JPH09216976A - 洗浄用熱可塑性樹脂組成物 - Google Patents

洗浄用熱可塑性樹脂組成物

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JPH09216976A
JPH09216976A JP4794596A JP4794596A JPH09216976A JP H09216976 A JPH09216976 A JP H09216976A JP 4794596 A JP4794596 A JP 4794596A JP 4794596 A JP4794596 A JP 4794596A JP H09216976 A JPH09216976 A JP H09216976A
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崇憲 齋藤
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Abstract

(57)【要約】 【課題】優れた洗浄能力を有する洗浄用熱可塑性樹脂組
成物を提供すること。 【解決手段】熱可塑性樹脂に高級脂肪酸モノグリセライ
ドの硼酸エステルのカルシウム塩又はマグネシウム塩及
び化学式RCONH(CH2)XNH(CO(CH2)YCON
H(CH2)XNH)ZCORで表されるアルキレンジアミン
と高級脂肪酸とジカルボン酸との重縮合物(RはC8〜C
28の高級脂肪酸、Xは1〜6の整数、Yは1〜8の整
数、Zは整数)を配合した洗浄用熱可塑性樹脂組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は熱可塑性樹脂用成形
機内の洗浄に使用する洗浄用熱可塑性樹脂組成物に関す
る。さらに詳しくは熱可塑性樹脂に高級脂肪酸モノグリ
セライドの硼酸エステルのカルシウム塩又はマグネシウ
ム塩および化学式RCONH(CH2)XNH(CO(CH2)
YCONH(CH2)XNH)ZCOR (RはC8〜C28の高
級脂肪酸、Xは1〜6の整数、Yは1〜8の整数、Zは
整数)で表されるアルキレンジアミンと高級脂肪酸とジ
カルボン酸との重縮合物(以下、PESSと略す)を配合
した洗浄用熱可塑性樹脂組成物に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、プラスチックの成形加工におい
て、使用樹脂の品種切り替えの際には、先行品種の影響
を排除するために各種の手段が採られている。特に着色
された樹脂の成形では、青色、黒色等の濃色系の品種か
ら白色等の淡色系の品種に切り替える際に、成形機の分
解掃除や汎用樹脂または再生樹脂等による成形機内の共
洗い等の煩雑で長時間の生産停止を伴う洗浄作業を強い
られていた。これらの問題を解消するために、成形機内
を洗浄するための洗浄用熱可塑性樹脂組成物が各種開発
されている。
【0003】たとえば特開昭62-195045号公報には、熱
可塑性樹脂にアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩
2〜30重量%、高級脂肪酸金属塩、ろう、流動パラフィ
ン、合成ワックス等の撥水性化合物0.5〜10重量%を配
合した組成物が、特公平05-060768号公報には熱可塑性
樹脂に高級脂肪酸モノグリセライドの硼酸エステルカル
シウム塩および無機充填剤を配合した組成物が、特公平
03-283805号公報には熱可塑性樹脂にアルキルベンゼン
スルホン酸中性塩2〜40重量%、塩基性ステアリン酸マ
グネシウム1〜10重量%を配合した洗浄剤組成物が提案
されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、上記の
公知の洗浄用熱可塑性樹脂組成物に比べて洗浄能力の高
い成形機内洗浄用熱可塑性樹脂組成物を開発すべく鋭意
研究した。その結果、熱可塑性樹脂に高級脂肪酸モノグ
リセライドの硼酸エステルのカルシウム塩又はマグネシ
ウム塩およびPESSを配合することにより、優れた洗
浄能力を有する洗浄用熱可塑性樹脂組成物が得られるこ
とを見いだし、この知見に基づき本発明を完成した。以
上の記述から明らかなように、本発明の目的は従来の洗
浄用熱可塑性樹脂組成物に比べて優れた洗浄能力を有す
る洗浄用熱可塑性樹脂組成物を提供することである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は次の構成を有す
る。 (1)熱可塑性樹脂に高級脂肪酸モノグリセライドの硼酸
エステルのカルシウム塩又はマグネシウム塩およびPE
SSを配合した洗浄用熱可塑性樹脂組成物。 (2)熱可塑性樹脂を組成物に対して60〜95重量%に、
高級脂肪酸モノグリセライドの硼酸エステルのカルシウ
ム塩又はマグネシウム塩を組成物に対して2〜30重量%
及びPESSを組成物に対して0.1〜5重量%を配合した
洗浄用熱可塑性樹脂組成物。 (3)熱可塑性樹脂がポリプロピレン、ポリエチレン、ア
クリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合樹脂、ア
クリロニトリル−スチレン共重合樹脂、もしくはポリス
チレン樹脂である前記第1項もしくは第2項のいずれか
1項記載の洗浄用熱可塑性樹脂組成物。
【0006】本発明で用いる熱可塑性樹脂としては、ポ
リプロピレン、ポリエチレン、アクリロニトリル−ブタ
ジエン−スチレン共重合樹脂(以下、ABS樹脂と略
す)、アクリロニトリル−スチレン共重合樹脂、もしく
はポリスチレンが好ましい。本発明で用いる高級脂肪酸
モノグリセライドの硼酸エステルのカルシウム塩又はマ
グネシウム塩の高級脂肪酸としてはラウリン酸、ミリス
チン酸、パルミチン酸、ステアリン酸等が好ましい。本
発明で用いる高級脂肪酸モノグリセライドの硼酸エステ
ルのカルシウム塩又はマグネシウム塩の配合量は、熱可
塑性樹脂組成物に対して2〜30重量%が好ましい。該配
合量が2重量%未満では成形機内に残留した先行樹脂の
洗浄能力が小さく、30重量%を越えると滑性が強くなり
すぎて洗浄能力が低下する恐れがある。
【0007】本発明に使用するPESSはアルキレンジ
アミンと、高級脂肪酸と、ジカルボン酸とを混合加熱し
て脱水することによって得られる淡黄色の粉末状の物質
である。アルキレンジアミンとしては炭素数1〜6のアル
キル基を持つメチレンジアミン、エチレンジアミン、ヘ
キサメチレンジアミン等が例示される。また高級脂肪酸
としては炭素数8〜28の高級脂肪酸でありヘキサン酸、
オクタン酸、2-エチルヘキサン酸、ノナン酸、デカン
酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステア
リン酸、ベヘン酸、モンタン酸、オレイン酸、エルカ
酸、12-ヒドロキシステアリン酸、リシノール酸、ドデ
カノイル乳酸、テトラデカノイル乳酸、ヘキサデカノイ
ル乳酸、オクタデカノイル乳酸などが例示される。ジカ
ルボン酸としては炭素数1〜8のアルキル基を持つマロン
酸、琥珀酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸等
工業的に製造できるジカルボン酸を例示することができ
る。またこれらの重縮合物の重合度は特に限定されない
が好ましくは1〜10であり、より好ましくは1〜5であ
る。代表的にはエチレンジアミン、ステアリン酸、セバ
シン酸を重縮合させたものであり、共栄社化学株式会社
よりライトアマイドWHー215の名称で市販されてい
る。PESSの使用量は0.1重量%未満では洗浄力が小
さく、5重量%を越える添加では滑性が強すぎて、これを
用いて洗浄用熱可塑性樹脂組成物を造粒するとき、一定
の形状ペレットが得られないことがある。
【0008】本発明の組成物には必要に応じて、炭酸カ
ルシウム、炭酸マグネシウム、タルク、シリカ、アルミ
ナ、ガラス繊維等の無機充填剤を添加することができ
る。さらにステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグ
ネシウム、塩基性ステアリン酸マグネシウム、ステアリ
ン酸亜鉛等の金属石鹸類やカルバナーワックス、ポリエ
チレンワックス等のワックス類を添加することもでき
る。本発明の組成物は、熱可塑性樹脂、高級脂肪酸モノ
グリセライドの硼酸エステルのカルシウム塩又はマグネ
シウム塩およびPESSの所望量を撹拌混合装置を用い
て混合することによって得ることができる。撹拌混合装
置としてはヘンシェルミキサー(商品名)、スーパーミキ
サー、タンブラーミキサー、リボンブレンダー等の通常
の撹拌混合装置を使用すればよい。また、得られた該混
合物を溶融混練温度180〜300℃で溶融混練押出し、ペレ
ット状としても得ることができる。押出機としては、1
軸押出機、2軸押出機、コニーダー等を使用することが
できる。ペレット化は押出されたストランドを水中カッ
ト、霧中カットもしくは空中カットすればよい。
【0009】
【実施例】以下、実施例、比較例を用いて本発明を具体
的に説明するが、これによって限定されるものではな
い。なお、実施例、比較例において、洗浄用熱可塑性樹
脂組成物の洗浄能力は、次の洗浄テストにより消費した
洗浄用熱可塑性樹脂組成物および後続樹脂の量、また洗
浄に要した時間によって評価した。
【0010】洗浄テスト(1) メルトフローレート(JIS K7210:230℃、荷重21.18N;以
下MFRと略す)6.0g/10分のポリプロピレンホモポリマー
にビス{[3,5-ジブロモ-4-(2'3'-ジブロモプロポキ
シ)]フェニル}スルホンを10重量%、三酸化アンチモン
を5重量%及びカーボンブラック1重量%を配合した黒色の
難燃性ポリプロピレン樹脂を押出成形し、成形機内に該
難燃性ポリプロピレン樹脂が残留している1軸押出機
(シリンダー径:35mm、L/D:30、スクリュー回転数:15
0rpm、吐出量:5kg/h)の機内を実施例、比較例で、得ら
れた洗浄用熱可塑性樹脂組成物(白色)を用いて洗浄
し、引き続き、後続樹脂として無色のポリプロピレン樹
脂(MFR:6.0g/10分のホモポリマー)を用いて洗浄テスト
を実施した。排出された洗浄用熱可塑性樹脂組成物中か
ら、先行難燃性ポリプロピレン樹脂の黒色が消えるまで
に添加した洗浄用熱可塑性樹脂組成物の量、洗浄用熱可
塑性樹脂組成物の排出が完了する(排出された樹脂が透
明となった時点)までに添加した後続ポリプロピレン樹
脂の量、および洗浄用熱可塑性樹脂組成物の供給時から
後続ポリプロピレン樹脂に置き替わるまでの時間(以
下、洗浄時間という)を測定して洗浄能力を評価した。
(実施例1〜2、比較例1〜2)
【0011】洗浄テスト(2) 比重が1.05、メルトフローインデックス(ASTM-D1238:
220℃、荷重98.07N;以下MFIと略す)9g/10分のABS樹脂
(商品名:日本合成ゴム製ABS45)に2,2-ビス{[3,5-ジ
ブロモ-4-(2'3'-ジブロモプロポキシ)]フェニル}プロ
パンを10重量%、三酸化アンチモンを5重量%及びカーボ
ンブラックを1重量%配合した黒色の難燃性ABS樹脂を
押出成形し、成形機内に該難燃性ABS樹脂が残存してい
る1軸押出機(シリンダー径:35mm、L/D:30、スクリュ
ー回転数150rpm、吐出量:5kg/h)の機内を実施例、比較
例で、得られた洗浄用熱可塑性樹脂組成物を用いて洗浄
し、引き続き、後続樹脂として微黄色のABS樹脂(日本合
成ゴム製ABS45)を用いて洗浄テストを実施した。洗浄テ
スト(1)に準拠して洗浄用熱可塑性樹脂組成物の量、後
続ABS樹脂の量、および洗浄時間を測定して洗浄能力を
評価した。(実施例3〜4、比較例3)
【0012】実施例(1) ポリプロピレンホモポリマー(MFR:0.5g/10分)4.58kg(9
1.6重量%)、ステアリン酸モノグリセライドの硼酸エス
テルカルシウム塩0.40kg(8.0重量%)、PESS(ライト
アマイドWH−215)0.02kg(0.4重量%)を内容積20リッ
トルのヘンシェルミキサーに入れ、回転数500rpm.で3分間
撹拌混合した。得られた混合物を2軸押出機(シリンダ
ー径:30mm、L/D:30)に供給してシリンダー温度190〜2
00℃、ダイス温度200℃で溶融混練押出し、水槽中で冷
却してペレタイザーでカットして洗浄用熱可塑性樹脂組
成物を得て、洗浄テスト(1)を実施した。要した洗浄用
熱可塑性樹脂組成物の量は0.6kg、後続のポリプロピレ
ン樹脂の量は1.2kg、洗浄時間は22分であった。
【0013】比較例(1) ポリプロピレンホモポリマー(MFR:0.5g/10分)4.58kg(9
1.6重量%)、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩
0.40kg(8.0重量%)、PESS0.02kg(0.4重量%)を実施
例(1)に準拠して溶融混練押出し、ペレット化して洗浄
用熱可塑性樹脂組成物を得て、洗浄テスト(1)を実施し
た。要した洗浄用熱可塑性樹脂組成物の量は1.5kg、後
続のポリプロピレン樹脂の量は4.0kg、洗浄時間は66分
であった。
【0014】比較例(2) ポリプロピレンホモポリマー(MFR:0.5g/10分)4.60kg(9
2.0重量%)、ステアリン酸モノグリセライドの硼酸エス
テルカルシウム塩0.40kg(8.0重量%)を実施例(1)に準
拠して溶融混練押出し、ペレット化して洗浄用熱可塑性
樹脂組成物を得て、洗浄テスト(1)を実施した。要した
洗浄用熱可塑性樹脂組成物の量は0.8kg、後続のポリプ
ロピレン樹脂の量は2.5kg、洗浄時間は40分であった。
【0015】実施例(2) 高密度ポリエチレンホモポリマー(メルトインデックス
(JIS K7210:190℃、荷重21.18N;以下MIと略す)0.5g/10
分)3.71kg(74.2重量%)、ステアリン酸モノグリセライ
ドの硼酸エステルカルシウム塩1.10kg(22.0重量%)、P
ESS0.19kg(3.8重量%)を実施例(1)に準拠して洗浄
用熱可塑性樹脂組成物を得て、洗浄テスト(1)を実施し
た。要した洗浄用熱可塑性樹脂組成物の量は0.5kg、後
続のポリプロピレン樹脂の量は1.5kg、洗浄時間は24分
であった。
【0016】実施例(3) ABS樹脂(比重:1.03、MFI:0.4g/10分、奇美実業製PA
-709)4.77kg(95.4重量%)、ステアリン酸モノグリセラ
イドの硼酸エステルマグネシウム塩0.17kg(3.4重量
%)、PESS0.06kg(1.2重量%)を実施例(1)に準拠し
て洗浄用熱可塑性樹脂組成物を得て、洗浄テスト(2)を
実施した。要した洗浄用熱可塑性樹脂組成物の量は0.5k
g、後続のABS樹脂の量は1.0kg、洗浄時間は18分であっ
た。
【0017】実施例(4) ポリスチレン樹脂(メルトフローインデックス(ASTM-D
1238:200℃、荷重49.03N;以下MFIと略す)0.5g/10分
のホモポリマー)4.25kg(85.0重量%)、ステアリン酸モ
ノグリセライドの硼酸エステルカルシウム塩0.72kg(14.
4重量%)、PESS0.03kg(0.6重量%)を実施例(1)に
準拠して洗浄用熱可塑性樹脂組成物を得て、洗浄テスト
(2)を実施した。要した洗浄用熱可塑性樹脂組成物の量
は0.8kg、後続のABS樹脂の量は1.7kg、洗浄時間は30分
であった。
【0018】比較例(3) 洗浄テスト(2)において、洗浄用熱可塑性樹脂組成物を
使用せずに後続の微黄色ABS樹脂で押出機内に残存する
黒色ABS樹脂を排除した。黒色ABS樹脂が排除されるまで
に添加した後続の微黄色ABS樹脂の量は8.0kg、洗浄時間
は96分であった。実施例、比較例における洗浄用熱可塑
性樹脂組成物の洗浄テストを表1にまとめた。
【0019】
【表1】
【0020】
【発明の効果】本発明の洗浄用熱可塑性樹脂組成物は、
成形に用いた樹脂が熱分解により機内に固着して洗浄が
困難である成形機内の洗浄に極めて優れた洗浄能力を有
する洗浄用熱可塑性樹脂組成物である。本発明の洗浄用
熱可塑性樹脂組成物は少量使用するだけで、従来の洗浄
用熱可塑性樹脂組成物を用いるのに比べて著しく後続樹
脂の使用量を減少させることができ、また洗浄時間も短
縮することができた。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C08L 55/02 LMC C08L 55/02 LMC C11D 3/37 C11D 3/37

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 熱可塑性樹脂に高級脂肪酸モノグリセラ
    イドの硼酸エステルのカルシウム塩又はマグネシウム塩
    及び化学式RCONH(CH2)XNH(CO(CH2)YCO
    NH(CH2)XNH)ZCORで表されるアルキレンジアミ
    ンと高級脂肪酸とジカルボン酸との重縮合物(RはC8
    28の高級脂肪酸、Xは1〜6の整数、Yは1〜8の整
    数、Zは整数)を配合した洗浄用熱可塑性樹脂組成物。
  2. 【請求項2】 熱可塑性樹脂を組成物に対して60〜95重
    量%に、高級脂肪酸モノグリセライドの硼酸エステルの
    カルシウム塩又はマグネシウム塩を組成物に対して2〜3
    0重量%及び化学式RCONH(CH2)XNH(CO(C
    2)YCONH(CH2)XNH)ZCORで表されるアルキ
    レンジアミンと高級脂肪酸とジカルボン酸との重縮合物
    (RはC8〜C28の高級脂肪酸、Xは1〜6の整数、Yは
    1〜8の整数、Zは整数)を組成物に対して0.1〜5重量
    %を配合した洗浄用熱可塑性樹脂組成物。
  3. 【請求項3】 熱可塑性樹脂がポリプロピレン、ポリエ
    チレン、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重
    合樹脂、アクリロニトリル−スチレン共重合樹脂、もし
    くはポリスチレン樹脂である請求項1もしくは請求項2
    のいずれか1項記載の洗浄用熱可塑性樹脂組成物。
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CN104311972A (zh) * 2014-11-10 2015-01-28 青岛鑫盈鑫包装材料有限公司 棕榈酸二乙醇酰胺硼酸酯气相防锈母粒及其制备方法和应用

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002121596A (ja) * 2000-08-01 2002-04-26 Aipiiku:Kk 合成樹脂成形機用洗浄剤およびそれを用いる合成樹脂成形機の洗浄方法
CN104311972A (zh) * 2014-11-10 2015-01-28 青岛鑫盈鑫包装材料有限公司 棕榈酸二乙醇酰胺硼酸酯气相防锈母粒及其制备方法和应用

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