JPH0931188A - ポリラウリンラクタムの不連続的製造法及びそれから成るシート - Google Patents
ポリラウリンラクタムの不連続的製造法及びそれから成るシートInfo
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- JPH0931188A JPH0931188A JP18097796A JP18097796A JPH0931188A JP H0931188 A JPH0931188 A JP H0931188A JP 18097796 A JP18097796 A JP 18097796A JP 18097796 A JP18097796 A JP 18097796A JP H0931188 A JPH0931188 A JP H0931188A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
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- C08G69/02—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids
- C08G69/08—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids derived from amino-carboxylic acids
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-
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ポリラウリンラクタムの不連続的製造法及び
それから成るシート 【解決手段】 殊に不連続的に製造されたポリラウリン
ラクタムから成るシートにおいて、出発物質として選択
されたポリラウリンラクタムがゲル斑点を有する場合に
品質問題が生じる。この欠点は、反応器中に比較的低温
を有する融液状のラウリンラクタムを装入し、環開裂が
進行する温度を、相応して高温の蒸気の導入により調整
することにより除去することができる。
それから成るシート 【解決手段】 殊に不連続的に製造されたポリラウリン
ラクタムから成るシートにおいて、出発物質として選択
されたポリラウリンラクタムがゲル斑点を有する場合に
品質問題が生じる。この欠点は、反応器中に比較的低温
を有する融液状のラウリンラクタムを装入し、環開裂が
進行する温度を、相応して高温の蒸気の導入により調整
することにより除去することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明の対象は、融液状での
ポリラウリンラクタムの不連続的製造法である。
ポリラウリンラクタムの不連続的製造法である。
【０００２】
【従来の技術】ポリラウリンラクタムの不連続的製造法
は、充分に公知である（ドイツ国特許（ＤＥ−ＰＳ）第
１４９５１４７号；第１４９５１４９号；第１５２０５
５１号；第１９０７０３２号；第２１５２１９４号明細
書）。その際に、ラウリンラクタムは、第一工程で水蒸
気圧下に耐圧性反応器中で、生成物温度２７０〜３３０
℃で開環下に予備縮合され、水蒸気圧の放圧後に第二工
程で重縮合されている。
は、充分に公知である（ドイツ国特許（ＤＥ−ＰＳ）第
１４９５１４７号；第１４９５１４９号；第１５２０５
５１号；第１９０７０３２号；第２１５２１９４号明細
書）。その際に、ラウリンラクタムは、第一工程で水蒸
気圧下に耐圧性反応器中で、生成物温度２７０〜３３０
℃で開環下に予備縮合され、水蒸気圧の放圧後に第二工
程で重縮合されている。
【０００３】通常、ポリラウリンラクタムの不連続的製
造は、ジャケット加熱された圧力反応器中で行われる。
その場合には、ラウリンラクタムはジャケット加熱を用
いて、環開裂及び予備縮合に到達するために充分に高い
温度まで加熱される。出発物質を充分に速く必要な温度
まで到達させるためには、３６０℃までのジャケット温
度が必要である。その場合には、壁帯域中でこの生成物
は熱的に非常に高い負荷をかけられるので、ポリラウリ
ンラクタム中に最終的に、品質に不利な影響を及ぼす一
定割合のゲル斑点が見出される。この製造の場合には、
より多くの生成物が加工されるほど、ジャケット温度が
より高いほど及び熱的負荷がより長時間であるほど、熱
的負荷は高い。
造は、ジャケット加熱された圧力反応器中で行われる。
その場合には、ラウリンラクタムはジャケット加熱を用
いて、環開裂及び予備縮合に到達するために充分に高い
温度まで加熱される。出発物質を充分に速く必要な温度
まで到達させるためには、３６０℃までのジャケット温
度が必要である。その場合には、壁帯域中でこの生成物
は熱的に非常に高い負荷をかけられるので、ポリラウリ
ンラクタム中に最終的に、品質に不利な影響を及ぼす一
定割合のゲル斑点が見出される。この製造の場合には、
より多くの生成物が加工されるほど、ジャケット温度が
より高いほど及び熱的負荷がより長時間であるほど、熱
的負荷は高い。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、熱的
負荷を回避し、それによりゲル斑点の少ないポリラウリ
ンラクタムをもたらす方法を開発することであった。
負荷を回避し、それによりゲル斑点の少ないポリラウリ
ンラクタムをもたらす方法を開発することであった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この課題は、第一工程で
２８０℃までの温度を有する融液状で、水不含のラウリ
ンラクタムを、外部から最高２９０℃まで加熱された耐
圧性の反応器中に装入し、次いでこのラウリンラクタム
中に、１７０〜２８０℃の範囲の温度及び８〜６４バー
ルの範囲の圧力を有する水蒸気を、このラウリンラクタ
ムが加圧下で２８０〜２９０℃の範囲の温度まで加熱さ
れて、環開裂下に予備縮合されるまで導入し、引き続き
放圧後に公知の方法で重縮合させることにより解決され
る。
２８０℃までの温度を有する融液状で、水不含のラウリ
ンラクタムを、外部から最高２９０℃まで加熱された耐
圧性の反応器中に装入し、次いでこのラウリンラクタム
中に、１７０〜２８０℃の範囲の温度及び８〜６４バー
ルの範囲の圧力を有する水蒸気を、このラウリンラクタ
ムが加圧下で２８０〜２９０℃の範囲の温度まで加熱さ
れて、環開裂下に予備縮合されるまで導入し、引き続き
放圧後に公知の方法で重縮合させることにより解決され
る。
【０００６】本発明によるこの方法は、第一に、ホモポ
リラウリンラクタムの製造に好適である。しかしなが
ら、１０重量％まで、有利には５重量％までのラウリン
ラクタムが他の重縮合可能なモノマーにより交換されて
いてもよい。
リラウリンラクタムの製造に好適である。しかしなが
ら、１０重量％まで、有利には５重量％までのラウリン
ラクタムが他の重縮合可能なモノマーにより交換されて
いてもよい。
【０００７】他の重縮合可能なモノマーとしては、例え
ばカプロラクタム、ω−アミノウンデカン酸、アジピン
酸、アゼライン酸、セバシン酸、スベリン酸、ドデカン
ジカルボン酸、ヘキサメチレンジアミン、メチル−ペン
タメチレンジアミン及び／又はデカンジアミンがこれに
該当する。
ばカプロラクタム、ω−アミノウンデカン酸、アジピン
酸、アゼライン酸、セバシン酸、スベリン酸、ドデカン
ジカルボン酸、ヘキサメチレンジアミン、メチル−ペン
タメチレンジアミン及び／又はデカンジアミンがこれに
該当する。
【０００８】本発明による方法を実施するために、耐圧
性の反応器中に２８０℃までの温度、有利に１６０〜２
７０℃の範囲の温度を有する融液状で、水不含のラウリ
ンラクタムを装入する。次いで、温度を必要な反応温度
２８０〜２９０℃まで高めるために、融液中に水蒸気を
導入する。この水蒸気は、１７０〜２８０℃、有利に２
００〜２５０℃の範囲の温度を有し、８〜６４バール、
有利に１５〜４０バールの範囲の圧力を有する。水蒸気
量は、温度及び圧力に応じて、融液が必要な温度に到達
し、同時に充分に早い環開裂に達するために充分な量の
水が導入されるように算出する。必要なパラメーターの
調整は、平均的な当業者の能力の範囲内にあり、一般に
付加的な実験なしに決定することができる。水蒸気を、
例えば浸漬管を用いて又は直接下方から融液中に導入す
ることができる。
性の反応器中に２８０℃までの温度、有利に１６０〜２
７０℃の範囲の温度を有する融液状で、水不含のラウリ
ンラクタムを装入する。次いで、温度を必要な反応温度
２８０〜２９０℃まで高めるために、融液中に水蒸気を
導入する。この水蒸気は、１７０〜２８０℃、有利に２
００〜２５０℃の範囲の温度を有し、８〜６４バール、
有利に１５〜４０バールの範囲の圧力を有する。水蒸気
量は、温度及び圧力に応じて、融液が必要な温度に到達
し、同時に充分に早い環開裂に達するために充分な量の
水が導入されるように算出する。必要なパラメーターの
調整は、平均的な当業者の能力の範囲内にあり、一般に
付加的な実験なしに決定することができる。水蒸気を、
例えば浸漬管を用いて又は直接下方から融液中に導入す
ることができる。
【０００９】予めの環開裂下で進行する重縮合反応は充
分に公知であり、本発明の対象ではない。この反応は、
調節剤及び触媒の存在下で実施することができるが、そ
れらの存在は不可欠ではない。生成物及びその製造法に
関しては、例えばKirk-Othmer, Encyclopedia of Chemi
cal Technology, 3. Aufl. Vol. 18, Wiley ＆ Sons(19
82), 328頁及び435頁を参照できる。本発明により得ら
れる生成物は、通常１.９〜２.７の範囲の相対溶液粘度
（ηrel）を有する。
分に公知であり、本発明の対象ではない。この反応は、
調節剤及び触媒の存在下で実施することができるが、そ
れらの存在は不可欠ではない。生成物及びその製造法に
関しては、例えばKirk-Othmer, Encyclopedia of Chemi
cal Technology, 3. Aufl. Vol. 18, Wiley ＆ Sons(19
82), 328頁及び435頁を参照できる。本発明により得ら
れる生成物は、通常１.９〜２.７の範囲の相対溶液粘度
（ηrel）を有する。
【００１０】得られたポリラウリンラクタムを、公知の
方法で成形剤及び被覆剤に加工することができる。殊
に、実際にゲル斑点（フィッシュアイ）を有しないの
で、予想外に高い品質で得られるシートの製造のために
これは好適である。
方法で成形剤及び被覆剤に加工することができる。殊
に、実際にゲル斑点（フィッシュアイ）を有しないの
で、予想外に高い品質で得られるシートの製造のために
これは好適である。
【００１１】記載のパラメーターは、下記の測定法を用
いて測定される。
いて測定される。
【００１２】ポリラウリンラクタムの相対溶液粘度（η
rel）の測定は、０.５重量％ｍ−クレゾール−溶液の使
用下に２５℃で行う（ＤＩＮ ５３７２７／ＩＳＯ ３
０７）。
rel）の測定は、０.５重量％ｍ−クレゾール−溶液の使
用下に２５℃で行う（ＤＩＮ ５３７２７／ＩＳＯ ３
０７）。
【００１３】本発明によらない実験は、アルファベット
で示されている。
で示されている。
【００１４】
【実施例】全ての実験は、下半分のジャケットヒーター
を有する圧力反応器中で実施する；反応器の上半分は加
熱されない。反応器は体積２０ｍ3を有する。それに
は、螺旋撹拌機（Wendelruehrer）及び重縮合を所望の
粘度で中止することを可能にするトルク測定装置が装備
されている。更に、それは下方範囲に蒸気を導入するた
めの装備を有する。
を有する圧力反応器中で実施する；反応器の上半分は加
熱されない。反応器は体積２０ｍ3を有する。それに
は、螺旋撹拌機（Wendelruehrer）及び重縮合を所望の
粘度で中止することを可能にするトルク測定装置が装備
されている。更に、それは下方範囲に蒸気を導入するた
めの装備を有する。
【００１５】得られたポリラウリンラクタム融液の半分
を、常に融液の濾過なしで、他の半分を、その都度融液
の濾過の後に流出させ、引き続き顆粒にする。乾燥され
た顆粒の最初の半分を厚さ２０μｍのブロー成形シート
に加工する。ゲル斑点の評点は、主観的に判断する。ゲ
ル斑点性をフィルター上方での圧力測定値に基づいて客
観的に判断するために、各バッチの次の半分をプリーツ
加工された２５μｍ−フィルターで融液濾過させる。い
ずれの実験の場合にも、融液約５トンの流出の後に新し
いフィルターを使用する。
を、常に融液の濾過なしで、他の半分を、その都度融液
の濾過の後に流出させ、引き続き顆粒にする。乾燥され
た顆粒の最初の半分を厚さ２０μｍのブロー成形シート
に加工する。ゲル斑点の評点は、主観的に判断する。ゲ
ル斑点性をフィルター上方での圧力測定値に基づいて客
観的に判断するために、各バッチの次の半分をプリーツ
加工された２５μｍ−フィルターで融液濾過させる。い
ずれの実験の場合にも、融液約５トンの流出の後に新し
いフィルターを使用する。
【００１６】結果を、第１表にまとめる。
【００１７】実験１ 反応器中に、約１時間かけて水不含のラウリンラクタム
融液１０トンを、これを１７０℃〜２７０℃に加熱する
熱交換器を経由して装入する。反応器のジャケット温度
を２８５℃に調整する。次いで、融液中に下方から４５
分かけて水蒸気（Ｔ＝２５０℃）約４５０ｋｇを導入す
る。その際に、気相内の圧力は１８バールまで上昇し、
融液温度は２９０℃まで上昇する。環開裂及び予備縮合
は、この調節された圧力（１８〜２２バール）で５時間
かかる。この過剰圧を放圧し、引き続き反応器内容物を
窒素流通下に、２.００の相対溶液粘度ηrelに相当する
撹拌機のトルクに達するまで重縮合させる。
融液１０トンを、これを１７０℃〜２７０℃に加熱する
熱交換器を経由して装入する。反応器のジャケット温度
を２８５℃に調整する。次いで、融液中に下方から４５
分かけて水蒸気（Ｔ＝２５０℃）約４５０ｋｇを導入す
る。その際に、気相内の圧力は１８バールまで上昇し、
融液温度は２９０℃まで上昇する。環開裂及び予備縮合
は、この調節された圧力（１８〜２２バール）で５時間
かかる。この過剰圧を放圧し、引き続き反応器内容物を
窒素流通下に、２.００の相対溶液粘度ηrelに相当する
撹拌機のトルクに達するまで重縮合させる。
【００１８】得られた２８０℃の熱いポリラウリンラク
タム融液５トンを、歯車ポンプを用いて一定の処理量
１.２５トン／時間で、差し当たりフィルターを用いず
流出させ；他の５トンをプリーツ加工された２５μｍ−
篩で濾過する。開始圧及びフィルター上方での時間当た
りの平均の圧力上昇を測定する。ロープ状物を水で冷却
し、顆粒にする。このバッチの最初の半分の乾燥された
顆粒から、ブロー成形シートを製造し、評価する。
タム融液５トンを、歯車ポンプを用いて一定の処理量
１.２５トン／時間で、差し当たりフィルターを用いず
流出させ；他の５トンをプリーツ加工された２５μｍ−
篩で濾過する。開始圧及びフィルター上方での時間当た
りの平均の圧力上昇を測定する。ロープ状物を水で冷却
し、顆粒にする。このバッチの最初の半分の乾燥された
顆粒から、ブロー成形シートを製造し、評価する。
【００１９】実験２ 反応器中に、約１時間かけて水不含のラウリンラクタム
融液１０トンを、これを１６５℃〜２６５℃に加熱する
熱交換器を経由して装入する。アジピン酸１５ｋｇを添
加の後に、反応器のジャケット温度を２７５℃に調整す
る。次いで、この融液中に下方から５５分かけて水蒸気
（Ｔ＝２５０℃）約４３０ｋｇを導入する。その際に、
気相内の圧力は１８バールまで上昇し、融液温度は２８
０℃まで上昇する。環開裂及び予備縮合は、調節された
圧力（１８〜２１バール）で５時間かかる。この過剰圧
を放圧し、引き続き反応器内容物を窒素流通下に、２.
００の相対溶液粘度ηrelに相当する撹拌機のトルクに
達するまで重縮合させる。
融液１０トンを、これを１６５℃〜２６５℃に加熱する
熱交換器を経由して装入する。アジピン酸１５ｋｇを添
加の後に、反応器のジャケット温度を２７５℃に調整す
る。次いで、この融液中に下方から５５分かけて水蒸気
（Ｔ＝２５０℃）約４３０ｋｇを導入する。その際に、
気相内の圧力は１８バールまで上昇し、融液温度は２８
０℃まで上昇する。環開裂及び予備縮合は、調節された
圧力（１８〜２１バール）で５時間かかる。この過剰圧
を放圧し、引き続き反応器内容物を窒素流通下に、２.
００の相対溶液粘度ηrelに相当する撹拌機のトルクに
達するまで重縮合させる。
【００２０】得られた２７２℃の熱いポリラウリンラク
タム融液５トンを、歯車ポンプを用いて、一定の処理量
１.２５トン／時間で差し当たりフィルターを用いず流
出させ；他の５トンをプリーツ加工された２５μｍ−篩
で濾過する。開始圧及びフィルター上方での時間当たり
の平均の圧力上昇を測定する。ロープ状物を水で冷却
し、顆粒にする。バッチの最初の半分の乾燥された顆粒
からブロー成形シートを製造し、評価する。
タム融液５トンを、歯車ポンプを用いて、一定の処理量
１.２５トン／時間で差し当たりフィルターを用いず流
出させ；他の５トンをプリーツ加工された２５μｍ−篩
で濾過する。開始圧及びフィルター上方での時間当たり
の平均の圧力上昇を測定する。ロープ状物を水で冷却
し、顆粒にする。バッチの最初の半分の乾燥された顆粒
からブロー成形シートを製造し、評価する。
【００２１】実験３ 反応器中に、１８０℃の熱い水不含のラウリンラクタム
融液１０トンを装入する。アジピン酸１５ｋｇ及びリン
酸５００ｇを添加の後に、反応器のジャケット温度を２
８０℃に調整し、この内容物を６時間かけて２６５℃ま
で加熱する。引き続き、下方から１時間かけて水蒸気
（Ｔ＝２５０℃）約４２５ｋｇを融液中に導入する。そ
の際に、気相内の圧力は１８バールまで上昇し、融液温
度は２８０℃まで上昇する。環開裂及び予備縮合は、調
節された圧力（１８〜２２バール）で４時間かかる。こ
の過剰圧を放圧し、引き続き反応器内容物を窒素流通下
に、２.００の相対溶液粘度ηrelに相当する撹拌機のト
ルクに達するまで重縮合させる。
融液１０トンを装入する。アジピン酸１５ｋｇ及びリン
酸５００ｇを添加の後に、反応器のジャケット温度を２
８０℃に調整し、この内容物を６時間かけて２６５℃ま
で加熱する。引き続き、下方から１時間かけて水蒸気
（Ｔ＝２５０℃）約４２５ｋｇを融液中に導入する。そ
の際に、気相内の圧力は１８バールまで上昇し、融液温
度は２８０℃まで上昇する。環開裂及び予備縮合は、調
節された圧力（１８〜２２バール）で４時間かかる。こ
の過剰圧を放圧し、引き続き反応器内容物を窒素流通下
に、２.００の相対溶液粘度ηrelに相当する撹拌機のト
ルクに達するまで重縮合させる。
【００２２】得られた２７６℃の熱いポリラウリンラク
タム融液５トンを、歯車ポンプを用いて、一定の処理量
１.２５トン／時間で、差し当たりフィルターを用いず
流出させ；他の５トンをプリーツ加工された２５μｍ−
篩で濾過する。開始圧及びフィルター上方での時間当た
りの平均の圧力上昇を測定する。ロープ状物を水で冷却
し、顆粒にする。バッチの最初の半分の乾燥された顆粒
からブロー成形シートを製造し、評価する。
タム融液５トンを、歯車ポンプを用いて、一定の処理量
１.２５トン／時間で、差し当たりフィルターを用いず
流出させ；他の５トンをプリーツ加工された２５μｍ−
篩で濾過する。開始圧及びフィルター上方での時間当た
りの平均の圧力上昇を測定する。ロープ状物を水で冷却
し、顆粒にする。バッチの最初の半分の乾燥された顆粒
からブロー成形シートを製造し、評価する。
【００２３】実験Ａ 反応器中に、ラウリンラクタム融液（１７０℃）１０ト
ン及び水４５０ｋｇを導入する。反応器の加熱ジャケッ
トで温度３２０℃に調整する。融液を５時間かけて２９
０℃まで加熱し、気相内の圧力は１８バールまで上昇さ
せる。引き続き、ジャケット温度を２８５℃まで調節
し、調節された圧力（１８〜２２バール）で５時間予備
縮合させる。以後の方法は、実験１のそれに相当する。
ン及び水４５０ｋｇを導入する。反応器の加熱ジャケッ
トで温度３２０℃に調整する。融液を５時間かけて２９
０℃まで加熱し、気相内の圧力は１８バールまで上昇さ
せる。引き続き、ジャケット温度を２８５℃まで調節
し、調節された圧力（１８〜２２バール）で５時間予備
縮合させる。以後の方法は、実験１のそれに相当する。
【００２４】実験Ｂ 反応器中に、ラウリンラクタム融液（１６５℃）１０ト
ン、アジピン酸１５ｋｇ及び水４３０ｋｇを導入する。
反応器の加熱ジャケットで温度３１０℃に調整する。融
液を５ １／２時間かけて２８０℃まで加熱し、気相内
の圧力は１８バールまで上昇させる。引き続き、ジャケ
ット温度を２７５℃まで調節し、調節された圧力（１８
〜２１バール）で５時間予備縮合させる。以後の方法
は、実験２のそれに相当する。
ン、アジピン酸１５ｋｇ及び水４３０ｋｇを導入する。
反応器の加熱ジャケットで温度３１０℃に調整する。融
液を５ １／２時間かけて２８０℃まで加熱し、気相内
の圧力は１８バールまで上昇させる。引き続き、ジャケ
ット温度を２７５℃まで調節し、調節された圧力（１８
〜２１バール）で５時間予備縮合させる。以後の方法
は、実験２のそれに相当する。
【００２５】実験Ｃ 反応器中に、ラウリンラクタム融液（１８０℃）１０ト
ン、アジピン酸１５ｋｇ、リン酸５００ｇ及び水４２５
ｋｇを導入する。反応器の加熱ジャケットで温度３１０
℃に調整する。融液を５時間かけて２８０℃まで加熱
し、気相内の圧力を１８バールまで上昇させる。引き続
き、ジャケット温度を２８０℃に調節し、調節された圧
力（１８〜２１バール）で４時間予備縮合させる。以後
の方法は、実験３のそれに相当する。
ン、アジピン酸１５ｋｇ、リン酸５００ｇ及び水４２５
ｋｇを導入する。反応器の加熱ジャケットで温度３１０
℃に調整する。融液を５時間かけて２８０℃まで加熱
し、気相内の圧力を１８バールまで上昇させる。引き続
き、ジャケット温度を２８０℃に調節し、調節された圧
力（１８〜２１バール）で４時間予備縮合させる。以後
の方法は、実験３のそれに相当する。
【００２６】
【表１】
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成８年７月１８日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項５
【補正方法】変更
【補正内容】
Claims (5)
- 【請求項１】 ポリラウリンラクタムの不連続的製造法
において、第一工程で、２８０℃までの温度を有する融
液状で、水不含のラウリンラクタムを、外部から最高２
９０℃まで加熱された耐圧性の反応器中に装入し、次い
でこのラウリンラクタム中に１７０〜２８０℃の範囲の
温度及び８〜６４バールの範囲の圧力を有する水蒸気
を、このラウリンラクタムが加圧下で２８０〜２９０℃
の範囲の温度まで加熱されて、環開裂下で予備縮合され
るまで導入し、引き続き放圧後に公知の方法で重縮合さ
せることを特徴とする、ポリラウリンラクタムの不連続
的製造法。 - 【請求項２】 １６０〜２７０℃の範囲の温度を有する
ラウリンラクタムを装入する、請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 導入される蒸気は、２００〜２５０℃の
範囲の温度を有する、請求項１又は２のいずれかに記載
の方法。 - 【請求項４】 導入される蒸気は、１５〜４０バールの
範囲の圧力を有する、請求項１から３のいずれかに記載
の方法。 - 【請求項５】 請求項１から４のいずれかに記載の方法
で得られたポリラウリンラクタムを使用するシートの製
法。
Applications Claiming Priority (2)
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| DE1995125319 DE19525319B4 (de) | 1995-07-12 | 1995-07-12 | Verfahren zur diskontinuierlichen Herstellung von Polylaurinlactam |
| DE19525319.1 | 1995-07-12 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0931188A true JPH0931188A (ja) | 1997-02-04 |
| JP3403896B2 JP3403896B2 (ja) | 2003-05-06 |
Family
ID=7766594
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP18097796A Expired - Fee Related JP3403896B2 (ja) | 1995-07-12 | 1996-07-10 | ポリラウリンラクタムの不連続的製造法及びそれから成るシート |
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| Country | Link |
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| JP (1) | JP3403896B2 (ja) |
| CH (1) | CH690774A5 (ja) |
| DE (1) | DE19525319B4 (ja) |
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| FR2768741B1 (fr) * | 1997-09-25 | 1999-11-12 | Atochem Elf Sa | Procede de fabrication de polyamides |
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| EP1148077A1 (en) * | 2000-04-21 | 2001-10-24 | Dsm N.V. | Process for the simultaneous preparation of polymers of caprolactam with at least two different viscosities |
| DE10155242A1 (de) * | 2001-11-09 | 2003-05-22 | Bayer Ag | Herstellung von Polyamid |
Family Cites Families (5)
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|---|---|---|---|---|
| DE1495149B2 (de) * | 1963-10-26 | 1970-04-09 | Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG, 67OO Ludwigshafen | Verfahren zur Herstellung von PoIylaurinlactam |
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| DE3621804A1 (de) * | 1986-06-28 | 1988-01-07 | Huels Chemische Werke Ag | Verfahren zur herstellung eines praepolymeren amids aus einem c(pfeil abwaerts)1(pfeil abwaerts)(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)-aminocarbonsaeurelactam |
| DE4019780A1 (de) * | 1990-06-21 | 1992-01-02 | Basf Ag | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von polycaprolactam mit geregeltem aminoendgruppengehalt |
| JP2530780B2 (ja) * | 1991-08-22 | 1996-09-04 | 宇部興産株式会社 | ラウロラクタムの連続重合方法及びその装置 |
-
1995
- 1995-07-12 DE DE1995125319 patent/DE19525319B4/de not_active Expired - Fee Related
-
1996
- 1996-06-10 US US08/661,021 patent/US5696227A/en not_active Expired - Fee Related
- 1996-06-27 FR FR9607985A patent/FR2736645B1/fr not_active Expired - Fee Related
- 1996-07-04 CH CH01669/96A patent/CH690774A5/de not_active IP Right Cessation
- 1996-07-10 JP JP18097796A patent/JP3403896B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
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|---|---|
| DE19525319A1 (de) | 1997-01-16 |
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| FR2736645B1 (fr) | 1999-01-22 |
| JP3403896B2 (ja) | 2003-05-06 |
| US5696227A (en) | 1997-12-09 |
| CH690774A5 (de) | 2001-01-15 |
| FR2736645A1 (fr) | 1997-01-17 |
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