JPH09279031A - 加水分解性ポリジオルガノシロキサン表面変性剤を用いるユニバーサルなポリジオルガノシロキサン−シリカ混合物の製造方法、それによって得られる混合物及びそれから作られる室温硬化性シーラント - Google Patents

加水分解性ポリジオルガノシロキサン表面変性剤を用いるユニバーサルなポリジオルガノシロキサン−シリカ混合物の製造方法、それによって得られる混合物及びそれから作られる室温硬化性シーラント

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JPH09279031A
JPH09279031A JP8318012A JP31801296A JPH09279031A JP H09279031 A JPH09279031 A JP H09279031A JP 8318012 A JP8318012 A JP 8318012A JP 31801296 A JP31801296 A JP 31801296A JP H09279031 A JPH09279031 A JP H09279031A
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filler
silica
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Mark David Fisher
デビッド フィッシャー マーク
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Original Assignee
Dow Corning Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 さらさらした粉末状の表面変性された補強性
シリカポリジオルガノシロキサン組成物から、例えば非
たるみ性のＲＴＶシリコーンシーラント組成物を作るに
適したポリジオルガノシロキサン−シリカ混合物を作る
方法を提供する。 【解決手段】 補強性シリカ充填材及び表面変性剤を、
シリカ１重量部あたり０．１〜０．５重量部の表面変性
剤を用いて９０〜１８０℃で混合加熱し、これに徐々に
１０分以内にポリジオルガノシロキサンを加えてさらさ
らした粉末状の補強性シリカ−ポリジオルガノシロキサ
ンを得る。この濃縮物を一塊化し、更にポリジオルガノ
シロキサンを加えてシリカ充填材８〜２０ｗｔ％の混合
物を得る。この方法の開始から１０〜１５分以内にＲＴ
Ｖシリコーンシーラント組成物を得ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ユニバーサルな
（ｕｎｉｖｅｒｓａｌ）ポリジオルガノシロキサン−シ
リカ混合物の調製方法及びそれから得られる非スランプ
性（ｎｏｎ−ｓｌｕｍｐ）室温加硫性（ＲＴＶ）シリコ
ーンシーラントを提供する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】ＲＴＶ
シリコーンシーラントは、種々の接着剤及び耐侯性の用
途の技術分野で使用されている。これらの用途の多数
が、未硬化の状態で鉛直な形状に取り付けられ、硬化の
始まるまでその形状を維持する材料コンシステンシーを
必要とする。そのようなシーラントは、非スランプ性
（ｎｏｎ−ｓｌｕｍｐ ｐｒｏｐｅｒｔｙ）又は非たる
み性（ｎｏｎ−ｓａｇ ｐｒｏｐｅｒｔｙ）を持つと言
われる。もし、シーラントがその当初の形状からたる
み、又は流れるならば、望みの耐侯性又は接着性は得ら
れない。
【０００３】一般的なシリコーンシーラント配合物は、
シリコーンポリマー、硬化剤、例えば架橋剤又は架橋剤
と硬化触媒の組み合わせ、及び充填材、例えば補強性シ
リカ充填材もしくは増量性充填材を含む。補強性シリ
カ、例えばヒュームドシリカはポリマーのネットワーク
に補強性を提供するために；未硬化の組成物にチキソト
ロピー性をあたえるために；そして硬化製品に比較的高
い引っ張り強度及び引き裂き強度を与えるために、使用
される。非たるみ性シーラント組成物を与えるために
は、前記シリカは処理されなければならないことは一般
に知られている。処理がなければ、スランプ性の又はた
るみ性のシーラント組成物が生じ得る。
【０００４】非たるみ性シリコーンシーラントを調製す
る１つの方法は、最初に架橋剤をポリジオルガノシロキ
サンのケイ素に結合したヒドロキシ末端基と反応させ、
次いでシリカ充填材の付加を行う。このアプローチを用
いるとき、架橋剤は、ポリジオルガノシロキサンのヒド
ロキシ基及びシリカのヒドロキシ基と反応するに充分な
量で使用される。このアプローチは、望みの非たるみ性
シーラント組成物を与えるが、このプロセスはオルガノ
トリアセトキシシラン架橋剤又はオルガノトリオキシモ
シラン架橋剤を有するシーラント組成物のような１種類
の硬化性化学物質に限定される。
【０００５】しかしながら、もし硬化剤、即ち、架橋剤
及び硬化触媒無しにこのユニバーサルな混合物が調製で
きるならば、そしてもしこの混合物が異なった硬化剤化
学物質を有する種々のシーラント組成物の調製のための
基剤として使用できるならば、その利益は多い。例え
ば、１つのユニバーサルな出発混合物は、連続的混合装
置のほんの僅かな変形が必要であるに過ぎず、また１つ
のシーラント組成物から他の種類への切り替えは容易に
達成できることを意味する。在庫品における必要とされ
る成分は、このために減らされ、以前に利用されていた
装置の品目は他の製造プロセスに使用可能となる。ま
た、唯１つの出発物質から作られる製品の種類が可変性
であることは、新しい顧客の需要に急いで対応するのに
有利である。
【０００６】ユニバーサルな混合物をシーラント組成物
の製造に実行可能にするためには、それはその調製の直
後からその混合物がＲＴＶシリコーンシーラント組成物
に配合される時までの期間に亘って安定であるべきであ
る。「安定な」とは、ここでは、この組成物がシーラン
ト組成物を配合するために適切に使用され、得られる組
成物が、ＡＳＴＭ Ｄ ２２０２で定義される最大スラ
ンプ（ｓｌｕｍｐ）０．５１cm（０．２０インチ）、好
ましくはそれ未満であることであろう。
【０００７】貯蔵中にクレープ硬化又は構造形成のよう
な、周知のシリカ−ポリマー相互作用問題を避けるユニ
バーサルな混合物から、非たるみ性、１液、ＲＴＶシリ
コーンシーラント組成物を調製するのが望ましい。一般
に、予備処理された補強性シリカ充填材は、これらのシ
リカ−ポリマー相互作用を排除し、ポリジオルガノシロ
キサンと補強性シリカ充填材とを含む安定な組成物を与
えるものと考えられる。しかしながら、本発明者等は、
シロキサンポリマーが２５℃で４００Ｐａ・ｓ又はそれ
以下の粘度を有するときシリカ充填材及びポリジオルガ
ノシロキサンの安定なユニバーサルな混合物は、通常の
予備処理された補強性シリカ充填材を用いたのでは得ら
れないことを、本発明者等は見いだした。実際、商業的
に入手可能な予備処理されたシリカ充填材、例えばＣａ
ｂｏｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｔｕｓｃｏｌａ，Ｉ
ｌｌｉｎｏｉｓから入手可能なＣａｂｏｔ ＴＳ−６１
０（商標）及びＣａｂｏｔ ＴＳ−５３０（商標）は、
１年という長い期間に亘って許容できるシーラント組成
物が製造されるような長期安定性を有する混合物を作る
ためには追加の処理が必要である。ＴＳ−６１０は、表
面積が１２０（±２０）m2／ｇのジメチルジクロロシラ
ンで処理されたヒュームドシリカであり、ＴＳ−５３０
は、表面積が２００（±４０）m2／ｇのヘキサメチルジ
シラザンで処理されたヒュームドシリカである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の１つの具体例
は、次のことを含む、さらさらした、粉末状で、表面変
性された、補強性シリカ−ポリジオルガノシロキサン組
成物からのポリジオルガノシロキサン−シリカのユニバ
ーサルな（ｕｎｉｖａｒｓａｌ）混合物の製造方法を紹
介する： （ｉ）混合し加熱する間に、表面積が９０〜５００m2／
ｇで、凝集体−凝集塊粒度の中央値が６００μm 未満の
補強性シリカ充填材と、式Ｒ’Ｏ（Ｒ2 ＳｉＯ）x Ｒ’
（ここにＲはメチル、エチル、ビニル、３，３，３−ト
リフルオロプロピル又はフェニルであり、各Ｒ’は、メ
チル基、エチル基及びアセチル基からなる群から選ば
れ、ｘは２〜１２の値である）で示される表面変性剤
と、を組み合わせて、シリカ充填材の１重量部あたり
０．１〜０．５重量部の表面変性剤が存在する充填材混
合物を作り； （ii）前記充填材混合物を９０℃〜１８０℃の範囲の温
度で混合し、前記表面変性剤が前記シリカ充填材の全体
に分散されてこの充填材混合物の凝集体−凝集塊粒度の
中央値が前記シリカ充填材の凝集体−凝集塊粒度の中央
値より小さくなるまで前記充填材混合物を流動した粉末
状態に保ち、この混合プロセスはその期間が３０分を超
えず、この混合プロセスの間充填材混合物から揮発物を
除き； （iii)２５℃で測定した粘度が０．１〜４００Ｐａ・ｓ
であるポリジオルガノシロキサンを混合しながら徐々
に、ステップ（ii）で得られた変性シリカ充填材に加
え、ステップ（ii）の結果得られた変性シリカ充填材が
得られた後１０分未満にこの添加を終了させ、ここに、
ポリジオルガノシロキサンの添加量は、前記ポリジオル
ガノシロキサン及び変性シリカ充填材の合計重量を基準
として、２５〜４０ｗｔ％のシリカ充填材を与えるもの
であり；その後 （iv）均一な、さらさらした補強性シリカ−ポリジオル
ガノシロキサン組成物が得られるまで混合し、ここに、
ステップ（iii)及び（iv）の合計の混合時間は、１０分
を超えず；その後 （ｖ）前記ステップ（iv）で得られた均一なさらさらし
たシリカ−ポリジオルガノシロキサン組成物を、ペース
トのコンシステンシー混合物が得られるまで一塊にし
（ｍａｓｓｉｎｇ）；そして （vi）より多くのポリジオルガノシロキサンを徐々に混
合して、さらさらしたシリカ−ポリジオルガノシロキサ
ン（iv）よりも高濃度のポリジオルガノシロキサンを有
し、シリカ充填材含量が、この混合物の全重量を基準と
して、８〜２０ｗｔ％である均一な混合物を作ること。
【０００９】本発明の他の具体例は、次のことを含む、
さらさらした、粉末状で、表面変性された、補強性シリ
カ−ポリジオルガノシロキサン組成物からのポリジオル
ガノシロキサン−シリカ混合物の製造方法を提供する： （ａ）表面積が９０〜５００m2／ｇで、凝集体−凝集塊
粒度の中央値が６００μm 未満の補強性シリカ充填材を
９０℃〜１８０℃の範囲の温度に加熱して、このシリカ
充填材から揮発物を除き；その後 （ｂ）この加熱された補強性シリカ充填材に、これを混
合している間に、式Ｒ’Ｏ（Ｒ2 ＳｉＯ）x Ｒ’（ここ
にＲはメチル、エチル、ビニル、３，３，３−トリフル
オロプロピル又はフェニルであり、各Ｒ’は、メチル
基、エチル基及びアセチル基からなる群から選ばれ、ｘ
は２〜１２の値である）で示される表面変性剤を加え
て、シリカ充填材の１重量部あたり０．１〜０．５重量
部の表面変性剤が存在する充填材混合物を作り；そして （ｃ）前記充填材混合物を９０℃〜１８０℃の範囲の温
度で加熱混合し、前記ジオールが前記シリカ充填材の全
体に分散されてこの充填材混合物の凝集体−凝集塊粒度
の中央値が前記シリカ充填材の凝集体−凝集塊の粒度の
中央値より小さくなるまで前記充填材混合物を流動状態
に保ち、この混合プロセスはその期間が３０分を超え
ず、この混合プロセスの間充填材混合物から揮発物を除
き、これにより変性されたシリカ充填材を得； （ｄ）２５℃で測定した粘度が０．１〜４００Ｐａ・ｓ
であるポリジオルガノシロキサンを混合しながら徐々
に、ステップ（ｃ）の変性シリカ充填材に加え、ステッ
プ（ｃ）の結果得られた変性シリカ充填材が得られた後
１０分未満にこの添加を終了させ、ここに、ポリジオル
ガノシロキサンの添加量は、前記ポリジオルガノシロキ
サン及び変性シリカ充填材の合計重量を基準として、２
５〜４０ｗｔ％のシリカ充填材を与えるものであり；そ
の後 （ｅ）均一な、さらさらした粉末状の、表面変性された
補強性シリカ−ポリジオルガノシロキサン組成物が得ら
れるまで混合し、ここに、ステップ（ｄ）及び（ｅ）の
合計の混合時間は、１０分を超えず； （ｆ）均一なさらさらしたシリカ−ポリジオルガノシロ
キサン組成物（ｅ）を、ペーストのコンシステンシー混
合物が得られるまで一塊にし（ｍａｓｓｉｎｇ）；そし
てその後 （ｇ）より多くのポリジオルガノシロキサンを徐々に混
合して、ステップ（ｅ）で得られた均一なさらさらした
シリカ−ポリジオルガノシロキサンよりも高濃度のポリ
ジオルガノシロキサンを有し、シリカ充填材含量が、こ
の混合物の全重量を基準として、８〜２０ｗｔ％である
均一な混合物を作ること。
【００１０】本発明の方法は、１液の、非たるみ性のＲ
ＴＶシリコーンシーラント組成物を作るのに使用される
ポリジオルガノシロキサンと補強性シリカのユニバーサ
ルな混合物を調製する。補強性シリカ充填材とシラノー
ル末端のポリジオルガノシロキサンと組み合わせるプロ
セスにおいて、もし補強性シリカ充填材が、シリカ充填
材表面を変性するための何らかのプロセスを用いて短鎖
のポリジオルガノシロキサン表面変性剤と都合よく組み
合わされていれば、本発明のユニバーサルな混合物から
非たるみ性のシリコーンシーラントが作られる。
【００１１】本発明にとってケイ素に結合した基を有す
る短鎖のポリジオルガノシロキサンは、式Ｒ’Ｏ（Ｒ2
ＳｉＯ）x Ｒ’（ここにＲはメチル、エチル、ビニル、
３，３，３−トリフルオロプロピル又はフェニルであ
り、各Ｒ’はメチル基、エチル基又はアセチル基であ
り、ｘは２〜１２の値である）で示さる表面変性剤とし
て定義される。好ましい表面変性剤は、分子の混合物
で、これら分子の少なくとも５０ｗｔ％はｘが６以下で
ある。ｘの値が６未満である表面変性剤は、ｘの値が６
より大きな表面変性剤よりも長い安定な貯蔵時間を有す
る基礎混合物を与える。特に有用な表面変性剤は、ｘが
約４の値をとりＲがメチルであり、Ｒ’がメチル又はア
セチルである分子の混合物であるものである。
【００１２】前記補強性シリカ充填材は、表面積が９０
〜５００m2／ｇで、凝集体−凝集塊粒度の中央値が６０
０μm 未満であるものである。この凝集体−凝集塊粒度
は、Ｃｏｕｌｔｅｒ Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓｉｚｅ Ａ
ｎａｌｙｚｅｒ ＭｏｄｅｌＮｏ．ＬＳ１３０，Ｈｉａ
ｌｅａｈ，Ｆｌｏｒｉｄａによって測定される。これら
シリカ充填材の多数は、商業的に入手可能であり、例え
ばヒュームドシリカ及び沈降シリカとして知られてい
る。これらシリカ充填材は未処理でも処理されていても
よい。処理されたシリカ充填材も、当技術分野において
周知であり、例えばＴＳ−６１０及びＴＳ−５３０とし
て商業的に入手可能である。前記シリカ充填材処理の例
としては、トリオルガノクロロシラン、ヘキサオルガノ
ジシロキサンもしくはヘキサオルガノジシラザンとの反
応によるトリオルガノシロキシ表面処理；ジメチルジク
ロロシロキサンのような他のシラン類；又はケイ素に結
合したヒドロキシル基又はケイ素に結合したアルコキシ
基で末端停止した種々のポリジオルガノシロキサン類に
よる表面処理を含む。
【００１３】表面変性剤とシリカ充填材は、ステップ
（ｉ）における混合と加熱の間に組み合わされる。それ
らは、シリカ充填材の１重量部あたり０．１〜０．５重
量部の表面変性剤が存在するように組み合わせる。最も
安定な混合物、即ち、最も長い貯蔵時間を有しなお非た
るみ性の、１液のＲＴＶシリコーンシーラント組成物を
与える変性シリカ充填材を作るのに使用される表面変性
剤の量は、シリカ充填材の１重量部あたり０．２５重量
部を超える表面変性剤を有するものである。この混合物
の貯蔵安定性及びそれが非たるみ性シーラント組成物に
配合される能力は、表面変性剤の鎖の長さに関連する。
表面変性剤を除いて全てが実質的に等しい本発明のユニ
バーサルな混合物及びシーラント組成物の両方におい
て、例えばｘが１２のように表面変性剤の鎖長が長いほ
ど、比較的短い鎖長を有する表面変性剤を使用して得ら
れるものに比べて、本発明混合物に等しい貯蔵安定性及
び最終的なシーラント組成物のたるみを得るため、より
多量の表面変性剤が必要である。これとは反対に、表面
変性剤の鎖長が短いほど、例えばｘが２〜４であると
き、本発明混合物及び最終シーラント組成物のたるみに
ついて、等しい貯蔵安定性を得るために、必要な表面変
性剤の濃度は低い。
【００１４】表面変性剤とシリカ充填材の混合物は９０
℃〜１８０℃、好ましくは１５０℃〜１８０℃の温度で
流動化される（攪拌される）。得られた充填材混合物
は、表面変性剤がシリカ充填材の全体に分散され、充填
材混合物の凝集体−凝集塊粒度の中央値がステップ（i
i）の出発シリカ充填材の凝集体−凝集塊粒度の中央値
より小さくなるまで、流動された粉末状態に維持され
る。この充填材混合物は、本発明プロセスのこの点で出
発シリカ充填材よりも流動性がよくなり、「よりふわふ
わした」と呼ぶことができる。よりふわふわした点で、
変性されたシリカ充填材は得られる。このプロセスの時
点で、この充填材混合物の密度は、立方フィートあたり
２〜３ポンド（３２〜４８kg／ｍ3 ）に減る。このふわ
ふわした状態は、表面変性剤がシリカ充填材の全体に亘
って分散されたことの、しるしである。変性されたシリ
カ充填材を得るための混合及び加熱ステップは３０分を
超えるべきでない。好ましくは、それは５分又はそれ以
下、より好ましくは１分未満である。この混合及び加熱
ステップの間に、揮発物は除かれる。これは、部分真空
により、窒素ガススイープ（ｓｗｅｅｐ）もしくはパー
ジにより、又は部分真空及び窒素ガススイープの両方の
組み合わせを用いて達成される。この混合と加熱ステッ
プが３０分の期間を超えると、何らの利点も見られな
い。表面変性剤のシリカ充填材への分散速度は、表面変
性剤の重量を基準として０．１ｗｔ％より少ないよう
な、少量のヘキサメチルジシラザンの添加によって増
す。
【００１５】加熱と混合は、表面変性剤及びシリカ充填
材を一定の流動状態に保つために必要な流動と攪拌、必
要な加熱、揮発物の除去を提供する混合装置ならば何で
もその中で達成される。１つのそのようなミキサーは、
Ｌｉｔｔｌｅｆｏｒｄ Ｂｒｏｓ．，Ｉｎｃ，Ｆｌｏｒ
ｅｎｃｅ，Ｋｅｎｔｕｃｋｙから得られるＬｉｔｔｌｅ
ｆｏｒｄTM Ｐｌｏｗｓｈｅａｒ ｍｉｘｅｒ／ｇｒａ
ｎｕｌａｔｏｒである。このミキサーは、鋤の形状をし
た混合用具によって与えられる投げと旋回の作用を提供
する。この鋤のブレードは、３６００ｒｐｍで回転し、
高い衝撃と剪断を導入する高速度配合細断ブレードと連
結している。この特別なミキサーは、加熱して揮発物を
除く能力と共に本発明の変性されたシリカ充填材の調製
のために必要な混合を提供する。その中でそれが使用さ
れる貯蔵安定な製品を与えるために、得られた変性され
たシリカ充填材が優れた性質を有するための混合と加熱
の時間の窓がある。例えば、本発明のユニバーサルな混
合物、又はそれから得られ、たるみ性のない１液型、Ｒ
ＴＶシリコーンシーラント組成物。この時間の窓におい
て、優れた性質を与えるために、表面変性剤の量と温度
の間の関係がある。前述の範囲の温度の高い部分におい
て、望みの性質を得るために比較的少量の表面変性剤が
使用される。これと対照的に、この範囲の温度の低い部
分において、同じ優れた結果を達成するために比較的多
量の表面変性剤が必要である。「貯蔵安定な」とは、製
品が、ここに定義されたレオロジー特性のプロファイル
の範囲内で、それらが作られた時に始まって、それらが
最終的にＲＴＶシリコーンシーラント組成物を作るのに
使用される時を経由し、ＲＴＶ組成物が硬化される間ま
でに亘って、それらの性質を維持することを意味する。
未硬化の性質、例えば我々のＲＴＶシリコーンシーラン
ト組成物のレオロジー及び非たるみの形態、並びに硬化
したシーラントの性質、例えば引っ張り強度、伸び、モ
ジュラス及び引き裂き強度の両方を保持するのが望まし
い。
【００１６】変性されたシリカ充填材を作るための好ま
しい方法は、補強性シリカ充填材を９０℃〜１８０℃の
範囲の温度に加熱し、ステップ（ａ）でしばしばシリカ
充填材と結合した水のような揮発物を除く。揮発物は、
部分真空により、窒素ガススイープにより、又はこれら
２つの結合により、除かれる。この時間は、使用される
温度の故に、通常このステップのためには比較的短く、
ガススイープと共に、揮発物は１分又はそれ以下の時間
で容易に除かれる。好ましくは、この温度は１５０℃〜
１８０℃であり、時間は約１分である。
【００１７】揮発物が除かれた後、加熱及び混合は継続
され、上に定義したようにそして上述のような量で、表
面変性剤がステップ（ｂ）で加えられる。加熱及び追加
の混合の期間は上述の通りである。この充填材混合物
は、表面変性剤がシリカ充填材の全体に分散され、粒度
が上記ステップ（ｃ）で述べたように変化することが観
察されるまで、それを流動状態に維持している間、９０
℃〜１８０℃、好ましくは１５０℃〜１８０℃の範囲の
温度に加熱する。この混合プロセスは、その期間が３０
分を超えることがなく、揮発物は先に論じたように除か
れ、変性されたシリカ充填材が得られる。好ましくは、
この混合プロセスはその期間が３０秒〜６０秒である。
好ましいプロセスのステップ（ｄ）、（ｅ）、（ｆ）及
び（ｇ）は、上の記載に見られるように、ステップ（ii
i)、（iv）、（ｖ）及び（vi）と同じである。
【００１８】変性されたシリカ充填材を調製した後、２
５℃で測定した粘度が０．１〜４００Ｐａ・ｓであるポ
リジオルガノシロキサンが、変性されたシリカ充填材に
徐々に加えられ、この添加は１０分未満、好ましくは５
分未満で完了されるようにする（ステップiii ）。充分
な量のポリジオルガノシロキサンが加えられて、粉末の
全重量を基準として２５〜４０ｗｔ％のシリカ充填材を
有する均一なさらさらした粉末を与えるのに充分な量の
ポリジオルガノシロキサンが加えられる。次いで、この
変性されたシリカ充填材及びポリジオルガノシロキサン
は、ポリジオルガノシロキサン及びシリカ充填材の均一
なさらさらした粉末が得られるまで混合される（ステッ
プiv）。ステップ（iii)及び（iv）における合計の混合
時間は、均一な、さらさらした、粉末状の、ポリジオル
ガノシロキサン−シリカ充填材組成物を得るために、１
０分を超えるべきでない。ステップ（iii)及び（iv）用
の混合時間が１０分を超えると、粉末は凝集して塊を生
成し、粉末状の濃縮物が必要な程度にさらさらせず、シ
ーラント組成物を作るとき一層困難な加工条件をもたら
す。
【００１９】ステップ（iii)において、ステップ（ii）
から得られた変性されたシリカ充填材にポリジオルガノ
シロキサンを少量ずつ（ｉｎｃｒｅｍｅｎｔａｌｌｙ）
加えることができる。ポリジオルガノシロキサンを連続
的に徐々のペースで加えようが、少量ずつ加えようが、
連続的に徐々のペースで加えることによって、製品を得
るために、比較的容易な加工がもたらされることを除い
て、何らの大きな性質の変化もないようである。
【００２０】前記ポリジオルガノシロキサンは、ケイ素
に結合したヒドロキシル基を両端に持つもの、及びポリ
マー分子の５０％超が両端にケイ素に結合したヒドロキ
シル基を持ち、残りのポリマー分子がケイ素に結合した
ヒドロキシル基を一端に、トリオルガノシロキシ単位を
他端に含む、ポリジオルガノシロキサンの混合物から選
ばれる。両端にケイ素に結合したヒドロキシル基を持つ
ポリジオルガノシロキサン、及びケイ素に結合したヒド
ロキシル基を一端に、トリオルガノシロキシ単位を他端
に持つポリジオルガノシロキサンの混合物であるポリジ
オルガノシロキサンは、米国特許Ｎo.３２７４１４５か
ら当技術分野において公知であり、これはケイ素に結合
したヒドロキシル基及びトリオルガノシロキシ基の両方
を有するポリジオルガノシロキサン混合物を教えてい
る。本発明にとって、ケイ素に結合したヒドロキシル基
及びトリオルガノシロキシ基の両方を有するポリマーが
ステップ（iii)で使用されるときは、好ましいものは少
なくとも８０％の末端がケイ素に結合したヒドロキシル
基で停止されている。このポリジオルガノシロキサン
は、好ましくは２５℃での粘度が５〜１００Ｐａ・ｓで
ある。このポリジオルガノシロキサンは式Ｒ”2 ＳｉＯ
で示されるジオルガノシロキサン単位を含み、ここに、
Ｒ”は一価の炭化水素基又はハロゲン化一価炭化水素基
であり、それらを例示すれば、アルキル基、例えばメチ
ル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、ペンチ
ル及びヘキシル；アルケニル基、例えばビニル、アリル
及びヘキセニル；シクロアルキル、例えばシクロペンチ
ル及びシクロヘキシル；アリール、例えばフェニル及び
トリル；並びにハロアルキル、例えばクロロプロピル、
トリフルオロプロピル及び（２−ペルフルオロプロピ
ル）エチルがある。好ましいポリジオルガノシロキサン
は、殆どがメチル基で、少量がビニル基及びフェニル基
であるものである。これらのポリマーはポリジオルガノ
シロキサンと定義されるが、用いた製造方法の結果ポリ
ジオルガノシロキサン中にしばしば見いだされる少量の
他の単位、例えばモノオルガノシルセスキオキサン単
位、又はＳｉＯ2 単位が存在してもよい。少量とは、５
モル％未満のそのような単位、好ましくは２モル％未満
のそのような単位が存在することを意味する。
【００２１】他の種類のポリジオルガノシロキサンも使
用でき、そのようなものとしては加水分解性基含有ケイ
素単位、例えばトリメトキシシロキシ単位、トリエトキ
シシロキシ単位、メチルジメトキシシロキシ単位及びメ
チルジエトキシシロキシ単位で末端停止されたものがあ
る。これらは米国再発行特許Ｎo.２９７６０に記載され
ており、これは一層完全にそのようなポリアルコキシ末
端ポリジオルガノシロキサン及びそれらの調製方法を記
載している。これらのポリアルコキシ末端ポリジオルガ
ノシロキサンは次式で示される。
【００２２】
【化１】
【００２３】（ここに、Ｒ2 は炭素原子数１〜８の脂肪
族炭化水素基又はハロゲン化脂肪族炭化水素基であり、
Ｒ3 及びＲ4 はそれぞれ炭素原子数１〜１８の１価の炭
化水素基又は１価のハロ炭化水素基であり、ｎは平均値
２〜３をとり、ｙは平均値１．９９〜２をとり、ｚは平
均値１〜１．０１をとり、ｙ及びｚの合計は３であり、
ｗは２５℃での粘度が０．１〜４００Ｐａ・ｓであるよ
うな値である。
【００２４】幾つかの他のポリアルコキシ末端ポリジオ
ルガノシロキサンは２価の炭化水素結合基をポリジオル
ガノシロキサンの末端部に有するものであり、例えば米
国特許Ｎo.３，１７５，９９３、４，８７１，８２７及
び４，８９８，９１０に記載されているものである。こ
れら特許はそのようなポリジオルガノシロキサン及びそ
れらの製造方法を示している。これらのポリジオルガノ
シロキサンは次式で示される。
【００２５】
【化２】
【００２６】（ここに、Ｒ5 はメチル、エチル、プロピ
ル又はブチルであり、各Ｒ6 は脂肪族不飽和がなく、１
価の炭化水素基又は１価のハロゲン化炭化水素基で、全
て炭素原子数１〜１８であり、Ｒ3 及びｗは上記の通り
であり、ｚは２価の炭化水素基又は２価の炭化水素基と
シロキサン基との組み合わせであり、ａは０又は１であ
る。それらの末端にケイ素に結合した他の加水分解性基
を有するポリジオルガノシロキサンも有用であり、その
ような加水分解性基の例としてはアセトキシ基及びケト
キシモ基がある。
【００２７】ステップ（iv）の生成物が得られた後、ペ
ーストのコンシステンシーの混合物が得られるまで一塊
にされる（ｉｓ ｍａｓｓｅｄ）（ステップｖ）。この
一塊化プロセスは、濃縮物中のシリカ充填材の量が２５
〜４０ｗｔ％の範囲であるとき、特にポリジオルガノシ
ロキサンの粘度が２５℃で測定したとき５０Ｐａ・ｓよ
り低いとき、容易に達成される。この一塊化プロセス
は、シリカ充填材の量が比較的高い濃度であるとき、例
えば３５〜４０ｗｔ％の範囲であるとき、特にポリジオ
ルガノシロキサンの粘度が２５℃で測定したとき５０Ｐ
ａ・ｓより大きいとき、高い剪断力を有する装置が必要
である。
【００２８】より多くのポリジオルガノシロキサンが徐
々にステップ（iv）の一塊にされた生成物に混合され、
ユニバーサルな混合物の全重量を基準にして８〜２０ｗ
ｔ％のシリカ充填材を含むユニバーサルな混合物を与え
る。好ましくは、この混合物は８〜１５ｗｔ％のシリカ
充填材を含む。シリカ充填材の濃度が１５ｗｔ％を超え
て増すと、粘度が増加するため加工が一層困難になり、
本発明者等が特許請求する混合物を当初に作るだけでな
くシーラント組成物を作るのにより大きなエネルギーが
必要となる。この混合物におけるポリジオルガノシロキ
サンの濃度は、さらさらしたシリカ−ポリジオルガノシ
ロキサン組成物におけるよりも高い。このポリジオルガ
ノシロキサンは、好ましくは、ボイドの形成を最小に保
つ条件下に添加され混合される。これは、本発明のユニ
バーサルな混合物のより速い調製をもたらす。ペースト
のコンシステンシーの材料を液体材料、例えばポリジオ
ルガノシロキサンと混合するとき、ガス雰囲気からボイ
ドを取り込むことは非常に起こりやすく、そのようなボ
イドの形成を最小に保つために特別な注意が必要であ
る。ここに、及び更に米国再発行特許Ｎo.２９，７６
０；米国特許Ｎo.３，１７５，９９３及び米国特許Ｎo.
４，８７１，８２７に記載されているポリアルコキシ末
端ポリジオルガノシロキサンのような、加水分解性基含
有ケイ素単位で末端停止されたもののような他の種類の
ポリジオルガノシロキサンを使用することができる。
【００２９】本発明のユニバーサルな混合物は「プラト
ー応力（ｐｌａｔｅａｕ ｓｔｒｅｓｓ）」値が７００
ダイン／cm2 より大きく、好ましくは１０００ダイン／
cm2より大きい。このプラトー応力はポリマー／充填材
相互作用の尺度である。当初の調製プラス全ての貯蔵の
エージングの後、プラトー応力値が７００ダイン／cm 2
より大きいとき、本発明のユニバーサルな混合物は安定
であると考えられる。プラトー応力が１０００ダイン／
cm2 より大きい混合物から作ったシーラント組成物は、
ＡＳＴＭ Ｄ ２２０２で測定して０．５cm（０．２イ
ンチ）又はそれ以下の流れ（ｆｌｏｗ）を有する組成物
を作りだす。本発明混合物は、また、剪断応力５０，０
００ダイン／cm2 で、１０００Ｐａ・ｓ以下、好ましく
は６００Ｐａ・ｓ以下の剪断減少粘度（ｓｈｅａｒ−ｔ
ｈｉｎｎｅｄ ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ）を有する（但し、
ここに前記粘度は２５℃で測定する）。それ故、一般的
な混合物はプラトー応力が７００ダイン／cm2 より大き
く、剪断減少粘度が１０００Ｐａ・ｓ以下である。好ま
しい混合物はプラトー応力が１０００より大きく、剪断
減少粘度が２５℃で６００Ｐａ・ｓ以下である。
【００３０】プラトー応力値は、円錐及びプレートを用
いてＣａｒｒｉ−ＭｅｄTM レオメーター（モデル Ｃ
ＳＬ ５００）で測定した。これらのプラトー応力値を
測定するために流れ法（ｆｌｏｗ ｍｅｔｈｏｄ）を用
いた。円錐は０．５°、直径２cmで、試験の間の円錐と
プレートの間の間隙は１３μm （試験片の厚さ）であっ
た。本発明混合物をおだやかに貯蔵コンテナーから取り
出した。数ｇを温度制御ボトムプレート（２５℃）上に
置き、その後このプレートを上の円錐との関係で所定の
位置に上げ、試料の厚さを１３μm とした。試験片を１
〜５分平衡化して２５℃の状態に到達させた。当初の応
力１００ダイン／cm2 を、この試験片にかけた。平衡化
の後、剪断応力を対数応力スイープモード（ｌｏｇａｒ
ｉｔｈｍｉｃ ｓｔｒｅｓｓ ｓｗｅｅｐ ｍｏｄｅ）
で、５分かけて５０，０００ダイン／cm2 が達成される
まで、剪断応力を増した。これを上昇曲線と呼んだ。一
旦５０，０００ダイン／cm2 が達せられると、この応力
を３０秒保持した。前記剪断応力を５分かけて１００ダ
イン／cm2 に減らした。これを降下曲線と呼んだ。前記
ダイン／cm2 で表したプラトー応力は、降下曲線上で剪
断速度０．０２３秒 -1での剪断応力であった。前記剪断
減少粘度は、剪断応力が５０，０００ダイン／cm2 のと
き測定した前記粘度であった。
【００３１】前記生成ユニバーサル混合物は非たるみ性
で、非たるみ性の、特に１液性のＲＴＶシリコーンシー
ラント組成物である他のシリコーン組成物を作るのに使
用される。そのようなシーラント組成物は、架橋剤又は
架橋剤及び硬化触媒を含む湿分加水分解性架橋性シリコ
ーン化合物（硬化剤としての）を加えることにより、調
製される。特別の架橋剤は最終ＲＴＶシリコーンシーラ
ント組成物の非たるみ性に影響し得る。硬化触媒は、必
要に応じて、１液性、本発明のユニバーサルな混合物を
用いて作られるＲＴＶシリコーンシーラント組成物に、
硬化の効用を与えるために使用される。
【００３２】前記架橋剤は、ケイ素に結合した加水分解
性基を有するケイ素化合物、好ましくはシラン類であ
る。このケイ素に結合した加水分解性基の例を挙げれ
ば、アシロキシ基、例えばアセトキシ、オクタノイルオ
キシ及びベンゾイルオキシ；ケトキシモ基、例えばジメ
チルケトキシモ、メチルエチルケトキシモ、メチルアミ
ルケトキシモ、メチルイソブチルケトキシモ及びジエチ
ルケトキシモ；アルコキシ基、例えばメトキシ、エトキ
シ及びプロポキシ；アルケニルオキシ基、例えばイソプ
ロペニルオキシ及び１−エチル−２−メチルビニルオキ
シ；アミノ基、例えばジメチルアミノ、ジエチルアミ
ノ、ブチルアミノ及びシクロヘキシルアミノ；アミノキ
シ基、例えばジメチルアミノキシ；並びにアミド基、例
えばＮ−メチルアセトアミド、Ｎ−エチルアセトアミド
及びＮ−メチルベンズアミドがある。これら架橋剤は１
分子あたり３又はそれ以上のケイ素に結合した加水分解
性基を持つことができる。この架橋剤がシランであり、
このシランが１分子あたり３つのケイ素に結合した加水
分解性基を持つときは、第４の基は非加水分解性のケイ
素に結合した有機基である。前記ケイ素に結合した有機
基の例を挙げれば、アルキル基、例えばメチル、エチ
ル、プロピル及びブチル；シクロアルキル基、例えばシ
クロペンチル及びシクロヘキシル；アルケニル基、例え
ばビニル及びアリル；アリール基、例えばフェニル及び
トリル；アラルキル基、例えば２−フェニルエチル；並
びに上記有機基中の水素原子の全部又は一部をハロゲン
で置換することにより得られる基がある。好ましいケイ
素に結合した有機基はメチルである。
【００３３】架橋剤はシラン又はシロキサンであり得、
シロキサンについてはその分子構造は直鎖、分岐又は環
状であり得る。前記ケイ素に結合した加水分解性基の例
を挙げれば、アシロキシ基、例えばアセトキシ、オクタ
ノイルオキシ及びベンゾイルオキシ；ケトキシモ基、例
えばジメチルケトキシモ、メチルエチルケトキシモ、メ
チルアミルケトキシモ、メチルイソブチルケトキシモ及
びジエチルケトキシモ；アルコキシ基、例えばメトキ
シ、エトキシ及びプロポキシ；アルケニルオキシ基、例
えばイソプロペニルオキシ及び１−エチル−２−メチル
ビニルオキシ；アミノ基、例えばジメチルアミノ、ジエ
チルアミノ、ブチルアミノ及びシクロヘキシルアミノ；
アミノキシ基、例えばジメチルアミノキシ；並びにアミ
ド基、例えばＮ−メチルアセトアミド、Ｎ−エチルアセ
トアミド及びＮ−メチルベンズアミドがある。
【００３４】前記シラン類及びシロキサン類の例を挙げ
れば、メチル−トリメトキシシラン、メチルトリエトキ
シシラン、ビニルトリメトキシシラン、メチルフェニル
ジメトキシシラン、３，３，３−トリフルオロプロピル
トリメトキシシラン、メチルトリアセトキシシラン、エ
チルトリアセトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラ
ン、フェニルトリプロピオノキシシラン、エチルトリス
（Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノ）シラン、ビニルトリス（Ｎ
−メチル−Ｎ−シクロヘキシルアミノ）シラン、ジメチ
ルビス（Ｎ，Ｎ−ジブチルアミノ）シラン、メチルトリ
ス（Ｎ−メチルアセトアミド）シラン、メチルビニル−
ビス（Ｎ−エチルアセトアミド）シラン、ビニルトリス
（Ｎ−エチルアセトアミド）シラン、メチルトリス
（Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノキシ）シラン、フェニルトリ
ス（Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノキシ）シラン、メチルトリ
ス（メチルエチルケトキシモ）シラン、ビニルトリス
（メチルエチルケトキシモ）シラン、３，３，３−トリ
フルオロプロピルトリス（メチルエチルケトキシモ）シ
ラン、メチルトリス（イソプロペノキシ）シラン、ビニ
ルトリス（イソプロペノキシ）シラン、エチルポリシリ
ケート、ｎ−プロピルオルソ−シリケート、ジメチルテ
トラアセトキシジシロキサン、ペンタメチルトリス
（Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノキシ）シクロテトラシロキサ
ン、ヘキサメチルビス（Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノキシ）
シクロテトラシロキサン及びこれらの混合物がある。
【００３５】前記架橋剤の幾つかはトリケトキシモシラ
ン及びテトラケトキシモシラン、トリアセトキシシラン
及び他のトリアシロキシシラン、トリアルコキシシラン
及びテトラアルコキシシラン、並びにケトキシモ基及び
アルコキシ基の混合物を含み、種々のシランは１分子あ
たり０〜４個のケトキシモ基及び１分子あたり０〜４個
のアルコキシ基を有し、１分子あたりのアルコキシ基及
びケトキシモ基の合計が３又は４であるシランであり得
る。同じ分子中にケイ素に結合したケトキシモ基及びア
ルコキシ基を有するシランは、米国特許Ｎo.４，６５
７，９６７及び４，９７３，６２３から公知である。ト
リベンズアミドシラン架橋剤は、本発明の１液性、ＲＴ
Ｖシリコーンシーラント組成物を作るのに使用できる他
の架橋剤の例である。これらは、非たるみ性のＲＴＶシ
リコーンシーラント組成物を作るのに使用できる架橋剤
の例である。
【００３６】特別のＲＴＶシリコーンシーラント組成物
用の硬化触媒は、必要な硬化速度に依存する。オキシモ
シラン又はアセトキシシランを含む殆どのＲＴＶシリコ
ーンシーラント組成物は、硬化のために錫触媒、特にジ
オルガノ錫ジカルボキシレート化合物、例えばジブチル
錫ジラウレート、ジブチル錫ジアセテート及びジブチル
錫ビス−ネオデカノエートを使用する。ＲＴＶシリコー
ンシリコーン組成物を含有するアルコキシシラン架橋剤
のために、最も好ましい硬化触媒は、チタン触媒、例え
ばテトラブチルチタネート、テトライソプロピルチタネ
ート、ジイソプロピルビス（アセチルアセトニル）チタ
ネート及びジイソプロピルビス（エチルアセトアセトニ
ル）チタネートである。そのような架橋剤及び硬化触媒
は、シリコーンシーラントの技術者に周知であり、シリ
コーンシーラントの技術分野で周知である。それ故、一
般的な１液型、ＲＴＶシリコーンシーラントは、本発明
に従って、ユニバーサルな混合物、架橋剤、硬化触媒か
ら作られ、シリコーンシーラントにおいて使用されるこ
とが知られている他の種類の成分、例えば増量材、顔
料、防カビ剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤及び他の添加
剤を含んでいてもよい。
【００３７】本発明のＲＴＶシリコーンシーラント組成
物は、非たるみ性のユニバーサルな混合物から作られ
る。もし基礎混合物が冷却して、即ち１５℃未満に保た
れるならば、貯蔵期間を長くすることができる。しかし
ながら、もし従来の処理されたシリカ充填材を用いて本
発明のユニバーサルな混合物を作るならば、非たるみ性
の製品をもたらさない１液型ＲＴＶシリコーンシーラン
ト組成物が調製されるであろう。もし表面変性剤が使用
され、本発明によって定義されたプロセスが使用される
ならば、商業的に入手可能な予備処理されたシリカ、例
えばＴＳ−６１０及びＴＳ−５３０を使用して非たるみ
性のシリコーンシーラント組成物が作られる。特許請求
の範囲に記載したユニバーサルな混合物から非たるみ性
１液型ＲＴＶシリコーンシーラント組成物を得ることに
加えて、生じるシーラント組成物はよりよい透明性及び
プラスチックに対するよりよい接着性を有する。本発明
の混合物から非たるみ性シリコーンシーラント組成物を
作る１つの利点は、１つの硬化化学反応、例えばケイ素
に結合したアセトキシ官能基の縮合反応から、他の硬化
化学反応、例えばケイ素に結合したケトキシモ官能基の
縮合反応に変わることができることである。これまで
に、硬化反応を変更すると、しばしば多量の廃物と長い
非生産的期間を作りだした。しかしながら、本発明を用
いれば、１つの硬化反応から他のものへの切り替えは迅
速であり、廃物の量は少ない。迅速に、そして材料又は
時間の損失なしに変化できる柔軟性は大きな利点であ
る。我々のプロセスの重要な態様は、変性されたシリカ
充填材の製造の出発から、完成した、１液型ＲＴＶシリ
コーンシーラント組成物までの時間が驚く程短いことで
あり、全体の時間は１５分未満ですませることができ
る。これは、シリカ変性を加工時間の計算に含めてシリ
コーンシーラントを作るための従来の製造プロセスに対
して実質的な時間の減少である。
【００３８】
【実施例】以下の例は説明の目的のために提示し、特許
請求の範囲の輪郭を描く。以下の例において、「部」は
重量基準であり、粘度は特に断らない限り２５℃で測定
し、Ｍｅはメチル基である。
【００３９】（例１）ユニバーサルな混合物を調製する
にあたって、１部のＢＥＴ表面積が２００m2／ｇの補強
性シリカ充填材あたり、０．２６部の表面変性剤として
のα，ω−ジアセトキシ（オクタメチルテトラシロキサ
ン）を室温で混合した。表面変性剤及びシリカ充填材を
混合したのち、この混合物を９５℃で３０分加熱して表
面変性されたシリカ充填材を得た。粘度が１６Ｐａ・ｓ
で、８５％の末端基がヒドロキシルであり、１５％の末
端基がトリメチルシリル単位である充分なポリジメチル
シロキサン（以下ポリマーＡと呼ぶ。これは米国特許Ｎ
o.３２７４１４５によって調製したものである）を、上
に得られた表面変性シリカ充填材と混合し、シリカ充填
材３２ｗｔ％のポリジメチルシロキサン−シリカ粉末を
得た。この混合物９５部を、９９．５ｗｔ％の架橋剤
（４４ｗｔ％のメチルトリアセトキシシラン、４９ｗｔ
％のエチルトリアセトキシシラン、７ｗｔ％の不純物か
らなる）と０．５ｗｔ％のジブチル錫ジアセテートから
なる架橋剤混合物５部と混合することにより１液型室温
硬化性シリコーンシーラントを調製した。
【００４０】１つの試験の過程としてＡＳＴＭ Ｄ ２
２０２を用いてスランプ値（ｓｌｕｍｐ ｖａｌｕｅ）
を測定した。０．３１７５cmのオリフィスを有するノズ
ルを通し、６２０．５ｋＰａの圧力で試験シーラントを
押し出した他は、ＡＳＴＭＣ ６０３を用いて押し出し
速度を測定した。シーラント組成物のサンプルを厚さが
０．２０〜０．２３cmになるように拡げ、サンプルの表
面に皮膚が形成されているかどうかを指で軽く触れて測
定することにより、分で表したスキン−オーバー−タイ
ム（ＳＯＴ）を測定した。このＳＯＴは、サンプルを最
初に拡げてからシーラント組成物が指にくっつかないで
サンプル表面に指が軽く触れるまでの、分で表した期間
であった。分で測定した不粘着時間（ＴＦＴ）を、ＡＳ
ＴＭＣ ６７９試験手続きにより測定した。プラトー応
力を上に定義したようにして測定した。
【００４１】前記シーラント組成物を大気の湿分からシ
ールするコンテナーに８日貯蔵した後、以下の性質が測
定された： プラトー応力＝１３１５ダイン／cm2 押し出し速度＝２９６ｇ／分 スランプ＝＜０．２５４cm（１０分後） ＳＯＴ＝７分 ＴＦＴ＝１４分
【００４２】（例２）例１を繰り返して同じ表面変性シ
リカ充填材を製造した。充分なポリマーＡを上に得られ
た充填材と混合して、３２ｗｔ％のシリカ充填材を有す
るポリジメチルシロキサン−シリカ粉末を得た。次い
で、この粉末を一塊にし、徐々に、より多くのポリマー
Ａを加えて１２ｗｔ％のシリカ充填材を与えることによ
り、１つの混合物を調製した。９２．６部のこの混合物
に、３．１２部のケトキシモシラン混合物（７０ｗｔ％
のメチルトリ（メチルエチルケトキシモ）シラン、２４
ｗｔ％のメチルジ（メチルエチルケトキシモ）シラン、
０．５ｗｔ％のメチルジメトキシ（メチルエチルケトキ
シモ）シラン、５．５ｗｔ％の不純物からなる）、１．
５１部のＮ−β−アミノエチル−γ−アミノプロピルト
リメトキシシラン、１．８５部のメチルエチルケトキシ
ム、０．７９部のテトラエチルオルソシリケート及び
０．１５部のジブチル錫ジラウレートを混合することに
より、１液型室温架橋性シリコーンシーラントを調製し
た。プラトー応力、スランプ、押し出し速度、ＳＯＴ及
びＴＦＴを、例１に説明したようにして測定した。
【００４３】前記シーラント組成物を大気の湿分からシ
ールするコンテナーに８日貯蔵した後、以下の性質が測
定された： プラトー応力＝４２００ダイン／cm2 押し出し速度＝２９０ｇ／分 スランプ＝＜０．２５４cm（３分後）及び０．１２７cm
（１０分後） ＳＯＴ＝３分 ＴＦＴ＝９分
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (54)【発明の名称】 加水分解性ポリジオルガノシロキサン表面変性剤を用いるユニバーサルなポリジオルガノシロキ サン−シリカ混合物の製造方法、それによって得られる混合物及びそれから作られる室温硬化性 シーラント

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 次のことを含む、さらさらした、粉末状
    で、表面変性された、補強性シリカ−ポリジオルガノシ
    ロキサンからのポリジオルガノシロキサン−シリカのユ
    ニバーサルな（ｕｎｉｖａｒｓａｌ）混合物の製造方
    法： （ｉ）混合し加熱する間に、表面積が９０〜５００m2／
    ｇで、凝集体−凝集塊粒度の中央値が６００μm 未満の
    補強性シリカ充填材と、式Ｒ’Ｏ（Ｒ2 ＳｉＯ）x Ｒ’
    （ここにＲはメチル、エチル、ビニル、３，３，３−ト
    リフルオロプロピル又はフェニルであり、各Ｒ’はメチ
    ル基、エチル基及びアセトキシ基からなる群から選ば
    れ、ｘは２〜１２の値である）で示される表面変性剤
    と、を組み合わせて、シリカ充填材の１重量部あたり
    ０．１〜０．５重量部の表面変性剤が存在する充填材混
    合物を作り； （ii）前記充填材混合物を９０℃〜１８０℃の範囲の温
    度で混合し、前記表面変性剤が前記シリカ充填材の全体
    に分散されてこの充填材混合物の凝集体−凝集塊粒度の
    中央値が前記シリカ充填材の凝集体−凝集塊粒度の中央
    値より小さくなるまで前記充填材混合物を流動した粉末
    状態に保ち、この混合プロセスはその期間が３０分を超
    えず、この混合プロセスの間充填材混合物から揮発物を
    除き、これによって変性シリカ充填材を得； （iii)２５℃で測定した粘度が０．１〜４００Ｐａ・ｓ
    であるポリジオルガノシロキサンを混合しながら徐々
    に、ステップ（ii）で得られた変性シリカ充填材に加
    え、ステップ（ii）の結果得られた変性シリカ充填材が
    得られた後１０分未満にこの添加を終了させ、ここに、
    ポリジオルガノシロキサンの添加量は、前記ポリジオル
    ガノシロキサン及び変性シリカ充填材の合計重量を基準
    として、２５〜４０ｗｔ％のシリカ充填材を与えるもの
    であり；その後 （iv）均一な、さらさらした補強性シリカ−ポリジオル
    ガノシロキサンの粉末が得られるまで混合し、ここに、
    ステップ（iii)及び（iv）の合計の混合時間は、１０分
    を超えず；その後 （ｖ）前記ステップ（iv）で得られた均一なさらさらし
    たシリカ−ポリジオルガノシロキサンを、ペーストのコ
    ンシステンシー混合物が得られるまで一塊にし（ｍａｓ
    ｓｉｎｇ）；そして （vi）より多くのポリジオルガノシロキサンを徐々に混
    合して、さらさらしたシリカ−ポリジオルガノシロキサ
    ン（iv）よりも高濃度のポリジオルガノシロキサンを有
    し、シリカ充填材含量が、この混合物の全重量を基準と
    して、８〜２０ｗｔ％である均一な混合物を作ること。
  2. 【請求項２】 ステップ（iii)におけるポリジオルガノ
    シロキサンを少量ずつ（ｉｎｃｒｅｍｅｔａｌｌｙ）、
    ステップ（ii）の変性シリカ充填材に加える、請求項１
    の方法。
  3. 【請求項３】 プラトー応力（ｐｌａｔｅａｕ ｓｔｒ
    ｅｓｓ）が１０００ダイン／cm2 より大きく、剪断減少
    粘度（ｓｈｅａｒ−ｔｈｉｎｎｅｄ ｖｉｓｃｏｓｉｔ
    ｙ）が、剪断応力５０，０００ダイン／cm2 で、６００
    Ｐａ・ｓ以下である（但し、ここに前記プラトー応力及
    び剪断減少粘度は２５℃で測定する）請求項１又は２の
    プロセスで得ることのできるユニバーサルな混合物。
  4. 【請求項４】 請求項３のユニバーサルな混合物を含
    み、更に湿分加水分解性架橋性シリコーン化合物を含む
    室温加硫性シリコーンシーラント組成物。
JP8318012A 1995-11-29 1996-11-28 加水分解性ポリジオルガノシロキサン表面変性剤を用いるユニバーサルなポリジオルガノシロキサン−シリカ混合物の製造方法、それによって得られる混合物及びそれから作られる室温硬化性シーラント Withdrawn JPH09279031A (ja)

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