JPH09316679A - 高純度電気銅の製造方法 - Google Patents
高純度電気銅の製造方法Info
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- JPH09316679A JPH09316679A JP8131944A JP13194496A JPH09316679A JP H09316679 A JPH09316679 A JP H09316679A JP 8131944 A JP8131944 A JP 8131944A JP 13194496 A JP13194496 A JP 13194496A JP H09316679 A JPH09316679 A JP H09316679A
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- sulfuric acid
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- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 銅電解液からの電解採取による銅品位の高い
高純度銅（９９．９９８重量％）の直接製造方法の提
供。 【解決手段】 銅アノードを用いた銅の電解精製後に得
られる硫酸酸性の銅電解液からの電解採取による高純度
電気銅の製造方法において、銅濃度が２５ｇ／Ｌ以上の
硫酸酸性の銅電解液から、金属基体に貴金属系金属酸化
物が被覆されたものからなる不溶性アノードを用いて、
電解採取により、電気銅を得る。好ましくは、不溶性ア
ノードは、酸化イリジウムを被覆したチタン板である。
また、好ましくは、アノード及びカソードに対して平行
に電解液を流す。
高純度銅（９９．９９８重量％）の直接製造方法の提
供。 【解決手段】 銅アノードを用いた銅の電解精製後に得
られる硫酸酸性の銅電解液からの電解採取による高純度
電気銅の製造方法において、銅濃度が２５ｇ／Ｌ以上の
硫酸酸性の銅電解液から、金属基体に貴金属系金属酸化
物が被覆されたものからなる不溶性アノードを用いて、
電解採取により、電気銅を得る。好ましくは、不溶性ア
ノードは、酸化イリジウムを被覆したチタン板である。
また、好ましくは、アノード及びカソードに対して平行
に電解液を流す。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、銅アノードを用い
た銅の電解精製後に得られる硫酸酸性の銅電解液からの
電解採取による高純度電気銅の製造方法に関する。より
詳細には、本発明は、銅品位が９９．９９８％以上の高
純度電気鋼の製造方法に関する。
た銅の電解精製後に得られる硫酸酸性の銅電解液からの
電解採取による高純度電気銅の製造方法に関する。より
詳細には、本発明は、銅品位が９９．９９８％以上の高
純度電気鋼の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】銅製錬においては、通常、転炉からの粗
銅を、酸化製錬、還元処理をした後、アノード（銅品位
が約９９重量％）に鋳造し、これを、種板からなるカソ
ードと共に用いて、硫酸酸性電解液中で電解精製して、
電気銅を得ている。この電解精錬では、アノードから溶
解する銅の量がカソードに電着する銅の量よりも若干多
いため、次第に電解液中の銅濃度は増大し硫酸濃度は減
少し、また、不純物も蓄積される。そのため、循環電解
液の一部を取り出して、定期的に電解後液再生処理を行
っている。慣用的には、鉛不溶性アノード（鉛又は鉛基
合金、例えば、Ｐｂ−Ａｇ合金、Ａｇ１重量％）を用
い、種板をカソードとして銅の電解採取（脱銅電解）を
行い、同時に硫酸を再生した上で、電解後液を本系統の
循環電解液に回送している。
銅を、酸化製錬、還元処理をした後、アノード（銅品位
が約９９重量％）に鋳造し、これを、種板からなるカソ
ードと共に用いて、硫酸酸性電解液中で電解精製して、
電気銅を得ている。この電解精錬では、アノードから溶
解する銅の量がカソードに電着する銅の量よりも若干多
いため、次第に電解液中の銅濃度は増大し硫酸濃度は減
少し、また、不純物も蓄積される。そのため、循環電解
液の一部を取り出して、定期的に電解後液再生処理を行
っている。慣用的には、鉛不溶性アノード（鉛又は鉛基
合金、例えば、Ｐｂ−Ａｇ合金、Ａｇ１重量％）を用
い、種板をカソードとして銅の電解採取（脱銅電解）を
行い、同時に硫酸を再生した上で、電解後液を本系統の
循環電解液に回送している。
【０００３】この再生処理において、結果として必然的
に電着銅が得られるが、アノードとして鉛系合金を使用
するため、電着銅が鉛で汚染され、純度の低い電気銅が
得られ、工業的に使用する事ができないため、この電着
銅は前工程の溶練に繰り返されている。電解採取では、
電着銅トン当たり約２０００ＫＷＨ以上の電力を消費す
るため、電着銅を前工程に繰り返し処理する事は著しい
エネルギーの浪費となっている。また、通常は、アノー
ド及びカソードに直角に電解液を流すが、この場合に
は、アノードとカソードとの間の電解液の流れが不均一
となり、電解液中の銅濃度が局部的に減少するため、Ａ
ｓ、Ｓｂ、Ｂｉ等の不純物が電着銅中に高くなる傾向に
ある。
に電着銅が得られるが、アノードとして鉛系合金を使用
するため、電着銅が鉛で汚染され、純度の低い電気銅が
得られ、工業的に使用する事ができないため、この電着
銅は前工程の溶練に繰り返されている。電解採取では、
電着銅トン当たり約２０００ＫＷＨ以上の電力を消費す
るため、電着銅を前工程に繰り返し処理する事は著しい
エネルギーの浪費となっている。また、通常は、アノー
ド及びカソードに直角に電解液を流すが、この場合に
は、アノードとカソードとの間の電解液の流れが不均一
となり、電解液中の銅濃度が局部的に減少するため、Ａ
ｓ、Ｓｂ、Ｂｉ等の不純物が電着銅中に高くなる傾向に
ある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】それ故、本発明は、簡
便に、銅アノードを用いた銅の電解精製後に得られる硫
酸酸性の銅電解液からの電解採取により、銅品位の高い
高純度銅を直接製造できる方法を提供することを目的と
する。
便に、銅アノードを用いた銅の電解精製後に得られる硫
酸酸性の銅電解液からの電解採取により、銅品位の高い
高純度銅を直接製造できる方法を提供することを目的と
する。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の発明者は、鋭意
研究の結果、銅の電解採取用の不溶性アノードとして
は、硫酸酸性の銅電解液に侵されず酸素過電圧の小さい
ものが望まれることから、鉛又は鉛基合金が慣用的に用
いられてきたが、金属基体（コア）に貴金属系金属酸化
物を被覆したものの方が安定していること、及び、銅電
解液として銅濃度が２５ｇ／Ｌ以上のものを用いると、
鉛以外の不純物、特に、ヒ素、アンヒモン及びビスマス
の混入を防げることを知見し、（１）アノードとして、
鉛基合金を用いず、表面が貴金属系金属酸化物からなる
不溶性アノードを用いること、及び、（２）硫酸酸性の
銅電解液として、銅濃度が２５ｇ／Ｌ以上のものを用い
ることを特徴とする、硫酸酸性の銅電解液から、電解採
取により、銅品位が９９．９９８重量以上の高純度銅を
直接製造できる方法を提案するに至った。
研究の結果、銅の電解採取用の不溶性アノードとして
は、硫酸酸性の銅電解液に侵されず酸素過電圧の小さい
ものが望まれることから、鉛又は鉛基合金が慣用的に用
いられてきたが、金属基体（コア）に貴金属系金属酸化
物を被覆したものの方が安定していること、及び、銅電
解液として銅濃度が２５ｇ／Ｌ以上のものを用いると、
鉛以外の不純物、特に、ヒ素、アンヒモン及びビスマス
の混入を防げることを知見し、（１）アノードとして、
鉛基合金を用いず、表面が貴金属系金属酸化物からなる
不溶性アノードを用いること、及び、（２）硫酸酸性の
銅電解液として、銅濃度が２５ｇ／Ｌ以上のものを用い
ることを特徴とする、硫酸酸性の銅電解液から、電解採
取により、銅品位が９９．９９８重量以上の高純度銅を
直接製造できる方法を提案するに至った。
【０００６】すなわち、本発明は、銅アノードを用いた
銅の電解精製後に得られる硫酸酸性の銅電解液からの電
解採取による高純度電気銅の製造方法において、銅濃度
が２５ｇ／Ｌ以上の硫酸酸性の銅電解液から、金属基体
に貴金属系金属酸化物が被覆されたものからなる不溶性
アノードを用いて、電解採取により、電気銅を得ること
を特徴とする高純度電気銅の製造方法に関する。また、
本発明の別の態様は、銅アノードを用いた銅の電解精製
後に得られる硫酸酸性の銅電解後液からの電解採取によ
る高純度電気銅の製造方法において、銅濃度が２５ｇ／
Ｌ以上の硫酸酸性の銅電解液から、金属基体に貴金属系
金属酸化物が被覆されたものからなる不溶性アノードを
用いて、電解採取により、電気銅を得る工程と、銅電解
後液から、鉛アノードを用いて、電解採取により、電着
銅を得る工程と 電着銅を銅アノードの作製工程に回送
する工程とを含むことを特徴とする高純度電気銅の製造
方法に関する。
銅の電解精製後に得られる硫酸酸性の銅電解液からの電
解採取による高純度電気銅の製造方法において、銅濃度
が２５ｇ／Ｌ以上の硫酸酸性の銅電解液から、金属基体
に貴金属系金属酸化物が被覆されたものからなる不溶性
アノードを用いて、電解採取により、電気銅を得ること
を特徴とする高純度電気銅の製造方法に関する。また、
本発明の別の態様は、銅アノードを用いた銅の電解精製
後に得られる硫酸酸性の銅電解後液からの電解採取によ
る高純度電気銅の製造方法において、銅濃度が２５ｇ／
Ｌ以上の硫酸酸性の銅電解液から、金属基体に貴金属系
金属酸化物が被覆されたものからなる不溶性アノードを
用いて、電解採取により、電気銅を得る工程と、銅電解
後液から、鉛アノードを用いて、電解採取により、電着
銅を得る工程と 電着銅を銅アノードの作製工程に回送
する工程とを含むことを特徴とする高純度電気銅の製造
方法に関する。
【０００７】好ましくは、該金属基体に貴金属系金属酸
化物が被覆されたものからなる不溶性アノードとカソー
ドを互いに平行に配置し、且つ、該電解液をそれらに対
して平行に流す。
化物が被覆されたものからなる不溶性アノードとカソー
ドを互いに平行に配置し、且つ、該電解液をそれらに対
して平行に流す。
【０００８】本発明の方法の実施により、銅品位が９
９．９９８重量％以上の高純度電気銅が得られる。
９．９９８重量％以上の高純度電気銅が得られる。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明は、硫酸酸性の銅電解液か
らの電解採取による高純度電気銅の製造方法に関する。
銅電解液は、鋳造した銅アノードを用いて電解精製した
後の電解後液がある。
らの電解採取による高純度電気銅の製造方法に関する。
銅電解液は、鋳造した銅アノードを用いて電解精製した
後の電解後液がある。
【００１０】本発明では、不溶性アノードとして、金属
基体（コア）に貴金属系金属酸化物が被覆されたものを
用いる。弁金属基体として、典型的なものは、チタン板
である。また、貴金属系金属とは、金、銀及び白金族元
素を意味する。好ましくは、イリジウムである。貴金属
系金属酸化物の弁金属基体への被覆は、慣用的な手段、
例えば、塗布・焼付け技術を用いて実施できる。被膜の
量は、１ｍ2当たり１０〜５０ｇ程度である。また、ア
ノードの大きさは、従来の鉛又は鉛基合金を用いた場合
と同様でよい。
基体（コア）に貴金属系金属酸化物が被覆されたものを
用いる。弁金属基体として、典型的なものは、チタン板
である。また、貴金属系金属とは、金、銀及び白金族元
素を意味する。好ましくは、イリジウムである。貴金属
系金属酸化物の弁金属基体への被覆は、慣用的な手段、
例えば、塗布・焼付け技術を用いて実施できる。被膜の
量は、１ｍ2当たり１０〜５０ｇ程度である。また、ア
ノードの大きさは、従来の鉛又は鉛基合金を用いた場合
と同様でよい。
【００１１】カソードは、本発明では従来の電解採取で
用いられてきたものと同じものを用いることができる。
すなわち、銅のように目的金属と同じ純金属を種板とし
て用いても、異なる金属を用いて析出後に銅をはぎ取っ
てもよい。
用いられてきたものと同じものを用いることができる。
すなわち、銅のように目的金属と同じ純金属を種板とし
て用いても、異なる金属を用いて析出後に銅をはぎ取っ
てもよい。
【００１２】本発明では、銅濃度が２５ｇ／Ｌ以上の銅
電解液を用いる。これは、銅濃度が２５ｇ／Ｌ未満にな
った場合には、電解採取の操業を停止することを意味す
る。なお、銅濃度に関連して、電解槽１槽当たりの電解
液中の銅の減少量を５ｇ／Ｌ以下にすれば、より不純物
の少ない電気銅が得られることも見いだした。
電解液を用いる。これは、銅濃度が２５ｇ／Ｌ未満にな
った場合には、電解採取の操業を停止することを意味す
る。なお、銅濃度に関連して、電解槽１槽当たりの電解
液中の銅の減少量を５ｇ／Ｌ以下にすれば、より不純物
の少ない電気銅が得られることも見いだした。
【００１３】また、遊離硫酸濃度は、好ましくは、不純
物の共析の阻止及び緻密性及び平滑性を優れた電着被膜
の生成の観点から、１００〜３００ｇ／Ｌである。浴温
は、好ましくは、通常の電解条件と同じ５０〜７０℃で
ある。電流密度は、通常の鉛アノードでは２５０Ａ／ｍ
2程度であるが、本発明では５００Ａ／ｍ2も可能であ
る。好ましくは、３００〜５００Ａ／ｍ2である。
物の共析の阻止及び緻密性及び平滑性を優れた電着被膜
の生成の観点から、１００〜３００ｇ／Ｌである。浴温
は、好ましくは、通常の電解条件と同じ５０〜７０℃で
ある。電流密度は、通常の鉛アノードでは２５０Ａ／ｍ
2程度であるが、本発明では５００Ａ／ｍ2も可能であ
る。好ましくは、３００〜５００Ａ／ｍ2である。
【００１４】本発明の実施に際しては、金属基体に貴金
属系金属酸化物が被覆されたものからなる不溶性アノー
ドとカソードを互いに平行に配置し、且つ、電解液をそ
れらに対して平行に流すことにより更に一層銅品位の高
い電気銅が得られる。電解液を、アノード及びカソード
に対して直角方向に流すと、アノードとカソードとの間
の電解液の流れが不均一となり、ヒ素、アンチモン、ビ
スマス等の不純物が電着層中に混入され易かったためと
考えられる。
属系金属酸化物が被覆されたものからなる不溶性アノー
ドとカソードを互いに平行に配置し、且つ、電解液をそ
れらに対して平行に流すことにより更に一層銅品位の高
い電気銅が得られる。電解液を、アノード及びカソード
に対して直角方向に流すと、アノードとカソードとの間
の電解液の流れが不均一となり、ヒ素、アンチモン、ビ
スマス等の不純物が電着層中に混入され易かったためと
考えられる。
【００１５】本発明の別の態様は、高純度銅が得られる
銅濃度２５ｇ／Ｌまでは金属基体に貴金属系金属酸化物
が被覆されたものからなる不溶性アノードを用いて電解
採取を行い、２５ｇ／Ｌ未満では、不溶性アノードを通
常の鉛アノードに代えて電解採取を続ける。得られた電
着銅には不純物が多く混入しているが、これを、銅アノ
ードの作製工程に回送する。具体的には、粗銅を造る錬
銅工程に回送し、溶錬して銅アノードに鋳造する。
銅濃度２５ｇ／Ｌまでは金属基体に貴金属系金属酸化物
が被覆されたものからなる不溶性アノードを用いて電解
採取を行い、２５ｇ／Ｌ未満では、不溶性アノードを通
常の鉛アノードに代えて電解採取を続ける。得られた電
着銅には不純物が多く混入しているが、これを、銅アノ
ードの作製工程に回送する。具体的には、粗銅を造る錬
銅工程に回送し、溶錬して銅アノードに鋳造する。
【００１６】
（実施例１） 以下の条件で銅の電解採取を実施した： 不溶性アノード： 酸化イリジウム被覆チタン板
（縦×横×厚み＝１ｍ×１ｍ×３ｍｍ）（２枚） カソード： 銅板（縦×横×厚み＝１ｍ×１ｍ×０．６
ｍｍ）（１枚） カソードに平行に且つそれを挟んで２枚のアノードを配
置した。アノードとカソードとの距離は、５０ｍｍであ
った。
（縦×横×厚み＝１ｍ×１ｍ×３ｍｍ）（２枚） カソード： 銅板（縦×横×厚み＝１ｍ×１ｍ×０．６
ｍｍ）（１枚） カソードに平行に且つそれを挟んで２枚のアノードを配
置した。アノードとカソードとの距離は、５０ｍｍであ
った。
【００１７】 電解液：総量１０００Ｌ 組成：銅（Ｃｕ）４５ｇ／Ｌ、遊離硫酸１９０ｇ／Ｌ、
ヒ素（Ａｓ）５ｇ／Ｌ、アンチモン（Ｓｂ）０．５ｇ／
Ｌ、ビスマス（Ｂｉ）０．１ｇ／Ｌ （更に、添加剤として、ニカワ、チオ尿素、塩酸を含ま
せた。） 温度：６０℃ 電解液は、流量３．２Ｌ／ｍｉｎで、アノード及びカソ
ードに対して、平行に流れるように循環させた。
ヒ素（Ａｓ）５ｇ／Ｌ、アンチモン（Ｓｂ）０．５ｇ／
Ｌ、ビスマス（Ｂｉ）０．１ｇ／Ｌ （更に、添加剤として、ニカワ、チオ尿素、塩酸を含ま
せた。） 温度：６０℃ 電解液は、流量３．２Ｌ／ｍｉｎで、アノード及びカソ
ードに対して、平行に流れるように循環させた。
【００１８】 電流密度：４００Ａ／ｍ2 電解採取終了後の電解後液中の銅の濃度は、２５ｇ／Ｌ
であった。また、電着銅は２０Ｋｇであった。
であった。また、電着銅は２０Ｋｇであった。
【００１９】（実施例２）電解液をアノード及びカソー
ドに対して直角に流れるようにし、電解液流量を７．９
Ｌ／ｍｉｎにした以外は、実施例１と同じ条件で処理し
た。電解採取終了後の電解後液中の銅の濃度は、２５ｇ
／Ｌであった。また、電着銅は２０Ｋｇであった。
ドに対して直角に流れるようにし、電解液流量を７．９
Ｌ／ｍｉｎにした以外は、実施例１と同じ条件で処理し
た。電解採取終了後の電解後液中の銅の濃度は、２５ｇ
／Ｌであった。また、電着銅は２０Ｋｇであった。
【００２０】（比較例１）鉛−銀合金（銀：１重量％）
を不溶性アノードとして用いた以外は、実施例１と同じ
条件で処理した。なお、電解採取終了後の電解後液中の
銅の濃度は、２５ｇ／Ｌであった。また、電着銅は２０
Ｋｇであった。
を不溶性アノードとして用いた以外は、実施例１と同じ
条件で処理した。なお、電解採取終了後の電解後液中の
銅の濃度は、２５ｇ／Ｌであった。また、電着銅は２０
Ｋｇであった。
【００２１】実施例１及び２並びに比較例１で得られた
電着銅の成分の分析値は、以下の表１に示す通りであっ
た。なお、不純物に関しては、Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ及びＰ
ｂの濃度の分析値を特に列挙した。
電着銅の成分の分析値は、以下の表１に示す通りであっ
た。なお、不純物に関しては、Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ及びＰ
ｂの濃度の分析値を特に列挙した。
【００２２】
【表１】
【００２３】
【発明の効果】本発明の方法によれば、簡便に、銅電解
液からの電解採取により、銅品位の高い高純度銅を直接
製造できる。
液からの電解採取により、銅品位の高い高純度銅を直接
製造できる。
Claims (4)
- 【請求項１】 銅アノードを用いた銅の電解精製後に得
られる硫酸酸性の銅電解液からの電解採取による高純度
電気銅の製造方法において、銅濃度が２５ｇ／Ｌ以上の
硫酸酸性の銅電解液から、金属基体に貴金属系金属酸化
物が被覆されたものからなる不溶性アノードを用いて、
電解採取により、電気銅を得ることを特徴とする高純度
電気銅の製造方法。 - 【請求項２】 銅アノードを用いた銅の電解精製後に得
られる硫酸酸性の銅電解後液からの電解採取による高純
度電気銅の製造方法において、 銅濃度が２５ｇ／Ｌ以上の硫酸酸性の銅電解液から、金
属基体に貴金属系金属酸化物が被覆されたものからなる
不溶性アノードを用いて、電解採取により、電気銅を得
る工程と、 銅電解後液から、鉛アノードを用いて、電解採取によ
り、電着銅を得る工程と電着銅を銅アノードの作製工程
に回送する工程とを含むことを特徴とする高純度電気銅
の製造方法。 - 【請求項３】 該金属基体に貴金属系金属酸化物が被覆
されたものからなる不溶性アノードとカソードを互いに
平行に配置し、且つ、該電解液をそれらに対して平行に
流すことを特徴とする請求項１に記載の方法。 - 【請求項４】 得られる電気銅が、銅品位が９９．９９
８重量％以上の高純度銅であることを特徴とする請求項
１乃至３のいずれか１項に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13194496A JP3774262B2 (ja) | 1996-05-27 | 1996-05-27 | 高純度電気銅の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13194496A JP3774262B2 (ja) | 1996-05-27 | 1996-05-27 | 高純度電気銅の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09316679A true JPH09316679A (ja) | 1997-12-09 |
| JP3774262B2 JP3774262B2 (ja) | 2006-05-10 |
Family
ID=15069866
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13194496A Expired - Fee Related JP3774262B2 (ja) | 1996-05-27 | 1996-05-27 | 高純度電気銅の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3774262B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007217780A (ja) * | 2006-02-20 | 2007-08-30 | Permelec Electrode Ltd | 電解金属粉の製造方法 |
| JP2009215652A (ja) * | 2009-03-19 | 2009-09-24 | Nippon Mining & Metals Co Ltd | 電解銅粉及びその製造方法 |
-
1996
- 1996-05-27 JP JP13194496A patent/JP3774262B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007217780A (ja) * | 2006-02-20 | 2007-08-30 | Permelec Electrode Ltd | 電解金属粉の製造方法 |
| JP4632966B2 (ja) * | 2006-02-20 | 2011-02-16 | ペルメレック電極株式会社 | 電解金属粉の製造方法 |
| JP2009215652A (ja) * | 2009-03-19 | 2009-09-24 | Nippon Mining & Metals Co Ltd | 電解銅粉及びその製造方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3774262B2 (ja) | 2006-05-10 |
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