JPH09159681A - 超音波を導入するカンチレバーを用いた物性の計測方法および装置 - Google Patents

超音波を導入するカンチレバーを用いた物性の計測方法および装置

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JPH09159681A
JPH09159681A JP7344902A JP34490295A JPH09159681A JP H09159681 A JPH09159681 A JP H09159681A JP 7344902 A JP7344902 A JP 7344902A JP 34490295 A JP34490295 A JP 34490295A JP H09159681 A JPH09159681 A JP H09159681A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 試料に振動子を接着せず、なおかつ試料を振
動させた場合と同様の効果を実現する技術を開発するこ
とにより、大型・複雑形状部品や微小機械の非破壊検査
などへの適用を可能な物性の計測方法を提供すること。 【構成】 カンチレバー１１の一端に設けた探針４を試
料８に接触させた状態で、カンチレバー１１にカンチレ
バーの基本共振周波数の１０倍以上１０００倍以下の周
波数の振動力を作用させ、この結果カンチレバーに高次
モードの振動を励起することによって、試料の物性を計
測する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、カンチレバーを用い
た物性の計測装置、例えば原子間力顕微鏡、において用
いるカンチレバーに高次モードの振動を励起することに
よって、試料の固さの計測と映像化を行う技術に関する
ものである。このような技術は、材料組織観察、マイク
ロ素子の非破壊検査、清浄度管理、精密機器の故障解析
などに利用し得る。
【０００２】
【従来の技術】カンチレバーを用いた試料の微小な凹凸
の計測装置の一例として原子間力顕微鏡がある［Ｇ．Ｂ
ｉｎｎｉｇ，Ｃ．Ｆ．Ｑｕａｔｅ ａｎｄ Ｃｈ．Ｇｅ
ｒｂｅｒ：Ｐｈｙｓ．Ｒｅｖ．Ｌｅｔｔ．１２，９３０
（１９８６）］。原子間力顕微鏡は試料表面と探針の間
に作用する力により探針を保持するカンチレバーに誘起
される変位を用いて、微小領域の凹凸の映像化を行う新
しい顕微鏡である。物性の計測にあたってこの原子間力
顕微鏡の試料をカンチレバーの基本共振周波数より著し
く高い周波数で振動させ、このときカンチレバーに励起
される振動を検出することにより、試料の欠陥の分布や
弾性率などを計測する方法が提案されている［Ｋ．Ｙａ
ｍａｎａｋａ，Ｈ．Ｏｇｉｓｏ ａｎｄ Ｏ．Ｋｏｌｏ
ｓｏｖ：Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．６４，１７８
（１９９４）、およびＵ．Ｒａｂｅａｎｄ Ｗ．Ａｒｎ
ｏｌｄ：Ａｎｎ．Ｐｈｙｓｉｋ ３，５８９（１９９
４）］。これらの方法は、カンチレバーの基本共振周波
数と同程度の周波数で試料を振動させる力変調法
［Ｍ．Ｒａｄｍａｃｈｅｒ，Ｒ．Ｗ．Ｔｉｌｌｍａｎ
ｎ，ａｎｄ Ｈ．Ｅ．Ｇａｕｂ：Ｂｉｏｐｈｙｓ．Ｊ．
６４，７３５（１９９３）］と異なり、固い試料の弾性
率を計測できる。
【０００３】
【本発明が解決しようとする課題】しかし、これら従来
技術では試料を高い周波数で振動させるため、試料に超
音波振動子を接着する必要がある。この振動子の接着に
は、以下に示す様々な問題がある。 （１）試料の種類毎に最適な接着剤の選択を必要とす
る。また、接着剤の厚さむらや気泡により振動が不均一
になったり、測定の再現性が低下する。 （２）接着剤は試料の汚染の原因となるため、ＬＳＩの
ウエハなど高い清浄度を要する試料へは適用できない。 （３）大型の試料や不規則な形状の試料に振動子を接触
して均一な振動を励起することは困難である。従って大
型のＬＳＩウエハ、磁気ヘッド、軸受など工業的に重要
な部品材料の検査に適用できない。
【０００４】本発明では、上記の諸問題を解決するた
め、試料に振動子を接着しないですみ、なおかつ試料を
振動させた場合と同様の効果を実現する技術を開発す
る。これにより、大型・複雑形状部品の微小部分や微小
機械の非破壊検査など工業的に重要な検査への適用を可
能な物性の計測方法および装置を提供することを目的と
するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この目的に対応して、こ
の発明の超音波を導入するカンチレバーを用いた物性の
計測方法は、カンチレバーの一端に設けた探針を試料に
接触させた状態で、カンチレバーにカンチレバーの基本
共振周波数の１０倍以上１０００倍以下の周波数の振動
力を作用させ、この結果カンチレバーに高次モードの振
動を励起することによって、試料の物性を計測すること
を特徴とする。また、この発明の超音波を導入するカン
チレバーを用いた物性の計測装置は、一端に探針を取り
付けたカンチレバーに高次モードの振動を作用させる励
振装置を備えることを特徴とする。
【０００６】
【作用】
（１）試料を振動子に接着する必要がないので、試料の
種類毎に最適な接着剤の選択を必要としたり、また、接
着剤の厚さむらや気泡により振動が不均一になったり、
測定の再現性が低下することがない。 （２）試料の汚染の原因となる接着剤を使用する必要が
ないため、ＬＳＩのウエハなど高い清浄度を要する試料
へも適用できる。 （３）試料に振動を与えることがないので大型の試料や
不規則な形状の試料例えば大型のＬＳＩウエハ、磁気ヘ
ッド、軸受など工業的に重要な部品材料の検査に適用で
きる。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、この発明の詳細をこの発明
を原子間力顕微鏡に適用した一実施の形態を示す図面に
ついて説明する。図１、図２および図３において１はカ
ンチレバーを用いた物性の計測装置の一例としての原子
間力顕微鏡である。原子間力顕微鏡１は試料台２と試料
台２を駆動する試料台駆動装置３と探針４をもつカンチ
レバー１１とカンチレバー計測装置５と制御装置６と及
び表示装置７とを備えている。試料台２はその表面に試
料８を取り付けることができ、かつ試料台２は例えば試
料走査用圧電素子で構成され、試料台駆動装置３によっ
て駆動される。
【０００８】計測すべき試料８は試料台２に載せられ、
試料８にはカンチレバー１１の探針４が接触している。
このカンチレバーは１ｎＮ程度の微小な力で変形する柔
らかいもので、保持部９に固定されている。保持部９に
はカンチレバーに振動を作用させる励振装置１０が取り
付けられている。励振装置１０としては超音波振動子や
レ−ザ−等を使用することができる。励振装置１０はカ
ンチレバー１１に高次モードの振動を誘起させることが
できる。この誘起されるカンチレバー１１の振動は光変
位検出器１３の信号の交流成分として検出し、振動検出
器１４を用いて振動の振幅と位相を測定し、これを記録
しつつ試料８をＸ−Ｙ平面内に２次元走査することによ
り、振動分布の映像を表示することができる。カンチレ
バー計測装置５はレーザー発生装置１２と光変位検出器
１３とからなり、レーザー発生装置１２はレーザービー
ムをカンチレバー１１に放射し、また光変位検出器１３
はカンチレバー１１からの反射光を検出してカンチレバ
ー１１の位置及び姿勢を計測する。カンチレバー計測装
置５としては図４のようなレーザービーム照射部分の傾
斜の変化を検出する光学的検出法がよく用いられる。こ
こでは、上方からレーザービームを集束してカンチレバ
ー１１の一部に照射し、反射ビームを分割フォトダイオ
ードで検出する。カンチレバー１１が曲がると、反射ビ
ームの方向が変化して、フォトダイオードの出力が変化
する。この場合、フォトダイオードの出力信号はカンチ
レバーの角度変化が小さい図４（ａ）のような場合は小
さく、（ｂ）のような場合は大きくなる。従って、レー
ザービームの位置に応じて検出感度が変化する。
【０００９】光変位検出器１３としては上下左右４分割
の位置敏感光検出器（ＰＳＤ）等を使用することができ
る。
【００１０】また、カンチレバー変位と振動の計測をす
る手段としては、カンチレバー上に設けられた振動検出
器を用いる方法もある。図５に示すものはシリコンなど
を微細加工して作成したカンチレバーの片面に、ＰＺＴ
などの圧電性薄膜センサを形成した圧電型プローブであ
る。図４に示した光検出法では、レーザービームの位置
を精密に調整する必要があるが、圧電型プローブの場合
はセンサの位置が固定されているので、精密調整の必要
がない。但し、図６に示すように、センサの位置が決ま
った場合、感度が高い周波数（ａ）と感度が低い周波数
（ｂ）がある。従って、（ａ）のような状態になる周波
数を選択する必要がある。
【００１１】制御装置６は振動検出器１４、Ｚ軸制御回
路１５、高周波信号発生器１６、低周波信号発生器１
７、スイッチ１８、端子１９、端子２０を備えている。
振動検出器１４は、スイッチ１８に入力された周波数の
振動の振幅と位相を検出することができる。表示装置７
は振動振幅像表示装置２１、振動位相像表示装置２２、
凹凸像表示装置２３を備えている。Ｚ軸制御回路１５は
光変位検出器１３からの信号を受けてカンチレバー１１
の位置及び姿勢に対応して制御信号を試料台駆動装置３
に出力し、試料台２のＺ軸方向（縦方向）の位置を制御
する。表示装置７の振動振幅像表示装置２１は振動検出
器１４からの信号を入力してカンチレバー１１の振動振
幅像を表示し、また凹凸像表示装置２３はカンチレバー
１１の位置及び姿勢から試料８の探針４との接触部分の
凹凸を表す像を可視化する。
【００１２】このように構成された原子間力顕微鏡にお
いて試料の物性の計測は次ぎのように行われる。
【００１３】計測すべき試料８は試料台２に載せられ、
試料８にはカンチレバー１１の探針４が接触している。
このカンチレバー１１は１ｎＮ程度の微小な力で変形す
る柔らかいもので、保持部９に固定されている。カンチ
レバー１１の曲げ変形が一定になるよう試料の高さを制
御することによって、探針４と試料８の接触力を一定に
することができる。また、試料を水平面内でｘｙ方向に
走査すると試料の凹凸を計測できる。この場合カンチレ
バーに高次モードの振動を励起する。このカンチレバー
は先端の探針で試料に接触しているので振動モードは試
料の影響を受けて変化する。そこでカンチレバーの振動
を計測して解析することにより、試料の探針との接触部
の物性を計測することができる。カンチレバーの振動の
測定方法として、（１）線形検出法、（２）非線形検出
法および（３）差周波数検出法がある。 （１）線形検出法 高周波信号発生器１６を用いてカンチレバー保持部９を
駆動すると同時に、スイッチ１８を端子２０に接続する
ことによって、カンチレバーに励起された振動のうち駆
動力と同一周波数の振動成分を検出する方法である。基
本共振周波数が１０〜５０ＫＨｚにあるカンチレバーを
用いる場合、この１０〜１０００倍の周波数は１００Ｋ
Ｈｚ〜５０ＭＨｚの範囲にある。
【００１４】このような高周波帯域に対して感度を有す
る検出器は通常の原子間力顕微鏡には装備されていな
い。しかし、２ＭＨｚ程度までの周波数応答を有する光
信号増幅回路は、比較的容易に増設でき、本発明の効果
を実現できる。線形検出法の場合、検出信号から試料の
固さを求める解析は線形効果のみを考慮すれば良いの
で、比較的容易である。特に、請求項３に記載されたカ
ンチレバーの共振周波数の変化を測定する方法は、試料
の弾性率の高精度測定に適している。 （２）非線形検出法 高周波で振動する駆動力を低周波信号発生器１７を用い
て振幅変調しておき、同時にスイッチ１８を端子１９に
接続することによって、カンチレバーに励起された振動
のうち、低周波の変調周波数の振動成分を検出する方法
である。この場合、振動検出器１４は５０ＫＨｚ程度ま
での周波数応答特性を持てばよく、通常の原子間力顕微
鏡をそのまま使用できる。但し、低周波の振動成分の発
生は探針と試料の非線形相互作用によるので、検出信号
から試料の固さを求める解析は非線形相互作用を考慮す
る必要があり、線形検出法の場合より複雑になる。
【００１５】しかし、標準物質を用いて検量線を構成し
相対比較を行うことは可能である。また、検出信号が高
周波信号発生器１６で発生する駆動信号と周波数が異な
るので、振動雑音の影響を受けず、安定した計測と映像
化が行える利点もある。 （３）差周波数検出法 カンチレバーの駆動力と異なる周波数の振動を試料に励
起し、カンチレバーの振動のうち、カンチレバーの駆動
周波数と試料の振動周波数の差の周波数を持つ振動成分
を検出する方法である。この場合は、試料にも振動を励
起する必要がある。また、解析には非線形効果を考慮す
る必要がある。しかし、振動の位相を容易に測定できる
こと、および振動の振幅を一定に保持できる利点があ
る。
【００１６】
【実験例】以下、この発明の実験例を説明する。 ［１］高次モードを用いる利点 まず、高次モードの振動を用いると試料の固さの違いが
識別できる理由を、試料の変形の促進およびカンチレバ
ーの共振周波数の変化によって説明する。 （１）試料の変形の促進 高次モードにおける試料の変形の促進を調べるため、試
料と接触した状態のカンチレバーの共振モードを有限要
素法により解析する。具体例として、長さ２００μｍ、
幅２０μｍ、厚さ０．８μｍの窒化ケイ素のカンチレバ
ーを想定した。このカンチレバーのバネ定数ｋは０．０
４５Ｎ／ｍである。試料としては金属やセラミックスを
想定し、バネ定数ｓが１００Ｎ／ｍと仮定する。この場
合、カンチレバーと試料のバネ定数の比γ＝ｋ／ｓの値
は０．８４４×１０-3であり、試料のほうがカンチレバ
ーより１０００倍以上固い。従って、カンチレバー先端
の探針を試料に押し付けると、試料はほとんど変形せ
ず、カンチレバーが変形する。
【００１７】このカンチレバーの振動形態を有限要素法
により計算した結果が図７である。計算は、有限要素法
システム（ＰＩＥＺＯ ＰＬＵＳ）を用い、３次元片持
ち梁の一端を固定し、他端を線形バネで保持する境界条
件で、振動の固有モード解析を行った。図７の左端に見
える直方体が試料のバネを表わす弾性体で、上面が固定
されている。高さは２．８μｍ、上底面各辺の長さは４
μｍとした。図７で、ｎ＝１は周波数ｆ1 ＝９６．８Ｋ
Ｈｚの基本共振モード、ｎ＝５は基本共振モードから数
えて５つ目の５次のモードの振動状態を表わす。
【００１８】左端の直方体の変化からわかるように、基
本共振モードでは試料はほとんど変形せずカンチレバー
だけが変形するので、固さが多少違う試料に交換しても
振動形態は変わらない。これに対し、５次のモードで
は、試料が著しく変化し、この変形の程度は試料の固さ
に依存して変化する。一方、カンチレバーの振動形態は
試料の変形により変化するので、これを測定して試料の
固さが評価できる。 （２）カンチレバーの共振周波数 次にカンチレバーの高次モードの共振周波数は、固い試
料の固さの変化によって変化することを示す。この目的
のために、基本共振モードから５次までのモードの共振
周波数ｆn を様々なカンチレバーと試料のバネ定数の比
γ＝ｋ／ｓに対して計算し、ｆn とγの関係を示したの
が図８である。計算は、一端を固定し、他端を線形バネ
で保持する境界条件で、２次元片持ち梁の振動方程式を
標準的手法で解くことにより行った。
【００１９】この図から、共振周波数ｆn はある特定の
範囲のγにおいてのみ変化し、そのγの範囲は基本共振
モードでは１０-2〜１０0 であるが、高次のモードにい
くに従って減少し、ｎ＝５の５次のモードでは１０-4〜
１０-2であることがわかる。このことは、基本共振モー
ドの共振周波数からは、試料と同程度ないし１００程度
までのバネ定数の試料を識別できるのに対し、５次のモ
ードの共振周波数からは、試料より１００ないし１００
００倍程度高いバネ定数を持つ試料を識別できることを
意味する。すなわち、高次の振動モードを用いると、カ
ンチレバーよりはるかに固い試料の固さの評価が初めて
可能となる。 ［４］繊維強化樹脂の観察 ここでは、ガラス繊維を分散させたＰＥＥＫ樹脂を射出
成形して製造した繊維強化樹脂（ＦＲＰ）への適用例を
示す。
【００２０】ＦＲＰは、繊維とマトリックス（樹脂）界
面状態により強度が異なり、この界面は微細な構造があ
るため、ナノメートルの空間分解能で弾性率の分布を詳
しく観察する必要がある。カンチレバーの変形と振動の
計測には、光学的検出法を用いた。使用したカンチレバ
ーは窒化ケイ素、長さ２００μｍ、幅４０μｍ、厚さ
０．８μｍ、バネ定数０．０４５Ｎ／ｍ、基本共振周波
数２２ＫＨｚで、探針の長さは２．８μｍ、材質は窒化
ケイ素であった。試料と探針間に作用する力は１ｎＮに
なるよう、試料走査用圧電素子のｚ方向の延びを制御し
た。
【００２１】この条件では、ガラス繊維のバネ定数は１
００Ｎ／ｍ、ＰＥＥＫ樹脂のバネ定数は１０Ｎ／ｍ程度
となる。この２つの物質はバネ定数が１０倍程度異なる
にもかかわらず、カンチレバーのバネ定数より１００倍
以上大きいため、通常はいずれも変形しない。
【００２２】図９は接触荷重１ｎＮの条件で形成した試
料の凹凸像であり、視野は１０μｍ、高さの差は最大８
００ｎｍである。左上から右下に向けて太さ５μｍ程度
のガラス繊維がＰＥＥＫ樹脂に半分埋もれている形状が
正確にわかるが、物質の識別はできない。
【００２３】しかし、高次モードの振動を用いると識別
が可能になった。振動の励起には、カンチレバーの保持
部にバネで圧着した超音波振動子を用い、周波数６ＫＨ
ｚで振幅変調された周波数１ＭＨｚ程度の４次のモード
の振動を励起し、非線形検出法を用いて測定した。この
時、試料と探針間に作用する力は振動に伴って時間的に
変化するが、１周期にわたる平均値は常に１ｎＮになる
よう、試料走査用圧電素子のｚ方向の延びを制御した。
【００２４】図１０は、カンチレバーの振動振幅の空間
分布である。ガラス繊維とＰＥＥＫ樹脂の部分の固さが
大幅に異なることが明瞭にわかる。さらにこの部分を詳
細に調べると、繊維の部分に幅１００ｎｍ、厚さ数１０
ｎｍの薄い樹脂層が付着した部分では、カンチレバーの
振動振幅が樹脂と繊維の中間的な値を示した。この結
果、数１０ｎｍの厚さしかない樹脂の固さも評価でき
た。
【００２５】
【発明の効果】この発明の超音波を導入するカンチレバ
ーを用いた物性の計測方法および装置では、 （１）試料の種類毎に最適な接着剤の選択を必要としな
いので、接着剤の厚さむらや気泡により振動が不均一に
なることが避けられ、測定の再現性が向上する。 （２）蒸気圧が低く試料の汚染の原因となる接着剤を用
いないので、原子レベルの観察や清浄環境中での応用で
信頼性のある測定ができる。 （３）複合材料の繊維とマトリックスの界面状態、大型
の試料（超ＬＳＩのウエハなど）、不規則な形状の試料
（磁気ヘッド、軸受など）および微小機械などのナノメ
ートルスケールの微小部分の材質および欠陥の非破壊検
査が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】超音波を導入するカンチレバーを用いた物性の
計測装置の構成説明図
【図２】超音波を導入するカンチレバーを用いた物性の
計測装置の斜視構成説明図
【図３】探針と試料の関係を示す説明図
【図４】カンチレバ−の振動の光検出法の原理を示す説
明図
【図５】圧電検出型カンチレバープロ−ブを示す斜視説
明図
【図６】カンチレバーの高調波共振と圧電センサ−によ
る検出状態を示す説明図
【図７】カンチレバーの基本共振モードと高次モードの
振動形態を示す説明図
【図８】共振周波数とカンチレバーと試料とのバネ定数
の比との関係を示すグラフ
【図９】試料の凹凸像を示す説明図
【図１０】カンチレバーの振動振幅の空間分布を示す説
明図
【符号の説明】
１ 原子間力顕微鏡 ２ 試料台 ３ 試料台駆動装置 ４ 探針 ５ カンチレバー計測装置 ６ 制御装置 ７ 表示装置 ８ 試料 ９ 保持部 １０ 励振装置 １１ カンチレバー １２ レーザー発生装置 １３ 光変位検出器 １４ 振動検出器 １５ Ｚ軸制御回路 １６ 高周波信号発生器 １７ 低周波信号発生器 １８ スイッチ １９ 端子 ２０ 端子 ２１ 振動振幅像表示装置 ２２ 振動位相像表示装置 ２３ 凹凸像表示装置

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 カンチレバーの一端に設けた探針を試料
    に接触させた状態で、カンチレバーにカンチレバーの基
    本共振周波数の１０倍以上１０００倍以下の周波数の振
    動力を作用させ、この結果カンチレバーに高次モードの
    振動を励起することによって、試料の物性を計測するこ
    とを特徴とする超音波を導入するカンチレバーを用いた
    物性の計測方法。
  2. 【請求項２】 前記カンチレバーに励起された振動のう
    ち駆動力と同一周波数の振動成分の振幅を測定すること
    を特徴とする請求項１記載の超音波を導入するカンチレ
    バーを用いた物性の計測方法。
  3. 【請求項３】 前記カンチレバーに励起された振動の共
    振周波数の変化を測定して、試料の弾性率を測定するこ
    とを特徴とする請求項１記載の超音波を導入するカンチ
    レバーを用いた物性の計測方法。
  4. 【請求項４】 光周波数で振動する駆動力を低周波で振
    幅変調した振動力をカンチレバーに作用させ、カンチレ
    バーに励起された振動のうち、変調周波数の振動成分を
    検出することを特徴とする請求項１記載の超音波を導入
    するカンチレバーを用いた物性の計測方法。
  5. 【請求項５】 カンチレバーの駆動周波数と異なる周波
    数の振動を試料に励起し、カンチレバーの振動のうちカ
    ンチレバーの駆動周波数と試料の振動周波数との差の周
    波数を持つ振動成分を検出することを特徴とする請求項
    １記載の超音波を導入するカンチレバーを用いた物性の
    計測方法。
  6. 【請求項６】 前記カンチレバーの振動の検出に光学的
    検出法または圧電型プローブを用いることを特徴とする
    請求項１、２、３、４または５記載の超音波を導入する
    カンチレバーを用いた物性の計測方法。
  7. 【請求項７】 一端に探針を取り付けたカンチレバーに
    前記カンチレバーの基本共振周波数の１０倍以上１００
    ０倍以下の周波数の振動力を作用させる励振装置を備え
    ていることを特徴とする超音波を導入するカンチレバー
    を用いた物性の計測装置。
  8. 【請求項８】 前記励振装置は超音波振動子を含むこと
    を特徴とする請求項７記載の超音波を導入するカンチレ
    バーを用いた物性の計測装置。
  9. 【請求項９】 前記物性の計測装置は原子間力顕微鏡で
    あることを特徴とする請求項８記載の超音波を導入する
    カンチレバーを用いた物性の計測装置。
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