JPH09133670A - 白金族金属の相互分離 - Google Patents
白金族金属の相互分離Info
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- JPH09133670A JPH09133670A JP8196536A JP19653696A JPH09133670A JP H09133670 A JPH09133670 A JP H09133670A JP 8196536 A JP8196536 A JP 8196536A JP 19653696 A JP19653696 A JP 19653696A JP H09133670 A JPH09133670 A JP H09133670A
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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- Y02P10/20—Recycling
Abstract
瞭に相互分離する方法を提供する。 【解決手段】 クロマトグラフ媒体を用い、還元された
供給原料を用いて白金族金属を相互分離する。このと
き、イリジウム、ロジウム及びルテニウムが同時に溶離
され、その後、パラジウム、白金及びオスミウムがこの
順に溶離する。イリジウム、ロジウム及びルテニウムは
他の方法を用いて相互分離できる。
Description
M)類の相互分離方法(interseparatio
n)に関し、特に、クロマトグラフ媒体を使用して、イ
リジウム、ロジウム及びルテニウムと共にこれらに続い
てパラジウム、白金及びオスミウムの溶離する還元され
た供給原料からPGM類を相互に分離する方法に関す
る。
使用して簡単な無機アニオン類を分離すること、及びP
GM類を相互分離することは公知である。これらのゲル
は、サイズ排除(size exclusion)によ
り生体分子の分離に、通常用いられる。ゲル透過クロマ
トグラフィーを用いて貴金属を抽出することに関する多
数の文献が発行されてきた:Journal of C
hromatography 135(1977)17
3−182,(著者:Limoni, Shmuckl
er)(Pt及びPdに関する)及びAnalytic
a Chemica Acta, 61(1972)2
77−283,(著者:Kitayevitch, R
ona, Schmuckler)(例えば、Ruに関
する)。米国特許No.4885143(Schmuck
ler)は、酸化された、金のないハロゲン化物溶液か
らPGM類を分離することは、クロマトグラフ媒体、例
えばポリサッカライドゲル(Sephadex)又はポ
リアクリルアミドゲル(Biogel)を用いて達成さ
れることを記載している。Sephadexは、Pha
rmacia Biotechの商標であり、Biog
elはBio−RadLaboratoriesの商標
である。PGM類は塩素溶液に溶解すると、錯体を形成
し、ここに少なくともイリジウムイオン及びルテニウム
イオンは4価の酸化状態にあり、これらはクロマトグラ
フ媒体に吸着され、ルテニウム、ロジウム、パラジウ
ム、白金、イリジウム及びセシウム(尤も、この特許の
他の部分からSchmucklerはオスミウムのこと
を言っていることは明らかである)の順に選択的に溶離
されると述べられている。しかしながら、この方法には
欠点がある。特に、我々はPGM類の明瞭な分離がな
く、クロマトグラフ媒体は時間の経過とともに変性し、
これはPGM類の分離を着実に低下させ、結局この媒体
は限られた有効寿命しか持たない。
金属の相互分離の改善された方法を提供することにより
この問題を解決することである。
ハロゲン化物供給原料溶液からPGM類を相互分離する
方法であって、この溶液をクロマトグラフ媒体をに通
し、前記PGM類をこの媒体上に吸着させ、溶離剤を用
いて各PGMを溶離して別々の画分は少なくとも1つの
PGMを含むものにおいて、前記PGM−含有ハロゲン
化物供給原料中の少なくともイリジューム及びルテニウ
ムイオンが、3価の酸化状態にあることを特徴とする前
記方法を提供する。用いられるクロマトグラフ媒体はど
んな適当なクロマトグラフ媒体であってもよいが、グリ
コールメタクリレート、ポリサッカライド(例えば、S
ephadex)又はポリアクリルアミドゲル(例えば
Biogel)が適当である。好ましくは、このクロマ
トグラフ媒体はグリコールメタクリレートである。
ラフ媒体は、好ましくは、エチレングリコール及びメタ
クリル酸のコポリマー(例えば、Macro−Prep
(Bio−Rad Laboratoriesの商標)
商品群のクロマトグラフ媒体からの媒体)又はオリゴエ
チレングリコール、グリシジルメタクリレート及びペン
タエリスリトールジメタクリレートのコポリマー(例え
ばToyopearl(TosoHaasの商標であ
り、以前にはFractogelとして知られていた)
商品群のクロマトグラフ媒体からの媒体)である。ポリ
マー中のエーテル結合及び水酸基は、このゲル粒子の外
部表面及び内部表面の両方に高度の親水性を与える。
arl商品群のクロマトグラフ媒体からのものである。
この媒体は生体分子の分離に使用するものとして公知で
あったが、PGM類の分離に使用する利点は以前には理
解されていなかった。この媒体のSephadex及び
Biogelに対する利点としては、酸性媒体中での改
善された寿命、及びより大きな圧力がかけられて、より
高い流速を使用できるという事実を含む。最後に述べた
性質は、クロマトグラフ工程におけるスケールアップに
相当な利益を与える。なぜならば、高い流速を達成する
ためにこの媒体を含むカラムに高い圧力をかけることが
できるからである。このことは必要資材を少なくし、こ
れはこの工程のコストの低減に反映される。
に使用することが公知のどんな溶離剤であってもよい。
例えば、この溶離剤は酸性溶液、例えば塩酸であってよ
い。この塩酸の濃度は重要ではなく、非常に低い濃度を
使用できる。しかしながら、本発明者等は約6M溶液が
利益ある結果を与えることを見出した。6M塩酸は、H
Cl/H2 O共沸物であり、結局、溶離剤は容易に分離
できリサイクルできる。強塩酸溶離剤の使用の他の利点
は、〔PdCl4 〕2-及び4価のヘキサクロロPGM錯
体類の滞留時間が増え、これは相互分離を改善すること
である。この溶離剤の使用はまた、高い塩素濃度で形成
される種における差異の故に、ルテニウム(III)ピーク
が実質的により鋭くなり、それ故にパラジウムピークと
重なりあわないことである。これに代えて、溶離剤は無
機塩溶液、例えば塩化物溶液、又は過塩素酸溶液であっ
てもよい。これに代えて、溶離剤は水であってもよい。
マーのビーズを用いたクロマトグラフ媒体を用いて実施
できる。しかしながら、適当には、このビーズは、粒度
が32〜300μm 、好ましくは50〜180μm 、最
も好ましくは50〜100μm である。
法を提供し、これは、各吸着されたPGMの溶離が、還
元条件下で、イリジウム、ロジウム、及びルテニウムが
一緒に、それに続いてパラジウム、白金及びオスミウム
の順に、達成される。
グラフ法、例えば、以下に一層詳細に述べるような、バ
ッチカラムクロマトグラフ、疑似移動床式クロマトグラ
フ、連続式環状クロマトグラフ(continuous
annular chromatograph)又は
「ガトリングガン(Gatling gun)」クロマ
トグラフを用いて実施できる。
クロマトグラフ媒体は単一のカラム中に含まれる。供給
原料のアリコートはカラム上に負荷され、次いで溶離さ
れる。バルブ装置を用いて、流出をさせたり止めたりし
て、種々の生成物(products)を別々の画分に
集める。これは、最も普通に用いられている分取クロマ
トグラフ法である。
クロマトグラフ媒体は、一連のバルブを経由して直列に
結合された多数のカラム中に含まれる。溶離剤は一端か
ら供給され、複数のカラムを向流で流れ最後のカラムか
ら1つ手前のカラムから出てくる。最後のカラムは残り
のものとは分離され、パージ流を用いて別々に溶離され
る。この方法によって、比較的弱く保持された溶質は、
カラムに沿って溶離剤と共に流れ、やがて溶離液中に現
れる。比較的強く保持された溶質はカラムに残り、それ
がパージによってカラムから取り出されるまで反対の方
向に移動する。最もありふれた例は、UOPのSorb
ex Chromatographである。
ロマトグラフ媒体は2つのシリンダーの間の環の中に収
容されている。供給原料はベッドの頂部の外周の定点に
供給され、一方で溶離剤は前記環の残りを全て巡って流
れる。この環を回転すると、分離された溶質は、供給点
に関して異なった角度変位で環の底から現れる。連続的
環状クロマトグラフについての殆どの作業はOak R
idge National Laboratorie
sで実施された。
n)」クロマトグラフは、クロマトグラフ媒体が、環の
代わりに円形に配置された多数のカラム中に含まれてい
ることを除いて連続式環状クロマトグラフと同様であ
る。最もありふれた装置は、Advanced Sep
aration Technologies Inco
rporatedから入手できるISEPシステムであ
る。
れらは本発明の例であって、これを限定するものではな
い。
特許No.4885143は、PGMの順序はRu、R
h、Pd、Pt、Ir及びCs(誤記)であると述べて
いる。例2において、この種は〔RuCl6〕2-、〔R
hCl6 〕2-、〔PdCl4 〕2-、〔PtCl6 〕2-、
〔IrCl6〕2-及び〔OsCl6 〕2-であることが与
えられている。ロジウム種は間違っており、〔RhCl
6 〕3-であるべきである。ルテニウムについて報告され
た非常に早い溶離は、この種が〔RuCl6 〕2-である
ことと一致しない。この種は他の4価のヘキサクロロ錯
体と同様に保持され、〔OsCl6 〕2-とは、両方の金
属が周期律表中同じ族に属するから、これと同様の溶離
体積を有するものと予想されるであろう。米国特許No.
4885143の表2において、〔RuCl6 〕 2-の分
配係数は0.33であると報告されている。これは、ル
テニウムは、他のPGM類と相違して大き過ぎてゲルの
孔には入らず、サイズ排除機構によって分離される種と
して存在したことを示している。
2-は、高い酸化電位のみにおいて形成され、それ故容易
に還元される。前記ゲルは有機物であるから、その性質
上還元性である。その結果、イリジウム及びルテニウム
はカラム上で還元されるだろうと考えられるであろう。
形成される3価の錯体は3価のロジウムと同様にして挙
動すると予想されるであろう。従って、それらは急速に
溶離し、他のPGM類と重なるであろう。
LのIr、Os、Pd、Pt、Rh及びRuで1M H
Cl中のものを用いた。それらの塩は次のようであっ
た。
は60%の(NH4 )2 〔RuCl 6 〕及び40%の
(NH4 )4 〔Ru2 OCl10〕を含んでいることが判
明した。ルテニウム(IV)塩がこれらの2つの混合物含
んでいるのは通常である。それが調製される原料となる
溶液が、これら2つの錯体を含んでいるからである。
0mmSephadex G−10カラムで、溶離液流速
を1.5mL/分としてクロマトグラフ分析した。このカ
ラムからの出口を直接、誘導結合型高周波プラズマ分光
器につないだ。信号強度を10秒間隔で記録し、次いで
mg/Lに転換した。これはピークを正確に定義すること
が可能になる。上記例2において、複数の5mLのサンプ
ルを集め、次いで分析したが、保持容量は精度が0.0
5mLであると報告された。
グラムを図1に示す。予想されたように、〔IrC
l6 〕2-(図2)及び〔RuCl6 〕2-(図3)はゲル
によって還元された。その結果、〔MCl6 〕3-(ここ
にMはIr又はRuである)の形成による短い滞留時間
のピークがあった。そして、〔MCl6 〕2-のピークが
カラムを流下するときに還元によって形成されたイリジ
ウム及びルテニウムの安定した流出が、そして次に最後
にカラムでは還元されなかった残りの〔MCl6 〕 2-に
よるピークが、これに続いた。〔Ru2 OCl10〕4-に
よるピークはほんに弱く保持され、ロジウムのピークと
重なり、これは米国特許No.4885143の例2の溶
液中の種でないことを示した。この種の還元は室温では
非常に低い。これは、ダイマーの開裂を含みカラムによ
る還元は無視できるからである。予想されたように、還
元されないで残った〔RuCl6 〕2-は、〔IrC
l6 〕2-及び〔OsCl6 〕2-のピークと重なった。非
常に酸化性の環境を作りだすために、現場で塩素を形成
するために1M HClに0.5%の塩素酸ナトリウム
を加えた図4に、このことは一層ハッキリと観察するこ
とができる。
かの種が存在するために、オスミウムもこれらクロマト
グラムにおいて異常な挙動を示した。図1におけるピー
クの形はオスミウム(IV)の還元もカラム中で起こって
いたことを暗示するが、オスミウム(III)は非常に還元
性の条件下に形成されるから、そうではない。この溶離
剤に塩素酸ナトリウムを加えると(図4)これらの未知
のオスミウム種は酸化されて四酸化オスミウムとなり、
これは次いでプラズマガス流中に揮発し、観察される信
号を相当に高めた。
ち、〔RuCl6 〕2-を含む溶液を用いるもの)に記載
されたPGM類の相互分離を実施する全体的な結果は、
Ir(IV)及びRu(IV)がカラム上で還元されること
である。その結果、ロジウム、パラジウム及び白金の画
分はイリジウム及びルテニウムの両方によって汚染さ
れ、一方でイリジウム画分及び部分的にオスミウム画分
はルテニウムによりピークの重なりのために汚染され
る。
及び白金画分におけるオスミウムが、我々の用いた人工
物の塩である。米国特許No.4885143におけるよ
うに、もし〔OsCl6 〕2-のみを含む塩が使用されて
いたならば、この汚染は起こらなかったであろう。同様
に、もし用いたルテニウム塩が〔Ru2 OCl10〕4-を
含んでいなかったならば、このピークはロジウムのピー
クと重ならなかったであろう。しかしながら、カラム上
で還元により形成されるRu(III)ピークが存在し、こ
れもロジウムと重なるであろう。
リジウム及びルテニウムが3価の酸化状態であるものが
用いられるならば、パラジウム、白金及びオスミウムの
画分が得られ、一方、ロジウム、イリジウム及びルテニ
ウムは同じ画分に出て来、これらは次いで他の従来法で
分離できる。
下のクロマトグラフ媒体及び溶離剤を用いてPGM類の
相互分離を行った。
体はSephadex G10及びBiogel P2
(f)であった。これらは入手できるSephadex
及びBiogelの内最も剛性で、最も多孔性でなく、
最も粗大なグレードであり、それぞれの湿潤粒度範囲5
5〜166μm 及び45〜90μm であった。Toyo
pearl HW40−EC及びHW40−Fも以下の
例で用いた。
40−EC(これは親水性ポリマーで、水になじみ、グ
レード40−エクストラ粗大グレードである)媒体を、
内径10mm、ベッド深さ約200mmのカラム中に充填し
た。このカラムは、1mL/分の速度で流れる6M HC
lに暴露して4か月経過後に変化しなかった。更に、与
えられた流速についてのカラムを横切る背圧は変化せ
ず、複数のゲル粒子の集積度は維持された。同様に、白
金の滞留時間は変化しなかった。
の白金についてのToyopearl HW40−F
(微細グレード)の容量は4か月放置した後にも変化し
なかった。
phadex G10の長期試験についての結果を以下
に述べる。この試験条件はToyopearlについて
のそれと事実上同じであった。内径10mmの2つのカラ
ムにSephadex G10の200mmのベッドを充
填した。次いで、それぞれ1M及び6Mの塩酸を流速1
mL/分の流速で連続的にポンプ注入した。周期的間隔を
おいて、白金の滞留時間を、20g/Lの〔PtC
l6 〕2-としての白金(IV)及び2g/Lの〔IrCl
6 〕3-としてのイリジウム(III)を含む試験溶液を用い
て、チェックした。6M塩酸に曝したカラムは大きな変
化を示し、46日の後に白金についての滞留時間は5
2.9時間から40.7分に低下した(図12)。これ
は28.5%の劣化に等しい(以下の表1参照のこ
と)。1M塩酸に曝したカラムの劣化はゆっくりしてい
るが、それでも48日の後に10%劣化した。
膨張し、21日後にはカラムは体積が5%増えた。この
劣化はカラムを通しての圧力降下にも影響し、流速1.
5mL/分を与えるのに必要な圧力はスタート時の≦3p
siから21日後の11psiに上昇した。1Mの酸の
カラムは少し膨張しただけで、圧力降下に測定できるよ
うな変化はなく、これは3psi未満に止まった。
週間かけて10%の体積減少を示し、これは、本発明者
等は劣化の証拠であると考えている。本発明者等は、ま
た、Biogelは、6M HClへの数週間の暴露の
後にゼラチン状の塊になることも見出した。
adex及びBiogelに対して利点を有する。ゲル
を通る流速、従って加工される物質の体積は、かけられ
る圧力に依存する。Sephadex及びBiogel
の両方は比較的弱く、かけられた圧力が増すに連れてゲ
ル粒子は変形し、次いで崩壊し、その結果、背圧は指数
関数的に上昇した。Biogel P2に付いては、推
奨できる最大圧力は15psiである。一方、Toyo
pearlは一層強靱であり、7バール(約100ps
i)の圧力までは問題なく運転できた。更に、Toyo
pearlは格別粗大なグレードとして入手できるの
で、Sephadex又はBiogelの比較的小さな
粒子についてよりも圧力降下が低い。
885143の例2の反復実験により得られたクロマト
グラム。
885143の例2の反復実験(イリジウムのクロマト
グラム)。
885143の例2の反復実験(ルテニウムのクロマト
グラム)。
ウムを加えた米国特許No.4885143の例2の反復
実験により得られたクロマトグラム。
トグラム。
トグラム。
トグラム。
トグラム。
トグラム。
マトグラム。
マトグラム。
時間の変化を表すグラフ。
Claims (16)
- 【請求項1】 PGM−含有ハロゲン化物供給原料溶液
からPGM類を相互分離する方法であって、この溶液を
クロマトグラフ媒体に通し、前記PGM類をこの媒体上
に吸着させ、溶離剤を用いて各PGMを溶離し、別々の
画分は少なくとも1つのPGMを含むものにおいて、前
記PGM−含有ハロゲン化物供給原料中の少なくともイ
リジューム及びルテニウムイオンが、3価の酸化状態に
あることを特徴とする前記方法。 - 【請求項2】 前記クロマトグラフ媒体がグリコールメ
タクリレートである、請求項1の方法。 - 【請求項3】 前記グリコールメタクリレートがエチレ
ングリコール及びメタクリル酸のコポリマーである、請
求項2の方法。 - 【請求項4】 前記エチレングリコール及びメタクリル
酸のコポリマーがクロマトグラフ媒体のMacro−P
rep(商標)商品群から選ばれるものである、請求項
3の方法。 - 【請求項5】 前記グリコールメタクリレートが、オリ
ゴエチレングリコール、グリシジルメタクリレート及び
ペンタエリスリトールジメタクリレートのコポリマーで
ある、請求項2の方法。 - 【請求項6】 前記オリゴエチレングリコール、グリシ
ジルメタクリレート及びペンタエリスリトールジメタク
リレートのコポリマーがクロマトグラフ媒体のToyo
pearl(商標)商品群から選ばれるものである、請
求項5の方法。 - 【請求項7】 前記クロマトグラフ媒体がポリサッカラ
イド又はポリアクリルアミドゲルである、請求項1の方
法。 - 【請求項8】 前記溶離剤が酸性溶液である、請求項1
〜7のいずれか1項の方法。 - 【請求項9】 前記酸性溶液が塩酸である、請求項8の
方法。 - 【請求項10】 前記塩酸が約6Mの濃度(stren
gth)である、請求項9の方法。 - 【請求項11】 前記溶離剤が無機塩の溶液である、請
求項1〜7のいずれか1つの方法。 - 【請求項12】 前記無機塩溶液が塩化ナトリウム溶液
である、請求項11の方法。 - 【請求項13】 前記クロマトグラフ媒体が粒度32〜
300μm のビーズを有する、請求項1〜12のいずれ
か1項の方法。 - 【請求項14】 前記ビーズが粒度50〜180μm で
ある、請求項13の方法。 - 【請求項15】 前記相互分離を、バッチカラム、疑似
移動床式クロマトグラフ、連続式環状クロマトグラフ
(continuous annular chrom
atograph)又は「ガトリングガン(Gatli
ng gun)」クロマトグラフを用いて実施する、先
行の請求項のいずれかの1項の方法。 - 【請求項16】 PGM類をハロゲン化物溶液から相互
分離する方法であって、グリコールメタクリレートクロ
マトグラフ媒体にこの溶液を通すステップ、前記媒体上
にPGM類を吸着させるステップ、各吸着されたPGM
を酸性溶液を用いて複数の画分を溶離するステップを含
み、各画分は少なくとも1つのPGMを含有し、ここに
溶離の順序がRu、Rh、Pd、Pt、Ir及びOsの
順序でない前記方法。
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