NL1001380C2 - Methode voor het dispergeren van een geëmulgeerd materiaal van het olie-druppeltype in een vloeistoftoevoersysteem en bekledingsmethode waarbij van een dergelijke dispergeermethode gebruik wordt gemaakt. - Google Patents

Methode voor het dispergeren van een geëmulgeerd materiaal van het olie-druppeltype in een vloeistoftoevoersysteem en bekledingsmethode waarbij van een dergelijke dispergeermethode gebruik wordt gemaakt. Download PDF

Info

Publication number
NL1001380C2
NL1001380C2 NL1001380A NL1001380A NL1001380C2 NL 1001380 C2 NL1001380 C2 NL 1001380C2 NL 1001380 A NL1001380 A NL 1001380A NL 1001380 A NL1001380 A NL 1001380A NL 1001380 C2 NL1001380 C2 NL 1001380C2
Authority
NL
Netherlands
Prior art keywords
filter
dispersing
diameter
oil
type emulsified
Prior art date
Application number
NL1001380A
Other languages
English (en)
Inventor
Iskandar Gandasasmita
Fuyuhiko Mori
Kazuya Sano
Johannes Adrianus Wilh Engelen
Original Assignee
Fuji Photo Film Bv
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fuji Photo Film Bv filed Critical Fuji Photo Film Bv
Priority to NL1001380A priority Critical patent/NL1001380C2/nl
Priority to JP26464796A priority patent/JP3788642B2/ja
Priority to US08/728,039 priority patent/US5811227A/en
Application granted granted Critical
Publication of NL1001380C2 publication Critical patent/NL1001380C2/nl

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G03PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03CPHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
    • G03C7/00Multicolour photographic processes or agents therefor; Regeneration of such processing agents; Photosensitive materials for multicolour processes
    • G03C7/30Colour processes using colour-coupling substances; Materials therefor; Preparing or processing such materials
    • G03C7/388Processes for the incorporation in the emulsion of substances liberating photographically active agents or colour-coupling substances; Solvents therefor
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/40Mixing liquids with liquids; Emulsifying
    • B01F23/41Emulsifying
    • B01F23/4105Methods of emulsifying
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/40Static mixers
    • B01F25/45Mixers in which the materials to be mixed are pressed together through orifices or interstitial spaces, e.g. between beads
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/40Static mixers
    • B01F25/45Mixers in which the materials to be mixed are pressed together through orifices or interstitial spaces, e.g. between beads
    • B01F25/452Mixers in which the materials to be mixed are pressed together through orifices or interstitial spaces, e.g. between beads characterised by elements provided with orifices or interstitial spaces
    • B01F25/4522Mixers in which the materials to be mixed are pressed together through orifices or interstitial spaces, e.g. between beads characterised by elements provided with orifices or interstitial spaces the components being pressed through porous bodies, e.g. flat plates, blocks or cylinders, which obstruct the whole diameter of the tube
    • GPHYSICS
    • G03PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03CPHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
    • G03C1/00Photosensitive materials
    • G03C1/005Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S430/00Radiation imagery chemistry: process, composition, or product thereof
    • Y10S430/136Coating process making radiation sensitive element

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Silver Salt Photography Or Processing Solution Therefor (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)

Description

Titel: Methode om een geëmulgeerd materiaal van het olie-druppeltype in een vloeistoftoevoersysteem te dispergeren in een waterig dispergeermedium voor het vervaardigen van een fotografische laag.
ACHTERGROND VAN DE UITVINDING Gebied van de uitvinding
De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een methode om een geëmulgeerd materiaal van het olie-druppeltype in een 5 vloeistoftoevoersysteem te dispergeren in een dispergeermedium voor het vervaardigen van een fotografische laag. Meer in het bijzonder heeft de onderhavige uitvinding betrekking op het homogeniseren van de diameter van een geëmulgeerd materiaal van het olie-druppeltype in het dispergeermedium.
10 Beschrijving van de stand van de techniek
Een hydrofobe stof die als een geëmulgeerd materiaal van het olie-druppeltype aanwezig is in een dispergeermedium is eerder toegepast in een grote verscheidenheid van technische gebieden, waaronder fotografische materialen, cosmetica, 15 voedingsmiddelen, chemicaliën en drukgevoelige papiersoorten. Deze hydrofobe stof dient bij deze toepassingen gewoonlijk als een werkzame ingrediënt. In het geval van bijvoorbeeld een fotografisch materiaal omvatten werkzame ingrediënten een kleurenbeeld vormende verbinding (een koppelaar), een 20 diffusie-overdrachtsverbinding, een middel tegen kleursluier, een middel tegen kleurverbleking, een middel tegen kleur-vermenging, een UV-absorberende stof en een stof ter verbetering van de helderheid.
Een geëmulgeerd materiaal van het olie-druppeltype wordt 25 als volgt bereid uit de hydrofobe stof in een dispergeermedium. Wanneer de hydrofobe stof vloeibaar is, wordt een oplossing in oliefase bereid uit de hydrofobe stof als zodanig 1001380 2 of, indien nodig, samen met een organisch oplosmiddel of samen met een emulgeerhulpmiddel of met een oplossing van een emulgeerhulpmiddel in een organisch oplosmiddel. Wanneer anderzijds de hydrofobe stof vast is, wordt een oplossing in 5 oliefase gewoonlijk bereid door de hydrofobe stof op te lossen in een organisch oplosmiddel of door de hydrofobe stof, samen met een emulgeerhulpmiddel, op te lossen in een organisch oplosmiddel. Daarna wordt de oplossing in oliefase toegevoegd aan en gedispergeerd in een oplossing in waterige fase van een 10 in water oplosbaar bindmiddel, die eventueel een emulgeerhulpmiddel bevat. Aldus wordt een geëmulgeerd materiaal van het olie-druppeltype met een gemiddelde diameter in het gebied van ongeveer 0,01 tot 200 pm bereid.
In het geval van een fotografisch materiaal, bijvoorbeeld 15 een koppelaar, wordt de hierboven beschreven emulsifiering gewoonlijk uitgevoerd in een inrichting die is beschreven in het Amerikaanse octrooischrift 4.349.445 en is getoond in de hierbij behorende fig. 6 of 7.
Meer specifiek wordt in de fig. 6 en 7 eerst een 20 koppelaar of een koppelaar samen met een emulgeerhulp-middel gemengd en opgelost in een organisch oplosmiddel in een eerste tank 21, die is voorzien van een schoepenroerder 23 met een betrekkelijk eenvoudige structuur, waardoor een koppelaar-oplossing in een oliefase wordt bereid. Apart daarvan wordt 25 een waterige oplossing van een hydrofiel colloïde, bijvoorbeeld een waterige oplossing van gelatine of een waterige oplossing van gelatine en een emulgeerhulpmiddel, bereid in een tweede tank 22, die ook is voorzien van een schoepenroerder 24. Vervolgens wordt de koppelaaroplossing bereid in 30 de eerste tank 21 toegevoegd aan en gemengd met de waterige gelatine oplossing, die zich in de tweede tank 22 bevindt (zie fig. 6), of anderszins, worden de koppelaaroplossing en de waterige gelatineoplossing tegelijk uitgegoten en met elkaar gemengd in een derde tank 26, die is voorzien van een 35 schoepenroerder 27 (zie fig. 7), waardoor oliedruppel-tjes in 1001380 3 water worden gevormd. De oliedruppeltjes worden verder behandeld in een emulgeerinrichting 25, zoals een colloïdmolen, een homogenisator of een andere menginrichting, teneinde de diameter van de koppelaardruppels als een 5 gedispergeerde fase in de gewenste toestand te brengen, waardoor emulgering wordt bewerkstelligd ter bereiding van een waterige bekledingsoplossing om als een fotografische laag op een basismateriaal te worden aangebracht.
De gemiddelde diameter van de oliedruppels kan worden 10 gevarieerd door het type van de hierboven genoemde emulgeerinrichting en het aantal emulgeerbehandelingen onder toepassing van de emulgeerinrichting 25 op geschikte wijze te kiezen.
Bij de bereiding van de hierboven genoemde waterige 15 bekledingsoplossing die oliedruppeltjes bevat, kan evenwel niet altijd worden vermeden dat grove deeltjes aanwezig blijven en bovendien neemt de diameter van het olie-druppeltje in sommige gevallen toe na verloop van tijd.
In het bijzonder doen zich bij een fotografisch materiaal 20 de volgende problemen voor. Wanneer een emulsie die een onverwachte grote oliedruppel met een veel grotere diameter dan de gewenste gemiddelde diameter bevat, wordt aangebracht als een fotografische laag, dan treedt in het beeldgebied een defect op dat "olievlek" wordt genoemd.
25 De aanwezigheid van bijvoorbeeld een oliedruppel^met een diameter van 100 μΐη, waarvan slechts een zeer klein aantal aanwezig is in vergelijking met die met een gemiddelde diameter van 0,2 μΐη, verschijnt als een vlek in het verkregen beeld. Om deze reden, teneinde het voorkomen van het hierboven 30 beschreven defect te vermijden, dient de oliedruppel met een veel grotere diameter dan de gemiddelde diameter te worden verwijderd of te worden gedispergeerd tot een kleinere grootte alvorens de laag aan te brengen. Voor een waterige gelatine oplossing, die wordt gebruikt in een gebruikelijk fotografisch 35 materiaal, wordt dispergeren onder toepassing van roeren of 100<380 4 afschuifkrachten bij een hoge snelheid of gedurende een lange tijdsduur als effectief beschouwd als dispergeertechniek.
Aangezien oliedruppels met een dergelijke grote deeltjes-diameter slechts in een kleine hoeveelheid voorkomen, is een 5 veelvoud aan energie nodig om alleen maar een verdere dispergering te bewerkstelligen. Bovendien is het zo dat de toepassing van deze methode niet garandeert dat grote oliedruppels met zekerheid tot de gewenste grootte worden gedispergeerd zonder risico op fouten. Wanneer men voorts 10 probeert om dergelijke grote oliedruppels te verwijderen door ze af te filtreren, gaat er nuttig produkt verloren en treedt bovendien verandering op in de samenstelling van de bekledingsoplossing.
Nadat de deeltjes zijn gedispergeerd en fijner gemaakt, 15 komt het in sommige gevallen voor dat zij weer coalesceren tot grove deeltjes, die de oorzaak zijn van ongunstige resultaten wanneer de bekledingsoplossing wordt toegevoerd en aangebracht. Er bestaat dus sinds vele jaren in dit gebied behoefte aan een eenvoudige, efficiënte en betrouwbare methode 20 om grove deeltjes te verwijderen.
SAMENVATTING VAN DE UITVINDING
Een doel van de onderhavige uitvinding bestaat in het oplossen van het hierboven beschreven probleem en het verschaffen van een methode om oliedruppels te dispergeren in 25 een waterig dispergeermedium voor het vervaardigen van een fotografische laag, welke methode het mogelijk maakt om de diameter van oliedruppels meer homogeen te maken tegen lage kosten en zonder de nuttige kleine oliedruppels te beïnvloeden.
30 De hierboven genoemde doelstelling kan worden bereikt door een waterig dispergeermedium voor het vervaardigen van een fotografische laag, dat een geëmulgeerd materiaal van het olie-druppeltype bevat, met een stroomsnelheid van niet minder dan 5 cm3/cm2.min door een filter te voeren met een groot 1001380 5 aantal poriën met een zodanige grootte dat een geëmulgeerd materiaal van het olie-druppeltype met een voorafbepaalde diameter daardoorheen kan passeren, waardoor dat geëmulgeerd materiaal van het olie-druppeltype wordt gedispergeerd in een 5 kleinere grootte.
Uit US-A-4.183.681, WO-A-94/08626 en WO-A-86/00238 is het bekend can, bij de bereiding van emulsies, de betreffende vloeistoffen door verdeelinrichtingen te voeren, teneinde de gewenste deeltjesgrootte te verkrijgen. Deze geschriften 10 hebben eventueel betrekking op de bereiding van olie-in-water emulsies van diverse aard, zoals voor geneesmiddelen en cosmetica, en bevatten geen enkele aanwijzing omtrent de eerder geschetste problemen bij het vervaardigen van een fotografische laag, die aan de onderhavige uitvinding ten 15 grondslag liggen.
Het dispergeermedium kan een waterige oplossing van een hydrofiel schutcolloïde zoals gelatine zijn. Voorts kan de hierboven beschreven dispergeermethode, bij de vervaardiging van een fotografisch materiaal, worden toegepast voorafgaand 20 aan het bekleden zelf. Deze bekledings-methode kan worden uitgevoerd door een dispergeermedium, dat oliedruppels voor gebruik voor een fotografisch materiaal bevat, met een stroomsnelheid van niet minder dan 5 cm3/cm2.min te voeren door een filter met een groot aantal poriën met een zodanige 25 grootte dat een geëmulgeerd materiaal van het olie-druppeltype met een voorafbepaalde diameter daardoorheen kan passeren, waardoor de diameter van de grove deeltjes van het geëmulgeerde materiaal van het olie-druppeltype wordt verkleind tot onder een voorafbepaalde deeltjesdiameter, en 30 het dispergeermedium, dat door die filter is gepasseerd, aan te brengen op een basis voor het fotografische materiaal.
Wanneer oliedruppels aan een filter worden toegevoerd met een stroomsnelheid van niet minder dan 5 cm3/cm2.min, worden oliedruppels met een grotere diamater dan een voorafbepaalde 35 waarde met zekerheid gedispergeerd in een kleinere diameter 1001380 5a zonder enige ophoping op de filter. Teneinde te verzekeren dat een dergelijk effect wordt verkregen, verdient het de voorkeur om een druk tussen 0,5 en 7,0 bar op het dispergeermedium uit te oefenen, maar er kan ook een hogere druk worden toegepast.
5 Bij de vervaardiging van een fotografisch materiaal kan een bekledingsoplossing waaruit oliedruppels die problemen in de vorm van olievlekken veroorzaken zijn verwijderd door die druppels te dispergeren in een kleinere grootte, worden gebruikt om een lichtgevoelige oplossing aan te brengen op een 10 basis voor een fotografisch materiaal.
De filter heeft bij voorkeur een porositeit van niet minder dan 90%. Een geschikte dikte van de filter is een dikte 1001380 6 van ten minste 10 maal de gemiddelde diameter van de poriën van de filter. De poriën van de filter zijn bij voorkeur tussen l μπι en 100 μΐη, en liefst tussen 3 Mm en 60 μπ\.
KORTE BESCHRIJVING VAN DE TEKENINGEN
5 Fig. 1 is een schematisch diagram, dat het aanbrengen van een bekledingsoplossing toont, waarop de dispergeermethode volgens de onderhavige uitvinding is toegepast; fig. 2 is een schematisch aanzicht in doorsnede van een dispergeerinrichting gebruikt bij het uitvoeren van de 10 dispergeermethode volgens de onderhavige uitvinding; fig. 3 is een grafiek die het verband toont tussen de hoeveelheid oplossing die door een filtermedium is gepasseerd per doorsnede-eenheid van het filtermedium en per tijdseenheid, en enerzijds de verhouding van het aantal 15 oliedruppels na passeren van het filtermedium tot het aantal oliedruppels voor het passeren van het filter-medium in een bekledingsoplossing (Np), en anderzijds de verhouding van de gemiddelde diameter van oliedruppels na het passeren van het filtermedium tot de gemiddelde diameter van oliedruppels voor 20 het passeren van het filtermedium (Dp); fign. 4 en 5 zijn grafieken die het verband tonen tussen de stroomsnelheid van de oplossing in de dispergeerinrichting getoond in fig. 2 en de maximum deeltjesdiameter van oliedruppels na de dispergeerbehandeling volgens de onderhavige 25 uitvinding; fign. 6 en 7 zijn schematische diagrammen die gebruikelijke emulgeermethodes toelichten.
GEDETAILLEERDE BESCHRIJVING VAN DE VOORKEURSUITVOERINGSVORM
Een inrichting voor gebruik volgens de onderhavige 30 uitvinding zal thans worden beschreven onder verwijzing naar figuur 1.
Fig. 1 is een schematisch diagram dat het aanbrengen van een bekledingsoplossing voor een fotografisch materiaal 1 0 013 80 7 toelicht, waarbij de dispergeermethode volgens de onderhavige uitvinding is toegepast.
Een emulsie voor een fotografisch materiaal, die door een leiding stroomt, wordt als bekledingsoplossing aangebracht op 5 een basis 3 via een bekledingssectie 2. De basis 2 bestaat uit een drager van papier of synthetisch materiaal, met daarop ten minste één laag. Een mengtank 4, een opslagtank 5, een pomp 6, een bekende membraanfilter 7, en een filtersectie 8 zijn in die volgorde in de leiding aangebracht. In de mengtank 4, 10 wordt een fotografische zilverhalogenide-oplossing vooraf gemengd met een hoeveelheid gelatine en diverse toevoeg-stoffen. Voorbeelden van toevoegstoffen zijn een koppelaar, een stabilisator, een conserveermiddel en een emulgeermiddel. Voorts kan, indien nodig, een voorafbepaalde hoeveelheid water 15 worden toegevoegd. In veel gevallen worden deze toevoegstoffen toegevoegd in de vorm van een emulsie en daardoor hebben zij dikwijls een oliedruppeldiameter waarvan het de bedoeling is om deze door de dispergeermethode volgens de onderhavige uitvinding te verkleinen.
20 Daarna wordt de oplossing, die in tank 4 is gemengd en geëmulgeerd, tijdelijk opgeslagen in tank 5. Op het moment van gebruik (het aanbrengen) wordt de oplossing als bekledingsoplossing uit de tank 5 toegevoerd aan de membraanfilter 7 door middel van de pomp 6. De membraanfilter 7 dient om 25 verontreinigingen die zich in de bekledingsoplossing bevinden * te verwijderen. Nadat de bekledingsoplossing door de membraan-filter 7 is gepasseerd wordt zij door een filtermedium 9 (als getoond in fig. 2 die later zal worden beschreven) gevoerd, dat zich in de filtersectie 8 bevindt, die is aangebracht in 30 de leiding 1. Op dat punt worden oliedruppels met een grotere diameter dan een voorafbepaalde gemiddelde diameter gedisper-geerd tot een kleinere diameter na door het filtermedium 9 te zijn gepasseerd. De maximum diameter van oliedruppels na de dispergeerbehandeling bedraagt bij voorkeur niet meer dan 35 30 pm, liefst niet meer dan 20 pm. De oplossing die aan de o Ö 1 3 8 o 8 dispergeerbehandeling door het filtermedium 9 is onderworpen, wordt, als eerder beschreven, aangebracht als een bekledings-oplossing op de basis 3 in de bekledingssectie 2.
Fig. 2 is een schematisch diagram in doorsnede, dat een 5 dispergeerinrichting (een filtersectie 8) toont die volgens een uitvoeringsvorm volgens de onderhavige uitvinding wordt gebruikt om de dispergeermethode uit te voeren. De filtersectie 8 omvat twee huislichamen 10, 11, die met elkaar zijn verbonden middels een dichting 12. De huislichamen 10, 11 zijn 10 verbonden met de leiding 1 via een koppelingsorgaan 14. Voorts is een filtermedium 9 tussen de twee huislichamen 10, 11 geplaatst, waarbij het filtermedium 9 tussen ringvormige elementen 13 is gevat. Een bekledingsoplossing die grove oliedruppels (tot 3 00 μπι) bevat, wordt via de leiding 1 15 toegevoerd aan de filtersectie 8, waar zij door het filtermedium 9 passeert.
Het filtermedium 9 wordt bij voorkeur gevormd door een vezelmateriaal, bijvoorbeeld een gesinterd vezelmateriaal.
Als voorbeeld van een vezelmateriaal kan polypropeen worden 20 genoemd. De dikte van het filtermedium 9 bedraagt bij voorkeur ten minste tienmaal de gemiddelde diameter van de poriën die in het filtermedium 9 zijn gevormd. Een filtermedium met een porositeit van niet minder dan 90% is het beste geschikt als filtermedium 9 voor gebruik volgens de onderhavige uitvinding. 25 De deeltjesscheidingswaarde (een nominale waarde welke de grootte weergeeft van grove deeltjes die door het filtermedium kunnen worden verwijderd, als gespecificeerd in JIS-B8356) van het filtermedium 9 bedraagt van l tot 100 Mm, bij voorkeur van 3 tot 60 Mm.
30 Fig. 3 is een grafiek waarin de hoeveelheid filtraat die door een filtermedium is gepasseerd per doorsnede-eenheid van het filtermedium en per tijdseenheid (hierna eenvoudigheids-halve aangeduid als "stroomsnelheid") is uitgezet als abscis tegen de verhoudingen van twee meetparameters, die de toestand " '380 9 van een bekledingsoplossing voor filtreren tot de toestand na filtreren tonen. De twee meetparameters zijn als volgt.
Np: verhouding van het aantal oliedruppels = (aantal oliedruppels na filtreren)/(aantal oliedruppels voor 5 filtreren);
Dp: verhouding van de gemiddelde diameter = (gemiddelde diameter van de oliedruppels na filtreren)/(gemiddelde diameter van de oliedruppels voor filtreren).
Zoals uit de grafiek is te zien, wordt de verhouding van 10 de gemiddelde diameter Dp lager in een gebied van niet meer dan 5 cm3/cm2.min in stroomsnelheid, hetgeen aantoont dat de gemiddelde diameter van de oliedruppels na filtreren kleiner is dan voor filtreren. De verhouding Np van het aantal oliedruppels neemt snel toe met een stroomsnelheid van 15 5 cm3/cm2.min als kritische waarde. Dit toont aan dat het aantal oliedruppels na filtreren groter is dan voor filtreren.
Er kan dus worden verstaan, dat, in een stroomsnel- heidsgebied van niet minder dan 5 cm3/cm2.min, de dispersie krachtig wordt, waardoor de diameter van de oliedruppels 20 kleiner en meer homogeen wordt gemaakt. De stroomsnelheid bedraagt bij voorkeur niet minder dan 10 cm3/cm2.min.
Wanneer bijvoorbeeld een emulsie die oliedruppels met een diameter van ongeveer 100 pm bevat, met een daarop * uitgeoefende druk tussen ongeveer 0,5 en 7,0 bar, door de 25 filtersectie 8 wordt gevoerd met de hierboven genoemde stroomsnelheid, namelijk een stroomsnelheid van niet minder dan 5 cm3/(cm2.min), worden de oliedruppels met een grote diameter gedispergeerd in een kleinere grootte door het doorgevoerd worden of passeren door het poreuze materiaal, en 30 worden zij, als eerder beschreven, uiteindelijk in diameter verkleind tot niet meer dan 30 Mm, bij voorkeur niet meer dan 20 pm. Dit betekent dat oliedruppels met een grotere grootte dan de poriën van het filtermedium 9 met zekerheid worden 1001380 10 gedispergeerd in een kleinere grootte zonder op de filter te worden verzameld, zodat grote oliedruppels met een zo grote diameter dat daardoor olievlekken zouden ontstaan, worden geëlimineerd.
5 Wanneer de poriegrootte van het filtermedium 9 te groot is, dan neemt de mogelijkheid dat zelfs grotere oliedruppels door het filtermedium 9 worden gedispergeerd af. Om deze reden, als eerder beschreven, bedraagt de bovengrens van de poriêngrootte van het filtermedium bij voorkeur 100 μΐη vanuit 10 het oogpunt van het bereiken van het dispergeereffeet.
De toevoeging van een stabilisator of een oppervlakte-actieve stof, zoals een emulgeermiddel, in een concentratie die ten minste ongeveer 0,02 maal die van de oplossings-concentratie bedraagt, bevordert de dispergeerbaarheid van de 15 oliedruppels en verhindert tegelijkertijd dat oliedruppels, nadat deze in de filtreersectie 8 zijn gedispergeerd, opnieuw coalesceren.
Voorts wordt opgemerkt dat in de hierboven beschreven constructie volgens de onderhavige uitvinding, grote olie-20 druppels wegstromen nadat zij door het filtermedium 9 tot een kleinere grootte zijn gedispergeerd, en dat er geen risico bestaat dat oliedruppels op het filtermedium 9 achterblijven, waardoor de werkingsduur van het filter-medium 9 wordt verlengd en tegelijk wordt verhinderd dat de stroomsnelheid op 25 den duur afneemt. Bovendien kan de diameter van oliedruppels die op de beschreven wijze zijn behandeld, zonder verandering te ondergaan gedurende een aanzienlijke tijdsduur (bijvoorbeeld ten minste 18 uur) behouden blijven.
Anders dan hierboven beschreven kan de filtersectie 8 30 ook worden aangebracht tussen de tank 4 en de tank 5 (fig. 1). Deze opstelling kan een voordeel bieden in het geval van koekvorming op het filteroppervlak, waardoor een druktoename in het systeem zou worden veroorzaakt. Het is dan mogelijk om de filter te verwisselen zonder het bekledingsproces te moeten ' r' 1 3 8 0 11 stoppen, aangezien de diameter van de oliedruppels in tank 5 ongewijzigd kan worden behouden gedurende een lange tijdsduur.
De uitvinding wordt nader toegelicht aan de hand van het volgende voorbeeld.
5 VOORBEELD
Fotografische zilverhalogenide-emulsies met viscositeiten van respectievelijk ongeveer 37 cP en ongeveer 73 cP worden met een stroomsnelheid van 66 tot 684 cm3/cm2.min en een druk van 0,5 tot 7,0 bar toegevoerd aan een vloeistoftoevoersysteem 10 als getoond in fig. 1 en 2.
Fig. 4 en 5 zijn grafieken die het verband tonen tussen de stroomsnelheid van de emulsie, terwijl deze door de filtersectie 8 als getoond in fig. 2 passeert, en de maximum oliedruppeldiameter na de dispergeerbehandeling volgens de 15 onderhavige uitvinding.
Fig. 4 toont de resultaten van een proef waarbij een fotografische zilverhalogenide-emulsie met een viscositeit van ongeveer 37 cP wordt toegevoerd aan de filtersectie 8, en fig. 5 toont de resultaten van een proef waarbij een 20 fotografische zilverhalogenide-emulsie met een viscositeit van ongeveer 73 cP wordt toegevoerd aan de filtersectie 8. In fig. 4 dient, voor het verkrijgen van een maximum oliedruppeldiameter van 30 Mm, de stroomsnelheid ten minste 414 cm3/cm2.min te bedragen, terwijl in fig. 5 een stroom-25 snelheid van 414 cm3/cm2.min kan leiden tot het verkrijgen van een maximum oliedruppeldiameter van 20 μΐη. Hieruit kan worden geconcludeerd dat de afschuifkracht die ontstaat wanneer de oplossing door het filtermedium 9 passeert, in een nauwe relatie staat met de vermindering in diameter van de 30 oliedruppels. Dit kan ook worden begrepen uit het feit dat, onder gelijke omstandigheden van stroomsnelheid en temperatuur, de afschuifkracht die ontstaat wanneer de oplossing door het filtermedium 9 passeert evenredig is aan de viscositeit van de oplossing. Fotografische zilverhalogenide- 1001380 12 emulsies, die onder geschikte omstandigheden in een vloeistof -toevoersysteem zijn gedispergeerd, worden aangebracht op een drager 3. De verkregen fotografische materialen hebben een hoge kwaliteit en vertonen geen gebreken welke het gevolg zijn 5 van grote oliedruppels. Nadat de uitvinding is beschreven aan de hand van één uitvoeringsvorm die is getoond in de begeleidende tekening, is het duidelijk dat het niet de bedoeling is dat de uitvinding wordt beperkt door de details van deze beschrijving, tenzij anders aangegeven, maar dat de 10 uitvinding ruim moet worden verstaan binnen de geest en de omvang als weergegeven in de begeleidende conclusies.
0 0 1 3 8 0

Claims (10)

13 CQMCLUSIES
1. Methode om een geëmulgeerd materiaal van het olie-druppeltype in een vloeistoftoevoersysteem te dispergeren in een waterig dispergeermedium voor het vervaardigen van een fotografische laag, waarbij het medium, waar het geëmulgeerde 5 materiaal van het olie-druppeltype is aan toegevoegd, met een stroomsnelheid van niet minder dan 5 cm3/cm2.min wordt gevoerd door een filter met een groot aantal poriën met een zodanige grootte, dat een verkleining van de diameter van grove deeltjes van het geëmulgeerde materiaal van het olie-10 druppeltype tot onder een voorafbepaalde deeltjesdiameter wordt bewerkstelligd.
2. Methode volgens conclusie l, waarbij het dispergeermedium een hydrofiel schutcolloide bevat.
3. Methode volgens conclusie 2, waarbij het dispergeermedium 15 een gelatine-bevattende waterige vloeistof is.
4. Methode volgens conclusies 1-3, waarbij de filter een porositeit heeft van niet minder dan 90%.
5. Methode volgens conclusies 1-4, waarbij de dikte van de filter ten minste 10 maal de gemiddelde diameter van de poriën 20 bedraagt.
6. Methode volgens conclusies 1-5, waarbij de filter een deeltjesscheidingswaarde heeft tussen 1 en 100 jum.
7. Methode volgens conclusies 1-6, waarbij de filter vezels omvat.
8. Methode volgens conclusie 7, waarbij de filter synthetische vezels en/of glasvezels en/of cellulosevezels omvat.
9. Methode volgens conclusies 1-8, waarbij de diameter van de grove deeltjes wordt verminderd tot minder dan 30 μπι. 1001380 14
10. Methode volgens conclusies 1-9, waarbij het dispergeer-medium dat door de filter is gepasseerd, eventueel enige tijd wordt opgeslagen en vervolgens wordt aangebracht op een basismateriaal ter vervaardiging van een fotografisch produkt. 1001380
NL1001380A 1995-10-09 1995-10-09 Methode voor het dispergeren van een geëmulgeerd materiaal van het olie-druppeltype in een vloeistoftoevoersysteem en bekledingsmethode waarbij van een dergelijke dispergeermethode gebruik wordt gemaakt. NL1001380C2 (nl)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL1001380A NL1001380C2 (nl) 1995-10-09 1995-10-09 Methode voor het dispergeren van een geëmulgeerd materiaal van het olie-druppeltype in een vloeistoftoevoersysteem en bekledingsmethode waarbij van een dergelijke dispergeermethode gebruik wordt gemaakt.
JP26464796A JP3788642B2 (ja) 1995-10-09 1996-10-04 油滴型乳化物の送液系内分散方法及び該分散方法を使用する塗布方法
US08/728,039 US5811227A (en) 1995-10-09 1996-10-09 Method for dispersing droplet type emulsified material within liquid feeding system and coating method using the dispersing method

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL1001380A NL1001380C2 (nl) 1995-10-09 1995-10-09 Methode voor het dispergeren van een geëmulgeerd materiaal van het olie-druppeltype in een vloeistoftoevoersysteem en bekledingsmethode waarbij van een dergelijke dispergeermethode gebruik wordt gemaakt.
NL1001380 1995-10-09

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NL1001380C2 true NL1001380C2 (nl) 1997-04-11

Family

ID=19761683

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NL1001380A NL1001380C2 (nl) 1995-10-09 1995-10-09 Methode voor het dispergeren van een geëmulgeerd materiaal van het olie-druppeltype in een vloeistoftoevoersysteem en bekledingsmethode waarbij van een dergelijke dispergeermethode gebruik wordt gemaakt.

Country Status (3)

Country Link
US (1) US5811227A (nl)
JP (1) JP3788642B2 (nl)
NL (1) NL1001380C2 (nl)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10216947B4 (de) * 2002-04-17 2007-10-04 Ehrfeld Mikrotechnik Bts Gmbh Verfahren zum Homogenisieren von Emulsionen
JP4534123B2 (ja) * 2003-12-26 2010-09-01 エス・ピー・ジーテクノ株式会社 エマルション調製用デバイス及び方法
JP4981312B2 (ja) * 2005-11-01 2012-07-18 清本鐵工株式会社 乳化方法及び乳化装置
WO2007117041A1 (ja) * 2006-04-10 2007-10-18 Nippon Oil Corporation 連続乳化方法およびそのための乳化装置
WO2013133209A1 (ja) * 2012-03-06 2013-09-12 塩野義製薬株式会社 エマルション調製用デバイス及びエマルション調製方法
JP6191999B2 (ja) * 2013-01-10 2017-09-06 国立大学法人九州大学 連続相中に分散相が分散した組成物の製造方法およびその装置

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4183681A (en) * 1978-05-19 1980-01-15 Exxon Research & Engineering Co. Emulsion preparation method using a packed tube emulsifier
GB2046932A (en) * 1979-03-27 1980-11-19 Fuji Photo Film Co Ltd Process of making an emulsion of a hydrophobic material in a hydrophilic binder
EP0107559A1 (fr) * 1982-10-15 1984-05-02 Parfums Christian Dior Procédé d'homogénéisation de dispersions de phases lamellaires lipidiques hydratées
WO1986000238A1 (en) * 1984-06-20 1986-01-16 The Liposome Company, Inc. Extrusion techniques for producing liposomes
JPH04229852A (ja) * 1990-12-27 1992-08-19 Fuji Photo Film Co Ltd 写真用乳化物の製造方法
WO1994008626A1 (de) * 1992-10-16 1994-04-28 Andreas Sachse Verfahren und vorrichtung zur herstellung flüssiger, disperser systeme

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3031304A (en) * 1958-08-20 1962-04-24 Albert J Oliver Fine grain nuclear emulsion
US4116696A (en) * 1974-02-06 1978-09-26 Fuji Photo Film Co., Ltd. Photographic material
US4336328A (en) * 1981-06-11 1982-06-22 Eastman Kodak Company Silver halide precipitation process with deletion of materials through the reaction vessel
JPS6054726A (ja) * 1983-09-03 1985-03-29 Konishiroku Photo Ind Co Ltd 液体の混合・分散装置
US5024929A (en) * 1990-04-30 1991-06-18 Eastman Kodak Company Method of preparing coupler dispersions for photographic use
WO1993000156A1 (en) * 1991-06-29 1993-01-07 Miyazaki-Ken Monodisperse single and double emulsions and production thereof
GB9202702D0 (en) * 1992-02-08 1992-03-25 Kodak Ltd Liquid preparation method
EP0670734A4 (en) * 1992-10-09 1998-01-14 Blood Res Center SUB-POPULATION OF Mac-1 MOLECULES (CD11B / CD 18) THAT INDUCE NEUTROPHILIC ADHESION TO ICAM-1 AND FIBRINOGEN.
JP3285427B2 (ja) * 1993-08-04 2002-05-27 冷化工業株式会社 エマルション製造装置及び方法
JP3317758B2 (ja) * 1993-10-04 2002-08-26 第一製薬株式会社 懸濁脂質粒子の製造方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4183681A (en) * 1978-05-19 1980-01-15 Exxon Research & Engineering Co. Emulsion preparation method using a packed tube emulsifier
GB2046932A (en) * 1979-03-27 1980-11-19 Fuji Photo Film Co Ltd Process of making an emulsion of a hydrophobic material in a hydrophilic binder
EP0107559A1 (fr) * 1982-10-15 1984-05-02 Parfums Christian Dior Procédé d'homogénéisation de dispersions de phases lamellaires lipidiques hydratées
WO1986000238A1 (en) * 1984-06-20 1986-01-16 The Liposome Company, Inc. Extrusion techniques for producing liposomes
JPH04229852A (ja) * 1990-12-27 1992-08-19 Fuji Photo Film Co Ltd 写真用乳化物の製造方法
WO1994008626A1 (de) * 1992-10-16 1994-04-28 Andreas Sachse Verfahren und vorrichtung zur herstellung flüssiger, disperser systeme

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
PATENT ABSTRACTS OF JAPAN vol. 016, no. 580 (P - 1461) 18 December 1992 (1992-12-18) *

Also Published As

Publication number Publication date
US5811227A (en) 1998-09-22
JPH09131519A (ja) 1997-05-20
JP3788642B2 (ja) 2006-06-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Karbstein et al. Developments in the continuous mechanical production of oil-in-water macro-emulsions
US4934398A (en) Preparaton of HIPR emulsions and transportation thereof
DE60315489T2 (de) Teilchen erhalten durch extraktion einer emulsion mittels eines superkritischen fluids
DE60123728T2 (de) Verfahren sowie Vorrichtung zur Herstellung von Mikrosphären
JP2630501B2 (ja) 乳化方法及び装置
NL1001380C2 (nl) Methode voor het dispergeren van een geëmulgeerd materiaal van het olie-druppeltype in een vloeistoftoevoersysteem en bekledingsmethode waarbij van een dergelijke dispergeermethode gebruik wordt gemaakt.
JP3306131B2 (ja) マイクロカプセルの製造方法
WO2006021375A1 (de) Verfahren zur mechanisch schonenden erzeugung von fein dispersen mikro-/nano-emulsionen mit enger tropfengrössenverteilung und vorrichtung zum durchführen des verfahrens
Sjöström et al. A method for the preparation of submicron particles of sparingly water-soluble drugs by precipitation in oil-in-water emulsions. I: Influence of emulsification and surfactant concentration
JPH03258332A (ja) 乳化物の製造方法及び装置
CN102438738B (zh) 使用微粒乳状液生产纳米颗粒的方法
KR100266199B1 (ko) 세정제제및세정제제를포함하는제품
JP2729538B2 (ja) マイクロカプセルの製造方法
Ahmad et al. Properties of palm oil-in-water emulsions stabilized by nonionic emulsifiers
DE2459960C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Mikrokapseln
de Los Reyes et al. Preparation of water-in-oil and ethanol-in-oil emulsions by membrane emulsification
GB2192558A (en) Emulsifying equipment and method
EP2944370B1 (en) Process for producing composition of continuous phase with disperse phase dispersed therein, and device therefor
CN115428934B (zh) 一种应用于食品和医药领域的双连续乳液及其制备方法
FR2732240A1 (fr) Procede de microencapsulation par coacervation complexe a temperature ambiante
EP2060674B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Entschäumen und/oder Entlüften von Prozessflüssigkeiten einer Papiermaschine
EP4112158A1 (en) Method and apparatus for producing emulsion
DE69635860T2 (de) Verfahren und vorrichtung zur aufarbeitung einer flüssigkeitsprobe
Matos et al. Recycling of oily ultrafiltration permeates to reformulate O/W emulsions
JP2000317274A (ja) ラテックスの限外濾過装置

Legal Events

Date Code Title Description
PD2B A search report has been drawn up
TD Modifications of names of proprietors of patents

Owner name: FUJIFILM MANUFACTURING EUROPE B.V.

Effective date: 20080626

V1 Lapsed because of non-payment of the annual fee

Effective date: 20100501