JPH09310107A - 成形品の製造方法 - Google Patents

成形品の製造方法

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JPH09310107A
JPH09310107A JP12339996A JP12339996A JPH09310107A JP H09310107 A JPH09310107 A JP H09310107A JP 12339996 A JP12339996 A JP 12339996A JP 12339996 A JP12339996 A JP 12339996A JP H09310107 A JPH09310107 A JP H09310107A
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JP
Japan
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molded product
alloy
sintered body
phases
producing
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JP12339996A
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Toshisuke Shibata
利介 柴田
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YKK Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 非平衡相からなる合金の優れた特性を失うこ
となく、目的とする形状、特性を有する成形体を容易に
製造する方法を提供すること。 【解決手段】 下記a)〜c)の各工程からなる成形品
の製造方法。 a)非平衡相からなる合金粉末を作製する工程、 b)a)工程で作製された合金粉末の集合体に、高電
圧、高電流を短時間通電して合金粉末どうしを焼結する
工程、 c)b)工程で作製された焼結体を加熱し、成型品とす
る工程。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、機械的特性に優れ
た成形品を容易に製造する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、液体急冷法、メカニカルアロイン
グ法(MA法)などにより、機械的、化学的などの特性
優れた非平衡相からなる合金が、粉末状、薄片状などの
形態で製造されている。又、これらの形態の材料を、圧
粉などにより固化成形し、押出し、鍛造などの塑性加工
を施し、各種形状の成形品を製造している。
【0003】しかしながら、上記成形品の製造方法にお
いては、 1)固化成形の際あるいは塑性加工の際に加熱すること
により、合金組織に結晶の粗大化、有害な化合物の析出
などを招き、優れた特性の維持ができない。 2)固化成形前の材料が粉末、薄片などの形態で高強
度、高硬度を備えた高力材料であるため、その加工ある
いは成形品の製造(固化成形、塑性加工など)が容易に
できないなどの問題を有する。
【0004】又、非平衡相からなる粉末状、薄片状など
の形態の合金を組織変化が生じないように焼結及び成形
する方法として、特開平2−125802号公報に開示
のものが知られている。上記公報に開示の方法は組織を
維持させ、材料特性を維持する方法としては、有用であ
るが、種々の特性、形状などが要求される実用面におい
ては、更なる改善の余地を有している。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の問題
を鑑み、非平衡相からなる合金が持つ優れた特性が維持
でき、実用上要求される種々の形状、特性などにあった
成形品を提供できるとともに成形品を製造するに当たっ
て固化成形、塑性加工などの加工、成形が容易にできる
製造方法を提供しようとするものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明の構成は、特許請求の範囲に記載のとおりの成
形品の製造方法である。その基本的な構成は、下記のと
おりである。 a)非平衡相からなる合金粉末を作製する工程、 b)a)工程で作製された合金粉末の集合体に、高電
圧、高電流を短時間通電して合金粉末どうしを焼結する
工程、 c)b)工程で作製された焼結体を加熱し、成型品とす
る工程。
【0007】以下、上記a)〜c)の各工程について、
具体的に説明する。a)工程は、非平衡相からなる粉末
状、薄片状などの形態の合金(成形品の原料)を作製す
る工程であり、具体的には単ロール法、双ロール法、回
転液中紡糸法、各種アトマイズ法、スプレー法などの液
体急冷法、スパッタリング法などの気相蒸着法、メカニ
カルアロイング法、メカニカルグライディング法などが
適用できる。これらの方法の場合、合金組成によって多
少異なるが、102〜108K/sec程度の冷却速度が
得られる。
【0008】非平衡相からなる合金組織とは、非晶質
相、微細結晶質相あるいはこれらの混相からなる組織で
あり、微細結晶質相とは、溶質元素を過飽和に固溶した
微細な過飽和固溶体相からなる合金である。平均結晶粒
径は2000nm以下である。なお、過飽和固溶体相に
は、分散粒子として、各種化合物が存在しても構わない
が、以下に説明するb)およびc)工程の加工、成形を
容易に行なうことを考慮した場合、各種化合物が存在し
ない過飽和固溶体相のみであることが好ましい。b)工
程は、a)工程で得られた成形品の原料をその組織変化
を極力抑え、成形品の製造あるいは成形品を製造するた
めの固化材(中間材)の製造を行うものである。後者の
具体的な固化材としては、押出用ビレット、鍛造用プリ
フォームなどがある。その具体的な方法は、特開平2−
125802号公報に開示されるものである。すなわ
ち、型内に充填した粉末(原料)に3kV以上の高電圧
でかつ50kA/cm2以上の高電流を10〜500マ
イクロセカンド(μsec)の短時間の間に通電するも
のである。
【0009】装置は、a)工程で得られた原料粉末を充
填すべき直方形の空間を有するセラミック製成形型内の
一対向面に一対の通電電極を設け、原料粉末充填後、上
からセラミック製パンチで原料粉末を加圧した状態でこ
の原料粉末の集合体に放電電流を通すものである。
【0010】この工程では先に述べたように、成形品の
製造を行う場合は、型を成形品の形状に合ったものを用
い、成形品を製造するための固化材(中間材)の製造を
行う場合は、固化材の形状に合ったものを用いる。特に
本願では最終的な成形品の密度及び種々形状への適用を
考慮すると、後者のほうが有効である。
【0011】c)工程は、1)b)工程で得られたもの
が成形品の場合、熱処理(加熱)を施し、要求される特
性を付与する。例えば、熱処理により機械的特性を向上
させる。2)b)工程で得られたものが固化材の場合、
固化材に各種加工を施し、成形品とした後、熱処理ある
いは加工中に加える熱または加工により生じる熱により
加熱するものであり、上記と同様に要求される特性を付
与する。又、この際に成形品又は固化材に加える加熱温
度は、250〜500℃であることが好ましい。250
℃未満の場合、組織的及び特性的変化が生じず、この工
程を行う意味がなく、500℃を超えた場合、加熱温度
が高すぎ、結晶粒の粗大化あるいは有害な化合物の析出
を招き、原料及び固化材の持つ優れた特性を損なう可能
性があるため、上記の範囲が好ましい。
【0012】次に各工程における好ましい合金の組織構
造及びそのステップを説明する。a)工程では非晶質
相、過飽和固溶体からなる微細結晶質相あるいはこれら
の混相からなる非平衡相からなる合金を作製し、b)工
程では、a)工程の組織構造を維持し、成形品あるいは
固化材を作製する。ここで、各種加工を施し成形品を作
製する場合、a)工程で得られた組織を維持できる状態
で焼結する。a)工程で得られた組織を維持することに
よって、例えば次のc)工程で生成する組織より成形加
工が容易に行える。
【0013】c)工程では得られた成形品に加熱を行う
が、組織構造は過飽和固溶体相に更に微細な金属間化合
物が微細分散した微細結晶質構造となる。このような組
織とすることにより、機械的特性などに優れた成形品と
することができる。又、特性は結晶粒および化合物の大
きさ、析出量及び分散状態を加熱温度及び時間により、
制御することができる。更に加工前の組織が非晶質相、
過飽和固溶体からなる微細結晶質相あるいはこれらの混
相からなる非平衡相であることにより、押出し、鍛造な
どの塑性加工を行う場合、加工圧力が低くなることで、
加工温度を低くすることができるとともに工具などの寿
命も延ばすことが可能である。加熱によって、金属間化
合物を微細析出分散させることはもちろん、前工程
(b)工程)によって、金属間化合物の核生成サイトが
無数にできるため、分散粒子径が小さくなり機械的特性
を向上できる。
【0014】成形品の密度は99%以上であることが好
ましいが、一端固化材を作製し、これを加工し、成形品
とする場合、固化材の密度は70〜90%にし、加工を
施し密度を99%以上にすることが、成形品の密度を向
上させるあるいは加工を容易に行う上で有用である。
【0015】本発明に適用できる合金系に特に限定はな
く、非平衡相が得られるものであれば良い。例えばAl
系、Fe系、Ti系など種々の系の合金を用いることが
できる。最終的な成形品の組織構造は、2000nm以
下の過飽和固溶体と1000nm以下の金属間化合物と
からなり、特に機械的特性に優れた組織となる。
【0016】
【発明の実施の形態】以下、本発明を実施例に基づき具
体的に説明する。 実施例1 (a工程:合金粉末の作製)Al,Ni,Cu,Tiお
よびMm(ミッシュメタル)の粉末を調整し、1wt%
のステアリン酸を加え、回転式ボールミルによって大気
雰囲気中で100rpm×100時間メカニカルアロイ
ング処理を施し、平均粒径5〜20μmのAl相からな
る過飽和固溶体のAl91Ni5Cu2Ti1.4Zr0.4Mm
0.2at%の組成の合金粉末を作製した。X線回折の結
果を図1に示す。図1よりAl相からなる過飽和固溶体
であることが分かる。又、得られた合金の降伏強度は約
300MPaであった。
【0017】(b工程:粉末の焼結)上記工程により得
られた合金粉末に2.5kJ/g(電圧3.2kV、電
流60kA)の投入エネルギーで200μsec高電圧
焼結を行った。高電圧焼結を行う前と後の材料につい
て、X線回折を行った結果を図3及び4に示す。図3及
び4に示す結果より、若干のNiが出ているものの高電
圧焼結の前後で組織的な変化がなくAl相からなる過飽
和固溶体であることが分かる。又、得られた材料の降伏
強度は約300aMPaであった。
【0018】(c工程:材料の成形)上記工程により得
られた材料(成形品)に、400℃で0.5時間熱処理
を施した。ロ)上記により得られた材料を340℃で塑
性加工を施し(成形品とし)、次に400℃で0.25
時間熱処理を施した。ここで熱処理を施すことにより、
Al相からなる過飽和固溶体相に金属間化合物が微細分
散した合金組織とした。成形品の降伏強度は約750M
Paであった。
【0019】比較例1 (合金粉末の作製)ガスアトマイズ装置により平均冷却
速度103K/secで、Al91Ni5Cu2Ti1.4Zr
0.4Mm0.2at%の組成の合金粉末を作製した。合金粉
末の平均粒径は30〜50μmとし、Al相からなる過
飽和固溶体相に金属間化合物が微細分散した合金組織と
した。X線回折の結果を図2に示す。図2より、Al相
からなる過飽和固溶体相に金属間化合物が微細分散した
合金組織であることが分かる。又、得られた合金の降伏
強度は約600MPaであった。
【0020】(粉末の焼結)実施例1と同様に高電圧焼
結を行った。その結果も実施例1と同様に、高電圧焼結
の前後で組織的な変化がなく、Al相からなる過飽和固
溶体相に金属間化合物が微細分散した合金組織であっ
た。又、得られた材料の降伏強度は約600MPaであ
った。
【0021】(材料の成形)上記により得られた材料
(成形品)の強度は、上述のように約600MPaであ
り、これに熱処理あるいは塑性加工を施した場合、結晶
の粗大化、有害な化合物の析出により、強度及び延性の
低下がみられた。
【0022】
【発明の効果】以上、説明したように本発明の成形品の
製造方法によれば、高電圧放電焼結によって、非平衡
相、例えば過飽和固溶体の焼結体が得られる。これを素
形材として押出や鍛造で加工する場合、加工圧力が低く
なるので低い温度で加工することができ、かつ、工具の
寿命も延びる。
【0023】得られる加工材は熱処理によって、金属間
化合物を微細析出分散することができる。その場合、前
段階の加工によって、金属間化合物の析出サイトが無数
に生じるために、析出する金属間化合物の分散粒子径が
小さくなるので成形物の機械的性質が一層優れたものに
なる。また熱処理を制御することによって、分散粒子の
析出量を調節することができるので、目的とする機械的
性質を有するように材料の組織を制御することができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例1のa)工程で得られた合金粉末のX線
回折図、
【図2】比較例1の最初の工程で得られた合金粉末のX
線回折図、
【図3】実施例1のb)工程で焼結を行う前の合金粉末
のX線回折図、
【図4】実施例1のb)工程で焼結を行った後の合金焼
結体のX線回折図。

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 下記a)〜c)の各工程からなることを
    特徴とする成形品の製造方法。 a)非平衡相からなる合金粉末を作製する工程、 b)a)工程で作製された合金粉末の集合体に、高電
    圧、高電流を短時間通電して合金粉末どうしを焼結する
    工程、 c)b)工程で作製された焼結体を加熱し、成型品とす
    る工程。
  2. 【請求項2】 b)工程で、型内に充填した粉末に、電
    圧3kV以上、電流密度50kA/cm2以上、通電時
    間10〜500μsecの条件で通電することを特徴と
    する請求項1記載の成形品の製造方法。
  3. 【請求項3】 c)工程が、下記イ)〜ハ)の何れかの
    工程であることを特徴とする請求項1または請求項2記
    載の成形品の製造方法。 イ)焼結体に熱処理を施し、成型品とする。 ロ)焼結体に加工を施し、その後熱処理を施し成形品と
    する。 ハ)焼結体を加熱しながら塑性加工し、成形品とする。
  4. 【請求項4】 c)工程における加熱温度が250〜5
    00℃であることを特徴とする請求項1乃至請求項3の
    何れかに記載の成形品の製造方法。
  5. 【請求項5】 b)工程で作製された焼結体の組織が、
    実質的に溶質元素を固溶した過飽和固溶体相であり、
    c)工程における加熱により、固溶された溶質元素を析
    出または化合物として析出させることを特徴とする請求
    項1乃至請求項4の何れかに記載の成形品の製造方法。
  6. 【請求項6】 b)工程で作製された焼結体の密度が7
    0%以上であり、c)工程で作製された成形品の密度が
    99%以上であることを特徴とする上記請求項1乃至請
    求項5の何れかに記載の成形品の製造方法。
  7. 【請求項7】 a)工程における合金粉末の作製法がメ
    カニカルアロイング法(MA法)であることを特徴とす
    る請求項1乃至請求項6の何れかに記載の成形品の製造
    方法。
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