CN110546190B - 聚烯烃膜及其用途 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了包含以下组分的双轴拉伸聚烯烃膜：a)10至45重量％的具有介于120与170℃之间的玻璃化转变温度的环烯烃聚合物，以及b)90至55重量％的具有介于150与170℃之间的晶体熔融温度的部分结晶的α‑烯烃聚合物，其中组分a)的玻璃化转变温度小于等于组分b)的晶体熔融温度，并且所述聚烯烃膜具有在130℃下5分钟之后根据DIN ISO 11501测量的小于等于2％的收缩率。所述聚烯烃膜突出地适合用作电介质，但是也适合于其他应用，并且独特之处在于在高温下很小的收缩率。

Description

聚烯烃膜及其用途
本发明涉及能够用作电绝缘体或用作电介质的聚烯烃膜。这种聚烯烃膜的独特之处在于很小的介电损耗因子、很小的收缩率和低摩擦系数。
包含热塑性树脂的绝缘体例如用于电机的大地绝缘、层绝缘和导体绝缘，用于变压器的绝缘以及用作电容器的电介质。此外，通常还使用纸、纺织品、其经浸渍的产品和云母。作为在这些绝缘体中使用的热塑性树脂，最广泛使用的是聚丙烯(PP)。在多篇专利文件中描述了将双轴拉伸的PP膜(BOPP膜)用作电容器中的电介质，例如在WO 2015/091829 A1、US 5,724,222 A和EP 2 481 767 A2中。
BOPP膜具有出色的电学和机械性能。然而，其在提高的温度下的耐受性还不尽如人意。这表现在提高的收缩率(通常在高于100℃的温度下出现)，其结果是由这种膜制备的电容器的变形。施加到膜表面上的金属化层也受此影响，这可能导致由此制备的电容器功能受损。
环烯烃聚合物是已知的无定形聚合物，例如可以在商品名
Figure BDA0002247397540000011
Figure BDA0002247397540000012
Figure BDA0002247397540000013
或/>
Figure BDA0002247397540000014
下获得。环烯烃聚合物的独特之处在于可调节的热成形耐受性HDT/B、高光学透明度、高刚度和超常的纯度，使得这些材料可以用于包装食物和药物制品并且还可以用作与有效成分直接接触的主要包装材料。
环烯烃聚合物尤其由于其出色的透明度而在多年前就用于制备膜、光学构件以及所有类型的容器。
基于环烯烃聚合物的电容器膜同样是长久以来已知的，例如从EP0 992 531 A1、WO 00/63013 A2或CA 2 115 196 C已知。由于其高玻璃化转变温度，这些膜一般只能在特殊机器上加工。此外，这些膜的可拉伸性不尽如人意。在制备薄膜时尤其希望高可拉伸性。
由环烯烃聚合物和PP的混合物形成的膜也是已知的。JP H05-262,989 A公开了双轴拉伸膜，所述膜由40-98重量％的结晶聚烯烃和2-60重量％的由乙烯和环烯烃结晶的共聚物形成的混合物组成。记载了50至190℃、优选80至170℃作为所使用的环烯烃聚合物的玻璃化转变温度。记载了优选120至180℃作为所使用的PP的晶体熔点。其没有教导必须在玻璃化转变温度和晶体熔点方面特殊选择环烯烃聚合物和PP。这些膜用作包装材料。
DE 10 2010 034 643 A1公开了组合物，所述组合物包含至少一种具有至少140℃的玻璃化转变温度的环烯烃聚合物、至少一种由α-烯烃结晶的聚合物以及至少一种选择作为改善这些组分的相容性的组分的共聚物。此文献还记载了可能使用由这种组合物形成的膜作为电容器膜，但是没有提及与之相关的其他细节。
从DE 195 36 043 A1已知包含聚烯烃和环烯烃聚合物的聚烯烃膜，其中所述环烯烃聚合物是无定形的、具有在200至100000范围内的平均分子量Mw(为聚烯烃的Mw的最高50％)、并且所述环烯烃聚合物为均聚物或具有最高20重量％的共聚单体比例。由于较小的共聚单体比例，所述环烯烃聚合物具有高的玻璃化转变温度。另一方面，此文献还公开了使用具有直至0℃的非常低的玻璃化转变温度的环烯烃聚合物。在说明书中有用于从这些组合物制备膜的一般描述。而且公开了双轴拉伸。但是，此文献没有教导制备具有很小收缩率的双轴拉伸膜。这些组合物适合于制备包装膜。
环烯烃聚合物膜的电学性能虽然对于电容器应用而言是令人感兴趣的，但是其商业化至今是失败的，因为它们很难用传统的膜技术来制备。此外，PP在价格上明显优于环烯烃聚合物。
当前，对具有更高耐温性的电容器的兴趣正在增长。对于一系列的应用领域而言，如逆变器技术、碳化硅半导体以及电移动技术
Figure BDA0002247397540000021
需要适合于更高使用温度的电容器。
通过本发明提供了具有更高耐温性的膜，所述膜可以在标准膜拉伸设备或在小幅度改造的标准膜拉伸设备上制造。出人意料地已经发现，通过使用相对少量的具有所选出的玻璃化转变温度的环烯烃聚合物与具有接近环烯烃聚合物的玻璃化转变温度的结晶熔点的(半)结晶聚烯烃的组合，可以制备具有改进的持续使用温度的膜。这表现在膜的收缩行为。较少比例的环烯烃聚合物就已经足以使收缩的起始点向明显更高的温度偏移。
此外，本发明的膜显示出了所选出的表面粗糙度。这对于为用作电容器膜而设置的膜的进一步加工有重要意义。过高的粗糙度意味着电性能的风险(尖端放电)。已经出人意料地发现，在根据本发明使用的塑料混合物中，所需的粗糙度可以单独地通过调节共混物形貌以及通过工艺操控来实现，从而可以省去加入添加剂或将其限制到最小程度。这样的添加剂通常给予这些膜不利的电学性能。
另外，已经出人意料地显示出，通过向(半)结晶聚烯烃中少量加入环烯烃聚合物，保持了聚烯烃膜的出色的可拉伸性并且在此同时显著改进了所制备的膜的耐热性。由(半)结晶聚烯烃形成的电容器膜(如BOPP膜)由于聚烯烃的低玻璃化转变温度而在高于100℃的温度下显示出故障症状。
本发明的一个目的是提供聚烯烃膜，所述聚烯烃膜具有出色的耐热性并且即使在高于100℃、尤其高于120℃的温度下也仅展现出很小的收缩倾向。
本发明的另一个目的是提供聚烯烃膜，所述聚烯烃膜具有出色的绝缘性能和很小的介电损耗因子并且可以毫无问题地加工成电容器，而所述膜在收卷时不脱离或卷曲。
本发明涉及一种双轴拉伸的聚烯烃膜，包含：
a)10至45重量％的具有介于120与170℃之间的玻璃化转变温度的环烯烃聚合物，以及
b)90至55重量％的具有介于150与170℃之间的晶体熔融温度的部分结晶的α-烯烃聚合物，
其中组分a)的玻璃化转变温度小于等于组分b)的晶体熔融温度，并且所述聚烯烃膜在130℃下并在5分钟之后根据DIN ISO 11501测量具有小于等于2％的收缩率。
本发明的双轴拉伸的聚烯烃膜优选具有根据DIN EN ISO 4287测量的0.02至0.5μm、优选0.04至0.2μm的表面粗糙度Ra。此外，本发明的膜优选具有根据DIN EN ISO 4287测量的0.1至2μm、尤其0.3至0.8μm的Rz，以及优选根据DIN EN ISO 4287测量的0.1至2μm、尤其0.3至1μm的Rmax。
根据本发明使用的环烯烃聚合物为本身已知的聚合物。在此，其可以为由一种单体或由两种或更多种不同单体结晶的聚合物。
所述环烯烃聚合物通过开环聚合或尤其通过环保持的(ringerhaltende)聚合来制备，优选通过环状烯烃(如降冰片烯)与非环状烯烃(如α-烯烃，尤其乙烯)的环保持的共聚来制备。
通过选择催化剂可以用本身已知的方式控制环状单体的烯烃环在聚合时是保持还是打开。环烯烃的开环聚合方法的例子可以在EP 0827 975 A2中找到。主要在环保持聚合中使用的催化剂的例子为金属茂催化剂。对由环烯烃得到的聚合物的可能的化学结构的综述例如可以在Pure Appl.Chem.,Vol.77,No.5,pp.801-814(2005)中找到。
在本说明书的范围内，术语“环烯烃聚合物”还应理解为如下的聚合物：所述聚合物在聚合之后经受了氢化，以便还原仍然存在的双键。
根据本发明使用的环烯烃聚合物为热塑性塑料，其独特之处在于异常高的透明度。
环烯烃聚合物的玻璃化转变温度(以下也称为“Tg”)可以由本领域技术人员以本身已知的方式通过选择单体的类型和量(例如环状的和非环状的单体的类型和量)来调节。因此，例如已知降冰片烯-乙烯共聚物，所述共聚物中降冰片烯组分的比例越高，则玻璃化转变温度就越高。对应的内容适用于其他环状单体与非环状单体的组合。
在本说明书的范围内，玻璃化转变温度应理解为根据ISO 11357用差分扫描量热法(DSC)测定的温度，其中加热速度为10K/分钟。
在本发明的聚合物膜中使用具有介于120与170℃之间、优选介于130与170℃之间且非常特别优选介于140与160℃之间的玻璃化转变温度的环烯烃聚合物。
在本发明聚合物膜的另一个优选的实施方式中使用如下环烯烃共聚物，所述环烯烃共聚物由至少一种通式(I)的环烯烃与至少一种式(II)的α烯烃的环保持的共聚得到
Figure BDA0002247397540000051
其中
n表示0或1，
m为0或者正整数，尤其0或1，
R1、R2、R3、R4、R5、R6彼此独立地表示氢、卤素、烷基、环烷基、芳基和烷氧基，
R7、R8、R9、R10、R11、R12、R13、R14、R15、R16彼此独立地表示氢和烷基，
R17、R18、R19、R20彼此独立地表示氢、卤素和烷基，
其中R17和R19还可以彼此结合，使得它们形成一个简单的环或具有多个环的环体系，其中所述一个或多个环可以为饱和或不饱和的，
Figure BDA0002247397540000052
其中R21和R22彼此独立地表示氢和烷基。
在一个特别优选的实施方式中使用如下环烯烃共聚物，所述环烯烃共聚物由式I和II的化合物得到，其中n为0，m表示0或1，R21和R22都表示氢或者R21为氢且R22为具有一至八个碳原子的烷基，并且R1、R2、R5至R8以及R15至R20优选表示氢。
在一个特别优选的实施方式中使用如下环烯烃共聚物，所述环烯烃共聚物由式I和II的化合物得到，其中式I的化合物为降冰片烯或四环十二烯并且式II的化合物表示乙烯。
非常特别优选地，使用上文定义的类型的共聚物，其中其共聚在金属茂催化剂的存在下进行。
优选的环烯烃共聚物类型在DE 102 42 730 A1中描述。非常特别优选地，可以使用
Figure BDA0002247397540000061
6013,/>
Figure BDA0002247397540000062
6015和/>
Figure BDA0002247397540000063
5013(Topas Advanced Polymers GmbH,Frankfurt am Main)类型作为环烯烃共聚物。
根据本发明优选使用的环烯烃共聚物的制备在环保持的聚合的情况下进行，也就是说在聚合时保留了所使用的单体单元的双环或多环结构。催化剂的例子为钛茂、锆茂或铪茂催化剂，这些催化剂一般与作为共催化剂的铝氧烷组合使用。这种制备方式已经多有说明，例如在上文提及的专利文件中。
环烯烃共聚物的典型例子为由降冰片烯或四环十二烯与乙烯形成的共聚物。此类聚合物是可商购的，例如在
Figure BDA0002247397540000064
或/>
Figure BDA0002247397540000065
名下。
其他的例子是由环戊二烯或降冰片烯的开环聚合得到的环烯烃聚合物。此类聚合物同样是可商购获得的，例如在
Figure BDA0002247397540000066
或/>
Figure BDA0002247397540000067
名下。
优选使用由上述式I和II的单体得到的环烯烃共聚物，其中以95:5至5:95的摩尔比来使用这些单体I:II并且所述环烯烃共聚物任选地仍然具有较小比例(例如相对于单体总量至多10摩尔％)的来自于其他单体(如丙烯、戊烯、己烯、环己烯和/或苯乙烯)的结构单元。
特别优选使用如下环烯烃共聚物，所述环烯烃共聚物基本上由降冰片烯和乙烯组成并且任选地仍然具有较小比例(例如相对于单体总量至多5重量％)的来自于其他单体(如丙烯、戊烯、己烯、环己烯和/或苯乙烯)的结构单元。
其他特别优选使用的环烯烃共聚物具有介于0.3-4g/10分钟之间的熔体流动指数，所述熔体流动指数在230℃的温度下在2.16kg的负载下测量。
使用具有介于150与170℃之间的晶体熔融温度的部分结晶α-烯烃聚合物作为根据本发明使用的聚合物混合物的第二组分。
在此，所述烯烃聚合物一般为具有160至165℃的晶体熔融温度的部分结晶丙烯均聚物或者为优选具有150至160℃的晶体熔融温度的部分结晶丙烯-C4-C8-α-烯烃共聚物。
在本说明书的范围内，晶体熔融温度应理解为根据ISO 11357用差分扫描量热法(DSC)测定的温度，其中加热速度为20K/分钟。
C4-C8-α-烯烃的例子为丁烯-1，己烯-1，辛烯-1。
用于制备本发明聚合物膜所选出的部分结晶聚烯烃为直链或支链型。不同单体单元在这些聚烯烃中的顺序可以是统计型的或者呈嵌段的形式。单独的单体单元可以在空间上不同的排布，例如等规地、间规地或无规的。
优选使用的部分结晶聚烯烃为由丙烯得到的聚烯烃均聚物或者由丙烯得到的具有至多10重量％的具有4-8个C原子的高级α-烯烃的聚烯烃共聚物。在此方面，共聚物也可以理解为由三种或更多种不同单体得到的聚合物。
聚丙烯是借助于立体特异性作用的催化剂来制备的等规、间规或无规的聚丙烯。聚丙烯在冷却时从熔体中结晶。在此，长分子链在子区域中折叠排序并且构成非常小的晶粒，所述晶粒可以与无定形区一起连接成超结构(即所谓的球晶)。链越短且支化度越低，则结晶就可能越好。结晶部分比无定形部分具有更高的密度。因此，取决于结晶比例能获得不同的密度。在聚丙烯中结晶度典型地在介于35％与80％之间、优选介于60与80％之间的范围内变化。
聚丙烯的密度非常低且介于0.895g/cm3与0.92g/cm3之间。聚丙烯通常具有0至-10℃的玻璃化转变温度。晶粒熔融范围通常在160至165℃。这些温度可以通过共聚而改变；对本领域技术人员而言这些手段是已知的。
特别优选使用的部分结晶α-烯烃聚合物具有介于2-4g/10分钟之间的熔体流动指数，所述熔体流动指数在230℃的温度下在2.16kg的负载下测量。
环烯烃聚合物和部分结晶α-烯烃聚合物的选择在具体情况下如此进行，使得前者的玻璃化转变温度小于或等于后者的晶体熔融温度。这对于保证能够在常规设备上从这种聚合物共混物制造膜而言是必需的。
在本发明的聚烯烃膜中，环烯烃共聚物优选分散在部分结晶α-烯烃聚合物的基质中并且优选形成如下的相，在所述相中所分散的区域彼此相连(共连续相)。通过形成这样的相，可以特别良好地抑制收缩。
为了形成足够的表面粗糙度，有利的是针对性地选择所使用的聚合物的熔体流动指数。
所述环烯烃聚合物优选具有介于0.3与4g/10分钟之间的熔体流动指数，所述熔体流动指数在230℃的温度下在2.16kg的负载下测量。
部分结晶α-烯烃聚合物优选具有介于1与4g/10分钟之间的熔体流动指数，所述熔体流动指数在230℃的温度下在2.16kg的负载下测量。
环烯烃聚合物与部分结晶α-烯烃聚合物的熔体流动指数之比优选为1:2至2:1。
本发明的聚烯烃膜特别优选具有低金属含量。这对于用作电容器膜而言是所期望的，因为在电介质中痕量的金属就已经可能不利地影响电容器的电性能。
本发明的膜中铁、钴、镍、钛、钼、钒、铬、铜和铝的总含量优选小于0.25ppm。
在本发明聚合物膜中使用的聚合物共混物的制备理论上可以通过在适合的装置中混合各个组分来进行。这种混合可以有利地在捏合机、辊轧机或挤出机中进行。
在聚合物共混物中环烯烃聚合物的量为相对于总混合物计10至45重量％、优选15至40重量％、尤其15至35重量％、且特别优选20至35重量％。
在聚合物共混物中部分结晶α-烯烃聚合物的量通常为相对于总混合计90至55重量％、优选尤其85至60重量％、特别优选80至65重量％。
除了必须存在的环烯烃聚合物和部分结晶α-烯烃聚合物之外，所述聚合物共混物任选地还可以包含本身常见的添加剂。这些添加剂的总比例通常为相对于总混合物计至多5重量％、优选至多2重量％。
添加剂，也称为助剂或添加物质，是以很小的量加入聚合物共混物中的物质，用以实现或改进某些特性，例如用以实现在使用阶段期间或之后对制备、储存、加工或生产特性的正面影响。
添加剂可以为加工助剂，例如为油或蜡，或为赋予聚合物共混物或本发明聚烯烃膜某种功能的添加物，如增塑剂、UV稳定剂、哑光剂、防腐剂、杀生物剂、抗氧化剂、抗静电剂、防火剂、增强剂、填料、颜料或染料。
本发明的聚合物膜通过将上文描述的聚合物共混物热成形来获得。可以使用不同的热成形方法。因此，例如可以通过连续压制在使用膜模口的情况下从单螺杆或双螺杆挤出机将模塑料成型，或者膜可以直接以给定的厚度通过吹气或压延方法制得，或者可以执行两步式方法，其中将模塑料加热并且熔化并且从中获得预成形的产品，并且其中将产品加热并拉伸以及(如果需要)通过加热来固定。
本发明还涉及一种用于制备上文描述的聚合物膜的方法，所述方法包括以下步骤：
i)制备包含10至45重量％的上述组分a)的环烯烃聚合物以及90至55重量％的上述组分b)的α-烯烃聚合物的膜，以及
ii)通过依次拉伸或通过同时拉伸将来自步骤i)的膜双轴拉伸。
在两步式方法的情况下，由加热和熔化直到加热固定的方法首先包括模塑料的常规的连续压制。在此制造预成形的产品以进行拉伸(膜、幅材或软管)。在模制时，经加热和熔化的模塑料一般通过连续压机成形为给定的尺寸。替代地，模塑料可以在经软化的状态下在没有加热和熔化的情况下成型。可以使用单螺杆连续压机或双螺杆连续压机。在此优选为挤出机提供匹配的过滤器，通过所述过滤器可以去除来自外部的物质和杂质。挤出条件由本领域技术人员取决于不同环境来匹配地选择。连续压机中的温度优选在从模塑料的最低玻璃化转变温度直至低于模塑料的分解温度约50℃的范围内选择。
所使用的模口例如可以为狭缝模口、T形模口或环形模口。
将如此获得的预成形且可拉伸的产品优选通过冷却来固化。冷却介质可以为气体、液体或冷却辊(例如由金属制成的)。通过冷却固化的温度通常在20至100℃、优选80至100℃的范围内。冷却速度可以任意选择，例如在3至200℃/秒的范围内。
将预成形且可拉伸的产品双轴拉伸，以便获得根据本发明的聚烯烃膜。在双轴拉伸时可以将预成形且可拉伸的产品在纵向方向和横向方向上同时拉伸或者可以按任意顺序相继拉伸(也就是说首先在纵向方向上然后在横向方向上)。此外，拉伸可以在单一步骤中或在多个步骤中进行。
拉伸一般在机器方向(“MD”)也就是纵向方向上和横向于机器方向(“TD”)进行。在机器方向上的拉伸比为至少1:2、优选至少1:3且尤其1:3至1:8。横向于机器方向上的拉伸比为至少1:3、优选至少1:5且非常特别优选1:5.5至1:10。
面积比例方面的拉伸比优选为至少8倍、优选10倍至100倍且特别优选15至70倍。MD和TD上的拉伸也可以在多个步骤中进行。
可以使用不同的拉伸方法。其例子为使用夹持框架或在辊之间拉伸。拉伸可以在制备可拉伸膜之后以一个或多个分开的步骤进行或者直接且立即地接在制备可拉伸膜之后。拉伸温度一般可以设定在低于所使用的环烯烃聚合物的玻璃化转变温度10℃与所使用的α-烯烃聚合物的晶体熔融温度之间。
双轴拉伸聚合物膜优选在拉伸之后经受热固定。由此实现了在高温下特别高的成型稳定性。热固定可以通过常见的方法进行并且例如通过在介于所使用的环烯烃聚合物的玻璃化转变温度与所使用的α-烯烃聚合物的晶体熔融温度之间的温度下在去除应力的状态下或受限紧缩的状态下处理经拉伸的膜约0.5-20秒来进行。这种热固定还可以在改变条件的情况下多次进行。
本发明的膜优选以如下方式制备：在使用带有排气装置的双螺杆挤出机的情况下并且在使用宽缝模口的情况下将聚合物混合物成型为膜。挤出装置中的温度在此在对于制备PP而言常见的范围内变化。因此，挤出机中熔体的温度例如为约260℃并且在模口的区域中为约240℃。随后同时或依次将膜双轴拉伸。在此，典型地保持15、尤其20的最小拉伸比(纵向x横向的拉伸因子)，以便从未拉伸的膜生产尽可能薄的最终膜。
根据本发明还可以制备共挤出的多层膜。
其例子为包含具有至少一个芯层的多层膜，所述芯层包含：
a)10至45重量％的具有介于120与170℃之间的玻璃化转变温度的环烯烃聚合物，以及
b)90至55重量％的具有介于150与170℃之间的晶体熔融温度的部分结晶的α-烯烃聚合物，
其中组分a)的玻璃化转变温度小于等于组分b)的晶体熔融温度，并且所述多层膜具有由一种或多种部分结晶α-烯烃聚合物形成的一个或两个被覆层，其中所述多层膜在130℃下5分钟之后根据ISO11501测量具有小于等于2％的收缩率。
其另外的例子是具有两个或更多个层的多层膜，所述层分别包含：
a)10至45重量％的具有介于120与170℃之间的玻璃化转变温度的环烯烃聚合物，以及
b)90至55重量％的具有介于150与170℃之间的晶体熔融温度的部分结晶的α-烯烃聚合物，
其中组分a)的玻璃化转变温度小于等于组分b)的晶体熔融温度，其中所述多层膜在130℃下5分钟之后根据ISO 11501测量具有小于等于2％的收缩率。
具有至少一个PP被覆层和至少一个COC-PP共混物芯层的共挤出多层膜具有以下优点：能够用已知的、在PP电容器膜中常见的技术来调节其表面特性，例如通过有目的地控制结晶和针对性地形成晶球；和能够通过COC-PP共混物芯层的存在来改善在更高温度下这种多层膜的机械和电学性能。
对一方面由金属化的本发明膜和另一方面由金属化的聚丙烯膜制造的膜电容器的使用寿命测试已经显示出，前者具有明显提高的耐温性。
出人意料地，向部分结晶聚烯烃中添加少量的环烯烃聚合物已经足以明显减小膜收缩率。与纯聚丙烯膜相比，本发明的聚烯烃膜的收缩率即使在明显更高的温度下也保持了其低值。
与由纯的环烯烃聚合物形成的膜相反，本发明的聚烯烃膜的制备可以在使用常规膜拉伸设备的情况下在现有设备上进行。
向部分结晶聚烯烃中添加很少量的环烯烃聚合物导致热成形稳定性的明显改进，其中保持了由聚丙烯膜已知的良好的电性能(如击穿电压)或者其良好的可加工性。
在此说明的聚烯烃膜可以在不同的领域使用，优选在其中要求在提高的温度下的高尺寸稳定性和低收缩率的那些应用中。应用的例子是标签、可消毒膜(尤其在食物包装领域或医学领域中使用的膜)以及非常特别优选电容器膜。
本发明的膜例如可以安装在电容器中。本发明还涉及上述聚烯烃膜作为电介质用于制备电容器的用途。
本发明此外涉及上述聚烯烃膜用于制备标签或用于制备食物包装或用于制备在医学领域中使用的包装或装置的用途。
为了尤其作为电容器膜进行加工，本发明的聚烯烃膜必须具有一定的表面粗糙度。根据DIN EN ISO 4287测量的这个表面粗糙度Ra优选为0.05至0.5μm。此外，本发明的膜优选具有根据DIN EN ISO4287测量的0.1至2μm、尤其0.3至0.8μm的Rz，以及优选根据DINEN ISO 4287测量的0.1至2μm、尤其0.3至1μm的Rmax。
在电容器制备时，典型地将聚合物膜从退卷的卷缠绕到冷却辊上并且随后卷绕到另一个卷起的卷上。这个工作步骤可以多次进行。对于这些操作，膜必须具有足够的可滑动性(在膜之间具有较小的摩擦系数)和光滑度(表面粗糙度)，因为膜的卷绕在高速下运行。
在聚丙烯膜的情况下通过控制结晶来实现适当的表面粗糙度。在此，晶球形成所谓的“套索(Lasso-)或陷坑结构”。出人意料地，对于本发明的聚合物膜通过选择适当的聚合物组分、共混物形貌和适当的加工条件(如加工温度和拉伸比)能够调节所要求的表面粗糙度。
在本发明的聚合物膜中出人意料地不要求任何辅助即可实现所希望的表面粗糙度。
本发明的聚烯烃膜可以是单层或多层的。多层膜具有至少一个包含上述聚合物混合物的层。
聚合物膜优选为单层或2、3、4或5层的，其中多层聚合物膜包含至少一个上述聚烯烃膜。
本发明的聚烯烃膜优选具有如由聚丙烯膜已知的电击穿强度，优选根据DIN EN60243-2在直流电压下在23℃下测量的>500V/μm的电击穿强度。
本发明的聚烯烃膜此外优选具有在1kHz和1GHz范围内的频率下在25℃的温度下测量的小于等于0.002的介电损耗因子。
本发明聚烯烃膜的厚度基本上介于0.5与15μm之间、优选介于1与10μm之间。膜厚度根据DIN 53370确定。
本发明的聚烯烃膜在高温下也具有与PP膜相比非常小的收缩率。在130℃下的收缩率典型地为小于2％。在PP膜的情况下，在100至110℃下已经达到了这个值，并且在130℃下的对应值明显高于这个值。
优选的本发明聚烯烃膜在机器方向上显示出在130℃下5分钟之后根据ISO 11501测量的小于等于2％、尤其0.1至1.5％的收缩率，并且横向于机器方向显示出在130℃下5分钟之后根据ISO 11501测量的小于等于0.5％、尤其0.01至0.2％的收缩率。
在另一个优选的实施方式中，本发明的聚烯烃在一个或两个表面上被金属化。
在此说明的聚烯烃膜例如可以安装在电容器中。本发明还涉及包含上述聚烯烃膜之一的电容器。
电容器膜可以通过向聚合物膜上施加金属层来获得，例如通过蒸镀、通过层合或通过化学方法。取决于电容器的类型，可以将金属层施加到两侧上或仅一侧上。此外，可以将金属层施加到整个表面上或表面的仅一部分上。一般而言，将电极层施加到聚合物膜的一侧的整个表面上。
也可以使用任意的电极层。在此使用导电材料，例如铝、锌、金、铂或铜。这种材料可以用作金属箔和/或施加到电容器膜表面上的金属膜。通常优选蒸镀的金属膜，因为电极层可以变得更薄并因此体积容量更大。本发明的聚合物膜示出对金属膜的非常良好的粘附性并且此外具有很小的厚度变化。蒸镀的金属膜可以借助于已知的方法，如真空蒸镀、溅射或离子镀覆来生产。
金属箔或所施加的金属膜的厚度可以任意地选择，但是在所施加的金属膜的情况下优选为100-
Figure BDA0002247397540000141
更优选200-/>
Figure BDA0002247397540000142
当金属膜用作电极层时，其厚度通常为0.1-100μm、优选1-50μm、更优选3-15μm。
本发明的电容器可以为所有常用的电容器类型。其例子为膜电容器。在此，一般涉及卷绕的电容器，其中要么仅将金属化的箔(金属化的电介质)要么将未金属化的箔(未金属化的电介质)与薄金属箔一起卷绕。通常区分为层电容器、圆形卷绕电容器、平面卷绕电容器和环电容器。电容器的标准制备方法是本领域技术人员已知的。
以下实施例描述了本发明。但并不意在受其限制。
对双轴拉伸聚烯烃膜的制备和测试方法的一般说明
用于制备本发明的双轴拉伸聚烯烃膜的设备包括(i)带有宽缝模口和冷却辊的浇铸单元，用于生成非定向膜，(ii)用于在机器方向(MD)上拉伸所浇铸膜的第一区段，以及(iii)配备加热装置的第二区段，用于在横向方向(TD)上拉伸膜，由此获得双轴拉伸的膜。
所述设备的纵向拉伸单元一般实现拉伸系数>3的纵向拉伸。
在横向方向(TD)上拉伸经纵向拉伸的膜及其在纵向方向(MD)上传输穿过加热的横向拉伸炉(也称为TD炉)通过两个并行的链来实现，所述链在TD炉的两侧上延伸。这两个链配备有多个等距布置的夹具。每条带的夹具在进入TD炉之前打开并且然后关闭，以抓握连续送入TD炉中的经纵向拉伸的膜。TD炉一般由预热区、拉伸-松弛区或回火区组成。每个区进一步被划分成更短的区段，在这些区段中可以设定选出的温度。
横向拉伸通过增大拉伸区中的横跨间距来进行。在TD炉的松弛区中，拉伸比通过略微降低横跨间距而稍微减小。随后将横向拉伸的膜卷绕到对应的卷绕介质(例如由纸或金属形成的卷)上。
在所描述的拉伸方法中，膜在纵向和横向方向上的拉伸在分开的设备部分中(依次地)进行。
双轴定向膜的拉伸方法的一种变体是同时拉伸过程。在此，取消了在上游的通过辊的纵向拉伸。取而代之的，膜在纵向和横向方向上的所有拉伸在炉的特殊实施方案中进行，其中环绕的夹具不再等距固定，而是可以单独控制和增大其间距。在夹具之间固定的膜由此同时在纵向和横向上被拉伸。所希望的拉伸比在此可以通过炉的几何形状(横向)和对应地控制夹具间距(纵向)来调节。例如在US 5,416,959中进行了描述。
根据ISO 527-3在23℃下测量双轴拉伸膜在机器方向和横向方向上的拉伸模量。在此，十字头的速度为1mm/min。
类似于ISO 11501来测定双轴拉伸膜的热收缩率。从双轴拉伸膜中切下大小为10x10cm的膜样品，将其放置在循环通风炉中并且在120℃、130℃或140℃下处理5分钟。将如此处理的膜的相对长度减小量与初始膜进行对比并且作为％收缩率表示出来。
根据DIN EN ISO 4287测定双轴拉伸膜的表面粗糙度Ra、RZ、Rmax。
实施例1-6和对比实施例V1-V5
通过应用上述一般方法制备了聚烯烃膜。所生产的双轴拉伸膜的组成在表1中展示。所生产的双轴拉伸膜的一些性能在表2中展示。
使用了不同的COC类型。例如使用了来自TOPAS Advanced Polymers GmbH,Frankfurt am Main的材料(例如
Figure BDA0002247397540000161
6013、/>
Figure BDA0002247397540000162
6015或/>
Figure BDA0002247397540000163
6017)。可以使用来自不同制造商的PP。在此重要的是，如果要将所生产的膜用作电容器膜，则PP为高纯度材料(电容器级)，例如为来自Borealis AG的/>
Figure BDA0002247397540000164
HC300BF型。这些PP类型是部分结晶的并且具有164℃的晶体熔融温度。
将材料
Figure BDA0002247397540000165
6013用作COC1。这种材料具有142℃的玻璃化转变温度。
将材料
Figure BDA0002247397540000166
6015用作COC2。这种材料具有158℃的玻璃化转变温度。
将材料
Figure BDA0002247397540000167
6017用作COC3。这种材料具有178℃的玻璃化转变温度。
借助于DSC根据ISO 11357-1、-2、-3(动态差热分析/差分扫描量热法)来确定玻璃化转变温度和晶体熔融温度，其中用于测定玻璃化转变温度的加热速度是10K/min，用于测定晶体熔融温度的加热速度是20K/min。
表1：双轴拉伸膜的组成和运行数据
Figure BDA0002247397540000168
Figure BDA0002247397540000171
注释：“失败”表示在所选(或更高)的拉伸度下不能进行连续拉伸，没有适合的处理窗口(温度窗口)。
表1中的结果表明，包含至少55％PP和45％COC的膜可以像由100％PP形成的膜一样用通常的依次或同时的拉伸过程在类似条件下连续拉伸。
表1中的结果还表明，在40重量％和更高的COC含量下，可拉伸性可以取决于拉伸方法的类型，并且与具有更低COC比例的组合物相比只能实现更低的拉伸度。
实施例2、2a和V3显示，在使用其COC含量位于所要求保护的组合物的上限的组合物时，在制备拉伸膜时拉伸的类型和在此选择的方法参数可能有影响。在此，在依次拉伸时虽然仍然可以制备膜；但是只能实现较小的拉伸度，使得在这些拉伸条件下不再能获得非常薄的膜。
实施例4、5和V4显示，在使用具有位于所要求保护的范围之外的玻璃化转变温度的COC时不再能够实现拉伸。
实施例4和6显示，在所要求保护的配制范围之内可以同时和依次进行拉伸。在同时拉伸过程中实现了更高的拉伸度。
表2：双轴拉伸膜的性能
Figure BDA0002247397540000172
Figure BDA0002247397540000181
表2的结果显示，包含PP和至少10％的COC的聚合物共混物可以以低热收缩值加工成膜。此外显示出，包含COC的膜在140℃下的热收缩率的值大约对应于在120℃下PP膜的热收缩率的值。
实施例7-8
通过应用上述一般方法制备了聚烯烃膜。实施例7和8表明，可以如何改变膜的粗糙度。所生产的双轴拉伸膜的组成和粗糙度示于表3中。
使用了来自TOPAS Advanced Polymers GmbH,Frankfurt am Main的材料(
Figure BDA0002247397540000182
6013)。可以使用来自不同制造商的PP。在此重要的是，如果应将所生产的膜用作电容器膜，则PP为高纯度材料(电容器级)，例如为来自Borealis AG的/>
Figure BDA0002247397540000183
HC300BF型。
表3：双轴拉伸膜的组成和运行数据
Figure BDA0002247397540000184
表3中的结构显示，所生产的膜的粗糙度可以通过工艺参数来调节，例如通过纵向拉伸条件来调节。

Claims (29)

1.一种双轴拉伸的聚烯烃膜，由以下组成：
a)10至45重量％的具有介于120与170℃之间的玻璃化转变温度的环烯烃聚合物，
b)65至55重量％的具有介于150与170℃之间的晶体熔融温度的部分结晶的丙烯均聚物，以及
c)0至5重量％的添加剂，其选自加工助剂、增塑剂、UV稳定剂、哑光剂、防腐剂、杀生物剂、抗氧化剂、抗静电剂、防火剂、增强剂、填料、颜料或染料，
其中组分a)的玻璃化转变温度小于等于组分b)的晶体熔融温度，并且所述聚烯烃膜具有在130℃下5分钟之后在机器运行方向上根据DIN ISO 11501测量的0.1％至1.5％的收缩率和在130℃下5分钟之后横向于机器运行方向根据DINISO 11501测量的小于等于0.5％的收缩率；并且
其中所述环烯烃聚合物分散在所述部分结晶的丙烯均聚物的基质中并在所述部分结晶的丙烯均聚物的基质中构成共连续相。
2.根据权利要求1所述的聚烯烃膜，其特征在于，所述聚烯烃膜具有根据DIN ENISO4287测量的0.02至0.5μm的表面粗糙度Ra。
3.根据权利要求1所述的聚烯烃膜，其特征在于，所述聚烯烃膜具有根据DIN ENISO4287测量的0.04至0.2μm的表面粗糙度Ra。
4.根据权利要求2所述的聚烯烃膜，其特征在于，所述聚烯烃膜具有根据DIN EN ISO4287测量的0.1至2μm的表面粗糙度Rz。
5.根据权利要求2所述的聚烯烃膜，其特征在于，所述聚烯烃膜具有根据DIN EN ISO4287测量的0.3至0.8μm的表面粗糙度Rz。
6.根据权利要求4所述的聚烯烃膜，其特征在于，所述聚烯烃膜具有根据DIN EN ISO4287测量的0.1至2μm的表面粗糙度Rmax。
7.根据权利要求4所述的聚烯烃膜，其特征在于，所述聚烯烃膜具有根据DIN EN ISO4287测量的0.3至1μm的表面粗糙度Rmax。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的聚烯烃膜，其特征在于，所述环烯烃聚合物通过至少一种式I的环烯烃与至少一种式II的α-烯烃的保持环的共聚获得
Figure FDF0000020848740000021
其中
n表示0或1，
m为0或者正整数，
R1、R2、R3、R4、R5、R6彼此独立地表示氢、卤素、烷基、烷氧基、环烷基、芳基或芳烷基，
R7、R8、R9、R10、R11、R12、R13、R14、R15、R16彼此独立地为氢或烷基，
R17、R18、R19、R20彼此独立地为氢、卤素或烷基，或者
其中R17和R19与它们所连接的碳原子一起形成饱和或不饱和的环或者多个饱和或不饱和的环，和
Figure FDF0000020848740000022
其中R21和R22彼此独立地表示氢或烷基。
9.根据权利要求8所述的聚烯烃膜，其特征在于，m为0或1。
10.根据权利要求8所述的聚烯烃膜，其特征在于，n＝0，m＝0或1，R21和R22两者表示氢或者R21为氢且R22为具有一至八个碳原子的烷基，并且R1、R2、R5至R8以及R15至R20为氢。
11.根据权利要求8所述的聚烯烃膜，其特征在于，式I的化合物为降冰片烯或四环十二烯并且式II的化合物表示乙烯和/或丙烯。
12.根据权利要求11所述的聚烯烃膜，其特征在于，式I和II的化合物在金属茂催化剂的存在下已经共聚合。
13.根据权利要求1至7中任一项所述的聚烯烃膜，其特征在于，所述环烯烃共聚物的玻璃化转变温度介于130与170℃之间。
14.根据权利要求1至7中任一项所述的聚烯烃膜，其特征在于，所述环烯烃共聚物的玻璃化转变温度介于140与160℃之间。
15.根据权利要求1至7中任一项所述的聚烯烃膜，其特征在于，所述环烯烃共聚物具有介于0.3-4g/10分钟之间的熔体流动指数，所述熔体流动指数在230℃的温度下在2.16kg的负载下测量。
16.根据权利要求1至7中任一项所述的聚烯烃膜，其特征在于，所述部分结晶的丙烯均聚物具有介于1-4g/10分钟之间的熔体流动指数，所述熔体流动指数在230℃的温度下在2.16kg的负载下测量。
17.根据权利要求1至7中任一项所述的聚烯烃膜，其特征在于，所述膜不包含添加剂。
18.根据权利要求1至7中任一项所述的聚烯烃膜，其特征在于，所述聚烯烃膜的铁、钴、镍、钛、钼、钒、铬、铜和铝的总含量小于0.25ppm。
19.根据权利要求1至7中任一项所述的聚烯烃膜，其特征在于，所述膜为单层膜或2、3、4或5层的膜，其中所述多层膜中的至少一个膜为根据权利要求1所述的聚烯烃膜。
20.根据权利要求1至7中任一项所述的聚烯烃膜，其特征在于，所述膜具有根据DIN53370测量的0.5至15μm之间的厚度。
21.根据权利要求1至7中任一项所述的聚烯烃膜，其特征在于，所述膜具有根据DIN53370测量的介于1与10μm之间的厚度。
22.根据权利要求1至7中任一项所述的聚烯烃膜，其特征在于，所述聚烯烃膜具有根据DIN EN 60243-2在直流电压下测量的500至750V/μm的电击穿强度。
23.根据权利要求1至7中任一项所述的聚烯烃膜，其特征在于，所述聚烯烃膜具有在1kHz和1GHz范围内的频率下在25℃的温度下测量的小于等于0.002的介电损耗因子。
24.根据权利要求1至7中任一项所述的聚烯烃膜，其特征在于，所述聚烯烃膜在一侧或两侧上被金属化。
25.根据权利要求1至7中任一项所述的聚烯烃膜，其特征在于，所述聚烯烃膜为多层膜，所述多层膜具有至少一个芯层，所述芯层由以下组成：
a)10至45重量％的具有介于120与170℃之间的玻璃化转变温度的环烯烃聚合物，
b)90至55重量％的具有介于150与170℃之间的晶体熔融温度的部分结晶的丙烯均聚物，以及
c)0至5重量％的添加剂，其选自加工助剂、增塑剂、UV稳定剂、哑光剂、防腐剂、杀生物剂、抗氧化剂、抗静电剂、防火剂、增强剂、填料、颜料或染料，
其中组分a)的玻璃化转变温度小于等于组分b)的晶体熔融温度，并且所述多层膜具有由一种或多种部分结晶丙烯均聚物形成的一个或两个被覆层，其中所述多层膜具有在130℃下5分钟之后根据DINISO11501测量的小于等于2％的收缩率。
26.根据权利要求1至7中任一项所述的聚烯烃膜，其特征在于，所述聚烯烃膜为多层膜，所述多层膜具有至少一个芯层，所述芯层由两个或更多个分别由如下组分组成的层形成：
a)10至45重量％的具有介于120与170℃之间的玻璃化转变温度的环烯烃聚合物，
b)90至55重量％的具有介于150与170℃之间的晶体熔融温度的部分结晶的丙烯均聚物，以及
c)0至5重量％的添加剂，其选自加工助剂、增塑剂、UV稳定剂、哑光剂、防腐剂、杀生物剂、抗氧化剂、抗静电剂、防火剂、增强剂、填料、颜料或染料，
其中组分a)的玻璃化转变温度小于等于组分b)的晶体熔融温度，其中所述多层膜具有在130℃下5分钟之后根据DIN ISO 11501测量的小于等于2％的收缩率。
27.用于制备根据权利要求1至26之一所述的聚烯烃膜的方法，该方法包括以下步骤：
i)制备由10至45重量％的根据权利要求1所述的组分a)的环烯烃聚合物，90至55重量％的根据权利要求1所述的组分b)的丙烯均聚物以及0至5重量％的根据权利要求1所述的组分c)的添加剂组成的膜，以及
ii)通过依次拉伸或通过同时拉伸将来自步骤i)的膜双轴拉伸。
28.包含根据权利要求1至26之一所述的聚烯烃膜的电容器。
29.根据权利要求1至26之一所述的聚烯烃膜作为电介质用于制备电容器的用途。
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