JPH09146299A

JPH09146299A - 電子写真用トナーの製造方法

Info

Publication number: JPH09146299A
Application number: JP30103495A
Authority: JP
Inventors: Hideyuki Yoshida; 秀幸吉田; Akihiro Nakamura; 昭裕中村; Hiroshi Nakamura; 寛中村
Original assignee: Minolta Co Ltd
Current assignee: Minolta Co Ltd
Priority date: 1995-11-20
Filing date: 1995-11-20
Publication date: 1997-06-06

Abstract

(57)【要約】【課題】粗粉砕物から微粉砕物への粉砕効率を向上さ
せ、さらに処理量をアップさせること。【解決手段】少なくともバインダー樹脂と着色剤から
なる混合物を溶融、混練し、得られた混練物を冷却固化
した後で粗粉砕し、該粗粉砕物を微粉砕する電子写真用
トナーの製造方法において、前記混練物中に多数の空隙
を存在せしめることを特徴とする電子写真用トナーの製
造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は電子写真用の小粒径
トナーを得るのに適した製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】一般に電子写真複写に用いられるトナー
は、着色剤、バインダー樹脂およびその他の添加剤を混
合、混練し、得られた混練物を一旦粉砕し、この粗粉砕
物を微粉砕し、さらに分級することにより得られる。

【０００３】最近の複写画像の高画質化に伴うトナーの
小径化が望まれる中で、粗粉砕物を微粉砕する工程とし
ては、粗粉砕物を機械式衝撃粉砕機等により一旦中粉砕
する工程を経て、該中粉砕物を衝突式気流粉砕機等によ
り微粉砕することが粒径５〜９μmのトナー(以下、小粒
径トナーという)を得るために有用であると知られてい
る。

【０００４】しかしながら、かかる機械式衝撃粉砕機や
衝突式気流粉砕機等を使用しての中粉砕工程や微粉砕工
程では多大なエネルギーが必要とされるため、トナーの
小径化を図ったり、処理量をアップさせる際には、かか
る粉砕機を制御してエネルギーを効率的に使用しなけれ
ばならず、また、そのようにできたとしても不十分であ
り、粗粉砕機から微粉砕機への工程のさらなる効率化が
期待されている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は上記事情に鑑
みなされたものであり、粗粉砕物から微粉砕物への粉砕
効率を向上させ、さらに処理量をアップさせる電子写真
用トナーの製造方法を提供することを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段および発明の実施の形態】
本発明は少なくともバインダー樹脂と着色剤からなる混
合物を溶融、混練し、得られた混練物を冷却固化した後
で粗粉砕し、該粗粉砕物を微粉砕する電子写真用トナー
の製造方法において、前記混練物中に多数の空隙を存在
せしめることを特徴とする電子写真用トナーの製造方法
に関する。

【０００７】本発明のトナーの製造方法は、少なくとも
バインダー樹脂と着色剤からなる混合物の溶融、混練工
程におして該混練物中に気泡を混入させることからな
る。これにより、多数の空隙を有する冷却固化した混練
物は粉砕され易くなり、その後の粗粉砕および微粉砕が
効率よく達成され、処理量もアップする。

【０００８】本発明で使用されるバインダー樹脂として
は、従来用いられている熱可塑性樹脂、例えば、スチレ
ン・アクリル共重合樹脂、アミド樹脂、ウレタン樹脂、
尿素樹脂、エポキシ樹脂またはポリエステル樹脂等が挙
げられる。

【０００９】着色剤としては、従来電子写真で用いられ
てきた有機ないし無機の各種、各色の顔料、染料が使用
可能であり、以下のものが例示できる。黒色顔料として
は、カーボン・ブラック、酸化銅、二酸化マンガン、ア
ニリンブラック、活性炭、フェライト、マグネタイト等
を使用することができる。黄色顔料としては、黄鉛、亜
鉛黄、カドミウムイエロー、黄色酸化鉄、ミネラルファ
ストイエロー、ニッケルチタンイエロー、ネーブルスイ
エロー、ナフトールイエローＳ、バンザーイエローＧ、
バンザーイエロー１０Ｇ、ベンジジンイエローＧ、ベン
ジジンイエローＧＲ、キノリンイエローレーキ、パーマ
ネントイエローＮＣＧ、タートラジンレヘーキなどを使
用することができる。

【００１０】また、赤色顔料としては、赤色黄鉛、モリ
ブデンオレンジ、パーマネントオレンジＧＴＲ、ピラゾ
ロンオレンジ、バルカンオレンジ、インダスレンブリリ
アントオレンジＲＫ、ベンジジンオレンジＧ、インダス
レンブリリアントオレンジＧＫ、ベンガラ、カドミウム
レッド、鉛丹、パーマネントレッド４Ｒ、リソールレッ
ド、ピラゾロンレッド、ウオッチングレッド、レーキレ
ッドＣ、レーキレッドＤ、ブリリアントカーミン６Ｂ、
エオシンレーキ、ローダミンレーキＢ、アリザリンレー
キ、ブリリアントカーミン３Ｂ、パーマネントオレンジ
ＧＴＲ、バルカンファストオレンジＧＧ、パーマネント
レッドＦ４ＲＨ、パーマネントカーミンＦＢなどを使用
することができる。また、青色顔料としては、紺青、コ
バルトブルー、アルカリブルーレーキ、ビクリトアブル
ーレーキ、フタロシアニンブルーなどを使用することが
できる。

【００１１】その他に、従来電子写真用トナーに使用さ
れているオフセット防止剤や荷電制御剤等の所望の添加
剤を添加することもできる。

【００１２】オフセット防止剤としては、各種ワック
ス、特に低分子量ポリプロピレン、ポリエレチン、ある
いは酸化型のポリプロピレン、ポリエレチン等のポリオ
レフィン系ワックス、カルナウバワックス、ライスワッ
クス、モンタン系ワックス等の天然ワックスが好適に用
いられる。オフセット防止剤の添加量は、バインダー樹
脂１００重量部に対して１〜７重量部、好ましくは２〜
５重量部である。

【００１３】また、荷電制御剤としては、従来の乾式現
像剤で一般に使用されているものが使用可能であり、負
荷電制御剤として、クロム錯塩型アゾ染料、銅フタロシ
アニン系染料、クロム錯塩、亜鉛錯塩、アルミニウム錯
塩、フッ素四級アンモニウム塩、正荷電制御剤として、
ニグロシン系染料、第四級アンモニウム塩、アルコキシ
化アミン、アルキルアミド、モリブデン酸キレート顔
料、イミダゾール系化合物を使用することができる。

【００１４】本発明の方法は二成分系現像剤、一成分系
現像剤(磁性および非磁性)いずれにも適用できる。二成
分系現像剤として用いる場合には、キャリア粉、例え
ば、フェライトキャリア、コーティングキャリア、鉄粉
キャリア、バインダー型キャリア、複合荷電面を有する
キャリア等公知のものを使用することができる。

【００１５】本発明はかかる材料からなる混合物を混合
した後、混練工程中、混練物に多数の空隙を存在させる
ように混練する。従来では、連続押出機(ＰＣＭ: 池貝
鉄工社製)等の大気密閉型混練機が用いられており、こ
れらにおいては密閉された中空円筒の中を軸(スクリュ
ー部およびニーダ部を有する)が回転し、またその中空
円筒は外部の減圧ポンプにより脱気されているため、混
練中の混練物に気泡が混入することはなかった。しかし
ながら、密閉型とすることなく、混練機を開放型にする
ことにより、混練工程において気泡の混練物へのかみこ
みを起こさせ、これを冷却固化して多数の空隙を有する
混練物を得ることができる。

【００１６】また、従来使用されている連続押出機等の
大気密閉型混練機を用いても、混練前の段階で発泡剤を
混合しておき混練するか、または、混練中に発泡剤を直
接投入して混練することにより、混練工程中混練物に気
泡を発生させ、冷却固化後所望の混練物を得ることがで
きる。さらに、大気開放型混練機として、３本ロール等
のバッチ式の混練機を用い、さらに発泡させることによ
り、同様の混練物を得ることができる。

【００１７】発泡剤としては、樹脂中に固定された気泡
群を生成するものであれば制限されないが、例えば、重
炭酸ソーダ、炭酸アンモニウム等の無機発泡剤、アゾジ
カルボンアミド等の有機発泡剤等を挙げることができ
る。好ましくは、難燃性のアゾジカルボンアミドを使用
する。アゾジカルボンアミドを使用する場合、例えば、
尿素エタノールアミン、亜鉛華、炭酸鉛、ステアリン酸
鉛、グリコール等の助剤と共に用いることにより分解温
度を下げ、約１７０℃において窒素を主成分とする気泡
を発生させ、混練物中に空隙を存在せしめることができ
る。発泡剤の添加量は、発泡剤により単位量当たりの気
体発生量が異なるため、適宜選定して使用する。

【００１８】本発明による多数の空隙を有する混練物
は、平均空隙径をＡ、空隙間の平均間隔をＢおよびトナ
ーの体積平均粒径をＤとした場合、以下の関係: ０．５Ｄ≦Ａ≦５Ｄ０．５Ｄ≦Ｂ≦１５Ｄ５．０μm≦Ｄ≦１５．０μm を満足することが必要である。

【００１９】好ましくは、１Ｄ≦Ａ≦３Ｄ１Ｄ≦Ｂ≦６Ｄ５μm≦Ｄ≦９μm である。

【００２０】平均空隙径が０．５Ｄ未満の場合、トナー
中にも空隙が取り込まれてトナーの強度が低下し、５Ｄ
を越えると実質混練物中の空隙の数が少なくなる。ま
た、空隙間の平均間隔が０．５Ｄ未満の場合、所望の粒
径のトナーを効率良く製造することが困難となり、１５
Ｄを越えると、粉砕性向上の効果が低下する。また、ト
ナーの平均粒径が５．０μm未満の場合、画像形成装置
内での取り扱いが難しくなり、１５．０μmを越える
と、画質が低下する。

【００２１】上記のような空隙は、バインダー樹脂、発
泡剤等を選択し、添加量、混練時間、混練時のスクリュ
ー速度および温度等を制御して混練物中の空隙の大きさ
および空隙間の距離等を適宜調節することにより調整可
能である。

【００２２】なお、平均空隙径および空隙間の平均間隔
は、走査電子顕微鏡により撮影した冷却固化後の混練物
の粗粉砕物の写真から読み取り、これを平均して求め
た。

【００２３】上記混練物を使用して粗粉砕すると、粒径
１〜２mmの粗粉砕物が容易に得られ、その後該粗粉砕物
を直接微粉砕しても粒径１０〜１５μmの微粉砕物を効
率良く得ることができ、処理量もアップする。微粉砕に
は機械式粉砕機、衝突式気流粉砕機等を使用することが
できる。

【００２４】好ましくは、粒径１〜２mmの粗粉砕物を一
旦、中粉砕して粒径１０〜２０μmの中粉砕物を得る工
程を経ることにより、これを微粉砕して粒径５〜９μm
の小粒径粒子を得ることもできる。中粉砕には機械式粉
砕機を使用し微粉砕には衝突式気流粉砕機を使用するこ
とが好ましい。

【００２５】このように、本発明の混練物には空隙が多
数存在するため、単位エネルギー当たりの粉砕効率が向
上し、従来と同一エネルギーでのトナーの小径化および
処理量のアップを達成することができる。また、空隙が
存在することにより、ある程度粒径が小さくなっても、
従来の混練物を使用する場合より、さらなる体積粉砕を
起こす確率が高くなるため、後の工程で分級されるべき
微粉の発生を抑制でき、最終の微粉分級時の収率も高く
なる。

【００２６】本発明を以下の実施例でさらに説明する。

【００２７】

【実施例】実施例１・スチレン−n−ブチルメタクリレート樹脂１００重量部 (Ｔm:１３２℃、Ｔg:６０℃) ・ニグロシン系染料５重量部 (ニグロシンベースＥＸ:オリエント化学工業社製) ・低分子ポリプロピレン５重量部 (ビスコール５００Ｐ:三洋化成工業社製) ・カーボンブラック１０重量部 (ＭＡ＃８:三菱化学工業社製) 上記材料をヘンシェルミキサー(三井三池製作所社製)に
より混合し、得られた混合物を大気開放型混練機(ニー
デックスＭＯＳ２１０−１５００:三井鉱山社製)によ
り、処理量５０kg／hr、フロントロール回転数８０rp
m、バックロール回転数６０rpm、フロントロール供給側
温度７０℃、フロントロール吐出側温度４０℃、バック
ロール供給側温度３０℃、バックロール吐出側温度２０
℃(水冷)、ギャップ０．３mmの混練条件にて混練した。
その後、混練物を自然冷却し、かかる混練物をフェーザ
ミル(ホソカワミクロン社製)により粗粉砕した。平均粒
径は２mmであった。走査電子顕微鏡にて該粗粉砕物を撮
影したところ、平均空隙径は２０μm、空隙間の平均間
隔は４０μmであった。このときの走査電子顕微鏡写真
(以下、ＳＥＭ写真という)を図１に示した。

【００２８】次に、該粗粉砕物を機械式衝撃粉砕機(Ｋ
ＴＭ−Ｏ型: 川崎重工業社製)によりモーター回転数１
００００rpm、処理量７kg／hにて中粉砕し、平均粒径１
４μmの中粉砕物を得た。これをさらに、衝突式気流粉
砕機(ＩＤＳ−５型: 日本ニューマチック工業社製)によ
り圧縮空気圧６kg／cm²Ｇ、風量５．０Ｎm³／min．にて
微粉砕し、該微粉砕物を気流分級機(ＤＳ−５型: 日本
ニューマチック工業社製)により微粉分級して、平均粒
径８μmのトナーを得た。微粉砕工程処理量は４５kg／h
であり、微粉分級後の回収率は７５％であった。これら
の結果を表１にまとめて示した。なお、得られたトナー
粒子中には空隙はない。

【００２９】実施例２混練物を粗粉砕した後、中粉砕することなく、直接微粉
砕した以外、実施例１と同様にして、平均粒径１４μm
のトナーを得た。微粉砕工程処理量は５７kg／hであ
り、微粉分級後の回収率は９０％であった。これらの結
果を表１にまとめて示した。

【００３０】実施例３混練条件の処理量を２０kg／hにした以外、実施例１と
同様にして、平均空隙径３５μm、空隙間の平均間隔１
００μmの粗粉砕物を得た。このときのＳＥＭ写真を図
２に示した。

【００３１】かかる粗粉砕物を、実施例１と同様にし
て、中粉砕、微粉砕および分級し、平均粒径８μmのト
ナーを得た。中粉砕物の平均粒径は１４μmであり、微
粉砕工程処理量は４２kg／hであり、微粉分級後の回収
率は７１％であった。これらの結果を表１にまとめて示
した。

【００３２】実施例４実施例１の材料を実施例１と同様にして混合し、得られ
た混合物を大気密封型混練機(ＰＣＭ−３０: 池貝鉄工
所製)により、処理量５kg／h、設定温度１２５℃、スク
リュー回転数１５０rpmの混練条件にて、混練中ベント
部より脱気せずにそこから重炭酸ソーダ(樹脂１００重
量部に対して１重量部)を添加して混練した。その後、
自然冷却した後、実施例１と同様にして粗粉砕し、平均
空隙径１０μm、空隙間の平均間隔２０μmの粗粉砕物を
得た。

【００３３】かかる粗粉砕物を、実施例１と同様にし
て、中粉砕、微粉砕および分級し、平均粒径８μmのト
ナーを得た。中粉砕の平均粒径は１４μmであり、微粉
砕工程処理量は４８kg／hであり、微粉分級後の回収率
は７６％であった。これらの結果を表１にまとめて示し
た。

【００３４】比較例１混練中重炭酸ソーダを添加せずに、ベント部より脱気し
ながら混練した以外、実施例４と同様にして粗粉砕物を
得た。このときのＳＥＭ写真を図３に示した。

【００３５】かかる粗粉砕物を、実施例１と同様にし
て、中粉砕、微粉砕および分級し、平均粒径８μmのト
ナーを得た。中粉砕の平均粒径は１４μmであり、微粉
砕工程処理量は４０kg／hであり、微粉分級後の回収率
は７１％であった。これらの結果を表１にまとめて示し
た。

【００３６】比較例２混練物を粗粉砕した後、中粉砕することなく、直接微粉
砕した以外、比較例１と同様にして、平均粒径１４μm
のトナーを得た。微粉砕工程処理量は５０kg／hであ
り、分級後の微粉回収率は８５％であった。これらの結
果を表１にまとめて示した。

【００３７】評価微粉砕工程処理量について、比較例１および２のそれを
元に算出したそれぞれの比を能力比として記載し、１．
２以上を「◎」、１．１以上１．２未満を「○」、１．０以
上１．１未満を「△」として評価した。結果をまとめて以
下の表１に示す。なお、微粉砕工程処理量はトナー粒径
により大きく異なり、異なる粒径のトナー間での比較は
有意差をもたないため、表中の能力比の算出はそれぞれ
の粒径のトナー毎に行った。

【００３８】

【表１】

【００３９】以上より、大気開放型混練機を用いること
により、混練中の混練物に気泡がかみこまれ、冷却後の
混練物には空隙が存在することとなり、これにより粉砕
効率は向上し、処理量はアップすることが明らかとなっ
た。また、大気密閉型混練機を用いても、規定量の発泡
剤を添加すると、同様の効果が得られることが明らかと
なった。

【００４０】実施例１、３および４を比較例１と比較す
ると、同粒径のトナーを製造する場合、空隙を有する混
練物を使用すると、微粉砕時において、処理量、回収率
共に向上することが証明された。これは、実施例２を比
較例２と比較しても同様であった。また、中粉砕を行う
ことにより、トナーの仕上がり平均粒径は小径化できて
いた。

【００４１】

【発明の効果】本発明による方法により、粗粉砕物から
微粉砕物への粉砕効率を向上させ、さらに処理量をアッ
プさせることができた。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例１における粗粉砕物の走査電子顕微鏡
写真を示す。

【図２】実施例３における粗粉砕物の走査電子顕微鏡
写真を示す。

【図３】比較例１における粗粉砕物の走査電子顕微鏡
写真を示す。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】少なくともバインダー樹脂と着色剤から
なる混合物を溶融、混練し、得られた混練物を冷却固化
した後で粗粉砕し、該粗粉砕物を微粉砕する電子写真用
トナーの製造方法において、前記混練物中に多数の空隙
を存在せしめることを特徴とする電子写真用トナーの製
造方法。
【請求項２】空隙の平均空隙径Ａ、空隙間の平均間隔
Ｂおよびトナーの体積平均粒径Ｄが以下の関係を満足す
ることを特徴とする請求項１記載の方法：０．５Ｄ≦Ａ≦５Ｄ０．５Ｄ≦Ｂ≦１５Ｄ５．０μm≦Ｄ≦１５．０μm
【請求項３】粗粉砕物を体積平均粒径１０〜２０μm
に中粉砕した後、該中粉砕物を体積平均粒径５〜９μm
に微粉砕することを特徴とする請求項１または２記載の
方法。