JP4837165B2 - 白金族金属の分離 - Google Patents
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Description
本発明は、白金族金属を相互に分離するための方法および装置に関し、より詳しくは、本発明は白金、ロジウムおよびイリジウムを相互に分離するための方法および装置に関する。
【0002】
これまでに、ゲルクロマトグラフィーを使用して工業的規模で白金族金属を相互に分離する方法が提案されている。先行する提案は、米国特許第4,855,143号明細書(Schmuckler)およびヨーロッパ特許第756013号明細書(Matthey Rustenburg Refiners Pty) を包含する。Schmucklerの特許は、クロマトグラフィー媒体、例えば多糖ゲル(Sephadex)またはポリアクリルアミドゲル(Biogel)、を使用して白金族金属(PGM)を、酸化された金を含まないハロゲン化物溶液から分離する方法を開示している。PGMは、塩化物溶液に溶解させると、クロマトグラフィーカラム上に吸収され、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、白金、イリジウムおよびセシウムの順で選択的に溶離されることが特許権請求されているが、特許の残りの部分から、Schmucklerはオスミウムを意味していることは明らかである。この方法の問題は、PGMが事実上明確に分離されないことである。
【0003】
この問題は、ヨーロッパ特許出願第0,906,962号明細書により大幅に改善されているが、この特許は、PGM含有ハロゲン化物溶液からPGMを相互に分離する方法であって、溶液をグリコールメタクリレートクロマトグラフィー媒体中に通し、PGMを媒体上に吸収させ、酸溶液を使用して各PGMを溶離させ、少なくとも1種のPGMを含むそれぞれの画分を得る工程を含んでなる方法を開示している。還元され、混合されたロジウム、イリジウム、ルテニウム、パラジウム、白金およびオスミウム/6モル塩酸(6M HCl)溶液をToyopearl HW-40Cに通し、(通常6M)塩酸溶離剤を使用して溶離させる際、最初に溶離する帯はロジウム([RhCl6]3−) 、イリジウム([IrCl6]3−) およびルテニウム([RuCl6]3−) を含む、すなわちこの方法は、ロジウム、イリジウムおよびルテニウムを相互に、あるいはそれらの間のどの様な組合せ/順列ででも分離しない。
【0004】
英国特許第1,533,373号明細書(National Institute for Metallurgy)は、イオン交換カラムを使用し、Irを他のPGMから分離する方法を開示している。しかし、この方法ではIr(IV)がIr(III) に酸化されるが、Ir(III) の混合スルフィト−クロロ錯体を形成する必要があることを開示していることは明らかである。対照的に、本発明は、イオン交換カラムもスルフィト−クロロ錯体も使用しない。
【0005】
本発明は、ゲルクロマトグラフィーを使用し、不溶性のロジウム、イリジウムおよびルテニウムを相互に、および他のPGMに加えて白金を分離する問題を解決する。これは、これらの金属をクロマトグラフィーにより工業的規模で分離できる様にするので、精錬の際に特に重要となろう。現在、伝統的な精錬方法では、溶剤抽出、蒸留およびイオン交換の処理を行なっている。抽出処理の際、一般的に金、パラジウム、白金、ルテニウムおよびオスミウム、イリジウムおよびロジウムの順序で、金属を連続的に処理する。本発明の方法は、これらの金属を同時に分離できることから、上記の方法に対して幾つかの優位性がある。さらに、本方法は極めて迅速であり、抽出された金属の純度および収率が高い。
【0006】
そこで、本発明の第一の特徴では、イリジウムおよび1種以上の他のPGM金属のクロロ錯体を含む酸性溶液を、固体吸収剤を含む少なくとも1個のクロマトグラフィーカラムに通し、1種以上のPGMを含む一つ以上の画分を溶離させることにより、1種以上の他のPGMとの混合物中にあるイリジウムを該溶液から相互に分離する方法であって、
(a)イリジウムがカラム上で4価の酸化状態で確実に存在する様にする工程、および
(b)カラム上でイリジウムを4価の酸化状態から3価の酸化状態に還元し、イリジウムクロロ錯体を、他のPGMのクロロ錯体から分離して溶離させる工程を含んでなる方法を提供する。
【0007】
第二の特徴では、本発明は、イリジウムおよび1種以上の他のPGM金属のクロロ錯体を含む酸性溶液を、固体吸収剤を含む2個以上のクロマトグラフィーカラムに通し、1種以上のPGMを含む一つ以上の画分を溶離させることにより、1種以上の他のPGMとの混合物中にあるイリジウムを該溶液から相互に分離する方法であって、
これらのカラムは、制御手段により相互に接続されてなるものであり、
(a)イリジウムが少なくとも1個のカラム上で4価の酸化状態で確実に存在する様にする工程、および
(b)少なくとも1個のカラム上でイリジウムを4価の酸化状態から3価の酸化状態に還元し、逆溶離により、イリジウムを他のPGMのクロロ錯体から分離し易くする工程を含んでなる方法を提供する。
【0008】
本発明のこれらの2特徴の好ましい実施態様では、酸化性溶離剤を使用し、イリジウムがカラム上で確実に4価の酸化状態で存在する様にすることができる。好ましくは、酸化性溶離剤は1M HCl/5gl−1NaClO3 である。他の酸化性溶離剤は過酸化水素を包含することができる。さらに、還元性溶離剤を使用し、イリジウムを4価の酸化状態から3価の酸化状態に還元することができる。好ましくは、還元性溶離剤は1M HCl/アスコルビン酸である。アスコルビン酸の濃度は2〜15gl−1のいずれかでよい。他の好適な還元性溶離剤はTiCl3 を包含することができる。
【0009】
クロマトグラフィー媒体は、好ましくはエチレングリコールとメタクリル酸の共重合体、例えばMacro-Prep(Bio-Rad Laboratoriesの商品名)群のクロマトグラフィー媒体が用いられる。または、オリゴエチレングリコール、グリシジルメタクリレート ペンタエリトロール−ジメタクリレートの共重合体(例えばToyopearl(TosoHaasの商品名であり、以前はFractogelと呼ばれていた)群のクロマトグラフィー媒体)である。Toyopearl群のクロマトグラフィー媒体が最も好ましい。この媒体には、媒体を含むカラムに比較的高い圧力をかけ、高流量を達成できるので、クロマトグラフィー工程の規模を拡大できるという利点がある。
【0010】
PGMを酸性溶液、例えば塩酸、に溶解させる。本発明者は、6M塩酸が有利な結果をもたらすことを見出だした。
【0011】
相互分離方法は、あらゆる粒子径のビーズを有するクロマトグラフィー媒体を使用して行なうことができる。しかし、粒子径が32〜300μm、好ましくは50〜180μm、最も好ましくは50〜100μmのビーズを有する媒体が好適である。
【0012】
相互分離は、公知のクロマトグラフィー技術を使用して行なうことができる。好適な方法はバッチ式カラムクロマトグラフィーであり、1アリコートの原料をカラム上に載せ、溶離させる。バルブ機構を使用して流出液を切り換え、様々な生成物を個別の画分で収集できる様にする。あるいは、溶離剤の方向を逆転できる様に制御手段により相互に接続された2個のカラムを使用することができる。これによってIrおよびPtまたは他のPGMの1種以上を逆溶離させることができる。逆溶離とは、本発明では、溶離剤の流れおよびその後に続くPt、RhおよびIrの1種以上の溶離方向がクロマトグラフィーカラムを通って上向きであり、通常のクロマトグラフィーにおける下向きではないことを意味する。
【0013】
必要であれば、適当な修正により、「ガトリングガン」または連続輪状クロマトグラフィーを包含する他の装置も使用できる。
【0014】
以下に、本発明を下記の例により説明するが、その際、
図1は、溶離の際に溶離剤を酸化性から還元性に切り換えることにより、RhをIrおよびPtから分離する様子を示す。縦軸(a)は強度(mV)を示す。横軸(b)は保持時間(分)を示す。
【0015】
図2は、前進/逆溶離、酸化性/還元性溶離剤および2カラム方式を使用してRh/Ir/Ptを分離する様子を示す。カラムA:6.6x1cmHW40C。
カラムB:20x1cmHW40C。縦軸(a)は強度(mV)を示す。横軸(b)は保持時間(分)を示す。上向きの矢印は上方向溶離を、下向きの矢印は下方向溶離を示す。
【0016】
例1
100gl−1Pt(IV)を[PtCl6]2−として、8gl−1Rh(III)を[RhCl6]3−として、2.5gl−1Ir(IV)を[IrCl6]2−として含む6MHCl原料を、それぞれ適量のH2[PtCl6]、RhCl3およびH2[IrCl6]塩を適量の6M HClに溶解させて製造する。得られた溶液を攪拌し、完全に溶解させる。1M HCl/5gl−1 NaClO3および1M HCl/9gl−1 アスコルビン酸の酸化性および還元性溶離剤をそれぞれ調製する。ガラス製クロマトグラフィーカラムに30x1cm床深さのToyopearl HW-40C(6M HCl中)を充填し、次いで、1M HClで十分に洗い流し、充填工程で使用した6M HClの痕跡をすべて除去する。1M HClで洗い流した後、1M HCl/5gl−1 NaClO3で十分に洗い流し、試料を受け入れる前に酸化性環境を確保する。洗い流したカラムをICP発光分光計に直接接続し、Rh/Ir/Ru/6M HCl原料の試料0.15mlを注入バルブを通してカラムの上に載せる。試料に1M HCl/5gl−1 NaClO3溶離剤(酸化性)を、流量毎分約1.5mlで、([RhCl6]3−)が溶離するまで流す。この段階で、溶離剤を還元性の1M HCl/9gl−1 アスコルビン酸に切り換え、イリジウム([IrCl6]2−[IrCl6]3−)および白金([PtCl6]2−)がその順序で溶離するまで溶離を続行する。この還元性溶離の際、カラム上の濃褐色イリジウム(IV)が目に見えて消する(イリジウム(III)は弱いオリーブグリーン色であり、カラム上に存在する低濃度では見えない)。図1に示すプロファイルが得られる。
【0017】
例2
単一の30cmカラムを2個のカラムに分割し、両方を下向きおよび上向き溶離(逆溶離)に使用することができる。単一の30cmカラムを約20cmカラムと約10cmカラムに分割し、短い管を通し、2個のカラム間に取り付けた3方向タップと接続する。[RhCl6]3−/[PtCl6]2−/[IrCl6]2−/6M HCl原料を上記の様にカラムに載せ、酸化性の1M HCl/5gl−1 NaClO3溶離剤を使用し、[RhCl6]3−を、両方のカラムを通して下方に溶離させる。 ([RhCl6]3−)が溶離した後、溶離剤を酸化性の(1M HCl/5gl−1 NaClO3)から還元性の(1M HCl/9gl−1 アスコルビン酸)に切り換え、溶離剤の入口点もカラムの上部から、2個のカラム間のタップに切り換える。さらに、このタップを、溶離剤の流れ方向が下方ではなく、上方になる様に配置する。これを行なっている間、[IrCl6]2−はまだカラム上で[IrCl6]3−に還元されるが、[IrCl6]3−が[PtCl6]2− に追い付かないので、[IrCl6]3−と[PtCl6]2−の間の間隔は広がったままである。[IrCl6]3−と[PtCl6]2−とはカラムの上方かあら溶離される。この逆溶離技術の優位性は、イリジウムと白金間の間隔を増加できることである。この実験から得られる分離プロファイルを図2に示す。
【0018】
無論、本発明の原理から離れることなく、ここに開示する本発明に多くの変形を行なうことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、溶離の際に溶離剤を酸化性から還元性に切り換えることにより、RhをIrおよびPtから分離する様子を示したものである。
【図2】図2は、前進/逆溶離、酸化性/還元性溶離剤および2カラム方式を使用してRh/Ir/Ptを分離する様子を示したものである。
Claims (9)
- イリジウムを酸性溶液から相互に分離する方法であって、
イリジウム及び1種以上の他のPGM金属のクロロ錯体を含む酸性溶液を、固体吸収剤を備えてなり、制御手段により相互に接続されてなる2個以上のクロマトグラフィーカラムに通して、1種以上のPGMを含む一つ以上の画分を溶離させ、
1種以上の他のPGMとの混合物中にあるイリジウムを前記酸性溶液から相互に分離するものであり、
(a)少なくとも1個のカラム上で、イリジウムを4価の酸化状態にする工程と、及び
(b)少なくとも1個のカラム上で、イリジウムを4価の酸化状態から3価の酸化状態に還元し、かつ、逆溶離によりイリジウムを、他のPGMのクロロ錯体から分離することを促進させる工程とを含んでなる、方法。 - 少なくとも1個のカラム上で、酸化性溶離剤を用いて、イリジウムを4価の酸化状態にする、請求項1に記載の方法。
- 前記酸化性溶離剤が、1M HCl/5gl−1 NaClO3 である、請求項2に記載の方法。
- 少なくとも1個のカラム上で、前記還元性溶離剤を用いて、イリジウムを3価の酸化状態にする、請求項1〜3の何れか一項に記載の方法。
- 前記還元性溶離剤が、1M HCl/9gl−1 アスコルビン酸である、請求項4に記載の方法。
- 前記固体吸収剤が、エチレングリコールとメタクリル酸の共重合体、オリゴエチレングリコール、グリシジルメタクリレートペンタエリトロール−ジメタクリレートの共重合体のいずれか一種である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記酸性溶液が塩酸である、請求項1〜6の何れか一項に記載の方法。
- 前記固体吸収剤が、粒子径32〜100μmのビーズである、請求項1〜7の何れか一項に記載の方法。
- 前記還元性溶離剤を1個のカラムのみに通して、Pt、RhおよびIrの何れか一種以上を逆溶離により溶離させる、請求項1〜8の何れか一項に記載の方法。
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