JPH09124940A

JPH09124940A - ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物

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Publication number: JPH09124940A
Application number: JP30647695A
Authority: JP
Inventors: Masaru Miyoshi; 勝三好; Kazuhiro Ichikawa; 和宏市川; Naohiro Mikawa; 直浩三川; Shuichi Sawada; 修一沢田
Original assignee: Tonen Sekiyu Kagaku KK; Tonen Chemical Corp
Current assignee: Tonen Chemical Corp
Priority date: 1995-10-31
Filing date: 1995-10-31
Publication date: 1997-05-13
Anticipated expiration: 2015-10-31
Also published as: JP3623833B2

Abstract

(57)【要約】【課題】流動性が良好で、かつ引張強度等の機械的強
度の高い成形品を与えるＰＡＳ樹脂組成物を提供する。【解決手段】（Ａ）アルカリ金属及びアルカリ土類金
属の含有量の合計が２００重量ｐｐｍ以下であるポリア
リーレンスルフィド１００重量部、（Ｂ）平均粒径３μ
ｍ以下のゼオライト０．０１〜２０重量部、及び（Ｃ）
無機充填剤０〜３００重量部を含む樹脂組成物。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ポリアリーレンス
ルフィド樹脂組成物に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、電気・電子機器部品、自動車機器
部品、あるいは化学機器部品用等の材料として、高い耐
熱性を有し、かつ耐化学薬品性を有する熱可塑性樹脂が
要求されてきている。ポリフェニレンスルフィド（以下
ではＰＰＳと略すことがある）に代表されるポリアリー
レンスルフィド（以下ではＰＡＳと略すことがある）が
優れた耐熱性及び耐薬品性を有する樹脂の一つとして、
近年注目されてきている。その一方、ＰＡＳは比較的脆
い樹脂であり強度的に十分であるとは言えなかった。

【０００３】かかる問題を解決すべく、種々の試みがな
されている。例えば、ＰＡＳに有機シラン化合物を配合
して高強度化を図ることが知られている（特開昭６４‐
３８２１１号公報、特開昭６４‐６３１１５号公報、特
開昭６４‐８９２０８号公報、特開平３‐３５０５８号
公報等）。しかし、該化合物は液体であり、かつその殆
どが可燃性であって、取扱いが困難である。更には、Ｐ
ＡＳの流動性を大いに損なうという欠点をも有してい
た。

【０００４】特公平６‐１１８６４号公報には、ＰＰＳ
を主成分とし、これにゼオライトが添加されてなる樹脂
組成物が開示されている。しかし、該公報においても本
発明で規定されるＰＡＳを用いた開示はない。また、該
樹脂組成物は、金属部の腐食を低減することを目的とし
ている。

【０００５】特開平３‐１４６５５６号公報には、硬化
前に事実上線状であるＰＡＳを硬化して得たＰＡＳ、ガ
ラス繊維、結晶性ゼオライト及びオルガノシロキサンを
所定量含む成形材料が開示されている。しかし、本発明
で規定されるＰＡＳを用いた開示はない。また、これは
ＰＡＳの成形サイクル時間を短縮することを目的とする
ものである。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、流動性が良
好で、かつ引張強度等の機械的強度の高い成形品を与え
るＰＡＳ樹脂組成物を提供するものである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明の樹脂組成物は、
下記所定の特性を有するＰＡＳを用いること、及び該Ｐ
ＡＳに所定の平均粒径を持つゼオライトを組み合わせる
ことに特徴を有するものである。下記の特性を持たない
ＰＡＳを用いても、また下記の特性を有するＰＡＳだけ
を用いても、本発明の効果は発揮できない。

【０００８】即ち、本発明は、（１）（Ａ）アルカリ金属及びアルカリ土類金属の含有
量の合計が２００重量ｐｐｍ以下であるポリアリーレン
スルフィド１００重量部、（Ｂ）平均粒径３μｍ以下
のゼオライト０．０１〜２０重量部、及び（Ｃ）無機
充填剤０〜３００重量部を含む樹脂組成物である。

【０００９】好ましい態様として、（２）（Ａ）ポリアリーレンスルフィドのアルカリ金属
及びアルカリ土類金属の含有量の合計が１５０重量ｐｐ
ｍ以下である上記（１）記載の樹脂組成物、（３）（Ｂ）ゼオライトを０．１〜１５重量部で含む上
記（１）又は（２）記載の樹脂組成物（４）（Ａ）ポリアリーレンスルフィドのキャピログラ
フにより測定した溶融粘度（測定条件：温度３２０℃、
ノズルのＬ／Ｄ＝４０／１、剪断速度２４００秒^-1）が
２０〜５０００ポイズである上記（１）〜（３）のいず
れか一つに記載の樹脂組成物を挙げることができる。

【００１０】

【発明の実施の形態】本発明の樹脂組成物において使用
するＰＡＳは、アリーレンスルフィド繰り返し単位を有
する公知のポリマーであり、特に好ましくはＰＰＳであ
る。本発明で使用する成分（Ａ）ＰＡＳは、アルカリ金
属及びアルカリ土類金属の含有量の合計が２００重量ｐ
ｐｍ以下、好ましくは１５０重量ｐｐｍ以下、特に好ま
しくは１００重量ｐｐｍ以下である。上記値を超えて
は、成分（Ｂ）ゼオライトの添加効果が得られず、引張
強度等の機械的強度を高めることができない。これは、
ゼオライト中の金属イオンとＰＰＳ中の金属イオンが化
学反応（イオン交換反応）を起すことによると推定され
る。

【００１１】また、本発明においては、成分（Ａ）ＰＡ
Ｓは、キャピログラフにより測定した溶融粘度の上限が
好ましくは５０００ポイズ、特に好ましくは２０００ポ
イズであり、下限が好ましくは２０ポイズ、特に好まし
くは５０ポイズである。上記上限を超えては流動性の低
下により成形加工性が悪化し、上記下限未満では引張強
度等の機械的強度の低下を招くと共に、成形加工性が悪
化するため好ましくない。ここで、キャピログラフによ
り測定した溶融粘度とは、キャピログラフを使用して、
温度３２０℃、ノズルのＬ／Ｄ＝４０／１、剪断速度２
４００秒^-1の条件下で測定した粘度（ポイズ）である。

【００１２】本発明の（Ａ）ＰＡＳの製造法に特に制限
はない。例えば、ジハロ芳香族化合物とアルカリ金属硫
化物とを有機アミド溶媒中で反応させる方法（特公昭４
５‐３３６８号公報）等を使用し得る。

【００１３】好ましくは反応缶の気相部分を冷却して、
気相の一部を液相に還流せしめる方法（特開平５‐２２
２１９６号公報）が用いられる。該方法により製造され
るＰＡＳは、実質的に線状構造を持つ比較的高分子量の
ＰＡＳであり、引張強度等の機械的強度に優れているた
め好ましい。即ち、該方法は、有機アミド系溶媒中でア
ルカリ金属硫化物とジハロ芳香族化合物とを反応させＰ
ＡＳを製造する方法において、反応缶の気相部分を冷却
することにより反応缶内の気相の一部を凝縮させ、これ
を液相に還流せしめることを特徴とする、ＰＡＳの製造
法である。

【００１４】該ＰＡＳ製造法において、還流される液体
は、水とアミド系溶媒の蒸気圧差の故に、液相バルクに
比較して水含有率が高い。この水含有率の高い還流液
は、反応溶液上部に水含有率の高い層を形成する。その
結果、残存のアルカリ金属硫化物（例えばＮａ₂Ｓ）、
ハロゲン化アルカリ金属（例えばＮａＣｌ）、オリゴマ
ー等が、その層に多く含有されるようになる。従来法に
おいては２３０℃以上の高温下で、生成したＰＡＳとＮ
ａ₂Ｓ等の原料及び副生成物とが均一に混じりあった状
態では、高分子量のＰＡＳが得られないばかりでなく、
せっかく生成したＰＡＳの解重合も生じ、チオフェノー
ルの副生成が認められる。しかし、本発明では、反応缶
の気相部分を積極的に冷却して、水分に富む還流液を多
量に液相上部に戻してやることによって上記の不都合な
現象が回避でき、反応を阻害するような因子を真に効率
良く除外でき、高分子量ＰＡＳを得ることができるもの
と思われる。但し、本発明は上記現象による効果のみに
より限定されるものではなく、気相部分を冷却すること
によって生じる種々の影響によって、高分子量のＰＡＳ
が得られるのである。

【００１５】該方法においては、反応の途中で水を添加
することを要しない。しかし、水を添加することを全く
排除するものではない。但し、水を添加する操作を行え
ば、この方法の利点のいくつかは失われる。従って、好
ましくは、重合反応系内の全水分量は反応の間中一定で
ある。

【００１６】反応缶の気相部分の冷却は、外部冷却でも
内部冷却でも可能であり、自体公知の冷却手段により行
える。たとえば、反応缶内の上部に設置した内部コイル
に冷媒体を流す方法、反応缶外部の上部に巻きつけた外
部コイルまたはジャケットに冷媒体を流す方法、反応缶
上部に設置したリフラックスコンデンサーを用いる方
法、反応缶外部の上部に水をかける又は気体（空気、窒
素等）を吹き付ける等の方法が考えられるが、結果的に
缶内の還流量を増大させる効果があるものならば、いず
れの方法を用いても良い。外気温度が比較的低いなら
（たとえば常温）、反応缶上部に従来備えられている保
温材を取外すことによって、適切な冷却を行うことも可
能である。外部冷却の場合、反応缶壁面で凝縮した水／
アミド系溶媒混合物は反応缶壁を伝わって液相中に入
る。従って、該水分に富む混合物は、液相上部に溜り、
そこの水分量を比較的高く保つ。内部冷却の場合には、
冷却面で凝縮した混合物が同様に冷却装置表面又は反応
缶壁を伝わって液相中に入る。

【００１７】一方、液相バルクの温度は、所定の一定温
度に保たれ、あるいは所定の温度プロフィールに従って
コントロールされる。一定温度とする場合、 230〜275
℃の温度で 0.1〜20時間反応を行うことが好ましい。よ
り好ましくは、 240〜265 ℃の温度で１〜６時間であ
る。より高い分子量のＰＡＳを得るには、２段階以上の
反応温度プロフィールを用いることが好ましい。この２
段階操作を行う場合、第１段階は 195〜240 ℃の温度で
行うことが好ましい。温度が低いと反応速度が小さす
ぎ、実用的ではない。 240℃より高いと反応速度が速す
ぎて、十分に高分子量なＰＡＳが得られないのみなら
ず、副反応速度が著しく増大する。第１段階の終了は、
重合反応系内ジハロ芳香族化合物残存率が１モル％〜40
モル％、且つ分子量が 3,000〜20,000の範囲内の時点で
行うことが好ましい。より好ましくは、重合反応系内ジ
ハロ芳香族化合物残存率が２モル％〜15モル％、且つ分
子量が 5,000〜15,000の範囲である。残存率が40モル％
を越えると、第２段階の反応で解重合など副反応が生じ
やすく、一方、１モル％未満では、最終的に高分子量Ｐ
ＡＳを得難い。その後昇温して、最終段階の反応は、反
応温度 240〜270 ℃の範囲で、１時間〜10時間行うこと
が好ましい。温度が低いと十分に高分子量化したＰＡＳ
を得ることができず、また 270℃より高い温度では解重
合等の副反応が生じやすくなり、安定的に高分子量物を
得難くなる。

【００１８】実際の操作としては、先ず不活性ガス雰囲
気下で、アミド系溶媒中のアルカリ金属硫化物中の水分
量が所定の量となるよう、必要に応じて脱水または水添
加する。水分量は、好ましくは、アルカリ金属硫化物１
モル当り0.5 〜2.5 モル、特に0.8 〜1.2 モルとする。
2.5 モルを超えては、反応速度が小さくなり、しかも反
応終了後の濾液中にフェノール等の副生成物量が増大
し、重合度も上がらない。0.5 モル未満では、反応速度
が速すぎ、十分な高分子量の物を得ることができない。

【００１９】反応時の気相部分の冷却は、一定温度での
１段反応の場合では、反応開始時から行うことが望まし
いが、少なくとも 250℃以下の昇温途中から行わなけれ
ばならない。多段階反応では、第１段階の反応から冷却
を行うことが望ましいが、遅くとも第１段階反応の終了
後の昇温途中から行うことが好ましい。冷却効果の度合
いは、通常反応缶内圧力が最も適した指標である。圧力
の絶対値については、反応缶の特性、攪拌状態、系内水
分量、ジハロ芳香族化合物とアルカリ金属硫化物とのモ
ル比等によって異なる。しかし、同一反応条件下で冷却
しない場合に比べて、反応缶圧力が低下すれば、還流液
量が増加して、反応溶液気液界面における温度が低下し
ていることを意味しており、その相対的な低下の度合い
が水分含有量の多い層と、そうでない層との分離の度合
いを示していると考えられる。そこで、冷却は反応缶内
圧が、冷却をしない場合と比較して低くなる程度に行う
のが好ましい。冷却の程度は、都度の使用する装置、運
転条件などに応じて、当業者が適宜設定できる。

【００２０】ここで使用する有機アミド系溶媒は、ＰＡ
Ｓ重合のために知られており、たとえばＮ‐メチルピロ
リドン、Ｎ，Ｎ‐ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ‐ジメ
チルアセトアミド、Ｎ‐メチルカプロラクタム等、及び
これらの混合物を使用でき、Ｎ‐メチルピロリドンが好
ましい。これらは全て、水よりも低い蒸気圧を持つ。ア
ルカリ金属硫化物も公知であり、たとえば、硫化リチウ
ム、硫化ナトリウム、硫化カリウム、硫化ルビジウム、
硫化セシウム及びこれらの混合物である。これらの水和
物及び水溶液であっても良い。又、これらにそれぞれ対
応する水硫化物及び水和物を、それぞれに対応する水酸
化物で中和して用いることができる。安価な硫化ナトリ
ウムが好ましい。

【００２１】ジハロ芳香族化合物は、たとえば特公昭４
５‐３３６８号公報記載のものから選ぶことができる
が、好ましくはｐ‐ジクロロベンゼンである。又、少量
（２０モル％以下）のジフェニルエーテル、ジフェニル
スルホン又はビフェニルのパラ、メタ又はオルトジハロ
物を１種類以上用いて共重合体を得ることができる。例
えば、ｍ‐ジクロロベンゼン、ｏ‐ジクロロベンゼン、
ｐ，ｐ´‐ジクロロジフェニルエーテル、ｍ，ｐ´‐ジ
クロロジフェニルエーテル、ｍ，ｍ´‐ジクロロジフェ
ニルエーテル、ｐ，ｐ´‐ジクロロジフェニルスルホ
ン、ｍ，ｐ´‐ジクロロジフェニルスルホン、ｍ，ｍ´
‐ジクロロジフェニルスルホン、ｐ，ｐ´‐ジクロロビ
フェニル、ｍ，ｐ´‐ジクロロビフェニル、ｍ，ｍ´‐
ジクロロビフェニルである。

【００２２】ＰＡＳの分子量をより大きくするために、
ポリハロ芳香族化合物をジハロ芳香族化合物に対して好
ましくは５モル％以下の濃度で使用することもできる。
該ポリハロ芳香族化合物は、１分子に３個以上のハロゲ
ン置換基を有する化合物であり、例えば１，２，３‐ト
リクロロベンゼン、１，２，４‐トリクロロベンゼン、
１，３，５‐トリクロロベンゼン、１，３‐ジクロロ‐
５‐ブロモベンゼン、２，４，６‐トリクロロトルエ
ン、１，２，３，５‐テトラブロモベンゼン、ヘキサク
ロロベンゼン、１，３，５‐トリクロロ‐２，４，６‐
トリメチルベンゼン、２，２´，４，４´‐テトラクロ
ロビフェニル、２，２´，６，６´‐テトラブロモ‐
３，３´，５，５´‐テトラメチルビフェニル、１，
２，３，４‐テトラクロロナフタレン、１，２，４‐ト
リブロモ‐６‐メチルナフタレン等及びそれらの混合物
が挙げられ、１，２，４‐トリクロロベンゼン、１，
３，５‐トリクロロベンゼンが好ましい。

【００２３】また、他の少量添加物として、末端停止
剤、修飾剤としてのモノハロ化物を併用することもでき
る。

【００２４】こうして得られたＰＡＳは、当業者にとっ
て公知の後処理法によって副生物から分離することがで
きる。

【００２５】好ましくは水洗浄は、ＰＡＳ製造工程で生
成した重合スラリーを濾過した後、濾過ケーキを水に分
散させることにより行われる。例えば、上記のようにし
て得られたＰＡＳの重合スラリーを濾過し、溶媒を少し
しか含まないＰＡＳケーキを得る。該ＰＡＳケーキを、
重量で好ましくは１〜５倍の水中に投入して、好ましく
は常温〜９０℃で、好ましくは５分間〜１０時間攪拌混
合した後、濾過する。該攪拌混合及び濾過操作を好まし
くは２〜１０回繰り返すことにより、ＰＡＳに付着した
溶媒及び副生塩の除去を行って水洗浄を終了する。上記
のようにして水洗浄を行うことにより、フィルターケー
キに水を注ぐ洗浄方法に比べて少ない水量で効率的な洗
浄が可能となる。

【００２６】また、本発明においては、水洗後のＰＡＳ
に、更に酸処理を施すことが好ましい。該酸処理は、１
００℃以下の温度、好ましくは４０〜８０℃の温度で実
施される。該温度が上記上限を超えると、酸処理後のＰ
ＡＳ分子量が低下するため好ましくない。また、４０℃
未満では、残存している無機塩が析出してスラリーの流
動性を低下させ、連続処理のプロセスを阻害するため好
ましくない。該酸処理に使用する酸溶液の濃度は、好ま
しくは０．０１〜５．０重量％である。また、該酸溶液
のｐＨは、酸処理後において、好ましくは４．０〜５．
０である。上記の濃度及びｐＨを採用することにより、
被処理物であるＰＡＳ中の‐ＳＸ（Ｘはアルカリ金属を
示す）及び‐ＣＯＯＸ末端の大部分を‐ＳＨ及び‐ＣＯ
ＯＨ末端に転化することができるため好ましい。該酸処
理に要する時間は、上記酸処理温度及び酸溶液の濃度に
依存するが、好ましくは５分間以上、特に好ましくは１
０分間以上である。上記未満では、ＰＡＳ中の‐ＳＸ及
び‐ＣＯＯＸ末端を‐ＳＨ及び‐ＣＯＯＨ末端に十分に
転化できず好ましくない。上記酸処理には、例えば酢
酸、ギ酸、シュウ酸、フタル酸、塩酸、リン酸、硫酸、
亜硫酸、硝酸、ホウ酸、炭酸等が使用され、酢酸が特に
好ましい。該処理を施すことにより、ＰＡＳ中の不純物
であるアルカリ金属、例えばナトリウムを低減できる。

【００２７】次に、本発明で使用する成分（Ｂ）ゼオラ
イトの平均粒径は、上限が３μｍ、好ましくは２．５μ
ｍ、特に好ましくは２μｍである。下限は特に限定され
ないが、好ましくは０．１μｍである。上記上限を超え
ると、成形物にクラックが発生し引張強度等の機械的強
度の低下をもたらすため好ましくない。ここで、平均粒
径はコールターカウンター法により求めた値（Ｄ₅₀）で
ある。また、該ゼオライト粒子は、粒度分布において、
好ましくは粒径が５μｍ以下の粒子が９０重量％以上で
あり、特に好ましくは粒径が３μｍ以下の粒子が９５重
量％以上がよい。

【００２８】ゼオライトとは、結晶性のアルミノケイ酸
塩であり、下記の一般式で示される公知の物質である。ｘ（Ｍ^I ₂，Ｍ^II）Ｏ・Ａｌ₂Ｏ₃・ nＳｉＯ₂・ mＨ
₂Ｏここで、Ｍ^Iは１価の金属、例えばＬｉ、Ｎａ、Ｋ等の
アルカリ金属、あるいはアンモニウム、アルキルアンモ
ニウム、ピリジニウム、アニリニウム、水素イオン等を
示し、Ｍ^IIは２価の金属、例えばＣａ、Ｍｇ、Ｂａ、Ｓ
ｒ等のアルカリ土類金属を示す。

【００２９】本発明において（Ｂ）ゼオライトとしては
天然または合成品の何れのゼオライトも使用可能であ
る。天然ゼオライトとしては、例えば、ホウふっ石、ワ
イラカイト、ソーダふっ石、メソふっ石、トムソンふっ
石、ゴナルドふっ石、スコレふっ石、エジングトふっ
石、ギスモンふっ石、ダクふっ石、モルデンふっ石、ニ
ガワラふっ石、エリオナイト、アシュクロフティン、キ
ふっ石、クリノプチロライト、タバふっ石、ハクふっ
石、ダキアルドふっ石、カイジュウジふっ石、ジュウジ
ふっ石、グメリンふっ石、リョウふっ石、フォージャサ
イト等を挙げることができる。合成ゼオライトとして
は、例えば、Ａ型、Ｘ型、Ｙ型、Ｌ型、モルデナイト、
チャバサイト等を挙げることができる。上記ゼオライト
中、好ましくは合成ゼオライトが用いられる。合成ゼオ
ライトとしては、市販のものを使用することができ、例
えば、ＣＳ‐１００、ＣＳ‐１００Ｓ（いずれも商標、
株式会社耕正製）、ＡＭＴ‐２５（商標、水澤化学工業
株式会社製）、ミズカライザーＥＳ（商標、水澤化学工
業株式会社製）等が挙げられる。

【００３０】（Ｂ）ゼオライトは、（Ａ）１００重量部
に対して、０．０１重量部以上、好ましくは０．１重量
部以上、かつ２０重量部以下、好ましくは１５重量部以
下の量で配合される。上記上限を超えては、溶融粘度が
増大して成形性が悪化し、上記下限未満では、引張強度
等の機械的強度が低くなるため好ましくない。

【００３１】本発明の樹脂組成物には更に、任意成分と
して（Ｃ）無機充填剤を配合することができる。無機充
填剤としては特に限定されないが、例えば粉末状／リン
片状の充填剤、繊維状充填剤などが使用できる。粉末状
／リン片状の充填剤としては、例えばシリカ、アルミ
ナ、タルク、マイカ、カオリン、クレー、シリカアルミ
ナ、酸化チタン、炭酸カルシウム、ケイ酸カルシウム、
リン酸カルシウム、硫酸カルシウム、酸化マグネシウ
ム、リン酸マグネシウム、窒化ケイ素、ガラス、ハイド
ロタルサイト、酸化ジルコニウム、ガラスビーズ、カー
ボンブラック等が挙げられる。また、繊維状充填剤とし
ては、例えばガラス繊維、アスベスト繊維、炭素繊維、
シリカ繊維、シリカ／アルミナ繊維、チタン酸カリ繊
維、ポリアラミド繊維等が挙げられる。また、この他に
ＺｎＯテトラポット、金属塩（例えば塩化亜鉛、硫酸鉛
など）、酸化物（例えば酸化鉄、二酸化モリブデンな
ど）、金属（例えばアルミニウム、ステンレスなど）等
の充填剤を使用することもできる。これらを１種単独で
または２種以上組合せて使用できる。また、無機充填剤
は、その表面が、シランカップリング剤やチタネートカ
ップリング剤で処理してあってもよい。

【００３２】（Ｃ）無機充填剤は、（Ａ）１００重量部
に対して３００重量部以下の量で、好ましくは２００重
量部以下の量で使用される。無機充填剤の量が多すぎる
と粘度変化が大きくなって成形不能となることがある。
また機械的強度を高めるためには、０．１重量部以上配
合するのが好ましい。

【００３３】本発明の樹脂組成物には、上記の成分の他
に、必要に応じて公知の添加剤、例えば酸化防止剤、紫
外線吸収剤、離型剤、熱安定剤、滑剤、着色剤、帯電防
止剤、耐候剤等を配合することができる。

【００３４】本発明の樹脂組成物の製造方法は特に限定
されず、例えば各成分を機械的に混合し、押出機等の慣
用の装置にて溶融混練し（例えば３２０℃程度）、押出
し、ペレット化することができる。また、マスターバッ
チとして混合／成形することもできる。また、組成物各
成分を別々に押出機に投入して溶融混合してもよい。本
発明の樹脂組成物は、電気・電子機器部品、例えばコネ
クター等に有用である。

【００３５】以下、本発明を実施例により更に詳細に説
明するが、本発明はこれら実施例により限定されるもの
ではない。

【００３６】

【実施例】実施例において用いた各ＰＰＳ、及び各樹脂
組成物の溶融粘度測定の際に用いたキャピログラフは、
東洋精機製作所製キャピログラフ１ＢＰ‐Ｃである。
測定条件は、上記の通りである。

【００３７】実施例においては成分（Ａ）ＰＡＳとし
て、ＬＦ−３Ｇ（商標、アルカリ金属及びアルカリ土類
金属含有量の合計：１００重量ｐｐｍ、キャピログラフ
により測定した溶融粘度：７００ポイズのＰＰＳ、株式
会社トープレン製）を使用し、また比較のためにＫ−３
（商標、アルカリ金属及びアルカリ土類金属含有量の合
計：１１８０重量ｐｐｍ、キャピログラフにより測定し
た溶融粘度：７００ポイズのＰＰＳ、株式会社トープレ
ン製）を使用した。

【００３８】成分（Ｂ）ゼオライトとしては、ＣＳ‐１
００（商標、株式会社耕正製、Ａ型ゼオライトのＮａを
Ｃａで置換したもの、平均粒径２．５μｍ）及びＡＭＴ
‐２５（商標、水澤化学工業株式会社製、Ａ型ゼオライ
ト、平均粒径２．５μｍ）を使用し、比較のためＣＡ‐
１０２Ｐ（商標、株式会社耕正製、Ａ型ゼオライトのＮ
ａをＣａで置換したもの、平均粒径４μｍ）を使用し
た。

【００３９】また、任意成分として、（Ｃ）ガラス繊維
（ＣＳ３ＰＥ９６１Ｓ、商標、日東紡績株式会社製）
を使用した。

【００４０】

【実施例１〜３及び比較例１〜６】各実施例及び比較例
において、表１に示す量（重量部）の各成分をヘンシェ
ルミキサーを使用して混合した。溶融粘度は、該混合試
料を用いて、キャピログラフにより測定した。次いで、
上記試料を２５ｍｍφ二軸押出機を用いてバレル設定温
度３００℃で溶融混練して押出し、ペレットを作成し
た。得られたペレットから、シリンダー温度３２０℃、
金型温度１２５℃に設定した射出成形機により、ＡＳＴ
ＭＤ６３８に従うダンベル片を作成した。該ダンベル
片を用い、ＡＳＴＭＤ６３８に準拠して引張強度を測
定した。

【００４１】以上の結果を表１に示す。

【００４２】

【表１】実施例１は、成分（Ｂ）ゼオライトを含まない比較例１
と比べて、引張強度が高い。実施例２は、実施例１の組
成物に更に任意成分である（Ｃ）ガラス繊維を本発明の
範囲内で配合したものである。同一配合比であって
（Ｂ）ゼオライトを含まない比較例２と比べて、引張強
度が高い。実施例３は、実施例２の（Ｂ）ゼオライトの
種類を代えたものである。溶融粘度及び引張強度共に良
好であった。比較例３は、（Ｂ）ゼオライトの配合量が
本発明の範囲を超えたものである。実施例２と比べて、
引張強度は同程度であったものの、溶融粘度が著しく高
くなり、成形性が著しく悪化した。比較例４は、本発明
のＰＰＳに代えてアルカリ金属及びアルカリ土類金属の
含有量の合計が本発明の上限を超えるＰＰＳを使用した
ものである。実施例２と比べて、引張強度が低く、ゼオ
ライト不含の比較例２と同じである。つまりＰＰＳ中の
アルカリ金属及びアルカリ土類金属の含有量の合計が本
発明の上限を超えると、ゼオライトによる効果が失われ
てしまう。比較例５は、本発明の範囲を超える平均粒径
を持つゼオライトを使用したものである。引張強度が、
実施例と比べて著しく小さい。また、比較例６は、
（Ｃ）ガラス繊維の配合量が本発明の範囲を超えたもの
である。溶融粘度が著しく増大し、成形不能であった。

【００４３】

【発明の効果】本発明は、流動性が良好で、かつ引張強
度等の機械的強度の高い成形品を与えるＰＡＳ樹脂組成
物を提供する。

フロントページの続き (72)発明者沢田修一神奈川県川崎市川崎区千鳥町３−１東燃化学株式会社技術開発センター内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】（Ａ）アルカリ金属及びアルカリ土類金属
の含有量の合計が２００重量ｐｐｍ以下であるポリアリ
ーレンスルフィド１００重量部、（Ｂ）平均粒径３μ
ｍ以下のゼオライト０．０１〜２０重量部、及び
（Ｃ）無機充填剤０〜３００重量部を含む樹脂組成
物。
【請求項２】（Ａ）ポリアリーレンスルフィドのアル
カリ金属及びアルカリ土類金属の含有量の合計が１５０
重量ｐｐｍ以下である請求項１記載の樹脂組成物。
【請求項３】（Ｂ）ゼオライトを０．１〜１５重量部
の量で含む請求項１又は２記載の樹脂組成物。
【請求項４】（Ａ）ポリアリーレンスルフィドのキャ
ピログラフにより測定した溶融粘度（測定条件：温度３
２０℃、ノズルのＬ／Ｄ＝４０／１、剪断速度２４００
秒^-1）が２０〜５０００ポイズである請求項１〜３のい
ずれか一つに記載の樹脂組成物。