JPH09202608A - 耐水性窒化アルミニウム粉末 - Google Patents
耐水性窒化アルミニウム粉末Info
- Publication number
- JPH09202608A JPH09202608A JP1137196A JP1137196A JPH09202608A JP H09202608 A JPH09202608 A JP H09202608A JP 1137196 A JP1137196 A JP 1137196A JP 1137196 A JP1137196 A JP 1137196A JP H09202608 A JPH09202608 A JP H09202608A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aluminum nitride
- nitride powder
- water
- phosphoric acid
- aluminum
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Glanulating (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 熱湯中に長時間浸漬しても加水分解す
ることなく優れた耐水性を得る。 【解決手段】 窒化アルミニウム粉末の表面に燐酸ア
ルミニウム層を有し、該燐酸アルミニウムがＰ２Ｏ５換
算で０．１〜１０重量％含有する。
ることなく優れた耐水性を得る。 【解決手段】 窒化アルミニウム粉末の表面に燐酸ア
ルミニウム層を有し、該燐酸アルミニウムがＰ２Ｏ５換
算で０．１〜１０重量％含有する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、耐水性に優れた窒
化アルミニウム粉末に関する。
化アルミニウム粉末に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化アルミニウムは熱伝導性、機械的強
度及び電気絶縁性に優れた特性を持った物質として知ら
れており、構造用材料、機能用材料等多方面に使用され
つつある。しかし、同時に窒化アルミニウム粉末は加水
分解しやすいという性質も有しており、大気中の水分で
さえも容易に分解し、下記（１）式に従って水酸化アル
ミニウムとアンモニアを生成し、上記した優れた窒化ア
ルミニウム粉末の特性を失ってしまうという問題点があ
る。
度及び電気絶縁性に優れた特性を持った物質として知ら
れており、構造用材料、機能用材料等多方面に使用され
つつある。しかし、同時に窒化アルミニウム粉末は加水
分解しやすいという性質も有しており、大気中の水分で
さえも容易に分解し、下記（１）式に従って水酸化アル
ミニウムとアンモニアを生成し、上記した優れた窒化ア
ルミニウム粉末の特性を失ってしまうという問題点があ
る。
【０００３】 ＡｌＮ＋３Ｈ２Ｏ→Ａｌ（ＯＨ）３＋ＮＨ３ ・・・・・ （１） 従って、高温用炉材等の構造用材料として使用する際、
成形時に使用するバインダーが水系の場合、加水分解し
窒化アルミニウム粉末の本来の特性を失うため、引火、
発火性、かつ有害な有機溶剤を使用せざるを得ない。ま
た、白板、メタライズ基板等の機能材料も加水分解によ
る性能劣化が問題となる。また、半導体用フィルムのフ
ィラーとして使用した場合も大気中の水分がフィルムを
透過し、窒化アルミニウム粉末が加水分解を受けてフィ
ルム劣化となる。このように上記用途に窒化アルミニウ
ム粉末を使用する際には、加水分解の進行を抑制する性
質（以下、耐水性と記す）を付与する必要がある。
成形時に使用するバインダーが水系の場合、加水分解し
窒化アルミニウム粉末の本来の特性を失うため、引火、
発火性、かつ有害な有機溶剤を使用せざるを得ない。ま
た、白板、メタライズ基板等の機能材料も加水分解によ
る性能劣化が問題となる。また、半導体用フィルムのフ
ィラーとして使用した場合も大気中の水分がフィルムを
透過し、窒化アルミニウム粉末が加水分解を受けてフィ
ルム劣化となる。このように上記用途に窒化アルミニウ
ム粉末を使用する際には、加水分解の進行を抑制する性
質（以下、耐水性と記す）を付与する必要がある。
【０００４】そこで従来から窒化アルミニウム粉末に耐
水性を付与する検討がなされている。例えば、窒化アル
ミニウム粉末の表面被覆剤に重合性モノマーを使用する
方法（特開平１−１７９７１１号公報）、有機系珪素カ
ップリング剤を使用し、シロキサン結合を有するもの
（特開平７−３３４１５号公報）、ヒドロキシル基、ア
ミン基、カルボキシル基によるもの（特開平３−２６１
６６５号公報、特開平６−３４５５３８号公報）、また
窒化アルミニウム粉末を若干の酸素を含む雰囲気で焼成
することによるα−アルミナを形成したもの（特開平４
−１７５２０９号公報）、さらに無機リン酸化合物、有
機リン酸化合物で処理する方法（特開平２−１４１４０
９号公報、特開平２−１４１４１０号公報）等が開示さ
れている。しかしながらこれらの方法では、未だ充分な
耐水性を得ることができない。
水性を付与する検討がなされている。例えば、窒化アル
ミニウム粉末の表面被覆剤に重合性モノマーを使用する
方法（特開平１−１７９７１１号公報）、有機系珪素カ
ップリング剤を使用し、シロキサン結合を有するもの
（特開平７−３３４１５号公報）、ヒドロキシル基、ア
ミン基、カルボキシル基によるもの（特開平３−２６１
６６５号公報、特開平６−３４５５３８号公報）、また
窒化アルミニウム粉末を若干の酸素を含む雰囲気で焼成
することによるα−アルミナを形成したもの（特開平４
−１７５２０９号公報）、さらに無機リン酸化合物、有
機リン酸化合物で処理する方法（特開平２−１４１４０
９号公報、特開平２−１４１４１０号公報）等が開示さ
れている。しかしながらこれらの方法では、未だ充分な
耐水性を得ることができない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は特定量の燐酸
アルミニウムを窒化アルミニウム層の表面に含有させる
ことにより、優れた耐水性を有する窒化アルミニウム粉
末を提供することにある。
アルミニウムを窒化アルミニウム層の表面に含有させる
ことにより、優れた耐水性を有する窒化アルミニウム粉
末を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意検討
を重ねた結果、窒化アルミニウム層の表面に燐酸アルミ
ニウムを有する窒化アルミニウムが比較的高い耐水性を
有することを知見し、更に検討した結果、その量を特定
すれば、極めて高い耐水性を付与できることを見い出
し、本発明を完成させるに至った。即ち、本発明は表面
に燐酸アルミニウム層を有する窒化アルミニウム粉末で
あって、該燐酸アルミニウムがＰ２Ｏ５換算で０．１〜
１０重量％含有する耐水性窒化アルミニウム粉末に関す
る。
を重ねた結果、窒化アルミニウム層の表面に燐酸アルミ
ニウムを有する窒化アルミニウムが比較的高い耐水性を
有することを知見し、更に検討した結果、その量を特定
すれば、極めて高い耐水性を付与できることを見い出
し、本発明を完成させるに至った。即ち、本発明は表面
に燐酸アルミニウム層を有する窒化アルミニウム粉末で
あって、該燐酸アルミニウムがＰ２Ｏ５換算で０．１〜
１０重量％含有する耐水性窒化アルミニウム粉末に関す
る。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明で用いる窒化アルミニウム粉末は、製法による差
異は認められず、通常用いられる窒化アルミニウム粉末
が使用できる。例えば、アルキルアルミニウムとアンモ
ニアを反応さた後、加熱するアルキルアルミ法、アルミ
ナと炭素の混合物を窒素中で加熱するアルミナ還元法、
アルミニウムと窒素で反応させる直接窒化法等で製造し
た窒化アルミニウム粉末がいずれも好適に使用可能であ
る。
本発明で用いる窒化アルミニウム粉末は、製法による差
異は認められず、通常用いられる窒化アルミニウム粉末
が使用できる。例えば、アルキルアルミニウムとアンモ
ニアを反応さた後、加熱するアルキルアルミ法、アルミ
ナと炭素の混合物を窒素中で加熱するアルミナ還元法、
アルミニウムと窒素で反応させる直接窒化法等で製造し
た窒化アルミニウム粉末がいずれも好適に使用可能であ
る。
【０００８】本発明でいう表面に燐酸アルミニウム層を
有する窒化アルミニウムとは、窒化アルミニウム粉末表
面のアルミニウムの少なくとも一部が燐酸アルミニウム
結合（Ａｌ−Ｏ−Ｐ）を形成している窒化アルミニウム
粉末をいい、その周辺の結合状態が特定されるものでは
ない。おそらくは、この燐酸アルミニウムの層が耐水性
の層であると本発明者らは考えており、Ａｌ−Ｏ−Ｐ結
合の多少により、高温耐水性、長時間耐水性等の性能を
付与できることを実験的に確認している。
有する窒化アルミニウムとは、窒化アルミニウム粉末表
面のアルミニウムの少なくとも一部が燐酸アルミニウム
結合（Ａｌ−Ｏ−Ｐ）を形成している窒化アルミニウム
粉末をいい、その周辺の結合状態が特定されるものでは
ない。おそらくは、この燐酸アルミニウムの層が耐水性
の層であると本発明者らは考えており、Ａｌ−Ｏ−Ｐ結
合の多少により、高温耐水性、長時間耐水性等の性能を
付与できることを実験的に確認している。
【０００９】また、本発明では窒化アルミニウム粉末の
表面に存在する燐酸アルミニウムのＰ２Ｏ５換算で含有
量を特定することによって、窒化アルミニウムに優れた
耐水性を付与することができる。
表面に存在する燐酸アルミニウムのＰ２Ｏ５換算で含有
量を特定することによって、窒化アルミニウムに優れた
耐水性を付与することができる。
【００１０】この耐水性窒化アルミニウム粉末は、燐酸
アルミニウムをＰ２Ｏ５換算で０．１〜１０重量％の範
囲で含有する必要があり、好ましくは、０．３〜８重量
％、更に好ましくは、０．５〜６重量の範囲が好適であ
る。耐水性窒化アルミニウム粉末のＰ２Ｏ５含有量が
０．１重量％未満では、所望の耐水性を得ることができ
ず、また、１０重量％を超えると、所望の耐水性は得ら
れるが、窒化アルミニウムの酸素含有量が高くなり窒化
アルミニウム本来の特性である熱伝導性を損なう。
アルミニウムをＰ２Ｏ５換算で０．１〜１０重量％の範
囲で含有する必要があり、好ましくは、０．３〜８重量
％、更に好ましくは、０．５〜６重量の範囲が好適であ
る。耐水性窒化アルミニウム粉末のＰ２Ｏ５含有量が
０．１重量％未満では、所望の耐水性を得ることができ
ず、また、１０重量％を超えると、所望の耐水性は得ら
れるが、窒化アルミニウムの酸素含有量が高くなり窒化
アルミニウム本来の特性である熱伝導性を損なう。
【００１１】本発明の耐水性窒化アルミニウム粉末は、
窒化アルミニウム粉末を燐酸化合物溶液で処理すること
で得られる。ここでいう窒化アルミニウム粉末を燐酸化
合物で処理することは、燐酸化合物と窒化アルミニウム
粉を接触させる操作をいい、例えば窒化アルミニウム粉
末を燐酸化合物溶液に分散させること等が挙げられる。
窒化アルミニウム粉末を燐酸化合物溶液で処理すること
で得られる。ここでいう窒化アルミニウム粉末を燐酸化
合物で処理することは、燐酸化合物と窒化アルミニウム
粉を接触させる操作をいい、例えば窒化アルミニウム粉
末を燐酸化合物溶液に分散させること等が挙げられる。
【００１２】本発明でいう燐酸化合物とは、窒化アルミ
ニウム粉末表面のアルミニウムと反応して燐酸アルミニ
ウム結合（Ａｌ−Ｏ−Ｐ結合）を形成し、最終的には窒
化アルミニウムを燐酸アルミニウム層で被覆する能力を
有する燐酸化合物を意味し、例えば、オルソ燐酸、メタ
燐酸、ピロ燐酸、ポリ燐酸等の無機燐酸化合物やメチル
アシッドホスフェート、エチルアシッドホスフェート、
２−エチルヘキシルアシッドホスフェート等の有機燐酸
化合物等ががその例として挙げられる。
ニウム粉末表面のアルミニウムと反応して燐酸アルミニ
ウム結合（Ａｌ−Ｏ−Ｐ結合）を形成し、最終的には窒
化アルミニウムを燐酸アルミニウム層で被覆する能力を
有する燐酸化合物を意味し、例えば、オルソ燐酸、メタ
燐酸、ピロ燐酸、ポリ燐酸等の無機燐酸化合物やメチル
アシッドホスフェート、エチルアシッドホスフェート、
２−エチルヘキシルアシッドホスフェート等の有機燐酸
化合物等ががその例として挙げられる。
【００１３】ここで用いる燐酸化合物の濃度は、特に限
定されるものではないが、濃度が０．０１重量％以下で
は、所望の耐水性が得られないので好ましくない。窒化
アルミニウム粉末に対する燐酸化合物の使用量は、窒化
アルミニウム粉末１００重量部に対して０．０３〜２０
０重量部の範囲が好ましく、更に好ましくは０．３〜１
００重量部、最も好ましくは０．３〜６０重量部が好適
である。窒化アルミニウム粉末１００重量部に対して
０．０３重量部未満では、所望の耐水性を得ることがで
きず、また、２００重量部を超えると、窒化アルミニウ
ムの酸素含有量が高くなり窒化アルミニウム本来の特性
である熱伝導性を損なうので、好ましくない。
定されるものではないが、濃度が０．０１重量％以下で
は、所望の耐水性が得られないので好ましくない。窒化
アルミニウム粉末に対する燐酸化合物の使用量は、窒化
アルミニウム粉末１００重量部に対して０．０３〜２０
０重量部の範囲が好ましく、更に好ましくは０．３〜１
００重量部、最も好ましくは０．３〜６０重量部が好適
である。窒化アルミニウム粉末１００重量部に対して
０．０３重量部未満では、所望の耐水性を得ることがで
きず、また、２００重量部を超えると、窒化アルミニウ
ムの酸素含有量が高くなり窒化アルミニウム本来の特性
である熱伝導性を損なうので、好ましくない。
【００１４】窒化アルミニウム粉末を燐酸化合物で処理
する温度は、０〜７０℃の範囲が好ましく、更に好まし
くは１８〜５０℃が好適である。処理する温度が０℃未
満では、燐酸化合物との反応が進行しないので、所望の
耐水性が得らない、また、処理する温度が７０℃を超え
ると、耐水性は得られるが、窒化アルミニウム粉末と燐
酸化合物の反応が進行し過ぎて窒化アルミニウム粉末本
来の特性を損なってしまうので、好ましくない。
する温度は、０〜７０℃の範囲が好ましく、更に好まし
くは１８〜５０℃が好適である。処理する温度が０℃未
満では、燐酸化合物との反応が進行しないので、所望の
耐水性が得らない、また、処理する温度が７０℃を超え
ると、耐水性は得られるが、窒化アルミニウム粉末と燐
酸化合物の反応が進行し過ぎて窒化アルミニウム粉末本
来の特性を損なってしまうので、好ましくない。
【００１５】窒化アルミニウム粉末と燐酸化合物を処理
する時間は、燐酸化合物の濃度、使用量、温度等により
一概にはいえないが１〜１２０分が好ましく、更に好ま
しくは、５〜６０分が好適である。
する時間は、燐酸化合物の濃度、使用量、温度等により
一概にはいえないが１〜１２０分が好ましく、更に好ま
しくは、５〜６０分が好適である。
【００１６】燐酸化合物で処理された窒化アルミニウム
のスラリーを濾過し、過剰の燐酸化合物を取り除くた
め、水または有機溶媒で洗浄を行った後、乾燥、粉砕す
る。この濾過〜乾燥を繰り返すことにより、より高純度
の耐水性窒化アルミニウム粉末が得られる。また、燐酸
化合物で処理した窒化アルミニウム粉末をそのままスプ
レードライを用いて乾燥する方法、また上記したように
濾過してそのケーキを乾燥する方法等、いずれの方法で
も構わない。
のスラリーを濾過し、過剰の燐酸化合物を取り除くた
め、水または有機溶媒で洗浄を行った後、乾燥、粉砕す
る。この濾過〜乾燥を繰り返すことにより、より高純度
の耐水性窒化アルミニウム粉末が得られる。また、燐酸
化合物で処理した窒化アルミニウム粉末をそのままスプ
レードライを用いて乾燥する方法、また上記したように
濾過してそのケーキを乾燥する方法等、いずれの方法で
も構わない。
【００１７】窒化アルミニウムスラリーの濾過は、ヌッ
チェ、遠心濾過機等を使用する。また、濾過を行わずそ
のまま乾燥を行ってもよい。ここで用いる水または有機
溶媒は、以下のものである。水としては、市水でも純水
でもよい。また、有機溶媒としては、水溶性で燐酸化合
物が溶解するものであれば種類を問わない。例えば、メ
タノール、エタノール、イソプロパノール等である。
チェ、遠心濾過機等を使用する。また、濾過を行わずそ
のまま乾燥を行ってもよい。ここで用いる水または有機
溶媒は、以下のものである。水としては、市水でも純水
でもよい。また、有機溶媒としては、水溶性で燐酸化合
物が溶解するものであれば種類を問わない。例えば、メ
タノール、エタノール、イソプロパノール等である。
【００１８】乾燥方法としては、濾過したケーキまたは
スラリーを８０〜３００℃で３〜１５時間乾燥させる。
用いる乾燥機には、熱風乾燥機、蒸気乾燥機等を用い
る。
スラリーを８０〜３００℃で３〜１５時間乾燥させる。
用いる乾燥機には、熱風乾燥機、蒸気乾燥機等を用い
る。
【００１９】粉砕には、ジェットミル、サンプルミル、
ボールミル等を用いる。また、ここでいう粉砕は、二次
粒子を一次粒子にすることであり、被覆表面を破壊する
ものではない。
ボールミル等を用いる。また、ここでいう粉砕は、二次
粒子を一次粒子にすることであり、被覆表面を破壊する
ものではない。
【００２０】本発明おいては、水の存在下で窒化アルミ
ニウム粉末処理を行うことが好ましい。また、発明者ら
は処理時に水の存在が窒化アルミニウム粉末の耐水性向
上に寄与していると考えている。推測ではあるが、水の
存在する燐酸化合物溶液で処理することで、窒化アルミ
ニウム粉末の表面が強制的に加水分解され、水酸化アル
ミニウムを生成し、燐酸化合物と反応する活性点が増加
し、このことによって燐酸化合物との反応が促進され、
耐水性の被膜（燐酸アルミニウム層）が窒化アルミニウ
ム粉末の表面に形成されることにある。本発明の耐水性
窒化アルミニウム粉末は、特願平７−２８７０６８号公
報で記載されている無機燐酸水溶液中で処理する方法で
製造することができる。
ニウム粉末処理を行うことが好ましい。また、発明者ら
は処理時に水の存在が窒化アルミニウム粉末の耐水性向
上に寄与していると考えている。推測ではあるが、水の
存在する燐酸化合物溶液で処理することで、窒化アルミ
ニウム粉末の表面が強制的に加水分解され、水酸化アル
ミニウムを生成し、燐酸化合物と反応する活性点が増加
し、このことによって燐酸化合物との反応が促進され、
耐水性の被膜（燐酸アルミニウム層）が窒化アルミニウ
ム粉末の表面に形成されることにある。本発明の耐水性
窒化アルミニウム粉末は、特願平７−２８７０６８号公
報で記載されている無機燐酸水溶液中で処理する方法で
製造することができる。
【００２１】
【実施例】以下、本発明を実施例をもって説明する。 実施例１ 容量５Ｌのガラス製容器に純水２ｋｇと７５％オルト燐
酸水溶液３００ｇを混合し、オルト燐酸水溶液を調製し
た後、このオルト燐酸水溶液に平均粒径１μｍの窒化ア
ルミニウム粉末１ｋｇを加えて水溶液中に分散させ、処
理温度３０℃で１０分間処理を行った。このスラリーを
濾過し、過剰のオルト燐酸水溶液を取り除くため２Ｌの
水で洗浄を行った後、１２０℃で乾燥し、乾燥後、ジェ
ットミルで粉砕し、耐水性窒化アルミニウム粉末を得
た。得られた耐水性窒化アルミニウム粉末表面の燐含有
量は、以下の方法で測定を行った。上記の窒化アルミニ
ウム粉末１．５ｇを水酸化ナトリウム水溶液中で、加熱
溶解し、中和後、比色分析を行い、耐水性窒化アルミニ
ウム粉末表面の燐含有量を測定したところ、燐含有量が
Ｐ２Ｏ５換算で４．０７重量％であった。耐水性窒化ア
ルミニウム粉末の耐水性試験は、下記の方法で行った。
なお、窒化アルミニウム粉末１ｇを室温の純水１００ｇ
中に分散させ、この分散液を１００℃まで加熱し、１０
０℃に達した後の分散液のｐＨ変化を経時的に測定し
た。その結果を、表１に示す。
酸水溶液３００ｇを混合し、オルト燐酸水溶液を調製し
た後、このオルト燐酸水溶液に平均粒径１μｍの窒化ア
ルミニウム粉末１ｋｇを加えて水溶液中に分散させ、処
理温度３０℃で１０分間処理を行った。このスラリーを
濾過し、過剰のオルト燐酸水溶液を取り除くため２Ｌの
水で洗浄を行った後、１２０℃で乾燥し、乾燥後、ジェ
ットミルで粉砕し、耐水性窒化アルミニウム粉末を得
た。得られた耐水性窒化アルミニウム粉末表面の燐含有
量は、以下の方法で測定を行った。上記の窒化アルミニ
ウム粉末１．５ｇを水酸化ナトリウム水溶液中で、加熱
溶解し、中和後、比色分析を行い、耐水性窒化アルミニ
ウム粉末表面の燐含有量を測定したところ、燐含有量が
Ｐ２Ｏ５換算で４．０７重量％であった。耐水性窒化ア
ルミニウム粉末の耐水性試験は、下記の方法で行った。
なお、窒化アルミニウム粉末１ｇを室温の純水１００ｇ
中に分散させ、この分散液を１００℃まで加熱し、１０
０℃に達した後の分散液のｐＨ変化を経時的に測定し
た。その結果を、表１に示す。
【００２２】実施例２〜３ 処理温度をそれぞれ２０℃と５０℃に変更した以外は、
実施例１と同様の方法で行い、耐水性窒化アルミニウム
粉末を得た。実施例１と同様の方法で、燐含有量の測定
及び耐水性試験を行い、その結果を表１に示す。
実施例１と同様の方法で行い、耐水性窒化アルミニウム
粉末を得た。実施例１と同様の方法で、燐含有量の測定
及び耐水性試験を行い、その結果を表１に示す。
【００２３】実施例４〜５ 実施例１の７５％オルト燐酸水溶液をそれぞれ７５％ピ
ロ燐酸水溶液２２５ｇと７５％ポリ燐酸水溶液３０ｇに
変更した以外は、実施例１と同様の方法で行い、耐水性
窒化アルミニウム粉末を得た。実施例１と同様の方法
で、燐含有量の測定及び耐水性試験を行い、その結果を
表１に示す。
ロ燐酸水溶液２２５ｇと７５％ポリ燐酸水溶液３０ｇに
変更した以外は、実施例１と同様の方法で行い、耐水性
窒化アルミニウム粉末を得た。実施例１と同様の方法
で、燐含有量の測定及び耐水性試験を行い、その結果を
表１に示す。
【００２４】実施例６ 容量５Ｌのガラス製容器にイソプロパノール／水＝１０
／１の割合のものを１２５０ｍｌとエチルアシッドホス
フェート１５０ｇを混合し、この混合液に平均粒径１μ
ｍの窒化アルミニウム粉末５００ｇを加え分散させ、処
理温度３０℃で３０分間処理を行った。このスラリーを
濾過し、過剰のエチルアシッドホスフェートを取り除く
ため、５Ｌのイソプロパノールで洗浄を行った後、８０
℃で乾燥し、乾燥後、ジェットミルで粉砕し、耐水性窒
化アルミニウム粉末を得た。実施例１と同様の方法で、
燐含有量の測定及び耐水性試験を行い、その結果を表１
に示す。
／１の割合のものを１２５０ｍｌとエチルアシッドホス
フェート１５０ｇを混合し、この混合液に平均粒径１μ
ｍの窒化アルミニウム粉末５００ｇを加え分散させ、処
理温度３０℃で３０分間処理を行った。このスラリーを
濾過し、過剰のエチルアシッドホスフェートを取り除く
ため、５Ｌのイソプロパノールで洗浄を行った後、８０
℃で乾燥し、乾燥後、ジェットミルで粉砕し、耐水性窒
化アルミニウム粉末を得た。実施例１と同様の方法で、
燐含有量の測定及び耐水性試験を行い、その結果を表１
に示す。
【００２５】比較例１ 容量１Ｌのガラス製容器に窒化アルミニウム粉末６００
ｇ、ステアリン酸１２０ｇとベンゼン７５０ｍｌを混合
し、３時間加熱還流した。冷却後、濾過し、２Ｌのベン
ゼンで洗浄し、１２０℃で乾燥してステアリン酸処理を
した窒化アルミニウム粉末を得た。窒化アルミニウム粉
末表面にステアリン酸が存在することをＦＴ−ＩＲで確
認した。実施例１と同様の方法で、耐水性試験を行った
結果、１時間後のｐＨが８．３５まで上昇し、耐水性が
得られなかった。その結果を表１に示す。
ｇ、ステアリン酸１２０ｇとベンゼン７５０ｍｌを混合
し、３時間加熱還流した。冷却後、濾過し、２Ｌのベン
ゼンで洗浄し、１２０℃で乾燥してステアリン酸処理を
した窒化アルミニウム粉末を得た。窒化アルミニウム粉
末表面にステアリン酸が存在することをＦＴ−ＩＲで確
認した。実施例１と同様の方法で、耐水性試験を行った
結果、１時間後のｐＨが８．３５まで上昇し、耐水性が
得られなかった。その結果を表１に示す。
【００２６】比較例２ ７５％オルト燐酸の使用量を０．２ｇに変更した以外
は、実施例１と同様の方法で行った。得られた窒化アル
ミニウム粉末について、燐含有量を実施例１と同様の方
法で測定したところ、０．０５重量％であった。また、
実施例１と同様の方法で、耐水性試験を行った結果、１
時間後のｐＨが７．５０まで上昇し、耐水性が得られな
かった。その結果を表１に示す。
は、実施例１と同様の方法で行った。得られた窒化アル
ミニウム粉末について、燐含有量を実施例１と同様の方
法で測定したところ、０．０５重量％であった。また、
実施例１と同様の方法で、耐水性試験を行った結果、１
時間後のｐＨが７．５０まで上昇し、耐水性が得られな
かった。その結果を表１に示す。
【００２７】
【表１】
【００２８】
【発明の効果】本発明の燐酸化合物で処理された窒化ア
ルミニウム粉末は空気中の水分で加水分解することがな
く、半導体用フィルム等のフィラーとして使用した場合
も樹脂の劣化が無く、半導体用フィルム等のフィラーと
して最適である。また、貯蔵・取扱い中にアンモニアが
発生したり、酸素含有量が増大する恐れがない。更に、
耐水性に優れているので、構造用材料に使用する際、成
形時にバイダーとして水を使用しても熱伝導性等の特性
を損なうことがなく、水への分散性も良いので、構造用
材料原料として最適である。つまり成形時に有機溶剤を
使用しないので、高温用炉材等の構造用材料を低コスト
で製造できる。
ルミニウム粉末は空気中の水分で加水分解することがな
く、半導体用フィルム等のフィラーとして使用した場合
も樹脂の劣化が無く、半導体用フィルム等のフィラーと
して最適である。また、貯蔵・取扱い中にアンモニアが
発生したり、酸素含有量が増大する恐れがない。更に、
耐水性に優れているので、構造用材料に使用する際、成
形時にバイダーとして水を使用しても熱伝導性等の特性
を損なうことがなく、水への分散性も良いので、構造用
材料原料として最適である。つまり成形時に有機溶剤を
使用しないので、高温用炉材等の構造用材料を低コスト
で製造できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 原田 功 山口県下関市彦島迫町七丁目１番１号 三 井東圧化学株式会社内
Claims (2)
- 【請求項１】 表面に燐酸アルミニウム層を有する窒
化アルミニウム粉末であって、該燐酸アルミニウムがＰ
２Ｏ５換算で０．１〜１０重量％含有する耐水性窒化ア
ルミニウム粉末。 - 【請求項２】 水の存在下で窒化アルミニウム粉末を
燐酸化合物で処理して得られる請求項１記載の耐水性窒
化アルミニウム粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1137196A JPH09202608A (ja) | 1996-01-26 | 1996-01-26 | 耐水性窒化アルミニウム粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1137196A JPH09202608A (ja) | 1996-01-26 | 1996-01-26 | 耐水性窒化アルミニウム粉末 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09202608A true JPH09202608A (ja) | 1997-08-05 |
Family
ID=11776166
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1137196A Pending JPH09202608A (ja) | 1996-01-26 | 1996-01-26 | 耐水性窒化アルミニウム粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09202608A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2620418A1 (en) | 2012-01-26 | 2013-07-31 | NGK Insulators, Ltd. | Glass-ceramic composite material |
| WO2015133037A1 (ja) * | 2014-03-04 | 2015-09-11 | 日東電工株式会社 | 窒化アルミニウム粉末、樹脂組成物、及び、熱伝導性成形体 |
| KR20230118810A (ko) | 2020-12-15 | 2023-08-14 | 가부시끼가이샤 도꾸야마 | 소수성 질화알루미늄 분말 및 그 제조 방법 |
-
1996
- 1996-01-26 JP JP1137196A patent/JPH09202608A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2620418A1 (en) | 2012-01-26 | 2013-07-31 | NGK Insulators, Ltd. | Glass-ceramic composite material |
| US8912106B2 (en) | 2012-01-26 | 2014-12-16 | Ngk Insulators, Ltd. | Glass-ceramic composite material |
| WO2015133037A1 (ja) * | 2014-03-04 | 2015-09-11 | 日東電工株式会社 | 窒化アルミニウム粉末、樹脂組成物、及び、熱伝導性成形体 |
| JP2015166301A (ja) * | 2014-03-04 | 2015-09-24 | 日東電工株式会社 | 窒化アルミニウム粉末、樹脂組成物、及び、熱伝導性成形体 |
| US9663635B2 (en) | 2014-03-04 | 2017-05-30 | Nitto Denko Corporation | Aluminum nitride powder, resin composition, and thermally conductive molded object |
| KR20230118810A (ko) | 2020-12-15 | 2023-08-14 | 가부시끼가이샤 도꾸야마 | 소수성 질화알루미늄 분말 및 그 제조 방법 |
| DE112021006805T5 (de) | 2020-12-15 | 2023-11-02 | Tokuyama Corporation | Hydrophobes Aluminiumnitridpulver und Verfahren zur Herstellung desselben |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100249750B1 (ko) | 방습성질화알루미늄분말의제조방법및이러한방법으로제조한분말 | |
| JP2598742B2 (ja) | メラミン被覆ポリリン酸アンモニウム及びその製造法 | |
| JPH0453998B2 (ja) | ||
| KR101454402B1 (ko) | 4가 알콕시 실란으로부터 고온 반응 조건을 이용하여 고순도 실리카 졸을 제조하는 방법 및 이 방법에 의해 제조된 유기용매 분산 고순도 실리카 졸 | |
| US6972301B2 (en) | Process for producing organically modified metal oxides and products thereof | |
| JPH1045914A (ja) | 球形ポリオルガノシルセスキオキサン粉末の製造方法 | |
| EP0612830A1 (en) | Improved thermally and oxidatively stable solid lubricants | |
| JP3714506B2 (ja) | 優れた耐水性を有する高熱伝導性樹脂組成物 | |
| JPH09202608A (ja) | 耐水性窒化アルミニウム粉末 | |
| JP3396510B2 (ja) | 耐水性の優れた窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| JP3853025B2 (ja) | 窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 | |
| JPS62207770A (ja) | 焼結体製造用窒化アルミニウム粉体 | |
| JPH09221306A (ja) | 耐水性に優れた窒化アルミニウム | |
| KR20220065307A (ko) | 난연 나노마이크로 캡슐을 포함하는 박리성 난연 코팅제 및 이의 제조방법 | |
| JP2001026597A (ja) | ポリリン酸メラミンおよびその製造方法 | |
| JP3420901B2 (ja) | 耐水性窒化アルミニウム粉末 | |
| JP2817960B2 (ja) | 耐水性に優れた窒化アルミニウム粉末 | |
| Maliavski et al. | An organic-inorganic silica precursor suitable for the sol-gel synthesis in aqueous media | |
| TW200521195A (en) | Non-aqueous coating compositions | |
| JPS61192771A (ja) | 炭化ケイ素を主成分とするセラミツクコ−テイング剤 | |
| JP3593705B2 (ja) | 窒化アルミニウム粉末およびこれを使用した窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
| WO1999012850A1 (en) | PROCESS FOR THE PROTECTION OF AlN POWDER AGAINST HYDROLYSIS | |
| JP2001106940A (ja) | デンドリマーグラフト微粉末の製造方法 | |
| JPH01164710A (ja) | チッ化アルミニウム粉体の安定化法 | |
| JPH02141410A (ja) | 窒化アルミニウム粉末の表面処理方法 |