の混合物に、
1.0〜4.0wt%の酸化チタン粉末もしくは前記酸
化チタン粉末に相当する量の金属チタン粉末と、1.0
〜4.0wt%の酸化銅粉末もしくは前記酸化銅粉末に
相当する量の金属銅粉末もしくは1.0〜4.0wt%
の酸化マンガン粉末もしくは前記酸化マンガン粉末に相
当する量の金属マンガン粉末、0.2〜3wt%の酸化
珪素粉末もしくは前記酸化珪素粉末に相当する量の金属
珪素粉末を主成分として添加し焼成することにより複合
酸化物の粒2から構成される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は各種電子部品に利用され
るアルミナ質セラミックスおよびその製造方法に関する
ものである。
【0002】
【従来の技術】従来のアルミナ質セラミックスは次のよ
うにして製造されていた。まず、セラミックスの原料粉
末を成形し、次にこの成型品を1600℃前後で焼成し
てアルミナ質セラミックスを得るものであった。
【0003】しかしながらこのようにして製造されたア
ルミナ質セラミックスでは、焼成中に成型品は必ず収縮
してしまうため高精度の形状・寸法のセラミックスが得
難かった。
【0004】そこで焼成中の収縮率を実質的に無くして
高精度の形状・寸法のセラミックスが提案されている
(特公平2−10118号公報参照)。
【0005】これは、反応焼結法を用いて製造されるも
のであり、例えば、アルミナ粉末に金属アルミ粉末を混
合し、次にこの混合体を金型に入れて成形し、その後金
型から取り出した成形体を1600℃で焼成して得てい
る。
【0006】この従来のアルミナ質セラミックスによれ
ば、焼成中に前記金属アルミが酸素ガスと反応して膨張
するので焼成収縮の小さなアルミナ質セラミックスを得
ることができるというものである。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】しかしながらこの従来
の技術によって得られるアルミナ質セラミックスは、多
孔質であるが故に熱伝導率や機械強度などの材料特性が
優れず、また金属アルミ粒子の酸化やアルミナ粒子どう
しを焼結させるために焼成温度を高く設定する必要があ
り、その結果製造コストの点で不利になるといった問題
点を有していた。
【0008】本発明は前記課題を解決するものであり、
焼成中の成形体の収縮率をきわめて小さく抑えかつ気孔
率をさらに小さく抑えた1100〜1400℃の低い温
度で焼成可能なアルミナ質セラミックスおよびその製造
方法を提供することを目的とするものである。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明は、アルミナ粉末と金属アルミ粉末の混合物
に、1.0〜4.0wt%の酸化銅粉末もしくは前記酸
化銅粉末に相当する量の金属銅粉末と、1.0〜4.0
wt%の酸化チタン粉末もしくは前記酸化チタン粉末に
相当する量の金属チタン粉末とを主成分として添加し焼
成したことによって熱伝導率や機械強度の優れたアルミ
ナ質セラミックスを提供可能とするものである。
【0010】また、アルミナ粉末と金属アルミ粉末の混
合物に、1.0〜4.0wt%の酸化銅粉末もしくは前
記酸化銅粉末に相当する量の金属銅粉末と、1.0〜
4.0wt%の酸化チタン粉末もしくは前記酸化チタン
粉末に相当する量の金属チタン粉末と、0.2〜3wt
%の酸化珪素粉末もしくは前記酸化珪素粉末に相当する
量の金属珪素粉末を主成分として添加し焼成したことに
よって熱伝導率や機械強度の優れた超緻密のアルミナ質
セラミックスを提供可能とするものである。
【0011】また、アルミナ粉末と金属アルミ粉末の混
合物に、1.0〜4.0wt%の酸化マンガン粉末もし
くは前記酸化マンガン粉末に相当する量の金属マンガン
粉末と、1.0〜4.0wt%の酸化チタン粉末もしく
は前記酸化チタン粉末に相当する量の金属チタン粉末と
を主成分として添加し焼成したことによって機械強度の
優れた低誘電のアルミナ質セラミックスを提供可能とす
るものである。
【0012】また、アルミナ粉末と金属アルミ粉末の混
合物に、1.0〜4.0wt%の酸化マンガン粉末もし
くは前記酸化マンガン粉末に相当する量の金属マンガン
粉末と、1.0〜4.0wt%の酸化チタン粉末もしく
は前記酸化チタン粉末に相当する量の金属チタン粉末
と、0.2〜3wt%の酸化珪素粉末もしくは前記酸化
珪素粉末に相当する量の金属珪素粉末を主成分として添
加し焼成したことによって機械強度の優れた低誘電かつ
超緻密のアルミナ質セラミックスを提供可能とするもの
である。
【0013】また、アルミナ粉末と金属アルミ粉末の混
合物に、少なくとも銅成分を有する無機物粉末とチタン
成分を含む無機物粉末、もしくは少なくともマンガン成
分を有する無機物粉末とチタン成分を含む無機物粉末を
混合する第1工程と、この第1工程にて得られた混合物
を形成する第2工程と、この第2工程で得られた成型品
を1100〜1400℃以下で焼成する第3工程からな
るアルミナ質セラミックスの製造方法に関するものであ
る。
【0014】
【作用】上記構成によれば、焼成による寸法変化率が小
さく、しかも十分な機械特性や吸水率、熱伝導率、比誘
電率を有するアルミナ質セラミックスが1100〜14
00℃の低い焼成温度で得られた。
【0015】その理由は、チタンと銅あるいはチタンと
マンガン元素が、焼成中のアルミナ粒どうしの結合と、
金属アルミ粒子と外部から供給される酸素との化学反応
とを促進し、前記金属粒子から形成される酸化物が成形
体中の空隙を徐々に埋めるとともに前記酸化物と無機化
合物とが化学反応して複合酸化物を形成しながら外部酸
素が通過した開気孔を埋めるためであり、これに珪素を
含んだ成分を加えることでさらに前記のような効果が顕
著になるため、1100〜1400℃の低い焼成温度で
あっても焼成体の気孔率を著しく減少させるからであ
る。
【0016】
【実施例】以下、本発明の実施例について図面を参照し
ながら説明する。図1は本発明の一実施例である平板状
のアルミナ質セラミックスの内部構造を示す拡大図であ
る。このアルミナ質セラミックスは、無数のアルミナ粒
1と、これら無数のアルミナ粒1間に位置する複合酸化
物の粒2とにより構成されている。この複合酸化物はチ
タンと銅もしくはチタンとマンガン元素を少なくとも含
んでいる。なお、3は気孔を示す。
【0017】また、本発明のアルミナ質セラミックスの
製造方法は、アルミナ粉末と金属アルミ粉末の混合物に
複合酸化物の粒2を作るべく、少なくとも銅成分を有す
る無機物粉末とチタン成分を含む無機物粉末もしくは少
なくともマンガン成分を有する無機物粉末とチタン成分
を含む無機物粉末を混合する第1工程と、この第1工程
で得られた混合物を成形する第2工程と、この第2工程
で得られた成型品を昇温中に酸化反応および化学反応を
起こしつつ1100〜1400℃で焼成する第3工程と
を有したものである。
【0018】なお、成形体の形状によっては、第2工程
で造粒粉を形成し、押し出し成形、圧縮成形などの一般
に知られる成型方法を用いてもよい。
【0019】また、金属アルミ粉末の混合量が少ないほ
ど焼成収縮が大きくなり、また金属アルミ粉末の添加量
が多くなるほど焼成収縮は抑制されるが焼成品の表面性
の劣化等の現象が認められることから、金属アルミ粉末
の添加量は10〜60wt%の範囲が望ましい。
【0020】以下、具体的な実施例について説明する。 (実施例1)本発明の実施例1におけるアルミナ質セラ
ミックスは、無数のアルミナ粒1と、少なくともチタン
と銅元素を含む複合酸化物の粒2とにより構成されてお
り、アルミナ粉末と金属アルミ粉末の混合粉末に酸化銅
粉末と酸化チタン粉末とを添加して成形し、1200℃
で焼成して複合酸化物の粒2を形成した(試料1)。
【0021】また、本発明の実施例1におけるアルミナ
質セラミックスの製造方法は、アルミナ粉末と金属アル
ミ粉末と酸化銅粉末と酸化チタン粉末を51:45:
2:2のwt%比で混合させる第1工程と、この第1工
程で得られた混合物にブチラール樹脂とメチルエチルケ
トンと酢酸Nブチルを加えて混練してスラリーを形成
し、このスラリーをドクターブレード法によって平板状
のグリーンシートを得る第2工程と、このグリーンシー
トを昇温中に酸化反応および化学反応を起こしつつ電気
炉で1200℃で焼成する第3工程とを有したものであ
る。
【0022】(試料1)と、アルミナ粉末と金属アルミ
粉末のみの混合物の成型品を1200℃で焼成したもの
(比較品1)の特性を(表1)に比較して示している。
【0023】
【表1】
【0024】(表1)から明らかなように比較品1は、
寸法変化率がきわめて小さいものの十分に焼結が進行し
ていないために気孔率が大きく機械強度が小さい。本発
明によれば、チタンと銅の作用によってアルミナどうし
の焼結や金属アルミ粒子の酸化や複合酸化物の形成が進
行し、試料1のごとく寸法変化がきわめて小さく、かつ
低気孔率で十分な機械強度を有し、熱伝導の優れたアル
ミナ質セラミックスが1200℃という低い焼成温度で
得られた。
【0025】また、図2に酸化銅と酸化チタンの添加量
を変えた場合の吸水率を示す。このように酸化銅が1〜
4wt%、酸化チタンが1〜4wt%で1200℃焼成
での焼成品の吸水率が0.01%以下となり、焼結が進
行していることがわかる。
【0026】なお、それぞれの酸化物を4wt%より多
く添加した場合には焼成品形状ひずみが生じやすくな
り、酸化物の添加は4wt%以下が望ましい。
【0027】また、図3に試料1と同様な組成で配合し
た成型品を1000〜1400℃で焼成したときの焼成
品の吸水率を示す。この焼成温度領域では寸法変化率は
0〜−1%程度であるが、1100℃以上で吸水率は
0.1程度まで小さくなっており焼成過程でほとんど寸
法変化することなく焼結が進行していることがわかる。
【0028】また1400℃よりも高い温度で焼成した
場合、敷き粉やセッターとの反応や焼成品形状のゆがみ
等が生じるため、焼成温度は1100〜1400℃の範
囲で製造コストを考慮してできるだけ低温が望ましい。
【0029】なお、酸化銅を金属銅粒子に、酸化チタン
を金属チタン粒子に置き換えて(試料1)と同様な方法
で得られたアルミナ質セラミックスについても実質的に
同等な特性を有していた。
【0030】(実施例2)本発明の実施例2におけるア
ルミナ質セラミックスは、無数のアルミナ粒1と、少な
くともチタンと銅とシリコン元素を含む複合酸化物の粒
2とにより構成されており、アルミナ粉末と金属アルミ
粉末の混合粉末に酸化銅粉末と酸化チタン粉末と酸化珪
素を添加して成形し、1200℃で焼成して複合酸化物
の粒2を形成した。
【0031】図4にアルミナ粉末と金属アルミ粉末と酸
化銅粉末と酸化チタン粉末と酸化珪素とを51−x:4
5:2:2:xのwt%比で混合した場合の焼成中の寸
法変化率と焼成体の吸水率を示す。寸法変化率に大きな
違いは認められないが、0.2〜3.0wt%以下の範
囲で酸化珪素を多く添加するに従って1200℃焼成で
の吸水率が小さくなり、超緻密なアルミナ質セラミック
スが得られた。
【0032】なお、酸化銅を金属銅粒子に、酸化チタン
を金属チタン粒子に、酸化珪素を金属珪素に置き換えて
同様な方法で得られたアルミナ質セラミックスについて
も実質的に同等な特性を有していた。
【0033】(実施例3)本発明の実施例3におけるア
ルミナ質セラミックスは、無数のアルミナ粒1と、少な
くともチタンとマンガン元素を含む複合酸化物の粒2と
により構成されており、アルミナ粉末と金属アルミ粉末
の混合粉末に酸化マンガン粉末と酸化チタン粉末とを添
加して成形し、1200℃で焼成して複合酸化物の粒2
を形成した(試料2)。
【0034】また、本発明の実施例1におけるアルミナ
質セラミックスの製造方法は、アルミナ粉末と金属アル
ミ粉末と酸化マンガン粉末と酸化チタン粉末を51:4
5:2:2のwt%比で混合させる第1工程と、この第
1工程で得られた混合物にブチラール樹脂とメチルエチ
ルケトンと酢酸Nブチルを加えて混練してスラリーを形
成し、このスラリーをドクターブレード法によって平板
状のグリーンシートを得る第2工程と、このグリーンシ
ートを昇温中に酸化反応および化学反応を起こしつつ電
気炉で1200℃で焼成する第3工程とを有したもので
ある。
【0035】(試料2)と、アルミナ粉末と金属アルミ
粉末のみの混合物の成型品を1200℃で焼成したもの
(比較品1)の特性を(表2)に比較して示している。
【0036】
【表2】
【0037】(表2)から明らかなように比較品1は、
寸法変化率がきわめて小さいものの十分に焼結が進行し
ていないために気孔率が大きく機械強度が小さい。本発
明によれば、チタンとマンガンの作用によってアルミナ
どうしの焼結や金属アルミ粒子の酸化や複合酸化物の形
成が進行し、試料2のごとく寸法変化がきわめて小さ
く、かつ低気孔率で十分な機械強度を有し、誘電率が小
さなアルミナ質セラミックスが1200℃という低い焼
成温度で得られた。
【0038】また、図5に酸化マンガンと酸化チタンの
添加量を変えた場合の吸水率を示す。このように酸化マ
ンガンが1〜4wt%、酸化チタンが1〜4wt%で1
200℃焼成での焼成品の吸水率が0.01%以下とな
り、焼結が進行していることがわかる。
【0039】なお、それぞれの酸化物を4wt%より多
く添加した場合には焼成品形状ひずみが生じやすくな
り、酸化物の添加は4wt%以下が望ましい。
【0040】なお、酸化マンガンを金属マンガン粒子
に、酸化チタンを金属チタン粒子に、酸化珪素を金属珪
素に置き換えて(試料2)と同様な方法で得られたアル
ミナ質セラミックスについても実質的に同等な特性を有
していた。
【0041】(実施例4)本発明の実施例4におけるア
ルミナ質セラミックスは、無数のアルミナ粒1と、少な
くともチタンとマンガンとシリコン元素を含む複合酸化
物の粒2とにより構成されており、アルミナ粉末と金属
アルミ粉末の混合粉末に酸化マンガン粉末と酸化チタン
粉末と酸化珪素を添加して成形し、1200℃で焼成し
て複合酸化物の粒2を形成した。
【0042】図6にアルミナ粉末と金属アルミ粉末と酸
化銅粉末と酸化チタン粉末と酸化珪素とを51−x:4
5:2:2:xのwt%比で混合した場合の焼成中の寸
法変化率と焼成体の吸水率を示す。寸法変化率に大きな
違いは認められないが、0.2〜3.0wt%以下の範
囲で酸化珪素を多く添加するに従って1200℃焼成で
の吸水率が小さくなり、超緻密なアルミナ質セラミック
スが得られた。
【0043】なお、酸化マンガンを金属マンガン粒子
に、酸化チタンを金属チタン粒子に、酸化珪素を金属珪
素に置き換えて同様な方法で得られたアルミナ質セラミ
ックスについても実質的に同等な特性を有していた。
【0044】なお、実施例1から実施例4における寸法
変化率、吸水率、熱伝導率、比誘電率の測定は以下のよ
うに測定、算出している。
【0045】寸法変化率は、焼成前のグリーンシートと
焼成後の平板状のセラミックスの寸法を測定し、その比
を算出した。マイナス符号は収縮を表す。
【0046】吸水率、熱伝導率、比誘電率はJIS21
41に従い、測定、算出した。機械強度は、JIS21
41に従い、曲げ強度を測定、算出した。
【0047】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、アルミナ
粉末と金属アルミ粉末の混合物に、1.0〜4.0wt
%の酸化銅粉末もしくは前記酸化銅粉末に相当する量の
金属銅粉末と、1.0〜4.0wt%の酸化チタン粉末
もしくは前記酸化チタン粉末に相当する量の金属チタン
粉末とを主成分として添加した組成とすることによっ
て、寸法変化がきわめて小さく、かつ低気孔率で十分な
機械強度を有し、熱伝導の優れたアルミナ質セラミック
スを1100〜1400℃以下の低い焼成温度で得られ
るので製造コストも安くできるアルミナ質セラミックス
およびその製造方法を提供できるものである。
【0048】また、アルミナ粉末と金属アルミ粉末の混
合物に、1.0〜4.0wt%の酸化銅粉末もしくは前
記酸化銅粉末に相当する量の金属銅粉末と、1.0〜
4.0wt%の酸化チタン粉末もしくは前記酸化チタン
粉末に相当する量の金属チタン粉末と、0.2〜3wt
%の酸化珪素粉末もしくは前記酸化珪素粉末に相当する
量の金属珪素粉末を主成分として添加した組成とするこ
とによって、寸法変化がきわめて小さく、かつ低気孔率
で十分な機械強度を有し、熱伝導の優れたアルミナ質セ
ラミックスを1100〜1400℃以下の低い焼成温度
で得られるので製造コストも安くできる緻密なアルミナ
質セラミックスおよびその製造方法を提供できるもので
ある。
【0049】また、アルミナ粉末と金属アルミ粉末の混
合物に、1.0〜4.0wt%の酸化マンガン粉末もし
くは前記酸化マンガン粉末に相当する量の金属マンガン
粉末と、1.0〜4.0wt%の酸化チタン粉末もしく
は前記酸化チタン粉末に相当する量の金属チタン粉末と
を主成分として添加した組成とすることによって、寸法
変化がきわめて小さく、かつ低気孔率で十分な機械強度
を有し、低誘電率のアルミナ質セラミックスを1100
〜1400℃の低い焼成温度で得られるので製造コスト
も安くできるアルミナ質セラミックスおよびその製造方
法を提供できるものである。
【0050】また、アルミナ粉末と金属アルミ粉末の混
合物に、1.0〜4.0wt%の酸化マンガン粉末もし
くは前記酸化マンガン粉末に相当する量の金属マンガン
粉末と、1.0〜4.0wt%の酸化チタン粉末もしく
は前記酸化チタン粉末に相当する量の金属チタン粉末
と、0.2〜3.0wt%の酸化珪素粉末もしくは前記
酸化珪素粉末に相当する量の金属珪素粉末を主成分とし
て添加した組成とすることによって、寸法変化がきわめ
て小さく、かつ低気孔率で十分な機械強度を有し、低誘
電率のアルミナ質セラミックスを1100〜1400℃
の低い焼成温度で得られるので製造コストも安くできる
緻密なアルミナ質セラミックスおよびその製造方法を提
供できるものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例における平板状のアルミナ質
セラミックスの内部構造を示す説明図
【図2】同アルミナ質セラミックスの酸化銅の添加量と
吸水率の関係を示す特性図
【図3】同焼成温度と吸水率と寸法変化率の関係を示す
特性図
【図4】同実施例2の酸化珪素の添加量と吸水率と寸法
変化率との関係を示す特性図
【図5】同実施例3の酸化マンガンの添加量と吸水率の
関係を示す特性図
【図6】同実施例4の酸化珪素の添加量と吸水率と寸法
変化率との関係を示す特性図
【符号の説明】
1 アルミナの粒 2 複合酸化物の粒 3 気孔
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 富岡 聡志 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (72)発明者 原田 真二 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 アルミナ粉末と金属アルミ粉末の混合物
    に、1.0〜4.0wt%の酸化銅粉末もしくは前記酸
    化銅粉末に相当する量の金属銅粉末と、1.0〜4.0
    wt%の酸化チタン粉末もしくは前記酸化チタン粉末に
    相当する量の金属チタン粉末とを主成分として添加し焼
    成したアルミナ質セラミックス。
  2. 【請求項2】 アルミナ粉末と金属アルミ粉末の混合物
    に、1.0〜4.0wt%の酸化銅粉末もしくは前記酸
    化銅粉末に相当する量の金属銅粉末と、1.0〜4.0
    wt%の酸化チタン粉末もしくは前記酸化チタン粉末に
    相当する量の金属チタン粉末と、0.2〜3wt%の酸
    化珪素粉末もしくは前記酸化珪素粉末に相当する量の金
    属珪素粉末を主成分として添加し焼成したアルミナ質セ
    ラミックス。
  3. 【請求項3】 アルミナ粉末と金属アルミ粉末の混合物
    に、1.0〜4.0wt%の酸化マンガン粉末もしくは
    前記酸化マンガン粉末に相当する量の金属マンガン粉末
    と、1.0〜4.0wt%の酸化チタン粉末もしくは前
    記酸化チタン粉末に相当する量の金属チタン粉末とを主
    成分として添加し焼成したアルミナ質セラミックス。
  4. 【請求項4】 アルミナ粉末と金属アルミ粉末の混合物
    に、1.0〜4.0wt%の酸化マンガン粉末もしくは
    前記酸化マンガン粉末に相当する量の金属マンガン粉末
    と、1.0〜4.0wt%の酸化チタン粉末もしくは前
    記酸化チタン粉末に相当する量の金属チタン粉末と、
    0.2〜3wt%の酸化珪素粉末もしくは前記酸化珪素
    粉末に相当する量の金属珪素粉末を主成分として添加し
    焼成したアルミナ質セラミックス。
  5. 【請求項5】 アルミナ粉末と金属アルミ粉末の混合物
    に、少なくとも銅成分を有する無機物粉末とチタン成分
    を含む無機物粉末もしくは少なくともマンガン成分を有
    する無機物粉末とチタン成分を含む無機物粉末を混合す
    る第1工程と、この第1工程にて得られた混合物を形成
    する第2工程と、この第2工程で得られた成型品を11
    00〜1400℃で焼成する第3工程からなるアルミナ
    質セラミックスの製造方法。
  6. 【請求項6】 アルミナ粉末と金属アルミ粉末の混合物
    に、少なくとも銅成分を有する無機物粉末とチタン成分
    を有する無機物粉末さらに珪素成分を含む無機物粉末も
    しくは少なくともマンガン成分を有する無機物粉末とチ
    タン成分を含む無機物粉末さらに珪素成分を含む無機物
    粉末を混合する第1工程と、この第1工程にて得られた
    混合物を形成する第2工程と、この第2工程で得られた
    成型品を1100〜1400℃で焼成する第3工程から
    なるアルミナ質セラミックスの製造方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100434422B1 (ko) * 2000-09-08 2004-06-04 가부시키가이샤 무라타 세이사쿠쇼 고주파 세라믹 콤팩트, 그 이용 및 그 제조방법
US7446067B2 (en) 2005-12-20 2008-11-04 Sanyo Electric Co., Ltd. Ceramic green sheet and ceramic substrate

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