JPH09131519A - 油滴型乳化物の送液系内分散方法及び該分散方法を使用する塗布方法 - Google Patents
油滴型乳化物の送液系内分散方法及び該分散方法を使用する塗布方法Info
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- JPH09131519A JPH09131519A JP8264647A JP26464796A JPH09131519A JP H09131519 A JPH09131519 A JP H09131519A JP 8264647 A JP8264647 A JP 8264647A JP 26464796 A JP26464796 A JP 26464796A JP H09131519 A JPH09131519 A JP H09131519A
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- G03C7/388—Processes for the incorporation in the emulsion of substances liberating photographically active agents or colour-coupling substances; Solvents therefor
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- B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
- B01F23/41—Emulsifying
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
- B01F25/40—Static mixers
- B01F25/45—Mixers in which the materials to be mixed are pressed together through orifices or interstitial spaces, e.g. between beads
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Abstract
(57)【要約】
【課題】必要とされる油滴に影響を与えずに油滴粒径を
より均一に分散する。 【解決手段】所定粒径の油滴型乳化物が通過できる程度
の大きさの複数細孔を有するフィルターに分散媒体を５
cc/(cm2・min)〜７００ cc/(cm2・min)の流量で通して
油滴型乳化物を分散し、規格粒径以上の油滴型乳化物の
径を小さくする送液系内分散方法、並びに写真感光材料
に使用する油滴型乳化物を含む塗布液に対して該分散方
法を適用した塗布方法。
より均一に分散する。 【解決手段】所定粒径の油滴型乳化物が通過できる程度
の大きさの複数細孔を有するフィルターに分散媒体を５
cc/(cm2・min)〜７００ cc/(cm2・min)の流量で通して
油滴型乳化物を分散し、規格粒径以上の油滴型乳化物の
径を小さくする送液系内分散方法、並びに写真感光材料
に使用する油滴型乳化物を含む塗布液に対して該分散方
法を適用した塗布方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、送液分散媒体中に
含まれる油滴型乳化物の分散方法と該分散方法を使用す
る塗布方法に関し、特に、乳化状態で混ざっている油滴
型乳化物の径の均一化に関する。
含まれる油滴型乳化物の分散方法と該分散方法を使用す
る塗布方法に関し、特に、乳化状態で混ざっている油滴
型乳化物の径の均一化に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決すべき課題】従来、分散媒
体中で油滴型乳化物となっている疎水性物質は、写真感
光材料、化粧品、食品、薬品、感圧紙等の多岐に渡る技
術に利用されている。この疎水性物質は通常それら技術
の有用成分であり、例えば、写真感光材料の場合、この
有用成分としては、色像形成化合物（カプラー）、拡散
転写化合物、色カブリ防止剤、退色防止剤、混色防止
剤、紫外線吸収剤、増白剤などである。
体中で油滴型乳化物となっている疎水性物質は、写真感
光材料、化粧品、食品、薬品、感圧紙等の多岐に渡る技
術に利用されている。この疎水性物質は通常それら技術
の有用成分であり、例えば、写真感光材料の場合、この
有用成分としては、色像形成化合物（カプラー）、拡散
転写化合物、色カブリ防止剤、退色防止剤、混色防止
剤、紫外線吸収剤、増白剤などである。
【０００３】上記のような疎水性物質を分散媒体中で油
滴型乳化物として調製する際、疎水性物質が液体の場合
はそのまま、或いは必要に応じて有機溶剤と共に、或い
は乳化助剤又は有機溶剤に溶解させた乳化助剤と共に油
相溶液とする。また、疎水性物質が固体の場合は有機溶
剤に溶解させて、或いは乳化助剤と共に有機溶剤に溶解
させて油相溶液とするのが普通である。そして、次ぎに
その油相溶液を必要に応じて乳化助剤を加えた水溶性バ
インダーの水相溶液に添加、及び分散せしめて、ほぼ
０．０１〜２００μｍの間の所定の平均粒径となる油滴
型乳化物（以後、油滴と称する）を調製するものであ
る。
滴型乳化物として調製する際、疎水性物質が液体の場合
はそのまま、或いは必要に応じて有機溶剤と共に、或い
は乳化助剤又は有機溶剤に溶解させた乳化助剤と共に油
相溶液とする。また、疎水性物質が固体の場合は有機溶
剤に溶解させて、或いは乳化助剤と共に有機溶剤に溶解
させて油相溶液とするのが普通である。そして、次ぎに
その油相溶液を必要に応じて乳化助剤を加えた水溶性バ
インダーの水相溶液に添加、及び分散せしめて、ほぼ
０．０１〜２００μｍの間の所定の平均粒径となる油滴
型乳化物（以後、油滴と称する）を調製するものであ
る。
【０００４】上記乳化は、写真感光材料においてはたと
えばカプラーの場合、主として図６及び図７に示した如
き装置によって行われている。（米国特許４，３４９，
４５５号参照）
えばカプラーの場合、主として図６及び図７に示した如
き装置によって行われている。（米国特許４，３４９，
４５５号参照）
【０００５】即ち、図６及び図７において、先ず、その
構造が比較的簡単なプロペラ型攪拌機２３を具備した第
１タンク２１内で前記カプラー又は該カプラーと乳化助
剤とを前記有機溶媒と混合、溶解して油相のカプラー溶
液をつくる一方、プロペラ型攪拌機２４を具備した第２
タンク２２内で親水性コロイド、例えばゼラチン又はゼ
ラチンと乳化助剤の水溶液を調製し、しかる後、前記第
２タンク２２のゼラチン水溶液中に前記第１タンク２１
内で調製されたカプラー液を添加、混合するか〔図６の
場合〕、あるいはプロペラ型攪拌機２７を具備した第３
タンク２６内に前記カプラー溶液とゼラチン水溶液を同
時に注入、混合し〔図７の場合〕、前記カプラーの水中
油滴をつくり、該油滴を更にコロイドミル、ホモジナイ
ザー、ホモミキサー等から成る乳化機２５によって分散
相としての前記カプラー液滴の粒子径を所望レベルに揃
え、写真感光材料としてベース材料に塗布される水性塗
布液となる乳化処理を行うものである。
構造が比較的簡単なプロペラ型攪拌機２３を具備した第
１タンク２１内で前記カプラー又は該カプラーと乳化助
剤とを前記有機溶媒と混合、溶解して油相のカプラー溶
液をつくる一方、プロペラ型攪拌機２４を具備した第２
タンク２２内で親水性コロイド、例えばゼラチン又はゼ
ラチンと乳化助剤の水溶液を調製し、しかる後、前記第
２タンク２２のゼラチン水溶液中に前記第１タンク２１
内で調製されたカプラー液を添加、混合するか〔図６の
場合〕、あるいはプロペラ型攪拌機２７を具備した第３
タンク２６内に前記カプラー溶液とゼラチン水溶液を同
時に注入、混合し〔図７の場合〕、前記カプラーの水中
油滴をつくり、該油滴を更にコロイドミル、ホモジナイ
ザー、ホモミキサー等から成る乳化機２５によって分散
相としての前記カプラー液滴の粒子径を所望レベルに揃
え、写真感光材料としてベース材料に塗布される水性塗
布液となる乳化処理を行うものである。
【０００６】特に、平均粒子径は、前記乳化機２５の機
種及び該乳化機２５による乳化処理回数等を適宜選択す
ることにより、変更することができる。しかしながら、
上記のような油滴を含む水性塗布液の調製の場合、粗大
粒子の発生防止及び粒子径分布の幅の縮小化は余り望め
ず、更に、前記油滴を長時間経時させるとその粒径が大
きくなることがある。
種及び該乳化機２５による乳化処理回数等を適宜選択す
ることにより、変更することができる。しかしながら、
上記のような油滴を含む水性塗布液の調製の場合、粗大
粒子の発生防止及び粒子径分布の幅の縮小化は余り望め
ず、更に、前記油滴を長時間経時させるとその粒径が大
きくなることがある。
【０００７】特に写真感光材料においてはつぎのような
問題が発生する。つまり、上述のように、所定の平均粒
径よりも大きく外れて径の大きい予期せぬ粗大粒子油滴
が存在する乳化液を写真感光材料として塗布する場合、
オイル・スポットと呼ばれるような画像部の欠陥が生じ
てしまう。例えば、平均粒径の０．２μｍに較べて非常
に小さい比率であっても１００μｍの粒径の油滴が存在
してしまうということが発生する時、これがスポット状
態で画像内に現れてしまうという問題である。そこで、
このような欠陥を発生させないために、塗布前には平均
粒径から外れて径の大きい油滴を取り除く、又は分散さ
せる手段が取られなければいけない。
問題が発生する。つまり、上述のように、所定の平均粒
径よりも大きく外れて径の大きい予期せぬ粗大粒子油滴
が存在する乳化液を写真感光材料として塗布する場合、
オイル・スポットと呼ばれるような画像部の欠陥が生じ
てしまう。例えば、平均粒径の０．２μｍに較べて非常
に小さい比率であっても１００μｍの粒径の油滴が存在
してしまうということが発生する時、これがスポット状
態で画像内に現れてしまうという問題である。そこで、
このような欠陥を発生させないために、塗布前には平均
粒径から外れて径の大きい油滴を取り除く、又は分散さ
せる手段が取られなければいけない。
【０００８】この対応として、通常の写真感光材料で使
用されるゼラチン水溶液ではこの径の大きい油滴が残り
やすいので、攪拌や剪断を利用した分散を高速又は長時
間作用させることが考えられるが、このような径の大き
い油滴はごく一部にのみ発生しているだけで、その分散
のためだけに数倍のエネルギーが必要となり、しかも確
実に大きい油滴を無くせる補償は無い。更に、このよう
な油滴を何らかのフィルターで取り除こうとする場合、
必要な油滴まで取り除く可能性があり、溶液自体の濃度
比率を崩してしまう可能性もある。
用されるゼラチン水溶液ではこの径の大きい油滴が残り
やすいので、攪拌や剪断を利用した分散を高速又は長時
間作用させることが考えられるが、このような径の大き
い油滴はごく一部にのみ発生しているだけで、その分散
のためだけに数倍のエネルギーが必要となり、しかも確
実に大きい油滴を無くせる補償は無い。更に、このよう
な油滴を何らかのフィルターで取り除こうとする場合、
必要な油滴まで取り除く可能性があり、溶液自体の濃度
比率を崩してしまう可能性もある。
【０００９】また、一旦分散されて微細化した粒子が再
凝集し、送液時・塗布時には粗大粒子となって油滴故障
の原因となることもあり、送液系内の粗大粒子分散除去
が長年の課題であった。
凝集し、送液時・塗布時には粗大粒子となって油滴故障
の原因となることもあり、送液系内の粗大粒子分散除去
が長年の課題であった。
【００１０】本発明の目的は、上記問題を解決すること
にあり、安価でしかも必要とされる油滴に影響を与えず
に油滴粒径をより均一にすることのできる分散媒体内の
油滴の分散方法及び該分散を利用する塗布方法を提供す
ることにある。
にあり、安価でしかも必要とされる油滴に影響を与えず
に油滴粒径をより均一にすることのできる分散媒体内の
油滴の分散方法及び該分散を利用する塗布方法を提供す
ることにある。
【００１１】
【問題点を解決するための手段】上記課題は、所定粒径
の油滴が通過できる程度の大きさの複数細孔を有するフ
ィルターに分散媒体を５ cc/(cm2・min)以上の流速で通
してこの油滴を分散することで達成される。上記分散媒
体は親水性保護コロイドを使用することができる。特に
ゼラチン水溶液が好適である。
の油滴が通過できる程度の大きさの複数細孔を有するフ
ィルターに分散媒体を５ cc/(cm2・min)以上の流速で通
してこの油滴を分散することで達成される。上記分散媒
体は親水性保護コロイドを使用することができる。特に
ゼラチン水溶液が好適である。
【００１２】また、上記分散方法は写真感光材料の製造
における塗布方法に利用でき、所定粒径の油滴が通過で
きる程度の大きさの複数細孔を有するフィルターに写真
感光材料に使用される油滴を含む分散媒体を５ cc/(cm2
・min)〜７００ cc/(cm2・min)の流速で通して分散し、
それにより所定粒径より下に油滴型乳化物の粗大粒子の
径を小さくし、このフィルターを通過した分散媒体を写
真感光材料のベース材料上に塗布することにより実施さ
れる。
における塗布方法に利用でき、所定粒径の油滴が通過で
きる程度の大きさの複数細孔を有するフィルターに写真
感光材料に使用される油滴を含む分散媒体を５ cc/(cm2
・min)〜７００ cc/(cm2・min)の流速で通して分散し、
それにより所定粒径より下に油滴型乳化物の粗大粒子の
径を小さくし、このフィルターを通過した分散媒体を写
真感光材料のベース材料上に塗布することにより実施さ
れる。
【００１３】上記のように、５ cc/(cm2・min)〜７００
cc/(cm2・min)の流速で油滴をフィルターに通すこと
で、所定粒径以上の油滴はフィルター上で停滞すること
無く、しかも確実に分散されることになる。このような
流速とするために、０．５〜７．０ barの圧力を分散媒
体にかけることが好ましい。写真感光材料においてはこ
のような確実な分散によってオイル・スポット故障とな
る油滴を無くした塗布液によってベース材料上に感光材
料を塗布することができる。
cc/(cm2・min)の流速で油滴をフィルターに通すこと
で、所定粒径以上の油滴はフィルター上で停滞すること
無く、しかも確実に分散されることになる。このような
流速とするために、０．５〜７．０ barの圧力を分散媒
体にかけることが好ましい。写真感光材料においてはこ
のような確実な分散によってオイル・スポット故障とな
る油滴を無くした塗布液によってベース材料上に感光材
料を塗布することができる。
【００１４】なお、上記フィルターは９０％以上の空隙
率であることが好ましく、この厚さとしては細孔の平均
直径の少なくとも１０倍程度が適当である。また、フィ
ルターの濾過粒度が１μｍから１００μｍであることが
好ましく、更に好ましくは３μｍから６０μｍである。
率であることが好ましく、この厚さとしては細孔の平均
直径の少なくとも１０倍程度が適当である。また、フィ
ルターの濾過粒度が１μｍから１００μｍであることが
好ましく、更に好ましくは３μｍから６０μｍである。
【００１５】
【発明の実施形態】図１を参照して本発明に使用される
装置を説明する。図１は本発明の分散方法を適用した写
真感光材料用の塗布液の塗布工程を説明した概略図であ
る。
装置を説明する。図１は本発明の分散方法を適用した写
真感光材料用の塗布液の塗布工程を説明した概略図であ
る。
【００１６】流路１を流れる写真感光材料の乳化液は塗
布部２を介して塗布液としてベース材料３上に塗布され
る。このベース材料３は一層以上の層が予め備えられた
紙又は合成材料の支持体によって構成されている。この
流路１上には、混合タンク４、貯留タンク５、ポンプ
６、公知の膜状フィルター７、及びフィルター部８が順
次配置されている。混合タンク４においては、ハロゲン
化銀写真感光乳剤溶液が所定補充量の保護コロイド、適
量のゼラチン、及び各種添加物と予め混合されている。
この添加物としては、現像基剤、発色剤、安定剤、保存
剤、乳化剤、等がある。また、必要又は要求に応じて水
を設定量だけ追加することもできる。そして、これらの
添加物は乳化状態で添加されることが多いので、本発明
の方法による分散の対象となるような油滴径となってい
ることが多々ある。
布部２を介して塗布液としてベース材料３上に塗布され
る。このベース材料３は一層以上の層が予め備えられた
紙又は合成材料の支持体によって構成されている。この
流路１上には、混合タンク４、貯留タンク５、ポンプ
６、公知の膜状フィルター７、及びフィルター部８が順
次配置されている。混合タンク４においては、ハロゲン
化銀写真感光乳剤溶液が所定補充量の保護コロイド、適
量のゼラチン、及び各種添加物と予め混合されている。
この添加物としては、現像基剤、発色剤、安定剤、保存
剤、乳化剤、等がある。また、必要又は要求に応じて水
を設定量だけ追加することもできる。そして、これらの
添加物は乳化状態で添加されることが多いので、本発明
の方法による分散の対象となるような油滴径となってい
ることが多々ある。
【００１７】続いて、このタンク４において混合乳化さ
れた溶液は、一時的にタンク５に貯留される。使用時
（塗布時）において、この溶液は塗布液としてポンプ６
によってタンク５から公知の膜状フィルター７を介して
流される。この膜状フィルター７はこの塗布液内の不用
な混入物を取り除くために備えられている。膜状フィル
ター７を通過した塗布液は次に、流路１に配置されたフ
ィルター部８内の濾材９（後述の図２に示している。）
を通る。この時、所定の平均粒径よりも大きい油滴に関
しては、この濾材９を通すことによって分散される。こ
の分散後の油滴の設定された最大径としては３０μｍ以
下が良く、２０μｍ以下とするのがより好ましい。この
濾材９によって分散された溶液が、上述のように塗布液
として塗布部２を介してベース材料３上に塗布される。
れた溶液は、一時的にタンク５に貯留される。使用時
（塗布時）において、この溶液は塗布液としてポンプ６
によってタンク５から公知の膜状フィルター７を介して
流される。この膜状フィルター７はこの塗布液内の不用
な混入物を取り除くために備えられている。膜状フィル
ター７を通過した塗布液は次に、流路１に配置されたフ
ィルター部８内の濾材９（後述の図２に示している。）
を通る。この時、所定の平均粒径よりも大きい油滴に関
しては、この濾材９を通すことによって分散される。こ
の分散後の油滴の設定された最大径としては３０μｍ以
下が良く、２０μｍ以下とするのがより好ましい。この
濾材９によって分散された溶液が、上述のように塗布液
として塗布部２を介してベース材料３上に塗布される。
【００１８】図２は本発明の分散方法を実行する一実施
例である分散装置（フィルター部８）を示す概略断面図
である。フィルター部８は二つの結合されたハウジング
部材１０，１１によって構成され、この二つのハウジン
グ部材１０，１１はシーリング１２によって密閉されて
いる。それぞれのハウジング部材１０，１１は結合部分
１４によって流路１に接続されている。更に、ハウジン
グ部材１０，１１の間にはリング部材１３に挟まれた濾
材９が配置されている。粗大油滴（〜３００μｍ）を含
む塗布液が流路１からフィルター部８の内部に供給さ
れ、濾材９を通過する。
例である分散装置（フィルター部８）を示す概略断面図
である。フィルター部８は二つの結合されたハウジング
部材１０，１１によって構成され、この二つのハウジン
グ部材１０，１１はシーリング１２によって密閉されて
いる。それぞれのハウジング部材１０，１１は結合部分
１４によって流路１に接続されている。更に、ハウジン
グ部材１０，１１の間にはリング部材１３に挟まれた濾
材９が配置されている。粗大油滴（〜３００μｍ）を含
む塗布液が流路１からフィルター部８の内部に供給さ
れ、濾材９を通過する。
【００１９】濾材９は繊維材料、更には、焼結繊維材料
によって構成されていることが好ましく、例えば、ポリ
プロピレンが挙げられる。そして、この濾材９の厚さと
しては、濾材９内に形成されている細孔の平均直径の１
０倍程度が好ましい。また、濾材９の空隙率としては９
０％以上が最も適している。濾材９の濾過粒度（濾材に
よって除去可能となる粗大粒子の大きさを示す公称値Ｊ
ＩＳ−Ｂ８３５６による）は１〜１００μｍ、好ましく
は３〜６０μｍである。ここで、濾材の空隙率は濾材の
単位面積当たりの細孔の総和、即ち、細孔の総和を濾材
面積で割った率で定義される。
によって構成されていることが好ましく、例えば、ポリ
プロピレンが挙げられる。そして、この濾材９の厚さと
しては、濾材９内に形成されている細孔の平均直径の１
０倍程度が好ましい。また、濾材９の空隙率としては９
０％以上が最も適している。濾材９の濾過粒度（濾材に
よって除去可能となる粗大粒子の大きさを示す公称値Ｊ
ＩＳ−Ｂ８３５６による）は１〜１００μｍ、好ましく
は３〜６０μｍである。ここで、濾材の空隙率は濾材の
単位面積当たりの細孔の総和、即ち、細孔の総和を濾材
面積で割った率で定義される。
【００２０】図３は、濾材の単位膜断面且つ単位時間当
たりの通過流量（以下、単に『流量』とする）を横軸と
して、塗布液の状態を示す２つの測定パラメータの濾過
前と濾過後における比をプロットしたグラフである。粗
大粒子をモデル的に作成し、濾過前後で１０μｍ以上の
油滴の粒子数と粒子径を測定した。２つの測定パラメー
タとしては、 油滴数比 ：Ｎｐ＝（濾過後の油滴数）／（濾過前の油滴数） 平均粒径比 ：Ｄｐ＝（濾過後の平均粒径）／（濾過前の平均粒径） である。
たりの通過流量（以下、単に『流量』とする）を横軸と
して、塗布液の状態を示す２つの測定パラメータの濾過
前と濾過後における比をプロットしたグラフである。粗
大粒子をモデル的に作成し、濾過前後で１０μｍ以上の
油滴の粒子数と粒子径を測定した。２つの測定パラメー
タとしては、 油滴数比 ：Ｎｐ＝（濾過後の油滴数）／（濾過前の油滴数） 平均粒径比 ：Ｄｐ＝（濾過後の平均粒径）／（濾過前の平均粒径） である。
【００２１】このグラフによると、５ cc/(cm2・min)以
上の流量域において平均粒径比ｄｐが低下しており、こ
れは濾過後の平均粒径が小さくなったことを示してい
る。また、油滴数比Ｎｐはこの流量５ cc/(cm2・min)を
臨界値として急速に増加方向となっており、濾過後の油
滴数も増加していることになる。従って、５ cc/(cm2・
min)以上の流量域において分散が活発となり、油滴の粒
径を小さく均一にすることが読み取れる。この流量は１
０ cc/(cm2・min)以上とすると更に好ましい。
上の流量域において平均粒径比ｄｐが低下しており、こ
れは濾過後の平均粒径が小さくなったことを示してい
る。また、油滴数比Ｎｐはこの流量５ cc/(cm2・min)を
臨界値として急速に増加方向となっており、濾過後の油
滴数も増加していることになる。従って、５ cc/(cm2・
min)以上の流量域において分散が活発となり、油滴の粒
径を小さく均一にすることが読み取れる。この流量は１
０ cc/(cm2・min)以上とすると更に好ましい。
【００２２】そこで、例えば１００μｍ程度の粒径の油
滴を含む乳化液に０．５〜７．０bar 程度の圧力を加え
て、前述のように５ cc/(cm2・min)以上の流量でフィル
ター部８を通過するようにすると、粒径の大きな油滴は
フィルターの細孔を通過し、その度に分散され、最終的
に上記のような３０μｍ以下、好ましくは２０μｍ以下
程度の粒径となる。つまり濾材９の細孔以上の大きさの
油滴は確実に濾材９に衝突し、フィルターに捕まること
なく分散されて流れることになり、オイル・スポットを
発生するような大きな径の油滴が無くなることになる。
滴を含む乳化液に０．５〜７．０bar 程度の圧力を加え
て、前述のように５ cc/(cm2・min)以上の流量でフィル
ター部８を通過するようにすると、粒径の大きな油滴は
フィルターの細孔を通過し、その度に分散され、最終的
に上記のような３０μｍ以下、好ましくは２０μｍ以下
程度の粒径となる。つまり濾材９の細孔以上の大きさの
油滴は確実に濾材９に衝突し、フィルターに捕まること
なく分散されて流れることになり、オイル・スポットを
発生するような大きな径の油滴が無くなることになる。
【００２３】なお、濾材９の濾過粒度が大きくなり過ぎ
ると、大きな油滴でも濾材９によって分散される可能性
が低くなるため、分散の効果を得る意味から、上述のよ
うに濾過粒度の上限として１００μｍを設けることがで
きる。また、安定剤、乳化剤等の界面活性剤を溶液濃度
に対して０．０２倍程度以上の濃度で添加することで、
分散性を高め、且つ、フィルター部８による分散後の再
凝集を防ぐことができる。
ると、大きな油滴でも濾材９によって分散される可能性
が低くなるため、分散の効果を得る意味から、上述のよ
うに濾過粒度の上限として１００μｍを設けることがで
きる。また、安定剤、乳化剤等の界面活性剤を溶液濃度
に対して０．０２倍程度以上の濃度で添加することで、
分散性を高め、且つ、フィルター部８による分散後の再
凝集を防ぐことができる。
【００２４】更に、大きな油滴が濾材９で小径に分散さ
れて流れてしまうこのような構成では、濾材９に油滴が
止まってしまうリスクがなく、濾材９の寿命を伸ばすと
ともに、経時変化による流量の低下も抑えることができ
る。また、このように処理された粒径は相当時間（例え
ば、少なくとも１８時間以上）保っていられることがで
きる。
れて流れてしまうこのような構成では、濾材９に油滴が
止まってしまうリスクがなく、濾材９の寿命を伸ばすと
ともに、経時変化による流量の低下も抑えることができ
る。また、このように処理された粒径は相当時間（例え
ば、少なくとも１８時間以上）保っていられることがで
きる。
【００２５】このフィルター部８の配置としては、上記
の位置の他に、タンク４とタンク５の間に配置すること
ができる。この際には、フィルター交換は塗布工程を停
止させずにでき、上述のように粒径を長時間保てる。こ
の構成によれば、システム上での急速な圧力上昇が基と
なったフィルター表面上の固まり発生の場合に利点を発
揮する。
の位置の他に、タンク４とタンク５の間に配置すること
ができる。この際には、フィルター交換は塗布工程を停
止させずにでき、上述のように粒径を長時間保てる。こ
の構成によれば、システム上での急速な圧力上昇が基と
なったフィルター表面上の固まり発生の場合に利点を発
揮する。
【００２６】
【実施例】図１、図２に示す送液系に約３７ｃｐ及び約
７３ｃｐのハロゲン化銀写真乳化剤を流量６６〜６８４
cc／(cm2・min)，圧力０．５〜７．０ barで送液した。
図４、図５は図２に示したフィルター部８を通過する乳
液の速度と本発明の分散処理後の最大油滴粒径との関係
を示すグラフである。
７３ｃｐのハロゲン化銀写真乳化剤を流量６６〜６８４
cc／(cm2・min)，圧力０．５〜７．０ barで送液した。
図４、図５は図２に示したフィルター部８を通過する乳
液の速度と本発明の分散処理後の最大油滴粒径との関係
を示すグラフである。
【００２７】図４には粘度３７ｃｐ程度のハロゲン化銀
写真乳剤塗布液をフィルター部８に通した場合を示して
おり、図５には粘度７３ｃｐ程度のハロゲン化銀写真乳
剤塗布液をフィルター部８に通した場合を示している。
図４では最大粒径の３０μｍを実現するのに、４１４cc
／(cm2・min)の流量を最低必要とし、図５の場合には、
４１４cc／(cm2・min)の流量で粒径２０μｍを実現でき
ている。従って、濾材９を通過する時点に発生する剪断
力が油滴粒径の小型化に最も関係すると言える。このこ
とは、濾材９の通過時に同じ流量で且つ同じ圧力、同じ
温度の場合、剪断力は粘度に比例することが分かってお
り、このことからも判断できる。好適な条件で送液系内
分散したハロゲン化銀写真感光材料塗布液を支持体３に
塗布して得た写真感光材料は、油滴故障の無い高品質の
ものであった。
写真乳剤塗布液をフィルター部８に通した場合を示して
おり、図５には粘度７３ｃｐ程度のハロゲン化銀写真乳
剤塗布液をフィルター部８に通した場合を示している。
図４では最大粒径の３０μｍを実現するのに、４１４cc
／(cm2・min)の流量を最低必要とし、図５の場合には、
４１４cc／(cm2・min)の流量で粒径２０μｍを実現でき
ている。従って、濾材９を通過する時点に発生する剪断
力が油滴粒径の小型化に最も関係すると言える。このこ
とは、濾材９の通過時に同じ流量で且つ同じ圧力、同じ
温度の場合、剪断力は粘度に比例することが分かってお
り、このことからも判断できる。好適な条件で送液系内
分散したハロゲン化銀写真感光材料塗布液を支持体３に
塗布して得た写真感光材料は、油滴故障の無い高品質の
ものであった。
【図１】本発明の分散方法を適用した塗布液の塗布工程
を説明した概略図。
を説明した概略図。
【図２】本発明の分散方法を実行する一実施例である分
散装置を示す概略断面図。
散装置を示す概略断面図。
【図３】濾材の単位膜断面且つ単位時間当たりの通過流
量と、塗布液の濾過前と濾過後における油滴数比（Ｎ
ｐ）、平均粒径比（Ｄｐ）、との関係を示したグラフ。
量と、塗布液の濾過前と濾過後における油滴数比（Ｎ
ｐ）、平均粒径比（Ｄｐ）、との関係を示したグラフ。
【図４】図２に示した分散装置における液流の速度と本
発明の分散処理後の最大油滴粒径との関係を示すグラ
フ。
発明の分散処理後の最大油滴粒径との関係を示すグラ
フ。
【図５】図２に示した分散装置における液流の速度と本
発明の分散処理後の最大油滴粒径との関係を示すグラ
フ。
発明の分散処理後の最大油滴粒径との関係を示すグラ
フ。
【図６】従来の乳化方法を示す概略図。
【図７】従来の乳化方法を示す概略図。
１ 流路 ２ 塗布部 ３ ベース材料 ４ 混合タンク ５ 貯留タンク ６ ポンプ ７ 膜状フィルター ８ フィルター部 ９ 濾材 １０，１１ ハウジング部材 １２ シーリング １３ リング部材 １４ 結合部分
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐野 和也 オランダ国 テイルブルグ・テイーケー 5047、 オーデンスタート １、 フジフ ォトフイルム・ビー・ブイ内 (72)発明者 イェー・アー・ウェー・エンゲレン オランダ国 テイルブルグ・テイーケー 5047、 オーデンスタート １、 フジフ ォトフイルム・ビー・ブイ内
Claims (12)
- 【請求項１】 送液系内で分散媒体中の油滴型乳化物を
分散する分散方法であって、 所定粒径の油滴型乳化物が通過できる程度以上の大きさ
の複数細孔を有するフィルターに前記油滴型乳化物を含
む分散媒体を５ cc/(cm2・min)〜７００ cc/(cm2・min)
の流量で通して油滴型乳化物を分散する分散方法。 - 【請求項２】 前記分散媒体が親水性保護コロイド溶液
を含む請求項１に記載の分散方法。 - 【請求項３】 前記フィルターが９０％以上の空隙率を
有する請求項１又は２に記載の分散方法。 - 【請求項４】 前記フィルターの厚さが前記細孔の平均
直径の１０倍程度である請求項１〜３のいずれか１項に
記載の分散方法。 - 【請求項５】 前記フィルターの濾過粒度が１μｍから
１００μｍである請求項１〜４のいずれか１項に記載の
分散方法。 - 【請求項６】 前記フィルターが繊維材料を含んでいる
請求項１〜５のいずれか１項に記載の分散方法。 - 【請求項７】 前記フィルターが焼結繊維・ガラス繊維
・セルロース繊維の少なくとも１つを含んでいる請求項
６に記載の分散方法。 - 【請求項８】 前記分散媒体が写真感光材料を製造する
ための媒体である請求項１〜７のいずれか１項に記載の
分散方法。 - 【請求項９】 油滴の設定された最大径としては３０μ
ｍ以下に減少させられる請求項１〜７のいずれか１項に
記載の分散方法。 - 【請求項１０】 写真用感光材料用の油滴型乳化物を含
む分散媒体の塗布方法であって、 所定粒径の油滴型乳化物が通過できる程度の大きさの複
数細孔を有するフィルターに前記油滴型乳化物を含む前
記分散媒体を０．５〜７．０ｂａｒの圧力で通し、 前記フィルターを通過した分散媒体を前記写真感光材料
のベース材料上に塗布する塗布方法。 - 【請求項１１】 前記分散媒体がゼラチン水溶液である
請求項１０に記載の塗布方法。 - 【請求項１２】 前記フィルターの厚さが前記細孔の平
均直径の１０倍程度である請求項１０に記載の塗布方
法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL1001380 | 1995-10-09 | ||
| NL1001380A NL1001380C2 (nl) | 1995-10-09 | 1995-10-09 | Methode voor het dispergeren van een geëmulgeerd materiaal van het olie-druppeltype in een vloeistoftoevoersysteem en bekledingsmethode waarbij van een dergelijke dispergeermethode gebruik wordt gemaakt. |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09131519A true JPH09131519A (ja) | 1997-05-20 |
| JP3788642B2 JP3788642B2 (ja) | 2006-06-21 |
Family
ID=19761683
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26464796A Expired - Fee Related JP3788642B2 (ja) | 1995-10-09 | 1996-10-04 | 油滴型乳化物の送液系内分散方法及び該分散方法を使用する塗布方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5811227A (ja) |
| JP (1) | JP3788642B2 (ja) |
| NL (1) | NL1001380C2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005186026A (ja) * | 2003-12-26 | 2005-07-14 | Spg Techno Kk | エマルション調製用デバイス及び方法 |
| JP2007125535A (ja) * | 2005-11-01 | 2007-05-24 | Kiyomoto Iron & Machinery Works Co Ltd | 乳化方法及び乳化装置 |
| JPWO2007117041A1 (ja) * | 2006-04-10 | 2009-08-27 | 新日本石油株式会社 | 連続乳化方法およびそのための乳化装置 |
| WO2013133209A1 (ja) * | 2012-03-06 | 2013-09-12 | 塩野義製薬株式会社 | エマルション調製用デバイス及びエマルション調製方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10216947B4 (de) * | 2002-04-17 | 2007-10-04 | Ehrfeld Mikrotechnik Bts Gmbh | Verfahren zum Homogenisieren von Emulsionen |
| JP6191999B2 (ja) * | 2013-01-10 | 2017-09-06 | 国立大学法人九州大学 | 連続相中に分散相が分散した組成物の製造方法およびその装置 |
Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| JPS6054726A (ja) * | 1983-09-03 | 1985-03-29 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | 液体の混合・分散装置 |
| JPH0747253A (ja) * | 1993-08-04 | 1995-02-21 | Reika Kogyo Kk | エマルション製造装置及び方法 |
| JPH07100347A (ja) * | 1993-10-04 | 1995-04-18 | Dai Ichi Seiyaku Co Ltd | 懸濁脂質粒子の製造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3031304A (en) * | 1958-08-20 | 1962-04-24 | Albert J Oliver | Fine grain nuclear emulsion |
| US4116696A (en) * | 1974-02-06 | 1978-09-26 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Photographic material |
| US4183681A (en) * | 1978-05-19 | 1980-01-15 | Exxon Research & Engineering Co. | Emulsion preparation method using a packed tube emulsifier |
| JPS55129136A (en) * | 1979-03-27 | 1980-10-06 | Fuji Photo Film Co Ltd | Emulsifying method |
| US4336328A (en) * | 1981-06-11 | 1982-06-22 | Eastman Kodak Company | Silver halide precipitation process with deletion of materials through the reaction vessel |
| FR2534487B1 (fr) * | 1982-10-15 | 1988-06-10 | Dior Christian Parfums | Procede d'homogeneisation de dispersions de phases lamellaires lipidiques hydratees, et suspensions obtenues par ce procede |
| CA1264668C (en) * | 1984-06-20 | 1990-01-23 | EXTRUSION TECHNIQUES FOR THE PRODUCTION OF LIPOSOMES | |
| US5024929A (en) * | 1990-04-30 | 1991-06-18 | Eastman Kodak Company | Method of preparing coupler dispersions for photographic use |
| JP2899115B2 (ja) * | 1990-12-27 | 1999-06-02 | 富士写真フイルム株式会社 | 写真用乳化物の製造方法 |
| WO1993000156A1 (en) * | 1991-06-29 | 1993-01-07 | Miyazaki-Ken | Monodisperse single and double emulsions and production thereof |
| GB9202702D0 (en) * | 1992-02-08 | 1992-03-25 | Kodak Ltd | Liquid preparation method |
| JPH08502956A (ja) * | 1992-10-09 | 1996-04-02 | センター、フォー、ブラッド、リサーチ、インコーポレーテッド | ＩＣＡＭ‐１及びフィブリノーゲンへの好中球接着を媒介するＭａｃ‐１（ＣＤ１１ｂ／ＣＤ１８）分子のサブ集団 |
| AU5174193A (en) * | 1992-10-16 | 1994-05-09 | Georg Rossling | Process and device for producing liquid, dispersed systems |
-
1995
- 1995-10-09 NL NL1001380A patent/NL1001380C2/nl not_active IP Right Cessation
-
1996
- 1996-10-04 JP JP26464796A patent/JP3788642B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1996-10-09 US US08/728,039 patent/US5811227A/en not_active Expired - Lifetime
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| JP2005186026A (ja) * | 2003-12-26 | 2005-07-14 | Spg Techno Kk | エマルション調製用デバイス及び方法 |
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| JP5629432B2 (ja) * | 2006-04-10 | 2014-11-19 | Ｊｘ日鉱日石エネルギー株式会社 | 連続乳化方法およびそのための乳化装置 |
| WO2013133209A1 (ja) * | 2012-03-06 | 2013-09-12 | 塩野義製薬株式会社 | エマルション調製用デバイス及びエマルション調製方法 |
| JPWO2013133209A1 (ja) * | 2012-03-06 | 2015-07-30 | 塩野義製薬株式会社 | エマルション調製用デバイス及びエマルション調製方法 |
| US9770695B2 (en) | 2012-03-06 | 2017-09-26 | Shionogi & Co., Ltd. | Emulsion preparation device and emulsion preparation method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5811227A (en) | 1998-09-22 |
| NL1001380C2 (nl) | 1997-04-11 |
| JP3788642B2 (ja) | 2006-06-21 |
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