JP3149155B2 - 金属成分の迅速分析方法および装置 - Google Patents
金属成分の迅速分析方法および装置Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、金属の精錬時におい
て、その化学成分組成を迅速に分析するための、金属成
分の迅速分析方法および装置に関するものである。
て、その化学成分組成を迅速に分析するための、金属成
分の迅速分析方法および装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】例えば、鋼の化学成分組成は、鋼の性質
に大きく影響を及ぼすので、精錬時における鋼の化学分
析は、品質管理上不可欠である。特に、吹錬時間が約15
分程度で極めて短い、酸素吹錬による転炉製鋼の場合に
は、吹錬末期に鋼の成分分析を行い、その分析結果をフ
ィードバックして、鋼の成分組成および温度が予定範囲
内に収まるように、製鋼操業を管理しなければならず、
従って、成分分析は、秒単位の迅速性が要求されてい
る。
に大きく影響を及ぼすので、精錬時における鋼の化学分
析は、品質管理上不可欠である。特に、吹錬時間が約15
分程度で極めて短い、酸素吹錬による転炉製鋼の場合に
は、吹錬末期に鋼の成分分析を行い、その分析結果をフ
ィードバックして、鋼の成分組成および温度が予定範囲
内に収まるように、製鋼操業を管理しなければならず、
従って、成分分析は、秒単位の迅速性が要求されてい
る。
【０００３】従来の鋼片分析としては、JIS G 1253等に
規定されている、スパークやアークの放電励起による発
光分析法が主流とされている。この発光分析法によれ
ば、鋼の成分中でも特に重要な炭素の分析を迅速に行う
ことができる。
規定されている、スパークやアークの放電励起による発
光分析法が主流とされている。この発光分析法によれ
ば、鋼の成分中でも特に重要な炭素の分析を迅速に行う
ことができる。
【０００４】しかしながら、発光分析法により鋼の分析
を行うに際しては、下記の点を解決することが必要とさ
れている。 試料の分析面を平滑にし、その表面粗度を一定にす
る必要がある。 試料温度が測定値に大きく影響を及ぼすので、試料
温度を一定範囲内に制御する必要がある。 分析面にピンホール等の欠陥が存在すると、異常放
電を生じて分析が不可能になる。 分析面の酸化層および汚染層を除去し清浄にしてお
く必要がある。
を行うに際しては、下記の点を解決することが必要とさ
れている。 試料の分析面を平滑にし、その表面粗度を一定にす
る必要がある。 試料温度が測定値に大きく影響を及ぼすので、試料
温度を一定範囲内に制御する必要がある。 分析面にピンホール等の欠陥が存在すると、異常放
電を生じて分析が不可能になる。 分析面の酸化層および汚染層を除去し清浄にしてお
く必要がある。
【０００５】そのために、従来の発光分析法の標準作業
においては、溶鋼から採取した試料を発光分析装置にセ
ットするまでの間に、試料の搬送、切断（または冷
却）、冷却（または切断）、切断汚染層等の除去のため
の切断面粗研磨、表面粗度調整のための切断面仕上研磨
の各ステップを必要とする。従って、これらの作業のた
めに、分析の迅速化が制約されていた。
においては、溶鋼から採取した試料を発光分析装置にセ
ットするまでの間に、試料の搬送、切断（または冷
却）、冷却（または切断）、切断汚染層等の除去のため
の切断面粗研磨、表面粗度調整のための切断面仕上研磨
の各ステップを必要とする。従って、これらの作業のた
めに、分析の迅速化が制約されていた。
【０００６】上述した欠点を改良し、分析時間の短縮化
を図る方法が種々研究されており、例えば、特開平3-26
1843号公報には、試料の調製について、粗研磨と仕上げ
研磨とを砥石の回転速度を変えることにより、同一の装
置で連続的に行い、これによって分析時間の短縮を行う
方法（以下、先行技術１という）が開示されている。
を図る方法が種々研究されており、例えば、特開平3-26
1843号公報には、試料の調製について、粗研磨と仕上げ
研磨とを砥石の回転速度を変えることにより、同一の装
置で連続的に行い、これによって分析時間の短縮を行う
方法（以下、先行技術１という）が開示されている。
【０００７】特開昭62-220835 号公報には、測定値に対
する温度の影響を除くために、分析試料の温度を測定し
て分析値を補正することにより、試料を室温まで冷却す
ることなく、高温状態で分析する方法（以下、先行技術
２という）が開示されており、また、特開昭62--245946
号公報には、試料に生じたピンホール等の欠陥対策とし
て、画像処理装置を設け、欠陥位置を避けて発光分析位
置を設定する方法（以下、先行技術３という）が開示さ
れている。
する温度の影響を除くために、分析試料の温度を測定し
て分析値を補正することにより、試料を室温まで冷却す
ることなく、高温状態で分析する方法（以下、先行技術
２という）が開示されており、また、特開昭62--245946
号公報には、試料に生じたピンホール等の欠陥対策とし
て、画像処理装置を設け、欠陥位置を避けて発光分析位
置を設定する方法（以下、先行技術３という）が開示さ
れている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、先行技
術１および３においては、何れも、分析に際し試料の切
断調製を不可欠とする上での改良であり、従って、分析
時間の短縮は極めて僅かで、大幅な短縮には至っていな
い。先行技術２においても、試料温度の影響が大である
という発光分析の有する問題を本質的に解決するもので
はなく、同技術における温度の検討範囲は 200℃位まで
であって、より高温での挙動に関しては調査されていな
いために、例えば1000℃ほどの高温試料についての効果
および信頼性は疑問である。
術１および３においては、何れも、分析に際し試料の切
断調製を不可欠とする上での改良であり、従って、分析
時間の短縮は極めて僅かで、大幅な短縮には至っていな
い。先行技術２においても、試料温度の影響が大である
という発光分析の有する問題を本質的に解決するもので
はなく、同技術における温度の検討範囲は 200℃位まで
であって、より高温での挙動に関しては調査されていな
いために、例えば1000℃ほどの高温試料についての効果
および信頼性は疑問である。
【０００９】上述したように、従来の発光分析法による
分析は、分析面が平滑であって、表面粗度が一定であ
り、分析面に欠陥の存在することがなく、温度が一定範
囲内の試料を調製することが必要であり、そのために、
分析の迅速化に限界があった。
分析は、分析面が平滑であって、表面粗度が一定であ
り、分析面に欠陥の存在することがなく、温度が一定範
囲内の試料を調製することが必要であり、そのために、
分析の迅速化に限界があった。
【００１０】従って、この発明の目的は、金属の精錬時
における化学成分組成の分析に際し、迅速性に限界があ
る従来法の問題を解決し、試料の調製が容易であり、試
料が赤熱状態であっても、これを迅速適確に分析するこ
とができる方法および装置を提供することにある。
における化学成分組成の分析に際し、迅速性に限界があ
る従来法の問題を解決し、試料の調製が容易であり、試
料が赤熱状態であっても、これを迅速適確に分析するこ
とができる方法および装置を提供することにある。
【００１１】この発明の金属成分の迅速分析方法は、試
料切断機とレーザー分析機構との間を移動可能な試料移
動装置に金属試料を挟持させ、次いで、前記試料移動装
置により前記試料切断機に向けて前記試料を移動させ
て、前記試料切断機により前記試料の一部を切断して前
記試料の分析面を露出させ、次いで、前記試料移動装置
により前記レーザー分析機構に向けて前記試料を移動さ
せ、次いで、前記レーザー分析機構位置で前記レーザー
分析機構のレーザー照射口を、露出した前記分析面に密
着させて密閉セルを形成し、次いで、前記分析面に向け
てレーザー光を照射して、前記分析面に生じた酸化膜等
を除去し、次いで、前記レーザー光の照射により前記分
析面から発生した微粒子を、不活性ガスにより分析器に
搬送し、そして、前記分析器により前記試料の化学成分
組成を分析することに特徴を有するものである。
料切断機とレーザー分析機構との間を移動可能な試料移
動装置に金属試料を挟持させ、次いで、前記試料移動装
置により前記試料切断機に向けて前記試料を移動させ
て、前記試料切断機により前記試料の一部を切断して前
記試料の分析面を露出させ、次いで、前記試料移動装置
により前記レーザー分析機構に向けて前記試料を移動さ
せ、次いで、前記レーザー分析機構位置で前記レーザー
分析機構のレーザー照射口を、露出した前記分析面に密
着させて密閉セルを形成し、次いで、前記分析面に向け
てレーザー光を照射して、前記分析面に生じた酸化膜等
を除去し、次いで、前記レーザー光の照射により前記分
析面から発生した微粒子を、不活性ガスにより分析器に
搬送し、そして、前記分析器により前記試料の化学成分
組成を分析することに特徴を有するものである。
【００１２】レーザー光を照射して金属試料の化学成分
組成を分析するためのレーザー分析機構と、前記レーザ
ー分析機構に近接して設けられた、前記試料を切断し分
析面を露出させるための試料切断機と、前記試料を挟持
しそしてこれを移動して前記試料切断機および前記レー
ザー分析機構の位置に順次位置せしめるための、前記試
料切断機と前記レーザー分析機構との間を移動可能な試
料移動装置とからなり、前記レーザー分析機構は、前記
金属試料にレーザー光を照射して微粒子を発生させるた
めのレーザー光発振器と、その先端に形成されたレーザ
ー照射口が前記試料の露出した前記分析面に密着し得る
ように押出し・押し戻し可能な密閉セルと、レーザー光
の照射により前記試料から発生した微粒子を搬送するた
めのガスを、前記セル内に供給するためのガス発生器
と、前記ガス発生器により搬送された前記微粒子の化学
成分組成を分析するための分析器とからなり、前記分析
面は、前記密閉セルの一部を形成することに特徴を有す
るものである。
組成を分析するためのレーザー分析機構と、前記レーザ
ー分析機構に近接して設けられた、前記試料を切断し分
析面を露出させるための試料切断機と、前記試料を挟持
しそしてこれを移動して前記試料切断機および前記レー
ザー分析機構の位置に順次位置せしめるための、前記試
料切断機と前記レーザー分析機構との間を移動可能な試
料移動装置とからなり、前記レーザー分析機構は、前記
金属試料にレーザー光を照射して微粒子を発生させるた
めのレーザー光発振器と、その先端に形成されたレーザ
ー照射口が前記試料の露出した前記分析面に密着し得る
ように押出し・押し戻し可能な密閉セルと、レーザー光
の照射により前記試料から発生した微粒子を搬送するた
めのガスを、前記セル内に供給するためのガス発生器
と、前記ガス発生器により搬送された前記微粒子の化学
成分組成を分析するための分析器とからなり、前記分析
面は、前記密閉セルの一部を形成することに特徴を有す
るものである。
【００１３】
【作用】この発明によれば、炉内から採取され凝固させ
た試料は、試料移動装置によって、試料切断機とレーザ
ー分析機構との間を移動可能になっている。従って、試
料切断機によって試料の一部を切断し、分析面を露出さ
せた後、直ちに、レーザー分析機構の位置に移動させる
ことにより、試料に向けてレーザー光が照射される。そ
の結果、照射されたレーザー光によって試料の表面に生
じた酸化膜等は除去され、続いて、レーザー光の照射に
より試料から発生した微粒子は、不活性ガスによって分
析器に搬送され、分析器によってその化学成分組成が分
析される。従って、試料が赤熱状態であっても、これを
迅速適確に分析することができる。
た試料は、試料移動装置によって、試料切断機とレーザ
ー分析機構との間を移動可能になっている。従って、試
料切断機によって試料の一部を切断し、分析面を露出さ
せた後、直ちに、レーザー分析機構の位置に移動させる
ことにより、試料に向けてレーザー光が照射される。そ
の結果、照射されたレーザー光によって試料の表面に生
じた酸化膜等は除去され、続いて、レーザー光の照射に
より試料から発生した微粒子は、不活性ガスによって分
析器に搬送され、分析器によってその化学成分組成が分
析される。従って、試料が赤熱状態であっても、これを
迅速適確に分析することができる。
【００１４】次に、この発明の装置を、図面を参照しな
がら説明する。図１は、この発明の装置の概略平面図で
ある。図１に示すように、この発明の装置は、レーザー
光を照射して試料１の化学成分組成を分析するためのレ
ーザー分析機構２と、レーザー分析機構２に近接して設
けられた、試料１を切断しその分析面を露出させるため
の試料切断機３と、試料１を挟持しそしてこれを移動さ
せて試料切断機３およびレーザー分析機構２に順次位置
させるための、試料切断機３とレーザー分析機構２との
間を移動可能な試料移動装置４とからなっている。
がら説明する。図１は、この発明の装置の概略平面図で
ある。図１に示すように、この発明の装置は、レーザー
光を照射して試料１の化学成分組成を分析するためのレ
ーザー分析機構２と、レーザー分析機構２に近接して設
けられた、試料１を切断しその分析面を露出させるため
の試料切断機３と、試料１を挟持しそしてこれを移動さ
せて試料切断機３およびレーザー分析機構２に順次位置
させるための、試料切断機３とレーザー分析機構２との
間を移動可能な試料移動装置４とからなっている。
【００１５】レーザー分析機構２は、試料１にレーザー
光を照射して試料１の微粒子を発生させるためのレーザ
ー発振器５と、ＩＣＰ（高周波誘導結合プラズマ）分析
器６と、先端に開閉可能なレーザー照射口7aがそして後
端に石英ガラス製の窓7bが各々設けられているレーザー
光照射用セル７と、その内部にレーザー光の反射ミラー
９および集光レンズ10が設けられたレーザー光が通る筒
体８と、セル７内に例えばアルゴンガス等の不活性ガス
を吹込み、レーザー光の照射により試料１から発生した
微粒子を搬送するためのガス発生器14とからなってい
る。
光を照射して試料１の微粒子を発生させるためのレーザ
ー発振器５と、ＩＣＰ（高周波誘導結合プラズマ）分析
器６と、先端に開閉可能なレーザー照射口7aがそして後
端に石英ガラス製の窓7bが各々設けられているレーザー
光照射用セル７と、その内部にレーザー光の反射ミラー
９および集光レンズ10が設けられたレーザー光が通る筒
体８と、セル７内に例えばアルゴンガス等の不活性ガス
を吹込み、レーザー光の照射により試料１から発生した
微粒子を搬送するためのガス発生器14とからなってい
る。
【００１６】セル７には、その一側にガス流入口１１
が、その他側にガス排出口１２が設けられており、ガス
流入口１１には導管１３を介してガス発生器１４が接続
され、ガス排出口１２には導管１５を介してＩＣＰ分析
器６が接続されている。セル７のレーザー照射口７ａ部
分は、図示しない流体圧シリンダによって押出し・押し
戻し可能になっており、その押出しによって、先端の照
射口７ａが試料１の後述する切断により露出した分析面
に当接し、密閉セル７が形成されるようになっている。
即ち、試料１の切断により露出した分析面は、密閉セル
７の一部を構成している。
が、その他側にガス排出口１２が設けられており、ガス
流入口１１には導管１３を介してガス発生器１４が接続
され、ガス排出口１２には導管１５を介してＩＣＰ分析
器６が接続されている。セル７のレーザー照射口７ａ部
分は、図示しない流体圧シリンダによって押出し・押し
戻し可能になっており、その押出しによって、先端の照
射口７ａが試料１の後述する切断により露出した分析面
に当接し、密閉セル７が形成されるようになっている。
即ち、試料１の切断により露出した分析面は、密閉セル
７の一部を構成している。
【００１７】試料切断機３は、モータ3aによって高速で
回転する円盤状の砥石3bからなっている。そして、試料
移動装置４は、レーザー分析機構２と試料切断機３との
間に敷設されたレール17上を水平移動する移動台16と、
移動台16上に設けられた試料１を挟持するためのチャッ
ク18とからなっている。チャック18は、固定の第１挟持
片19と、第１挟持片19に対向する図示しない流体圧シリ
ンダ等によって水平移動可能な第２挟持片20とからなっ
ており、第２挟持片20は、その中間部がピン21によって
水平回動可能に軸支されている。
回転する円盤状の砥石3bからなっている。そして、試料
移動装置４は、レーザー分析機構２と試料切断機３との
間に敷設されたレール17上を水平移動する移動台16と、
移動台16上に設けられた試料１を挟持するためのチャッ
ク18とからなっている。チャック18は、固定の第１挟持
片19と、第１挟持片19に対向する図示しない流体圧シリ
ンダ等によって水平移動可能な第２挟持片20とからなっ
ており、第２挟持片20は、その中間部がピン21によって
水平回動可能に軸支されている。
【００１８】転炉精錬時に、サブランスに取り付けられ
たプローブによって炉内の溶鋼の一部を採取し、これを
金型に鋳込むことにより調製した赤熱状態の試料１を、
図１のＡ位置において、移動台16のチャック18にその第
１挟持片19と第２挟持片20とにより挟持させ取り付け
る。次いで、移動台16を試料切断機３に向けて図１のＢ
位置に移動させる。その結果、赤熱状態の試料１は、切
断機３の高速で回転する砥石3bにより切断されて分析面
が露出する。試料１は高温であるために切断時の負荷が
小さく、従って、極めて短時間に試料１の切断を行うこ
とができる。
たプローブによって炉内の溶鋼の一部を採取し、これを
金型に鋳込むことにより調製した赤熱状態の試料１を、
図１のＡ位置において、移動台16のチャック18にその第
１挟持片19と第２挟持片20とにより挟持させ取り付け
る。次いで、移動台16を試料切断機３に向けて図１のＢ
位置に移動させる。その結果、赤熱状態の試料１は、切
断機３の高速で回転する砥石3bにより切断されて分析面
が露出する。試料１は高温であるために切断時の負荷が
小さく、従って、極めて短時間に試料１の切断を行うこ
とができる。
【００１９】このようにして、切断機３により試料の一
部を切断し、その分析面を露出させた後、直ちに、移動
台16をレーザー分析機構２に向けて図１のＣ位置に移動
させる。次いで、レーザー分析機構２の流体圧シリンダ
を駆動し、移動台16のチャック18に挟持された試料１の
分析面に向けてセル７を押出し、その先端のレーザー照
射口7aを試料１に押し付けてこれに密着させる。試料１
の切断された分析面は平滑であるので、押し付け接触の
みでシール性高く密着させることができる。
部を切断し、その分析面を露出させた後、直ちに、移動
台16をレーザー分析機構２に向けて図１のＣ位置に移動
させる。次いで、レーザー分析機構２の流体圧シリンダ
を駆動し、移動台16のチャック18に挟持された試料１の
分析面に向けてセル７を押出し、その先端のレーザー照
射口7aを試料１に押し付けてこれに密着させる。試料１
の切断された分析面は平滑であるので、押し付け接触の
みでシール性高く密着させることができる。
【００２０】レーザー発振器５によってレーザー光を発
振する。発振されたレーザー光は、上下に配置された２
個の反射ミラー９を経て集光レンズ10により集光され、
石英ガラス製窓7bからセル７を通り、その照射口7aから
試料１の分析面に照射される。一方、セル７内には、そ
のガス流入口11を通って、ガス発生器14からアルゴンガ
スが吹き込まれる。レーザー光の照射によって試料１か
ら蒸発した微粒子は、吹き込まれたアルゴンガスによっ
て、ガス排出口12から導管15を通りＩＣＰ分析器６に導
かれ、プラズマのエネルギーによる励起発光によって発
光分析される。
振する。発振されたレーザー光は、上下に配置された２
個の反射ミラー９を経て集光レンズ10により集光され、
石英ガラス製窓7bからセル７を通り、その照射口7aから
試料１の分析面に照射される。一方、セル７内には、そ
のガス流入口11を通って、ガス発生器14からアルゴンガ
スが吹き込まれる。レーザー光の照射によって試料１か
ら蒸発した微粒子は、吹き込まれたアルゴンガスによっ
て、ガス排出口12から導管15を通りＩＣＰ分析器６に導
かれ、プラズマのエネルギーによる励起発光によって発
光分析される。
【００２１】ＩＣＰプラズマの主体は、Arを励起して得
たプラズマであって、Arは、N2および02に比べて励起エ
ネルギーが小さいために、プラズマ化しやすい点を利用
したものであるが、空気（N2，02）が系内に混入する
と、プラズマが消えて発光分析が不可能になる。更に、
空気の混入は、試料の酸化を引き起こし、試料中の炭素
がC0等になる。ＩＣＰ分析器６では、気体と微粒子とを
区別し得ないために、空気の混入は分析誤差の要因とな
る。従って、空気の混入を可能な限り防止しなければな
らないが、この装置によれば、セル７先端のレーザー照
射口7aは試料１に密着して高いシール性が得られるの
で、空気の混入は適確に防止され、安定した分析を行う
ことができる。
たプラズマであって、Arは、N2および02に比べて励起エ
ネルギーが小さいために、プラズマ化しやすい点を利用
したものであるが、空気（N2，02）が系内に混入する
と、プラズマが消えて発光分析が不可能になる。更に、
空気の混入は、試料の酸化を引き起こし、試料中の炭素
がC0等になる。ＩＣＰ分析器６では、気体と微粒子とを
区別し得ないために、空気の混入は分析誤差の要因とな
る。従って、空気の混入を可能な限り防止しなければな
らないが、この装置によれば、セル７先端のレーザー照
射口7aは試料１に密着して高いシール性が得られるの
で、空気の混入は適確に防止され、安定した分析を行う
ことができる。
【００２２】
【実施例】次に、この発明の装置を、転炉の溶鋼成分を
分析した実施例により説明する。底部径：30mm、上部
径：33mm、長さ：70mmの円錐台形状の試料を使用した。
この試料は、サブランスに取り付けられたプローブを転
炉内の溶鋼中に浸漬し、このプローブ内に溶鋼を鋳込む
ことにより調製した。
分析した実施例により説明する。底部径：30mm、上部
径：33mm、長さ：70mmの円錐台形状の試料を使用した。
この試料は、サブランスに取り付けられたプローブを転
炉内の溶鋼中に浸漬し、このプローブ内に溶鋼を鋳込む
ことにより調製した。
【００２３】表面温度が約1000℃の赤熱状態の試料１
を、図１のＡ位置において、試料移動装置４における移
動台16のチャック18にその第１挟持片19と第２挟持片20
とにより挟持させ取り付けた。次いで、移動台16を試料
切断機３に向けて図１のＢ位置に移動させ、切断機３の
高速で回転する砥石3bによって、試料１を、分析面が露
出するように切断した。このようにして、切断機３によ
り試料の一部を切断し、その分析面を露出させた後、直
ちに、移動台16をレーザー分析機構２に向けて図１のＣ
位置に移動させた。このような、試料移動装置４におけ
る移動台16の移動タイミングおよび移動速度等は、図示
しない制御装置によって制御した。
を、図１のＡ位置において、試料移動装置４における移
動台16のチャック18にその第１挟持片19と第２挟持片20
とにより挟持させ取り付けた。次いで、移動台16を試料
切断機３に向けて図１のＢ位置に移動させ、切断機３の
高速で回転する砥石3bによって、試料１を、分析面が露
出するように切断した。このようにして、切断機３によ
り試料の一部を切断し、その分析面を露出させた後、直
ちに、移動台16をレーザー分析機構２に向けて図１のＣ
位置に移動させた。このような、試料移動装置４におけ
る移動台16の移動タイミングおよび移動速度等は、図示
しない制御装置によって制御した。
【００２４】下記条件のレーザー分析機構２を使用し
た。 セル ：照射口7aの径10mm、石英ガラス製窓7bの径50
mm、長さ70mmの円錐台状 レーザー：超音波Ｑスイッチ付のＮｄ−ＹＡＧレーザー
（波長1.06μm ） 搬送ガス：アルゴンガス 分析器 ：ＩＣＰ発光分析装置
た。 セル ：照射口7aの径10mm、石英ガラス製窓7bの径50
mm、長さ70mmの円錐台状 レーザー：超音波Ｑスイッチ付のＮｄ−ＹＡＧレーザー
（波長1.06μm ） 搬送ガス：アルゴンガス 分析器 ：ＩＣＰ発光分析装置
【００２５】レーザー分析機構２の流体圧シリンダを駆
動し、移動台16のチャック18に挟持された試料１に向け
てセル７を押出し、セル先端のレーザー照射口7aを試料
１に押し付けてこれに密着させた。次いで、レーザー発
振器５により、試料１に向けてレーザー光をパルス頻度
１KHZ 、平均出力12W で照射した。
動し、移動台16のチャック18に挟持された試料１に向け
てセル７を押出し、セル先端のレーザー照射口7aを試料
１に押し付けてこれに密着させた。次いで、レーザー発
振器５により、試料１に向けてレーザー光をパルス頻度
１KHZ 、平均出力12W で照射した。
【００２６】照射したレーザー光は、焦点距離75mmの集
光レンズ10により試料１に100 μm以下のスポットで集
光した。集光位置は、集レーザー光の光軸を集光レンズ
10とレーザー発振器５との間に、上下に取り付けられた
２つの反射ミラーの反射角度を変化させることにより移
動させた。反射ミラーは、20mm×30mmの寸法であって、
振れ角の大きさ（集光位置の振れ幅）と周期を変える機
構を有している。即ち、一方の反射ミラーは、30 HZ の
周期で集光位置の振れ幅が２mmになるように回転可能で
あり、他方の反射ミラーは、3HZ の周期で集光位置の振
れ幅が２mmになるように回転可能とした。
光レンズ10により試料１に100 μm以下のスポットで集
光した。集光位置は、集レーザー光の光軸を集光レンズ
10とレーザー発振器５との間に、上下に取り付けられた
２つの反射ミラーの反射角度を変化させることにより移
動させた。反射ミラーは、20mm×30mmの寸法であって、
振れ角の大きさ（集光位置の振れ幅）と周期を変える機
構を有している。即ち、一方の反射ミラーは、30 HZ の
周期で集光位置の振れ幅が２mmになるように回転可能で
あり、他方の反射ミラーは、3HZ の周期で集光位置の振
れ幅が２mmになるように回転可能とした。
【００２７】上述したレーザー光によって、試料１の表
面を25秒間予備照射し、試料１の表面の酸化膜および汚
染層を除去した後、続いてレーザー照射により発生した
微粒子を、ＩＣＰ分析器６によって分析した。上記、試
料表面の酸化膜および汚染層の除去のための予備照射時
間は、25秒より短時間でもよい。なお、セル７を開放状
態で長時間放置しておくと、外気が系内に入り、それら
の完全置換や、水分等のセルや配管への付着の除去のた
めに時間を要し、測定値の安定化が遅れる。従って、迅
速分析のためには、分析を行わない間、セル７のレーザ
ー照射口7aを蓋により覆って開放時間を短縮し、また、
導管13、14の径を小さくすることが必要である。なお、
この実施例においては、径２mmの導管13、14を使用し
た。
面を25秒間予備照射し、試料１の表面の酸化膜および汚
染層を除去した後、続いてレーザー照射により発生した
微粒子を、ＩＣＰ分析器６によって分析した。上記、試
料表面の酸化膜および汚染層の除去のための予備照射時
間は、25秒より短時間でもよい。なお、セル７を開放状
態で長時間放置しておくと、外気が系内に入り、それら
の完全置換や、水分等のセルや配管への付着の除去のた
めに時間を要し、測定値の安定化が遅れる。従って、迅
速分析のためには、分析を行わない間、セル７のレーザ
ー照射口7aを蓋により覆って開放時間を短縮し、また、
導管13、14の径を小さくすることが必要である。なお、
この実施例においては、径２mmの導管13、14を使用し
た。
【００２８】レーザー光の照射によって試料１から蒸発
した微粒子を、セル７内に、そのガス流入口11を通って
吹き込んだアルゴンガスによって、ガス排出口12から導
管15を通りＩＣＰ分析器６に搬送した。アルゴンガス中
の不純物および導管15の材質は、特に試料のＣ分析精度
に影響を及ぼす。そこで、アルゴンガスをZrゲッタ方式
で精製してガス中のＣ濃度を１μg/l 以下とし、且つ、
表面を清浄にしたSUS製の導管15を使用することによ
り、Ｃの分析精度を通常の鋼中Ｃ分析に要求される精度
に保つことができた。なお、市販の高純度アルゴンガス
中のＣ濃度は４〜５μg/l であるが、上記Zrゲッタ方式
による精製により、Ｃ濃度を0.2 μg/l まで低下させる
ことができた。
した微粒子を、セル７内に、そのガス流入口11を通って
吹き込んだアルゴンガスによって、ガス排出口12から導
管15を通りＩＣＰ分析器６に搬送した。アルゴンガス中
の不純物および導管15の材質は、特に試料のＣ分析精度
に影響を及ぼす。そこで、アルゴンガスをZrゲッタ方式
で精製してガス中のＣ濃度を１μg/l 以下とし、且つ、
表面を清浄にしたSUS製の導管15を使用することによ
り、Ｃの分析精度を通常の鋼中Ｃ分析に要求される精度
に保つことができた。なお、市販の高純度アルゴンガス
中のＣ濃度は４〜５μg/l であるが、上記Zrゲッタ方式
による精製により、Ｃ濃度を0.2 μg/l まで低下させる
ことができた。
【００２９】ＩＣＰ分析器６において、周波数：27.12
MHZ 、出力：1.5KW 、プラズマガス流量：15l/分、補助
ガス流量：１l/分、搬送ガス流量：１l/分の条件で、試
料１から蒸発した微粒子を直接励起発光させた。
MHZ 、出力：1.5KW 、プラズマガス流量：15l/分、補助
ガス流量：１l/分、搬送ガス流量：１l/分の条件で、試
料１から蒸発した微粒子を直接励起発光させた。
【００３０】分光器として、パッセンルンゲ型分光器を
使用し、分光器内を真空にして、20nm以下の波長も測定
可能とした。分析線として、C193nm、P178nm、S181nm、
Si212nm 、Mn252nm 、Al396nm 、Ni232nm 、Cr268nm 、
Mo202nm 、Cu325nm 、Fe271nm および170nm を使用し、
測定は、各分析位置にスリットおよび光電子増倍管を配
置して測定する多元素同時測定システムにより行った。
使用し、分光器内を真空にして、20nm以下の波長も測定
可能とした。分析線として、C193nm、P178nm、S181nm、
Si212nm 、Mn252nm 、Al396nm 、Ni232nm 、Cr268nm 、
Mo202nm 、Cu325nm 、Fe271nm および170nm を使用し、
測定は、各分析位置にスリットおよび光電子増倍管を配
置して測定する多元素同時測定システムにより行った。
【００３１】光強度は、光電子増倍管により電流に変換
し更にこれを電圧に変換して、10秒間の光強度積算値を
測定光強度とした。解析に際しては、Fe強度との比を測
定値とする強度比法を採用した。測定値の分析値換算
は、予め成分組成の判明している標準試料を測定して検
量線を作成し、この検量線を用いて分析値に換算した。
し更にこれを電圧に変換して、10秒間の光強度積算値を
測定光強度とした。解析に際しては、Fe強度との比を測
定値とする強度比法を採用した。測定値の分析値換算
は、予め成分組成の判明している標準試料を測定して検
量線を作成し、この検量線を用いて分析値に換算した。
【００３２】この発明による分析時間は、プローブから
の取り出しも含め約60秒であって従来法による分析時間
140 秒に比べ半分以下であり、大幅に短縮することがで
きた。また、切断機３において試料１を切断することに
より、溶鋼試料採取の際に発生するバリ（鋳型からの凝
固物のはみ出し部）の影響を受けることなく、試料セッ
トを安定して行うことができた。
の取り出しも含め約60秒であって従来法による分析時間
140 秒に比べ半分以下であり、大幅に短縮することがで
きた。また、切断機３において試料１を切断することに
より、溶鋼試料採取の際に発生するバリ（鋳型からの凝
固物のはみ出し部）の影響を受けることなく、試料セッ
トを安定して行うことができた。
【００３３】
【発明の効果】以上述べたように、この発明の装置によ
れば、金属の精錬時における化学成分組成の分析に際
し、試料の調製が容易であり、試料が赤熱状態であって
も、これを迅速適確に分析することができる。従って、
例えば、転炉製鋼における操業制御へのデータのフィー
ドバックが迅速化し、鋼の成分組成および温度の制御精
度が向上する結果、成分の規格外れ率が減少し、溶鋼温
度の制御のための後吹きや冷材添加等が不要になって、
製鋼操業効率が総合的に向上する等、多くの工業上有用
な効果がもたらされる。
れば、金属の精錬時における化学成分組成の分析に際
し、試料の調製が容易であり、試料が赤熱状態であって
も、これを迅速適確に分析することができる。従って、
例えば、転炉製鋼における操業制御へのデータのフィー
ドバックが迅速化し、鋼の成分組成および温度の制御精
度が向上する結果、成分の規格外れ率が減少し、溶鋼温
度の制御のための後吹きや冷材添加等が不要になって、
製鋼操業効率が総合的に向上する等、多くの工業上有用
な効果がもたらされる。
【図１】この発明の装置の一実施態様を示す概略平面図
である。
である。
１ 試料、 ２ レーザー分析機構、 ３ 試料切断機、 3a モータ、 3b 砥石、 ４ 試料移動装置、 ５ レーザー発振器、 ６ ＩＣＰ分析器、 ７ セル、 7a レーザー照射口、 7b 窓、 ８ 筒体、 ９ 反射ミラー、 10 集光レンズ、 11 ガス流入口、 12 ガス排出口、 13 導管、 14 ガス発生器、 15 導管、 16 移動台、 17 レール、 18 チャック、 19 第１挟持片、 20 第２挟持片、 21 ピン。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 丹村 洋一 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日本鋼管株式会社内 (72)発明者 松本 泰多 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日本鋼管株式会社内 (72)発明者 野村 光一 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日本鋼管株式会社内 (72)発明者 福井 勲 京都府京都市中京区西ノ京桑原町１番地 株式会社島津製作所 三条工場内 (72)発明者 松葉 哲治 京都府京都市中京区西ノ京桑原町１番地 株式会社島津製作所 三条工場内 (72)発明者 大穂 健介 京都府京都市中京区西ノ京桑原町１番地 株式会社島津製作所 三条工場内 (56)参考文献 特開 平５−107186（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−56165（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−184538（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−128237（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−90151（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 33/20 G01N 1/28 G01N 21/63
Claims (2)
- 【請求項１】 試料切断機とレーザー分析機構との間を
移動可能な試料移動装置に金属試料を挟持させ、次い
で、前記試料移動装置により前記試料切断機に向けて前
記試料を移動させて、前記試料切断機により前記試料の
一部を切断して前記試料の分析面を露出させ、次いで、
前記試料移動装置により前記レーザー分析機構に向けて
前記試料を移動させ、次いで、前記レーザー分析機構位
置で前記レーザー分析機構のレーザー照射口を、露出し
た前記分析面に密着させて密閉セルを形成し、次いで、
前記分析面に向けてレーザー光を照射して、前記分析面
に生じた酸化膜等を除去し、次いで、前記レーザー光の
照射により前記分析面から発生した微粒子を、不活性ガ
スにより分析器に搬送し、そして、前記分析器により前
記試料の化学成分組成を分析することを特徴とする、金
属成分の迅速分析方法。 - 【請求項２】 レーザー光を照射して金属試料の化学成
分組成を分析するためのレーザー分析機構と、前記レー
ザー分析機構に近接して設けられた、前記試料を切断し
分析面を露出させるための試料切断機と、前記試料を挟
持しそしてこれを移動して前記試料切断機および前記レ
ーザー分析機構の位置に順次位置せしめるための、前記
試料切断機と前記レーザー分析機構との間を移動可能な
試料移動装置とからなり、 前記レーザー分析機構は、前記金属試料にレーザー光を
照射して微粒子を発生させるためのレーザー光発振器
と、その先端に形成されたレーザー照射口が前記試料の
露出した前記分析面に密着し得るように押出し・押し戻
し可能な密閉セルと、レーザー光の照射により前記試料
から発生した微粒子を搬送するためのガスを、前記セル
内に供給するためのガス発生器と、前記ガス発生器によ
り搬送された前記微粒子の化学成分組成を分析するため
の分析器とからなり、前記分析面は、前記密閉セルの一
部を形成することを特徴とする、金属成分の迅速分析装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33821794A JP3149155B2 (ja) | 1994-12-27 | 1994-12-27 | 金属成分の迅速分析方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33821794A JP3149155B2 (ja) | 1994-12-27 | 1994-12-27 | 金属成分の迅速分析方法および装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08184592A JPH08184592A (ja) | 1996-07-16 |
| JP3149155B2 true JP3149155B2 (ja) | 2001-03-26 |
Family
ID=18316034
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33821794A Expired - Fee Related JP3149155B2 (ja) | 1994-12-27 | 1994-12-27 | 金属成分の迅速分析方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3149155B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110426345B (zh) * | 2019-08-02 | 2024-01-30 | 安徽中色研达科技有限公司 | 一种用于直读光谱仪激光台的对于试样夹紧固定装置 |
-
1994
- 1994-12-27 JP JP33821794A patent/JP3149155B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08184592A (ja) | 1996-07-16 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |