JP2018135416A - 表面処理金属粉及び成形材料 - Google Patents
表面処理金属粉及び成形材料 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2018135416A JP2018135416A JP2017029186A JP2017029186A JP2018135416A JP 2018135416 A JP2018135416 A JP 2018135416A JP 2017029186 A JP2017029186 A JP 2017029186A JP 2017029186 A JP2017029186 A JP 2017029186A JP 2018135416 A JP2018135416 A JP 2018135416A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- metal powder
- resin
- coupling agent
- treated metal
- group
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Abstract
Description
[1]表面処理が施された金属粉であって、
エポキシ樹脂とフェノール樹脂とを含む樹脂組成物に配合した際に、下記の粘度比率(チクソ比)を満足する、表面処理金属粉。
温度条件30℃のとき、粘弾性測定装置のずりせん断速度を1とした際の粘度/粘弾性測定装置のずりせん断速度を10とした際の粘度<3.4
[3]前記金属粉の球形度が0.60〜1.00である、[1]または[2]に記載の表面処理金属粉。
[5]前記金属粉が、純鉄、ケイ素鋼、鉄−コバルト合金、鉄−ニッケル合金、及びカルボニル鉄からなる群より選択される1種以上である、[4]に記載の表面処理金属粉。
下記一般式(1)で表される官能基と、
が結合した複合体を含む、[1]〜[5]のいずれか一つに記載の表面処理金属粉。
*−O−X−R ・・・(1)
式中、Rは、有機基を表し、
Xは、Si、Ti、Al、又はZrであり、
*は、前記金属粒子を構成する原子の1つである。
[8][1]〜[7]のいずれか一つに記載の表面処理金属粉と、樹脂と、を含有する、成形材料。
[10]前記樹脂が、ビフェニルアラルキル型フェノール樹脂及びノボラック型フェノール樹脂からなる群より選択される1種以上のフェノール樹脂を含む、[8]または[9]に記載の成形材料。
本実施形態の表面処理金属粉は、表面処理が施された金属粉である。
温度条件30℃のとき、粘弾性測定装置のずりせん断速度を1とした際の粘度/粘弾性測定装置のずりせん断速度を10とした際の粘度<3.4
150」)を用いて、前記樹脂組成物をパラレルプレート20mmφの50〜1000umのギャップ間でずりせん断を与えて測定することができる。
次に、上述した表面処理金属粉の製造方法の一例について説明する。
表面処理金属粉の製造方法は、金属粉にプラズマ処理を施す工程(i)と、前記工程(i)でプラズマ処理が施された金属粉と、カップリング剤と、を反応させる工程(ii)と、を有する方法が挙げられる。
前記工程(i)は、前記金属粉の表面に均一にプラズマ処理を施す操作を含んでいることが好ましい。これにより、金属粉の表面を活性させ、効率良く表面処理を施すことができる。
前記工程(ii)は、前記工程(i)でプラズマ処理を施した直後の金属粉とカップリング剤とを反応させることが好ましい。前記方法としては、例えば、前記工程(i)でプラズマ処理を施した直後の金属粉をカップリング剤の希釈溶液に浸漬させたり、前記金属粉にカップリング剤を直接噴霧したりする方法が挙げられる。
図1は、上述した製造方法によって製造された表面処理金属粉に含まれる複合体の一例を示す。
式中、Rは、有機基を表し、Xは、Si、Ti、Al、又はZrであり、*は、前記金属粒子を構成する原子の1つである。
本実施態様の成形材料は、上述した表面処理金属粉と、樹脂と、を含有するものである。本実施形態の成形材料は、金属フィラー含有樹脂材料であり、透磁率が高く、かつ成形性も高い。また、流動性に優れるため、形状自由度も高い。
以下に示すようにして、表面処理金属粉を作製した。
[工程(i)]
回転式卓上真空プラズマ装置((株)魁半導体社製、YHS−DΦS)を用いて、純鉄粉(1000g、(株)神戸製鋼所社製、ML35N、体積平均粒子径D50=180μm、球形度0.75)に対し、Arプラズマで前処理(ガス種Ar、圧力20Pa、流量50mL/分、出力300W、処理時間40分)を実施した。次いで、同装置を用いて、O2プラズマ処理(ガス種H2Oバブリング/O2、圧力150Pa、流量3000mL/分、出力300W、処理時間40分)を実施した。
O2プラズマ処理終了後の粉体(20g)を、直ちに、すなわち、O2プラズマ処理後5分後に、シラン系カップリング剤(0.3g、信越化学工業(株)社製、KBM303)とエタノール(20g)との溶液に浸漬させて、シェーカーで終夜攪拌した。次いで、遠心分離機で固形分を分離し、エタノールで3回洗浄後、85℃で2時間乾燥して、実施例1の表面処理金属粉を得た。
シラン系カップリング剤の代わりにチタン系カップリング剤(0.3g、味の素ファインテクノ(株)社製、プレンアクト9SA)を用い、エタノールの代わりにイソプロピルアルコールを用いた以外は、実施例1と同様にして、実施例2の表面処理金属粉を得た。
純鉄粉(20g、(株)神戸製鋼所社製、ML35N、体積平均粒子径D50=180μm、球形度0.75)を、シラン系カップリング剤(0.3g、信越化学工業(株)社製、KBM303)とエタノール(20g)との溶液に浸漬させて、シェーカーで終夜撹拌した。次いで、遠心分離機で固形分を分離し、エタノールで3回洗浄後、85℃で2時間乾燥して、比較例1の表面処理金属粉を得た。
シラン系カップリング剤の代わりにチタン系カップリング剤(0.3g、味の素ファインテクノ(株)社製、プレンアクト9SA)を用い、エタノールの代わりにイソプロピルアルコールを用いた以外は、比較例1と同様にして、比較例2の表面処理金属粉を製造した。
シラン系カップリング剤(KBM303)の代わりに、シラン系カップリング剤(0.3g、信越化学工業(株)社製、KBM903)を用いた以外は、実施例1と同様にして、比較例3の表面処理金属粉を得た。
チタン系カップリング剤(プレンアクト9SA)の代わりに、チタン系カップリング剤(0.3g、味の素ファインテクノ(株)社製、プレンアクト41B)を用いた以外は、実施例2と同様にして、比較例4の表面処理金属粉を得た。
シラン系カップリング剤(KBM303)の代わりに、シラン系カップリング剤(0.3g、信越化学工業(株)社製、KBM903)を用いた以外は、比較例1と同様にして、比較例5の表面処理金属粉を得た。
チタン系カップリング剤(プレンアクト9SA)の代わりに、チタン系カップリング剤(0.3g、味の素ファインテクノ(株)社製、プレンアクト41B)を用いた以外は、比較例2と同様にして、比較例6の表面処理金属粉を得た。
回転式卓上真空プラズマ装置(YHS−DΦS)を用いて、純鉄粉(1000g、(株)神戸製鋼所社製、ML35N、体積平均粒子径D50=180μm、球形度0.75)に対し、Arプラズマで前処理(ガス種Ar、圧力20Pa、流量50mL/分、出力300W、処理時間40分)を実施した。次いで、同装置を用いて、O2プラズマ処理(ガス種H2Oバブリング/O2、圧力150Pa、流量3000mL/分、出力300W、処理時間40分)を実施して、比較例7の表面処理金属粉を得た。
純鉄粉(20g、(株)神戸製鋼所社製、ML35N、体積平均粒子径D50=180μm、球形度0.75)をそのまま金属粉として使用した。
実施例1の表面処理金属粉(13.0g)と、エポキシ樹脂(日本化薬(株)社製、RE−810NM、1.4g)と、フェノール樹脂(明和化成(株)社製、MEH−8000H、0.6g)との混合物(ペースト状)を作製した。
エポキシ樹脂(三菱化学(株)社製、YL6810、3.28重量%)と、エポキシ樹脂(日本化薬(株)社製、NC−3000、5.15重量%)と、フェノール樹脂(日本化薬(株)社製、KAYAHARD GPH−65、7.56重量%)と、離型剤(クラリアントジャパン(株)社製、リコルブWE−4、0.33重量%)と、硬化促進剤(四国化成工業(株)社製、キュアゾール2PZ−PW、0.28重量%)と、実施例1の表面処理金属粉(83.40重量%)との混合物を得た。
エポキシ樹脂(三菱化学(株)社製、YL6810、3.28重量%)、エポキシ樹脂(日本化薬(株)社製、NC−3000、5.15重量%)、フェノール樹脂(日本化薬(株)社製、KAYAHARD GPH−65、7.56重量%)、離型剤(クラリアントジャパン(株)社製、リコルブWE−4、0.33重量%)、硬化促進剤(四国化成工業(株)社製、キュアゾール2PZ−PW、0.28重量%)、純鉄粉(20g、(株)神戸製鋼所社製、ML35N、体積平均粒子径D50=180μm、球形度0.75、83.39重量%)、シラン系カップリング剤(0.01g、信越化学工業(株)社製、KBM303)の混合物を作製した。
シラン系カップリング剤の代わりにチタン系カップリング剤(0.01g、味の素ファインテクノ(株)社製、プレンアクト9SA)を用いた以外は、比較例9と同様にして混合物を作製し、スパイラルフロー値を測定した。
Claims (10)
- 表面処理が施された金属粉であって、
エポキシ樹脂とフェノール樹脂とを含む樹脂組成物に配合した際に、下記の粘度比率(チクソ比)を満足する、表面処理金属粉。
温度条件30℃のとき、粘弾性測定装置のずりせん断速度を1とした際の粘度/粘弾性測定装置のずりせん断速度を10とした際の粘度<3.4 - 前記金属粉の平均粒子径が1〜180μmである、請求項1に記載の表面処理金属粉。
- 前記金属粉の球形度が0.60〜1.00である、請求項1または2に記載の表面処理金属粉。
- 前記金属粉を構成する金属が、鉄、クロム、コバルト、ニッケル、銀、及びマンガンからなる群より選択される1種以上を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の表面処理金属粉。
- 前記金属粉が、純鉄、ケイ素鋼、鉄−コバルト合金、鉄−ニッケル合金、及びカルボニル鉄からなる群より選択される1種以上である、請求項4に記載の表面処理金属粉。
- 金属粒子と、
下記一般式(1)で表される官能基と、
が結合した複合体を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の表面処理金属粉。
*−O−X−R ・・・(1)
式中、Rは、有機基を表し、
Xは、Si、Ti、Al、又はZrであり、
*は、前記金属粒子を構成する原子の1つである。 - 前記官能基が、シラン系カップリング剤及びチタン系カップリング剤からなる群より選択されるカップリング剤の残基である、請求項6に記載の表面処理金属粉。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の表面処理金属粉と、樹脂と、を含有する、成形材料。
- 前記樹脂が、トリフェニルメタン型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、及びテトラメチルビスフェノールF型エポキシ樹脂からなる群より選択される1種以上のエポキシ樹脂を含む、請求項8に記載の成形材料。
- 前記樹脂が、ビフェニルアラルキル型フェノール樹脂及びノボラック型フェノール樹脂からなる群より選択される1種以上のフェノール樹脂を含む、請求項8または9に記載の成形材料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2017029186A JP7091603B2 (ja) | 2017-02-20 | 2017-02-20 | 成形材料 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2017029186A JP7091603B2 (ja) | 2017-02-20 | 2017-02-20 | 成形材料 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2018135416A true JP2018135416A (ja) | 2018-08-30 |
JP7091603B2 JP7091603B2 (ja) | 2022-06-28 |
Family
ID=63365287
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2017029186A Active JP7091603B2 (ja) | 2017-02-20 | 2017-02-20 | 成形材料 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP7091603B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111091946A (zh) * | 2020-01-21 | 2020-05-01 | 柯昕 | 一种用于流体填充工艺的软磁复合材料 |
Citations (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01246705A (ja) * | 1988-03-28 | 1989-10-02 | Daido Steel Co Ltd | 導電性ペースト |
JPH01282877A (ja) * | 1988-05-10 | 1989-11-14 | Ube Ind Ltd | 熱電変換材料用粉末の製造法 |
JPH075924B2 (ja) * | 1988-06-07 | 1995-01-25 | 松下電器産業株式会社 | 金属微粒子集合体とその製造方法および金属微粒子集合体を用いた磁気記録媒体とその製造方法 |
JPH0883994A (ja) * | 1994-07-11 | 1996-03-26 | Nippon Paint Co Ltd | 広帯域電磁波吸収材料 |
JPH08283624A (ja) * | 1995-02-17 | 1996-10-29 | Hitachi Chem Co Ltd | 導電性ペースト |
JPH08324107A (ja) * | 1995-05-30 | 1996-12-10 | Toppan Printing Co Ltd | 磁気表示式リサイクルシート |
JPH091964A (ja) * | 1995-06-19 | 1997-01-07 | Toppan Printing Co Ltd | 情報記録媒体 |
JPH09180542A (ja) * | 1995-12-25 | 1997-07-11 | Hitachi Chem Co Ltd | 導電性ペースト |
JPH11140280A (ja) * | 1997-11-11 | 1999-05-25 | Ngk Spark Plug Co Ltd | スルーホール充填用ペースト及びそれを用いたプリント配線板 |
JP2001096665A (ja) * | 1999-10-01 | 2001-04-10 | Tdk Corp | 基 板 |
JP2004504490A (ja) * | 2000-07-20 | 2004-02-12 | オプトフォルン エスアエールエル プロセデ ドゥ プロトティパージュ ラピドゥ | 金属粉末が充填されたペースト組成物、その組成物から金属製品を得る方法、およびその方法により得られた金属製品 |
JP2007217720A (ja) * | 2006-02-14 | 2007-08-30 | Nisshin Steel Co Ltd | 電磁波吸収性粒子及びその製造方法並びにそれを使用した電磁波吸収体 |
JP2009520889A (ja) * | 2005-12-22 | 2009-05-28 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | 平面状金属被覆織物構造物の製造方法、平面状金属被覆織物構造物、及びこの生産された平面織物構造の用途 |
JP2010080527A (ja) * | 2008-09-24 | 2010-04-08 | Fujitsu Ltd | 配線基板の製造方法 |
JP2014047336A (ja) * | 2012-09-04 | 2014-03-17 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 導電性接着剤組成物及びそれを用いた電子素子 |
JP2020501029A (ja) * | 2016-11-30 | 2020-01-16 | コンチネンタル ストラクチュラル プラスティックス, インコーポレイテッド | 分散された繊維マット形成 |
-
2017
- 2017-02-20 JP JP2017029186A patent/JP7091603B2/ja active Active
Patent Citations (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01246705A (ja) * | 1988-03-28 | 1989-10-02 | Daido Steel Co Ltd | 導電性ペースト |
JPH01282877A (ja) * | 1988-05-10 | 1989-11-14 | Ube Ind Ltd | 熱電変換材料用粉末の製造法 |
JPH075924B2 (ja) * | 1988-06-07 | 1995-01-25 | 松下電器産業株式会社 | 金属微粒子集合体とその製造方法および金属微粒子集合体を用いた磁気記録媒体とその製造方法 |
JPH0883994A (ja) * | 1994-07-11 | 1996-03-26 | Nippon Paint Co Ltd | 広帯域電磁波吸収材料 |
JPH08283624A (ja) * | 1995-02-17 | 1996-10-29 | Hitachi Chem Co Ltd | 導電性ペースト |
JPH08324107A (ja) * | 1995-05-30 | 1996-12-10 | Toppan Printing Co Ltd | 磁気表示式リサイクルシート |
JPH091964A (ja) * | 1995-06-19 | 1997-01-07 | Toppan Printing Co Ltd | 情報記録媒体 |
JPH09180542A (ja) * | 1995-12-25 | 1997-07-11 | Hitachi Chem Co Ltd | 導電性ペースト |
JPH11140280A (ja) * | 1997-11-11 | 1999-05-25 | Ngk Spark Plug Co Ltd | スルーホール充填用ペースト及びそれを用いたプリント配線板 |
JP2001096665A (ja) * | 1999-10-01 | 2001-04-10 | Tdk Corp | 基 板 |
JP2004504490A (ja) * | 2000-07-20 | 2004-02-12 | オプトフォルン エスアエールエル プロセデ ドゥ プロトティパージュ ラピドゥ | 金属粉末が充填されたペースト組成物、その組成物から金属製品を得る方法、およびその方法により得られた金属製品 |
JP2009520889A (ja) * | 2005-12-22 | 2009-05-28 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | 平面状金属被覆織物構造物の製造方法、平面状金属被覆織物構造物、及びこの生産された平面織物構造の用途 |
JP2007217720A (ja) * | 2006-02-14 | 2007-08-30 | Nisshin Steel Co Ltd | 電磁波吸収性粒子及びその製造方法並びにそれを使用した電磁波吸収体 |
JP2010080527A (ja) * | 2008-09-24 | 2010-04-08 | Fujitsu Ltd | 配線基板の製造方法 |
JP2014047336A (ja) * | 2012-09-04 | 2014-03-17 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 導電性接着剤組成物及びそれを用いた電子素子 |
JP2020501029A (ja) * | 2016-11-30 | 2020-01-16 | コンチネンタル ストラクチュラル プラスティックス, インコーポレイテッド | 分散された繊維マット形成 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111091946A (zh) * | 2020-01-21 | 2020-05-01 | 柯昕 | 一种用于流体填充工艺的软磁复合材料 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP7091603B2 (ja) | 2022-06-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP2596507B1 (en) | Method of producing powder magnetic core | |
JP2015117375A (ja) | アリルフェノールノボラック樹脂組成物、それを硬化させた硬化物、硬化物の製造方法、及び繊維強化樹脂成形体 | |
JP7091603B2 (ja) | 成形材料 | |
JP6961952B2 (ja) | 成形材料の製造方法 | |
JP2019182950A (ja) | 成形材料および成形体 | |
TW201945507A (zh) | 電子裝置之製造方法 | |
JP2017031295A (ja) | Sm系ボンド磁石用樹脂コンパウンドおよびそれを用いたボンド磁石並びにSm系ボンド磁石の製造方法 | |
JP2012182184A (ja) | 半導体接着用熱硬化性樹脂組成物および半導体装置 | |
WO2021066089A1 (ja) | 樹脂組成物および成形品 | |
JP6515719B2 (ja) | 磁性シート用扁平状軟磁性金属粉末、磁性シート、及び、アンテナコイル | |
JP2019189703A (ja) | トランスファー成形用の樹脂組成物、当該樹脂組成物の成形物を備える電気・電子デバイス、および、当該樹脂組成物を用いた成形物の製造方法 | |
WO2019013230A1 (ja) | 導電性接着剤組成物 | |
JP2013203770A (ja) | 窒化ホウ素樹脂複合材 | |
JPH0525253A (ja) | エポキシ樹脂組成物 | |
JP7511322B2 (ja) | 磁性コア形成用樹脂組成物および構造体 | |
JP7511323B2 (ja) | 外装部材形成用樹脂組成物および構造体 | |
EP3786245B1 (en) | Thermoconductive adhesive sheet, production method for thermoconductive adhesive sheet, and semiconductor device | |
WO2022075191A1 (ja) | 樹脂成形材料、成形体および当該成形体の製造方法 | |
JPH06157718A (ja) | 注型用エポキシ樹脂組成物及び同樹脂注型品 | |
JP2019080059A (ja) | 外装部材形成用樹脂組成物および構造体 | |
JP2023130438A (ja) | 磁性コア形成用樹脂組成物および構造体 | |
JP2023018448A (ja) | 樹脂成形材料、成形体、コイルおよび成形体の製造方法 | |
JP2022162463A (ja) | 磁性金属粉バインダー用エポキシ樹脂組成物 | |
JP2022146468A (ja) | 造粒粉末、及びボンド磁石の製造方法 | |
JP2019080060A (ja) | インダクタ成形用樹脂組成物および一体型インダクタ |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20200114 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20210316 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20210514 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20211102 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20211223 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20220517 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20220530 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 7091603 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |