JPH09113449A

JPH09113449A - レーザ気化分析装置

Info

Publication number: JPH09113449A
Application number: JP29478895A
Authority: JP
Inventors: Tadashi Mochizuki; 正望月; Shigeomi Sato; 重臣佐藤; Yoichi Ishibashi; 耀一石橋; Takanori Akiyoshi; 孝則秋吉; Akiko Sakashita; 明子坂下
Original assignee: NKK Corp; Nippon Kokan Ltd
Current assignee: JFE Engineering Corp
Priority date: 1995-10-17
Filing date: 1995-10-17
Publication date: 1997-05-02

Abstract

(57)【要約】【課題】レーザ光を利用した材料成分の分析装置であ
って、材料の元素分布および異常部を、ある範囲にわた
って短時間に且つ適確に検出することができる。【解決手段】パルスレーザ発振器１と固定反射鏡２と
ガルバノミラー３とからなるパルスレーザ発振光学系
と、レーザ集光レンズ６と選択反射鏡５とからなり、こ
れらが１つのステージ８上に搭載されているマイクロプ
ローブ照射光学系と、レーザー光の照射用セル９とから
なり、ガルバノミラー３は、発振されたパルスレーザ光
を、試料の線分析の幅方向に一定振幅で照射し、幅方向
の走査を行い得るように揺動可能になっており、そし
て、マイクロプローブ照射光学系のステージ８は、発振
されたパルスレーザ光を、試料に照射し、線方向の走査
を行い得るように移動可能になっている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、例えば鋼塊、鋼
片、各種鋼材等のような金属材、その他セラミックス
材、半導体等の表面の元素分布および疵等の異常部を迅
速に分析することができる、レーザ気化分析装置に関す
るものである。

【０００２】

【従来の技術】例えば、鋼塊、鋼片、鋼材等のような金
属材の化学成分組成は、金属材の性質に大きな影響を及
ぼすので、その定量的な元素分布を調べることは、製品
の品質管理、製品または製造プロセスの開発上不可欠で
ある。従来、このような元素分布の測定は、対象となる
材料からその一部を切り出し、所定形状に加工して試料
を調製し、得られた試料を成分分析することにより行っ
ていた。従って、試料の調製に多大の労力および時間を
必要とし、迅速な分析を行うことができなかった。

【０００３】上述した問題を解決し、試料の調製を要せ
ず、迅速に分析し得る次のような分析技術が開発されて
いる。 (1) イオンや電子をプローブとした分析解析技術（SIM
S, EPMA, SEM/EDX,走査型オージエ等）。 (2) Ｘ線をプローブとした分析解析技術（XPS)。 (3) レーザー光をプローブとした分析解析技術（レーザ
ー発光法、レーザー気化分析法）。

【０００４】上記(1) の技術には、大型試料の測定がで
きず、試料が導電性を有していることを必要とし、且
つ、測定は真空雰囲気下で行なうことを必要とする等の
問題がある。また、上記(2) の技術には、位置の分解能
や装置感度が不十分である等の問題がある。

【０００５】これに対して、上記(3) のレーザー光をプ
ローブとした分析技術は、イオンや電子をプローブとし
た分析技術に比較して位置分解能は劣るものの、走査が
簡便で測定に要する時間が短く、感度が良く定量的な濃
度分布情報が得られる等の利点を有しており、極めて有
用な技術として注目されている。

【０００６】レーザー光をプローブとした分析技術とし
て、例えば、特開平６-323969 号公報には、鋼片等の表
面にパルスレーザ光を照射し、発生した微粒子試料を不
活性ガスによってＩＣＰ分析装置に送り、これを分析す
る装置（以下、従来装置という）が開示されている。

【０００７】図３は、従来装置の概略説明図である。図
３に示すように、従来装置は、励起源としてのレーザ発
振器21と、反射ミラー22と、集光レンズ23と、微粒子発
生セル24とからなっており、反射ミラー22、集光レンズ
23および微粒子発生セル24は、セル積載ステージ25に配
置されている。微粒子発生セル24には、ガス流入口28お
よびガス流出口29が設けられており、ガス流入口28に
は、搬送ガス発生装置26からの導管27が接続され、ガス
流出口29には、ＩＣＰ発光分光分析装置30に至る導管27
が接続されている。

【０００８】上述した従来装置によれば、レーザ発振器
21から発振されたレーザ光は、反射ミラー22で進行方向
を調整され、集光レンズ23で集光された上、セル24を通
して分析すべき材料Ａの表面に照射される。このような
レーザ光の照射によって材料Ａの表面から発生した微粒
子試料は、セル24内にガス流入口28を通して吹込まれた
不活性ガスにより分析装置30に送られて分析される。従
って、材料の化学成分組成を、試料を調製することな
く、しかも、その温度や形状等に影響されず迅速に分析
することができる。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た従来装置においては、試料を１回に分析し得る範囲が
極めて狭い。例えば、鋼材の表面には、鋼中に存在する
非金属介在物等の異物が圧延によって鋼材表面に達し、
圧延方向に線状に伸びた線状疵の生ずることがある。上
述した従来装置によって上記線状疵を検出する場合に
は、その位置を変えて複数回検出を行わなければなら
ず、そのために、多くの手間および時間を要する問題が
あった。

【００１０】従って、この発明の目的は、上述した問題
を解決し、金属材等の表面の元素分布および疵等の異常
部を、ある範囲にわたって、短時間に且つ適確に検出す
ることができるレーザ気化分析装置を提供することにあ
る。

【００１１】

【課題を解決するための手段】この発明のレーザ気化分
析装置は、パルスレーザー発振器と固定反射鏡とガルバ
ノミラーとからなるパルスレーザー発振光学系と、レー
ザー集光レンズと選択反射鏡とからなり、これらが１つ
のステージ上に搭載されているマイクロプローブ照射光
学系と、そして、前記パルスレーザー発振器から発振さ
れたレーザー光を分析対象試料に照射するための照射用
セルとから構成されており、前記パルスレーザー発振光
学系のガルバノミラーは、前記パルスレーザー発振器か
ら発振されたパルスレーザー光を、前記試料の線分析の
幅方向に一定振幅で照射し、幅方向の走査を行うように
揺動可能になっており、そして、前記レーザー集光レン
ズおよび選択反射鏡が搭載されている、マイクロプロー
ブ照射光学系のステージは、前記パルスレーザー発振器
から発振されたパルスレーザー光を、前記試料に照射
し、線方向の走査を行うように移動可能になっているこ
とに特徴を有するものである。なお、前記マイクロプロ
ーブ照射光学系のステージに、テレビモニターカメラを
搭載すれば、レーザー光の照射点が撮像され、これをモ
ニターによって表示することができる。

【００１２】

【発明の実施の形態】次に、この発明の装置を図面を参
照しながら説明する。図１は、この発明の装置の一実施
態様を示す概略説明図である。図１に示すように、この
発明の装置は、パルスレーザー発振器１と固定反射鏡２
とガルバノミラー３とからなるパルスレーザー発振光学
系と、選択反射鏡５とレーザー集光レンズ６とテレビモ
ニターカメラ７とからなり、これらが１つのステージ８
上に搭載されているマイクロプローブ照射光学系と、そ
して、パルスレーザー発振器１から発振されたレーザー
光を分析対象試料に照射するための照射用セル９とから
なっている。４はパルスレーザー発振光学系に設けられ
たコリメータである。

【００１３】マイクロプローブ照射光学系のステージ８
には、上述した選択反射鏡５、レーザー集光レンズ６お
よびテレビモニターカメラ７のほか、分析対象試料のレ
ーザー光照射点を照明するための照明光学系１０、保護
フィルター１１、結像レンズ１２、反射鏡１３、十字線
１４およびテレビレンズ１５が設けられている。１６
は、テレビモニターカメラ７からの映像を監視するモニ
ターである。

【００１４】照射用セル９には、図示しない、ガス流入
口およびガス流出口が設けられており、ガス流入口に
は、アルゴンガス等の搬送用不活性ガス発生装置からの
導管が接続され、ガス流出口には、ＩＣＰ発光分光分析
装置に至る導管が接続されており、レーザ光の照射によ
り分析試料の表面から発生した微粒子試料は、セル９内
に吹込まれた不活性ガスにより分析装置に送られて分析
される。

【００１５】パルスレーザー発振光学系のレーザ発振器
１において発振されたパルスレーザー光は、光軸調整用
の固定反射鏡２において折り返された後、ガルバノミラ
ー３で折り返され、次いで、マイクロプローブ照射光学
系の選択反射鏡５において垂直方向に反射され、集光レ
ンズ６において集光された後、照射用セル９によって分
析対象試料に照射される。

【００１６】照明光学系１０からの照明光は、選択反射
鏡５、集光レンズ６および照射用セル９を通って分析対
象試料の分析面に照射される。分析対象試料に対するレ
ーザー光の照射点は、保護フィルター１１、結像レンズ
１２、反射鏡１３、十字線１４およびＴＶレンズ１５を
通って、モニターカメラ７により撮像され、モニター１
６に表示される。

【００１７】上述した、選択反射鏡５、集光レンズ６、
照明光学系１０、保護フィルター１１、結像レンズ１
２、反射鏡１３、十字線１４、ＴＶレンズ１５およびモ
ニターカメラ７は、ステージ８上に一体的に配置されて
おり、ステージ８は、図示しないモータの駆動によっ
て、一定区間を水平方向に移動する。

【００１８】レーザ発振器１において発振されたパルス
レーザー光による試料の走査は、ガルバノミラー３の揺
動およびステージ８の移動により、次のようにして制御
される。即ち、ガルバノミラー３を、そのＺ軸（Ｙ軸）
を固定して高速振動させることにより、パルスレーザー
光は、試料に対し、その線分析の幅方向に一定振幅で揺
動しながら照射する。従って、線分析の幅方向の走査が
行われる。

【００１９】一方、ステージ８を、Ｘ軸（Ｙ軸）方向に
平行移動させ、パルスレーザー光を、試料に対し、その
線分析の線方向に一定区間を移動しながら照射する。従
って、線分析の線方向の走査が行われる。

【００２０】線分析の幅方向の揺動長さおよび走査速度
の制御は、ガルバノミラー３の揺動の振幅および周波数
を変えることによって行うことができ、線分析の線方向
の移動長さおよび走査速度の制御は、ステージ８の移動
距離および移動速度を変えることによって行うことがで
きる。

【００２１】分析試料に対するレーザー光の照射によっ
て得られた微粒子状の試料は、照射用セル９によって回
収されるが、上部レーザー透過窓のよごれを防止するた
めに、セル自体を二重管構造とすることが好ましい。セ
ル開口部は、集光レンズの移動距離に合わせて細長のも
のを使用する。

【００２２】この発明の装置によれば、鋼材表面に機械
的に発生した疵のほか、鋼中に存在する非金属介在物等
の異物が圧延によって鋼材表面に達し、圧延方向に線状
に伸びた線状疵などのような異常部の原因判定にも活用
することができる。更に、線分析を繰り返し行うことに
より、定量的な二次元濃度分布の測定を、短時間に実施
することもできる。

【００２３】上述した装置において、モニターカメラ
７、ＴＶレンズ１５およびモニター１６は、必ずしも設
ける必要はない。即ち、金属材等の表面の異常部が予め
わかっているときには、その位置において本発明装置に
より異常部の分析を行えばよく、また、異常部の位置が
わからないときでも、パルスレーザー光による試料の走
査およびレーザー光の照射点を、目視により監視しなが
ら分析すればよい。

【００２４】

【実施例】図１に示した下記仕様の本発明装置を使用
し、鋼片表面のAl濃度分布を測定した。励起光源：半導体レーザ発振器（波長 817 nm) レーザー：超音波ＱスイッチＹＡＧレーザー（ビームエ
キスパンダを使用）搬送ガス：アルゴンガス分析器：ＩＣＰ発光分析装置

【００２５】レーザー照射によって得られた微粒子を、
アルゴンガスによってＩＣＰ発光分析装置のＩＣＰ部に
連続的に搬送し、分光測定器により各元素の発光強度変
化を測定し、Al濃度を検出した。

【００２６】図２は、１mm幅で長さ６０mmの線分析を４
回繰り返し行い、４mm×６０mmの元素分布を測定した結
果を示すグラフである。このときの照射光学系の移動速
度は１０mm／min であり、試料の位置調整などを加えた
全測定時間は約３０分であった。これと同じ面積の測定
を従来装置で行った場合は、試料位置の調整に時間を要
し、全測定時間は上記時間の２倍以上を必要とした。

【００２７】

【発明の効果】以上述べたように、この発明の装置によ
れば、金属材等の表面の元素分布および疵等の異常部
を、ある範囲にわたって、短時間に且つ適確に検出する
ことができる、工業上有用な効果がもたらされる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明装置の一実施態様を示す概略概略説明
図である。

【図２】この発明装置により鋼片の元素分布を測定した
結果を示すグラフである

【図３】従来装置の概略説明図である。

【符号の説明】

１レーザ発振器２固定反射鏡３ガルバノミラー４コリメータ５選択反射鏡６集光レンズ７テレビモニターカメラ８ステージ９照射用セル 10 照明光学系 11 保護フィルター 12 結像レンズ 13 反射鏡 14 十字線 15 テレビレンズ 16 モニター 21 レーザ発振器 22 反射ミラー 23 集光レンズ 24 セル 25 セル積載ステージ 26 搬送ガス発生装置 27 導管 28 ガス流入口 29 ガス流出口 30 ＩＣＰ発光分光分析装置

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者秋吉孝則東京都千代田区丸の内一丁目１番２号日本鋼管株式会社内 (72)発明者坂下明子東京都千代田区丸の内一丁目１番２号日本鋼管株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】パルスレーザー発振器と固定反射鏡とガ
ルバノミラーとからなるパルスレーザー発振光学系と、
レーザー集光レンズと選択反射鏡とからなり、これらが
１つのステージ上に搭載されているマイクロプローブ照
射光学系と、そして、前記パルスレーザー発振器から発
振されたレーザー光を分析対象試料に照射するための照
射用セルとから構成されており、前記パルスレーザー発振光学系のガルバノミラーは、前
記パルスレーザー発振器から発振されたパルスレーザー
光を、前記試料の線分析の幅方向に一定振幅で照射し、
幅方向の走査を行うように揺動可能になっており、そし
て、前記レーザー集光レンズおよび選択反射鏡が搭載されて
いる、マイクロプローブ照射光学系のステージは、前記
パルスレーザー発振器から発振されたパルスレーザー光
を、前記試料に照射し、線方向の走査を行うように移動
可能になっていることを特徴とするレーザ気化分析装
置。
【請求項２】前記マイクロプローブ照射光学系のステ
ージには、レーザー光の照射点を撮像するためのテレビ
モニターカメラが搭載されている請求項１記載の装置。