JPH06298528A - 活性アルミナ粉末及びその製造方法 - Google Patents
活性アルミナ粉末及びその製造方法Info
- Publication number
- JPH06298528A JPH06298528A JP5084441A JP8444193A JPH06298528A JP H06298528 A JPH06298528 A JP H06298528A JP 5084441 A JP5084441 A JP 5084441A JP 8444193 A JP8444193 A JP 8444193A JP H06298528 A JPH06298528 A JP H06298528A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- activated alumina
- alumina powder
- rehydration
- less
- sec
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/44—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
- C01F7/441—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 平均二次粒子径が０．５μｍ〜１０μｍ、半
径１００オングストローク以下の細孔容積が０．２cm3
／ｇ以上、水の共存下８０℃、２４時間の再水和処理に
より生成する再水和生成物が実質的に擬ベーマイトより
なり、かつ１００℃以下で再水和性及び水硬性を有する
ことを特徴とする活性アルミナ粉末。 【効果】 半径１００オングストローク以下の細孔容積
が大きく優れた水硬性を有する活性アルミナ粉末で乾燥
剤、有機酸吸着剤、脱硫触媒担体、ＦＣＣ触媒、脱臭触
媒担体等の原料粉末として好適である。
径１００オングストローク以下の細孔容積が０．２cm3
／ｇ以上、水の共存下８０℃、２４時間の再水和処理に
より生成する再水和生成物が実質的に擬ベーマイトより
なり、かつ１００℃以下で再水和性及び水硬性を有する
ことを特徴とする活性アルミナ粉末。 【効果】 半径１００オングストローク以下の細孔容積
が大きく優れた水硬性を有する活性アルミナ粉末で乾燥
剤、有機酸吸着剤、脱硫触媒担体、ＦＣＣ触媒、脱臭触
媒担体等の原料粉末として好適である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は吸着剤あるいは触媒担体
の原料として最適な活性アルミナ粉末及びその製造方法
に関する。更に詳細には吸着性能が高く、成形後水和処
理した場合優れた機械的強度を有する、活性アルミナ粉
末及びその製造方法に関するものである。
の原料として最適な活性アルミナ粉末及びその製造方法
に関する。更に詳細には吸着性能が高く、成形後水和処
理した場合優れた機械的強度を有する、活性アルミナ粉
末及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来より活性アルミナ粉末は高い細孔容
積を有することよりガスや水の吸着剤、或いは触媒担体
等の原料として多用されている。吸着操作に於いては、
ガスが吸着剤表面のミクロ細孔に毛管凝縮され、吸着さ
れる。また触媒担体に於いては担体上のミクロ細孔内に
触媒成分の大部分が担持される。従ってミクロ細孔容積
が大きいことは、吸着剤や触媒担体にとって極めて重要
な物性である。
積を有することよりガスや水の吸着剤、或いは触媒担体
等の原料として多用されている。吸着操作に於いては、
ガスが吸着剤表面のミクロ細孔に毛管凝縮され、吸着さ
れる。また触媒担体に於いては担体上のミクロ細孔内に
触媒成分の大部分が担持される。従ってミクロ細孔容積
が大きいことは、吸着剤や触媒担体にとって極めて重要
な物性である。
【０００３】従来、このような高ミクロ細孔容積を有す
る活性アルミナ粉体としては、例えば、明ばんを熱分解
して得たγ−アルミナ粉末〔表面，第２９巻（１９９
１）、３６２頁〜〕或いはアルミニウムアルコキシドを
加水分解して得た水酸化アルミニウムを焼成して成るγ
−アルミナ粉末〔アプライド キャタリシス，Appl. Ca
tal., 59(1990), P89 〜〕等が知られている。しかしな
がら該方法で得られた活性アルミナ粉末はそのまま使用
する場合は特に問題はないものの、成形体として使用す
る場合、その機械的強度が低く、使用時、崩壊等の問題
を提起する。
る活性アルミナ粉体としては、例えば、明ばんを熱分解
して得たγ−アルミナ粉末〔表面，第２９巻（１９９
１）、３６２頁〜〕或いはアルミニウムアルコキシドを
加水分解して得た水酸化アルミニウムを焼成して成るγ
−アルミナ粉末〔アプライド キャタリシス，Appl. Ca
tal., 59(1990), P89 〜〕等が知られている。しかしな
がら該方法で得られた活性アルミナ粉末はそのまま使用
する場合は特に問題はないものの、成形体として使用す
る場合、その機械的強度が低く、使用時、崩壊等の問題
を提起する。
【０００４】またバイヤー法により得られた水酸化アル
ミニウム（ギブサイト）等を瞬間仮焼して再水和性及び
水硬性を有する活性アルミナ粉末が得られることも公知
である。瞬間仮焼して得られた活性アルミナ粉末は、結
晶形がχ及びρ−アルミナの混合物であり、ＢＥＴ比表
面積が大きく、水と接触すると擬ベーマイト或いはバイ
ヤライトの結晶形の水酸化アルミニウムとなり水和結合
を発現するので、該活性アルミナ粉末を成形し再水和処
理する場合には形状保持能を有する成形体となることが
知られている。
ミニウム（ギブサイト）等を瞬間仮焼して再水和性及び
水硬性を有する活性アルミナ粉末が得られることも公知
である。瞬間仮焼して得られた活性アルミナ粉末は、結
晶形がχ及びρ−アルミナの混合物であり、ＢＥＴ比表
面積が大きく、水と接触すると擬ベーマイト或いはバイ
ヤライトの結晶形の水酸化アルミニウムとなり水和結合
を発現するので、該活性アルミナ粉末を成形し再水和処
理する場合には形状保持能を有する成形体となることが
知られている。
【０００５】再水和速度は温度が高いほど、さらには再
水和時に共存する水分が多いほど速くなる。それゆえ高
温、高水分下での再水和条件を採用すればよいと考えら
れるが、この条件で再水和処理し、更に焼成して活性化
した成形体は中低湿度での吸着性が低い等の問題があ
り、乾燥用の活性アルミナ成形体は約５０℃〜約１５０
℃の水蒸気中、水蒸気含有ガス中で３０分以上保持し再
水和するのが有利とされている（特公昭５０−２１３１
９号）。勿論、中低湿度での吸着性が問題とならない用
途であれば、例えば約８０℃〜約２００℃の水蒸気中、
或いは水中で再水和される場合もある（特公昭６３−２
４９３２号）。このような再水和条件で再水和した場
合、公知の活性アルミナ粉末の結果では再水和生成物は
擬ベーマイトとバイヤライト等の混合物より形成されて
いる。
水和時に共存する水分が多いほど速くなる。それゆえ高
温、高水分下での再水和条件を採用すればよいと考えら
れるが、この条件で再水和処理し、更に焼成して活性化
した成形体は中低湿度での吸着性が低い等の問題があ
り、乾燥用の活性アルミナ成形体は約５０℃〜約１５０
℃の水蒸気中、水蒸気含有ガス中で３０分以上保持し再
水和するのが有利とされている（特公昭５０−２１３１
９号）。勿論、中低湿度での吸着性が問題とならない用
途であれば、例えば約８０℃〜約２００℃の水蒸気中、
或いは水中で再水和される場合もある（特公昭６３−２
４９３２号）。このような再水和条件で再水和した場
合、公知の活性アルミナ粉末の結果では再水和生成物は
擬ベーマイトとバイヤライト等の混合物より形成されて
いる。
【０００６】このような瞬間仮焼法により得られた市販
の活性アルミナ粉末は、ミクロ細孔容積、例えば半径１
００オングストローク以下の細孔容積は０．２cm3 ／ｇ
未満で吸着能が低く、加えて該粉末を成形体原料として
用い成形後、再水和処理した場合に於いても、満足する
機械的強度を有するものは得られない。
の活性アルミナ粉末は、ミクロ細孔容積、例えば半径１
００オングストローク以下の細孔容積は０．２cm3 ／ｇ
未満で吸着能が低く、加えて該粉末を成形体原料として
用い成形後、再水和処理した場合に於いても、満足する
機械的強度を有するものは得られない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】かかる事情下に鑑み、
本発明者らは比較的廉価で、高ミクロ細孔容積を有し、
かつ成形、再水和処理した場合、機械的強度の高い成形
体の収得可能な硬化性を有する活性アルミナ粉末を見出
すべく鋭意検討した結果、バイヤー法で得られた特定の
粒径の水酸化アルミニウムを、特定の条件で焼成する場
合には上記目的を全て満足した活性アルミナ粉末が得ら
れることを見出し本発明を完成するに至った。
本発明者らは比較的廉価で、高ミクロ細孔容積を有し、
かつ成形、再水和処理した場合、機械的強度の高い成形
体の収得可能な硬化性を有する活性アルミナ粉末を見出
すべく鋭意検討した結果、バイヤー法で得られた特定の
粒径の水酸化アルミニウムを、特定の条件で焼成する場
合には上記目的を全て満足した活性アルミナ粉末が得ら
れることを見出し本発明を完成するに至った。
【０００８】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、平均
二次粒子径が０．５μｍ〜１０μｍ、半径１００オング
ストローク以下の細孔容積が０．２cm3 ／ｇ以上、水の
共存下８０℃、２４時間の再水和処理により生成する再
水和生成物が実質的に擬ベーマイトよりなり、かつ１０
０℃以下で再水和性及び水硬性を有することを特徴とす
る活性アルミナ粉末を提供するにある。
二次粒子径が０．５μｍ〜１０μｍ、半径１００オング
ストローク以下の細孔容積が０．２cm3 ／ｇ以上、水の
共存下８０℃、２４時間の再水和処理により生成する再
水和生成物が実質的に擬ベーマイトよりなり、かつ１０
０℃以下で再水和性及び水硬性を有することを特徴とす
る活性アルミナ粉末を提供するにある。
【０００９】さらに本発明は、バイヤー法で得られた平
均二次粒子径が０．５μｍ〜１０μｍの水酸化アルミニ
ウムを温度５００℃〜１２００℃、線速度５ｍ／秒〜５
０ｍ／秒の熱風気流中に同伴させて、接触時間０．１秒
〜１０秒で灼熱減量３〜１０重量％まで瞬間仮焼するこ
とを特徴とする、平均二次粒子径が０．５μｍ〜１０μ
ｍで、半径１００オングストローク以下の細孔容積が
０．２cm3 ／ｇ以上、水の共存下８０℃、２４時間の再
水和処理により生成する再水和生成物が実質的に擬ベー
マイトよりなり、かつ１００℃以下で再水和性及び水硬
性を有することを特徴とする活性アルミナ粉末の製造方
法を提供するものである。
均二次粒子径が０．５μｍ〜１０μｍの水酸化アルミニ
ウムを温度５００℃〜１２００℃、線速度５ｍ／秒〜５
０ｍ／秒の熱風気流中に同伴させて、接触時間０．１秒
〜１０秒で灼熱減量３〜１０重量％まで瞬間仮焼するこ
とを特徴とする、平均二次粒子径が０．５μｍ〜１０μ
ｍで、半径１００オングストローク以下の細孔容積が
０．２cm3 ／ｇ以上、水の共存下８０℃、２４時間の再
水和処理により生成する再水和生成物が実質的に擬ベー
マイトよりなり、かつ１００℃以下で再水和性及び水硬
性を有することを特徴とする活性アルミナ粉末の製造方
法を提供するものである。
【００１０】以下、本発明を更に詳細に説明する。本発
明の活性アルミナ粉末は平均二次粒子径が０．５μｍ〜
１０μｍ、半径１００オングストローク以下の細孔容積
が０．２cm3 ／ｇ以上、水の共存下８０℃、２４時間の
再水和処理により生成する再水和生成物が実質的に擬ベ
ーマイトよりなり、かつ１００℃以下で再水和性及び水
硬性を有するものである。これらの要件のいずれが欠け
ても、吸着材、触媒担体として吸着能、触媒能に優れ、
かつ成形体となす場合優れた機械的強度を付与する活性
アルミナ粉末とはならない。
明の活性アルミナ粉末は平均二次粒子径が０．５μｍ〜
１０μｍ、半径１００オングストローク以下の細孔容積
が０．２cm3 ／ｇ以上、水の共存下８０℃、２４時間の
再水和処理により生成する再水和生成物が実質的に擬ベ
ーマイトよりなり、かつ１００℃以下で再水和性及び水
硬性を有するものである。これらの要件のいずれが欠け
ても、吸着材、触媒担体として吸着能、触媒能に優れ、
かつ成形体となす場合優れた機械的強度を付与する活性
アルミナ粉末とはならない。
【００１１】前記したように、多孔性材料を吸着剤や触
媒担体として用いる場合、ミクロ細孔容積は重要であ
る。比較的高濃度のガス成分を吸着する場合、ガスが吸
着剤の小さい細孔内で凝縮し液体状になっていることは
良く知られている。Kelvin式（例えば、「吸着」慶伊富
長著、共立全書発行、第４２頁参照）より計算すると、
アルミナの場合、半径１００オングストローク以下の細
孔域では、相対湿度が約９０％ＲＨの室温雰囲気では水
が凝縮していることがわかる。すなわち、ミクロ細孔容
積が直接、吸着量を決定する。また、通常の活性アルミ
ナにおいては、表面積の大部分はミクロ細孔の壁面積に
由来するものであり、吸着あるいは触媒反応の場として
ミクロ細孔を大きくすることが重要であり、本発明の活
性アルミナでは半径１００オングストローク以下の細孔
容積は０．２cm3 ／ｇ以上である。
媒担体として用いる場合、ミクロ細孔容積は重要であ
る。比較的高濃度のガス成分を吸着する場合、ガスが吸
着剤の小さい細孔内で凝縮し液体状になっていることは
良く知られている。Kelvin式（例えば、「吸着」慶伊富
長著、共立全書発行、第４２頁参照）より計算すると、
アルミナの場合、半径１００オングストローク以下の細
孔域では、相対湿度が約９０％ＲＨの室温雰囲気では水
が凝縮していることがわかる。すなわち、ミクロ細孔容
積が直接、吸着量を決定する。また、通常の活性アルミ
ナにおいては、表面積の大部分はミクロ細孔の壁面積に
由来するものであり、吸着あるいは触媒反応の場として
ミクロ細孔を大きくすることが重要であり、本発明の活
性アルミナでは半径１００オングストローク以下の細孔
容積は０．２cm3 ／ｇ以上である。
【００１２】上記物性を有する活性アルミナ粉末は、バ
イヤー法で得られた平均二次粒子径が約０．５μｍ〜約
１０μｍの水酸化アルミニウムを温度約５００℃〜約１
２００℃、接触時間約０．１秒〜約１０秒で線速度約５
ｍ／秒〜約５０ｍ／秒の熱風気流中に同伴させて、灼熱
減量約３〜約１０重量％まで瞬間仮焼することにより製
造することができる。
イヤー法で得られた平均二次粒子径が約０．５μｍ〜約
１０μｍの水酸化アルミニウムを温度約５００℃〜約１
２００℃、接触時間約０．１秒〜約１０秒で線速度約５
ｍ／秒〜約５０ｍ／秒の熱風気流中に同伴させて、灼熱
減量約３〜約１０重量％まで瞬間仮焼することにより製
造することができる。
【００１３】本発明に適用する原料水酸化アルミニウム
は、バイヤー工程で得られるギブサイトが利用される。
バイヤー法により得られるギブサイトは通常約０．数μ
ｍ〜約２０μｍの一次粒子が凝集した約０．数μｍ〜約
１００μｍ程度の二次粒子よりなっており、本発明の実
施に於いては、ギブサイトはそのまま、或いは篩別及び
／又は粉砕して平均二次粒子径が約０．５μｍ〜約１０
μｍ、好ましくは約０．５μｍ〜約５μｍのものが使用
される。かかる範囲に於いてはギブサイトの二次粒子径
が小さいほど焼成後の活性アルミナ粉末のミクロ細孔容
積をより大きくすることができるが粉砕費用や作業性等
より下限は決定される。焼成時の粒径の収縮はわずかで
ほとんど無視できるので、原料水酸化アルミニウムの粒
径は所望とする製品粒径とほぼ同じに調整し使用すれば
よい。
は、バイヤー工程で得られるギブサイトが利用される。
バイヤー法により得られるギブサイトは通常約０．数μ
ｍ〜約２０μｍの一次粒子が凝集した約０．数μｍ〜約
１００μｍ程度の二次粒子よりなっており、本発明の実
施に於いては、ギブサイトはそのまま、或いは篩別及び
／又は粉砕して平均二次粒子径が約０．５μｍ〜約１０
μｍ、好ましくは約０．５μｍ〜約５μｍのものが使用
される。かかる範囲に於いてはギブサイトの二次粒子径
が小さいほど焼成後の活性アルミナ粉末のミクロ細孔容
積をより大きくすることができるが粉砕費用や作業性等
より下限は決定される。焼成時の粒径の収縮はわずかで
ほとんど無視できるので、原料水酸化アルミニウムの粒
径は所望とする製品粒径とほぼ同じに調整し使用すれば
よい。
【００１４】焼成に供されるギブサイトは湿潤状態であ
ってもよいし乾燥状態であってもよく、焼成雰囲気温度
約５００℃〜約１２００℃、線速度約５ｍ／秒〜約５０
ｍ／秒、接触時間約０．１秒〜約１０秒の条件で実施さ
れる。焼成方法は上記条件を満足し得る方法であれば特
に制限されないが、通常、熱風中に水酸化アルミニウム
を投入し焼成する気流焼成炉が使用されるが、火炎中に
水酸化アルミニウムを投入し焼成する方法であってもよ
い。該熱風は燃料直焚き、間接加熱いずれでもよい。焼
成温度が約５００℃より低い場合にはχ或いはρ−アル
ミナ等の遷移アルミナへの転移が十分ではなく製品中に
水酸化アルミニウムが多量に残存するし、１２００℃よ
り高い場合にはαアルミナが多量に生成し、再水和性及
び水硬性が失われる。また、熱風中での滞留時間が約
０．１秒より短い場合には焼成不十分になり強度を有す
る活性アルミナ粉末は得られない。他方接触時間が１０
秒を超える場合には、焼成を進める効果はないし装置が
大きくなり経済的でない。
ってもよいし乾燥状態であってもよく、焼成雰囲気温度
約５００℃〜約１２００℃、線速度約５ｍ／秒〜約５０
ｍ／秒、接触時間約０．１秒〜約１０秒の条件で実施さ
れる。焼成方法は上記条件を満足し得る方法であれば特
に制限されないが、通常、熱風中に水酸化アルミニウム
を投入し焼成する気流焼成炉が使用されるが、火炎中に
水酸化アルミニウムを投入し焼成する方法であってもよ
い。該熱風は燃料直焚き、間接加熱いずれでもよい。焼
成温度が約５００℃より低い場合にはχ或いはρ−アル
ミナ等の遷移アルミナへの転移が十分ではなく製品中に
水酸化アルミニウムが多量に残存するし、１２００℃よ
り高い場合にはαアルミナが多量に生成し、再水和性及
び水硬性が失われる。また、熱風中での滞留時間が約
０．１秒より短い場合には焼成不十分になり強度を有す
る活性アルミナ粉末は得られない。他方接触時間が１０
秒を超える場合には、焼成を進める効果はないし装置が
大きくなり経済的でない。
【００１５】上記の条件で、活性アルミナ粉末の灼熱減
量は水酸化アルミニウムの投入量と熱風風量の比率によ
り決まってくるが、本発明に於いては３〜１０重量％と
なるようにする。灼熱減量が１０重量％を超える場合は
活性アルミナ粉中の水酸化アルミニウム含有量が大きく
ミクロ細孔容積が小さく、また再水和性及び水硬性も低
くなる。灼熱減量が３％未満の場合は再水和性及び水硬
性が低くなり、更に１％を切る場合にはαアルミナの含
有量が多くなり、半径１００オングストローク以下のミ
クロ細孔容積も著しく減少する。
量は水酸化アルミニウムの投入量と熱風風量の比率によ
り決まってくるが、本発明に於いては３〜１０重量％と
なるようにする。灼熱減量が１０重量％を超える場合は
活性アルミナ粉中の水酸化アルミニウム含有量が大きく
ミクロ細孔容積が小さく、また再水和性及び水硬性も低
くなる。灼熱減量が３％未満の場合は再水和性及び水硬
性が低くなり、更に１％を切る場合にはαアルミナの含
有量が多くなり、半径１００オングストローク以下のミ
クロ細孔容積も著しく減少する。
【００１６】本発明において再水和性とは活性アルミナ
粉末を室温〜１００℃で、水と接触させたとき反応して
水酸化アルミニウムになる性質を言う。再水和性のある
活性アルミナ粉末の結晶形態は、ρ，χおよび無定形等
である。
粉末を室温〜１００℃で、水と接触させたとき反応して
水酸化アルミニウムになる性質を言う。再水和性のある
活性アルミナ粉末の結晶形態は、ρ，χおよび無定形等
である。
【００１７】また本発明に於いては、水酸化アルミニウ
ムを投入する熱風の線速度（その温度での）を約５ｍ／
秒〜約５０ｍ／秒 、好ましくは約１０ｍ／秒〜約５０
ｍ／秒の範囲で実施することを必須とする。熱風の線速
度が約５ｍ／秒より低い場合には半径１００オングスト
ローク以下の細孔容積が０．２cm3 ／ｇ以上の活性アル
ミナ粉末を得ることはできない。他方約５０ｍ／秒より
高い場合は仮焼帯域や排風機が大きくなり経済的でな
い。
ムを投入する熱風の線速度（その温度での）を約５ｍ／
秒〜約５０ｍ／秒 、好ましくは約１０ｍ／秒〜約５０
ｍ／秒の範囲で実施することを必須とする。熱風の線速
度が約５ｍ／秒より低い場合には半径１００オングスト
ローク以下の細孔容積が０．２cm3 ／ｇ以上の活性アル
ミナ粉末を得ることはできない。他方約５０ｍ／秒より
高い場合は仮焼帯域や排風機が大きくなり経済的でな
い。
【００１８】気流中で上記温度、時間の範囲で焼成され
た粉末は通常サイクロン、バグフィルター、電気集塵機
等公知の方法で気流中より分離、回収される。気流中か
らの分離温度は、原料粉末の入り口温度、焼成部分での
放熱、分離部分の材質等から決まるが分離温度を約２０
０℃以上、好ましくは２５０℃以上とする場合には、得
られた活性アルミナ粉末の水硬性はそれ以下の温度で分
離した場合に比較し優れたものが得られる。
た粉末は通常サイクロン、バグフィルター、電気集塵機
等公知の方法で気流中より分離、回収される。気流中か
らの分離温度は、原料粉末の入り口温度、焼成部分での
放熱、分離部分の材質等から決まるが分離温度を約２０
０℃以上、好ましくは２５０℃以上とする場合には、得
られた活性アルミナ粉末の水硬性はそれ以下の温度で分
離した場合に比較し優れたものが得られる。
【００１９】このように焼成して得られた活性アルミナ
粉末は平均二次粒子径が約０．５μｍ〜約１０μｍであ
り、その結晶形は，実質的にはχ及びρ−アルミナであ
り、ミクロ細孔容積は約０．２ｃｍ3 ／ｇ以上、ＢＥＴ
表面積は約２００〜約３５０ｍ2 ／ｇ、灼熱原料は約３
〜約１０％である。また、従来公知の活性アルミナ粉末
に比較し一般的な再水和の条件（例えば活性アルミナ粉
末１００重量部に対し水５０重量部を添加し８０℃で２
４時間共存させる）で再水和したとき、擬ベーマイト化
しやすくかつ実質的にはバイヤライトを生成しない。そ
れゆえ、優れた水硬性を有し機械的強度の高い成形体を
付与しえる。本発明の活性アルミナ粉末を成形体となす
場合は公知の方法で成形した後、水分の共存下で加熱再
水和し更に焼成すればよい。再水和の温度、水分条件は
用途に応じて選択すればよい。
粉末は平均二次粒子径が約０．５μｍ〜約１０μｍであ
り、その結晶形は，実質的にはχ及びρ−アルミナであ
り、ミクロ細孔容積は約０．２ｃｍ3 ／ｇ以上、ＢＥＴ
表面積は約２００〜約３５０ｍ2 ／ｇ、灼熱原料は約３
〜約１０％である。また、従来公知の活性アルミナ粉末
に比較し一般的な再水和の条件（例えば活性アルミナ粉
末１００重量部に対し水５０重量部を添加し８０℃で２
４時間共存させる）で再水和したとき、擬ベーマイト化
しやすくかつ実質的にはバイヤライトを生成しない。そ
れゆえ、優れた水硬性を有し機械的強度の高い成形体を
付与しえる。本発明の活性アルミナ粉末を成形体となす
場合は公知の方法で成形した後、水分の共存下で加熱再
水和し更に焼成すればよい。再水和の温度、水分条件は
用途に応じて選択すればよい。
【００２０】本発明に於いて得られた活性アルミナ粉末
のミクロ細孔容積が大きくなる原因は明かではないが、
特定の原料水酸化アルミニウムと仮焼条件を選択したこ
とにより活性成分が増加し大きいミクロ細孔容積が得ら
れるものと考えられる。
のミクロ細孔容積が大きくなる原因は明かではないが、
特定の原料水酸化アルミニウムと仮焼条件を選択したこ
とにより活性成分が増加し大きいミクロ細孔容積が得ら
れるものと考えられる。
【００２１】
【発明の効果】以上、詳述したように、本発明の活性ア
ルミナ粉末は、細孔容積が大きく、優れた水硬性を有す
るため、吸着性や触媒活性に優れ、且つ機械的強度の大
きい成形体を得るための原料粉末として、例えば、乾燥
剤、有機酸吸着剤、脱硫触媒担体、ＦＣＣ触媒、脱臭触
媒担体等に好適であると伴に、粉末のままでも液相の吸
着剤、ハニカムウォッシコート用，耐火物バインダー
用、更には合成樹脂等に充填し吸着性の充填剤として使
用することも可能であり、その産業的価値は頗る大であ
る。
ルミナ粉末は、細孔容積が大きく、優れた水硬性を有す
るため、吸着性や触媒活性に優れ、且つ機械的強度の大
きい成形体を得るための原料粉末として、例えば、乾燥
剤、有機酸吸着剤、脱硫触媒担体、ＦＣＣ触媒、脱臭触
媒担体等に好適であると伴に、粉末のままでも液相の吸
着剤、ハニカムウォッシコート用，耐火物バインダー
用、更には合成樹脂等に充填し吸着性の充填剤として使
用することも可能であり、その産業的価値は頗る大であ
る。
【００２２】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
する。尚、本発明に於いて、特に断わりのない限り
「部」及び「％」は「重量部」及び「重量％」であり、
平均粒子径、細孔容積、再水和性、成形体強度及び平衡
吸湿量は以下の方法により測定した。 平均粒子径；平均一次粒子径は走査型電子顕微鏡写真に
より、また平均二次粒子径はマイクロトラック（Leeds
Northrup社製) を用いて測定した。 細孔容積（ｃｍ3 ／ｇ）；カンタクローム社製ソープト
マチック２２０ＵでＮ 2 吸脱着曲線より半径１００オン
グストローク以下の細孔容積を求めた。 再水和性処理後の再水和性物質の結晶形態；アルミナ試
料２０ｇに対し水１０ｇを混合し球状とし、ポリエチレ
ン製袋に挿入し、密閉して８０℃で２４時間静置した
後、取り出して１５０℃で乾燥後、Ｘ線回折により求め
た。 平衡吸湿量（％）；試料約５ｇを、２５℃で相対湿度９
０％に対応する希硫酸を入れたデシケーター中に静置
し、吸湿後の重量増加より計算した。 成形体硬化試験；４０℃に調整した魔法瓶中で活性アル
ミナ粉末１００ｇと水５０ｇを混合し硬化程度を荷重２
００ｇの針入度計で経時的に測定し、硬化が進み針入深
さが混合物表面から１ｃｍとなった時を硬化時間とし
た。 成形体強度；活性アルミナ粉末５０ｇと水４０ｇを混合
し、２．０ｃｍφ×１．１ｃｍの型枠に押し込み成形
後、ポリ袋中に密閉し８０℃で２４時間保持し１０５℃
で２時間乾燥したものの圧壊強度を木屋式硬度計を用い
測定した。
する。尚、本発明に於いて、特に断わりのない限り
「部」及び「％」は「重量部」及び「重量％」であり、
平均粒子径、細孔容積、再水和性、成形体強度及び平衡
吸湿量は以下の方法により測定した。 平均粒子径；平均一次粒子径は走査型電子顕微鏡写真に
より、また平均二次粒子径はマイクロトラック（Leeds
Northrup社製) を用いて測定した。 細孔容積（ｃｍ3 ／ｇ）；カンタクローム社製ソープト
マチック２２０ＵでＮ 2 吸脱着曲線より半径１００オン
グストローク以下の細孔容積を求めた。 再水和性処理後の再水和性物質の結晶形態；アルミナ試
料２０ｇに対し水１０ｇを混合し球状とし、ポリエチレ
ン製袋に挿入し、密閉して８０℃で２４時間静置した
後、取り出して１５０℃で乾燥後、Ｘ線回折により求め
た。 平衡吸湿量（％）；試料約５ｇを、２５℃で相対湿度９
０％に対応する希硫酸を入れたデシケーター中に静置
し、吸湿後の重量増加より計算した。 成形体硬化試験；４０℃に調整した魔法瓶中で活性アル
ミナ粉末１００ｇと水５０ｇを混合し硬化程度を荷重２
００ｇの針入度計で経時的に測定し、硬化が進み針入深
さが混合物表面から１ｃｍとなった時を硬化時間とし
た。 成形体強度；活性アルミナ粉末５０ｇと水４０ｇを混合
し、２．０ｃｍφ×１．１ｃｍの型枠に押し込み成形
後、ポリ袋中に密閉し８０℃で２４時間保持し１０５℃
で２時間乾燥したものの圧壊強度を木屋式硬度計を用い
測定した。
【００２３】実施例１ バイヤー工程で得られた平均一次粒子径約１μm 、平均
二次粒子径１．３μmのギブサイトを１０００℃の燃焼
ガス気流（線速度６ｍ／秒）中に投入し、接触時間約２
秒でサイクロンにより分離回収した。サイクロン温度は
３５０℃であった。得られた焼成品の結晶形はχ及びρ
アルミナであり、灼熱減量３．６％、平均二次粒子径
１．３μｍ、ミクロ細孔容積０．２６ｃｍ3 ／ｇ、ＢＥ
Ｔ表面積２５０m2／ｇであった。またこのものを再水和
処理したところ、再水和性処理後の再水和性物質は擬ベ
ーマイト２５重量％であり、バイヤライトは検出されな
かった。また硬化速度は２０分であり、圧壊強度は２２
ｋｇ／ｃｍ2 であり、平衡吸湿量は３１％であった。
二次粒子径１．３μmのギブサイトを１０００℃の燃焼
ガス気流（線速度６ｍ／秒）中に投入し、接触時間約２
秒でサイクロンにより分離回収した。サイクロン温度は
３５０℃であった。得られた焼成品の結晶形はχ及びρ
アルミナであり、灼熱減量３．６％、平均二次粒子径
１．３μｍ、ミクロ細孔容積０．２６ｃｍ3 ／ｇ、ＢＥ
Ｔ表面積２５０m2／ｇであった。またこのものを再水和
処理したところ、再水和性処理後の再水和性物質は擬ベ
ーマイト２５重量％であり、バイヤライトは検出されな
かった。また硬化速度は２０分であり、圧壊強度は２２
ｋｇ／ｃｍ2 であり、平衡吸湿量は３１％であった。
【００２４】実施例２ バイヤー工程で得られた平均一次粒子径約３μm 、平均
二次粒子径８μm のギブサイトを８００℃の燃焼ガス気
流（線速度１８ｍ／秒）中に投入し、接触時間約１．５
秒でサイクロンにより分離回収した。サイクロン温度は
５００℃であった。得られた焼成品の結晶形はχ及びρ
アルミナであり、灼熱減量５．３％、平均二次粒子６μ
ｍ、ミクロ細孔容積０．２３ｃｍ3 ／ｇ、ＢＥＴ表面積
３４０m2／ｇであった。またこのものを再水和処理した
ところ、再水和性処理後の再水和性物質は擬ベーマイト
１８重量％であり、バイヤライトが１重量％であった。
また硬化速度は２０分であり、圧壊強度は１７ｋｇ／ｃ
ｍ2 であり、平衡吸湿量は２９％であった。
二次粒子径８μm のギブサイトを８００℃の燃焼ガス気
流（線速度１８ｍ／秒）中に投入し、接触時間約１．５
秒でサイクロンにより分離回収した。サイクロン温度は
５００℃であった。得られた焼成品の結晶形はχ及びρ
アルミナであり、灼熱減量５．３％、平均二次粒子６μ
ｍ、ミクロ細孔容積０．２３ｃｍ3 ／ｇ、ＢＥＴ表面積
３４０m2／ｇであった。またこのものを再水和処理した
ところ、再水和性処理後の再水和性物質は擬ベーマイト
１８重量％であり、バイヤライトが１重量％であった。
また硬化速度は２０分であり、圧壊強度は１７ｋｇ／ｃ
ｍ2 であり、平衡吸湿量は２９％であった。
【００２５】比較例１ 実施例１と同じギブサイト１５０ｋｇを反射炉に投入
し、７００℃の燃焼ガス気流と、３時間接触させた。炉
より取り出し約２００℃まで冷却後、試料をサンプリン
グした。得られた焼成品はχ−アルミナであり、灼熱減
量４．２％、平均二次粒子径０．９μｍ、ミクロ細孔容
積０．１６ｃｍ3 ／ｇ、ＢＥＴ表面積１８０m2／ｇであ
った。またこのものを再水和処理したところ、再水和性
処理後の再水和性物質はバイヤライトが７重量％で、擬
ベーマイトは検出されなかった。このものは圧壊強度は
３ｋｇ／ｃｍ2 であり、また平衡吸湿量は２０％であっ
た。
し、７００℃の燃焼ガス気流と、３時間接触させた。炉
より取り出し約２００℃まで冷却後、試料をサンプリン
グした。得られた焼成品はχ−アルミナであり、灼熱減
量４．２％、平均二次粒子径０．９μｍ、ミクロ細孔容
積０．１６ｃｍ3 ／ｇ、ＢＥＴ表面積１８０m2／ｇであ
った。またこのものを再水和処理したところ、再水和性
処理後の再水和性物質はバイヤライトが７重量％で、擬
ベーマイトは検出されなかった。このものは圧壊強度は
３ｋｇ／ｃｍ2 であり、また平衡吸湿量は２０％であっ
た。
【００２６】比較例２ バイヤー工程で得られた平均一次粒子径約８μm 、平均
二次粒子径５０μm のギブサイトを８００℃の燃焼ガス
気流（線速度１８ｍ／秒）中に投入し、接触時間約１．
５秒でサイクロンにより分離回収した。サイクロン温度
は５００℃であった。得られた焼成品の結晶形はχおよ
びρ−アルミナであり、灼熱減量５．５％、平均二次粒
子径４５μｍ、ミクロ細孔容積０．１８ｃｍ3 ／ｇであ
った。またこのものを再水和処理したところ、再水和性
処理後の再水和性物質は擬ベーマイト９重量％であり、
バイヤライトは検出されなかった。このものは３時間後
も硬化しておらず、この試料の平衡吸湿量は２４％であ
った。またこれを振動ミルで粉砕し平均二次粒子径を８
μm としたもののミクロ細孔容積０．１７ｃｍ3 ／ｇで
あった。
二次粒子径５０μm のギブサイトを８００℃の燃焼ガス
気流（線速度１８ｍ／秒）中に投入し、接触時間約１．
５秒でサイクロンにより分離回収した。サイクロン温度
は５００℃であった。得られた焼成品の結晶形はχおよ
びρ−アルミナであり、灼熱減量５．５％、平均二次粒
子径４５μｍ、ミクロ細孔容積０．１８ｃｍ3 ／ｇであ
った。またこのものを再水和処理したところ、再水和性
処理後の再水和性物質は擬ベーマイト９重量％であり、
バイヤライトは検出されなかった。このものは３時間後
も硬化しておらず、この試料の平衡吸湿量は２４％であ
った。またこれを振動ミルで粉砕し平均二次粒子径を８
μm としたもののミクロ細孔容積０．１７ｃｍ3 ／ｇで
あった。
【００２７】比較例３ 実施例２と同じギブサイトを４５０℃の燃焼ガス気流
（線速度１３ｍ／秒）中に投入し、接触時間約１．８秒
でサイクロンにより分離回収した。サイクロン温度は１
５０℃であった。得られた焼成品の結晶形はギブサイ
ト、χおよびρ−アルミナおよび微量のベーマイトの混
合物であり、灼熱減量２５％、平均二次粒子径６μｍ、
ミクロ細孔容積０．０７ｃｍ3 ／ｇ、ＢＥＴ表面積４０
ｍ2 ／ｇであった。再水和テストの結果、少量の擬ベー
マイトを生成していたが、３時間後も硬化はしていなか
った。
（線速度１３ｍ／秒）中に投入し、接触時間約１．８秒
でサイクロンにより分離回収した。サイクロン温度は１
５０℃であった。得られた焼成品の結晶形はギブサイ
ト、χおよびρ−アルミナおよび微量のベーマイトの混
合物であり、灼熱減量２５％、平均二次粒子径６μｍ、
ミクロ細孔容積０．０７ｃｍ3 ／ｇ、ＢＥＴ表面積４０
ｍ2 ／ｇであった。再水和テストの結果、少量の擬ベー
マイトを生成していたが、３時間後も硬化はしていなか
った。
【００２８】比較例４ 実施例２と同じギブサイトを１３６０℃の燃焼ガス気流
（線速度１０ｍ／秒）中に投入し、接触時間約０．７秒
でサイクロンにより分離回収した。サイクロン温度は１
１００℃であった。得られた焼成品の結晶形はγ−アル
ミナおよび微量のα−アルミナであり、灼熱減量０．９
％、中心粒径６μ、ミクロ細孔容積０．１４ｃｍ3 ／
ｇ、ＢＥＴ表面積１４０ｍ2 ／ｇであった。再水和テス
トの結果、再水和物は見られず、硬化はしていなかっ
た。
（線速度１０ｍ／秒）中に投入し、接触時間約０．７秒
でサイクロンにより分離回収した。サイクロン温度は１
１００℃であった。得られた焼成品の結晶形はγ−アル
ミナおよび微量のα−アルミナであり、灼熱減量０．９
％、中心粒径６μ、ミクロ細孔容積０．１４ｃｍ3 ／
ｇ、ＢＥＴ表面積１４０ｍ2 ／ｇであった。再水和テス
トの結果、再水和物は見られず、硬化はしていなかっ
た。
【００２９】比較例５ 実施例２と同じギブサイトを８００℃の燃焼ガス気流
（線速度３ｍ／秒）中に投入し、接触時間約１．０秒で
サイクロンにより分離回収した。サイクロン温度は４０
０℃であった。得られた焼成品の結晶形はχおよびρ−
アルミナおよび微量のギブサイトの混合物であり、灼熱
減量８．５％、平均二次粒子径６μｍ、ミクロ細孔容積
０．１７ｃｍ3 ／ｇ、ＢＥＴ表面積２４０ｍ2 ／ｇであ
った。再水和テストの結果、擬ベーマイトのみを生成し
ており、硬化速度３５分であり、圧壊強度は１６ｋｇ／
ｃｍ2 であり、平衡吸湿量は２２％であった。
（線速度３ｍ／秒）中に投入し、接触時間約１．０秒で
サイクロンにより分離回収した。サイクロン温度は４０
０℃であった。得られた焼成品の結晶形はχおよびρ−
アルミナおよび微量のギブサイトの混合物であり、灼熱
減量８．５％、平均二次粒子径６μｍ、ミクロ細孔容積
０．１７ｃｍ3 ／ｇ、ＢＥＴ表面積２４０ｍ2 ／ｇであ
った。再水和テストの結果、擬ベーマイトのみを生成し
ており、硬化速度３５分であり、圧壊強度は１６ｋｇ／
ｃｍ2 であり、平衡吸湿量は２２％であった。
Claims (3)
- 【請求項１】 平均二次粒子径が０．５μｍ〜１０μ
ｍ、半径１００オングストローク以下の細孔容積が０．
２cm3 ／ｇ以上、水の共存下８０℃、２４時間の再水和
処理により生成する再水和生成物が実質的に擬ベーマイ
トよりなり、かつ１００℃以下で再水和性及び水硬性を
有することを特徴とする活性アルミナ粉末。 - 【請求項２】 バイヤー法で得られた平均二次粒子径が
０．５μｍ〜１０μｍの水酸化アルミニウムを温度５０
０℃〜１２００℃、線速度５ｍ／秒〜５０ｍ／秒の熱風
気流中に同伴させて、接触時間０．１秒〜１０秒で灼熱
減量３〜１０重量％まで瞬間仮焼することを特徴とする
請求項１記載の活性アルミナ粉末の製造方法。 - 【請求項３】 熱風気流中で瞬間仮焼した後の活性アル
ミナ粉末を、２００℃以上で熱風より分離回収すること
を特徴とする請求項１記載の活性アルミナ粉末の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5084441A JPH06298528A (ja) | 1993-04-12 | 1993-04-12 | 活性アルミナ粉末及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5084441A JPH06298528A (ja) | 1993-04-12 | 1993-04-12 | 活性アルミナ粉末及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06298528A true JPH06298528A (ja) | 1994-10-25 |
Family
ID=13830686
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5084441A Pending JPH06298528A (ja) | 1993-04-12 | 1993-04-12 | 活性アルミナ粉末及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06298528A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1017321A (ja) * | 1996-06-27 | 1998-01-20 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | アルミナ小球体およびその製造方法 |
| JP2003063854A (ja) * | 2001-05-31 | 2003-03-05 | Sumitomo Chem Co Ltd | 活性アルミナ成形体及びその製造方法 |
| US7332088B1 (en) | 1998-03-18 | 2008-02-19 | Sydney Water Corporation | Method of water purification |
| WO2021075497A1 (ja) * | 2019-10-18 | 2021-04-22 | 住友化学株式会社 | ベーマイトおよびその製造方法 |
| CN114560482A (zh) * | 2022-02-08 | 2022-05-31 | 中铝山东有限公司 | 一种拟薄水铝石粉体、成型载体及其制备方法 |
-
1993
- 1993-04-12 JP JP5084441A patent/JPH06298528A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1017321A (ja) * | 1996-06-27 | 1998-01-20 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | アルミナ小球体およびその製造方法 |
| US7332088B1 (en) | 1998-03-18 | 2008-02-19 | Sydney Water Corporation | Method of water purification |
| JP2003063854A (ja) * | 2001-05-31 | 2003-03-05 | Sumitomo Chem Co Ltd | 活性アルミナ成形体及びその製造方法 |
| WO2021075497A1 (ja) * | 2019-10-18 | 2021-04-22 | 住友化学株式会社 | ベーマイトおよびその製造方法 |
| JP2021066611A (ja) * | 2019-10-18 | 2021-04-30 | 住友化学株式会社 | ベーマイトおよびその製造方法 |
| CN114560482A (zh) * | 2022-02-08 | 2022-05-31 | 中铝山东有限公司 | 一种拟薄水铝石粉体、成型载体及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101208769B1 (ko) | 열수 안정성 알루미나 | |
| US4923843A (en) | Peptized activated carbon/alumina composite | |
| US4963519A (en) | Composite adsorbent | |
| Imani et al. | A novel, green, cost-effective and fluidizable SiO2-decorated calcium-based adsorbent recovered from eggshell waste for the CO2 capture process | |
| JP3237777B2 (ja) | 新規なＳＯｘ／ＮＯｘ吸着剤およびその製造方法 | |
| Przepiórski et al. | MgO/CaO-loaded porous carbons for carbon dioxide capture: effects accompanying regeneration process | |
| US5580539A (en) | Process for making alumina agglomerates | |
| JPH06298528A (ja) | 活性アルミナ粉末及びその製造方法 | |
| US6962684B2 (en) | Activated alumina formed body and method for producing the same | |
| JP3569969B2 (ja) | 薄片状再水和性アルミナの製造方法 | |
| US3594982A (en) | Process for drying unsaturated organic gaseous compounds | |
| JPS6234685B2 (ja) | ||
| JPH0576754A (ja) | 成形複合吸着剤及びその製法 | |
| US5002742A (en) | Inorganic oxide sorbents for sulfur oxides | |
| EP0369171B1 (en) | Peptized activated carbon/alumina composite | |
| RU2671583C1 (ru) | Поглотитель диоксида углерода, способ его приготовления и способ очистки газовых смесей | |
| JP4512972B2 (ja) | 活性アルミナ成形体 | |
| US8278242B2 (en) | Hydrothermally stable alumina | |
| JP3680342B2 (ja) | 遷移アルミナ成形体の製造方法 | |
| JP3328732B2 (ja) | 酸性成分吸着剤 | |
| Kirszensztejn et al. | Thermal analysis of binary system Al2O3-SnO2 obtained by sol-gel technique: Part I. Oxidative atmosphere | |
| RU2527259C2 (ru) | Катализатор получения элементной серы по процессу клауса, способ его приготовления и способ проведения процесса клауса | |
| JP5247204B2 (ja) | 活性アルミナ成形体の製造方法 | |
| Shen et al. | Preparation of mesoporous carbon by steam activation of commercial activated carbon in the presence of yttrium oxide | |
| JPS6234683B2 (ja) |