JPH09143380A - 化学的硬化固定用の充填組成物 - Google Patents

化学的硬化固定用の充填組成物

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JPH09143380A
JPH09143380A JP8226536A JP22653696A JPH09143380A JP H09143380 A JPH09143380 A JP H09143380A JP 8226536 A JP8226536 A JP 8226536A JP 22653696 A JP22653696 A JP 22653696A JP H09143380 A JPH09143380 A JP H09143380A
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シュテファン、シュヴィーク
Wolfgang Huebinger
ヴォルフガング、ヒュビンガー
Thomas Folda
トーマス、フォルダ
Peter Dr Ittemann
ペーター、イテマン
Willi Riegel
ヴィリ、リーゲル
Monika Moench
モニカ、メンヒ
Peter Mauthe
ペーター、マウテ
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 気密性容器内においても、また光の存在下に
おいても、化学的硬化固定用の充填組成物の充分に長い
貯蔵安定性を保証し得る、またセメントを含有する特殊
な実施態様においても禁止剤作用が阻害されない禁止剤
を提供すること。 【解決手段】 （Ｉ）０．０００５から２重量％のピペ
リジニルまたはテトラヒドロピロリルニトロオキシドを
禁止剤として含有する、フリーラジカル硬化性の反応性
合成樹脂と、（ＩＩ）空間的にこれと隔離されて存在す
る硬化剤とを含有する、アンカーボルト、ねじ刻設中空
管状体、螺杆などを穿孔中において化学的に固定するた
めの充填組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、コンクリート、岩
石などの基盤に形成された穿孔中に、アンカーボルト、
ねじ刻設中空管体、螺杆などを化学的に固定するため
の、充填組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】化学的硬化固定を行うための結合剤とし
て、反応性合成樹脂組成物を使用することは周知であ
る。この反応性樹脂組成物は、２組成分混合物であっ
て、例えば一方の組成物は反応性合成樹脂であり、他方
の組成分は硬化剤である。これら組成分の一方または両
方は、その他の慣用組成分、例えば充填剤、促進剤、安
定剤、溶媒（反応性溶媒、すなわち溶媒作用し得るコモ
ノマーを含む）を含有していてもよい。両組成分の混合
により、フリーラジカルが形成され、合成樹脂を熱硬化
させる反応が開始される。
【０００３】コンクリート、堅固な岩石などの基盤に、
例えばドリルにより形成された穿孔中に在るアンカーボ
ルトを固定するために、両組成分を隔離状態において収
納する２劃室から成るカプセルないしカートリッジを使
用するのが一般的である（例えばヨーロッパ特願公開１
５０５５５号公報参照）。このカプセル自体は、褐色ガ
ラスから形成されるのが好ましいが、また対紫外線安定
化フィルム、例えばポリエチレン、ポリエチレンテレフ
タラート、またはこれに類する複合材料製のフィルムか
ら形成されたカプセルを使用することもできる。このよ
うなカプセルを、まず穿孔中に挿入し、次いで回転推進
装置により、破壊用部材を穿孔中に導入、推進し、カプ
セル、その両劃室を破砕する。これにより両組成分が混
合され、反応が開始する。硬化される合成樹脂組成物は
横方向に膨張圧力を及ぼすことなく、基盤内に侵入する
力を誘起し得る。このようなアンカー固定は、厳しい条
件が附された固定用にことに適する。
【０００４】２劃室カートリッジは、多孔質の、または
空洞を有する基盤、例えば発泡コンクリート、キャビテ
ィーブロックにおけるアンカー固定、中実の岩石、ブリ
ックにおけるアンカー固定にも使用され得る（例えば西
独特願公開３６１７７０２号公開公報参照）。充填組成
物の両組成分は、また適当な手段、例えば螺杆により、
カートリッジから同時に駆出され、穿孔中に圧入され得
る。次いで直ちに、任意、適宜の横断面形状を有するア
ンカー固定部材が穿孔中に挿入され、合成樹脂の硬化と
共に穿孔中に固定される。あるいはまた、内周面にねじ
が刻設されている中空管体がまず穿孔中に挿入され、合
成樹脂の硬化により固定され、次いでボルトをねじ込む
こともできる。またキャビティブリックの場合、プラス
チックないし金属製の、網目を有する中空管体を穿孔中
に挿入し、次いで２劃室カートリッジから樹脂組成物を
その中に圧入し、次いで内周面にねじが刻設されている
中空管体を圧入して、充填組成物を網目中空管体の網目
からその周囲に押出し、その固化により強固なアンカー
固定をもたらすこともできる。
【０００５】リジプス（Ｒｉｇｉｐｓ）板背面に、また
は空洞れんが内にアンカー固定を行う場合、これに使用
されるカートリッジは、例えばヨーロッパ特願公開３３
８９８３号公報に記載されているような発泡性接着組成
物を収納している。この充填組成物の一方の組成分は、
無機炭酸塩、例えばチョークから成り、他方の組成分は
ポリアクリル酸、燐酸のような酸から成る。穿孔中に
は、まず内周面にねじが刻設された中空管体または多孔
性中空管体が挿入され、これに発泡性組成物が圧入され
る。その両組成分が混合すると、ＣＯ2 が発生して充填
組成物を発泡させて空間部分を充満させ、あるいは板体
背面にマッシュルーム状アンカーを形成し、充填組成物
の硬化によりアンカー固定が行われる。
【０００６】このような化学的アンカー固定用に適する
反応性合成樹脂は、例えばヨーロッパ特願公開１５０５
５５号、１９９６７１号、５０８１８３号、５３４２０
１号各公報に記載されているような、ビニルエステル、
ビニルエステルウレタン樹脂である。これら合成樹脂
は、過早の硬化を阻止し、これに対する安定化のための
禁止剤、例えばヒドロキノン、置換ヒドロキノン、ベン
ゾキノン、ｔ−ブチルピロカテコール、フェノチアジン
を慣用的に含有する。しかしながら、これらの禁止剤
は、樹脂中に混在する僅かな酸素の存在下において、そ
の貯蔵安定期間を数か月にさせる。樹脂組成物を空気の
不存在下に貯蔵するならば、反応は数日間で開始され
る。この理由から、充填組成物の一方の組成分である合
成樹脂は、空気と接触するような状態で容器中に収納さ
れていた。しかしながら、気密性容器の方がより強固で
あり、また製造もより簡単である。
【０００７】なお化学的硬化によるアンカー固定の特殊
な実施態様が、西独特願公開４２３１１６１号公報に記
載されている。この公知技術において、反応性合成樹脂
組成分は、附加的にさらに水硬性の、もしくは重縮合性
組成分を、また硬化剤は附加的にさらに水を含有する。
しかるに、慣用のフェノール性禁止剤の作用は、このア
ルカリ性セメントにより阻害される。このために合成樹
脂は過早に硬化し、従って両組成分が混合された時に生
起する実際の硬化は非均斉的に行われ、不満足な硬化部
分がアンカー固定部分中に生起する。その結果、当然に
アンカーボルトの引き抜き抵抗は悪化する。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】そこで、この分野の技
術的課題ないし本発明の目的は、気密性容器内において
も、また光の存在下においても、化学的硬化固定用の充
填組成物の充分に長い貯蔵安定性を保証し得る、またセ
メントを含有する特殊な実施態様においても禁止剤作用
が阻害されない禁止剤を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】しかるに、上述の課題な
いし目的は、禁止剤として、ピペリジニルまたはテトラ
ヒドロピロリルニトロオキシドを使用することにより解
決ないし達成され得ることが本発明者らにより見出され
た。
【００１０】すなわち、本発明により Ｉ．０．０００５から２重量％のピペリジニルまたはテ
トラヒドロピロリルニトロオキシドを禁止剤として含有
する、フリーラジカル硬化性の反応性合成樹脂と、 ＩＩ．空間的にこれと隔離されて存在する合成樹脂用硬
化剤とを含有する、アンカーボルト、ねじ刻設中空管状
体、螺杆などを、穿孔中において化学的に固定するため
の充填組成物が提供される。
【００１１】
【発明の実施の形態】適当な反応性合成樹脂としては、
ビニルエステル樹脂、ビニルエステルウレタン樹脂が使
用される。
【００１２】（１）非置換ビニルエステル樹脂（エポキ
シアクリラート）は、ポリエポキシドと、不飽和モノカ
ルボン酸、ことにメタクリル酸との付加生成物である。
このような樹脂は、例えば米国特許３０６６１１２号お
よび同３１７９６２３号明細書に記載されており、こと
にビスフェノールＡを基礎とするビニルエステル樹脂が
好ましい。これは高い靭性と良好な化学品耐性と共に限
定された熱耐性を兼備する。これに対して、米国特許３
２５６２２６号明細書に記載されているような、エポキ
シノボラック樹脂と、（メタ）アクリル酸から得られる
ビニルエステル樹脂は、高い熱耐性を有するが、靭性は
低い。
【００１３】この種のビニルエステル樹脂の特徴は、以
下の基を有することである。
【００１４】
【化１】 ただし、式中のＲはＨまたはＣＨ3 を意味する。
【００１５】このビニルエステル樹脂の他の類形は、ア
ルコキシル化されていてもよいビスフェノールＡと（メ
タ）アクリル酸とのエステル化生成物であって、これは
ヨーロッパ特願公開５３４２０１号公報に記載されてい
る。
【００１６】（２）不飽和ビニルエステルウレタン樹脂
（ウレタンアクリラート）は、一般的に下記の基を有す
る。
【００１７】
【化２】 ただし、式中のＲはＨまたはＣＨ3 を意味する。
【００１８】
【化３】 ただし、Ｒ2 は炭素原子数４から４０の脂肪族、芳香族
または脂環式基、ことに炭素原子数６から２０の芳香族
基を意味する。
【００１９】さらに選択的に以下の基を有する。
【００２０】（ｃ） −Ｏ−Ｒ3 −Ｏ− ただし、Ｒ3 は炭素原子数２から１００の脂肪族、脂環
式または芳香族基を意味する。
【００２１】好ましいビニルエステルウレタン樹脂は、
イソシアナートの（アルコール＋アミン）に対する重量
割合が１００：０から１００：３００、反応生成物中の
ヒドロキシアルキル（メタ）アクリラートの遊離イソシ
アナート基に対する当量割合が３：１から１：２であ
る、多官能性イソシアナート、選択的な多価アルコー
ル、選択的な多価アミンおよびヒドロキシアルキル（メ
タ）アクリラートの反応生成物である。
【００２２】反応性樹脂は、１０から８０重量％、こと
に３０から６０重量％のコモノマーを重合含有する。
【００２３】好ましいコモノマーは、２−エチルヘキシ
ルメタクリラート、フェニルエチルメタクリラート、テ
トラヒドロフルフリルメタクリラート、エチルトリグリ
コールメタクリラート、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチル
メタクリラート、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノメチルメタク
リラート、１，４−ブタンジオールジメタクリラート、
アセトカルボキシアルキルメタクリラート、アセトアセ
トキシエチルメタクリラート、１，２−エタンジオール
ジメタクリラート、イソボルニルメタクリラート、ジエ
チレングリコールジメタクリラート、メトキシポリエチ
レングリコールモノメタクリラート、トリメチルシクロ
ヘキシルメタクリラート、トリメチロールプロパントリ
メタクリラート、２−ヒドロキシルエチルメタクリラー
ト、ヒドロキシプロピルメタクリラート、ジシクロペン
チルオキシエチルメタクリラートのようなメタクリル酸
エステルである。ことにブタンジオールジメタクリラー
トが好ましい。
【００２４】アクリル酸エステルは、一般的に皮膚刺激
作用を有し、加水分解耐性が低いので余り好ましくな
い。
【００２５】原則として、他の慣用のコモノマー、例え
ばスチレン、α−メチルスチレン、アルキル化スチレ
ン、例えばｔ−ブチルスチレン、ジビニルベンゼン、ア
リル化合物を単独で、あるいはメタクリル酸エステルと
混合して使用し得る。
【００２６】本発明による充填組成物は、禁止剤とし
て、０．０００５から２重量％、ことに０．１から１重
量％のピペリジニルまたはテトラヒドロピロリルニトリ
キシドを含有する。これらは、以下の式
【００２７】
【化４】 で表され、式中のＥ1 、Ｅ3 が相互に関係なく、それぞ
れＣ1 −Ｃ5 アルキルまたはフェニルを、Ｅ2 、Ｅ4 が
相互に関係なく、それぞれＣ1 −Ｃ5 アルキルを意味
し、あるいはＥ1 とＥ2 が、またはＥ2 とＥ4 が合体し
てテトラメチレンまたはペンタメチレンを形成し、Ｔが
窒素原子または２個の３級炭素原子と合体して、置換も
しくは非置換の５員もしくは６員環を形成する２価の基
を意味するニトロキシル（ニトロキシド遊離基）であ
る。
【００２８】ことに４−ヒドロキシ−２，２，６，６−
テトラメチルピペリジニル−１−オキシが好ましい。
【００２９】好ましい実施態様において充填組成物は、
０．００５から２重量％、ことに０．０５から１重量％
の慣用の禁止剤、ことにフェノール、キノリンまたはフ
ェノチアジン、例えば２，６−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾ
ールを追加的に含有する。
【００３０】反応性合成樹脂のための補強充填材とし
て、石英、ガラス、コランダム、陶土、石器粘土、パラ
イト、ライトスパー、石膏、タルク、チョークなどが使
用され得る。これら充填剤は、粉末状、粒状、特定形状
体（筒体、球体）で、樹脂溶液および／または硬化剤
（開始剤）と混合される。充填剤はまた繊維状（繊維充
填剤）でも使用され得る。ことに補強作用が強く、好ま
しいのは球状体である。
【００３１】過酸化物硬化剤は、従来から促進剤と共に
使用されており、これは空間的に樹脂と共に、すなわち
硬化剤と隔離されるのが好ましい。適当な促進剤は、
Ｎ，Ｎ−ジメチルアニリン、Ｎ，Ｎ−ジエチルアニリン
のような芳香族アミン、Ｎ，Ｎ−ジイソプロパノールパ
ラトルイジン、Ｎ，Ｎ−ジメチル−ｐ−トルイジン、
Ｎ，Ｎ−ビス（２−ヒドロキシエチル）−キシリジン、
−トルイジンのようなトルイジン、キシリジン、さらに
はコバルト、マンガン、錫、セリウムの塩、例えばコバ
ルトオクトアートまたはナフテナートである。
【００３２】反応性樹脂は、２３℃において３０から５
０００ｍＰａ・ｓの範囲の粘度を示すのが好ましい。
【００３３】本発明の充填組成物において、硬化剤は空
間的に樹脂と隔離して収納される。好ましい硬化剤は、
貯蔵安定性の良い有機過酸化物であって、ジベンゾイル
過酸化物、メチルエチルケトン過酸化物、さらにはｔ−
ブチルペルベンゾアート、シクロヘキサノン過酸化物、
ラウロイル過酸化物、クメンヒドロパーオキシド、ｔ−
ブチル−パーオキシ−２−エチルヘキサノアートがこと
に好ましい。これら過酸化物は、反応性樹脂に対して、
０．５から１０重量％、ことに３から７重量％の量で使
用するのが好ましい。
【００３４】硬化剤は石英砂のような不活性充填剤と混
和し、鈍感化して使用されるのが好ましい。
【００３５】本発明のことに好ましい実施態様におい
て、組成分Ｉは、反応性樹脂のほかに、追加的に水硬性
の、または重縮合し得る無機化合物、ことにセメントを
含有し、組成分ＩＩは、硬化剤のほかに、追加的に水を
含有する。このような充填組成物は、西独特願公開４２
３１１６１号公報に詳細に記載されている。
【００３６】本発明充填組成物用容器としては、慣用の
２劃室カプセルが使用される。好ましいのは慣用のガラ
ス製カプセルである。両組成分混合の過程において細か
く粉砕され、次いで硬化される結合剤マトリックス中に
埋没して補強作用するからである。例えば西独特願公開
３９２９６０３．２公報に記載されているような、セラ
ミック材料から成る多劃室カプセル、あるいはポリエチ
レン、ポリエチレンテレフタラートまたは積層材料のシ
ートから形成されたカプセルも使用され得る。
【００３７】ことに好ましいのは、２劃室カートリッジ
であって、大きい方の劃室には樹脂が装填され、小さい
方の劃室には硬化剤が収納される形式のものである。い
ずれも充填剤が混合される。発泡性、接着性組成物の場
合には、樹脂組成分に炭酸塩を添加し、酸組成分は硬化
剤と共に同じ劃室内に、または別の劃室内に収納される
のが有利である。
【００３８】反応性樹脂は、本発明禁止剤と共に、何ら
特別の手段を講ずることなく、化学的アンカー固定作業
に使用され得る。これによりもたらされるアンカー固定
体は、良好な亀裂伝播特性、低い容積収縮性、良好な加
水分解耐性、良好な耐熱性、さらには鉱物質材料、例え
ばコンクリート、天然岩石、さらには発泡ブロック、多
孔質ブロックに対しても良好な接着性を示す。本発明に
よる充填組成物は、ことに雰囲気酸素から完全に遮断さ
れても、極めて良好な安定貯蔵性を示す点において特徴
的である。さらに本発明による禁止剤を含有する充填組
成物は、均斉に硬化し得る。
【００３９】実験例 実験例１ａ（実施例） ジフェニルメタンジイソシアナート異性体混合物３００
ｇを、ジブチル錫ジラウラート１ミリリットルと混合
し、これに３７ｇのジプロピレングリコールを４０℃に
おいて、滴下添加した。この混合物を１時間攪拌した
後、これに２８０ｇのヒドロキシプロピルメタクリラー
トを滴下添加し、反応温度は８０℃に上昇した。次いで
９０℃においてこの混合物を攪拌し、残存イソシアナー
ト分が０．０１％以下になるまでこれを継続した（１０
０℃における溶融粘度約７５０ｍＰａ・ｓ）。禁止剤と
して６．７ｇの４−ヒドロキシ−２，２，６，６−テト
ラメチルピペリジニル−１−オキシおよび２．７ｇの
２，６−ジ−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾールを樹脂に添加
し、さらに反応希釈剤として、５３５ｇの１，４−ブタ
ンジオールジメタクリラートおよび１３３ｇのアセトア
セトキシエチルメタクリラートを添加した。さらに芳香
族アミンを添加してゲル化時間を約３．５分に調整し
た。生成樹脂は約２５０ｍＰａ・ｓの粘度を示した。昼
光下、約８０℃において、空気遮断下に貯蔵し、３週間
を経過してもなお樹脂は安定であった。Ｈｅｒａｅｕｓ
社のＳｕｎｔｅｓｔ ＣＰＳ Ｐｌｕｓを使用した光線
下貯蔵テストにおいても、試料は３週間にわたり安定性
を維持した。
【００４０】実験例１ｂ（対比例） 禁止剤として、５．１ｇのｔ−ブチルピロカテコールお
よび０．１３ｇのフェノチアジンを使用したほかは、実
施例１ａと同様の処理を反覆した。空気の遮断下、８０
℃においてこの樹脂を貯蔵したところ、わずか５時間で
ゲル化した。Ｓｕｎｔｅｓｔを使用してテストしたとこ
ろ、同じ試料は３時間でゲル化した。
【００４１】実験例２（実施例） １２８６ｇの４，４′−ジフェニルメタンジイソシアナ
ートを基礎とするジイソシアナートプレポリマー１４７
５ｇを、４０℃において１３２０ｇのスチレンに溶解さ
せた。これに１．３ミリリットルのジブチル錫ジラウラ
ートを添加し、次いで１２５ｇのジプロピレングリコー
ルと７４ｇのポリプロピレングリコール（ＯＨ価２５
０）を滴下添加した。発熱反応終結後、反応混合物を１
時間攪拌し、次いで１１９５ｇのヒドロキシプロピルメ
タクリラートを滴下添加した。添加終結後、さらに１．
３ミリリットルのジブチル錫ジラウラートを添加して、
残存イソシアナート分が０．０１％以下となるまで、８
０℃で攪拌した。樹脂に禁止剤として１６．８ｇの４−
ヒドロキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジニ
ル−１−オキシを添加した。さらに、芳香族アミンを添
加してゲル化時間を３．５分にした。樹脂は約４６０ｍ
Ｐａ・ｓの粘度を示した。
【００４２】実験例３（実施例） ３００ｇのビスフェノールＡジグリシジル（シェル社の
Ｓｐｉｋｏｔｅ８２８）に、１．３ｇの２，６−ジ−ｔ
−ブチル−ｐ−クレゾールおよび０．３６ｇのジメチル
ペンジルアミンを添加し、次いでこれに８５℃において
１３６ｇのメタクリル酸を滴下添加し、内部温度は１１
０℃に上昇した。これを大気下において、酸価が１．５
単位以下の転換値に達するまで攪拌した。次いで樹脂
に、禁止剤として３．４ｇの４−ヒドロキシ−２，２，
６，６−テトラメチルピペリジニル−１−オキシを添加
し、さらに１７０ｇの１，４−ブタンジオールジメタク
リラートおよび６８ｇのアセトアセトオキシエチルメタ
クリラートを反応希釈剤として添加した。さらに芳香族
アミンを添加して、ゲル化時間を３．５分に調整した。
【００４３】実験例４（実施例） ほとんどビスエトキシル化されたビスフェノールＡとメ
タクリル酸のエステル化生成物１０００ｇを５０℃に加
熱し、得られた樹脂に、禁止剤として、５ｇの４−ヒド
ロキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジニル−
１−オキシを添加し、芳香族アミンを添加してゲル化時
間を約３．５分に調整した。樹脂は約１６００ｍＰａ・
ｓの粘度を示した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｆ 299/06 Ｃ０８Ｆ 299/06 Ｅ２１Ｄ 20/00 Ｅ２１Ｄ 20/00 Ｅ Ｆ１６Ｂ 35/04 Ｆ１６Ｂ 35/04 Ｂ // Ｃ０４Ｂ 111:70 (72)発明者 トーマス、フォルダ ドイツ、67435、ノイシュタット、ペスタ ロツィシュトラーセ、40 (72)発明者 ペーター、イテマン ドイツ、68623、ラムペルトハイム、ザン トトルファーヴェーク、34 (72)発明者 ヴィリ、リーゲル ドイツ、68753、ヴァークホイゼル、オー ベレ、バッハシュトラーセ、54 (72)発明者 モニカ、メンヒ ドイツ、86899、ランツベルク、イグリン ガー、シュトラーセ、39 (72)発明者 ペーター、マウテ ドイツ、86842、テュルクハイム、ヘルベ ルト−ケセル−シュトラーセ、８

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （Ｉ）０．０００５から２重量％のピペ
    リジニルまたはテトラヒドロピロリルニトロオキシドを
    禁止剤として含有する、フリーラジカル硬化性の反応性
    合成樹脂と、（ＩＩ）空間的にこれと隔離されて存在す
    る硬化剤とを含有する、アンカーボルト、ねじ刻設中空
    管状体、螺杆などを穿孔中において化学的に固定するた
    めの充填組成物。
  2. 【請求項２】 反応性樹脂が、少なくとも２０重量％の
    ビニルエステルまたはビニルエステルウレタン樹脂を含
    有する、請求項（１）の充填組成物。
  3. 【請求項３】 反応性樹脂が、コモノマーとしてメタク
    リル酸エステルを重合含有する、請求項（１）の充填組
    成物。
  4. 【請求項４】 反応性樹脂が、硬化剤用促進剤、ことに
    有機３級アミンを含有する、請求項（１）の充填組成
    物。
  5. 【請求項５】 反応性樹脂が、追加的に慣用の禁止剤を
    含有する、請求項（１）の充填組成物。
  6. 【請求項６】 反応性樹脂が、追加的にフェノール、キ
    ノリンまたはフェノチアジンを含有する、請求項（５）
    の充填組成物。
  7. 【請求項７】 反応性樹脂に対して０．５から１０重量
    ％の量で、硬化剤として、有機過酸化物が使用されてい
    る、請求項（１）の充填組成物。
  8. 【請求項８】 組成分（Ｉ）が、樹脂のほかに追加的に
    水硬性のもしくは重縮合し得る無機化合物を、組成分
    （ＩＩ）が、硬化剤のほかに追加的に水をそれぞれ含有
    する、請求項（１）の充填組成物。
  9. 【請求項９】 ２個もしくはそれより多い、相互に隔離
    された劃室を有し、それぞれ樹脂と硬化剤を収納してい
    る、請求項（１）の充填組成物を収納しているカプセ
    ル、カートリッジあるいはフィルムバッグ。
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