JPH09277252A - 液状シリコーンゴムベースの連続的製造装置及び連続的製造方法 - Google Patents
液状シリコーンゴムベースの連続的製造装置及び連続的製造方法Info
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- JPH09277252A JPH09277252A JP8117022A JP11702296A JPH09277252A JP H09277252 A JPH09277252 A JP H09277252A JP 8117022 A JP8117022 A JP 8117022A JP 11702296 A JP11702296 A JP 11702296A JP H09277252 A JPH09277252 A JP H09277252A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【解決手段】 １軸、２軸又は多軸の連続混練機と、連
続混練機供給口に粉体を供給する粉体定量供給機と、主
剤を供給する主剤タンク及び主剤供給ポンプと、連続混
練機を加熱する加熱装置とからなり、連続混練機供給口
から供給された原料が混練されて連続混練機排出口から
排出される連続混練装置において、前記連続混練機排出
口に加熱可能な筒体を連結すると共に、該筒体に加熱装
置を設置して連続的に混練及び加熱可能にし、上記装置
を使用した液状シリコーンゴムベースを連続的に製造す
る。 【効果】 加熱筒体の長さ及び径を調節することによ
り、連続混練機の練り込み力・シェアレート等を低下さ
せることなく自由に加熱処理時間を変更可能であり、加
熱処理が容易で経時による粘度上昇を抑制し、保存安定
性のある液状シリコーンゴムベースを製造可能である。
続混練機供給口に粉体を供給する粉体定量供給機と、主
剤を供給する主剤タンク及び主剤供給ポンプと、連続混
練機を加熱する加熱装置とからなり、連続混練機供給口
から供給された原料が混練されて連続混練機排出口から
排出される連続混練装置において、前記連続混練機排出
口に加熱可能な筒体を連結すると共に、該筒体に加熱装
置を設置して連続的に混練及び加熱可能にし、上記装置
を使用した液状シリコーンゴムベースを連続的に製造す
る。 【効果】 加熱筒体の長さ及び径を調節することによ
り、連続混練機の練り込み力・シェアレート等を低下さ
せることなく自由に加熱処理時間を変更可能であり、加
熱処理が容易で経時による粘度上昇を抑制し、保存安定
性のある液状シリコーンゴムベースを製造可能である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、簡単な工程かつ安
価な装置で効率良く高品質の液状シリコーンゴムベース
を製造することができる液状シリコーンゴムベースの連
続的製造装置及び連続的製造方法に関する。
価な装置で効率良く高品質の液状シリコーンゴムベース
を製造することができる液状シリコーンゴムベースの連
続的製造装置及び連続的製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】シリコ
ーンゴムとしては、大きく分けてオルガノポリシロキサ
ン生ゴムに有機過酸化物を混合し、加熱加硫させて硬化
物とするものと、近年、射出成形用に多用されているビ
ニル基の存在下で付加反応させて硬化させるものが汎用
されている。
ーンゴムとしては、大きく分けてオルガノポリシロキサ
ン生ゴムに有機過酸化物を混合し、加熱加硫させて硬化
物とするものと、近年、射出成形用に多用されているビ
ニル基の存在下で付加反応させて硬化させるものが汎用
されている。
【０００３】これらシリコーンゴムは、いずれの場合も
主剤であるオルガノポリシロキサン生ゴム又はビニル基
含有オルガノポリシロキサンに多量の充填剤又は補強剤
を混合し、物性を高めている。例えば、特開昭６２−２
５２４５７号公報では、オルガノポリシロキサン１００
重量部に対して無機質充填剤を５〜２００重量部添加
し、ＯＡ機器に対応した諸物性を長寿命化させている。
また、特公平５−２８７３７号公報では、オルガノポリ
シロキサン１００重量部に対して０〜３００重量部の微
粉末シリカを代表とする充填剤を混合し、射出成形用シ
リコーンゴム組成物を製造している。
主剤であるオルガノポリシロキサン生ゴム又はビニル基
含有オルガノポリシロキサンに多量の充填剤又は補強剤
を混合し、物性を高めている。例えば、特開昭６２−２
５２４５７号公報では、オルガノポリシロキサン１００
重量部に対して無機質充填剤を５〜２００重量部添加
し、ＯＡ機器に対応した諸物性を長寿命化させている。
また、特公平５−２８７３７号公報では、オルガノポリ
シロキサン１００重量部に対して０〜３００重量部の微
粉末シリカを代表とする充填剤を混合し、射出成形用シ
リコーンゴム組成物を製造している。
【０００４】しかしながら、このような充填剤又は補強
剤を多量に添加してシリコーンゴムを製造する場合は、
充填剤又は補強剤の表面処理を十分に行うか、あるいは
比較的高温にて長時間熱処理を加えなければ物性の安定
した製品が得られ難い。例えば、特公平７−２３８２２
８号公報では、経時による粘度上昇を抑制して良好な保
存安定性を付与するためにヘキサメチルジシラザンを添
加すると共に、常温で１時間、更に１００〜２５０℃の
温度で２時間以上加熱処理を行っている。また、特開昭
６１−１３０３４４号公報では、１５０℃にて２時間か
ら３時間の加熱混合処理を行っている。
剤を多量に添加してシリコーンゴムを製造する場合は、
充填剤又は補強剤の表面処理を十分に行うか、あるいは
比較的高温にて長時間熱処理を加えなければ物性の安定
した製品が得られ難い。例えば、特公平７−２３８２２
８号公報では、経時による粘度上昇を抑制して良好な保
存安定性を付与するためにヘキサメチルジシラザンを添
加すると共に、常温で１時間、更に１００〜２５０℃の
温度で２時間以上加熱処理を行っている。また、特開昭
６１−１３０３４４号公報では、１５０℃にて２時間か
ら３時間の加熱混合処理を行っている。
【０００５】特に液状シリコーンゴムの製造方法に関し
て、これまで種々の研究がなされているが、この場合も
主剤であるシリコーンオイルと無機質充填剤を混合し、
ベースポリマーを得るまでの処理が問題であり、通常練
られたベースポリマーのゴム強度を高めるために強力な
練り込みや加熱処理を行う必要がある。
て、これまで種々の研究がなされているが、この場合も
主剤であるシリコーンオイルと無機質充填剤を混合し、
ベースポリマーを得るまでの処理が問題であり、通常練
られたベースポリマーのゴム強度を高めるために強力な
練り込みや加熱処理を行う必要がある。
【０００６】一方、盛んに研究が進められている連続製
造方法は、１軸又は２軸のスクリュー押し出し機を使用
した連続混練装置を用いて練り込むものである。この場
合、連続混練装置は、図４に示すように１軸、２軸又は
多軸の連続混練機１と、連続混練機上部に設けられた原
料供給口２に粉体を供給する粉体定量供給機３と、該供
給口２にオルガノポリシロキサン主剤を供給する主剤タ
ンク４及び主剤供給ポンプ５と、連続混練機を加熱する
加熱装置６とを具備し、連続混練機供給口２から供給さ
れた原料（主剤及び粉体）が混練されて連続混練機排出
口７から排出される。更に、この連続混練機１には調整
オイル添加口８や脱気口９を備え、調整オイル添加口８
により混練物の排出時粘度の調整を行うことができ、脱
気口９からは必要に応じてコンデンサー１０及び真空ポ
ンプ１１により揮発成分の吸引除去がなされるものであ
る。
造方法は、１軸又は２軸のスクリュー押し出し機を使用
した連続混練装置を用いて練り込むものである。この場
合、連続混練装置は、図４に示すように１軸、２軸又は
多軸の連続混練機１と、連続混練機上部に設けられた原
料供給口２に粉体を供給する粉体定量供給機３と、該供
給口２にオルガノポリシロキサン主剤を供給する主剤タ
ンク４及び主剤供給ポンプ５と、連続混練機を加熱する
加熱装置６とを具備し、連続混練機供給口２から供給さ
れた原料（主剤及び粉体）が混練されて連続混練機排出
口７から排出される。更に、この連続混練機１には調整
オイル添加口８や脱気口９を備え、調整オイル添加口８
により混練物の排出時粘度の調整を行うことができ、脱
気口９からは必要に応じてコンデンサー１０及び真空ポ
ンプ１１により揮発成分の吸引除去がなされるものであ
る。
【０００７】このような連続混練装置では、高速回転で
大きなシェアレートを加えて練り込むため、スクリュー
径に対する軸長割合に限界があり、連続混練機内での滞
留時間は自ずと制限され、通常数十秒から数分程度であ
るため、より高温の処理等が行われている。
大きなシェアレートを加えて練り込むため、スクリュー
径に対する軸長割合に限界があり、連続混練機内での滞
留時間は自ずと制限され、通常数十秒から数分程度であ
るため、より高温の処理等が行われている。
【０００８】しかし、優れた物性を有する液状シリコー
ンゴムベースを得るには、大きな練りエネルギーと共に
ある程度の加熱時間が必要であり、例えば特公平４−２
８００８号公報では、２軸型連続混練機を用いて機器混
練部を２００〜３００℃に加熱し、射出成形機への応用
や自動化が容易であるように保存安定性を向上させてい
るが、混練物はチクソトロピックであり、流動性に劣る
ため、安定した品質のベースを得ることが難しい。ま
た、米国特許第５４０９９７８号においては、混練温度
を１５０〜３００℃とすると共に、２軸連続混練機を２
台連続して繋げることにより、練り及び加熱時間を確保
し、工程を分けると共に加熱処理時間を延長させる手法
を提案しているが、この方法は、設備が複雑となる割り
には長い滞留時間の確保が困難であった。従って、より
簡単で合理的な混練加熱の方法を利用した液状シリコー
ンゴムベースの連続的製造方法の開発が望まれる。
ンゴムベースを得るには、大きな練りエネルギーと共に
ある程度の加熱時間が必要であり、例えば特公平４−２
８００８号公報では、２軸型連続混練機を用いて機器混
練部を２００〜３００℃に加熱し、射出成形機への応用
や自動化が容易であるように保存安定性を向上させてい
るが、混練物はチクソトロピックであり、流動性に劣る
ため、安定した品質のベースを得ることが難しい。ま
た、米国特許第５４０９９７８号においては、混練温度
を１５０〜３００℃とすると共に、２軸連続混練機を２
台連続して繋げることにより、練り及び加熱時間を確保
し、工程を分けると共に加熱処理時間を延長させる手法
を提案しているが、この方法は、設備が複雑となる割り
には長い滞留時間の確保が困難であった。従って、より
簡単で合理的な混練加熱の方法を利用した液状シリコー
ンゴムベースの連続的製造方法の開発が望まれる。
【０００９】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、簡単な工程かつ安価な設備で強力な練り込み及び高
温での加熱混合時間を満足に確保し得、効率良く安定か
つ高品質の液状シリコーンゴムベースを与える液状シリ
コーンゴムベースの連続的製造装置及び連続的製造方法
を提供することを目的とする。
で、簡単な工程かつ安価な設備で強力な練り込み及び高
温での加熱混合時間を満足に確保し得、効率良く安定か
つ高品質の液状シリコーンゴムベースを与える液状シリ
コーンゴムベースの連続的製造装置及び連続的製造方法
を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は上記目的を達成
するため、 （１）１軸、２軸又は多軸の連続混練機と、連続混練機
上部に設けられた原料供給口に粉体を供給する粉体定量
供給機と、上記供給口に液状オルガノポリシロキサン主
剤を供給する主剤タンク及び主剤供給ポンプと、連続混
練機を加熱する加熱装置とを具備し、連続混練機供給口
から供給された粉体と主剤とが混練され、押し出されて
連続混練機排出口から排出される液状シリコーンゴムベ
ース製造用連続混練装置の排出口に、該排出口から排出
される混練物を流通させる筒体を連設すると共に、該筒
体を加熱する加熱装置を配設して、上記筒体内を流通す
る混練物を上記混練機における加熱に引き続いて加熱し
得るよう構成したことを特徴とする液状シリコーンゴム
ベースの連続的製造装置、 （２）上記筒体内に静的ミキサーを配設してなる上記
（１）記載の装置、 （３）上記筒体を２個以上連設すると共に、各筒体間に
液状シリコーンゴムベース移送用ポンプを介装した上記
（１）又は（２）記載の装置、 （４）上記（１）、（２）又は（３）記載の装置を使用
し、（Ａ）主剤として１分子中に少なくとも２個の反応
基を含有する２５℃における粘度が１００〜１，００
０，０００ｃＳｔである液状オルガノポリシロキサン１
００重量部を使用すると共に、（Ｂ）粉体として比表面
積が５０ｍ2／ｇ以上であるシリカ系充填剤を５〜１０
０重量部使用し、上記（Ａ）、（Ｂ）成分を上記混練機
で混練した後、この混練物を上記筒体内で引き続き加熱
することを特徴とする液状シリコーンゴムベースの連続
的製造方法、及び （５）上記筒体内における混練物の加熱温度が８０〜３
００℃の範囲であり、この混練物を１分以上加熱するよ
うにした上記（４）記載の方法を提供する。
するため、 （１）１軸、２軸又は多軸の連続混練機と、連続混練機
上部に設けられた原料供給口に粉体を供給する粉体定量
供給機と、上記供給口に液状オルガノポリシロキサン主
剤を供給する主剤タンク及び主剤供給ポンプと、連続混
練機を加熱する加熱装置とを具備し、連続混練機供給口
から供給された粉体と主剤とが混練され、押し出されて
連続混練機排出口から排出される液状シリコーンゴムベ
ース製造用連続混練装置の排出口に、該排出口から排出
される混練物を流通させる筒体を連設すると共に、該筒
体を加熱する加熱装置を配設して、上記筒体内を流通す
る混練物を上記混練機における加熱に引き続いて加熱し
得るよう構成したことを特徴とする液状シリコーンゴム
ベースの連続的製造装置、 （２）上記筒体内に静的ミキサーを配設してなる上記
（１）記載の装置、 （３）上記筒体を２個以上連設すると共に、各筒体間に
液状シリコーンゴムベース移送用ポンプを介装した上記
（１）又は（２）記載の装置、 （４）上記（１）、（２）又は（３）記載の装置を使用
し、（Ａ）主剤として１分子中に少なくとも２個の反応
基を含有する２５℃における粘度が１００〜１，００
０，０００ｃＳｔである液状オルガノポリシロキサン１
００重量部を使用すると共に、（Ｂ）粉体として比表面
積が５０ｍ2／ｇ以上であるシリカ系充填剤を５〜１０
０重量部使用し、上記（Ａ）、（Ｂ）成分を上記混練機
で混練した後、この混練物を上記筒体内で引き続き加熱
することを特徴とする液状シリコーンゴムベースの連続
的製造方法、及び （５）上記筒体内における混練物の加熱温度が８０〜３
００℃の範囲であり、この混練物を１分以上加熱するよ
うにした上記（４）記載の方法を提供する。
【００１１】本発明の液状シリコーンゴムベースの連続
的製造装置及び連続的製造方法によれば、上記高温での
加熱混合時間を確保するために連続混練機出口に加熱可
能な筒体を接続し、引き続き連続的な加熱混合を行うも
のであり、従来の方法に比べ簡単な工程かつ安価な設備
で強力な練り込みを行うことができると共に、高温での
加熱混合時間を満足に確保することができ、しかも連続
的な製造方法においてもシリコーンゴムベースの経時に
よる粘度上昇を抑制し得、保存安定性に優れた液状ベー
スを製造可能である。
的製造装置及び連続的製造方法によれば、上記高温での
加熱混合時間を確保するために連続混練機出口に加熱可
能な筒体を接続し、引き続き連続的な加熱混合を行うも
のであり、従来の方法に比べ簡単な工程かつ安価な設備
で強力な練り込みを行うことができると共に、高温での
加熱混合時間を満足に確保することができ、しかも連続
的な製造方法においてもシリコーンゴムベースの経時に
よる粘度上昇を抑制し得、保存安定性に優れた液状ベー
スを製造可能である。
【００１２】また、本発明装置及び方法によれば、加熱
筒の長さ及び径を調節することにより、連続混練機の練
り込み力・シェアレート等を低下させることなく自由に
加熱処理時間を変更可能であり、従来の液状シリコーン
ゴムベースの連続的製造の問題点であった加熱処理を容
易に調整して行うことができる上、連続混練機を多段に
組み合わせる方法よりもプロセス的に単純であり、工程
が単純化され製造設備が縮小できる分、設備投資金額も
安価に抑えることができる利点がある。
筒の長さ及び径を調節することにより、連続混練機の練
り込み力・シェアレート等を低下させることなく自由に
加熱処理時間を変更可能であり、従来の液状シリコーン
ゴムベースの連続的製造の問題点であった加熱処理を容
易に調整して行うことができる上、連続混練機を多段に
組み合わせる方法よりもプロセス的に単純であり、工程
が単純化され製造設備が縮小できる分、設備投資金額も
安価に抑えることができる利点がある。
【００１３】更に、本発明では、液状シリコーンゴムベ
ースが高粘稠の場合は、上記連続混練機に連結した加熱
筒中間部にギアポンプを設け、押し出し推進力を保持し
たり、前記加熱筒内に静的ミキサーを設けて熱履歴を均
一化させる方法も併用可能であり、工業的に非常に有利
である。
ースが高粘稠の場合は、上記連続混練機に連結した加熱
筒中間部にギアポンプを設け、押し出し推進力を保持し
たり、前記加熱筒内に静的ミキサーを設けて熱履歴を均
一化させる方法も併用可能であり、工業的に非常に有利
である。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、図１により本発明装置の一
実施例につき説明する。なお、図４の従来装置と同一構
成部品については、同一の参照符号を付してその説明を
省略する。
実施例につき説明する。なお、図４の従来装置と同一構
成部品については、同一の参照符号を付してその説明を
省略する。
【００１５】この図１の装置は、図４の装置において、
前記連続混練機排出口７に加熱可能な筒体１２を連結す
ると共に、該筒体１２に加熱装置１３を設置して、連続
的に混練物を加熱可能としたものである。
前記連続混練機排出口７に加熱可能な筒体１２を連結す
ると共に、該筒体１２に加熱装置１３を設置して、連続
的に混練物を加熱可能としたものである。
【００１６】本発明で使用する連続的な混練機は、１
軸、２軸又は多軸の連続混練機であり、通常市販されて
いる機器を使用することができる。上記連続混練機とし
ては、例えばＴＥＭ（東芝機械（株）製）、ＫＲＣ
（（株）栗本鉄鋼所製）等が挙げられる。
軸、２軸又は多軸の連続混練機であり、通常市販されて
いる機器を使用することができる。上記連続混練機とし
ては、例えばＴＥＭ（東芝機械（株）製）、ＫＲＣ
（（株）栗本鉄鋼所製）等が挙げられる。
【００１７】上記連続混練機は、混練時の滞留時間を長
くするためスクリュー径Ｄに対する軸長Ｌが大きいほど
好ましく、現実的な数値としてはＬ／Ｄ＝１０以上、特
にＬ／Ｄ＝３０以上のものが好適であり、多用される。
くするためスクリュー径Ｄに対する軸長Ｌが大きいほど
好ましく、現実的な数値としてはＬ／Ｄ＝１０以上、特
にＬ／Ｄ＝３０以上のものが好適であり、多用される。
【００１８】更に、上記連続混練機には、図１に示した
従来の混練装置と同様に原料供給口や混練物排出口は勿
論のこと、供給口から排出口の間に１箇所又は複数の助
剤添加口、脱気口、計装用センサー取り付け口等を設け
ることもできる。また、対象製品に合わせ加熱又は冷却
可能機器を用いることも可能である。
従来の混練装置と同様に原料供給口や混練物排出口は勿
論のこと、供給口から排出口の間に１箇所又は複数の助
剤添加口、脱気口、計装用センサー取り付け口等を設け
ることもできる。また、対象製品に合わせ加熱又は冷却
可能機器を用いることも可能である。
【００１９】また、連続混練機に連結する筒体は、所望
温度に保持可能な加熱装置を備えておけば形状は問わな
いが、前段の連続混練機に引き続き圧力損失を極力抑
え、効率的に加熱処理を行うには円筒状であることが好
ましい。
温度に保持可能な加熱装置を備えておけば形状は問わな
いが、前段の連続混練機に引き続き圧力損失を極力抑
え、効率的に加熱処理を行うには円筒状であることが好
ましい。
【００２０】加熱処理は、熱媒加熱、電気ヒーター加
熱、スチーム加熱など何れの方法でもかまわず、これら
加熱処理に適した装置を設置することができるが、筒体
内を流通する混練物の加熱条件は８０〜３００℃、特に
１５０〜３００℃で１分以上、特に５分以上の範囲とす
ることが望ましい。加熱温度が８０℃未満及び短時間の
加熱では経時による粘度上昇を引き起こす原因ともなる
シラノール基を多分に含むシリカ系充填剤の疎水化が十
分に行われない場合があり、３００℃を超えると主剤で
ある液状オルガノポリシロキサンの劣化、具体的には１
分子中に少なくとも２個有する反応基の分離や主鎖切断
を生じる場合があり、とりわけ液状シリコーンゴムベー
スの保存安定性を確保するするためには１５０〜３００
℃の範囲が好ましい。
熱、スチーム加熱など何れの方法でもかまわず、これら
加熱処理に適した装置を設置することができるが、筒体
内を流通する混練物の加熱条件は８０〜３００℃、特に
１５０〜３００℃で１分以上、特に５分以上の範囲とす
ることが望ましい。加熱温度が８０℃未満及び短時間の
加熱では経時による粘度上昇を引き起こす原因ともなる
シラノール基を多分に含むシリカ系充填剤の疎水化が十
分に行われない場合があり、３００℃を超えると主剤で
ある液状オルガノポリシロキサンの劣化、具体的には１
分子中に少なくとも２個有する反応基の分離や主鎖切断
を生じる場合があり、とりわけ液状シリコーンゴムベー
スの保存安定性を確保するするためには１５０〜３００
℃の範囲が好ましい。
【００２１】当該筒体の長さ及び径は、液状シリコーン
ゴムベースの保存安定性が確保できる時間により調節さ
れる。連続混練機より押し出される液状シリコーンゴム
ベースの粘度が高粘稠であったり、当該筒体の長さが数
メートルに及び当該筒体内のベース移送推進力が低下す
る場合は、図２に示すように当該筒体１２を２分割又は
それ以上の複数個に分割し、分断箇所に加熱可能な液状
シリコーンゴム移送用ポンプ１４を挿入することが好ま
しい。なおこのポンプもまた当該筒体と同様に加熱する
ことが好ましい。
ゴムベースの保存安定性が確保できる時間により調節さ
れる。連続混練機より押し出される液状シリコーンゴム
ベースの粘度が高粘稠であったり、当該筒体の長さが数
メートルに及び当該筒体内のベース移送推進力が低下す
る場合は、図２に示すように当該筒体１２を２分割又は
それ以上の複数個に分割し、分断箇所に加熱可能な液状
シリコーンゴム移送用ポンプ１４を挿入することが好ま
しい。なおこのポンプもまた当該筒体と同様に加熱する
ことが好ましい。
【００２２】液状シリコーンゴム移送用ポンプとして
は、ギアポンプ、スネークポンプ、例えばＥＸＰＡＣ
（ＭＡＡＧ社製）、モーノポンプ（浜神装備（株）製）
等が好適に使用される。
は、ギアポンプ、スネークポンプ、例えばＥＸＰＡＣ
（ＭＡＡＧ社製）、モーノポンプ（浜神装備（株）製）
等が好適に使用される。
【００２３】また、本発明では、当該筒体内を通過する
液状シリコーンゴムベースが受ける熱履歴をより均一に
するため、当該筒体内部に静的ミキサーを挿入すること
も有効な手段である。この静的ミキサーは、図３に示す
ように筒体１２内に挿入され、上記液状シリコーンゴム
移送用ポンプ１４と併用することも可能である。
液状シリコーンゴムベースが受ける熱履歴をより均一に
するため、当該筒体内部に静的ミキサーを挿入すること
も有効な手段である。この静的ミキサーは、図３に示す
ように筒体１２内に挿入され、上記液状シリコーンゴム
移送用ポンプ１４と併用することも可能である。
【００２４】上記静的ミキサーとしては、例えばスタテ
ィックミキサー（（株）ノリタケカンパニー製）などが
好適に使用できる。
ィックミキサー（（株）ノリタケカンパニー製）などが
好適に使用できる。
【００２５】本発明の製造方法は、上記装置を使用し
て、 （Ａ）主剤として１分子中に少なくとも２個の反応基を
含有する液状オルガノポリシロキサン （Ｂ）粉体として主成分がＳｉＯ2である比表面積５０
ｍ2／ｇ以上のシリカ系充填剤 を含有してなる液状シリコーンゴムベースを連続的に製
造することを特徴とするものである。
て、 （Ａ）主剤として１分子中に少なくとも２個の反応基を
含有する液状オルガノポリシロキサン （Ｂ）粉体として主成分がＳｉＯ2である比表面積５０
ｍ2／ｇ以上のシリカ系充填剤 を含有してなる液状シリコーンゴムベースを連続的に製
造することを特徴とするものである。
【００２６】ここで、液状シリコーンゴムベースの主剤
である（Ａ）成分は、１分子中に少なくとも２個以上の
反応基を有するオルガノポリシロキサンであれば何れの
ものでも使用可能であるが、特に下記平均組成式（１）
で示され、１分子中に少なくとも２個以上の反応基、と
りわけアルケニル基又は水酸基を有するオルガノポリシ
ロキサンが好適に使用される。 ＲaＳｉＯ(4-a)/2 （１） （但し、式中Ｒはアルケニル基、水酸基及び一価炭化水
素基から選ばれる基であり、少なくとも２個はアルケニ
ル基又は水酸基である。ａは１．９５〜２．０５の数で
ある。）
である（Ａ）成分は、１分子中に少なくとも２個以上の
反応基を有するオルガノポリシロキサンであれば何れの
ものでも使用可能であるが、特に下記平均組成式（１）
で示され、１分子中に少なくとも２個以上の反応基、と
りわけアルケニル基又は水酸基を有するオルガノポリシ
ロキサンが好適に使用される。 ＲaＳｉＯ(4-a)/2 （１） （但し、式中Ｒはアルケニル基、水酸基及び一価炭化水
素基から選ばれる基であり、少なくとも２個はアルケニ
ル基又は水酸基である。ａは１．９５〜２．０５の数で
ある。）
【００２７】上記式（１）において、Ｒのアルケニル基
としては、ビニル基、アリル基等の炭素数２〜４のもの
を挙げることができる。アルケニル基及び水酸基以外の
Ｒとしての一価炭化水素基としては、炭素数１〜１２の
ものが好適であり、例えばメチル基、エチル基、プロピ
ル基、ブチル基、ペンチル基等のアルキル基、シクロヘ
キシル基等のシクロアルキル基、フェニル基、ベンジル
基等のアリール基などが挙げられる。ａは１．９５〜
２．０５の数である。
としては、ビニル基、アリル基等の炭素数２〜４のもの
を挙げることができる。アルケニル基及び水酸基以外の
Ｒとしての一価炭化水素基としては、炭素数１〜１２の
ものが好適であり、例えばメチル基、エチル基、プロピ
ル基、ブチル基、ペンチル基等のアルキル基、シクロヘ
キシル基等のシクロアルキル基、フェニル基、ベンジル
基等のアリール基などが挙げられる。ａは１．９５〜
２．０５の数である。
【００２８】このオルガノポリシロキサンの粘度は、２
５℃において１００〜１，０００，０００ｃＳｔ、特に
１，０００〜１００，０００ｃＳｔであることが好まし
い。
５℃において１００〜１，０００，０００ｃＳｔ、特に
１，０００〜１００，０００ｃＳｔであることが好まし
い。
【００２９】次に、充填剤である（Ｂ）成分としては、
主成分がＳｉＯ2であり、比表面積が５０ｍ2／ｇ以上の
シリカ系充填剤粉末が使用される。このような充填剤と
しては、例えばヒュームドシリカ、沈降性シリカ、疎水
化処理シリカ等が挙げられる。また、上記シリカ以外に
シリコーンオイル分、シリカ表面処理用の改質剤などを
若干含ませて嵩密度を増加せしめた改質粉末も有効に使
用できる。また、必要により、シリカ系充填剤以外の充
填剤を配合し得る。
主成分がＳｉＯ2であり、比表面積が５０ｍ2／ｇ以上の
シリカ系充填剤粉末が使用される。このような充填剤と
しては、例えばヒュームドシリカ、沈降性シリカ、疎水
化処理シリカ等が挙げられる。また、上記シリカ以外に
シリコーンオイル分、シリカ表面処理用の改質剤などを
若干含ませて嵩密度を増加せしめた改質粉末も有効に使
用できる。また、必要により、シリカ系充填剤以外の充
填剤を配合し得る。
【００３０】このシリカ系充填剤の配合量は、上記
（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン１００重量部に対
し５〜１００重量部、特に２５〜８０重量部であること
が、本発明の目的の上から有効であり、本発明によれ
ば、充填剤を多量配合した場合でも、安定なシリコーン
ゴムベースを確実に製造し得る。
（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン１００重量部に対
し５〜１００重量部、特に２５〜８０重量部であること
が、本発明の目的の上から有効であり、本発明によれ
ば、充填剤を多量配合した場合でも、安定なシリコーン
ゴムベースを確実に製造し得る。
【００３１】
【発明の効果】本発明方法によれば、加熱筒体の長さ及
び径を調節することにより、連続混練機の練り込み力・
シェアレート等を低下させることなく自由に加熱処理時
間を変更可能であり、従来液状シリコーンゴムベースの
連続的製造の問題点であった加熱処理が容易であり、従
来の方法に比べて連続的な製造方法においても経時によ
る粘度上昇を抑制し、保存安定性のある液状シリコーン
ゴムベースを製造可能である。更に、連続混練機を多段
に組み合わせる方法よりもプロセス的に単純であり、設
備投資金額も安価に抑える利点がある。
び径を調節することにより、連続混練機の練り込み力・
シェアレート等を低下させることなく自由に加熱処理時
間を変更可能であり、従来液状シリコーンゴムベースの
連続的製造の問題点であった加熱処理が容易であり、従
来の方法に比べて連続的な製造方法においても経時によ
る粘度上昇を抑制し、保存安定性のある液状シリコーン
ゴムベースを製造可能である。更に、連続混練機を多段
に組み合わせる方法よりもプロセス的に単純であり、設
備投資金額も安価に抑える利点がある。
【００３２】
【実施例】以下、実施例及び比較例を示して本発明を具
体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるも
のではない。なお、各例中の部はいずれも重量部、粘度
は２５℃における値である。
体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるも
のではない。なお、各例中の部はいずれも重量部、粘度
は２５℃における値である。
【００３３】また、実施例にて使用した連続混練機は、
図１〜３に示す機構を有するものであり、スクリュー径
５０ｍｍ、Ｌ／Ｄ＝５０（Ｌは軸長、Ｄはスクリュー
径）の３条ネジ同方向回転型２軸スクリュー押し出し機
である。上記連続混練機には、液状シリコーンゴムベー
スの主剤であるオルガノポリシロキサン及び充填剤であ
るＳｉＯ2を主成分とするシリカ粉末を添加する供給
口、混練物を押し出す排出口を設けると共に、連続混練
機中間には揮発分除去を目的とした脱気口及び真空ポン
プを設置した。また、液状シリコーンゴムベースの連続
混練機からの排出時粘度の調整を行うためのオイル供給
口を連続混練機排出口近傍に設けた。
図１〜３に示す機構を有するものであり、スクリュー径
５０ｍｍ、Ｌ／Ｄ＝５０（Ｌは軸長、Ｄはスクリュー
径）の３条ネジ同方向回転型２軸スクリュー押し出し機
である。上記連続混練機には、液状シリコーンゴムベー
スの主剤であるオルガノポリシロキサン及び充填剤であ
るＳｉＯ2を主成分とするシリカ粉末を添加する供給
口、混練物を押し出す排出口を設けると共に、連続混練
機中間には揮発分除去を目的とした脱気口及び真空ポン
プを設置した。また、液状シリコーンゴムベースの連続
混練機からの排出時粘度の調整を行うためのオイル供給
口を連続混練機排出口近傍に設けた。
【００３４】〔実施例１〕図１に示す装置において、連
続混練機排出口７に内径５０ｍｍ、長さ５００ｍｍの円
筒状の金属製筒体１２を接続し、この筒体に上記連続混
練機と共に電気ヒーター１３を取り付け、加熱可能とし
たものを使用し、供給口から主剤として両末端がビニル
ジメチルシリル基で封鎖された２５℃における粘度１
０，０００ｃＳｔの直鎖状ジメチルポリシロキサン１０
０部、充填剤として比表面積１８０ｍ2／ｇ、嵩密度
０．１ｋｇ／ｌの湿式系シリカ微粉末６７部をギアポン
プ及び粉体定量供給機３を用いて連続的に供給した。連
続混練機の温度は供給口からＬ／Ｄ＝１５までを８０℃
以下に、他の部分は２５０℃に保持した。連続混練機に
接続された金属筒体の温度も全域２５０℃に保持した。
連続混練機途中にて吐出粘度調整用オイルとして、主剤
と同様の両末端がビニルジメチルシリル基で封鎖された
２５℃の粘度１０，０００ｃＳｔの直鎖状ジメチルポリ
シロキサンを９５部添加した。
続混練機排出口７に内径５０ｍｍ、長さ５００ｍｍの円
筒状の金属製筒体１２を接続し、この筒体に上記連続混
練機と共に電気ヒーター１３を取り付け、加熱可能とし
たものを使用し、供給口から主剤として両末端がビニル
ジメチルシリル基で封鎖された２５℃における粘度１
０，０００ｃＳｔの直鎖状ジメチルポリシロキサン１０
０部、充填剤として比表面積１８０ｍ2／ｇ、嵩密度
０．１ｋｇ／ｌの湿式系シリカ微粉末６７部をギアポン
プ及び粉体定量供給機３を用いて連続的に供給した。連
続混練機の温度は供給口からＬ／Ｄ＝１５までを８０℃
以下に、他の部分は２５０℃に保持した。連続混練機に
接続された金属筒体の温度も全域２５０℃に保持した。
連続混練機途中にて吐出粘度調整用オイルとして、主剤
と同様の両末端がビニルジメチルシリル基で封鎖された
２５℃の粘度１０，０００ｃＳｔの直鎖状ジメチルポリ
シロキサンを９５部添加した。
【００３５】連続混練機内の滞留時間は９０秒、金属筒
体を含めた装置全体の滞留時間は８分であった。
体を含めた装置全体の滞留時間は８分であった。
【００３６】装置より排出した液状シリコーンゴムベー
スは、５０℃以下に急冷した。得られた液状シリコーン
ゴムベースは、回転式粘度計（東京計器社製Ｂ型粘度
計、Ｎｏ．７ローター、１０ｒｐｍ）を用いて製造直後
の初期粘度及び１０５℃にて６時間加熱放置した後の経
時粘度を測定した。また、液状シリコーンゴムベースを
ゴム弾性体に硬化させ、ゴム物性を測定するために上記
方法にて製造した液状シリコーンゴムベース１００部に
対し、２５℃の粘度７００ｃＳｔのＳｉ−Ｏ基１００モ
ルに対してビニル基５モルを含有する側鎖ビニル基含有
オルガノポリシロキサンオイルを３．６部、Ｓｉ原子に
直接結合した水素原子が０．０５モル／ｇである側鎖Ｓ
ｉＨ基含有オルガノハイドロジェンポリシロキサンオイ
ルを５部、エチニルシクロヘキサノール５０％の有機溶
液０．４部及び硬化触媒として白金濃度１％のイソプロ
パノール溶液を各々混合し、１２０℃で１０分間硬化さ
せた。得られたゴム弾性体はＪＩＳ−Ｋ−６３０１に基
づき硬度、引張強度、伸び、引裂強度等のゴム物性試験
を行った。硬度はスプリング式硬さ試験機Ａ型を使用
し、引張強度、伸び、引裂強度はクイックリーダー（上
島製作所社製）を使用し、測定を行った。粘度及びゴム
物性の結果を併せて表１に示す。
スは、５０℃以下に急冷した。得られた液状シリコーン
ゴムベースは、回転式粘度計（東京計器社製Ｂ型粘度
計、Ｎｏ．７ローター、１０ｒｐｍ）を用いて製造直後
の初期粘度及び１０５℃にて６時間加熱放置した後の経
時粘度を測定した。また、液状シリコーンゴムベースを
ゴム弾性体に硬化させ、ゴム物性を測定するために上記
方法にて製造した液状シリコーンゴムベース１００部に
対し、２５℃の粘度７００ｃＳｔのＳｉ−Ｏ基１００モ
ルに対してビニル基５モルを含有する側鎖ビニル基含有
オルガノポリシロキサンオイルを３．６部、Ｓｉ原子に
直接結合した水素原子が０．０５モル／ｇである側鎖Ｓ
ｉＨ基含有オルガノハイドロジェンポリシロキサンオイ
ルを５部、エチニルシクロヘキサノール５０％の有機溶
液０．４部及び硬化触媒として白金濃度１％のイソプロ
パノール溶液を各々混合し、１２０℃で１０分間硬化さ
せた。得られたゴム弾性体はＪＩＳ−Ｋ−６３０１に基
づき硬度、引張強度、伸び、引裂強度等のゴム物性試験
を行った。硬度はスプリング式硬さ試験機Ａ型を使用
し、引張強度、伸び、引裂強度はクイックリーダー（上
島製作所社製）を使用し、測定を行った。粘度及びゴム
物性の結果を併せて表１に示す。
【００３７】〔実施例２〕図２に示すように連続混練機
吐出口７に内径５０ｍｍ、長さ５００ｍｍの円筒状の金
属製筒体１２を接続し、かつこの筒体に上記連続混練機
と共に電気ヒーター１３を取り付け、加熱可能とし、更
に、前記筒体の出口部分にギアポンプ（移送用ポンプ）
１４を接続し、続いて前記ギアポンプ出口部分に再び内
径５０ｍｍ、長さ５００ｍｍの円筒状の金属製筒体１２
を取り付けた。ギアポンプ及び金属筒体共に加熱装置を
備えている装置を使用する以外は実施例１と同一処方に
て液状シリコーンゴムベースを製造した。連続混練機内
の滞留時間は９０秒、２台の金属筒体及びギアポンプを
含めた装置全体で１５分であった。実施例１と同様にし
て得た硬化物の粘度及びゴム物性の結果を併せて表１に
示す。
吐出口７に内径５０ｍｍ、長さ５００ｍｍの円筒状の金
属製筒体１２を接続し、かつこの筒体に上記連続混練機
と共に電気ヒーター１３を取り付け、加熱可能とし、更
に、前記筒体の出口部分にギアポンプ（移送用ポンプ）
１４を接続し、続いて前記ギアポンプ出口部分に再び内
径５０ｍｍ、長さ５００ｍｍの円筒状の金属製筒体１２
を取り付けた。ギアポンプ及び金属筒体共に加熱装置を
備えている装置を使用する以外は実施例１と同一処方に
て液状シリコーンゴムベースを製造した。連続混練機内
の滞留時間は９０秒、２台の金属筒体及びギアポンプを
含めた装置全体で１５分であった。実施例１と同様にし
て得た硬化物の粘度及びゴム物性の結果を併せて表１に
示す。
【００３８】〔実施例３〕図３に示すように連続混練機
吐出口７に内径５０ｍｍ、長さ５００ｍｍの円筒状の金
属製筒体１２を接続し、この筒体に上記連続混練機と共
に電気ヒーター１３を取り付け、加熱可能とし、当該筒
体の内部には、複数のエレメントを備えた静的ミキサー
（スタティックミキサー）１５を挿入した。更に、前記
筒体の出口部分にギアポンプ１４を接続し、続いて前記
ギアポンプ１４出口部分に再び内径５０ｍｍ、長さ５０
０ｍｍの円筒状の金属製筒体１２、電気ヒーター１３を
取り付け、ギアポンプ及び金属筒体共に加熱装置を備え
ている装置を使用する以外は実施例１と同一処方にて液
状シリコーンゴムベースを製造した。連続混練機内の滞
留時間は９０秒、２台の金属筒体及びギアポンプを含め
た装置全体で１４分であった。実施例１と同様にして得
た硬化物の粘度及びゴム物性の結果を併せて表１に示
す。
吐出口７に内径５０ｍｍ、長さ５００ｍｍの円筒状の金
属製筒体１２を接続し、この筒体に上記連続混練機と共
に電気ヒーター１３を取り付け、加熱可能とし、当該筒
体の内部には、複数のエレメントを備えた静的ミキサー
（スタティックミキサー）１５を挿入した。更に、前記
筒体の出口部分にギアポンプ１４を接続し、続いて前記
ギアポンプ１４出口部分に再び内径５０ｍｍ、長さ５０
０ｍｍの円筒状の金属製筒体１２、電気ヒーター１３を
取り付け、ギアポンプ及び金属筒体共に加熱装置を備え
ている装置を使用する以外は実施例１と同一処方にて液
状シリコーンゴムベースを製造した。連続混練機内の滞
留時間は９０秒、２台の金属筒体及びギアポンプを含め
た装置全体で１４分であった。実施例１と同様にして得
た硬化物の粘度及びゴム物性の結果を併せて表１に示
す。
【００３９】〔比較例〕図４に示した連続混練機を用い
て液状シリコーンゴムベースを製造した。製造組成は実
施例１と同様である。連続混練機内の滞留時間は９０秒
であった。
て液状シリコーンゴムベースを製造した。製造組成は実
施例１と同様である。連続混練機内の滞留時間は９０秒
であった。
【００４０】表１の結果より、本発明によれば、粘度変
化の少ない高品質な液状シリコーンゴムベースを簡単な
工程で製造できることが確認された。
化の少ない高品質な液状シリコーンゴムベースを簡単な
工程で製造できることが確認された。
【００４１】
【表１】
【図１】本発明の連続的製造装置を示す概略図である。
【図２】本発明の筒体間にギアポンプを設置した他の実
施例を示す概略図である。
施例を示す概略図である。
【図３】本発明の筒体内に静的ミキサー及びギアポンプ
を設置した別の実施例を示す概略図である。
を設置した別の実施例を示す概略図である。
【図４】従来の連続混練装置を示す概略図である。
１ 連続混練機 ２ 連続混練機供給口 ３ 粉体定量供給機 ４ 主剤タンク ５ 主剤供給ポンプ ６ 加熱ヒーター ７ 連続混練機排出口 ８ 調整オイル添加口 ９ 脱気口 １０ コンデンサー １１ 真空ポンプ １２ 筒体 １３ 加熱ヒーター １４ 移送用ポンプ １５ 静的ミキサー
Claims (5)
- 【請求項１】 １軸、２軸又は多軸の連続混練機と、連
続混練機上部に設けられた原料供給口に粉体を供給する
粉体定量供給機と、上記供給口に液状オルガノポリシロ
キサン主剤を供給する主剤タンク及び主剤供給ポンプ
と、連続混練機を加熱する加熱装置とを具備し、連続混
練機供給口から供給された粉体と主剤とが混練され、押
し出されて連続混練機排出口から排出される液状シリコ
ーンゴムベース製造用連続混練装置の排出口に、該排出
口から排出される混練物を流通させる筒体を連設すると
共に、該筒体を加熱する加熱装置を配設して、上記筒体
内を流通する混練物を上記混練機における加熱に引き続
いて加熱し得るよう構成したことを特徴とする液状シリ
コーンゴムベースの連続的製造装置。 - 【請求項２】 上記筒体内に静的ミキサーを配設してな
る請求項１記載の装置。 - 【請求項３】 上記筒体を２個以上連設すると共に、各
筒体間に液状シリコーンゴムベース移送用ポンプを介装
した請求項１又は２記載の装置。 - 【請求項４】 請求項１、２又は３記載の装置を使用
し、（Ａ）主剤として１分子中に少なくとも２個の反応
基を含有する２５℃における粘度が１００〜１，００
０，０００ｃＳｔである液状オルガノポリシロキサン１
００重量部を使用すると共に、（Ｂ）粉体として比表面
積が５０ｍ2／ｇ以上であるシリカ系充填剤を５〜１０
０重量部使用し、上記（Ａ）、（Ｂ）成分を上記混練機
で混練した後、この混練物を上記筒体内で引き続き加熱
することを特徴とする液状シリコーンゴムベースの連続
的製造方法。 - 【請求項５】 上記筒体内における混練物の加熱温度が
８０〜３００℃の範囲であり、この混練物を１分以上加
熱するようにした請求項４記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8117022A JPH09277252A (ja) | 1996-04-15 | 1996-04-15 | 液状シリコーンゴムベースの連続的製造装置及び連続的製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8117022A JPH09277252A (ja) | 1996-04-15 | 1996-04-15 | 液状シリコーンゴムベースの連続的製造装置及び連続的製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09277252A true JPH09277252A (ja) | 1997-10-28 |
Family
ID=14701514
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8117022A Pending JPH09277252A (ja) | 1996-04-15 | 1996-04-15 | 液状シリコーンゴムベースの連続的製造装置及び連続的製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09277252A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2392912A (en) * | 2002-09-12 | 2004-03-17 | Dyfrid Williams | Heating and mixing apparatus for polymeric materials |
| JP2008264707A (ja) * | 2007-04-23 | 2008-11-06 | Aica Kogyo Co Ltd | 混合方法及び混合装置 |
| JP2010100714A (ja) * | 2008-10-23 | 2010-05-06 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 液状シリコーンゴムベースコンパウンドの製造方法及び液状シリコーンゴム組成物 |
-
1996
- 1996-04-15 JP JP8117022A patent/JPH09277252A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2392912A (en) * | 2002-09-12 | 2004-03-17 | Dyfrid Williams | Heating and mixing apparatus for polymeric materials |
| JP2008264707A (ja) * | 2007-04-23 | 2008-11-06 | Aica Kogyo Co Ltd | 混合方法及び混合装置 |
| JP2010100714A (ja) * | 2008-10-23 | 2010-05-06 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 液状シリコーンゴムベースコンパウンドの製造方法及び液状シリコーンゴム組成物 |
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