JP2817960B2 - 耐水性に優れた窒化アルミニウム粉末 - Google Patents
耐水性に優れた窒化アルミニウム粉末Info
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- JP2817960B2 JP2817960B2 JP1183885A JP18388589A JP2817960B2 JP 2817960 B2 JP2817960 B2 JP 2817960B2 JP 1183885 A JP1183885 A JP 1183885A JP 18388589 A JP18388589 A JP 18388589A JP 2817960 B2 JP2817960 B2 JP 2817960B2
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- nitride powder
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- water
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、耐水性に優れた窒化アルミニウム粉末に関
する。
する。
従来の技術及び発明が解決しようとする問題点 窒化アルミニウムが高熱伝導性を有していることは公
知であり、その焼結体は高熱伝導性セラミックスとして
利用されている。また、その粉末をIC用封止材や接着剤
を含めた樹脂混練材用のフィラーとして使用することも
提案されている。
知であり、その焼結体は高熱伝導性セラミックスとして
利用されている。また、その粉末をIC用封止材や接着剤
を含めた樹脂混練材用のフィラーとして使用することも
提案されている。
しかしながら、窒化アルミニウムは水との反応性が強
く、水と接触すると加水分解を受け、アンモニアを発生
しながら水和アルミナに分解される性質を有している。
このため、下記のような問題が生ずる。
く、水と接触すると加水分解を受け、アンモニアを発生
しながら水和アルミナに分解される性質を有している。
このため、下記のような問題が生ずる。
ａ） 窒化アルミニウム粉末を成形、焼結して窒化アル
ミニウム焼結体を作成する場合、成形媒体として水を使
用することができない。従って、水スラリーを使用する
鋳込成形やテープ成形が利用できず、成形方法を限定せ
ざるを得ない問題がある。加えて、成形媒体として水を
使用することができないので、従来は成形媒体として水
の代りに有機溶剤が使用されてきたが、有機溶剤使用の
ためにコスト高になり、爆発の危険性もある。
ミニウム焼結体を作成する場合、成形媒体として水を使
用することができない。従って、水スラリーを使用する
鋳込成形やテープ成形が利用できず、成形方法を限定せ
ざるを得ない問題がある。加えて、成形媒体として水を
使用することができないので、従来は成形媒体として水
の代りに有機溶剤が使用されてきたが、有機溶剤使用の
ためにコスト高になり、爆発の危険性もある。
仮に成形媒体として水を使用したとしても、窒化アル
ミニウム粉末中の酸素含量が水との反応によって増大す
るため所望の熱伝導度を有する焼結体が得られない。
ミニウム粉末中の酸素含量が水との反応によって増大す
るため所望の熱伝導度を有する焼結体が得られない。
ｂ） 窒化アルミニウムは大気中の水分によっても加水
分解が進行するため、保管状況が悪ければ、貯蔵・取扱
い中にアンモニア臭が発生する他、酸素含量が増大す
る。従って、窒化アルミニウム粉末をフィラーとして使
用した場合にはフィラーの品質が経時的に著しく変化す
る恐れがある。
分解が進行するため、保管状況が悪ければ、貯蔵・取扱
い中にアンモニア臭が発生する他、酸素含量が増大す
る。従って、窒化アルミニウム粉末をフィラーとして使
用した場合にはフィラーの品質が経時的に著しく変化す
る恐れがある。
上記した問題を解消すべく、窒化アルミニウムを約60
0〜800℃で加熱して表面に酸化アルミの皮膜を形成する
ことにより窒化アルミニウムの耐水性を改善する方法が
提案されているが、この方法でも窒化アルミニウムの耐
水性を長期間安定に維持することができない。
0〜800℃で加熱して表面に酸化アルミの皮膜を形成する
ことにより窒化アルミニウムの耐水性を改善する方法が
提案されているが、この方法でも窒化アルミニウムの耐
水性を長期間安定に維持することができない。
本発明の目的は、長期間に亘り安定な耐水性を有する
窒化アルミニウム粉末を提供することにある。
窒化アルミニウム粉末を提供することにある。
本発明の他の目的は、窒化アルミニウム焼結体の製造
原料として適当な窒化アルミニウム粉末を提供すること
にある。
原料として適当な窒化アルミニウム粉末を提供すること
にある。
本発明の他の目的は、IC用封止材や樹脂混練材用フィ
ラーとして適当な窒化アルミニウム粉末を提供すること
にある。
ラーとして適当な窒化アルミニウム粉末を提供すること
にある。
問題点を解決するための手段 今回、窒化アルミニウム粉末を特定量の無機リン酸で
処理して得られた窒化アルミニウム粉末が優れた耐水性
を有することが知見された。
処理して得られた窒化アルミニウム粉末が優れた耐水性
を有することが知見された。
従って、本発明により提供される窒化アルミニウム粉
末は窒化アルミニウム粉末100重量部に対して0.05〜10
重量部の無機リン酸で処理されていることを特徴とする
ものである。
末は窒化アルミニウム粉末100重量部に対して0.05〜10
重量部の無機リン酸で処理されていることを特徴とする
ものである。
無機リン酸で処理される窒化アルミニウム粉末は特に
限定されず、粉末アルミニウムを窒素中で加熱する直接
窒化法、アルミナと炭素の混合物を窒素中で加熱するア
ルミナ還元法等の方法で製造した窒化アルミニウム粉末
であり得る。通常、平均粒径が約0.1μｍ〜約1mmの窒化
アルミニウム粉末を使用する。
限定されず、粉末アルミニウムを窒素中で加熱する直接
窒化法、アルミナと炭素の混合物を窒素中で加熱するア
ルミナ還元法等の方法で製造した窒化アルミニウム粉末
であり得る。通常、平均粒径が約0.1μｍ〜約1mmの窒化
アルミニウム粉末を使用する。
無機リン酸としては、オルトリン酸，ピロリン酸，ポ
リリン酸，亜リン酸，次亜リン酸，メタリン酸及びこれ
らの混合物が例示される。
リリン酸，亜リン酸，次亜リン酸，メタリン酸及びこれ
らの混合物が例示される。
無機リン酸の量は重要であり、窒化アルミニウム粉末
100重量部に対して0.05重量部未満では所期の効果が得
られず、一方10重量部を越えるときには窒化アルミニウ
ム粉末中の酸素含量が増大するので好ましくない。好ま
しくは、無機リン酸を窒化アルミニウム粉末100重量部
に対して0.1〜３重量部使用する。
100重量部に対して0.05重量部未満では所期の効果が得
られず、一方10重量部を越えるときには窒化アルミニウ
ム粉末中の酸素含量が増大するので好ましくない。好ま
しくは、無機リン酸を窒化アルミニウム粉末100重量部
に対して0.1〜３重量部使用する。
本発明の窒化アルミニウム粉末を得るためには、まず
窒化アルミニウム粉末を溶剤に分散させ、撹拌下の分散
液に無機リン酸を滴下して所定量の無機リン酸を窒化ア
ルミニウムと反応させる。窒化アルミニウムと無機リン
酸とを反応させる温度は特に限定されないが、通常室温
〜80℃の範囲で選択され、好ましくは40〜60℃である。
反応終了後、溶剤を揮発させると目的とする窒化アルミ
ニウム粉末が得られる。
窒化アルミニウム粉末を溶剤に分散させ、撹拌下の分散
液に無機リン酸を滴下して所定量の無機リン酸を窒化ア
ルミニウムと反応させる。窒化アルミニウムと無機リン
酸とを反応させる温度は特に限定されないが、通常室温
〜80℃の範囲で選択され、好ましくは40〜60℃である。
反応終了後、溶剤を揮発させると目的とする窒化アルミ
ニウム粉末が得られる。
窒化アルミニウム粉末を分散させる溶剤としては、低
沸点溶剤が好ましく、エタノール，イソプロピルアルコ
ール，ブタノール等の炭素数１〜４の低級アルコールを
使用するか、又は前記低級アルコールと混和性のある中
低級アルカン（例えばｎ−ヘキサン,n−オクタン又はｎ
−デカン）又はアセトンを併用してもよい。溶剤中に水
を混入させることは避けるべきである。
沸点溶剤が好ましく、エタノール，イソプロピルアルコ
ール，ブタノール等の炭素数１〜４の低級アルコールを
使用するか、又は前記低級アルコールと混和性のある中
低級アルカン（例えばｎ−ヘキサン,n−オクタン又はｎ
−デカン）又はアセトンを併用してもよい。溶剤中に水
を混入させることは避けるべきである。
前記した溶剤は、窒化アルミニウム粉末の分散溶剤と
同時に無機リン酸の溶剤としても作用する。従って、無
機リン酸を滴下させる際無機リン酸を窒化アルミニウム
粉末を分散させたと同一の溶剤に溶解させた状態で滴下
させてもよい。
同時に無機リン酸の溶剤としても作用する。従って、無
機リン酸を滴下させる際無機リン酸を窒化アルミニウム
粉末を分散させたと同一の溶剤に溶解させた状態で滴下
させてもよい。
本発明の窒化アルミニウム粉末は、窒化アルミニウム
粉末に無機リン酸の有機溶剤溶液を所定量添加し、粉砕
することによっても得られる。この場合溶剤は粉砕媒体
としても作用する。溶剤としては低沸点溶剤を使用する
ことが好ましい。
粉末に無機リン酸の有機溶剤溶液を所定量添加し、粉砕
することによっても得られる。この場合溶剤は粉砕媒体
としても作用する。溶剤としては低沸点溶剤を使用する
ことが好ましい。
実 施 例 以下、本発明の非限定的実施例を示す。
実施例１ 容量１の容器にエタノール250mlを導入後、窒化ア
ルミニウム粉末（平均粒径4.3μm,酸素含量0.66％）100
gを添加し、撹拌して窒化アルミニウム分散液を作成し
た。容器を湯浴上で振動させることにより、分散液を撹
拌しながら約80℃に加温した。次いで85％オルトリン酸
3gをエタノール50mlに溶解させたものを滴下し、ゆるや
かに反応させた。反応中に水分が系内に入らないように
乾燥不活性気体を容器に小流量で流し続けた。
ルミニウム粉末（平均粒径4.3μm,酸素含量0.66％）100
gを添加し、撹拌して窒化アルミニウム分散液を作成し
た。容器を湯浴上で振動させることにより、分散液を撹
拌しながら約80℃に加温した。次いで85％オルトリン酸
3gをエタノール50mlに溶解させたものを滴下し、ゆるや
かに反応させた。反応中に水分が系内に入らないように
乾燥不活性気体を容器に小流量で流し続けた。
十分に反応させた後、余剰の酸をpH試験紙でpHが５以
上になるまでエタノールで洗浄除去し、80℃の乾燥機内
で残存するエタノールを揮発させた。
上になるまでエタノールで洗浄除去し、80℃の乾燥機内
で残存するエタノールを揮発させた。
オルトリン酸に代えてポリリン酸又はエタノールに可
溶性の各種酸（試薬特級品）を使用する以外は上記と同
様に処理して、酸で処理した窒化アルミニウム粉末を得
た。
溶性の各種酸（試薬特級品）を使用する以外は上記と同
様に処理して、酸で処理した窒化アルミニウム粉末を得
た。
こうして各種の酸で処理した窒化アルミニウム粉末の
耐水性を次のようにして試験した。
耐水性を次のようにして試験した。
窒化アルミニウム粉末4.1gを80℃に加熱した純水（pH
≒5.6）54gに添加し、撹拌混合して窒化アルミニウム分
散液を作成し、窒化アルミニウム分散液の経時的pH（80
℃）変化をpH試験紙を用いて調べた。
≒5.6）54gに添加し、撹拌混合して窒化アルミニウム分
散液を作成し、窒化アルミニウム分散液の経時的pH（80
℃）変化をpH試験紙を用いて調べた。
結果を以下の表に示す。
表から明らかな通り、無機リン酸で処理した窒化アル
ミニウム粉末の場合には分散液を作成してから５時間後
でもpHの変化が全く乃至殆んど認められないが、それ以
外の酸で処理した窒化アルミニウム粉末の場合には分散
液を作成してから10分後にpHは9.6以上に達し、アンモ
ニア臭も検知された。
ミニウム粉末の場合には分散液を作成してから５時間後
でもpHの変化が全く乃至殆んど認められないが、それ以
外の酸で処理した窒化アルミニウム粉末の場合には分散
液を作成してから10分後にpHは9.6以上に達し、アンモ
ニア臭も検知された。
耐水性試験の前後にオルトリン酸処理した窒化アルミ
ニウム粉末及び未処理の窒化アルミニウム粉末の構造を
Ｘ線回折で分析したところ、オルトリン酸処理した窒化
アルミニウム粉末の場合耐水性試験の前後のＸ線回折ピ
ークに変化はなく、窒化アルミニウムの存在を示すピー
クだけが検出された。未処理の窒化アルミニウム粉末の
場合にはその耐水性試験の後のピークから窒化アルミニ
ウムと水和アルミナの存在が確認された。
ニウム粉末及び未処理の窒化アルミニウム粉末の構造を
Ｘ線回折で分析したところ、オルトリン酸処理した窒化
アルミニウム粉末の場合耐水性試験の前後のＸ線回折ピ
ークに変化はなく、窒化アルミニウムの存在を示すピー
クだけが検出された。未処理の窒化アルミニウム粉末の
場合にはその耐水性試験の後のピークから窒化アルミニ
ウムと水和アルミナの存在が確認された。
実施例２ 窒化アルミニウム粉末（平均粒径1.1μｍ、酸素含量
1.42％）を用いて実施例１と同様にして85％オルトリン
酸による処理を行なった。
1.42％）を用いて実施例１と同様にして85％オルトリン
酸による処理を行なった。
こうして得られた窒化アルミニウム粉末の耐水性を試
験すべく、窒化アルミニウム粉末の処理直後及び80℃の
水に５時間浸漬させた後の酸素含量の変化を（株）堀場
製作所製セラミックス中酸素窒素分析計EMGA−2800を用
いて測定した。
験すべく、窒化アルミニウム粉末の処理直後及び80℃の
水に５時間浸漬させた後の酸素含量の変化を（株）堀場
製作所製セラミックス中酸素窒素分析計EMGA−2800を用
いて測定した。
処理直後の窒化アルミニウム粉末の酸素含量は2.56％
であり、80℃の水に５時間浸漬させた後の酸素含量は2.
43％であり、オルトリン酸処理した窒化アルミニウム粉
末を80℃の水に５時間浸漬させても酸素含量の変化は認
められなかった。
であり、80℃の水に５時間浸漬させた後の酸素含量は2.
43％であり、オルトリン酸処理した窒化アルミニウム粉
末を80℃の水に５時間浸漬させても酸素含量の変化は認
められなかった。
一方、未処理の窒化アルミニウム粉末を同一の条件で
水に浸漬させたところ、酸素含量は21.5％に増大した。
水に浸漬させたところ、酸素含量は21.5％に増大した。
上記のオルトリン酸処理した窒化アルミニウム粉末に
焼結助剤として３％酸化イットリウムを混合して成形
後、1850℃で１時間常圧焼結した板は、窒化アルミニウ
ム粉末中の酸素含量が多いにもかかわらず高い熱伝導率
（110W/mK）を示した。
焼結助剤として３％酸化イットリウムを混合して成形
後、1850℃で１時間常圧焼結した板は、窒化アルミニウ
ム粉末中の酸素含量が多いにもかかわらず高い熱伝導率
（110W/mK）を示した。
なお、焼結板のＰ含量を調べるため、少量の焼結板を
濃塩酸中で加圧加熱分解させ、溶出液をICP（Inductive
Coupled Plasma、高周波誘導結合）発光分析したとこ
ろ、Ｐ含量は殆んど無い（50ppm以下）ことが判明し
た。
濃塩酸中で加圧加熱分解させ、溶出液をICP（Inductive
Coupled Plasma、高周波誘導結合）発光分析したとこ
ろ、Ｐ含量は殆んど無い（50ppm以下）ことが判明し
た。
実施例３ 容量１のエバポレータ用フラスコにイソプロピルア
ルコール200mlを導入後、窒化アルミニウム粉末（平均
粒径4.3μｍ、酸素含量0.66％）100gを添加し、撹拌し
て窒化アルミニウム分散液を作成した。次いで85％オル
トリン酸0.5gをイソプロピルアルコール50mlに溶解した
ものを添加し、フラスコを湯浴上で回転させることによ
り、分散液を撹拌しながら約60℃の加温下でゆるやかに
反応させた。
ルコール200mlを導入後、窒化アルミニウム粉末（平均
粒径4.3μｍ、酸素含量0.66％）100gを添加し、撹拌し
て窒化アルミニウム分散液を作成した。次いで85％オル
トリン酸0.5gをイソプロピルアルコール50mlに溶解した
ものを添加し、フラスコを湯浴上で回転させることによ
り、分散液を撹拌しながら約60℃の加温下でゆるやかに
反応させた。
十分反応させた後、pH試験紙でpH4.5以上になってい
るのを確認し、真空ポンプによってイソプロピルアルコ
ールを揮発させた。
るのを確認し、真空ポンプによってイソプロピルアルコ
ールを揮発させた。
こうして得られた窒化アルミニウム粉末70gとシリコ
ーンゴム（東レシリコーン製、5H 746U）30gとを２本ロ
ールによって混練した後、約1.8mmの厚さのシートに成
形した。
ーンゴム（東レシリコーン製、5H 746U）30gとを２本ロ
ールによって混練した後、約1.8mmの厚さのシートに成
形した。
この窒化アルミニウム粉末ゴム複合材の耐水性を次の
ようにして試験した。
ようにして試験した。
窒化アルミニウム粉末ゴム複合材を温度35℃、湿度75
％の恒湿恒温槽に24時間放置した後、その1gを密栓付10
0mlフラスコに採取し、200℃で30分間加熱した。フラス
コ内のアンモニアガスを0.5％ホウ酸溶液100mlに吸収さ
せてアンモニアを検出したところ、検出量は0.5μ以
下であった。これに対して、未処理の窒化アルミニウム
粉末から製造した窒化アルミニウム粉末ゴム複合材を同
一の条件にて試験したところ、約50μのアンモニアガ
スが検出された。
％の恒湿恒温槽に24時間放置した後、その1gを密栓付10
0mlフラスコに採取し、200℃で30分間加熱した。フラス
コ内のアンモニアガスを0.5％ホウ酸溶液100mlに吸収さ
せてアンモニアを検出したところ、検出量は0.5μ以
下であった。これに対して、未処理の窒化アルミニウム
粉末から製造した窒化アルミニウム粉末ゴム複合材を同
一の条件にて試験したところ、約50μのアンモニアガ
スが検出された。
また、オルトリン酸処理した窒化アルミニウム粉末ゴ
ム複合材の熱伝導率を迅速熱伝導率計（京都電子製、QT
M−D3）で測定したところ、1.3W/mKであった。この値は
未処理の窒化アルミニウム粉末ゴム複合材と全く同じ値
であり、処理被膜の熱伝導率への影響が小さいことが確
認された。
ム複合材の熱伝導率を迅速熱伝導率計（京都電子製、QT
M−D3）で測定したところ、1.3W/mKであった。この値は
未処理の窒化アルミニウム粉末ゴム複合材と全く同じ値
であり、処理被膜の熱伝導率への影響が小さいことが確
認された。
発明の効果 本発明の無機リン酸で処理された窒化アルミニウム粉
末は優れた耐水性を有しているので、貯蔵・取扱い中に
アンモニアが発生したり、酸素含量が増大する恐れはな
い。また、本発明の窒化アルミニウム粉末は殆んど凝集
することもないので、IC用封止材や樹脂混練用フィラー
として好適に使用され得る。
末は優れた耐水性を有しているので、貯蔵・取扱い中に
アンモニアが発生したり、酸素含量が増大する恐れはな
い。また、本発明の窒化アルミニウム粉末は殆んど凝集
することもないので、IC用封止材や樹脂混練用フィラー
として好適に使用され得る。
本発明の窒化アルミニウム粉末は耐水性に優れている
ので焼結体を製造する際に成形媒体として水を使用する
ことが可能であることに加えて、表面に親水性の皮膜が
形成されているので水分散性の点でも優れているので、
窒化アルミニウム焼結体を製造するとき各種成形方法を
利用できる。また、成形媒体として水を使用しても原料
の窒化アルミニウム粉末の酸素含量が増大することがな
いので、所望の熱伝導度を有する焼結体を製造すること
ができる。従って、本発明の窒化アルミニウム粉末は窒
化アルミニウム焼結体の製造原料として好適である。
ので焼結体を製造する際に成形媒体として水を使用する
ことが可能であることに加えて、表面に親水性の皮膜が
形成されているので水分散性の点でも優れているので、
窒化アルミニウム焼結体を製造するとき各種成形方法を
利用できる。また、成形媒体として水を使用しても原料
の窒化アルミニウム粉末の酸素含量が増大することがな
いので、所望の熱伝導度を有する焼結体を製造すること
ができる。従って、本発明の窒化アルミニウム粉末は窒
化アルミニウム焼結体の製造原料として好適である。
更に、本発明の窒化アルミニウム粉末は特別の製造工
程を必要としないので安価に得ることができる。
程を必要としないので安価に得ることができる。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−69761（ＪＰ，Ａ) 特公 昭49−40122（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01B 21/082
Claims (1)
- 【請求項１】窒化アルミニウム粉末100重量部に対して
0.05〜10重量部の無機リン酸で処理してなる耐水性に優
れた窒化アルミニウム粉末。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1183885A JP2817960B2 (ja) | 1988-08-01 | 1989-07-17 | 耐水性に優れた窒化アルミニウム粉末 |
| US07/381,066 US4923689A (en) | 1988-08-01 | 1989-07-18 | Aluminum nitride power having improved water-resistance |
| DE3925338A DE3925338C2 (de) | 1988-08-01 | 1989-07-31 | Aluminiumnitridpulver mit verbesserter Wasserbeständigkeit |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63-192265 | 1988-08-01 | ||
| JP19226588 | 1988-08-01 | ||
| JP1183885A JP2817960B2 (ja) | 1988-08-01 | 1989-07-17 | 耐水性に優れた窒化アルミニウム粉末 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02141409A JPH02141409A (ja) | 1990-05-30 |
| JP2817960B2 true JP2817960B2 (ja) | 1998-10-30 |
Family
ID=26502158
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1183885A Expired - Lifetime JP2817960B2 (ja) | 1988-08-01 | 1989-07-17 | 耐水性に優れた窒化アルミニウム粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2817960B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5591100B2 (ja) * | 2010-12-28 | 2014-09-17 | 株式会社トクヤマ | 表面処理された窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| JP2013151399A (ja) | 2012-01-26 | 2013-08-08 | Ngk Insulators Ltd | ガラス−セラミックス複合材料 |
| JP6216265B2 (ja) | 2014-03-04 | 2017-10-18 | 日東電工株式会社 | 窒化アルミニウム粉末、樹脂組成物、熱伝導性成形体、窒化アルミニウム粉末の製造方法、樹脂組成物の製造方法、及び、熱伝導性成形体の製造方法 |
| JP6516656B2 (ja) * | 2015-11-13 | 2019-05-22 | 株式会社トクヤマ | 耐水性窒化アルミニウム粉末 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS541446B2 (ja) * | 1972-08-15 | 1979-01-25 | ||
| JPS6369761A (ja) * | 1986-09-12 | 1988-03-29 | イビデン株式会社 | 窒化アルミニウム質焼結体の製造方法 |
-
1989
- 1989-07-17 JP JP1183885A patent/JP2817960B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02141409A (ja) | 1990-05-30 |
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