NO317980B1 - Separasjon av metaller i platinagruppen - Google Patents
Separasjon av metaller i platinagruppen Download PDFInfo
- Publication number
- NO317980B1 NO317980B1 NO20003932A NO20003932A NO317980B1 NO 317980 B1 NO317980 B1 NO 317980B1 NO 20003932 A NO20003932 A NO 20003932A NO 20003932 A NO20003932 A NO 20003932A NO 317980 B1 NO317980 B1 NO 317980B1
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- iridium
- column
- eluent
- elution
- oxidation state
- Prior art date
Links
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical group [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 23
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 14
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims abstract description 14
- 238000000926 separation method Methods 0.000 title claims description 17
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 title claims description 9
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 28
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 11
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 11
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- -1 platinum group metals Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 239000003480 eluent Substances 0.000 claims description 24
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims description 20
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 claims description 12
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 11
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 11
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 claims description 8
- 239000012501 chromatography medium Substances 0.000 claims description 8
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 claims description 6
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 claims description 6
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 claims description 6
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 claims description 5
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 claims description 4
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 claims description 4
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 claims description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 4
- 239000011324 bead Substances 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 3
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 125000001309 chloro group Chemical class Cl* 0.000 claims 2
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 abstract description 13
- MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N rhodium atom Chemical compound [Rh] MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- 238000005227 gel permeation chromatography Methods 0.000 abstract description 3
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 7
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N Ruthenium Chemical compound [Ru] KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052707 ruthenium Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 150000001804 chlorine Chemical class 0.000 description 3
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 3
- 229910052762 osmium Inorganic materials 0.000 description 3
- SYQBFIAQOQZEGI-UHFFFAOYSA-N osmium atom Chemical compound [Os] SYQBFIAQOQZEGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 3
- MPONAPFARZGDTH-UHFFFAOYSA-N Cl.OS(O)=O Chemical compound Cl.OS(O)=O MPONAPFARZGDTH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MILUBEOXRNEUHS-UHFFFAOYSA-N iridium(3+) Chemical compound [Ir+3] MILUBEOXRNEUHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 2
- 229920002818 (Hydroxyethyl)methacrylate Polymers 0.000 description 1
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- WOBHKFSMXKNTIM-UHFFFAOYSA-N Hydroxyethyl methacrylate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCO WOBHKFSMXKNTIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000007817 Olea europaea Species 0.000 description 1
- 229920005654 Sephadex Polymers 0.000 description 1
- 239000012507 Sephadex™ Substances 0.000 description 1
- MOHYGSBMXIJZBJ-UHFFFAOYSA-N [Ir+4] Chemical compound [Ir+4] MOHYGSBMXIJZBJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229910052792 caesium Inorganic materials 0.000 description 1
- TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N caesium atom Chemical compound [Cs] TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000004440 column chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 description 1
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 1
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
- B01D15/42—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the development mode, e.g. by displacement or by elution
- B01D15/424—Elution mode
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
- B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
- B01D15/18—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns
- B01D15/1864—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns using two or more columns
- B01D15/1871—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns using two or more columns placed in series
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
- B01J20/26—Synthetic macromolecular compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B11/00—Obtaining noble metals
- C22B11/04—Obtaining noble metals by wet processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
- C22B3/42—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by ion-exchange extraction
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
- B01D15/42—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the development mode, e.g. by displacement or by elution
- B01D15/424—Elution mode
- B01D15/426—Specific type of solvent
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Geology (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Conductive Materials (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Vending Machines For Individual Products (AREA)
Description
Foreliggende oppfinnelse vedrører Fremgangsmåte for gjensidig separasjon av iridium i blanding med en eller annen platinagmppemetaller (PGM) fra en sur oppløsning inneholdende klorkomplekser av disse metallene ved føring av nevnte oppløsning gjennom to eller flere kromatografikolonner inneholdende et fast absorpsjonsmiddel, hvor kolonnene er forbundet med hverandre ved hjelp av en kontrollinnretning, og eluering av en eller flere fraksjoner inneholdende et eller flere PGM'er.
Tidligere er det foreslått å anvende gelkromatografi for å separere platinagmppemetaller fra hverandre i industriell målestokk. Tidligere forslag omfatter US patent 4 855 143 (Schmuckler) og EP 7 560 13 (Matthey Rustenberg Refiners Pty). Schmuckler-patentet beskriver en fremgangsmåte hvori den gjensidige separasjonen av platinagmppemetaller (PGM'er) fra en oksidert gullfri halogenidoppløsning oppnås ved å anvende et kromatografisk medium så som en polysakkaridgel (Sephadex) eller en polyakrylamidgel (Biogel). PGM'ene oppløst i en kloridoppløsning absorberes på den kromatografiske kolonnen og angis å bli selektivt eluert i rekkefølgen ruthenium, rhodium, palladium, platina, iridium og cesium, selv om det er klart fra resten av patentet at Schmuckler har ment osmium. Problemet med denne fremgangsmåten er at det i realiteten ikke oppnås noen klar separasjon av PGM'er.
Dette problemet overvinnes i stor grad av europeisk patentsøknad EP 906 962 som beskriver en fremgangsmåte for gjensidig separasjon av PGM'er fra en PGM-halogenidoppløsning omfattende trinnene med at oppløsningen føres gjennom et glykolmetakrylatkromatografisk medium, idet PGM absorberes på mediet, eluering av hver av PGM ved anvendelse av en syreoppløs-ning for å oppnå hver fraksjon inneholdende minst ett PGM. Under elueringen av en redusert, blandet rhodium, iridium, ruthenium, palladium, platina og osmium/6 molar saltsyre (6m HCI) oppløsning gjennom Toyopearl HW-40C" ved å anvende et (vanligvis 6 M) saltsyre elueringsmiddel, inneholder det første eluerte båndet rhodium ([RhCI6]<3>), iridium ([lrCI6]<3>) og mthenium ([RuCI6]<3>), dvs. at fremgangsmåten ikke separerer rhodium, iridium og ruthenium verken fra hverandre eller eventuelle indre kombinasjoner/ permutasjoner.
GB 1 533 373 (National Institute for Metallurgy) beskriver anvendelsen av en ionebytterkolonne for å separere Ir fra andre PGM'er. Det er imidlertid klart at selv om Ir (IV) oksideres til Ir (III) i fremgangsmåten, lærer den at det er nødvendig å danne et blandet sulfitt-klorkompleks av Ir (III). Derimot anvender foreliggende oppfinnelser verken en ionebyttterkolonne eller slike sulfitt-klorkomplekser.
US 3999 983 beskriver en fremgangsmåte for gjenvinning av platina og iridium fra en aluminiumholdig bærer. Katalysatoren oppløses i syre og den resulterende oppløsning bringes i kontakt med en anjonisk jonebytter-harpiks. Iridium vaskes ut av harpiksen ved bruk av syre og deretter gjenvinnes platina ved kalsinering av harpiksen. Harpiksen ødelegges derfor og kan ikke brukes igjen.
Foreliggende oppfinnelse har til hensikt å løse problemet med separasjon av de uoppløselige metallene rhodium, iridium og ruthenium fra hverandre og platina i tillegg til andre PGM'er ved anvendelse av gelkromatografi. Dette kan være av spesiell betydning under raffinering, ved at det tillater separasjon av disse metallene ved kromatografi på en industriell skala. I dag omfatter tradisjonelle fremgangsmåter for raffinering prosessene med oppløs-ningsmiddelekstraksjon, destillasjon og ionebytting. Under ekstraksjonspro-sessen bearbeides metallene trinnvis, generelt i rekkefølgen gull, palladium, platina, ruthenium og osmium, iridium og rhodium. Fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse har flere fordeler i forhold til de tidligere omtalte fremgangsmåtene ved at den tillater samtidig separasjon av disse metallene.
I tillegg er prosessen meget rask, og renheten av og utbytte av de ekstraherte metallene er høy.
Følgelig tilveiebringer foreliggende oppfinnelse en fremgangsmåte for gjensidig separasjon av iridium i blanding med en eller en annen PGM fra en sur oppløsning inneholdende klorkomplekser av disse metallene ved at nevnte oppløsning føres gjennom to eller flere kromatografikolonner inneholdende et fast absorpsjonsmiddel, hvor kolonnene er tilknyttet til hverandre ved hjelp av en kontroll i nretn ing, og eluering av en eller flere fraksjoner inneholdende en eller flere PGM'er, som omfatter trinnene: (a) fastslåelse av at iridium er til stede på minst en kolonne i en 4-verdig oksidasjonstilstand, og (b) reduksjon av iridium på minst en kolonne fra en 4-verdig oksidasjonstilstand til en 3-verdig oksidasjonstilstand, og forbedring av separasjonen av iridium fra klorkomplekser av andre PGM'er ved reverseluering.
I en foretrukket utførelsesform av disse to trekkene ved oppfinnelsen
kan et oksiderende elueringsmiddel anvendes for å sikre at iridium er til stede på kolonnen i en 4-verdig oksidasjonstilstand. Fortrinnsvis er den oksiderende eluenten 1M HCI/5gr1NaCI03. Andre oksiderende elueringsmidler kan omfatte hydrogenperoksid. Videre kan et reduserende elueringsmiddel anvendes for å bevirke reduksjon av iridium fra en 4-verdig oksidasjonstilstand til en 3-verdig oksidasjonstilstand. Fortrinnsvis er det reduserende elueringsmiddelet 1M HCI/9gi'<1> askorbinsyre. Konsentrasjonen av askorbinsyre kan være hvor som helst mellom 2 og 15gl"<1.> Andre egnede reduserende elueringsmidler kan omfatte TICI3.
Det kromatografiske mediet er fortrinnsvis en kopolymer av etylenglykol og metakrylsyre, for eksempel et medium fra Macro-Prep (varemerke for Bio-Rad Laboratories) området av kromatografiske medier. Eller en kopolymer av oligoetylenglykolglycidylmetakrylatpentaerytritol-dimetakrylat (for eksempel et medium fra Toyopearl (varemerke for TosoHaas og tidligere kjent som Fractogel) området av kromatografiske medier). Mest foretrukket er mediet fra Toyopearl området av kromatografiske medier. Dette mediet har fordeler ved oppskalering av den kromatografiske prosessen fordi relativt høyt trykk kan pålegges på en kolonne inneholdende mediet for å oppnå høye strømningshastigheter.
PGM'ene oppløses i en sur oppløsning så som saltsyre. Oppfinnerne har funnet at 6M saltsyre gir fordelaktige resultater.
Den gjensidige separasjonsprosessen kan utføres ved å anvende et kromatografisk medium som har perler av en hvilken som helst partikkel-størrelse. Imidlertid har hensiktsmessig det egnede mediet perler av partikkel-størrelse på fra 32 til 300 nm, og fortrinnsvis fra 50 til 180 nm, mest foretrukket fra 50 til 100 \ im.
Den gjensidige separasjonen kan utføres ved å anvende kjente kromatografiske teknikker. En egnet fremgangsmåte er sattsvis kolonnekromato-grafi hvorved en porsjon av råstoffet belegges på en kolonne og elueres. En ventilanordning anvendes slik at utbytte kan slås om slik at forskjellige pro-dukter samles i separate fraksjoner. I følge oppfinnelsen anvendes to kolonner som er festet til hverandre ved hjelp av en kontrollinretning slik at retningen av elueringsmiddelstrøm kan reverseres. Dette tillater den reverse elueringen av en eller flere av Ir og Pt eller andre PGM'er. Reverseluering i forbindelse med foreliggende oppfinnelse betyr at retningen av elueringsmiddelstrøm og den etterfølgende elueringen av hvilket som helst eller flere av Pt, Rh og Ir er oppover gjennom den kromatografiske kolonnen og ikke nedover som i konvensjonell kromatografi.
Med egnet modifikasjon kan om nødvendig annet utstyr innbefattende "Gatling Gun" eller kontinuerlig ringformet kromatografi anvendes.
Oppfinnelsen vil så bli beskrevet ved hjelp av de følgende eksemplene, hvori: Figur 1 viser separasjonen av Rh fra Ir og R ved å endre elueringsmiddelet under elueringen fra oksiderende til reduserende, skala (a) viser intensiteten (mV). Skala (b) viser retensjonstiden (minutter). Figur 2 viser separasjonen av Rh/Ir/R ved å anvende fremoverrettet/ reverseluering, oksiderende/reduserende eluenter og et to-kolonne system. Kolonne A: 6,6 x 1 cm HW 40C. Kolonne B: 20 x 1 cm HW 40C. Skala (a) viser intensiteten (mV)- Skala (b) viser retensjonstiden (minutter). Pil opp betegner oppadgående eluering. Pil ned betegner nedadgående eluering.
EKSEMPEL 1:
Et 6M HCI råstoff fremstilles inneholdende 100g gl-1 R (IV) som [RCle]2-, 8gl'<1> Rh (III) som [RhCI6l<2>~ saltene i det egnede volumet av 6 M Hel. Den resulterende oppløsningen omrøres for å sikre fullstendig oppløsning. Oksiderende og reduserende elueringsmidler henholdsvis av 1 M HCI/5gl-1 NaCIOs og 1 M HCI/9 gl-1 askorbinsyre fremstilles. En glasskromatografi-kolonne pakkes med en 30 x 1 cm sjiktdybde av Toyopearl HW-40C i 6 N HCI og spyles deretter grundig med 1 M HCI for å fjerne alle spor av 6 M HCI anvendt under pakningsprosessen. Etter spyling med 1 M HCI spyles kolonnen så grundig i 1 M HCI/5 gl-1 NaCI03 for å sikre en oksiderende omgivelse før prøven slippes inn. Den spylte kolonnen forbindes direkte til et ICP emi-sjons spektrometer og en 0,15ml prøve av Rh/lr/Ru/6 M HCI råstoffet belegges på toppen av kolonnen via en injeksjonsventil. Prøven elueres med et 1 M HCI/5 gl"<1> NaCI03 elueringsmiddel (oksiderende) ved en strømnings-hastighet på ca. 1,5ml per minutt, inntil rhodium ([RhCI6]<3->) er eluert. Ved dette trinnet endres elueringsmiddelet til den reduserende 1 M HCI/9 gl-1 askorbinsyre eluenten og elueringen fortsettes inntil iridium (([IrCIs]<2>' [IrCle]<3>") og platina ([PtCI6]<2>') er eluert i denne rekkefølgen. Under denne reduksjonselueringen blekner det intenst brune iridium (IV) på kolonnen synlig og forsvinner (iridium III) er av en lav intensitetsolivengrønnfarge og ses ikke ved de lave konsentra-sjonene som er til stede på kolonnen). Profilen vist i figur 1 ble oppnådd.
EKSEMPEL 2:
Det er mulig å splitte den enkle 30cms kolonnen i to kolonner og anvende både oppadgående og nedadgående eluering (reverseluering). Den enkle 30cms kolonnen splittes i en ca. 20 cm kolonne og en 10 cm kolonne forbundet via en kort rørlengde med en treveis kran festet mellom de to kolonnene. [RhCle]<3>7[RCl6]<2>7[lrCI6]<2>"</B> M HCI råstoffet belegges som tidligere beskrevet og (RhCle)<3>" elueres nedover gjennom begge kolonner ved å anvende den deoksiderende 1 M HCI/5 gl'<1> NaCI03 elueringsmiddelet. Når [RhClV er eluert endres elueringsmiddelet fra oksiderende (1 M HCI/NaCI03) til reduserende (1 M HCI/askorbinsyre) og også endres elueringsmiddelinn-luftspunktet fra toppen av kolonnen til kranen mellom de to kolonnene. Videre er denne kranen anordnet slik at retningen av elueringsmiddelstrøm er oppover fremfor nedover. Ved å gjøre dette blir [IrHCI]<2>" fremdeles redusert til ([IrHCle]<3>" på kolonnen, men gapet mellom sistnevnte og [PtCle]<2>' utvides etter-som [lrCI6]<3> nå ikke må overvinne [PtCI6]<2>". [IrCle]<3>" og [PtCI6]<2>" elueres ut ved toppen av kolonnen. Den potentielle fordelen ved denne reverselueringstek-nikken er at oppløsningen mellom iridium og platina kan økes. Den oppnådde separasjonsprofilen fra dette forsøket er vist i figur 2.
Claims (9)
1. Fremgangsmåte for gjensidig separasjon av iridium i blanding med en eller annen platinagruppemetaller (PGM) fra en sur oppløsning inneholdende klorkomplekser av disse metallene ved føring av nevnte oppløsning gjennom to eller flere kromatografikolonner inneholdende et fast absorpsjonsmiddel, hvor kolonnene er forbundet med hverandre ved hjelp av en kontrollinnretning, og eluering av en eller flere fraksjoner inneholdende et eller flere PGM'er, karakterisert ved at den omfatter trinnene: (a) fastslåelse av at iridium er til stede på minst en kolonne i en 4-verdig oksidasjonstilstand, og (b) reduksjon av iridium på minst en kolonne fra en 4-verdig oksidasjonstilstand til en 3-verdig oksidasjonstilstand, og forbedring av separasjonen av iridium fra klorkomplekser av andre PGM'er ved reverseluering.
2. Fremgangsmåte' ifølge krav 1,
karakterisert ved at nærværet av iridium på minst en kolonne i en 4-verdig tilstand oppnås ved anvendelse av et oksiderende elueringsmiddel.
3. Fremgangsmåte ifølge krav 2,
karakterisert ved at det oksiderende elueringsmiddelet er 1 M HCL/5 gl<1> NaCI03.
4. Fremgangsmåte ifølge krav 1,
karakterisert ved at nærværet av iridium på minst en kolonne i en 3-verdig oksidasjonstilstand oppnås ved anvendelse av et reduserende elueringsmiddel.
5. Fremgangsmåte ifølge krav 4,
karakterisert ved at det reduserende elueringsmiddelet er 1M HCL7 9 gl"<1> askorbinsyre.
6/ Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 5, karakterisert ved at det faste absorpsjonsmiddelet er et hvilket som helst av følgende: en kopolymer av etylenglykol og metakrylsyre, en kopolymer av oligoetylenglykol- glycidylmetakrylatpentaeurytritol-dimetakrylat.
7. Fremgangsmåte ifølge krav 1,
karakterisert ved at den sure oppløsningen er saltsyre..
8. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 7, karakterisert ved at det kromatografiske mediet har perler av partikkelstørrelse på fra 32 - 100 fim.
9. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1 til 8, karakterisert ved at det reduserende elueringsmiddelet føres gjennom bare en kolonne og hvilket som helst eller flere av Pt, Rh og Ir elueres ved reverseluering.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GBGB9918437.6A GB9918437D0 (en) | 1999-08-05 | 1999-08-05 | Separation of platinium group metals |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO20003932D0 NO20003932D0 (no) | 2000-08-03 |
| NO20003932L NO20003932L (no) | 2001-02-06 |
| NO317980B1 true NO317980B1 (no) | 2005-01-17 |
Family
ID=10858606
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO20003932A NO317980B1 (no) | 1999-08-05 | 2000-08-03 | Separasjon av metaller i platinagruppen |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6365049B1 (no) |
| EP (1) | EP1074635B1 (no) |
| JP (1) | JP4837165B2 (no) |
| AT (1) | ATE252163T1 (no) |
| AU (1) | AU776128B2 (no) |
| CA (1) | CA2314697C (no) |
| DE (1) | DE60005896T2 (no) |
| GB (1) | GB9918437D0 (no) |
| NO (1) | NO317980B1 (no) |
| NZ (1) | NZ505991A (no) |
| ZA (1) | ZA200003771B (no) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB0026809D0 (en) | 2000-11-02 | 2000-12-20 | Anglo American Platinum Corp | Separation of metals |
| FR2825507B1 (fr) * | 2001-05-29 | 2003-12-26 | Commissariat Energie Atomique | Procede de decontamination ou de prevention de la contamination de surfaces par un mecanisme d'echange |
| GB0210099D0 (en) * | 2002-05-02 | 2002-06-12 | Anglo Platinum Ltd | Separation of metals |
| JP3741117B2 (ja) | 2003-09-26 | 2006-02-01 | 住友金属鉱山株式会社 | 白金族元素の相互分離方法 |
| WO2007080648A1 (ja) * | 2006-01-13 | 2007-07-19 | Asaka Riken Co., Ltd. | 貴金属の分離回収方法 |
| RU2479651C1 (ru) * | 2012-01-11 | 2013-04-20 | Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" | Способ извлечения и разделения платины и родия в сульфатных растворах |
| JP5676797B2 (ja) * | 2013-04-15 | 2015-02-25 | 国立大学法人九州大学 | 金属抽出剤、金属抽出方法、パラジウム分離方法、レニウム分離方法、ロジウム分離方法及びイリジウム分離方法 |
| RU2542897C2 (ru) * | 2013-07-18 | 2015-02-27 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Новосибирский национальный исследовательский государственный университет" (Новосибирский государственный университет, НГУ) | Способ извлечения рутения из комплексных соединений рутения |
| RU2573853C2 (ru) * | 2014-02-11 | 2016-01-27 | Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Химии И Химической Технологии Сибирского Отделения Российской Академии Наук (Иххт Со Ран) | Способ сорбционного извлечения и разделения родия и рутения |
| RU2550460C1 (ru) * | 2014-02-11 | 2015-05-10 | Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Химии И Химической Технологии Сибирского Отделения Российской Академии Наук (Иххт Со Ран) | Способ извлечения иридия (iii) из хлоридных растворов |
| GB201410883D0 (en) | 2014-06-18 | 2014-07-30 | Johnson Matthey Plc And Anglo American Platinum Ltd | Interseparation of metals |
| EP3354623B1 (de) * | 2017-01-25 | 2019-11-13 | Heraeus Deutschland GmbH & Co. KG | Verfahren zur herstellung hochreinen iridium(iii)chlorid-hydrats |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2294239A1 (fr) * | 1974-12-12 | 1976-07-09 | Rhone Poulenc Ind | Procede de recuperation des elements de catalyseurs comprenant un support alumineux du platine et de l'iridium |
| ZA763681B (en) | 1976-06-21 | 1978-02-22 | Nat Inst Metallurg | The recovery and purification of iridium |
| ZA815733B (en) * | 1980-09-05 | 1982-08-25 | Inco Ltd | Process for the extraction of precious metals from concentrates thereof |
| DE3500180A1 (de) * | 1985-01-04 | 1986-07-10 | Ernst Prof. Dr. 7400 Tübingen Bayer | Pfropfcopolymerisate aus vernetzten polymeren und polyoxyethylen, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung |
| US4855143A (en) | 1986-04-04 | 1989-08-08 | Hans Lowey | Method of preparing controlled long-acting pharmaceutical formulations in unit dosage form having uniform and comparable bioavailability characteristics |
| IL83449A (en) * | 1987-08-06 | 1991-03-10 | Schmuckler Gabriella | Method for the interseparation of noble metals |
| JPH0382720A (ja) * | 1989-08-25 | 1991-04-08 | Tosoh Corp | インジウムを回収する方法 |
| JPH03166324A (ja) * | 1989-11-24 | 1991-07-18 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 白金の回収方法 |
| JPH04180529A (ja) * | 1990-11-15 | 1992-06-26 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | ロジウム中のイリジウムの除去方法 |
| JPH04180530A (ja) * | 1990-11-15 | 1992-06-26 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | ロジウム溶液中のイリジウムの除去方法 |
| US5304359A (en) * | 1992-03-03 | 1994-04-19 | Bhp Minerals International Inc. | Dissolution of platinum group metals from materials containing said metals |
| ATE163657T1 (de) * | 1992-05-29 | 1998-03-15 | Rohm & Haas | Verfahren zur herstellung vernetzter copolymere von methacrylsäureanhydrid |
| GB9515196D0 (en) * | 1995-07-25 | 1995-09-20 | Matthey Rustenburg Refines | Interseparation of platignum group metals |
-
1999
- 1999-08-05 GB GBGB9918437.6A patent/GB9918437D0/en not_active Ceased
-
2000
- 2000-07-14 EP EP00306016A patent/EP1074635B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-07-14 AT AT00306016T patent/ATE252163T1/de active
- 2000-07-14 DE DE60005896T patent/DE60005896T2/de not_active Expired - Lifetime
- 2000-07-25 AU AU48809/00A patent/AU776128B2/en not_active Expired
- 2000-07-26 ZA ZA200003771A patent/ZA200003771B/xx unknown
- 2000-07-26 NZ NZ505991A patent/NZ505991A/en not_active IP Right Cessation
- 2000-07-27 US US09/627,054 patent/US6365049B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-07-28 CA CA2314697A patent/CA2314697C/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-08-03 NO NO20003932A patent/NO317980B1/no not_active IP Right Cessation
- 2000-08-07 JP JP2000238614A patent/JP4837165B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE60005896T2 (de) | 2004-09-09 |
| CA2314697A1 (en) | 2001-02-05 |
| EP1074635B1 (en) | 2003-10-15 |
| NO20003932L (no) | 2001-02-06 |
| NO20003932D0 (no) | 2000-08-03 |
| GB9918437D0 (en) | 1999-10-06 |
| CA2314697C (en) | 2011-04-19 |
| ZA200003771B (en) | 2001-05-28 |
| JP4837165B2 (ja) | 2011-12-14 |
| NZ505991A (en) | 2001-10-26 |
| DE60005896D1 (de) | 2003-11-20 |
| AU4880900A (en) | 2001-02-08 |
| ATE252163T1 (de) | 2003-11-15 |
| US6365049B1 (en) | 2002-04-02 |
| EP1074635A1 (en) | 2001-02-07 |
| JP2001098335A (ja) | 2001-04-10 |
| AU776128B2 (en) | 2004-08-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NO317980B1 (no) | Separasjon av metaller i platinagruppen | |
| Elci et al. | Determination of trace impurities in some nickel compounds by flame atomic absorption spectrometry after solid phase extraction using Amberlite XAD-16 resin | |
| EP0756013B1 (en) | Interseparation of platinum group metals | |
| US4885143A (en) | Method for the interseparation of platinum group metals | |
| EP1019551B1 (en) | Separation of platinum group metals | |
| CA2425888C (en) | Chromatographic method of separating ruthenium from platinum group metals | |
| Strelow | Improved separation of cadmium-109 from silver cyclotron targets by anion-exchange chromatography in nitric acid—hydrobromic acid mixtures | |
| Hussonnois et al. | A Method for Determining the Oxidation State of Uranium at Concentration as Low AS 10 10 M | |
| EP1167555A1 (en) | Chromatographic interseparation of platinum group metals | |
| EP0408185A2 (en) | Recovery of gold from acidic solutions | |
| AU730361C (en) | Separation of platinum group metals | |
| EP0249520A1 (fr) | Procédé de récupération de l'indium, du germanium et/ou du gallium au moyen de phases échangeuses d'ions à groupement phosphonique | |
| RU2087565C1 (ru) | Способ извлечения благородных металлов с ионообменных смол, содержащих золото, серебро и платиновые металлы | |
| Kifle | Development and Optimization of High-Performance Extraction Chromatography Method for Separation of Rare Earth Elements (Rees) | |
| JP2002097527A (ja) | パラジウムの抽出方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MK1K | Patent expired |