JPH09180542A - 導電性ペースト - Google Patents

導電性ペースト

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JPH09180542A
JPH09180542A JP33722795A JP33722795A JPH09180542A JP H09180542 A JPH09180542 A JP H09180542A JP 33722795 A JP33722795 A JP 33722795A JP 33722795 A JP33722795 A JP 33722795A JP H09180542 A JPH09180542 A JP H09180542A
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JP
Japan
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metal powder
conductive paste
powder
copper
silane compound
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Application number
JP33722795A
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English (en)
Inventor
Akihiro Sasaki
顕浩 佐々木
Keizo Hirai
圭三 平井
Hiroshi Wada
和田  弘
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Showa Denko Materials Co Ltd
Original Assignee
Hitachi Chemical Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 安価な金属粉を用い、導電性が良好で且つ高
湿度下における導電性変化の少ない導電性ペーストを提
供する。 【解決手段】 平均粒径が30μm以下の銅粉又は銀め
っきした銅粉を含む金属粉の表面に化1〔一般式
(I)〕 【化1】 (式中、R1及びR2は各々水素原子、アルキル基、フェ
ニル基又はシアノ基、R3、R4及びR5は各々水素原
子、アルキル基又はアルコキシ基を示し、nは1〜5の
整数を示す)に示すイミダゾールシラン化合物を該金属
粉に対し、0.0001〜5重量%塗布したものを、熱
硬化性樹脂を含む有機溶媒中に分散させてなる導電性ペ
ースト。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子材料用の導電
性ペーストに関する。
【0002】
【従来の技術】従来、導電性ペーストの導電成分として
銀、銅、ニッケル等の金属粉末が用いられている。しか
しながら、銀を用いた導電性ペーストは、導電成分であ
る銀が高価であること、マイグレーションと称する銀の
電析が生じて絶縁不良が発生し易い等の欠点がある。そ
こで、銀より安価な銅を主導電成分とし、銅の表面酸化
を抑制した導電性ペーストが種々提案されている。銅の
酸化防止剤としては、特公昭61−14175号公報に記載の
脂肪酸アミド、特公昭61−36796号公報に記載のアント
ラセン又はその誘導体、特開昭57−55974号公報に記載
のハイドロキノンの誘導体、特開昭58−225168号公報に
記載のフェニレンジアミン誘導体、特開昭61−200179号
公報に記載の高級脂肪酸アミン、特開昭61−211378号公
報に記載の不飽和脂肪酸等があるが、高湿度下における
導電性変化が大きいという欠点がある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明のうち請求項1
記載の発明は、安価な金属粉を用い、導電性が良好で且
つ高湿度下における導電性変化の少ない導電性ペースト
を提供するものである。請求項2記載の発明は、請求項
1記載の発明に加えて、金属粉同士の接触が良く、導電
性が向上する導電性ペーストを提供するものである。請
求項3記載の発明は、請求項1又は2記載の発明に加え
て、接着性に優れる導電性ペーストを提供するものであ
る。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は、平均粒径が3
0μm以下の銅粉又は銀めっきした銅粉を含む金属粉の
表面に化2〔一般式(I)〕
【化2】 (式中、R1及びR2は各々水素原子、アルキル基、フェ
ニル基又はシアノ基、R3、R4及びR5は各々水素原
子、アルキル基又はアルコキシ基を示し、nは1〜5の
整数を示す)に示すイミダゾールシラン化合物を該金属
粉に対し、0.0001〜5重量%塗布したものを、熱
硬化性樹脂を含む有機溶媒中に分散させてなる導電性ペ
ーストに関する。また、本発明は、この導電性ペースト
において、金属粉がフレーク状又は樹枝状である前記導
電性ペーストに関する。また、本発明は、これらの導電
性ペーストにおいて、熱硬化性樹脂がフェノール樹脂及
び/又はエポキシ樹脂である前記導電性ペーストに関す
る。
【0005】
【発明の実施の形態】本発明において、導電成分は平均
粒径が30μm以下の銅粉又は銅粉の表面に銀めっきし
たもの(以下、銀めっき銅粉とする)を含む金属粉を用
いることが必要とされ、該金属粉の平均粒径が30μm
を越えると、印刷時にスクリーンが目詰まりしたり、ペ
ーストの伸びが悪くなり、印刷性が劣る。形状がフレー
ク状又は樹枝状の金属粉は、金属粉同士の接触が良くな
り、導電性が向上するので好ましい。また他の形状の金
属粉をスタンピング等の処理をしてフレーク状にして用
いてもよい。銀めっき銅粉における銀めっきは、電解め
っき法、無電解めっき法、置換めっき法等の何れの方法
でめっきしたものでもよく特に制限はない。金属粉の含
有量は、導電ペーストに対して導体の抵抗と経済性から
50〜95重量%の範囲が好ましい。
【0006】イミダゾールシラン化合物は、金属粉の表
面に塗布することにより、金属の表面でキレート化合物
を作って銅と酸素の接触を妨げ、銅の酸化を防止する作
用をする。本発明に用いるイミダゾールシラン化合物と
しては、1−(2−ヒドロキシ−3−トリエトキシシリ
ルプロポキシプロピル)−イミダゾール、1−(2−ヒ
ドロキシ−3−トリメトキシシリルプロポキシプロピ
ル)−イミダゾール、1−(2−ヒドロキシ−3−トリ
プロポキシシリルプロポキシプロピル)−イミダゾー
ル、1−(2−ヒドロキシ−3−トリブトキシシリルプ
ロポキシプロピル)−イミダゾール、1−(2−ヒドロ
キシ−3−トリメチルシリルプロポキシプロピル)−イ
ミダゾール、1−(2−ヒドロキシ−3−トリエチルシ
リルプロポキシプロピル)−イミダゾール、1−(2−
ヒドロキシ−3−トリエトキシシリルプロポキシプロピ
ル)−2−メチルイミダゾール、1−(2−ヒドロキシ
−3−トリメトキシシリルプロピル)−2−メチルイミ
ダゾール、1−(2−ヒドロキシ−3−トリエトキシシ
リルプロピル)−4−メチルイミダゾール、1−(2−
ヒドロキシ−3−トリメトキシシリルエトキシプロピ
ル)−2−エチル−4−メチルイミダゾール等が挙げら
れる。
【0007】金属粉表面にイミダゾールシラン化合物を
塗布する方法としては、金属粉をフレーク状に処理する
際に、イミダゾールシラン化合物を添加する方法、イミ
ダゾールシラン化合物の有機溶媒溶液に金属粉を浸漬
し、有機溶媒を気化除去する方法、金属粉を浸漬したイ
ミダゾールシラン化合物の有機溶媒溶液を濾過して金属
粉を分離する方法、金属粉を浸漬したイミダゾールシラ
ン化合物の有機溶媒溶液をデカンテーションにより分離
する方法等がある。金属粉表面のイミダゾールシラン化
合物の塗布量は、イミダゾールシラン化合物の種類や金
属粉の平均粒径、金属粉の形状等により変わるが、金属
粉に対し0.0001〜5重量%、好ましくは0.00
1〜1.0重量%、さらに好ましくは0.01〜0.5
重量%の範囲とされ、イミダゾールシラン化合物の塗布
量が0.0001重量%未満では、銅の露出表面を十分
に保護することが出来ないため、抵抗の変化率が大きく
なり、また5重量%を越えると、ペースト保存安定性や
導電性が低下する。
【0008】熱硬化性樹脂は接着剤としての作用をする
ものであり、特に制限はないがフェノール樹脂及び/又
はエポキシ樹脂が好ましい。フェノール樹脂としては、
レゾール型フェノール樹脂やノボラック型フェノール樹
脂が挙げられる。必要に応じてこれらのフェノール樹脂
を変性して用いてもよい。ノボラック型フェノール樹脂
を使用する場合はヘキサメチレンテトラミン等の硬化剤
を用いる。これらの樹脂は単独でも2種類以上を併用し
てもよい。
【0009】エポキシ樹脂としては、ビスフェノール型
エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、
クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、エポキシ化ポリ
ブタジエン、脂環式エポキシ樹脂、可撓性エポキシ樹
脂、多官能エポキシ樹脂等が挙げられる。これらの樹脂
は単独で用いても良く、2種類以上を併用してもよい。
また、エポキシ樹脂の硬化を促進するためトリエタノー
ルアミン、トリエチルアミン、ピペリジン等の第三級ア
ミン類、2−メチルイミダゾール、2−エチルイミダゾ
ール、2−フェニルイミダゾール、2−エチル−4−メ
チルイミダゾール等のイミダゾール類、トリフェニルホ
スフィン等の第三級ホスフィン類、テトラブチルホスホ
ニウムブロマイド、テトラフェニルホスホニウムブロマ
イド等の四級ホスホニウム塩類、テトラメチルアンモニ
ウムブロマイド等の四級アンモニウム塩類等の硬化促進
剤を添加してもよい。
【0010】有機溶媒としては、特に制限はないが、ブ
チルセルソルブ、エチルカルビトール、ブチルエチルカ
ルビトール、エチルセロソルブ、エチルセロソルブアセ
テート、ブチルセロソルブアセテート、エチルカルビト
ールアセテート、ブチルカルビトールアセテート等が好
ましい。本発明の導電性ペーストは、例えばイミダゾー
ルシラン化合物の溶剤溶液に金属粉を投入することによ
り金属粉の表面にイミダゾールシラン化合物を塗布し、
有機溶媒を気化除去してから熱硬化性樹脂及び有機溶媒
と共に擂潰(らいかい)機、ニーダー等に入れて混合
し、該塗布された金属粉を熱硬化性樹脂を含む有機溶媒
中に均一に分散させることによって得られる。熱硬化性
樹脂及び有機溶媒の含有量は、導電ペーストに対して熱
硬化性樹脂が3〜30重量%及び溶媒が5〜40重量%
の範囲が好ましい。
【0011】
【実施例】次に実施例を説明するが、本発明はこれによ
って限定されるものではない。 実施例1 1−(2−ヒドロキシ−3−トリメトキシシリルプロポ
キシプロピル)−イミダゾール((株)ジャパンエナジー
製、商品名IS−1000)5重量部をアセトン(和光
純薬工業(株)製、試薬)20重量部に溶解した溶液に平
均粒径が7μmのフレーク状銅粉(自家製)100重量
部を投入し、撹拌しながらアセトンを気化して除去し、
イミダゾールシラン塗布銅粉を得た。このイミダゾール
シラン塗布銅粉をレゾール型フェノール樹脂(日立化成
工業(株)製、商品名VP−13Nの濃縮品、固形分95
重量%)15重量部及びブチルセルソルブ(和光純薬工
業(株)製、試薬)20重量部とともに擂潰機に入れ、混
合して均一に分散させ、導電性ペーストを得た。
【0012】実施例2 実施例1で用いたフレーク状銅粉に替えてフレーク状銀
めっき銅粉(自家製)を使用し、実施例1で用いたレゾ
ール型フェノール樹脂を10重量部とし、さらにビスフ
ェノールA型エポキシ樹脂(三井石油化学工業(株)製、
商品名R367)を5重量部加えた以外は実施例1と同
様の工程を経て導電性ペーストを得た。
【0013】実施例3、4、5、6及び7 実施例1で用いたフレーク状銅粉に替えてフレーク状銀
めっき銅粉(自家製)を使用し、実施例1で用いた1−
(2−ヒドロキシ−3−トリメトキシシリルプロポキシ
プロピル)−イミダゾールを0.01重量部(実施例
3)、0.1重量部 (実施例4)、0.5重量部(実
施例5)、1.0重量部(実施例6)及び3.0重量部
(実施例5)とした以外は実施例1と同様の工程を経て
導電性ペーストを得た。
【0014】比較例1 実施例1で用いた1−(2−ヒドロキシ−3−トリメト
キシシリルプロポキシプロピル)−イミダゾールを使用
しない以外は、実施例1と同様の工程を経て導電性ペー
ストを得た。
【0015】比較例2 比較例1で用いたフレーク状銅粉に替えてフレーク状銀
めっき銅粉を使用した以外は、比較例1と同様の工程を
経て導電性ペーストを得た。
【0016】比較例3 実施例1で用いた1−(2−ヒドロキシ−3−トリメト
キシシリルプロポキシプロピル)−イミダゾールに替え
て、一般に銅の酸化防止剤として知られているトリエタ
ノールアミン(和光純薬工業(株)製、試薬)を0.5重
量部使用した以外は実施例3〜7と同様の工程を経て導
電性ペーストを得た。
【0017】比較例4、5及び6 実施例1で用いた1−(2−ヒドロキシ−3−トリメト
キシシリルプロポキシプロピル)−イミダゾールを、そ
れぞれ0.00005重量部(比較例4)、7.0重量
部(比較例5)及び10.0重量部(比較例6)とした
以外は、実施例3〜7と同様の工程を経て導電性ペース
トを得た。
【0018】次に各実施例及び各比較例で得られた導電
性ペーストについて、初期比抵抗(μΩ−cm)、温度6
0℃、湿度95%の恒温恒湿槽中に1000時間放置し
たときの抵抗変化率及びペーストの保存安定性を測定評
価した。なお、保存安定性は室温25℃でペーストの粘
度(B型回転粘度計で測定)が10%増加するまでの日
数とした。これらの結果を表1及び表2に示す。
【0019】
【表1】
【0020】
【表2】
【0021】表1及び表2に示されるように、実施例の
導電性ペーストは比較例の導電性ペーストに比べて、初
期比抵抗が低く、抵抗変化率が小さく、保存安定性にも
優れていることがわかる。
【0022】
【発明の効果】請求項1における導電性ペーストは、導
電性が良好で且つ高湿度下における導電性変化が少な
い。また、銅粉を用いているため安価である。請求項2
における導電性ペーストは、請求項1における導電性ペ
ーストの効果を奏し、さらに、金属粉同士の接触が良く
なり、導電性が向上する。請求項3における導電性ペー
ストは、請求項1又は2における導電性ペーストの効果
を奏し、さらに、接着性に優れる。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 平均粒径が30μm以下の銅粉又は銀め
    っきした銅粉を含む金属粉の表面に化1〔一般式
    (I)〕 【化1】 (式中、R1及びR2は各々水素原子、アルキル基、フェ
    ニル基又はシアノ基、R3、R4及びR5は各々水素原
    子、アルキル基又はアルコキシ基を示し、nは1〜5の
    整数を示す)に示すイミダゾールシラン化合物を該金属
    粉に対し、0.0001〜5重量%塗布したものを、熱
    硬化性樹脂を含む有機溶媒中に分散させてなる導電性ペ
    ースト。
  2. 【請求項2】 金属粉がフレーク状又は樹枝状である請
    求項1記載の導電性ペースト。
  3. 【請求項3】 熱硬化性樹脂がフェノール樹脂及び/又
    はエポキシ樹脂である請求項1又は2記載の導電性ペー
    スト。
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003509530A (ja) * 1999-09-03 2003-03-11 エンゲルハード・コーポレーシヨン 改良貴金属被覆基質顔料
WO2003048170A1 (fr) 2001-12-07 2003-06-12 Nikko Materials Co., Ltd. Composition realisee a partir d'un agent de couplage silane basique et d'un sel d'acide carboxylique, elaboration de la composition saline, et composition de resines epoxy les contenant
US20100209599A1 (en) * 2007-09-13 2010-08-19 Peter Adrianus Van Veen Electrically Conductive Composition
JP2013232527A (ja) * 2012-04-27 2013-11-14 Kyocera Chemical Corp ダイアタッチペーストおよびその製造方法、ならびに半導体装置
CN107221512A (zh) * 2017-06-20 2017-09-29 广东工业大学 一种互连工艺
JP2018135416A (ja) * 2017-02-20 2018-08-30 住友ベークライト株式会社 表面処理金属粉及び成形材料
CN110603607A (zh) * 2018-04-12 2019-12-20 首尔大学校产学协力团 铜基导电浆料及其制备方法
CN111266568A (zh) * 2020-02-18 2020-06-12 深圳第三代半导体研究院 一种咪唑基团修饰的微纳米颗粒膏体及其制备方法

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003509530A (ja) * 1999-09-03 2003-03-11 エンゲルハード・コーポレーシヨン 改良貴金属被覆基質顔料
WO2003048170A1 (fr) 2001-12-07 2003-06-12 Nikko Materials Co., Ltd. Composition realisee a partir d'un agent de couplage silane basique et d'un sel d'acide carboxylique, elaboration de la composition saline, et composition de resines epoxy les contenant
US7432335B2 (en) 2001-12-07 2008-10-07 Nikko Materials Co., Ltd. Basic silane coupling agent organic carboxylate composition, method for producing the same, and epoxy resin composition containing the same
US20100209599A1 (en) * 2007-09-13 2010-08-19 Peter Adrianus Van Veen Electrically Conductive Composition
US10388423B2 (en) 2007-09-13 2019-08-20 Henkel Ag & Co. Kgaa Electrically conductive composition
JP2013232527A (ja) * 2012-04-27 2013-11-14 Kyocera Chemical Corp ダイアタッチペーストおよびその製造方法、ならびに半導体装置
JP2018135416A (ja) * 2017-02-20 2018-08-30 住友ベークライト株式会社 表面処理金属粉及び成形材料
CN107221512A (zh) * 2017-06-20 2017-09-29 广东工业大学 一种互连工艺
CN107221512B (zh) * 2017-06-20 2020-05-19 广东工业大学 一种互连工艺
CN110603607A (zh) * 2018-04-12 2019-12-20 首尔大学校产学协力团 铜基导电浆料及其制备方法
CN110603607B (zh) * 2018-04-12 2022-04-15 首尔大学校产学协力团 铜基导电浆料及其制备方法
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