CN115198309A - 一种低银低硫超高纯铜提纯的电解方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低银低硫超高纯铜提纯的电解方法，具体包括以下步骤：S1、电解液的配置；S2、阴阳极的布置；S3、电解操作；S4、电解液的净化处理；S5、纯铜的后期处理；S6、阳极泥的处理；本发明涉及纯铜提纯技术领域。该低银低硫超高纯铜提纯的电解方法，通过可以有效除去电解液中的杂质，提高电解液的温度，有利于降低电解液的粘度，使飘浮的阳极泥容易沉降，增加各种离子的扩散速度，减少电解液电阻，从而提高电解液的电导率、降低电解槽的电压降，以减少铜电解生产的电能消耗，对电解液进行净化和调整，可以维持电解液的中铜、酸含量及杂质浓度都在规定的范围内，以保证电解过程的正常进行。

Description

一种低银低硫超高纯铜提纯的电解方法
技术领域
本发明涉及纯铜提纯技术领域，具体为一种低银低硫超高纯铜提纯的电解方法。
背景技术
纯铜顾名思义就是含铜量最高的铜，因为颜色紫红又称紫铜，主成分为铜加银，含量为99.5～99.95％，主要杂质元素：磷、铋、锑、砷、铁、镍、铅、锡、硫、锌、氧等，用于制做导电器材、高级铜合金、铜基合金，电解是将电流通过电解质溶液或熔融态电解质，在阴极和阳极上引起氧化还原反应的过程，电化学电池在外加直流电压时可发生电解过程，电解是利用在作为电子导体的电极与作为离子导体的电解质的界面上发生的电化学反应进行化学品的合成高纯物质的制造以及材料表面的处理的过程，通电时，电解质中的阳离子移向阴极，吸收电子，发生还原作用，生成新物质，电解质中的阴离子移向阳极，放出电子，发生氧化作用，亦生成新物质，例如电解熔融氯化钠。
现有对纯铜进行提纯的电解操作中，传统电解铜技术不能有效地除去其中的难除杂质，在铜电解精炼过程中，电解液的成分不断地发生变化，铜离子浓度不断上升，杂质也在其中不断积累，而硫酸浓度则逐渐降低，影响电解的正常进行，而且电解液的粘度不适，使得飘浮的阳极泥不容易沉降，减缓了各种离子的扩散速度，对于电解产生的杂质中的有价金属不能做到很好的提取，造成资源的浪费。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种低银低硫超高纯铜提纯的电解方法，解决了铜离子浓度不断上升，杂质也在其中不断积累，而硫酸浓度则逐渐降低，影响电解的正常进行，减缓了各种离子的扩散速度，对于电解产生的杂质中的有价金属不能做到很好的提取，造成资源浪费的问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种低银低硫超高纯铜提纯的电解方法，具体包括以下步骤：
S1、电解液的配置：选取硫酸和硫酸铜组成水溶液；
S2、阴阳极的布置：将火法精炼的铜浇筑成阳极板，用纯铜薄片作为阴极片，相间的装入电解槽中，阳极板与阴极片之间的距离控制在2-8cm；
S3、电解操作：将S1中制得的电解液提前倒入电解槽中，并加入表面活性剂和光亮剂，将其进行混合均匀，然后对电解槽通入直流电，直流电流密度100～500A/m2，电解液的温度控制在58℃-65℃，阳极上的铜和电位较负的贱金属进行电化学溶解进入电解液，而贵金属不溶，成为阳极泥沉于电解槽底；
S4、电解液的净化处理：脱出电解液中砷、钙、镁等杂质，回收铜、镍、金、银、锑、铋等有价金属，对电解液中的阳极泥和悬浮物进行过滤分离，确保电解液的清澈、纯净，维持电解液铜、酸浓度的平衡，满足生产系统对电解液成分控制的要求；
S5、纯铜的后期处理：S3中，通过电解操作可以获得纯铜，以高纯水作介质，在50℃-80℃下采用超声波清洗高纯铜，清洗时间10-60分钟，清洗后烘干，采用真空包装，以防止铜在空气中的氧化；
S6、阳极泥的处理：①在空气搅拌条件下，用硫酸溶液浸出铜，并加入盐酸使溶出的银生成不溶的氯化银(AgCI)，含铜的浸出液经浓缩结晶，产出硫酸铜；②脱铜后的阳极泥用碳酸钠和氨水浸出，银成络氨盐[Ag(NH3)2CI]进入溶液，并使铅转变为碳酸铅；③银浸出液用水合肼(H2NNH2H2O)还原，产出银粉；④浸出银后的氨浸渣用硝酸溶液浸出铅；⑤向分离铅后的脱铅渣加入盐酸、食盐和氯酸钠溶液浴解金，含金溶液用SO2还原，析出金粉；⑥还原企后的溶液用舒块置换行到铂、钯精矿。
优选的，所述S1中制得的电解液为铜离子浓度为30～60g/L、硫酸浓度为100～300g/L的电解母液。
优选的，所述S2中，阳极板和阴极片放置与电解槽之前，需要等到电解槽中的电解液混合物静置2-3小时。
优选的，所述S3中表面活性剂选自聚乙二醇、聚丙二醇、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯烷基胺中的一种或两种以上，所述光亮剂选自聚二硫二丙烷磺酸钠、苯基聚二硫丙烷磺酸钠、3-巯基-1-丙烷磺酸钠，3-苯并噻唑-2-巯基-丙烷磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种以上。
优选的，所述S3中，在直流电的作用下，阳极上的铜和电位较负的贱金属进行电化学溶解进入电解液，而贵金属不溶，硫酸的水溶液作电解液，在直流电的作用下，阳极上的铜和电位较负的贱金属进行电化学溶解进入电解液，而贵金属不溶，成为阳极泥沉于电解槽底，在阴极，铜离子得到电子，在阴极结晶析出，得到产品阴极铜，而其它电位较负的贱金属不能在阴极上析出，留于电解液中，待电解液定期净化时除去。
优选的，所述S2中，缩短极间距离，可以提高单个电解槽的利用率，几乎可以在不增加设备的条件下提高产量，同时可以降低电解液电阻，即降低电解槽的电压降和电解铜的直流电耗。
有益效果
本发明提供了一种低银低硫超高纯铜提纯的电解方法。与现有技术相比具备以下有益效果：该低银低硫超高纯铜提纯的电解方法，具体包括以下步骤：S1、电解液的配置；S2、阴阳极的布置；S3、电解操作；S4、电解液的净化处理；S5、纯铜的后期处理；S6、阳极泥的处理；通过可以有效除去电解液中的杂质，提高电解液的温度，有利于降低电解液的粘度，使飘浮的阳极泥容易沉降，增加各种离子的扩散速度，减少电解液电阻，从而提高电解液的电导率、降低电解槽的电压降，以减少铜电解生产的电能消耗，对电解液进行净化和调整，可以维持电解液的中铜、酸含量及杂质浓度都在规定的范围内，以保证电解过程的正常进行，对电解液进行净化，可以有效的脱离出电解液中的有价金属，避免造成资源浪费。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供三种技术方案：一种低银低硫超高纯铜提纯的电解方法，具体包括以下实施例：
实施例一
S1、电解液的配置：选取硫酸和硫酸铜组成水溶液；
S2、阴阳极的布置：将火法精炼的铜浇筑成阳极板，用纯铜薄片作为阴极片，相间的装入电解槽中，阳极板与阴极片之间的距离控制在5cm；
S3、电解操作：将S1中制得的电解液提前倒入电解槽中，并加入表面活性剂和光亮剂，将其进行混合均匀，然后对电解槽通入直流电，直流电流密度300A/m2，电解液的温度控制在62℃，阳极上的铜和电位较负的贱金属进行电化学溶解进入电解液，而贵金属不溶，成为阳极泥沉于电解槽底；
S4、电解液的净化处理：脱出电解液中砷、钙、镁等杂质，回收铜、镍、金、银、锑、铋等有价金属，对电解液中的阳极泥和悬浮物进行过滤分离，确保电解液的清澈、纯净，维持电解液铜、酸浓度的平衡，满足生产系统对电解液成分控制的要求；
S5、纯铜的后期处理：S3中，通过电解操作可以获得纯铜，以高纯水作介质，在65℃下采用超声波清洗高纯铜，清洗时间35分钟，清洗后烘干，采用真空包装，以防止铜在空气中的氧化；
S6、阳极泥的处理：①在空气搅拌条件下，用硫酸溶液浸出铜，并加入盐酸使溶出的银生成不溶的氯化银(AgCI)，含铜的浸出液经浓缩结晶，产出硫酸铜；②脱铜后的阳极泥用碳酸钠和氨水浸出，银成络氨盐[Ag(NH3)2CI]进入溶液，并使铅转变为碳酸铅；③银浸出液用水合肼(H2NNH2H2O)还原，产出银粉；④浸出银后的氨浸渣用硝酸溶液浸出铅；⑤向分离铅后的脱铅渣加入盐酸、食盐和氯酸钠溶液浴解金，含金溶液用SO2还原，析出金粉；⑥还原企后的溶液用舒块置换行到铂、钯精矿。
实施例二
S1、电解液的配置：选取硫酸和硫酸铜组成水溶液；
S2、阴阳极的布置：将火法精炼的铜浇筑成阳极板，用纯铜薄片作为阴极片，相间的装入电解槽中，阳极板与阴极片之间的距离控制在2cm；
S3、电解操作：将S1中制得的电解液提前倒入电解槽中，并加入表面活性剂和光亮剂，将其进行混合均匀，然后对电解槽通入直流电，直流电流密度100A/m2，电解液的温度控制在58℃，阳极上的铜和电位较负的贱金属进行电化学溶解进入电解液，而贵金属不溶，成为阳极泥沉于电解槽底；
S4、电解液的净化处理：脱出电解液中砷、钙、镁等杂质，回收铜、镍、金、银、锑、铋等有价金属，对电解液中的阳极泥和悬浮物进行过滤分离，确保电解液的清澈、纯净，维持电解液铜、酸浓度的平衡，满足生产系统对电解液成分控制的要求；
S5、纯铜的后期处理：S3中，通过电解操作可以获得纯铜，以高纯水作介质，在50℃下采用超声波清洗高纯铜，清洗时间10分钟，清洗后烘干，采用真空包装，以防止铜在空气中的氧化；
S6、阳极泥的处理：①在空气搅拌条件下，用硫酸溶液浸出铜，并加入盐酸使溶出的银生成不溶的氯化银(AgCI)，含铜的浸出液经浓缩结晶，产出硫酸铜；②脱铜后的阳极泥用碳酸钠和氨水浸出，银成络氨盐[Ag(NH3)2CI]进入溶液，并使铅转变为碳酸铅；③银浸出液用水合肼(H2NNH2H2O)还原，产出银粉；④浸出银后的氨浸渣用硝酸溶液浸出铅；⑤向分离铅后的脱铅渣加入盐酸、食盐和氯酸钠溶液浴解金，含金溶液用SO2还原，析出金粉；⑥还原企后的溶液用舒块置换行到铂、钯精矿。
实施例三
S1、电解液的配置：选取硫酸和硫酸铜组成水溶液；
S2、阴阳极的布置：将火法精炼的铜浇筑成阳极板，用纯铜薄片作为阴极片，相间的装入电解槽中，阳极板与阴极片之间的距离控制在8cm；
S3、电解操作：将S1中制得的电解液提前倒入电解槽中，并加入表面活性剂和光亮剂，将其进行混合均匀，然后对电解槽通入直流电，直流电流密度500A/m2，电解液的温度控制在65℃，阳极上的铜和电位较负的贱金属进行电化学溶解进入电解液，而贵金属不溶，成为阳极泥沉于电解槽底；
S4、电解液的净化处理：脱出电解液中砷、钙、镁等杂质，回收铜、镍、金、银、锑、铋等有价金属，对电解液中的阳极泥和悬浮物进行过滤分离，确保电解液的清澈、纯净，维持电解液铜、酸浓度的平衡，满足生产系统对电解液成分控制的要求；
S5、纯铜的后期处理：S3中，通过电解操作可以获得纯铜，以高纯水作介质，在80℃下采用超声波清洗高纯铜，清洗时间60分钟，清洗后烘干，采用真空包装，以防止铜在空气中的氧化；
S6、阳极泥的处理：①在空气搅拌条件下，用硫酸溶液浸出铜，并加入盐酸使溶出的银生成不溶的氯化银(AgCI)，含铜的浸出液经浓缩结晶，产出硫酸铜；②脱铜后的阳极泥用碳酸钠和氨水浸出，银成络氨盐[Ag(NH3)2CI]进入溶液，并使铅转变为碳酸铅；③银浸出液用水合肼(H2NNH2H2O)还原，产出银粉；④浸出银后的氨浸渣用硝酸溶液浸出铅；⑤向分离铅后的脱铅渣加入盐酸、食盐和氯酸钠溶液浴解金，含金溶液用SO2还原，析出金粉；⑥还原企后的溶液用舒块置换行到铂、钯精矿。
本发明中，S1中制得的电解液为铜离子浓度为30～60g/L、硫酸浓度为100～300g/L的电解母液。
本发明中，S2中，阳极板和阴极片放置与电解槽之前，需要等到电解槽中的电解液混合物静置2-3小时。
本发明中，S3中表面活性剂选自聚乙二醇、聚丙二醇、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯烷基胺中的一种或两种以上，所述光亮剂选自聚二硫二丙烷磺酸钠、苯基聚二硫丙烷磺酸钠、3-巯基-1-丙烷磺酸钠，3-苯并噻唑-2-巯基-丙烷磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种以上。
本发明中，S3中，在直流电的作用下，阳极上的铜和电位较负的贱金属进行电化学溶解进入电解液，而贵金属不溶，硫酸的水溶液作电解液，在直流电的作用下，阳极上的铜和电位较负的贱金属进行电化学溶解进入电解液，而贵金属不溶，成为阳极泥沉于电解槽底，在阴极，铜离子得到电子，在阴极结晶析出，得到产品阴极铜，而其它电位较负的贱金属不能在阴极上析出，留于电解液中，待电解液定期净化时除去。
本发明中，S2中，缩短极间距离，可以提高单个电解槽的利用率，几乎可以在不增加设备的条件下提高产量，同时可以降低电解液电阻，即降低电解槽的电压降和电解铜的直流电耗。
效果实施例
对超高纯铜纯度测定，将常见的纯铜作为对比组，测定方法：YS/T922辉光放电质谱法；测定结果如下表所示：
Figure BDA0003792687350000081
由上表所示数据可知，通过可以有效除去电解液中的杂质，提高电解液的温度，有利于降低电解液的粘度，使飘浮的阳极泥容易沉降，增加各种离子的扩散速度，减少电解液电阻，从而提高电解液的电导率、降低电解槽的电压降，以减少铜电解生产的电能消耗，对电解液进行净化和调整，可以维持电解液的中铜、酸含量及杂质浓度都在规定的范围内，以保证电解过程的正常进行，对电解液进行净化，可以有效的脱离出电解液中的有价金属，避免造成资源浪费。
同时本说明书中未作详细描述的内容均属于本领域技术人员公知的现有技术。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种低银低硫超高纯铜提纯的电解方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1、电解液的配置：选取硫酸和硫酸铜组成水溶液；
S2、阴阳极的布置：将火法精炼的铜浇筑成阳极板，用纯铜薄片作为阴极片，相间的装入电解槽中，阳极板与阴极片之间的距离控制在2-8cm；
S3、电解操作：将S1中制得的电解液提前倒入电解槽中，并加入表面活性剂和光亮剂，将其进行混合均匀，然后对电解槽通入直流电，直流电流密度100～500A/m2，电解液的温度控制在58℃-65℃，阳极上的铜和电位较负的贱金属进行电化学溶解进入电解液，而贵金属不溶，成为阳极泥沉于电解槽底；
S4、电解液的净化处理：脱出电解液中砷、钙、镁等杂质，回收铜、镍、金、银、锑、铋等有价金属，对电解液中的阳极泥和悬浮物进行过滤分离，确保电解液的清澈、纯净，维持电解液铜、酸浓度的平衡，满足生产系统对电解液成分控制的要求；
S5、纯铜的后期处理：S3中，通过电解操作可以获得纯铜，以高纯水作介质，在50℃-80℃下采用超声波清洗高纯铜，清洗时间10-60分钟，清洗后烘干，采用真空包装，以防止铜在空气中的氧化；
S6、阳极泥的处理：①在空气搅拌条件下，用硫酸溶液浸出铜，并加入盐酸使溶出的银生成不溶的氯化银(AgCI)，含铜的浸出液经浓缩结晶，产出硫酸铜；②脱铜后的阳极泥用碳酸钠和氨水浸出，银成络氨盐[Ag(NH3)2CI]进入溶液，并使铅转变为碳酸铅；③银浸出液用水合肼(H2NNH2H2O)还原，产出银粉；④浸出银后的氨浸渣用硝酸溶液浸出铅；⑤向分离铅后的脱铅渣加入盐酸、食盐和氯酸钠溶液浴解金，含金溶液用SO2还原，析出金粉；⑥还原企后的溶液用舒块置换行到铂、钯精矿。
2.根据权利要求1所述的一种低银低硫超高纯铜提纯的电解方法，其特征在于：所述S1中制得的电解液为铜离子浓度为30～60g/L、硫酸浓度为100～300g/L的电解母液。
3.根据权利要求1所述的一种低银低硫超高纯铜提纯的电解方法，其特征在于：所述S2中，阳极板和阴极片放置与电解槽之前，需要等到电解槽中的电解液混合物静置2-3小时。
4.根据权利要求1所述的一种低银低硫超高纯铜提纯的电解方法，其特征在于：所述S3中表面活性剂选自聚乙二醇、聚丙二醇、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯烷基胺中的一种或两种以上，所述光亮剂选自聚二硫二丙烷磺酸钠、苯基聚二硫丙烷磺酸钠、3-巯基-1-丙烷磺酸钠，3-苯并噻唑-2-巯基-丙烷磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的一种低银低硫超高纯铜提纯的电解方法，其特征在于：所述S3中，在直流电的作用下，阳极上的铜和电位较负的贱金属进行电化学溶解进入电解液，而贵金属不溶，硫酸的水溶液作电解液，在直流电的作用下，阳极上的铜和电位较负的贱金属进行电化学溶解进入电解液，而贵金属不溶，成为阳极泥沉于电解槽底，在阴极，铜离子得到电子，在阴极结晶析出，得到产品阴极铜，而其它电位较负的贱金属不能在阴极上析出，留于电解液中，待电解液定期净化时除去。
6.根据权利要求1所述的一种低银低硫超高纯铜提纯的电解方法，其特征在于：所述S2中，缩短极间距离，可以提高单个电解槽的利用率，几乎可以在不增加设备的条件下提高产量，同时可以降低电解液电阻，即降低电解槽的电压降和电解铜的直流电耗。
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