JPH07174767A - 走査型プローブ顕微鏡 - Google Patents

走査型プローブ顕微鏡

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JPH07174767A
JPH07174767A JP31945493A JP31945493A JPH07174767A JP H07174767 A JPH07174767 A JP H07174767A JP 31945493 A JP31945493 A JP 31945493A JP 31945493 A JP31945493 A JP 31945493A JP H07174767 A JPH07174767 A JP H07174767A
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JP
Japan
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cantilever
probe
sample
scanning
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JP31945493A
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Akira Yagi
明 八木
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Olympus Corp
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Olympus Optical Co Ltd
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  • Measurement Of Length, Angles, Or The Like Using Electric Or Magnetic Means (AREA)
  • Length Measuring Devices With Unspecified Measuring Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】水中においてACモードのAFM測定を行なえ
る走査型プローブ顕微鏡を提供する。 【構成】試料32は水30を入れた液体セル28の底部
に配置される。カンチレバー24は自由端の探針26が
試料表面に正対するように配置される。カンチレバー2
4は変位測定器12の対物レンズ14の軸方向に移動可
能に支持されている。対物レンズ14の周囲には、発振
器20から供給される信号に従って集束性の超音波を射
出するリング状のトランスデューサー18が設けられて
いる。対物レンズ14とトランスデューサー18は測定
光と超音波が同一点に集束するように配置されている。
液体セル28は、走査回路36の信号を受けてxy走査
を行なうとともにサーボ回路38の信号を受けてzサー
ボ制御を行なう三次元アクチュエーター34に固定され
ている。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、試料表面に沿って探針
を走査して試料の微視的な表面情報を得る走査型プロー
ブ顕微鏡に関する。
【0002】
【従来の技術】走査型プローブ顕微鏡としては、走査型
トンネル顕微鏡(STM: Scanning Tunneling Microscop
e)や原子間力顕微鏡(AFM: Atomic Force Microscop
e)がよく知られている。
【0003】走査型プローブ顕微鏡では、探針は圧電体
などの微動素子を用いて試料表面(xy面)に沿って走
査(例えばラスター走査)される。走査の間、探針試料
間距離Sは、探針または試料を圧電体などの微動素子で
試料表面に垂直な方向(z方向)に0.1nm以下の精
度で移動させることにより、検出される物理・科学的な
試料と探針の間の相互作用を一定に保つように制御され
る。この結果、探針先端は、試料表面から一定の距離だ
け離れた試料表面の形状を反映した曲面上を移動する。
したがって、探針先端のxy面上における位置とz方向
の位置を同時に記録することにより、試料表面の微細な
凹凸が得られる。
【0004】AFMでは、特開昭62−130302号
公報等に記載されているように、カンチレバーのたわみ
量あるいはカンチレバーの振動振幅を調べることで探針
先端の原子と試料表面の原子の間に働く微小な力または
その距離微分に該当する信号を求め、この力または信号
を一定に保つように探針と試料の位置関係を制御するこ
とにより、試料の表面形状を原子レベルの分解能で得て
いる。
【0005】ことにカンチレバーの振動特性から試料探
針間に働く相互作用を検出する方式はACモードのAF
Mと呼ばれ、例えば「J. Appl. Phys. Vol.61, p4723
(1987) 」に開示されているように、試料と探針の間の
力勾配を検出しているため試料と探針の間に働く力を通
常のモードに比べて弱く保つことができる利点がある。
【0006】AFMにおいて、試料と探針が空気中にあ
る場合、試料表面に水分等の吸着層が存在し、この吸着
層がAFM測定の探針先端に働く力の制御の邪魔になる
という問題がある。これに対して Hansma らは、「App
l. Phys. Lett. Vol.54, p2651 (1989)」において、A
FMの探針を水中に持ち込むことにより吸着層の影響を
取り除いている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】ACモードのAFM
は、カンチレバーを機械的に振動させるため、アクチュ
エーターを用いている。カンチレバー支持部の振動がカ
ンチレバーの共振点と一致する場合、振幅測定のノイズ
になるという問題がある。
【0008】また、試料表面の水分等の吸着層の影響を
除くため、このACモードのAFMを用いて水中で測定
を行なうことが考えられるが、液体の減衰が大きく、振
動が探針まで伝わらない。つまり、従来のACモードの
AFMでは、測定を水中で行なうことができない。本発
明は、ACモードのAFM測定を水中で行なえる走査型
プローブ顕微鏡を提供することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明の走査型プローブ
顕微鏡は、液体を入れる液体セルで、その底面に液体に
沈めて試料が配置される液体セルと、自由端に探針を有
するカンチレバーで、探針が試料表面に僅かに離れて正
対するように液体中に配置されるカンチレバーと、集束
性の測定光をカンチレバー自由端に焦点を合わせて照射
してその変位を測定する変位測定手段と、測定光の焦点
と同じ位置に集束する超音波をカンチレバー自由端に照
射してこれを振動させる超音波照射手段と、カンチレバ
ー自由端の変位に基づいてその振幅を求める振幅算出手
段と、試料の表面に沿って探針を走査する走査手段と、
カンチレバー自由端の振幅に基づいて探針先端と試料表
面の間隔を制御するサーボ手段と、走査手段とサーボ手
段の出力に基づいて、探針の振動特性の探針試料間距離
依存性や試料表面の三次元像を求め表示する演算表示手
段とを備えている。
【0010】
【作用】試料とカンチレバーは、液体中たとえば水中に
おいて、探針が試料表面に正対するように配置される。
変位測定手段は例えば臨界角法を用いた光学式変位セン
サーで構成される。超音波照射手段は、例えば超音波を
生成するトランスデューサーと、水中に配置した超音波
を集束させる音響レンズとを含み構成される。この部分
は集束性の超音波を射出するトランスデューサーを水中
に直接配置して構成してもよい。超音波は光学式変位セ
ンサーの射出光の焦点に集束される。この結果、そこに
配置されているカンチレバーが、トランスデューサーに
励振信号を供給する発振器と同じ周波数で振動する。励
振周波数はカンチレバーの共振周波数の若干上に設定し
ておく。振幅算出手段はカンチレバーの振幅を求めてこ
れを常時出力する。最初、探針と試料は離れて配置され
ており、カンチレバーを振動させたまま試料と探針を接
近させていくと、ファンデルワールス引力によりカンチ
レバーの共振点が低周波側にシフトし、カンチレバーの
振幅が減少する。走査手段が探針を試料表面に沿って走
査する間、サーボ手段はカンチレバーの振幅を一定に保
つように探針試料間距離を制御する。演算表示手段は、
走査手段とサーボ手段の出力に基づいて探針の振動特性
の探針試料間距離依存性や試料表面の三次元像を求め表
示する。
【0011】
【実施例】次に本発明の実施例について図面を参照しな
がら説明する。本実施例の走査型プローブ顕微鏡の構成
を図1に示す。液体セル28には水等の液体30が入れ
られている。試料32は、液体セル28の底部に水に沈
めて配置される。カンチレバー24は薄板状で、その自
由端の下面に探針26を有し、反対側の上面は平坦に形
成されていて反射面となっている。このカンチレバー2
4は自由端の探針26が試料表面に僅かな間隔をおいて
正対するように液体中に配置される。これにより、探針
先端と試料表面の間に働く吸着力が軽減されている。
【0012】カンチレバー24の基端部は、変位測定器
12に取り付けられたカンチレバー支持部22に固定さ
れている。カンチレバー支持部22は、変位測定器12
の対物レンズ14の軸方向にカンチレバー24を移動さ
せる機能を有している。この機能により、カンチレバー
24の反射面を変位測定器12の焦点位置に合わせる調
整が行なわれる。
【0013】変位測定器12は、例えば図2に示すよう
な臨界角方式の光学変位計測器である。この変位計測器
は、光源52、その射出光を平行光に変えるコリメート
レンズ54、この平行光を対象物60(すなわちカンチ
レバー24)に集光する対物レンズ58、対象物60に
向かう平行光と対象物60からの戻り光とを分離するビ
ームスプリッター56、戻り光に対して臨界角で配置さ
れたふたつのプリズム62と64、各プリズム62と6
4で反射された光をそれぞれ受けるふたつの二分割フォ
トダイオード66と68を有している。
【0014】この変位計測器は、焦点位置からの対象物
60の光軸方向のずれ(変位)を求めるもので、その変
位信号は二分割フォトダイオード66と68の各受光部
の出力差で得られる。例えば二分割フォトダイオード6
6に注目すると、対象物60が焦点に位置するとき、ふ
たつの受光部AとBの出力は等しく、その差は0であ
る。対象物60が焦点よりも遠くに位置するとき、焦点
からのずれに応じて、受光部Aの出力は受光部Bの出力
よりも大きくなる。逆に対象物60が焦点よりも近くに
位置するとき、焦点からのずれに応じて、受光部Aの出
力は受光部Bの出力よりも小さくなる。したがって、受
光部Aと受光部Bの差信号は、その正負が遠近に対応
し、その大きさが焦点からのずれ量に対応したものとな
る。同様に、二分割フォトダイオード68の各受光部C
とDの差信号も、対象物60の焦点からのずれに応じた
信号となり、測定精度の向上のために用いられる。
【0015】再び図1を参照して分かるように、変位測
定器12の対物レンズ14は、液体セル28に入れた液
体30に浸して配置される。このため対物レンズ14は
使用する液体の屈折率に合ったものが使用される。対物
レンズ14の周囲には、リング状のトランスデューサー
18が設けられている。トランスデューサー18は発振
器20から供給される信号に従って、一点に集束する超
音波を液体中に射出する。対物レンズ14とトランスデ
ューサー18は、その各々が射出する光と超音波が共に
同じ一点に集束するように配置されている。
【0016】液体セル28は三次元アクチュエーター3
4に固定されている。三次元アクチュエーター34は、
走査回路36から供給される走査信号Vx とVy に応じ
て試料32をその表面に平行な方向(xy方向)に移動
させ、サーボ回路38から供給されるサーボ信号Vz に
応じて試料32を表面に垂直な方向(z方向)に移動さ
せる。
【0017】振幅算出器16は、変位測定器12の出力
する変位信号Zに従ってカンチレバー24の自由端の振
幅を算出し、振幅信号ΔZをサーボ回路38に供給す
る。測定コントローラー40は、記憶演算表示装置42
により動作制御され、発振器20、変位検出手段12、
サーボ回路38、走査回路36の測定手順の制御と各出
力信号の測定を行なう。
【0018】記憶演算表示装置42は測定シーケンスの
状態モニターと測定情報の記憶および表示を行なう。続
いて、測定の手順について説明する。
【0019】変位測定器12とトランスデューサー18
の焦点は一致しており、この焦点面にカンチレバー24
の反射面が来るようにカンチレバー支持部22によって
カンチレバー24のz方向位置を調整する。カンチレバ
ー24の反射面に超音波を照射すると、カンチレバー2
4は発振器20の出力する励振信号と同じ周波数で振動
する。変位測定器12はカンチレバー24の反射面の変
位を求め、変位信号Zを振幅算出器16に出力する。
【0020】試料32からカンチレバー24が離れてい
る状態で励振強度を一定に保ちながら、励振信号の周波
数をカンチレバー24の共振点付近で走査する。励振信
号の周波数に対して振動振幅を測定すると図3(a)に
示す曲線が得られる。この依存性曲線のピーク位置の周
波数f1がカンチレバーの共振周波数である。そこで励
振周波数をカンチレバー24の共振周波数の若干上の周
波数f2に設定し、約1nm程度の振幅V1になるよう
にカンチレバー24を励振する。このとき、粗動機構
(図示せず)により試料32を探針26に近づけると、
ファンデルワールス引力によりカンチレバーの共振特性
は図3(b)に示すようになり、カンチレバーの共振点
は低周波側にシフトしてf3になる。その結果、励振周
波数f2でのカンチレバー24の振動振幅は減少してV
2になる。この共振点のシフト量はカンチレバー24に
働く力の勾配に比例し、この振動振幅を一定に保つこと
により、探針先端は試料表面から受ける引力の勾配が一
定になる高さをトレースすることになる。これは試料表
面の凹凸にほぼ一致する。
【0021】実際の測定は試料表面と探針先端が近接し
ていない状況から、カンチレバー24の変位Zを変位測
定器12で求め、振幅算出器16で振幅信号ΔZを得
る。ΔZはサーボ回路38に入力される。サーボ回路3
8は、動作状態において、ΔZが設定値V2よりも大き
いときに試料32を探針26に近づけるサーボ信号Vz
を出力し、ΔZが設定値V2よりも小さいときに試料3
2を探針26から遠ざけるサーボ信号Vzを出力する。
この動作は測定コントローラー40の指示に従って任意
の電圧値Vzを保持することも可能である。サーボ回路
38の出力信号Vzは三次元アクチュエーター34に印
加される。試料32が探針26に近接していない状況で
は、測定コントローラー40からの指示によりサーボ回
路38の出力Vzを微動範囲の中心にしておく。ここで
Z方向の粗動機構(図示せず)を用いて試料32を探針
26に近づけて行くと、振動振幅ΔZがV1から徐々に
小さくなりV2になる。測定コントローラー40は振幅
算出器16の出力信号ΔZをモニターし、ΔZがV2に
なったところでサーボ回路38の動作を開始させる。サ
ーボ動作の状態で三次元アクチュエーター34に走査信
号VxとVyを印加する。これにより探針26は引力勾
配が一定の下で試料32の表面凹凸を反映する曲面上を
移動する。この時、サーボ回路38の出力信号Vzを走
査信号VxとVy(xy位置に対応している)と同期さ
せて測定コントローラー40を通じて記憶演算表示装置
42に書き込み、試料の凹凸像を記録表示する。
【0022】ここでカンチレバー24は共振特性Q値が
最低でも5程度は必要であり、液体中の粘性抵抗の影響
を避けるために振動方向の断面積を小さくする必要があ
る。ここで変位検出のための反射面の面積は変位測定器
12のビーム径より大きくなる。ここで臨界角プリズム
を用いた変位測定器12において対物レンズ14に50
倍を用いた場合にはビーム径は5μm以下になる。これ
に比べて、光てこ方式を変位測定器12に用いることも
可能であるが、通常の光てこ方式はビーム径が15μm
程度であり、カンチレバー24の振動断面積は大きくな
る。
【0023】本発明は上に述べた実施例に何等限定され
るものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲におい
て種々多くの変形が可能である。例えば、前述の実施例
ではカンチレバー24の第一次の共振モードを励振して
測定したが、より高次の共振モードの周波数を用いるこ
とにより、トランスデューサー18の焦点位置での振動
の集中する部位を小さくできる。
【0024】また、実施例中の振幅算出器16は、信号
に含まれる特定周波数の振動振幅を測定するために用い
ており、この目的が達成されるものであれば、バンドパ
スフィルターと検波器あるいはロックインアンプ等の構
成を用いてもよい。
【0025】変位測定器12は、光てこ方式のようにカ
ンチレバー24のたわみ角を測定する方法を用いても構
わない。また図4に示すように、前述の実施例の構成に
アナログスイッチ44を付加して、変位測定器12の出
力を直接サーボ回路38に入力できるようにし、通常の
変位信号Zを元にして試料表面の凹凸をトレースさせる
動作もできるようにしてもよい。カンチレバーの励振特
性のサーボに関して、「J. Appl. Phys. 69, p668 (199
1)」に開示されているようなFM方式を用いてもよい。
【0026】
【発明の効果】本発明によれば、液体中においてACモ
ードのAFM測定を行なえる走査型プローブ顕微鏡が提
供される。試料表面に付着している吸着層の表面張力の
影響を受けていない力勾配が測定できるようになる。
【0027】また、超音波を照射することでカンチレバ
ーを振動させており、これにより振動部位が限定でき、
カンチレバー以外は振動させないので、得られる信号は
ノイズの少ないものとなり、測定結果はより正確なもの
となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例の走査型プローブ顕微鏡の構成
を示す。
【図2】図1の変位測定器の一例である臨界角法を用い
た光学式変位計測器の構成を示す。
【図3】振動周波数に対する振動振幅の特性を示す。
【図4】本発明の実施例の走査型プローブ顕微鏡の変形
例の構成を示す。
【符号の説明】
12…変位測定器、16…振幅算出器、18…トランス
デューサー、24…カンチレバー、26…探針、28…
液体セル、34…三次元アクチュエーター、36…走査
回路、38…サーボ回路。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 液体を入れる液体セルで、その底面に液
    体に沈めて試料が配置される液体セルと、 自由端に探針を有するカンチレバーで、探針が試料表面
    に僅かに離れて正対するように液体中に配置されるカン
    チレバーと、 集束性の測定光をカンチレバー自由端に焦点を合わせて
    照射してその変位を測定する変位測定手段と、 測定光の焦点と同じ位置に集束する超音波をカンチレバ
    ー自由端に照射してこれを振動させる超音波照射手段
    と、 カンチレバー自由端の変位に基づいてその振幅を求める
    振幅算出手段と、 試料の表面に沿って探針を走査する走査手段と、 カンチレバー自由端の振幅に基づいて探針先端と試料表
    面の間隔を制御するサーボ手段と、 走査手段とサーボ手段の出力に基づいて、探針の振動特
    性の探針試料間距離依存性や試料表面の三次元像を求め
    表示する演算表示手段とを備えている走査型プローブ顕
    微鏡。
JP31945493A 1993-12-20 1993-12-20 走査型プローブ顕微鏡 Withdrawn JPH07174767A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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