JP2003063854A - 活性アルミナ成形体及びその製造方法 - Google Patents
活性アルミナ成形体及びその製造方法Info
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Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】高嵩密度かつ高マクロ細孔容積であり、高強度
の活性アルミナ成形体が得られ、しかも従来よりも低コ
ストにて活性アルミナ成形体を製造可能な活性アルミナ
成形体の製造方法並びに該方法により得られた活性アル
ミナ成形体を提供する。 【解決手段】アルミナ粉体を水と混合して成形し、成形
体を得る成形工程、前記成形体を湿潤雰囲気中又は水中
に保持して再水和し、再水和成形体とする再水和工程、
及び前記再水和成形体を焼成して活性アルミナ成形体と
する焼成工程とを有し、前記アルミナ粉体は中心粒径が
１０〜３５μｍ、重装嵩密度が１．０５〜１．３０ｇ／
ｃｍ3 であるギブサイト結晶水酸化アルミニウムを仮焼
して得られ、少なくとも部分的に再水和性を有する再水
和性アルミナである、高充填密度でマクロ細孔を有する
活性アルミナ成形体の製造方法とする。
の活性アルミナ成形体が得られ、しかも従来よりも低コ
ストにて活性アルミナ成形体を製造可能な活性アルミナ
成形体の製造方法並びに該方法により得られた活性アル
ミナ成形体を提供する。 【解決手段】アルミナ粉体を水と混合して成形し、成形
体を得る成形工程、前記成形体を湿潤雰囲気中又は水中
に保持して再水和し、再水和成形体とする再水和工程、
及び前記再水和成形体を焼成して活性アルミナ成形体と
する焼成工程とを有し、前記アルミナ粉体は中心粒径が
１０〜３５μｍ、重装嵩密度が１．０５〜１．３０ｇ／
ｃｍ3 であるギブサイト結晶水酸化アルミニウムを仮焼
して得られ、少なくとも部分的に再水和性を有する再水
和性アルミナである、高充填密度でマクロ細孔を有する
活性アルミナ成形体の製造方法とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は乾燥剤、吸着剤、触
媒、触媒担体および各種薬品担体用の高充填密度で高マ
クロ細孔容積を有する活性アルミナ成形体の製造方法並
びに該製造方法により得られた活性アルミナ成形体に関
する。さらに詳細には、有機起孔剤を使用しない、高充
填密度でしかも大きなマクロ細孔容積を有し、高ＢＥＴ
比表面積かつ高強度である活性アルミナ成形体の製造方
法並びに該製造方法により得られた活性アルミナ成形体
に関するものである。
媒、触媒担体および各種薬品担体用の高充填密度で高マ
クロ細孔容積を有する活性アルミナ成形体の製造方法並
びに該製造方法により得られた活性アルミナ成形体に関
する。さらに詳細には、有機起孔剤を使用しない、高充
填密度でしかも大きなマクロ細孔容積を有し、高ＢＥＴ
比表面積かつ高強度である活性アルミナ成形体の製造方
法並びに該製造方法により得られた活性アルミナ成形体
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】Ａｌ2 Ｏ3 にて表わされる多形を有する
アルミナのうち、α形以外のすべてのアルミナの成形体
を意味するものである遷移アルミナ成形体は、乾燥剤、
吸着剤、触媒、各種担体等に使用されている。これらの
用途に使用される場合、アルミナ成形体内部への分子拡
散速度を大きくするため、成形体の細孔容積、特に細孔
半径が０．１μｍ以上、とりわけ細孔半径が０．３μｍ
以上のマクロ細孔の細孔容積（マクロ細孔容積）を大き
くすることが要求される。
アルミナのうち、α形以外のすべてのアルミナの成形体
を意味するものである遷移アルミナ成形体は、乾燥剤、
吸着剤、触媒、各種担体等に使用されている。これらの
用途に使用される場合、アルミナ成形体内部への分子拡
散速度を大きくするため、成形体の細孔容積、特に細孔
半径が０．１μｍ以上、とりわけ細孔半径が０．３μｍ
以上のマクロ細孔の細孔容積（マクロ細孔容積）を大き
くすることが要求される。
【０００３】また活性アルミナ成形体を触媒担体や吸着
剤として固定床設備で利用する場合には、触媒寿命や吸
着量向上のため活性アルミナ成形体が多く充填されるこ
とが求められ、そのために充填密度の高い活性アルミナ
成形体が要求される。
剤として固定床設備で利用する場合には、触媒寿命や吸
着量向上のため活性アルミナ成形体が多く充填されるこ
とが求められ、そのために充填密度の高い活性アルミナ
成形体が要求される。
【０００４】大きなマクロ細孔容積を有する活性アルミ
ナ成形体の製造法としては、以下の技術が公知である。 （１）アルミニウム塩の中和によりゲルを析出し、これ
を洗浄・乾燥・成形・焼成する方法において析出条件を
制御する方法（特公平２−１７６７号公報）。 （２）再水和しうるアルミナに繊維状燃焼性有機起孔剤
を混合し、成形し、再水和した後、４５０ないし６５０
℃の温度条件下で焼成する方法（特開昭４９−６００６
号公報）。 （３）有機起孔剤として、ポリエチレングリコール、ポ
リビニルアルコール、結晶性セルロース、カーボンブラ
ック等を使用する方法、及び本発明者らが開発したポリ
メタクリル酸エステルを起孔剤として使用し、低温で起
孔剤を除去する方法（特開平８−２４５２８１号公
報）。
ナ成形体の製造法としては、以下の技術が公知である。 （１）アルミニウム塩の中和によりゲルを析出し、これ
を洗浄・乾燥・成形・焼成する方法において析出条件を
制御する方法（特公平２−１７６７号公報）。 （２）再水和しうるアルミナに繊維状燃焼性有機起孔剤
を混合し、成形し、再水和した後、４５０ないし６５０
℃の温度条件下で焼成する方法（特開昭４９−６００６
号公報）。 （３）有機起孔剤として、ポリエチレングリコール、ポ
リビニルアルコール、結晶性セルロース、カーボンブラ
ック等を使用する方法、及び本発明者らが開発したポリ
メタクリル酸エステルを起孔剤として使用し、低温で起
孔剤を除去する方法（特開平８−２４５２８１号公
報）。
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記（１）の
ゲル析出時の条件制御する方法、上記（２）、（３）の
有機起孔剤を添加し、焼成、除去する方法のいずれの製
造方法によっても、マクロ細孔容積の増加とともに全細
孔容積も増加して結果的に充填密度が低下し、高充填密
度でマクロ細孔を有する活性アルミナ成形体を得ること
ができない。またいずれの方法によってもコストの高い
活性アルミナ成形体となる。
ゲル析出時の条件制御する方法、上記（２）、（３）の
有機起孔剤を添加し、焼成、除去する方法のいずれの製
造方法によっても、マクロ細孔容積の増加とともに全細
孔容積も増加して結果的に充填密度が低下し、高充填密
度でマクロ細孔を有する活性アルミナ成形体を得ること
ができない。またいずれの方法によってもコストの高い
活性アルミナ成形体となる。
【０００５】低コストのアルミナ成形体を得る方法とし
て、中心粒径が約１ないし３５μｍで粒径分布の四分偏
差値が約１．５以下のバイヤー法ギブサイトより得られ
る再水和性アルミナを成形し、再水和して焼成すること
によりマクロ細孔容積が大で、かつ耐磨耗強度が優れた
低密度活性アルミナ成形体を製造する方法が公知である
（特公昭６３−２４９３２号）。
て、中心粒径が約１ないし３５μｍで粒径分布の四分偏
差値が約１．５以下のバイヤー法ギブサイトより得られ
る再水和性アルミナを成形し、再水和して焼成すること
によりマクロ細孔容積が大で、かつ耐磨耗強度が優れた
低密度活性アルミナ成形体を製造する方法が公知である
（特公昭６３−２４９３２号）。
【０００６】しかし、この方法ではその明細書の実施例
１においても示されているように、大きな細孔容積のマ
クロ細孔を有する活性アルミナは得られるものの、全細
孔容積が増大し、充填密度が０．５８ｇ／ｃｍ3 という
低充填密度の活性アルミナとなってしまい、高充填密度
でかつマクロ細孔を有する活性アルミナを得ることはで
きなかった。
１においても示されているように、大きな細孔容積のマ
クロ細孔を有する活性アルミナは得られるものの、全細
孔容積が増大し、充填密度が０．５８ｇ／ｃｍ3 という
低充填密度の活性アルミナとなってしまい、高充填密度
でかつマクロ細孔を有する活性アルミナを得ることはで
きなかった。
【０００７】本発明は、高充填密度かつ高マクロ細孔容
積であり、高強度の活性アルミナ成形体が得られ、しか
も従来よりも低コストにて活性アルミナ成形体を製造可
能な活性アルミナ成形体の製造方法並びに該方法により
得られた活性アルミナ成形体を提供する。
積であり、高強度の活性アルミナ成形体が得られ、しか
も従来よりも低コストにて活性アルミナ成形体を製造可
能な活性アルミナ成形体の製造方法並びに該方法により
得られた活性アルミナ成形体を提供する。
【０００８】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明の高充填
密度でマクロ細孔を有する活性アルミナ成形体の製造方
法は、アルミナ粉体を水と混合して成形し、成形体を得
る成形工程、前記成形体を湿潤雰囲気中又は水中に保持
して再水和し、再水和成形体とする再水和工程、及び前
記再水和成形体を焼成して活性アルミナ成形体とする焼
成工程とを有し、前記アルミナ粉体は中心粒径が１０〜
３５μｍ、重装嵩密度が１．０５〜１．３０ｇ／ｃｍ3
であるギブサイト結晶水酸化アルミニウムを仮焼して得
られる、少なくとも部分的に再水和性を有する再水和性
アルミナであることを特徴とする。
密度でマクロ細孔を有する活性アルミナ成形体の製造方
法は、アルミナ粉体を水と混合して成形し、成形体を得
る成形工程、前記成形体を湿潤雰囲気中又は水中に保持
して再水和し、再水和成形体とする再水和工程、及び前
記再水和成形体を焼成して活性アルミナ成形体とする焼
成工程とを有し、前記アルミナ粉体は中心粒径が１０〜
３５μｍ、重装嵩密度が１．０５〜１．３０ｇ／ｃｍ3
であるギブサイト結晶水酸化アルミニウムを仮焼して得
られる、少なくとも部分的に再水和性を有する再水和性
アルミナであることを特徴とする。
【０００９】かかる構成の製造方法により、高充填密度
かつ高マクロ細孔容積であり、高強度の活性アルミナ成
形体が得られ、しかも従来よりも低コストにて活性アル
ミナ成形体を製造することが可能となる。
かつ高マクロ細孔容積であり、高強度の活性アルミナ成
形体が得られ、しかも従来よりも低コストにて活性アル
ミナ成形体を製造することが可能となる。
【００１０】上記製造方法により得られた活性アルミナ
成形体は、マクロ細孔を有し、充填密度が０．６５ｇ／
ｃｍ3 以上であり、前記マクロ細孔は細孔半径が０．３
μｍ以上、マクロ細孔容積が０．０５ｃｍ3 ／ｇ以上で
あり、耐圧強度が１００ｄａＮ／ｃｍ2 以上、ＢＥＴ比
表面積が１００ｍ2 ／ｇ以上となる。即ち高充填密度か
つ高マクロ細孔容積を有する活性アルミナ成形体であ
り、しかも高強度である。
成形体は、マクロ細孔を有し、充填密度が０．６５ｇ／
ｃｍ3 以上であり、前記マクロ細孔は細孔半径が０．３
μｍ以上、マクロ細孔容積が０．０５ｃｍ3 ／ｇ以上で
あり、耐圧強度が１００ｄａＮ／ｃｍ2 以上、ＢＥＴ比
表面積が１００ｍ2 ／ｇ以上となる。即ち高充填密度か
つ高マクロ細孔容積を有する活性アルミナ成形体であ
り、しかも高強度である。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明において原料としては、ギブサイト結晶水酸化ア
ルミニウムを使用する。
本発明において原料としては、ギブサイト結晶水酸化ア
ルミニウムを使用する。
【００１２】ギブサイト結晶水酸化アルミニウムは、工
業的にはバイヤー工程から得られる三水酸化アルミニウ
ムである。ギブサイト結晶水酸化アルミニウムについて
は異物を含まないものであれば、その純度は特に限定さ
れるものでははなく、通常、Ｎａ2 Ｏ含有量が０．０２
〜１％程度のものを使用する。
業的にはバイヤー工程から得られる三水酸化アルミニウ
ムである。ギブサイト結晶水酸化アルミニウムについて
は異物を含まないものであれば、その純度は特に限定さ
れるものでははなく、通常、Ｎａ2 Ｏ含有量が０．０２
〜１％程度のものを使用する。
【００１３】また原料ギブサイト結晶水酸化アルミニウ
ムは、中心粒径が通常１０μｍ以上、また３５μｍ以
下、好ましくは２０μｍ以下、さらに好ましくは１５μ
ｍ以下であるものを使用する。なお中心粒径の調整は、
粉砕、分級などにより行うことができる。
ムは、中心粒径が通常１０μｍ以上、また３５μｍ以
下、好ましくは２０μｍ以下、さらに好ましくは１５μ
ｍ以下であるものを使用する。なお中心粒径の調整は、
粉砕、分級などにより行うことができる。
【００１４】使用するギブサイト結晶水酸化アルミニウ
ムの中心粒径が１０μｍ未満の場合、マクロ細孔が十分
に形成されず、得られる活性アルミナ成形体の細孔半径
０．３μｍ以上のマクロ細孔の細孔容積が０．０５ｃｍ
3 ／ｇ未満となる。またギブサイト結晶水酸化アルミニ
ウムの中心粒径が３５μｍより大きくなると、得られる
活性アルミナ成形体の耐磨耗強度が低下して好ましくな
い。
ムの中心粒径が１０μｍ未満の場合、マクロ細孔が十分
に形成されず、得られる活性アルミナ成形体の細孔半径
０．３μｍ以上のマクロ細孔の細孔容積が０．０５ｃｍ
3 ／ｇ未満となる。またギブサイト結晶水酸化アルミニ
ウムの中心粒径が３５μｍより大きくなると、得られる
活性アルミナ成形体の耐磨耗強度が低下して好ましくな
い。
【００１５】使用するギブサイト結晶水酸化アルミニウ
ムは、重装嵩密度１．０５〜1 ．３０ｇ／ｃｍ3 のもの
を使用する。
ムは、重装嵩密度１．０５〜1 ．３０ｇ／ｃｍ3 のもの
を使用する。
【００１６】ギブサイト結晶水酸化アルミニウムの重装
嵩密度が１．０５ｇ／ｃｍ3 未満の場合には、得られる
活性アルミナ成形体の充填密度が０．６５ｇ／ｃｍ3 以
下となり、目標の活性アルミナ成形体が得られない。ま
たギブサイト結晶水酸化アルミニウムの重装嵩密度が
１．３０ｇ／ｃｍ3 を超える場合、マクロ細孔が形成さ
れず、得られる活性アルミナ成形は、細孔半径０．３μ
ｍ以上の細孔の細孔容積が０．０５ｃｍ3 ／ｇ以下のも
のとなる。
嵩密度が１．０５ｇ／ｃｍ3 未満の場合には、得られる
活性アルミナ成形体の充填密度が０．６５ｇ／ｃｍ3 以
下となり、目標の活性アルミナ成形体が得られない。ま
たギブサイト結晶水酸化アルミニウムの重装嵩密度が
１．３０ｇ／ｃｍ3 を超える場合、マクロ細孔が形成さ
れず、得られる活性アルミナ成形は、細孔半径０．３μ
ｍ以上の細孔の細孔容積が０．０５ｃｍ3 ／ｇ以下のも
のとなる。
【００１７】なおギブサイト結晶水酸化アルミニウムの
重装嵩密度は付着水分が1 ％以下で測定された値であ
る。
重装嵩密度は付着水分が1 ％以下で測定された値であ
る。
【００１８】少なくとも部分的に再水和性を有する再水
和性アルミナは、ギブサイト結晶水酸化アルミニウムを
公知の方法により瞬間仮焼することにより得られる。再
水和性アルミナとは，水酸化アルミニウムを熱分解した
遷移アルミナ中、例えばχ，ρ−アルミナ及び無定形ア
ルミナ等，再水和可能なアルミナである。
和性アルミナは、ギブサイト結晶水酸化アルミニウムを
公知の方法により瞬間仮焼することにより得られる。再
水和性アルミナとは，水酸化アルミニウムを熱分解した
遷移アルミナ中、例えばχ，ρ−アルミナ及び無定形ア
ルミナ等，再水和可能なアルミナである。
【００１９】再水和性アルミナを製造するための瞬間仮
焼は、一般的には、焼成雰囲気温度約５００℃〜１２０
０℃、線速度約５ｍ／秒〜約５０ｍ／秒の気流中に同伴
させて、接触時間約０．１秒〜約１０秒の条件で灼熱減
量３〜１０重量％まで焼成することにより行われる。
焼は、一般的には、焼成雰囲気温度約５００℃〜１２０
０℃、線速度約５ｍ／秒〜約５０ｍ／秒の気流中に同伴
させて、接触時間約０．１秒〜約１０秒の条件で灼熱減
量３〜１０重量％まで焼成することにより行われる。
【００２０】気流中で瞬間仮焼された原料粉末は通常サ
イクロン、バグフィルター、電気集塵機等公知の方法で
気流より分離、回収される。分離、回収と同時に、ある
いはその後に冷却することにより、再水和性アルミナが
得られる。
イクロン、バグフィルター、電気集塵機等公知の方法で
気流より分離、回収される。分離、回収と同時に、ある
いはその後に冷却することにより、再水和性アルミナが
得られる。
【００２１】このようにして得られた少なくとも部分的
に再水和可能な再水和性アルミナは、通常、灼熱減量３
〜１０重量％、ＢＥＴ比表面積が１００ｍ2 ／ｇ以上で
あり、結晶形主成分はχ，ρ−アルミナである。
に再水和可能な再水和性アルミナは、通常、灼熱減量３
〜１０重量％、ＢＥＴ比表面積が１００ｍ2 ／ｇ以上で
あり、結晶形主成分はχ，ρ−アルミナである。
【００２２】成形工程においては、上記の少なくとも部
分的に再水和性アルミナを、水と混合して成形する。成
形方法としては、公知の方法が限定なく使用可能であ
る。具体的には，マルメライザーもしくは転動造粒機に
再水和性アルミナを水とともに供給し造粒する方法、再
水和性アルミナを水で湿らせた後に金型で圧縮成形する
方法、水と混合後に押出機で成形する方法、再水和性ア
ルミナを水と混合した後に水と混和しない溶媒中で撹拌
して成形する方法等が例示される。水と共に、少量の親
水性の有機溶剤を使用してもよい。これらの製造方法の
なかでも、生産性が大きく、球状の製品が得られること
から転動造粒機を使用した転動造粒法が最適である。
分的に再水和性アルミナを、水と混合して成形する。成
形方法としては、公知の方法が限定なく使用可能であ
る。具体的には，マルメライザーもしくは転動造粒機に
再水和性アルミナを水とともに供給し造粒する方法、再
水和性アルミナを水で湿らせた後に金型で圧縮成形する
方法、水と混合後に押出機で成形する方法、再水和性ア
ルミナを水と混合した後に水と混和しない溶媒中で撹拌
して成形する方法等が例示される。水と共に、少量の親
水性の有機溶剤を使用してもよい。これらの製造方法の
なかでも、生産性が大きく、球状の製品が得られること
から転動造粒機を使用した転動造粒法が最適である。
【００２３】成形工程における再水和性アルミナと水と
の混合比率は特に限定されるものではないが、再水和性
アルミナ１００重量部に対して水を４０〜６０重量部使
用することが好ましい。
の混合比率は特に限定されるものではないが、再水和性
アルミナ１００重量部に対して水を４０〜６０重量部使
用することが好ましい。
【００２４】成形品の形状は、活性アルミナ成形体の用
途に応じて適宜設定される。例えば球状，円柱状，リン
グ状，板状，ハニカム状，塊状等が例示される。
途に応じて適宜設定される。例えば球状，円柱状，リン
グ状，板状，ハニカム状，塊状等が例示される。
【００２５】再水和工程においては、成形工程において
得られた成形体の機械的強度を高めるために再水和を行
い、再水和成形体を得る。再水和は、通常、室温〜２０
０℃、好ましくは１１０〜２００℃の水蒸気中または水
蒸気含有ガス中において、再水和に足る時間保持するこ
とにより行う。再水和に足る時間は、一般に１分〜１週
間である。再水和時間が長いほど，また温度が高いほど
機械的強度が大きくなる。再水和の温度が２００℃を超
えると製品の表面積が低下することがある。上記の温度
は水蒸気処理中の成形体の温度であり、再水和性アルミ
ナが再水和するときの発熱を利用し、この熱の放散を防
ぐようにすれば、成形体温度が所定温度に上昇するの
で、室温に置いた密閉容器中で再水和することも可能で
ある。
得られた成形体の機械的強度を高めるために再水和を行
い、再水和成形体を得る。再水和は、通常、室温〜２０
０℃、好ましくは１１０〜２００℃の水蒸気中または水
蒸気含有ガス中において、再水和に足る時間保持するこ
とにより行う。再水和に足る時間は、一般に１分〜１週
間である。再水和時間が長いほど，また温度が高いほど
機械的強度が大きくなる。再水和の温度が２００℃を超
えると製品の表面積が低下することがある。上記の温度
は水蒸気処理中の成形体の温度であり、再水和性アルミ
ナが再水和するときの発熱を利用し、この熱の放散を防
ぐようにすれば、成形体温度が所定温度に上昇するの
で、室温に置いた密閉容器中で再水和することも可能で
ある。
【００２６】再水和工程における再水和温度は１１０℃
以上であることがより好ましい。理由は明らかではない
が、再水和温度は１１０℃以上であり、かつ再水和物で
ある擬ベ−マイト質結晶の生成割合（以下、「擬ベーマ
イト化率」という。）が１０％以上のとき、マクロ細孔
がより多く発現するからである。
以上であることがより好ましい。理由は明らかではない
が、再水和温度は１１０℃以上であり、かつ再水和物で
ある擬ベ−マイト質結晶の生成割合（以下、「擬ベーマ
イト化率」という。）が１０％以上のとき、マクロ細孔
がより多く発現するからである。
【００２７】焼成工程は、再水和工程において得られた
再水和成形体を焼成し，成形体中の付着水分、結晶水を
除いて活性アルミナ成形体を得る工程である。焼成工程
における焼成温度は通常３００〜１０００℃であり，こ
の範囲内において目的とする活性アルミナ成形体の目標
結晶形、細孔径、あるいは表面積に応じて焼成温度が適
宜選択される。焼成は、燃焼ガスによる加熱、電気ヒー
ターによる間接加熱、赤外線加熱等、公知の手段により
行うことができる。焼成に先だって自然乾燥、熱風乾
燥、真空乾燥等の方法で付着水分を除去して置くことも
好適な態様である。
再水和成形体を焼成し，成形体中の付着水分、結晶水を
除いて活性アルミナ成形体を得る工程である。焼成工程
における焼成温度は通常３００〜１０００℃であり，こ
の範囲内において目的とする活性アルミナ成形体の目標
結晶形、細孔径、あるいは表面積に応じて焼成温度が適
宜選択される。焼成は、燃焼ガスによる加熱、電気ヒー
ターによる間接加熱、赤外線加熱等、公知の手段により
行うことができる。焼成に先だって自然乾燥、熱風乾
燥、真空乾燥等の方法で付着水分を除去して置くことも
好適な態様である。
【００２８】ＢＥＴ比表面積の多い活性アルミナ成形体
を得ようとする場合には、焼成工程における成形体実温
度を約３００〜５００℃に保持することが好ましい。
を得ようとする場合には、焼成工程における成形体実温
度を約３００〜５００℃に保持することが好ましい。
【００２９】焼成を移動床にて行う場合、再水和成形体
の移動方向は熱風と並行であってもよいし、垂直であっ
てもよい。熱風の形成は、空気を電気ヒーター又は燃料
燃焼にて加熱して形成する方法、燃焼ガスを直接使用す
る方法等、いずれによってもよい。熱風にて焼成する場
合、その熱風温度は約３００〜５００℃であることが好
ましい。
の移動方向は熱風と並行であってもよいし、垂直であっ
てもよい。熱風の形成は、空気を電気ヒーター又は燃料
燃焼にて加熱して形成する方法、燃焼ガスを直接使用す
る方法等、いずれによってもよい。熱風にて焼成する場
合、その熱風温度は約３００〜５００℃であることが好
ましい。
【００３０】熱風温度が高すぎると、得られた活性アル
ミナ成形体のＢＥＴ比表面積が低下する。熱風温度が低
すぎると結晶水の脱水が不十分となり、やはり高いＢＥ
Ｔ比表面積を有する活性アルミナ成形体が得られない。
ミナ成形体のＢＥＴ比表面積が低下する。熱風温度が低
すぎると結晶水の脱水が不十分となり、やはり高いＢＥ
Ｔ比表面積を有する活性アルミナ成形体が得られない。
【００３１】より望ましくは、熱風温度は３００〜４５
０℃であり、かつ移動床により焼成を行う場合には、該
熱風の線速度は標準状態換算にて０．０５〜１．０ｍ／
ｓｅｃであることが好ましい。
０℃であり、かつ移動床により焼成を行う場合には、該
熱風の線速度は標準状態換算にて０．０５〜１．０ｍ／
ｓｅｃであることが好ましい。
【００３２】線速度が小さすぎると、成形体実温度が高
くなりすぎて得られた活性アルミナ成形体のＢＥＴ比表
面積が低下する。線速度が大きすぎると充填層を通過す
る熱風の圧力損失が増大し、大きな熱風排風機を必要と
し、設備上好ましいものではない。
くなりすぎて得られた活性アルミナ成形体のＢＥＴ比表
面積が低下する。線速度が大きすぎると充填層を通過す
る熱風の圧力損失が増大し、大きな熱風排風機を必要と
し、設備上好ましいものではない。
【００３３】原料の再水和性アルミナ、もしくは成形工
程において成形用の液体に、得られる活性アルミナの細
孔構造、強度を損なわない範囲で他の無機化合物を添加
することができる。そのような無機化合物の例として
は、α−アルミナ等の再水和性のないアルミナ、アルミ
ニウム塩、シリカ、粘土、タルク、ベントナイト、ゼオ
ライト、コーディエライト、チタニア、アルカリ金属
塩、アルカリ土類金属塩、希土類金属塩、ジルコニア、
ムライト、シリカアルミナ等が例示される。酸化物以外
の塩を添加した場合は、焼成工程において焼成温度を塩
の分解温度以上にすることが必要となる。
程において成形用の液体に、得られる活性アルミナの細
孔構造、強度を損なわない範囲で他の無機化合物を添加
することができる。そのような無機化合物の例として
は、α−アルミナ等の再水和性のないアルミナ、アルミ
ニウム塩、シリカ、粘土、タルク、ベントナイト、ゼオ
ライト、コーディエライト、チタニア、アルカリ金属
塩、アルカリ土類金属塩、希土類金属塩、ジルコニア、
ムライト、シリカアルミナ等が例示される。酸化物以外
の塩を添加した場合は、焼成工程において焼成温度を塩
の分解温度以上にすることが必要となる。
【００３４】再水和成形体、乾燥した再水和成形体ある
いは焼成後の活性アルミナ成形体を酸性成分含有する水
溶液と接触させることは好ましい態様であり、必要なら
ば酸性分と接触後の活性アルミナ成形体をさらに焼成す
ることも可能である。この処理により活性アルミナ成形
体中の不純物であるＮａ2 Ｏ等が除去でき、また表面を
酸性にする効果が得られる。
いは焼成後の活性アルミナ成形体を酸性成分含有する水
溶液と接触させることは好ましい態様であり、必要なら
ば酸性分と接触後の活性アルミナ成形体をさらに焼成す
ることも可能である。この処理により活性アルミナ成形
体中の不純物であるＮａ2 Ｏ等が除去でき、また表面を
酸性にする効果が得られる。
【００３５】また耐熱性向上のためＬａ等のランタノイ
ドの塩、Ｂａ等のアルカリ土類の塩、Ｓｉ化合物を細孔
構造や強度を損なわない範囲において再水和工程中、再
水和成形体の乾燥時、あるいは焼成後の活性アルミナ成
形体に添加することも可能である。
ドの塩、Ｂａ等のアルカリ土類の塩、Ｓｉ化合物を細孔
構造や強度を損なわない範囲において再水和工程中、再
水和成形体の乾燥時、あるいは焼成後の活性アルミナ成
形体に添加することも可能である。
【００３６】本発明で得られた活性アルミナ成形体の代
表的な物性は、ＢＥＴ比表面積として１００〜４００ｍ
2 ／ｇ、充填密度が０．６５ｇ／ｃｍ3 以上、マクロ細
孔容積が０．０５ｇ／ｃｍ3 以上、耐圧強度が１００ｄ
ａＮ／ｃｍ2 以上であり、磨耗率（ＪＩＳ Ｋ １４６
４）は約２％以下である。また球状の活性アルミナ成形
体では、その直径は通常１〜６ｍｍである。
表的な物性は、ＢＥＴ比表面積として１００〜４００ｍ
2 ／ｇ、充填密度が０．６５ｇ／ｃｍ3 以上、マクロ細
孔容積が０．０５ｇ／ｃｍ3 以上、耐圧強度が１００ｄ
ａＮ／ｃｍ2 以上であり、磨耗率（ＪＩＳ Ｋ １４６
４）は約２％以下である。また球状の活性アルミナ成形
体では、その直径は通常１〜６ｍｍである。
【００３７】本発明で得られた活性アルミナは、そのま
まの形態で吸着剤として使用もできるし、また貴金属等
を担持して触媒としても使用できる。また更に高温で焼
成しα−アルミナ成形体としても利用できる。
まの形態で吸着剤として使用もできるし、また貴金属等
を担持して触媒としても使用できる。また更に高温で焼
成しα−アルミナ成形体としても利用できる。
【００３８】
【実施例】以下、本発明方法を実施例により、さらに詳
細に説明するが、本発明はかかる実施例に限定されるも
のではない。
細に説明するが、本発明はかかる実施例に限定されるも
のではない。
【００３９】（物性値の測定方法）
中心粒径（μｍ）：Ｌｅｅｄｓ ＆ Ｎｏｒｔｈｒｕｐ
社製マイクロトラック粒度分析装置より中心粒径を求め
た。 重装嵩密度（ｇ／ｃｍ3 ）：細川粉体工学研究所製パウ
ダ−テスタ−を用いて測定した。 擬ベ−マイト化率（％）：理学電機社製粉末Ｘ線回折装
置を用い、2 θ＝１４．４°のピ−クの面積より予め作
成した検量線より算出した。 充填密度（ｇ／ｃｍ3 ）：ＪＩＳ−Ｈ１９０２に準拠
し、試料をメスシリンダ−にとり、１００回タッピング
後の試料容積より計算した。 マクロ細孔容積（ｃｍ3 ／ｇ）：Ｈｇ圧入法で半径１．
８ｎｍ〜１００μｍの細孔分布を測定し、その細孔分布
から半径０．３μｍ以上の細孔の占める細孔容積を求め
た。 耐圧強度（ｄａＮ／ｃｍ2 ）：試料１０粒の径をマイク
ロメ−タ−で測定後、硬度試験機にて破壊強度を測定
し、断面積当たりの強度の平均値を求めた。 ＢＥＴ比表面積（ｍ2 ／ｇ）：マウンテック社製比表面
積測定装置を用いて測定した。
社製マイクロトラック粒度分析装置より中心粒径を求め
た。 重装嵩密度（ｇ／ｃｍ3 ）：細川粉体工学研究所製パウ
ダ−テスタ−を用いて測定した。 擬ベ−マイト化率（％）：理学電機社製粉末Ｘ線回折装
置を用い、2 θ＝１４．４°のピ−クの面積より予め作
成した検量線より算出した。 充填密度（ｇ／ｃｍ3 ）：ＪＩＳ−Ｈ１９０２に準拠
し、試料をメスシリンダ−にとり、１００回タッピング
後の試料容積より計算した。 マクロ細孔容積（ｃｍ3 ／ｇ）：Ｈｇ圧入法で半径１．
８ｎｍ〜１００μｍの細孔分布を測定し、その細孔分布
から半径０．３μｍ以上の細孔の占める細孔容積を求め
た。 耐圧強度（ｄａＮ／ｃｍ2 ）：試料１０粒の径をマイク
ロメ−タ−で測定後、硬度試験機にて破壊強度を測定
し、断面積当たりの強度の平均値を求めた。 ＢＥＴ比表面積（ｍ2 ／ｇ）：マウンテック社製比表面
積測定装置を用いて測定した。
【００４０】（実施例１）バイヤ−工程から得られた中
心粒径が１１．３μｍ、重装嵩密度が１．１２ｇ／ｃｍ
3 の乾燥ギブサイト水酸化アルミニウム（水分１％以
下）を、約７００℃の熱ガス気流中に投入して瞬間仮焼
した。瞬間仮焼して得られたアルミナは灼熱原料が７
％、結晶形がχ，ρで表される再水和性アルミナであっ
た。
心粒径が１１．３μｍ、重装嵩密度が１．１２ｇ／ｃｍ
3 の乾燥ギブサイト水酸化アルミニウム（水分１％以
下）を、約７００℃の熱ガス気流中に投入して瞬間仮焼
した。瞬間仮焼して得られたアルミナは灼熱原料が７
％、結晶形がχ，ρで表される再水和性アルミナであっ
た。
【００４１】直径１ｍの皿形造粒機を用い、得られた再
水和性アルミナ粉末１００部に対し水を約５０部をスプ
レーしながら直径２〜４ｍｍの球状に成形した。約１ｋ
ｇの該造粒物をガラス製ビ−カ−に入れステンレス製の
５リットルオ−トクレ−ブに移し、別に水を仕込み、１
１０℃まで昇温し飽和水蒸気下で４時間保持し、造粒品
を再水和せしめた。熟成品の結晶形を調べたところ、擬
ベーマイト化率は７％であった。
水和性アルミナ粉末１００部に対し水を約５０部をスプ
レーしながら直径２〜４ｍｍの球状に成形した。約１ｋ
ｇの該造粒物をガラス製ビ−カ−に入れステンレス製の
５リットルオ−トクレ−ブに移し、別に水を仕込み、１
１０℃まで昇温し飽和水蒸気下で４時間保持し、造粒品
を再水和せしめた。熟成品の結晶形を調べたところ、擬
ベーマイト化率は７％であった。
【００４２】この熟成品をアルミナ製の坩堝に約２００
ｇ仕込み、電気炉に入れ４００℃まで昇温し２時間保持
した。このようにして得られた活性アルミナ成形体の物
性は表１のとおりであった。
ｇ仕込み、電気炉に入れ４００℃まで昇温し２時間保持
した。このようにして得られた活性アルミナ成形体の物
性は表１のとおりであった。
【００４３】（実施例２）再水和条件を１５０℃、４時
間にした構成以外は実施例１と同様の方法で、活性アル
ミナ成形体を得た。得られた活性アルミナ成形体の物性
は表１のとおりであった。
間にした構成以外は実施例１と同様の方法で、活性アル
ミナ成形体を得た。得られた活性アルミナ成形体の物性
は表１のとおりであった。
【００４４】（実施例３）バイヤ−工程から得られた中
心粒径が１３．４μｍ、重装嵩密度が１．１４ｇ／ｃｍ
3 の乾燥ギブサイト水酸化アルミニウム（水分１％以
下）を使用し、実施例１と同様の方法で、活性アルミナ
成形体を得た。得られた活性アルミナ成形体の物性は表
１のとおりであった。
心粒径が１３．４μｍ、重装嵩密度が１．１４ｇ／ｃｍ
3 の乾燥ギブサイト水酸化アルミニウム（水分１％以
下）を使用し、実施例１と同様の方法で、活性アルミナ
成形体を得た。得られた活性アルミナ成形体の物性は表
１のとおりであった。
【００４５】（実施例４）バイヤ−工程から得られた中
心粒径が１２．２μｍ、重装嵩密度が１．１７ｇ／ｃｍ
3 の乾燥ギブサイト水酸化アルミニウム（水分１％以
下）を使用し、実施例１と同様の方法で、活性アルミナ
成形体を得た。得られた活性アルミナ成形体の物性は表
１のとおりであった。
心粒径が１２．２μｍ、重装嵩密度が１．１７ｇ／ｃｍ
3 の乾燥ギブサイト水酸化アルミニウム（水分１％以
下）を使用し、実施例１と同様の方法で、活性アルミナ
成形体を得た。得られた活性アルミナ成形体の物性は表
１のとおりであった。
【００４６】（比較例１）バイヤ−工程から得られた中
心粒径が１１．９μｍ、重装嵩密度が０．９４ｇ／ｃｍ
3 の乾燥ギブサイト水酸化アルミニウム（水分１％以
下）を使用し、実施例１と同様の方法で、活性アルミナ
成形体を得た。得られた活性アルミナ成形体の物性は表
１のとおりであった。
心粒径が１１．９μｍ、重装嵩密度が０．９４ｇ／ｃｍ
3 の乾燥ギブサイト水酸化アルミニウム（水分１％以
下）を使用し、実施例１と同様の方法で、活性アルミナ
成形体を得た。得られた活性アルミナ成形体の物性は表
１のとおりであった。
【００４７】（比較例２）バイヤ−工程から得られた中
心粒径が１３．０μｍ、重装嵩密度が１．４０ｇ／ｃｍ
3 の乾燥ギブサイト水酸化アルミニウム（水分１％以
下）を使用し、実施例１と同様の方法で、活性アルミナ
成形体を得た。得られた活性アルミナ成形体の物性は表
１のとおりであった。
心粒径が１３．０μｍ、重装嵩密度が１．４０ｇ／ｃｍ
3 の乾燥ギブサイト水酸化アルミニウム（水分１％以
下）を使用し、実施例１と同様の方法で、活性アルミナ
成形体を得た。得られた活性アルミナ成形体の物性は表
１のとおりであった。
【００４８】（比較例３）バイヤ−工程から得られた中
心粒径が８．１μｍ、重装嵩密度が１．１５ｇ／ｃｍ3
の乾燥ギブサイト水酸化アルミニウム（水分１％以下）
を使用し、実施例１と同様の方法で、活性アルミナ成形
体を得た。得られた活性アルミナ成形体の物性は表１の
とおりであった。
心粒径が８．１μｍ、重装嵩密度が１．１５ｇ／ｃｍ3
の乾燥ギブサイト水酸化アルミニウム（水分１％以下）
を使用し、実施例１と同様の方法で、活性アルミナ成形
体を得た。得られた活性アルミナ成形体の物性は表１の
とおりであった。
【００４９】
【表１】
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｂ０１Ｊ 35/10 ３０１ Ｃ０１Ｆ 7/02 Ｇ
Ｃ０１Ｆ 7/02 Ｃ０４Ｂ 35/10 Ｂ
(72)発明者 鈴木 敬一郎
愛媛県新居浜市惣開町５番１号 住友化学
工業株式会社内
Ｆターム(参考） 4G030 AA36 BA34 CA01 CA04 CA09
GA01 GA04 GA06 GA08 GA11
GA19 GA27 GA31
4G066 AA20A AA20B BA09 BA20
BA23 BA25 BA26 BA35 CA43
FA03 FA22 FA25 FA34
4G069 AA01 AA08 BA01A BA01B
BB05C BC16C EA04Y EB18X
EC03X EC04X EC05X EC06X
EC17X EC21X ED03 FA01
FB30 FB62 FC02 FC07
4G076 AA02 AB06 BA38 CA11 CA28
Claims (3)
- 【請求項１】 アルミナ粉体を水と混合して成形し、成
形体を得る成形工程、前記成形体を湿潤雰囲気中又は水
中に保持し、再水和して再水和成形体とする再水和工
程、及び前記再水和成形体を焼成して活性アルミナ成形
体とする焼成工程とを有し、前記アルミナ粉体は中心粒
径が１０〜３５μｍ、重装嵩密度が１．０５〜１．３０
ｇ／ｃｍ3 であるギブサイト結晶水酸化アルミニウムを
仮焼して得られ、少なくとも部分的に再水和性を有する
再水和性アルミナであることを特徴する、高充填密度で
マクロ細孔を有する活性アルミナ成形体の製造方法。 - 【請求項２】 前記再水和工程は、再水和温度１１０℃
以上で擬ベーマイト化率が１０％以上となるように前記
再水和性アルミナを再水和する工程である請求項１に記
載の活性アルミナ成形体の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１又は２に記載の製造方法により
製造された、マクロ細孔を有し、充填密度が０．６５ｇ
／ｃｍ3 以上であり、前記マクロ細孔は細孔半径が０．
３μｍ以上でマクロ細孔容積が０．０５ｃｍ3 ／ｇ以上
であり、耐圧強度が１００ｄａＮ／ｃｍ2 以上、ＢＥＴ
比表面積が１００ｍ2 ／ｇ以上である活性アルミナ成形
体。
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