JPH09123351A - 金属化ポリオレフィンフィルム - Google Patents
金属化ポリオレフィンフィルムInfo
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Abstract
面張力を高める処理工程なしに金属化しうるポリオレフ
ィンフィルムを提供する。 【解決手段】 本発明は、未金属化ポリオレフィンフィ
ルムの少なくとも1つの最外層が本質的に、金属化前の
表面張力増大のための処理を施されていないシクロオレ
フィンポリマーからなる、片面または両面金属化した単
層または多層ポリオレフィンフィルムに関するものであ
る。
Description
めて適切な、金属化した、特に両面金属化したフィルム
に関するものである。これらの新規なフィルムはポリオ
レフィンフィルム、特にシクロオレフィンポリマーで製
造されたものであり、意外にもこれらには通常のポリオ
レフィンの場合と異なり金属化前に表面張力または表面
エネルギー増大のための処理(たとえばコロナ処理)を
施すべきでない。
として使用するためには、散逸率tanδ、耐熱性、す
なわち高温でのフィルムの機械的特性(たとえば収縮
率)およびフィルムの電気的特性の安定性、ならびに金
属化適性がかなり重要である。
に重要である。低いtanδにおいては散逸能も低いか
らである。高い散逸能−したがって高いtanδ−は温
度上昇を意味し、したがって最後にはフィルム材料の耐
熱性を越え、コンデンサーが破損または破壊される可能
性がある。したがって理想的なコンデンサー誘電体は高
い耐熱性と低い散逸率を兼ね備えている。
ルムの方がポリオレフィンより金属化しやすいことが知
られている。後者は金属をフィルムに付着させるために
金属化前に表面処理しなければならないからである。コ
ンデンサー用の薄いフィルムの金属化は、集中的に研究
努力されている課題である。この点で、ポリエチレンテ
レフタレート(PET)(主に現在誘電体として用いら
れている)とポリプロピレン(PP)との間には基本的
な相異がある。PETは極性ポリマー構造のため約43
mN/mの臨界表面張力をもち、これは金属、たとえば
アルミニウムへの付着を保証するのに十分である。これ
に対しポリオレフィンフィルムの臨界表面張力は30−
33mN/m、すなわち蒸着金属層への付着を保証する
のには不十分な範囲である。このため、ポリオレフィン
フィルムの表面は表面張力を高めるために、そしてぬれ
性、接着性および金属化適性を達成するために、種々の
方法で処理しなければならない。
として知られる高周波交流電圧(10−60kHz、1
0−20kV)による処理である。これにより表面張力
を最高50mN/mに高めることができる。ポリオレフ
ィンフィルム、特にポリプロピレンで製造した二軸配向
フィルムの場合、コロナ放電により通常は36−42m
N/mの表面張力が得られる。しかしコロナ処理の欠点
は、たとえば表面張力が時間依存性であること、および
処理によって低分子量ポリマー鎖フラグメントが生成
し、その結果ポリマー表面と蒸着金属層の結合が弱くな
る可能性があることである。
金属化フィルムでコンデンサーを構築することが望まし
い。米国特許第3,900,775号明細書に記載され
るように、これはたとえば両面金属化ポリエチレンテレ
フタレートフィルムと非金属化ポリプロピレンフィルム
を用いて行うことができる。しかしこの構造体の欠点は
ポリプロピレンと比較してポリエチレンテレフタレート
のtanδが大幅に高いことである。ポリプロピレンフ
ィルムは散逸率がより良好であるという理由で、交流用
途においてポリエステルフィルムより好ましい。しかし
両面を蒸着(金属化)したポリプロピレンフィルムを経
済的に製造する方が著しく困難であり、従来は工業的に
実施されてはいない。問題はコロナ処理であり、これは
金属化前にフィルムの両面に行わなければならない。生
じる静電荷は、その結果フィルムがリールに粘着(ブロ
ッキング)することを意味する。巻取りに際して起こる
付着力が同様にさらに電荷を生じ、これがその後の均一
な金属蒸着を妨害する。西ドイツ特許出願公開DE−A
−28 02 769号明細書によればこの問題は、蒸
着前にフィルム上の電荷を散逸させることにより防止し
うる。しかしこれも付加的な処理工程であり、結果的に
付加的な誤差の根源となり、したがって不経済である。
かつ低い散逸率および高い耐熱性を備え、金属化適性で
あり、好ましくは両面金属化されたポリオレフィンフィ
ルムが依然として要望されている。
に表面張力を高める処理工程を回避した金属化(可能な
らば両面)ポリオレフィンフィルムの製造方法を提供す
ることである。
クロオレフィンポリマーを(あらゆる予想に反して)、
表面張力増大のための前処理なしに金属化しうることが
今回見出された。
フィンフィルムの少なくとも1つの最外層が本質的に、
金属化前の表面張力増大のための処理を施されていない
シクロオレフィンポリマーからなる、片面または両面金
属化した単層または多層ポリオレフィンフィルムにより
達成される。
ルムが片面または両面に金属層を保有することを意味す
る。
単層フィルムであり、すなわち1層のみからなるか、ま
たは多層構造であり、したがって2、3、4、5または
それ以上から構築されていてもよいことを意味する。こ
の場合本発明にとって、単層フィルムが、または多層フ
ィルムの少なくとも1つの最外層が、本質的にシクロオ
レフィンポリマーからなることが必須である。
なる”という表現は、単層フィルムが、または多層フィ
ルムの少なくとも1つの最外層が、シクロオレフィンポ
リマー少なくとも90−100重量%、好ましくは少な
くとも95−100重量%、特に少なくとも98−99
重量%(単層フィルム、または多層フィルムの少なくと
も1つの最外層の重量に対して)からなることを意味す
る。所望により単層フィルムまたは最外層はさらに、フ
ィルムの製造に通常用いられる添加剤を含有してもよ
い。
施されていない”という表現は、フィルムが通常は押出
し、延伸およびヒートセットを伴う一般的な製造処理後
に表面張力を増大させる付加的処理を施されていないこ
とを意味する。これは、一般的な方法、たとえばコロナ
処理または火炎処理を意味するものと解される。本発明
にとって、予めこのような処理を施したフィルムを用い
ずに金属化を実施しうることが重要である。
温度、高い弾性率、低い吸水性および良好な誘電特性に
よって優れた材料である。
538号明細書には、ノルボルネン−エチレンコポリマ
ーからフィルムキャスト法によりフィルムを製造するこ
とが記載されている。溶融押出し法によるシクロオレフ
ィンポリマーフィルムの製造は、欧州特許出願公開第0
384 694号、第0 610 814号、第06
10 815号および第0 610 816号明細書に
記載されている。一軸または二軸延伸法によるフィルム
の機械的特性の改良もこれらの明細書に記載されてい
る。
DD−224 538号明細書には、シクロオレフィン
で製造したフィルムは低い散逸率(tanδ)によって
優れていると述べられている。tanδにつき挙げられ
た最高1.2×10-5の数値は現在の先行技術によりコ
ンデンサーの誘電体として用いられるポリマー材料につ
き見られる数値より低い。ポリスチレンのみが類似の数
値を示す。東ドイツ特許DD−241 971号明細書
にさらに述べられるように、低い数値の散逸率tanδ
は高周波交流用途に特に重要である。フィルムの電気散
逸は温度上昇をもたらす可能性があるからである。高い
耐熱性(高温でのフィルムの機械的および電気的特性の
安定性)と低いtanδの組合わせによって、シクロオ
レフィンポリマーは高温および高周波で使用しうるコン
デンサー用のフィルムとして好適となる。ポリスチレン
系フィルムはこの利点を与えない。それらは90℃程度
の低い温度で軟化しはじめるからである。
ィンポリマーは高周波を伴う交流電圧用途において誘電
体として用いるのに適した材料となる。さらにこれらの
材料はポリマーのガラス転移温度の直下の温度まで、電
気的特性の不変性が極めて良好である。したがってシク
ロオレフィンポリマーは高周波および高温で交流電場を
受けるコンデンサーに用いるのに特に好適である。
的特性を備えた二軸配向フィルムにするのが容易であ
る。配向フィルムは2.7−4.0GPaの弾性率、8
0−150MPaの引裂き強さ、および5−100%の
破断点伸びをもつ。これらのフィルムの表面張力は31
mN/mであり、したがってポリオレフィンフィルムに
典型的なものである。同様に、表面張力の極性成分が極
めて小さいのも典型的である。したがってシクロオレフ
ィンポリマーフィルムは他のポリオレフィンフィルムと
同様に、表面張力を高めるための前処理なしには金属化
し得ないであろうと予想された。したがってシクロオレ
フィンコポリマーフィルムを前処理なしに低い表面張力
で金属化することができたのはいっそう予想外であっ
た。この挙動はシクロオレフィンポリマーのガラス転移
温度とも実質的に無関係である。他の研究からみても、
本発明は特に予想外である。ただしフィルムの印刷を行
うことができるためにはコロナ処理が必要である。他の
ポリマーフィルムと同様に、コロナ処理に際して処理さ
れたフィルムの表面張力は増大する。コロナ処理後に得
られる表面張力値はポリオレフィンに典型的なものであ
る。
は、シクロオレフィンポリマーの全重量に対して0.1
−100重量%、好ましくは0.1−99重量%の、式
I、II、III、IV、VまたはVIのうち少なくと
も1種の環式オレフィンの重合単位:
は同一であるか、または異なり、水素原子、またはC1
−C30−炭化水素基、たとえば直鎖もしくは分枝鎖C1
−C8−アルキル基、C6−C18−アリール基、C7−C
20−アルキレンアリール基もしくは環式C3−C20−ア
ルキル基もしくは非環式C2−C20−アルキル基である
か、あるいは2以上の基R1−R8が結合して環を形成
し、同じ基が種々の式において異なる意味を表すことが
できる)、シクロオレフィンポリマーの全重量に対して
0−45重量%の、式VIIの単環式オレフィンの重合
単位:
量%の、式VIIIの非環式オレフィンの重合単位:
または異なり、水素原子、またはC1−C10−炭化水素
基、たとえばC1−C8−アルキル基もしくはC6−C14
−アリール基である)を含むポリマーである。式I−V
Iのモノマー少なくとも1種を開環重合し、次いで得ら
れた生成物を水素化することにより得られるシクロオレ
フィンポリマーも適切である。
少なくとも1種の多環式オレフィン、特に式IまたはI
IIのもの、および式VIIIの非環式オレフィン、好
ましくは2−20個の炭素原子をもつもの、特にエチレ
ンの重合単位を含む。
ルボルネンまたはテトラシクロドデセンをもつ多環式オ
レフィンの重合単位を含むシクロオレフィンポリマーが
好ましい。非環式オレフィン、たとえばα−オレフィ
ン、特に好ましくはエチレンの重合単位を含むシクロオ
レフィンポリマーも好ましい。ノルボルネン−エチレン
およびテトラシクロドデセン−エチレンコポリマーが特
に好ましい。
の割合は、シクロオレフィンポリマーの全重量に対して
0−99重量%、好ましくは5−80重量%、特に10
−60重量%である。
℃ないし400℃の範囲、好ましくは50−200℃の
ガラス転移温度をもつ。粘度数(デカリン、135℃、
DIN 53728)は一般に0.1−200ml/
g、好ましくは50−150ml/gである。
属化合物を用いる不均一または均一触媒反応により実施
され、多数の文献に記載されている。チタンまたはバナ
ジウムの化合物を有機アルミニウム化合物と組み合わせ
たものからなる混合触媒に基づく触媒系が、東ドイツ特
許DD 109 224号、DD 237 070号お
よび欧州特許出願公開第0 156 464号明細書に
記載されている。欧州特許出願公開第0 283 16
4号、第0 407 870号、第0 485893号
および第0 503 422号明細書には、可溶性メタ
ロセンコンプレックスに基づく触媒を用いるシクロオレ
フィンポリマーの製造が記載されている。これらの明細
書に記載されているシクロオレフィンポリマーの製造方
法を本明細書に参考として特に引用する。
ポリマーフィルムは、フィルムの製造に際して一般的な
添加剤、たとえばすべりおよび巻取り挙動を改良する微
細な不活性粒子を含有することができる。0−1%の量
で存在しうるそれらの粒子は、たとえば以下のものであ
る:SiO2、Al2O3、SiO2含量が少なくとも30
重量%のケイ酸塩、非晶質および結晶質クレー鉱物、ア
ルミノケイ酸塩、Mg、Zn、ZrおよびTiの酸化
物、Ca、MgおよびBaの硫酸塩、Li、Naおよび
Caのリン酸塩(一水素塩および二水素塩を含む)、L
i、NaおよびKの安息香酸塩、Ca、Ba、Znおよ
びMnのテレフタル酸塩、Mg、Ca、Ba、Zn、C
d、Pb、Sr、Mn、Fe、CoおよびNiのチタン
酸塩、BaおよびPbのクロム酸塩、炭素(たとえばカ
ーボンブラックまたは黒鉛)、ガラス(ガラス粉末およ
びガラスビーズ)、CaおよびMgの炭酸塩、蛍石、Z
nおよびMoの硫化物、有機ポリマー物質、たとえばポ
リテトラフルオロエチレン−ポリエチレン、タルク、フ
ッ化リチウム、ならびに有機酸のCa、Ba、Znおよ
びMn塩。
剤、中和剤、離型剤または酸化防止剤をも含有すること
ができる。原則としてポリオレフィン、たとえばポリエ
チレンまたはポリプロピレンに使用しうる添加剤がシク
ロオレフィンポリマーフィルムにも適している。使用し
うるUV安定剤の例は吸収剤、たとえばヒドロキシフェ
ニルベンゾトリアゾール、ヒドロキシベンゾフェノン、
ホルムアミジンもしくはベンジリデンカンファー、消光
剤、たとえばケイ皮酸エステルもしくはニッケルキレー
ト、遊離基スカベンジャー、たとえば立体障害フェノー
ル、ヒドロペルオキシドスカベンジャー、たとえば硫黄
含有化合物のニッケルもしくは亜鉛錯体、またはHAL
Sタイプの光安定剤、およびその混合物である。適切な
離型剤は、脂肪酸ならびにそのエステル、アミドおよび
塩類、シリコーン、またはろう、たとえばPPもしくは
PEろうである。添加しうる酸化防止剤の例は、遊離基
スカベンジャー、たとえば置換フェノールおよび芳香族
アミン、ならびに/またはペルオキシドスカベンジャ
ー、たとえばホスファイト、ホウフェートおよびチオ化
合物である。
者に知られている常法により、たとえばフィルムを溶液
からキャスティングすることにより、溶融物からフラッ
トフィルム押出しダイにより押出したのち一軸または二
軸延伸することにより、溶融物からリングダイにより押
出したのち空気流で延伸することにより(フィルムブロ
ー法)製造される。フラットフィルム押出しダイにより
押出したのち順次、二軸配向およびヒートセットする方
法が好ましい。その際、ポリマーを押出機内で加温して
溶融し、そしておよびフラットフィルム押出しダイによ
りチルロール上へ押出す。次いで通常は得られるプレフ
ィルムをチルロールから取りはずしたのち二軸延伸、す
なわち通常はまず縦方向に、次いで横方向に延伸する。
この二軸配向に続いて通常はヒートセットし、その後フ
ィルムを巻き取る。この方法ではフィルムを単層フィル
ムとして、または多層フィルムとして押出すことがで
き、後者の場合は前記のように少なくとも1つの最外層
が本質的にシクロオレフィンポリマーからなる。多層フ
ィルムの他の層は同様にたとえばシクロオレフィンポリ
マーからなる−この場合は外層に用いたもの以外が適切
である−か、または他のポリマー、特にポリオレフィ
ン、たとえばポリエチレンもしくはポリプロピレンから
なるものでもよい。こうして、厚さ2−50μm、好ま
しくは3−30μmのフィルムを製造することができ
る。
エネルギー増大のための前処置なしに、すなわちたとえ
ば予めコロナ処理することなく、金属層を施すことがで
きる。適切な金属の例はアルミニウム、亜鉛、亜鉛とア
ルミニウムの混合物、または銀である。アルミニウムお
よび亜鉛、ならびにその混合物および/または合金が好
ましい。金属化は当業者に一般的な常法により、たとえ
ばフィルム上への真空蒸着により実施される。本発明の
利点は、シクロオレフィンポリマーフィルムを片面だけ
でなく、両面も金属化しうることである。
ルムを常法によりコンデンサーの作成に使用しうる。
る。
騰範囲90−110℃)およびメチルアルミノキサンの
トルエン溶液(凝固点降下測定法によるモル質量130
0g/molのメチルアルミノキサン10.1重量%)
20mlを装填し、不純物が存在する場合にそれを除去
するために混合物を70℃で約30分間撹拌した。溶液
を排出し、反応器にトルエン中の85重量%濃度ノルボ
ルネン480cm3を装填した。溶液をエチレン(6バ
ールゲージ圧)の反復注入によりエチレンで飽和し、次
いでメチルアルミノキサンのトルエン溶液10cm3を
反応器に導入し、70℃で5分間撹拌した。メチルアル
ミノキサンのトルエン溶液10cm3中における5.4
3mgのイソプロピレン(1−シクロペンタジエニル)
(1−インデニル)ジルコニウムジクロリドの溶液を1
5分間の予備活性化後に添加した。
がら(750RPM)重合させ、その間エチレン圧を6
バールゲージ圧以上に保持した。均質な反応液を容器に
排出し、約1mlの水と混合した。次いで濾過助剤を溶
液に添加し、混合物を加圧フィルターにより濾過した。
この溶液を速やかに5dm3のアセトンに注入し、混合
物を10分間撹拌し、濾過した。得られた固体をアセト
ンで洗浄した。濾過後にポリマーを0.2バールの圧力
下に80℃で15時間乾燥させた。
度数を測定するために、0.1gのポリマーを100m
lのデカリンに溶解した。溶液を135℃において細管
粘度計で測定した。粘度数は56.5dl/gであっ
た。ガラス転移温度はパーキン・エルマーDSC7で2
0℃/分の加熱速度の第2加熱曲線から判定され、17
5℃であった。ノルボルネン含量は13C−核磁気共鳴ス
ペクトル分析により58モル%と測定された。ポリマー
の分子量は135℃でゲル浸透クロマトグラフィーによ
り測定された。用いた標準品はポリエチレン画分であっ
た。ポリマーにつき以下の数値が認められた: Mn:21500g/mol Mw:45000g/mol Mn/Mw:2.1
−B)の製造 上記にCOC−Aにつき記載したと同様に重合を実施し
た。ただしイソプロピレンビス(1−インデニル)ジル
コニウムジクロリドをメタロセン触媒として用い、重合
を20バールゲージ圧で実施した。13C−NMRにより
測定したノルボルネン含量40モル%、ガラス転移温度
75℃(DSC測定法)および粘度数120ml/g
(デカリン、135℃、0.1g/dl)をもつランダ
ムコポリマーを得た。
−C)の製造 上記にCOC−Aにつき記載したと同様に重合を実施し
た。ただしイソプロピレンビス(1−インデニル)ジル
コニウムジクロリドをメタロセン触媒として用い、重合
を10バールゲージ圧で実施した。13C−NMRにより
測定したノルボルネン含量53モル%、ガラス転移温度
140℃(DSC測定法)および粘度数60ml/g
(デカリン、135℃、0.1g/dl)をもつランダ
ムコポリマーを得た。
mおよび幅250mmのフィルムを得た。このフィルム
から200・200mmの切片を切取り、フィルム延伸
装置(カロ(Karo)III、ジークスドルフ、ブル
ックナーより)により100℃において係数3.0で同
時に縦横に延伸した。
た: 厚さ: 45μm 弾性率: 2.9GPa 引裂き強さ: 80MPa 破断点伸び: 20% 水蒸気透過率 (23℃、相対湿度85%):0.6g・40μm/m2・d 表面張力: 30mN/m
mおよび幅250mmのフィルムを得た。このフィルム
から200・200mmの切片を切取り、フィルム延伸
装置(カロ(Karo)III、ジークスドルフ、ブル
ックナーより)により155℃において係数3.0で同
時に縦横に延伸した。
た: 厚さ: 35μm 弾性率: 3.2GPa 引裂き強さ: 90MPa 破断点伸び: 50% 水蒸気透過率 (23℃、相対湿度85%):1g・40μm/m2・d 表面張力: 29mN/m
N A4サイズの切片に切り取り、さらに表面処理する
ことなく片面および両面にアルミニウムを蒸着した(金
属化条件:圧力10-5ミリバール、時間11分)。蒸着
アルミニウム層の厚さは約40nmであった。
STM D 3359に従って、ただしクロスハッチを
付与せずに、粘着テープ(テサフィルム(Tesafi
lm)TP 104)を貼り付け、急激にはがすことに
より試験した。アルミニウムはいずれのフィルムのいず
れの蒸着面からも剥離しなかった。
したもの)の水蒸気透過率(23℃、相対湿度85%)
は、片面蒸着フィルムについては0.5g・40μm/
m2・d、両面蒸着フィルムについては0.4g・40
μm/m2・dであった。
ン(Trespaphan)PM A 10、製造業者
ヘキスト、厚さ10μm)から製造した二軸配向、非コ
ロナ処理フィルムを、実施例1と同様にDIN A4サ
イズの試料に切り取り、さらに表面処理することなく片
面にアルミニウムを蒸着した(実験条件は実施例1と同
じ)。金属化すべき面の表面張力は、金属化前に31m
N/mであった。蒸着アルミニウム層の厚さは40nm
であった。アルミニウム層の付着度を実施例1に従って
試験した。アルミニウムは粘着テープによりフィルム表
面から完全にはがすことができた。
Claims (12)
- 【請求項1】 未金属化ポリオレフィンフィルムの少な
くとも1つの最外層が本質的に、金属化前の表面張力増
大のための処理を施されていないシクロオレフィンポリ
マーからなる、片面または両面金属化した単層または多
層ポリオレフィンフィルム。 - 【請求項2】 シクロオレフィンポリマーが、シクロオ
レフィンポリマーの全重量に対して0.1−100重量
%の、式I、II、III、IV、VまたはVIのうち
少なくとも1種の環式オレフィンの重合単位: 【化1】 【化2】 【化3】 【化4】 【化5】 (式中のR1、R2、R3、R4、R5、R6、R7およびR8
は同一であるか、もしくは異なり、水素原子もしくはC
1−C30−炭化水素基であるか、または2以上の基R1−
R8が結合して環を形成し、同じ基が種々の式において
異なる意味を表すことができる)、シクロオレフィンポ
リマーの全重量に対して0−45重量%の、式VIIの
単環式オレフィンの重合単位: 【化6】 (式中のnは2−10の数字である) シクロオレフィンポリマーの全重量に対して0−99重
量%の、式VIIIの非環式オレフィンの重合単位: 【化7】 (式中のR9、R10、R11およびR12は同一であるか、
または異なり、水素原子またはC1−C10−炭化水素基
である)を含むポリマーである、請求項1に記載の金属
化シクロオレフィンポリマーフィルム。 - 【請求項3】 シクロオレフィンポリマーがノルボルネ
ン−エチレンコポリマーである、請求項1または2に記
載の金属化シクロオレフィンポリマーフィルム。 - 【請求項4】 金属化フィルムがアルミニウム、亜鉛、
銀、またはこれらの金属のうち2種以上の混合物もしく
は合金で金属化されている、請求項1−3のいずれか1
項に記載の金属化シクロオレフィンポリマーフィルム。 - 【請求項5】 フィルムが単層フィルムである、請求項
1−4のいずれか1項に記載の金属化シクロオレフィン
ポリマーフィルム。 - 【請求項6】 フィルムが2層、3層または多層フィル
ムである、請求項1−4のいずれか1項に記載の金属化
シクロオレフィンポリマーフィルム。 - 【請求項7】 フィルムの両面が金属化されている、請
求項1−6のいずれか1項に記載の金属化シクロオレフ
ィンポリマーフィルム。 - 【請求項8】 フィルムが2−50μm、好ましくは3
−30μmの厚さを有する、請求項1−7のいずれか1
項に記載の金属化シクロオレフィンポリマーフィルム。 - 【請求項9】 フィルムが二軸配向している、請求項1
−8のいずれか1項に記載の金属化シクロオレフィンポ
リマーフィルム。 - 【請求項10】 請求項1−9のいずれか1項に記載の
金属化シクロオレフィンポリマーフィルムのコンデンサ
ーの製造における使用。 - 【請求項11】 請求項1−9のいずれか1項に記載の
金属化シクロオレフィンポリマーフィルムを含むコンデ
ンサー。 - 【請求項12】 シクロオレフィンポリマーの、金属化
前の表面張力増大のための処理を施されていない金属化
フィルムの製造における使用。
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