JPH09208386A - 化合物多結晶の製造方法 - Google Patents
化合物多結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPH09208386A JPH09208386A JP8021200A JP2120096A JPH09208386A JP H09208386 A JPH09208386 A JP H09208386A JP 8021200 A JP8021200 A JP 8021200A JP 2120096 A JP2120096 A JP 2120096A JP H09208386 A JPH09208386 A JP H09208386A
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- JP
- Japan
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- temperature part
- high temperature
- ampoule
- producing
- polycrystal
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 Ｓを含む２元以上の化合物多結晶の製造方法
において、加熱によりＳの蒸気圧が高くなるため、しば
しば内部圧力の上昇によるアンプルの破裂、電気炉の損
傷等をまねく。 【解決手段】 合成反応のための高温部と、反応前のＳ
を液状でトラップするための低温部とを配置したアンプ
ル内に原料を真空封入する工程と、高温部を高温に昇温
して原料を合成反応させる工程と、低温部にトラップさ
れた液状のＳを昇温気化して、高温部で合成反応させる
工程とを含むことを特徴とする化合物多結晶の製造方
法。
において、加熱によりＳの蒸気圧が高くなるため、しば
しば内部圧力の上昇によるアンプルの破裂、電気炉の損
傷等をまねく。 【解決手段】 合成反応のための高温部と、反応前のＳ
を液状でトラップするための低温部とを配置したアンプ
ル内に原料を真空封入する工程と、高温部を高温に昇温
して原料を合成反応させる工程と、低温部にトラップさ
れた液状のＳを昇温気化して、高温部で合成反応させる
工程とを含むことを特徴とする化合物多結晶の製造方
法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は化合物半導体等の化
合物多結晶の製造に関するものである。
合物多結晶の製造に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に多元化合物を構成元素から加熱反
応させて合成する場合、その化合物の化学量論比ごとに
取り分けた各構成元素を１つの石英製アンプル等に真空
封入し、アンプルごと電気炉等で加熱する方法がとられ
る。しかし化合物の構成元素中にＳを含む場合は、加熱
によりＳの蒸気圧が高くなるため、しばしば内部圧力の
上昇によるアンプルの破裂、電気炉の損傷等をまねく。
したがって特にＳの含有率が多い化合物では一度に多量
を合成することが困難な場合が多い。
応させて合成する場合、その化合物の化学量論比ごとに
取り分けた各構成元素を１つの石英製アンプル等に真空
封入し、アンプルごと電気炉等で加熱する方法がとられ
る。しかし化合物の構成元素中にＳを含む場合は、加熱
によりＳの蒸気圧が高くなるため、しばしば内部圧力の
上昇によるアンプルの破裂、電気炉の損傷等をまねく。
したがって特にＳの含有率が多い化合物では一度に多量
を合成することが困難な場合が多い。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的はこの問
題を解決することにある。
題を解決することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者はこの種の化合
物の合成に関して合成用アンプルの形状とアンプル内の
温度分布を工夫し、同一アンプル内に合成反応を起こす
高温部と 余ったＳを液状で一時的にトラップしアンプ
ル内の圧力上昇を抑える低温部を離して配置することに
より、気体は相互に行き来できるもトラップされた液状
Ｓは合成の行われる高温部へは流れ込まない様に制御し
ながら昇温させることによって内圧の上昇によるアンプ
ルの破壊を回避しつつ効率的に合成を遂行できることを
見いだした。
物の合成に関して合成用アンプルの形状とアンプル内の
温度分布を工夫し、同一アンプル内に合成反応を起こす
高温部と 余ったＳを液状で一時的にトラップしアンプ
ル内の圧力上昇を抑える低温部を離して配置することに
より、気体は相互に行き来できるもトラップされた液状
Ｓは合成の行われる高温部へは流れ込まない様に制御し
ながら昇温させることによって内圧の上昇によるアンプ
ルの破壊を回避しつつ効率的に合成を遂行できることを
見いだした。
【０００５】この合成に適した製造装置として、独立し
て温度制御が可能な２つのゾーンを有し、該２つのゾー
ンの間に断熱炉材を取り除いた部分を有する横型電気炉
と、前記横型電気炉の炉心管に載置可能なアンプルであ
って、両端が封止された石英ガラス管からなり、中央付
近の一部に内部に向けた突起を有するアンプルとを用い
ることが好ましい。このように、２つのゾーンを有しこ
の間に断熱材を取り除いた部分を有する横型電気炉を用
いることにより、放熱により高温側の温度プロファイル
を急峻にすることが可能となる。これにより、必要とさ
れるアンプル長を短くすることができる。
て温度制御が可能な２つのゾーンを有し、該２つのゾー
ンの間に断熱炉材を取り除いた部分を有する横型電気炉
と、前記横型電気炉の炉心管に載置可能なアンプルであ
って、両端が封止された石英ガラス管からなり、中央付
近の一部に内部に向けた突起を有するアンプルとを用い
ることが好ましい。このように、２つのゾーンを有しこ
の間に断熱材を取り除いた部分を有する横型電気炉を用
いることにより、放熱により高温側の温度プロファイル
を急峻にすることが可能となる。これにより、必要とさ
れるアンプル長を短くすることができる。
【０００６】
【発明の実施の形態】化合物ＣuＧaＳ2多結晶を例に、
本発明を具体的に説明する。はじめに図３の様に一端を
閉じて内部を真空に引いた外径１５mm内径１０mmの石英
管の中ほどを外部からバーナーで加熱し内部に適当な大
きさの突起を形成し、冷却後、原料Ｃu元素０．０４５m
ol、Ｇa元素０．０４５mol、Ｓ元素０．０９molを真空
封入して図１の様な形のアンプルを作製する。次ぎにア
ンプル内の突起部が下になるようにして図２のように２
ゾーン制御可能な横型電気炉の炉心管中に置く。このと
きアンプル中ほどに形成した突起が炉の低温側と高温側
の中央に位置する様に配し、かつ全原料が突起より高温
側に位置する様にセットする。次に電気炉高温側を３℃
／分の速度で８００℃まで昇温させ、１４時間保持した
後、０．５℃／分の速度で１２５０℃まで昇温させる。
また低温部は０．５℃／分の速度で２５０℃まで昇温さ
せる。このときアンプルの低温部には液化したＳがトラ
ップされ、底に溜まるが突起に堰き止められて高温部へ
は流れずアンプル内圧が急激に上昇することはない。そ
の後、低温部を０．５℃／分で１２５０℃まで昇温させ
トラップされたＳのほとんどすべてを合成に消費さ
せ、さらに２４時間保持した後アンプルを炉外に取り出
し、室温中で急冷することによりＣuＧaＳ2 多結晶を得
られた。
本発明を具体的に説明する。はじめに図３の様に一端を
閉じて内部を真空に引いた外径１５mm内径１０mmの石英
管の中ほどを外部からバーナーで加熱し内部に適当な大
きさの突起を形成し、冷却後、原料Ｃu元素０．０４５m
ol、Ｇa元素０．０４５mol、Ｓ元素０．０９molを真空
封入して図１の様な形のアンプルを作製する。次ぎにア
ンプル内の突起部が下になるようにして図２のように２
ゾーン制御可能な横型電気炉の炉心管中に置く。このと
きアンプル中ほどに形成した突起が炉の低温側と高温側
の中央に位置する様に配し、かつ全原料が突起より高温
側に位置する様にセットする。次に電気炉高温側を３℃
／分の速度で８００℃まで昇温させ、１４時間保持した
後、０．５℃／分の速度で１２５０℃まで昇温させる。
また低温部は０．５℃／分の速度で２５０℃まで昇温さ
せる。このときアンプルの低温部には液化したＳがトラ
ップされ、底に溜まるが突起に堰き止められて高温部へ
は流れずアンプル内圧が急激に上昇することはない。そ
の後、低温部を０．５℃／分で１２５０℃まで昇温させ
トラップされたＳのほとんどすべてを合成に消費さ
せ、さらに２４時間保持した後アンプルを炉外に取り出
し、室温中で急冷することによりＣuＧaＳ2 多結晶を得
られた。
【０００７】
【発明の効果】本発明に依れば、蒸気圧の高いＳを含み
合成の困難な化合物多結晶の合成を比較的簡単なプロセ
スでＳの蒸気圧を制御しアンプルの破裂を回避しつつ効
率良く実現できる。
合成の困難な化合物多結晶の合成を比較的簡単なプロセ
スでＳの蒸気圧を制御しアンプルの破裂を回避しつつ効
率良く実現できる。
【図１】本発明に基づくアンプルの概念図。
【図２】化合物多結晶を合成中の電気炉の断面図と温度
分布の一例。
分布の一例。
【図３】中央部に突起を形成した石英製アンプルの概念
図。
図。
Claims (5)
- 【請求項１】Ｓを含む２元以上の化合物多結晶の製造方
法において、合成反応のための高温部と、反応前のＳを
液状でトラップするための低温部とを配置したアンプル
内に原料を真空封入する工程と、高温部を高温に昇温し
て原料を合成反応させる工程と、低温部にトラップされ
た液状のＳを昇温気化して、高温部で合成反応させる工
程と、を含むことを特徴とする化合物多結晶の製造方
法。 - 【請求項２】Ｓを含む２元以上の化合物多結晶の製造方
法において、合成反応のための高温部と反応前のＳを液
状でトラップするための低温部とが突起部を介して配置
されたアンプルの、高温部に原料を真空封入する工程
と、前記アンプルの高温部と低温部とを独立して温度制
御することが可能なヒーターにより高温部を高温に昇温
して原料を合成反応させる工程と、前記ヒーターにより
低温部にトラップされた液状のＳを昇温気化して、高温
部で合成反応させる工程と、を含むことを特徴とする化
合物多結晶の製造方法。 - 【請求項３】Ｓを含む２元以上の化合物多結晶の製造方
法において、合成反応のための高温部と反応前のＳを液
状でトラップするための低温部とが突起部を介して配置
されたアンプルの、高温部に原料を真空封入する工程
と、前記アンプルの高温部と低温部とを独立して温度制
御することが可能なヒーターにより、高温部を合成反応
に必要な温度まで昇温し、かつ低温部を高温部で気化し
たＳを液状でトラップしアンプル内圧の上昇によりアン
プル破壊が生じない温度まで昇温する工程と、前記工程
により合成反応が平衡に達した後、高温部の温度を保持
したまま、低温部にトラップされた液状のＳを昇温気化
して合成反応させる工程と、を含むことを特徴とする化
合物多結晶の製造方法。 - 【請求項４】請求項１〜３のいずれかに記載の化合物多
結晶の製造方法において、前記化合物多結晶がＣuＧaＳ
2であることを特徴とする化合物多結晶の製造方法。 - 【請求項５】Ｓを含む２元以上の化合物多結晶の製造装
置において、独立して温度制御が可能な２つのゾーンを
有し、該２つのゾーンの間に断熱炉材を取り除いた部分
を有する横型電気炉と、前記横型電気炉の炉心管に載置
可能なアンプルであって、両端が封止された石英ガラス
管からなり、中央付近の一部に内部に向けた突起を有す
るアンプルと、からなる化合物多結晶の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8021200A JPH09208386A (ja) | 1996-02-07 | 1996-02-07 | 化合物多結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8021200A JPH09208386A (ja) | 1996-02-07 | 1996-02-07 | 化合物多結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09208386A true JPH09208386A (ja) | 1997-08-12 |
Family
ID=12048343
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8021200A Pending JPH09208386A (ja) | 1996-02-07 | 1996-02-07 | 化合物多結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09208386A (ja) |
-
1996
- 1996-02-07 JP JP8021200A patent/JPH09208386A/ja active Pending
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