JPH09157025A - ダイヤモンド焼結体及びその製造方法 - Google Patents

ダイヤモンド焼結体及びその製造方法

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JPH09157025A
JPH09157025A JP7337850A JP33785095A JPH09157025A JP H09157025 A JPH09157025 A JP H09157025A JP 7337850 A JP7337850 A JP 7337850A JP 33785095 A JP33785095 A JP 33785095A JP H09157025 A JPH09157025 A JP H09157025A
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JP
Japan
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rare earth
diamond
sintered body
diamond sintered
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JP7337850A
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Inventor
Katsuto Yoshida
克仁 吉田
Shuichi Sato
周一 佐藤
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Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】従来のダイヤモンド焼結体を硬質岩石掘削用ド
リルビットとして使用すると、ビットをなしている焼結
ダイヤモンドは高温となり、Co等の鉄属金属を結合材
としているものはその結合力を弱め、実用に耐えなくな
る。本発明は高温における耐熱性、強度及び耐摩耗性を
改良する。 【解決手段】表面の一部もしくは全部を水素原子によっ
て覆ったダイヤモンド粒子と、P25 と希土類の酸化
物との混合粉末を原料として、ダイヤモンドが安定な超
高圧、高温条件に晒し、相互に結合したダイヤモンドが
80〜97容量%、残部結合相が希土類の酸化物及び希土類
の燐酸塩からなり、希土類の酸化物の割合が結合相中の
0.1容量%以上10容量%以下の範囲にある焼結体を作
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は切削工具、掘削工具
として使用するのに適した、高硬度、高靱性でかつ耐熱
性に優れた工具用焼結体およびその製造方法に関するも
のである。
【0002】
【従来の技術】現在、切削工具、ダイス、ビットといっ
た産業用途にコバルト等の鉄族金属を主たる成分とする
結合材を用いたダイヤモンド焼結体が販売され、非鉄金
属、プラスチック、セラミックの切削、ドレッサー、ド
リルビット、伸線ダイスとして使用されている。このよ
うに上記焼結体は非鉄金属などの切削には実用に耐え得
る性能を有している。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、切削工
具と比べて過酷な状況で使用される掘削用ドリルビット
に使用する場合、耐熱性において不十分であるという欠
点があった。たとえば、この焼結体を750 ℃以上の温度
に加熱すると、耐摩耗性および強度の低下が見られ、さ
らに900℃以上の温度では焼結体が破壊する。従来のダ
イヤモンド焼結体を硬質岩石掘削用ドリルビットとして
使用した場合に、実用に耐えうる性能が発揮されない原
因がCo等の鉄族金属を結合材として用いていることに
よる以下の作用にあることが既に見出されている。即
ち、硬質岩石掘削時には掘削力が高くなり、焼結ダイヤ
モンドは高温となるため、Co等の鉄族金属を結合材と
して使用した場合、(1)Co等の鉄族金属によりダイ
ヤモンドの黒鉛化が促進されて粒子間の結合力が弱くな
る。及び(2)Co等の鉄族金属の熱膨張率(例えばC
oの線膨張係数は18x10-6)とダイヤモンドのそれ
(線膨張係4.5x10-6)と比べて大きいため、高温
使用時にその熱膨張係数に起因した亀裂が発生して粒子
間の結合力を弱める、という2つの作用が複合して実用
に耐えうる性能が発揮されない。これらの作用を除き、
耐熱性を向上させるためにいくつかの方法が提案されて
いる。
【0004】例えば、特開昭53−114589号に記
載されているように、Co等の結合材を用いて焼結した
後に、酸処理等によってダイヤモンド焼結体からCo等
の鉄族金属を取り除けばよい。しかしながら、ダイヤモ
ンド焼結体からCo等の鉄族金属を溶出した場合、ダイ
ヤモンド焼結体の強度は20〜30%低下する。特にダイヤ
モンド焼結体をビットとして使用した場合、強度と耐摩
耗性と耐熱性が同時に要求されるため、上記公報に記載
されているようなダイヤモンド焼結体を用いたドリルビ
ットでは強度不足のため、実用に耐えることができな
い。また、Co等の鉄族金属以外の結合材を用いる方法
としては、SiCを結合材として用いる方法がある。S
iCを結合材とするものとしては、USP412440
1号に開示されているが、これはホットプレスなどによ
り比較的低圧低温条件で焼結されたもので、ダイヤモン
ド粒子間の結合はなく工具として使用した場合には耐摩
耗性に劣る。
【0005】更に高圧高温の条件下でダイヤモンドに液
相Siを含浸せしめて耐熱性の高いダイヤモンド焼結体
を得る試みは特開昭61−33865号に開示されてい
る。しかし、この方法では、Siとダイヤモンドが反応
して生成するSiCをバインダーとするものであるが、
未反応のSiが残留するため、強度と耐摩耗性に劣ると
いう欠点がある。また、未反応の残留Siの影響を除去
するために焼結体の結合材の原料として、Si34
使用する試みが特開昭63−260858に開示されて
いる。しかし、この方法でもSi34とSiCとの結合
が十分に強くないため、強度と耐摩耗性が十分でない。
【0006】また、最近になってCo等の鉄族金属だけ
でなく、Mg、Ca、Sr及びBa等のアルカリ土類金
属の炭酸塩がCo等の鉄族金属と同様にダイヤモンドの
生成に有効であるとの知見が得られており、これらの結
合材として使用した焼結体が提案されている。(例えば
特開平4−74766、特開平6−9271、特開平6
−9272)。この方法によって得られたダイヤモンド
焼結体は耐熱性、強度及び耐摩耗性ともに優れており、
性能的に硬質岩石掘削用ドリルビットとして実用に耐え
うるものとなる可能性はある。しかしながら、これらの
炭酸塩を結合材としてダイヤモンド焼結体を得るために
は圧力、温度条件がそれぞれ7〜10GPa、2000〜2500
℃とCo等の鉄族金属を結合材とした場合の5GPa、
1400℃と比べ非常に高温高圧の条件が必要となりコスト
的な観点から工業的でない。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記問題点に鑑み耐熱
性、強度及び耐摩耗性に優れかつコスト的に安価となる
低圧条件で製造可能なダイヤモンド焼結体を得るべく研
究を行った結果、下記の特徴を具備することによって、
その目的を達することができた。即ち、ダイヤモンド焼
結体としては、相互に結合したダイヤモンドが80〜97容
量%を占め、残部結合相が希土類の酸化物及び希土類燐
酸塩からなり、希土類の酸化物の割合が結合相中の0.1
容量%以上10%以下の範囲とすることである。そして、
そのダイヤモンド焼結体の製造方法としては、ダイヤモ
ンド粒子の表面の一部もしくは全部を水素原子によって
覆われたダイヤモンド粒子と、P25と希土類の酸化物
との混合粉末を原料として、超高圧発生装置に配し、ダ
イヤモンドが安定が超高圧、高温条件に晒し、該酸化物
同士及び該酸化物と水素原子との反応を同時に生じせし
めて焼結を行うことである。
【0008】
【作用】本発明によるダイヤモンド焼結体は、1000℃程
度の高温下でも非常に安定でありかつダイヤモンドから
黒鉛へ変換を促すことのない希土類の酸化物及び希土類
燐酸塩を結合材として用いることにより耐熱性、強度及
び耐摩耗性を向上せしめたものである。また、これらの
希土類の酸化物及び希土類燐酸塩の熱膨張率は明らかで
はないものの、Co等の鉄族金属と比較すると小さくダ
イヤモンドのそれに近いものと考える。また、結合相の
希土類の酸化物及び希土類燐酸塩とを生成せしめる反応
を示すと以下の通りとなる。即ち、R23+P25→2
RPO4、2R23+P25→R4211、及び5R2
3+P25→2R5PO10、(但しRはY、La、Ce、
Pr、及びNdのうちのいづれかを表す)の反応により
それぞれの希土類燐酸塩は生成する。この反応が生じる
と同時にダイヤモンド粒子の表面上の水素とP25の一
部とが反応する。
【0009】これによって、化学量論的に希土類燐酸塩
のみが生成するように予めR23とP25とを原料とし
て混合させてもR23が残留することになる。過剰の希
土類酸化物が存在することによって、更に希土類燐酸塩
とこの希土類酸化物との共晶反応が生じる。この共晶反
応は1500℃〜1600℃の比較的低温で生じる。もちろん予
め化学量論的に過剰となるよう希土類酸化物を原料中に
配しても同じ効果を生じさせることができる。
【0010】ここで、残留する希土類の酸化物の割合が
10容量%を越えると、結合材の強度が弱くなり、ダイヤ
モンド焼結体の強度の低下が見られる。種々検討の結
果、結合材中の希土類の酸化物の割合が体積比で10%以
下の時、ダイヤモンド焼結体の強度の低下が生じないこ
とを見出すことができた。また、0.1 容量%未満では、
添加の効果を生じない。
【0011】また、水素によって覆われたダイヤモンド
粒子の表面状態は活性化された状態となっており、比較
的低温でも上記結合材とダイヤモンド粒子の反応は生じ
る。一旦結合材と反応した炭素は結合材中で過飽和とな
ったとき、熱力学的にダイヤモンドの安定領域下であれ
ばダイヤモンドとして再析出し、これがダイヤモンド粒
子同士の結合を生じさせる。従って、(1)共晶反応に
よる結合材の融点の低下、及び(2)ダイヤモンド粒子
が活性化された状態であることによる反応温度の低下、
の両方の効果によって耐熱性、強度及び耐摩耗性に優れ
たダイヤモンド焼結体が比較的低圧低温での製造が可能
となった。
【0012】
【発明の実施の形態】以下に本発明の詳細を実施例、比
較例により説明する。
【0013】
【実施例】平均粒度1〜25μmのダイヤモンド粉末をマ
イクロ波プラズマ発生装置に配し、水素ガス流量100scc
m、圧力10kPaの条件でプラズマを発生させることに
よって該ダイヤモンド粉末を900℃に加熱した。この条
件で一時間の保持の後、該ダイヤモンド粉末を取り出
し、乾燥Ar雰囲気のグローブボックス内にてこのダイ
ヤモンド粉末と各種の希土類酸化物粉末とP25粉末と
を表1に示す配合比で均一に混合、型押ししてペレット
状にした後、通常のベルト型超高圧発生装置に配し、15
50℃、6GPaの条件で20分間焼結した。回収された焼
結体は、黒色で非常に硬いものであった。
【0014】
【表1】
【0015】各々の焼結体の組成を分析した結果を表2
に示す。また、各々の焼結体の耐熱性評価として真空中
1000℃で30分間加熱し、500gf荷重でヌープ硬度を測定
し劣化を調べた。この結果も併せて表2に示す。表2か
らも明らかなとおり、Coを結合材とした従来のダイヤ
モンド焼結体では1000℃で加熱すると硬度比率は10%以
下まで劣化するが、本発明のダイヤモンド焼結体はほと
んど劣化することなく耐熱性が高いことが実証された。
【0016】
【表2】
【0017】また、本発明の焼結体の耐摩耗性を評価す
るために、実施例のダイヤモンド焼結体でA1−25%S
i合金の切削試験を行った。上記切削条件は、切削速
度:800m・min、切り込み:0.5mm、送り:0.12m
m・revならびに切削時間:15分湿式の条件で行っ
た。その結果を表3に示す。本表からも分かるとおり、
本発明のダイヤモンド焼結体は非常に耐摩耗性に優れた
ものである。
【0018】
【表3】
【0019】(比較例)平均粒度1〜25μmのダイヤモ
ンド粉末をプラズマ処理を行わず、そのままYPO4
CePO4の希土類燐酸塩粉末と混合、型押ししてペレ
ット状にした後、通常のベルト型超高圧発生装置に配
し、1550℃、6GPaの条件で20分間焼結をした。回収
された試料は、YPO4 、CePeO4のいずれを結合
材として用いた場合でも全く焼結しておらず、粉々の状
態であった。
【0020】
【発明の効果】本発明の焼結体は、切削工具、掘削工具
等の工具材料として優れた耐熱性、強度、及び耐摩耗性
を有しており、特に耐熱性においては、従来のダイヤモ
ンド焼結体よりも大幅に改善されている。しかも本発明
の製造方法によれば、従来のダイヤモンド焼結体と同等
のコストで製造できるので工業上極めて有効である。

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】相互に結合したダイヤモンドが80%〜97容
    量%を占め、残部結合相が希土類の酸化物及び希土類の
    燐酸塩からなり、希土類の酸化物の割合が結合相中の
    0.1容量%以上10容量%以下の範囲にあることを特徴と
    するダイヤモンド焼結体。
  2. 【請求項2】上記希土類の酸化物がY23 、La23
    、Ce23 、Pr23 、及びNd23のうちの1
    種または2種以上であることを特徴とする請求項1記載
    のダイヤモンド焼結体。
  3. 【請求項3】上記希土類の燐酸塩がRPO4、R42
    11、及びR5PO10の1種または2種以上であることを
    特徴とする請求項1記載のダイヤモンド焼結体。但し、
    RはY、La、Ce、Pr、及びNdのうちいずれかを
    表わす。
  4. 【請求項4】表面の一部もしくは全部を水素原子によっ
    て覆ったダイヤモンド粒子とP25 と希土類の酸化物
    との混合粉末を原料として、超高圧発生装置に配し、ダ
    イヤモンドが安定な超高圧、高温条件に晒し、該酸化物
    同士及び該酸化物と水素原子及び炭素原子との反応を同
    時に生ぜしめて焼結を行い、相互に結合したダイヤモン
    ドが80〜97容量%を占め、残部結合相が希土類の酸化物
    及び希土類燐酸塩からなり、希土類の酸化物の割合が結
    合相中の0.1容量%以上10容量%以下の範囲にあること
    を特徴とするダイヤモンド焼結体の製造方法。
  5. 【請求項5】上記希土類の酸化物としてY23、La2
    3 、Ce23、Pr23、及びNd23のうち1種
    または2種以上の粉末を用いることを特徴とする請求項
    4記載のダイヤモンド焼結体の製造方法。
  6. 【請求項6】上記希土類の酸化物のP25に対する混合
    比をモル比で1以上10以下とすることを特徴とする請求
    項4又は5記載のダイヤモンド焼結体の製造方法。
  7. 【請求項7】上記焼結条件が圧力:5.5GPa以上6.5G
    Pa以下、温度:1500℃以上1600℃以下であることを特
    徴とする請求項4、5又は6記載のダイヤモンド焼結体
    の製造方法。
  8. 【請求項8】圧力: 100Pa以上 100KPa以下の水素
    プラズマ中で600℃以上1100℃以下の温度範囲で加熱処
    理することにより、原料ダイヤモンド粒子の表面の一部
    もしくは全部を水素原子で覆わしめることを特徴とする
    請求項4、5、6又は7記載のダイヤモンド焼結体の製
    造方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004509054A (ja) * 2000-09-20 2004-03-25 キャムコ、インターナショナル、(ユーケイ)、リミテッド 触媒物質を枯渇させた作業面を有する高容積密度多結晶ダイヤモンド
JP2012041406A (ja) * 2010-08-17 2012-03-01 Sumitomo Electric Ind Ltd ダイヤモンド

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004509054A (ja) * 2000-09-20 2004-03-25 キャムコ、インターナショナル、(ユーケイ)、リミテッド 触媒物質を枯渇させた作業面を有する高容積密度多結晶ダイヤモンド
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