JPH09188553A - 水硬性アルミナおよびその製造方法 - Google Patents
水硬性アルミナおよびその製造方法Info
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- JPH09188553A JPH09188553A JP8001772A JP177296A JPH09188553A JP H09188553 A JPH09188553 A JP H09188553A JP 8001772 A JP8001772 A JP 8001772A JP 177296 A JP177296 A JP 177296A JP H09188553 A JPH09188553 A JP H09188553A
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Abstract
面積が100m2 /g〜250m2 /g、中心粒径が1
〜20μmでかつ再水和性を有する水硬性アルミナを用
いる。 【課題】 夏季、室外等での施工に於いて、硬化調整剤
を用いない場合であっても可使時間が長い、作業性に優
れた水硬性アルミナを提供する。
Description
びその製造方法に関する。更に詳細には、それ自身単独
で、あるいは他の骨材成分と混合し成形して耐火組成物
を形成し得るに於いて、該成形体に強度を賦与するため
のバインダー能を有する水硬性アルミナおよびその製造
方法に関するもので、特に夏季の使用に適した、水と混
合して硬化せしめるにおける可使時間が延長された水硬
性アルミナに関するものである。
はアルミナセメント、粘土等各種の無機結合材が使用さ
れている。その中でも、再水和性を有するアルミナは実
質的にCa分を含まないため、高温耐熱性が優れている
とか耐Cl性が優れている等の特長が知られている(特
公昭57−7590号公報)。再水和性を有するアルミ
ナは、アルミナセメントに比較して、このような特長を
有するものの、硬化速度の温度依存性が大きいため、冬
季の施工時に硬化が不十分であったり、逆に夏季におい
ては成形型に流し込む前に流動性を失い、作業性が悪い
との問題があった。
有するアルミナに、硬化調整剤を添加する方法が知られ
ている(特開昭56−9272号公報)。硬化促進剤と
しては、Li塩、アルミナセメント、アルミナセメント
水和物、アルカリ金属水酸化物、アルカリ土類金属水酸
化物、粘土類が挙げられており、可使時間延長剤として
は、気化製シリカ、分散剤、ポリリン酸類、アミノカル
ボン酸類、オキシアミノカルボン酸類、カルボン酸やオ
キシカルボン酸類又はそれらの塩類、塩化アルミニウム
類、石膏、蔗糖類、多価アルコール、食塩あるいはリン
酸化合物等が提示されている。また、再水和性アルミナ
の表面を水に対する常温での溶解度が約20重量%以下
の固体状の有機物で被覆することにより硬化を抑制する
方法が知られている(特公昭57−57247号公
報)。
化せしめる時の可使時間を延長する目的で単純に耐火組
成物中の水硬性アルミナの添加量を減らすことも可使時
間のみを考えれば当然思いつく手法であるが、このよう
な操作を行うと成形体の強度が不足し焼成時の保形性が
低下し製品歩留りが悪化する等の問題が生起する。更
に、バインダーとして再水和性アルミナ以外に硬化調整
剤を添加することは成形後の焼成物の強度、耐熱性、化
学的性質を変化させたり、また製造コストが上昇すると
いう問題があった。
み、本発明者等は上述したような硬化調整剤を用いるこ
となく、夏季の使用に於いても可使時間の長い水硬性ア
ルミナを見出すべく鋭意研究を重ねた結果、再水和性ア
ルミナの平均粒子径、BET比表面積と該アルミナが保
持する灼熱減量を特定範囲に調製する場合には上記目的
を満足する再水和性アルミナ、即ち夏季にも可使時間の
長い水硬性アルミナが得られることを見出し、本発明を
完成するに至った。
減量が8〜15重量%、好ましくは9〜13重量%、B
ET比表面積が100m2 /g〜250m2 /g、中心
粒径が1〜20μmでかつ再水和性を有することを特徴
とする水硬性アルミナを提供するにある。
再水和性アルミナを得る方法において、瞬間仮焼時の仮
焼部出口の熱ガス温度を約350℃〜500℃としたこ
とを特徴とする、灼熱減量が8〜15重量%、BET比
表面積が100m2 /g〜250m2 /g、中心粒径が
約1〜20μmでかつ再水和性を有する水硬性アルミナ
の製造方法を提供するものである。
再水和性を有するアルミナを得る方法において、瞬間仮
焼時の仮焼部出口の熱ガス温度を約500℃〜800℃
として得たアルミナを加湿させ灼熱減量が8〜15重量
%、BET比表面積が100m2 /g〜250m2 /
g、中心粒径が1〜20μmでかつ再水和性を有する水
硬性アルミナの製造方法を提供するものでもある。
本発明に於いて再水和性アルミナとは、100℃以下で
水と接触させると硬化性を呈するアルミナであり、より
具体的にはX線回折によりρアルミナおよびχアルミナ
を総量で少なくとも50重量%含有し、残部が他の遷移
アルミナ、或いは無定形アルミナ等を含有した混合物の
パターンを示すアルミナをいう。このような再水和性ア
ルミナは、従来、代表的にはバイヤー法で得られるギブ
サイトを、熱ガス温度約400℃〜1200℃、線速度
約5m/秒〜約50m/秒の気流中に同伴させて、接触
時間約0.1秒〜約10秒間、瞬間仮焼して得られる。
ては異物を含まないものであれば特に制限はないが、通
常Na2 O含有量は約1重量%以下、好ましくは0.0
2〜1.0重量%程度のものが使用される。
たアルミナの硬化物性の指標として灼熱減量、BET比
表面積およびアルミナの中心粒径が有効であることがわ
かった。灼熱減量、BET比表面積が特定範囲内で、か
つ中心粒径が特定範囲内の水硬性アルミナは,水と混合
し硬化させる時の可使時間が延長され、また成形後ある
いは焼成後の強度も満足すべきものが得られることを見
いだした。市販の再水和性を有する水硬性アルミナとし
ては、例えば住友化学工業株式会社のカタログには5.
3〜5.6、ローヌプーラン社のカタログには5、アル
コア社のカタログには6.5〜7.5の灼熱減量のもの
が紹介されている。
インダーとするキャスタブル耐火物を流し込み成形する
場合、流し込み施工が可能な時間範囲を示している。流
し込み成形の場合可使時間は成形物の大きさにより一義
的ではないが大型成形物の場合には通常約80分〜約1
20分の施工時間が要求される。しかしながら現在市販
されている水硬性アルミナは夏季室外での施工の場合に
はこの時間の下限以下になってしまうことがある。
したときの減量を表し、化学的にはAlに結合したOH
基もしくは表面に吸着したH2 O量を表すとされてい
る。灼熱減量が8重量%未満の場合には可使時間が短
く、15重量%を越える場合は可使時間は長いものの成
形体硬化時間が長くなりすぎるため好ましくない。ま
た、BET比表面積が250m2 /gを越える場合には
所望とする可使時間が得られず、他方100m2 /g未
満の場合には再水和能が低下し所望とする硬化性能を有
するアルミナが得られない。灼熱減量が可使時間を長く
する機構については明確ではないが、灼熱減量がOH基
と結合したAlの量を表しており、水に対するAlの溶
解を阻害しているため、再水和速度が小さくなるためと
考えられる。
体的方法としては、 1)仮焼条件を限定する。 2)加湿する 3)ギブサイトを混合する 等の方法があり、水硬性アルミナの可使時間に与える灼
熱減量は意外なことに瞬間仮焼条件により得られたアル
ミナ中に残存するOHによるもののみではないことがわ
かった。
灼熱減量が8〜15重量%、BET比表面積が100m
2 /g〜250m2 /g、中心粒径が1〜20μmの再
水和性を有する水硬性アルミナの具体的製造方法として
は、従来公知の瞬間仮焼装置、焼成条件を用いるが、供
給した焼成原料であるギブサイトと同時に排出される熱
ガスの仮焼管出口温度を約350℃〜500℃に制御す
ることにより得られる。仮焼管出口より排出される熱ガ
ス温度をこのようにするためには瞬間仮焼装置に導入す
る熱ガス温度、もしくは原料であるギブサイト供給量を
調節することにより制御できる。仮焼管出口を通過した
アルミナは、通常サイクロン、バグフィルター、電気集
塵機等公知の方法で気流より分離、回収される。分離、
回収と同時に、あるいはその後に冷却し再水和性アルミ
ナを得る。
略同一の焼成方法であり、仮焼管出口の熱ガス温度が約
500℃〜約1000℃の場合は、仮焼後のアルミナの
灼熱減量は8重量%未満であるが、これを加湿すること
により、灼熱減量8重量%〜15重量%の水硬性アルミ
ナが得られる。加湿により導入されたH2 O分子は,上
記範囲ではアルミナ上で解離しOH基として存在すると
考えられる。均一な加湿を行うためには、仮焼後のアル
ミナを加湿空気と接触させるのが実用的である。この操
作は、公知の粉体/ガス接触装置で実施できる。そのよ
うな装置としては、流動層、ロータリー形、皿型の装置
がある。
の方法として,多量のOH基を含むギブサイトを混合さ
せる方法がある。ギブサイトの添加量としては添加後の
灼熱減量が8重量%ないし15重量%となる範囲であれ
ばよく、通常、ギブサイト(付着水;10重量%以下)
を仮焼管出口の熱ガス温度が約500℃〜約1000℃
で仮焼して得たアルミナ粉末に対し約5〜30重量部添
加すればよい。添加するギブサイトの物性は公知のもの
であれば特に制限されない。
〜20μm、好ましくは約1〜15μmであることが必
要である。中心粒径がこれ以上の場合、成形中に沈降し
たりハンドリングが困難であるばかりでなく、成形体の
バインダーとして十分な強度を持たない。中心粒径がこ
れ未満の場合は、かさ密度が低いためこれを含む耐火組
成物の必要水混合量が大きくなり好ましくない。
ナの中心粒径が上記範囲以上の場合、水硬性アルミナと
しての効果をより発揮するために粉砕を行う。瞬間仮焼
前に原料であるギブサイトを粉砕しても良いし、瞬間仮
焼後に粉砕しても良いし、ギブサイトを添加する場合は
添加後でも良い。粉砕は、ボールミル等、公知の装置を
用いればよい。
ナの中心粒径が上記範囲内であっても、成形体の強度向
上の目的で、粉砕を行うことは有効である。但しこの場
合にも粉砕後の中心粒径は1μm以上の範囲で粉砕する
必要がある。瞬間仮焼アルミナにギブサイトを添加する
場合は、添加後に粉砕することにより、粉砕しない場合
に較べ強度の大きな成形体が得られ一層好ましい。
成形体原料とすることもできる。また、公知の骨材成分
と混合し、耐火物、触媒担体、各種薬品の担体、吸着
剤、無機膜、吸着ボード、断熱材その他の成形体のバイ
ンダーとして利用できる。
の例としては、α−アルミナ、再水和性を有しない遷移
アルミナ、ムライト、シリカ、珪藻土、シリカアルミ
ナ、天然ゼオライト、合成ゼオライト、シャモット,水
酸化アルミニウム、粘土、タルク、ベントナイト、ゼオ
ライト、コージェライト、チタニア、ジルコンサンド、
ジルコニア、炭化珪素、クロミア、マグネシア等があ
り、また骨材の形状としては、粉状、塊状、発泡体、繊
維状等が利用できる。骨材成分のほか、成形性あるいは
多孔性を改良する目的の有機物を添加することもでき
る。骨材成分中に占める水硬性アルミナは通常1重量%
以上、好ましくは約3重量%以上の範囲で使用される。
を混合した後、あるいは混合しながら公知の方法で成形
できる。水硬性アルミナがその効果を発揮するために
は、水の存在が不可欠である。水の量は、混合する他の
成分等により異なるが、水硬性アルミナ100重量部あ
たり約20〜200重量部が必要である。本発明の水硬
性アルミナは、夏季使用に適したものであり、水温およ
び気温が約10℃以上で、成形中の水の蒸発が実質上無
視できる温度以下で使用可能である。硬化速度あるいは
硬化後の強度を制御する目的で成形体を、水が実質的に
蒸発しないような条件で加熱あるいは冷却することも可
能である。
い利用が考えられるが、いずれの場合においても熟成が
必要である。熟成は成形後の成形体を水が存在する条件
で静置することにより達成される。水が蒸発しやすい条
件下での熟成はシートをかぶせる等の処置が必要であ
る。熟成時間は、熟成温度により異なるが、約1分〜1
週間程度である。この時間内に水硬性アルミナは硬化
し、成形体に強度を賦与する。
化調整剤を用いることなく可使時間が延長された水硬性
アルミナが廉価に得られるものでその産業的効果は頗る
大である。
細に説明するが、本発明方法はかかる実施例により制限
されるものではない。なお、本文中において示した物性
値は次の測定法によった。 可使時間;25℃の水硬性アルミナ100gと25℃の
水150gを混合し、ジャーに投入した後、室温25℃
の雰囲気下で、長さ160mm、直径2mm綿糸での引
き揚げ荷重が100g重になる時間を測定した。 BET比表面積;測定装置として日機装4200型を用
い、窒素吸着1点法で測定した。 灼熱減量;JIS H1901に準拠し測定した。
を約700℃の熱ガス気流中に投入し瞬間仮焼した。こ
のときの瞬間仮焼管出口のガス温度は410℃であっ
た。次いで仮焼品をボールミルで2時間粉砕した。得ら
れた粉体の灼熱減量は11重量%、BET比表面積は2
15m2 /g、中心粒径は10μmでありX線回折によ
る結晶形はρアルミナとχアルミナを主体とする再水和
性アルミナであった。 このアルミナの可使時間を測定
したところ、88分であった。
850℃の熱ガス気流中に投入し瞬間仮焼した。このと
きの瞬間仮焼管出口のガス温度は550℃であった。こ
のものをボールミルで4時間粉砕した。得られた粉体の
灼熱原料は6重量%、BET比表面積は260m2 /
g、中心粒径は3μmであり、X線回折による結晶形は
ρアルミナとχアルミナを主体とする再水和性アルミナ
であった。次いでこのアルミナ1kgを皿形造粒機に入
れ、25分空気中で回転し、吸湿させた。吸湿後の灼熱
減量は10重量%、BET比表面積は233m2 /g、
中心粒径は3μmであった。このアルミナの可使時間を
測定したところ、123分であった。
入し瞬間仮焼した。このときの瞬間仮焼管出口のガス温
度は530℃であった。瞬間仮焼品500gにバイヤー
工程で得られた中心粒径1μのギブサイトを28g添加
し、ボールミルで2時間粉砕した。得られた粉体の灼熱
減量は13重量%、BET比表面積は198m2 /g、
中心粒径は12μmであり、X線回折による結晶形はρ
アルミナとχアルミナを主体とする再水和性アルミナで
あった。このアルミナの可使時間を測定したところ、1
01分であった。
実施例3と同じ操作で無機結合材試料を得た。製品の灼
熱減量が6重量%、BET比表面積は280m 2 /g、
中心粒径は12μmであり、X線回折による結晶形はρ
アルミナとχアルミナを主体とする再水和性アルミナで
あった。このアルミナの可使時間を測定したところ、6
4分であった。
ルミナを得た。得られた粉末の灼熱減量は5重量%、B
ET比表面積は260m2 /g、中心粒径は3μmであ
り、X線回折による結晶形はρアルミナとχアルミナを
主体とする再水和性アルミナであった。このアルミナの
可使時間を測定したところ、74分であった。
ライト200gを各々混合後、水160gを混合し、2
0mm×5mmの型枠に流し込んだ。2時間静置後、型
枠に入れたままポリエチレン製のフィルムで包み、乾燥
機にいれ80℃で16時間保持した。その後フィルムを
除き110℃で16時間乾燥した。乾燥品の圧壊強度を
測定したところ、実施例1、3とも30kg/cm2 で
あった。このことより本発明の水硬性アルミナを用いて
得たアルミナの強度は、可使時間の長短にかかわらない
ことがわかる。
Claims (6)
- 【請求項1】 灼熱減量が8〜15重量%、BET比表
面積が100m2 /g〜250m2 /g、中心粒径が1
〜20μmでかつ再水和性を有することを特徴とする水
硬性アルミナ。 - 【請求項2】 水硬性アルミナが100℃以下の温度で
復水性を示すアルミナであることを特徴とする請求項1
記載の水硬性アルミナ。 - 【請求項3】 再水和性を有する水硬性アルミナがρア
ルミナ及びχアルミナを総量で少なくとも50重量%以
上含有するアルミナであることを特徴とする請求項1記
載の水硬性アルミナ。 - 【請求項4】 ギブサイトを瞬間仮焼して再水和性を有
するアルミナを得る方法において、瞬間仮焼時の仮焼部
出口の熱ガス温度を約350℃〜500℃としたことを
特徴とする、灼熱減量が8〜15重量%、BET比表面
積が100m 2 /g〜250m2 /g、中心粒径が1〜
20μmでかつ再水和性を有する水硬性アルミナの製造
方法。 - 【請求項5】 ギブサイトを瞬間仮焼して再水和性を有
するアルミナを得る方法において、瞬間仮焼時の仮焼部
出口の熱ガス温度を約500℃〜800℃として得たア
ルミナを加湿させ、灼熱減量が8〜15重量%、100
m2 /g〜250m2 /g、中心粒径が1〜20μでか
つ再水和性を有する水硬性アルミナの製造方法。 - 【請求項6】 ギブサイトを瞬間仮焼して再水和性を有
するアルミナを得る方法において、瞬間仮焼時の仮焼部
出口の熱ガス温度を約500℃〜800℃で得たアルミ
ナに未焼成のギブサイトを添加し、灼熱減量が8〜15
重量%、100m2 /g〜250m2 /g、中心粒径が
1〜20μでかつ再水和性を有する水硬性アルミナの製
造方法。
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