JPH04180530A - ロジウム溶液中のイリジウムの除去方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、ロジウム溶液中のイリジウムの除去方法に関
するものである。

（従来技術とその問題点） 従来、廃触媒やメツキ廃液から回収する白金族金属の精
製は、化学的沈澱分離を主とした湿式法で精製されてい
る。

特に、ロジウムの精製はロジウムを水酸化物や亜硝酸塩
として沈澱させ分離する煩雑な操作を繰り返すため、多
（の労力と時間を必要としてきた。

また、ロジウム以外の貴金属や卑金属が完全に除去され
ない欠点があった。

一方、ロジウムの精製に陰イオン交換樹脂を用いるとロ
ジウム以外の貴金属を除去することができるが、イリジ
ウムだけは完全に除去されないという欠点があり、ロジ
ウムが陰イオン交換樹脂に吸着され、回収率が低下する
という欠点もあった。

（発明の目的） 本発明は、上記欠点を解消し、ロジウム溶液中のイリジ
ウムを容易にかつ効率良く除去できる方法を提供せんと
するものである。

（問題点を解決するための手段） 本発明は、塩化物イオンを含むロジウム溶液からイリジ
ウムを除去する方法に於いて、該ロジウム溶液に酸化剤
を加えて、酸濃度を１〜６規定に調製し、５０℃以上に
加熱し、冷却後、陰イオン交換樹脂に通液し、次いで官
能基を有しない樹脂に陰イオン交換基を有する難水溶性
の有機溶媒を含浸させた含浸樹脂に、該冷却したロジウ
ム溶液を通液することを特徴とするロジウム溶液中のイ
リジウムの除去方法である。

以下、本発明の詳細な説明するっ 塩化物イオンを含むロジウム溶液のロジウムは塩化物錯
体であればよ（、そのロジウム含有濃度は特に限定する
ものではないが、経済性を考慮して１〜１００ｇ／ｆの
範囲で行うのが良い。

該ロジウム溶液に塩酸および酸化剤を加え、酸濃度は１
〜６規定になるように調製し、５０℃以上で加熱処理し
た後、冷却し、下記陰イオン交換基を有する難水溶性の
有機溶媒を含浸させた含浸樹脂に通液する。

この際、酸濃度を調製するのは、ロジウムイオンをクロ
ロ錯体として安定な状態で溶存させるためであり、ｌ規
定以下であると錯形成が十分に進まず、また共沸濃度の
６規定以上であると加熱時に塩酸か蒸発し損失が多くな
ることから実質的に１〜６規定であることがよい。

前記加熱温度を５０℃以上とするのは、錯形成反応を促
進させるためて、この時の反応は１式のように促進させ
る二とてあり、錯体としては、［ＲｈＣβ５（Ｈ２０’
）　Ｅ　２−１［ＲｈＣｆｇ’１３−を形成することで
ある。

Ｒｈ”＋ｎＣ１−−［ＲｈＣ１，〕”−３・・１式ロン
ウムのクロロ錯体の錯形成か不完全な場合、ロジウムイ
オンが含浸樹脂の陰イオン交換基を有する難水溶性の有
機溶媒に吸着され、ロジウムの回収率低下をおこすため
で、ロジウムの錯形成を完全に行う必要がある。

酸化剤を加えて加熱するのは、溶液中に存在しているイ
リジウムを３価から４価に完全に酸化させクロロ錯体を
形成させるためである。

このことによりイリジウムが前記含浸樹脂に強く吸着さ
れ、イリジウムが効率よく除去できる。

また、ロジウムはクロロ錯体を完全に形成することから
、含浸樹脂中に吸着される量が少なくなり、回収量が増
加する。

酸化剤は、過酸化水素水や塩素水などの溶液から除去し
やすい酸化剤が好ましく、添加量はイリジウム当量の２
倍以上であることが必要である２陰イオン交換基を有す
る難水溶性の有機溶媒を含浸させて用いる樹脂は、官能
基を有しない多孔質のものがよく、例えばアンバーライ
トＸＡＤ（オルガノ製）、ダイヤイオンＨＰ（三菱化成
製）等でよい。

陰イオン交換基を有する難水溶性の有機溶媒は、代表的
な陰イオン交換体に塩基性抽出剤のアミンがあり、例え
ば第１級アミンのｐｒｉｍｅｎｅＪＭＴ　（オルガノ製
）、第２級アミンのアンバーライトＬＡ−２（オルガノ
製）、第３級アミンのＡｌａｍｉｎｅ３３６　（ヘンケ
ル製）等より選び、含浸法は前記有機溶媒の粘性が低い
場合、直接樹脂と接触させることでよく、粘性が高い場
合中間溶媒としてブタノールなどを適量加えて接触させ
、その後、樹脂を取り出して乾燥することで含浸させる
ことができる。

前記酸化剤を加え酸濃度を調製し、加熱し冷却したロジ
ウム溶液を陰イオン交換基を有する難水溶性の有機溶媒
を含浸させた含浸樹脂に通液してイリジウムを吸着除去
する方法として、通液の方法はカラムを用いた通液で、
アップフローもしくはダウンフローで行い、通液速度は
ＳＶ（空間速度）は０．　１〜１０の範囲であればよい
。

以上のように操作すると、ロジウム溶液中のイリジウム
は含浸樹脂部分に容易に吸着し、ロジウムは通過して不
純物としてのイリジウムを除去することができる。

これは、樹脂に含浸させた陰イオン交換基を有する難水
溶性の有機溶媒にイリジウム錯体が素早く吸着されるの
に対し、ロジウムイオンは極めて遅く吸着平衡が低いこ
とを利用したもので、ＳｖＯ，１以下ではロジウムイオ
ンが吸着される量が多くなって収率が低下し、５ＶＩＯ
以上では含浸樹脂との接触時間が短（、イリジウムの吸
着が不十分となるからである。

以下、本発明に係わる実施例を記載するが、該実施例は
本発明を限定するものではない。

（実施例１） 濃塩酸で３Ｎ、３４．５０ｏ過酸化水素水で過酸化水素
濃度３．４５９（ｌとなるように調製したロジウム濃度
１０　ｇ／Ｉ！、イリジウムを１００ｍｇ／ｌ含む塩化
ロジウム酸溶液１００−を１０８℃て１０分間加熱処理
した後、室温まで冷却し、アンバーライトＸＡＤ２　（
オルガノ製）樹脂にＡｌａｍｉｎｅ３３６　（ヘンケル
製）を２０ｗｔ％含浸させた樹脂５０ｍ７’を内径１８
ｍｍのガラスカラムに充填した含浸樹脂層にダウンフロ
ー５Ｖ＝１０で通液した。

通液した後のロジウム溶液１００−中のロジウムとイリ
ジウムを分析したところ、ロジウムは９６ｇ　／　ｌ、
イリジウムは０．５ｍｇ／ｊ７で、イリジウムの除去率
は９９．５％、ロジウムの回収率は９６．０％であった
。

（実施例２） 調製する過酸化水素濃度を０．３４５％とした以外は実
施例１と同様に操作してロジウム精製を行った。

イリジウムの除去率は９３．１％、ロジウム回収率は９
５．（１９ｏてあった。

（実施例３） 調製する塩酸濃度を６Ｎとした以外は実施例１と同様に
操作した。

（実施例４） 加熱する温度を６０℃とした以外は実施例１と同様に操
作した。

（実施例５） 加える酸化剤を０．５％塩素水とし、調製する酸化剤の
濃度を０．０５％とした以外は実施例１と同様に操作し
た。

（参考例１） 調製した塩酸濃度を０．５Ｎとした以外は実施例１と同
様に操作した。

（参考例２） 調製時に加熱しないで、他は実施例１と同様に操作した
。

（従来例１） 酸化剤を加えないで、他は実施例１と同様に操作した。

（従来例２） 酸化剤を加えないで、他は実施例３と同様に操作した。

（従来例３） 酸濃度をＩＮとした以外は従来例１と同様に操作した。

（従来例４） 酸化剤を加えないで、加熱する温度を６０℃とした以外
は実施例１と同様に操作した。っ上記の実施例３〜５、
参考例１及び２、従来例１〜４のそれぞれ、イリジウム
の除去率とロジウムの回収率は下表の結果であった。

（以下余白） （発明の効果） 本発明は、塩化物イオンを含むロジウム溶液からイリジ
ウムを除去する方法に於いて、酸濃度を１〜６゛規定に
調製し、酸化剤を加えて５０’Ｃ以上に加熱し、冷却後
、官能基を有しない樹脂に陰イオン交換基を有する難水
溶性の有機溶媒を含浸させた含浸樹脂に通液することで
、ロジウム溶液からイリジウムを除去することができ、
従来のイオン交換方法により効果的に除去できることか
ら、労力と時間を共に軽減できるロンラム溶液からのイ
リジウムの画期的除去方法であるといえる。

出願人　　田中貴金属工業株式会社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）塩化物イオンを含むロジウム溶液からイリジウム
   を除去する方法に於いて、該ロジウム溶液に酸化剤を加
   えて、酸濃度を１〜６規定に調製し、５０℃以上に加熱
   し、冷却後、官能基を有しない樹脂に陰イオン交換基を
   有する難水溶性の有機溶媒を含浸させた含浸樹脂に、該
   冷却したロジウム溶液を通液することを特徴とするロジ
   ウム溶液中のイリジウムの除去方法。