JPH09227870A - 難燃剤組成物 - Google Patents
難燃剤組成物Info
- Publication number
- JPH09227870A JPH09227870A JP6196196A JP6196196A JPH09227870A JP H09227870 A JPH09227870 A JP H09227870A JP 6196196 A JP6196196 A JP 6196196A JP 6196196 A JP6196196 A JP 6196196A JP H09227870 A JPH09227870 A JP H09227870A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- guanidine
- guanidinium
- sulfamate
- flame retardant
- salt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Fireproofing Substances (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】加熱による白度および引裂強度の低下が少な
く、難燃性に優れたセルロース系材料用難燃剤組成物を
提供する。 【解決手段】イミドジスルフォン酸金属塩（Ａ）とグア
ニジン塩（Ｂ）とを必須成分として含有してなる。
く、難燃性に優れたセルロース系材料用難燃剤組成物を
提供する。 【解決手段】イミドジスルフォン酸金属塩（Ａ）とグア
ニジン塩（Ｂ）とを必須成分として含有してなる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、紙などのセルロー
ス系材料用の難燃剤組成物に関する。
ス系材料用の難燃剤組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、セルロース系材料用の難燃剤とし
ては、例えばスルファミン酸マグネシウム、スルファミ
ン酸カルシウム、スルファミン酸グアニジンなどを必須
成分とするものが知られている（例えば特開昭６２−１
２９３８２号公報）。
ては、例えばスルファミン酸マグネシウム、スルファミ
ン酸カルシウム、スルファミン酸グアニジンなどを必須
成分とするものが知られている（例えば特開昭６２−１
２９３８２号公報）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、スル
ファミン酸マグネシウム、スルファミン酸カルシウム等
を含浸処理した紙を加熱した場合、引裂強度の低下が大
きい；スルファミン酸グアニジンを含浸処理した紙を
加熱した場合、紙の着色が大きいという欠点をそれぞれ
有する。
ファミン酸マグネシウム、スルファミン酸カルシウム等
を含浸処理した紙を加熱した場合、引裂強度の低下が大
きい；スルファミン酸グアニジンを含浸処理した紙を
加熱した場合、紙の着色が大きいという欠点をそれぞれ
有する。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記課題
を解決する難燃剤について鋭意検討した結果、特定の化
合物とスルファミン酸グアニジンなどのグアニジン塩か
らなる難燃剤組成物を含浸させた紙は、着色が少なく、
引裂強度も高いことを見いだし本発明に到達した。すな
わち本発明は、イミドジスルフォン酸金属塩（Ａ）とグ
アニジン塩（Ｂ）とを必須成分として含有することを特
徴とする難燃剤組成物である。
を解決する難燃剤について鋭意検討した結果、特定の化
合物とスルファミン酸グアニジンなどのグアニジン塩か
らなる難燃剤組成物を含浸させた紙は、着色が少なく、
引裂強度も高いことを見いだし本発明に到達した。すな
わち本発明は、イミドジスルフォン酸金属塩（Ａ）とグ
アニジン塩（Ｂ）とを必須成分として含有することを特
徴とする難燃剤組成物である。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明におけるイミドジスルフォ
ン酸金属塩（Ａ）を構成する金属としては、リチウム、
ナトリウム、カリウムなどのアルカリ金属；マグネシウ
ム、カルシウム、ストロンチウム、バリウムなどのアル
カリ土類金属；亜鉛；アルミニウムなどの１〜３価の金
属が挙げられる。これらのうち、好ましいものはアルカ
リ土類金属であり、特に好ましいものはカルシウムであ
る。
ン酸金属塩（Ａ）を構成する金属としては、リチウム、
ナトリウム、カリウムなどのアルカリ金属；マグネシウ
ム、カルシウム、ストロンチウム、バリウムなどのアル
カリ土類金属；亜鉛；アルミニウムなどの１〜３価の金
属が挙げられる。これらのうち、好ましいものはアルカ
リ土類金属であり、特に好ましいものはカルシウムであ
る。
【０００６】上記イミドジスルフォン酸金属塩（Ａ）の
製法としては、例えば、スルファミン酸アンモニウムを
通常１８０〜２２０℃に加熱溶融し脱アンモニア反応
後、１〜３価の金属の水酸化物、炭酸塩、酸化物などで
中和反応させる方法；スルファミン酸金属塩を加熱溶融
する方法等が挙げられる。得られた反応生成物は、通常
水に溶解し、必要により、ろ過、再結晶、脱色処理など
の精製処理を行う。
製法としては、例えば、スルファミン酸アンモニウムを
通常１８０〜２２０℃に加熱溶融し脱アンモニア反応
後、１〜３価の金属の水酸化物、炭酸塩、酸化物などで
中和反応させる方法；スルファミン酸金属塩を加熱溶融
する方法等が挙げられる。得られた反応生成物は、通常
水に溶解し、必要により、ろ過、再結晶、脱色処理など
の精製処理を行う。
【０００７】本発明におけるグアニジン塩（Ｂ）として
は、リン酸グアニジン、ポリリン酸グアニジン、スルフ
ァミン酸グアニジン、珪酸グアニジン、硫酸グアニジ
ン、ほう酸グアニジンなどが挙げられる。これらのう
ち、加熱時の紙の引裂強度、耐着色性の低下がより少な
い点で、スルファミン酸グアニジンが特に好ましい。
は、リン酸グアニジン、ポリリン酸グアニジン、スルフ
ァミン酸グアニジン、珪酸グアニジン、硫酸グアニジ
ン、ほう酸グアニジンなどが挙げられる。これらのう
ち、加熱時の紙の引裂強度、耐着色性の低下がより少な
い点で、スルファミン酸グアニジンが特に好ましい。
【０００８】本発明の難燃剤組成物における上記（Ａ）
と（Ｂ）の重量比は、通常（０．５〜２０）：（９９．
５〜８０）、好ましくは（１〜１０）：（９９〜９
０）、特に好ましくは（２〜５）：（９８〜９５）であ
る。（Ａ）の比率が０．５未満では加熱による着色が大
きく、２０を超えると燃焼による残じん時間が長くな
り、加熱による引裂強度も低下する。
と（Ｂ）の重量比は、通常（０．５〜２０）：（９９．
５〜８０）、好ましくは（１〜１０）：（９９〜９
０）、特に好ましくは（２〜５）：（９８〜９５）であ
る。（Ａ）の比率が０．５未満では加熱による着色が大
きく、２０を超えると燃焼による残じん時間が長くな
り、加熱による引裂強度も低下する。
【０００９】本発明の難燃剤組成物には、必要により他
の公知の難燃剤成分を含有させることもできる。該他の
公知の難燃剤成分の具体例としては、シアノ置換グアニ
ジン塩（リン酸グアニル尿素、ポリリン酸グアニル尿素
など）、アミノ置換もしくはアミノ基含有置換グアニジ
ン塩（リン酸アミノグアニジンなど）など］、強酸のア
ンモニウム塩（硫酸アンモニウム、リン酸アンモニウム
など）、ジシアンジアミド類（ジシアンジアミド、メチ
ロール化ジシアンジアミドなど）、強酸の金属塩（スル
ファミン酸カルシウム、スルファミン酸マグネシウム、
リン酸マグネシウムなど）などが挙げられる。
の公知の難燃剤成分を含有させることもできる。該他の
公知の難燃剤成分の具体例としては、シアノ置換グアニ
ジン塩（リン酸グアニル尿素、ポリリン酸グアニル尿素
など）、アミノ置換もしくはアミノ基含有置換グアニジ
ン塩（リン酸アミノグアニジンなど）など］、強酸のア
ンモニウム塩（硫酸アンモニウム、リン酸アンモニウム
など）、ジシアンジアミド類（ジシアンジアミド、メチ
ロール化ジシアンジアミドなど）、強酸の金属塩（スル
ファミン酸カルシウム、スルファミン酸マグネシウム、
リン酸マグネシウムなど）などが挙げられる。
【００１０】本発明の難燃剤組成物は、例えば所定量の
（Ａ）の水溶液に、（Ｂ）または（Ｂ）の水溶液を混合
して均一溶解し、必要によりろ過精製することにより得
られる。
（Ａ）の水溶液に、（Ｂ）または（Ｂ）の水溶液を混合
して均一溶解し、必要によりろ過精製することにより得
られる。
【００１１】本発明の難燃剤組成物は、通常水溶液の状
態で取り扱われる。使用濃度は、使用目的、保存条件、
含浸方法、対象の基材の性質などによって異なるが、組
成物の固形分重量で通常１〜６０％、好ましくは１０〜
３０％である。
態で取り扱われる。使用濃度は、使用目的、保存条件、
含浸方法、対象の基材の性質などによって異なるが、組
成物の固形分重量で通常１〜６０％、好ましくは１０〜
３０％である。
【００１２】本発明の組成物の使用対象セルロース系材
料（基材）としては、たとえば紙製品（障子紙、ふすま
紙、壁紙、板紙、合成紙など）、布等の繊維製品（木
綿、麻など）、および合板、合成木材等の木製材料が挙
げられる。
料（基材）としては、たとえば紙製品（障子紙、ふすま
紙、壁紙、板紙、合成紙など）、布等の繊維製品（木
綿、麻など）、および合板、合成木材等の木製材料が挙
げられる。
【００１３】本発明の組成物の基材に対する含浸量は、
固形分換算で通常２〜４０重量％、好ましくは１０〜３
０重量％である。
固形分換算で通常２〜４０重量％、好ましくは１０〜３
０重量％である。
【００１４】本発明の組成物を基材に含浸する方法は、
従来行なわれている方法でよく、組成物の水溶液に基材
を直接浸漬する方法、サイズプレス法、ハケ塗りなどで
塗布する方法などがあげられる。含浸処理された基材
は、通常、温度６０〜１５０℃で乾燥される。
従来行なわれている方法でよく、組成物の水溶液に基材
を直接浸漬する方法、サイズプレス法、ハケ塗りなどで
塗布する方法などがあげられる。含浸処理された基材
は、通常、温度６０〜１５０℃で乾燥される。
【００１５】また、本発明の組成物は、必要により合成
サイズ剤、デンプン等の表面処理剤、塩化ビニルなどの
合成フイルムとの接着付与剤、ワックスエマルションな
どの撥水剤などと併用することも可能である。
サイズ剤、デンプン等の表面処理剤、塩化ビニルなどの
合成フイルムとの接着付与剤、ワックスエマルションな
どの撥水剤などと併用することも可能である。
【００１６】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に説明する
が、本発明はこれに限定されるものではない。以下にお
いて％は重量％である。
が、本発明はこれに限定されるものではない。以下にお
いて％は重量％である。
【００１７】製造例１ スルファミン酸アンモニウム１１４ｇ（１．０モル）を
１９０〜２１０℃で、アンモニアを除去しながら５時間
加熱溶融反応を行った。次いで反応生成物を水に溶解
後、水酸化カルシウム４４ｇ（１．２モル）を添加し中
和反応した。副生した硫酸カルシウムおよび未反応の水
酸化カルシウムをろ過し、透明なイミドジスルフォン酸
カルシウムの４０％水溶液を得た。
１９０〜２１０℃で、アンモニアを除去しながら５時間
加熱溶融反応を行った。次いで反応生成物を水に溶解
後、水酸化カルシウム４４ｇ（１．２モル）を添加し中
和反応した。副生した硫酸カルシウムおよび未反応の水
酸化カルシウムをろ過し、透明なイミドジスルフォン酸
カルシウムの４０％水溶液を得た。
【００１８】製造例２ スルファミン酸ナトリウム２３８ｇ（２モル）を、１６
０〜１７０℃で３時間アンモニアを除去しながら３時間
加熱溶融反応を行った。次いで冷却後、水を加えて溶解
し、透明なイミドジスルフォン酸ナトリウムの４０％水
溶液を得た。
０〜１７０℃で３時間アンモニアを除去しながら３時間
加熱溶融反応を行った。次いで冷却後、水を加えて溶解
し、透明なイミドジスルフォン酸ナトリウムの４０％水
溶液を得た。
【００１９】実施例１〜５ 製造例１のイミドジスルフォン酸カルシウムまたは製造
例２のイミドジスルフォン酸ナトリウムと、スルファミ
ン酸グアニジン（純度９９．７％）とを表１に示す配合
比（固形分比）に従って混合し、本発明の難燃剤組成物
を得た。
例２のイミドジスルフォン酸ナトリウムと、スルファミ
ン酸グアニジン（純度９９．７％）とを表１に示す配合
比（固形分比）に従って混合し、本発明の難燃剤組成物
を得た。
【００２０】比較例１〜３ スルファミン酸カルシウム（比較例１）、スルファミン
酸マグネシウム（比較例２）およびスルファミン酸グア
ニジン（比較例３）をそれぞれ単独で用いた。
酸マグネシウム（比較例２）およびスルファミン酸グア
ニジン（比較例３）をそれぞれ単独で用いた。
【００２１】試験例１ 実施例１〜５および比較例１〜３の難燃剤組成物水溶液
を、固形分２０％になるよう希釈した。その希釈液に、
紙を浸漬し、難燃剤組成物が紙に対し固形分で２０％に
なるようゴムロールで絞り、１００〜１０５℃に温度調
整したドラムドライヤーで乾燥した。その難燃処理した
紙について、下記の方法で性能評価をおこなった。その
結果を表２に示す。 （性能評価方法） 難燃性 ：ＪＩＳ Ｚ−２１５０「薄い材料の防炎性
試験」（４５°メッケルバーナー法)に準じ、炭化長
（ｃｍ）、残じん（秒）を測定した。小さい数値程優れ
る。 引裂強度 ：２００℃×５分間オーブン中で加熱処理
後、ＪＩＳ Ｐ−８１１６「紙の引裂強さ試験方法」に
準じ測定した。大きい数値程優れる。 着色防止性：２００℃×５分間オーブン中で加熱し、ハ
ンター白色度を測定した。大きい数値程優れる。
を、固形分２０％になるよう希釈した。その希釈液に、
紙を浸漬し、難燃剤組成物が紙に対し固形分で２０％に
なるようゴムロールで絞り、１００〜１０５℃に温度調
整したドラムドライヤーで乾燥した。その難燃処理した
紙について、下記の方法で性能評価をおこなった。その
結果を表２に示す。 （性能評価方法） 難燃性 ：ＪＩＳ Ｚ−２１５０「薄い材料の防炎性
試験」（４５°メッケルバーナー法)に準じ、炭化長
（ｃｍ）、残じん（秒）を測定した。小さい数値程優れ
る。 引裂強度 ：２００℃×５分間オーブン中で加熱処理
後、ＪＩＳ Ｐ−８１１６「紙の引裂強さ試験方法」に
準じ測定した。大きい数値程優れる。 着色防止性：２００℃×５分間オーブン中で加熱し、ハ
ンター白色度を測定した。大きい数値程優れる。
【００２２】
【表１】
【００２３】
【表２】
【００２４】
【発明の効果】本発明の難燃剤組成物を含浸して得た紙
は、難燃性、引裂強度および着色防止性がとも優れの
で、従来のスルファミン酸グアニジン、スルファミン酸
カルシウム、スルファミン酸マグネシウムなどでは達成
できなかった、バランスよい品質を有する優れた難燃紙
を製造することができる。特に残じんに優れ、スルファ
ミン酸カルシウム、スルファミン酸マグネシウムでは製
造できなかったＪＩＳ規定防炎２級合格の難燃材料を得
ることができる。上記効果を有することから本発明の難
燃剤組成物は、特に紙、布、木質材料などセルロース系
材料の難燃剤として極めて有用である。また、樹脂製品
等の表面難燃処理コーティング剤としても有効である。
は、難燃性、引裂強度および着色防止性がとも優れの
で、従来のスルファミン酸グアニジン、スルファミン酸
カルシウム、スルファミン酸マグネシウムなどでは達成
できなかった、バランスよい品質を有する優れた難燃紙
を製造することができる。特に残じんに優れ、スルファ
ミン酸カルシウム、スルファミン酸マグネシウムでは製
造できなかったＪＩＳ規定防炎２級合格の難燃材料を得
ることができる。上記効果を有することから本発明の難
燃剤組成物は、特に紙、布、木質材料などセルロース系
材料の難燃剤として極めて有用である。また、樹脂製品
等の表面難燃処理コーティング剤としても有効である。
Claims (4)
- 【請求項１】 イミドジスルフォン酸金属塩（Ａ）とグ
アニジン塩（Ｂ）とを必須成分として含有することを特
徴とする難燃剤組成物。 - 【請求項２】 （Ａ）：（Ｂ）の重量比が（０．５〜２
０）：（９９．５〜８０）である請求項１記載の組成
物。 - 【請求項３】 （Ａ）を構成する金属が、アルカリ土類
金属である請求項１または２記載の組成物。 - 【請求項４】 グアニジン塩（Ｂ）が、リン酸グアニジ
ン、ポリリン酸グアニジン、スルファミン酸グアニジ
ン、珪酸グアニジン、硫酸グアニジン、ほう酸グアニジ
ンからなる群より選ばれる少なくとも１種である請求項
１〜３いずれか記載の組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6196196A JPH09227870A (ja) | 1996-02-22 | 1996-02-22 | 難燃剤組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6196196A JPH09227870A (ja) | 1996-02-22 | 1996-02-22 | 難燃剤組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09227870A true JPH09227870A (ja) | 1997-09-02 |
Family
ID=13186299
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6196196A Pending JPH09227870A (ja) | 1996-02-22 | 1996-02-22 | 難燃剤組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09227870A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022103722A1 (en) * | 2020-11-10 | 2022-05-19 | Nano-Dye Technologies Llc | Improved cold pad batch dyeing process |
-
1996
- 1996-02-22 JP JP6196196A patent/JPH09227870A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022103722A1 (en) * | 2020-11-10 | 2022-05-19 | Nano-Dye Technologies Llc | Improved cold pad batch dyeing process |
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