JPH08184538A

JPH08184538A - 金属材成分の迅速分析装置

Info

Publication number: JPH08184538A
Application number: JP6338216A
Authority: JP
Inventors: Takanori Akiyoshi; 孝則秋吉; Tetsushi Jodai; 哲史城代; Katsunori Suzuki; 克紀鈴木; Yoichi Nimura; 洋一丹村; Hiroshi Maeda; 浩史前田; Isao Fukui; 勲福井; Tetsuji Matsuba; 哲治松葉; Kensuke Daiho; 健介大穂
Original assignee: Shimadzu Corp; NKK Corp; Nippon Kokan Ltd
Current assignee: Shimadzu Corp; JFE Engineering Corp
Priority date: 1994-12-27
Filing date: 1994-12-27
Publication date: 1996-07-16

Abstract

(57)【要約】【構成】金属材に向けて移動自在な台車２と、台車２
上に昇降可能に搭載された、レーザー発振器３、レーザ
ー光制御機構４およびレーザー光照射用セル５とからな
っており、レーザー光照射用セル５は、その先端のレー
ザー照射口が金属材に当接し得るように水平移動可能に
なっており、レーザー光照射用セル５には、レーザー光
の照射によって金属材から発生した微粒子を搬送するた
めのガスをセル５内に供給するためのガス発生器17およ
び搬送された微粒子の成分組成を分析するための分析器
６が導管18によって接続されている。【効果】金属材の成分組成を、試料を調製することな
く、直接適確に且つ迅速に分析することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、例えば鋼塊、鋼片等
のような金属材の化学成分組成を、試料を調製すること
なく直接分析することができる、金属材成分の迅速分析
装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】例えば、鋼の化学成分組成は、鋼の性質
に大きな影響を及ぼすので、その分析は、品質管理上不
可欠である。従来、製鋼時における溶鋼の成分分析は、
製鋼炉内から採取した溶鋼を凝固させて試料を調製する
ことにより行っており、また、鋼塊、鋼片等の成分分析
は、JIS G 1253等に規定されているように、鋼塊、鋼片
等からその一部を切り出して試料を調製することにより
行っていた。上述したように、鋼塊、鋼片等の成分分析
は、鋼塊、鋼片等の一部を切り出して試料を調製するこ
とにより行っていたために、試料の調製に多大の時間お
よび労力を必要とし、迅速な分析を行うことができない
問題を有していた。

【０００３】上述した問題を解決し、金属材からの試料
の切り出しを行わずに直接分析する手段として、放電発
光した光を光ファイバでスリットに導き分析を行う方法
（以下、先行技術１という）が知られている。この方法
によれば、放電位置が固定されていた従来法に比べ、任
意の位置で放電を行わせることが可能であり、試料の調
製作業が不要になる。

【０００４】また、特公昭62-14773号公報には、微粒子
発生用円筒管を使用し、プラズマアークにより鋼片の一
部を加熱蒸発させ、微粒子の状態でサンプリングし、こ
の微粒子を直接分析装置に搬送して分析することによ
り、試料の調製作業を不要とする、プラズマアーク加熱
−蒸発微粒子搬送−プラズマ励起発光分光からなるプラ
ズマアーク分析法（以下、先行技術２という）が開示さ
れている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、先行技
術１の光ファイバーを使用して分析する方法には、次の
ような問題がある。即ち、現状の光ファイバーの特性と
して、200nm 以下の波長の透過性が極めて低いために、
JIS で規定されているＣ，Ｐ，Ｓ等の鋼の主要成分の分
析を行うことができない。

【０００６】先行技術２の方法には、次のような問題が
ある。鋼片の表面が分析用に調整された平滑な清浄面であ
ることを前提とした技術であるために、これを熱鋼片の
分析に適用すると、その表層に生じている酸化膜や表層
下部の脱炭層等のような酸化影響部分が融解し、鋼成分
と混ざり合うために、正確な成分分析を行うことができ
ない。鋼片表面の凹凸に関し何ら考慮されていないので、
先行技術２のような、端面が水平状の微粒子発生用円筒
管を使用すると、円筒管と試料との隙間からガス洩れが
生じて微粒子の搬送が困難になる。従って、微粒子の一
部が分析器に到達しても、到達ガス量の変化がプラズマ
励起状況に影響するため、分析値の信頼性が薄くなる。プラズマアーク加熱による微粒子生成の際の、元素
による選択蒸発が、試料温度によって影響されるので、
鋼片が高温状態の場合には分析が困難になる。

【０００７】従って、この発明の目的は、上述した問題
を解決し、鋼塊、鋼片等のような金属材の化学成分組成
を、試料を調製することなく直接適確に且つ迅速に分析
することができる、金属材成分の迅速分析装置を提供す
ることにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】この発明の金属材成分の
迅速分析装置は、その成分組成を分析すべき金属材に向
けて移動自在な台車と、前記台車上に搭載されたレーザ
ー発振器と、同じく前記台車上に搭載された、前記レー
ザー発振器から発振されたレーザー光の焦点位置を制御
するためのレーザー光制御機構およびレーザー光照射用
セルとからなっており、前記レーザー発振器、前記レー
ザー光制御機構および前記レーザー光照射用セルは、前
記台車に設けられた昇降台上に設置されており、前記レ
ーザー光照射用セルは、その先端のレーザー照射口が前
記金属材に当接し得るように水平移動可能になってお
り、そして、前記レーザー光照射用セルには、レーザー
光の照射によって前記金属材から発生した微粒子を搬送
するためのガスを前記セル内に供給するためのガス発生
器、および、前記ガス発生器により搬送された前記微粒
子の成分組成を分析するための分析器が、各々導管によ
って接続されていることに特徴を有するものである。

【０００９】

【作用】この発明の装置によれば、金属材の分析は、レ
ーザー発振器、レーザー光制御機構およびレーザー照射
用セル等が搭載された台車を測定すべき金属材と正対す
る位置に移動し、セルのレーザー照射口を金属材の分析
面に当接させた上、レーザー光を照射し、照射によって
分析面から発生した微粒子を、アルゴンガスのような不
活性ガスによって分析器に搬送することによって行われ
る。従って、金属材の一部を切り出して試料を調製する
ことなく、金属材をその温度にかかわらず直接迅速適確
に分析することができる。

【００１０】次に、この発明の装置を、図面を参照しな
がら説明する。図１は、この発明の装置の概略正面図で
ある。図１に示すように、この発明の装置は、その成分
組成を分析すべき金属材例えば鋼片１に向けて移動自在
な台車２と、台車２上に搭載されたレーザー発振器３
と、同じく台車２上に搭載された、レーザー発振器３か
ら発振されたレーザー光の焦点位置を制御するためのレ
ーザー光制御機構４、および、レーザー光照射用セル５
とからなっている。

【００１１】台車２は、下面に車輪８が取り付けられ且
つストッパー９を有する基台７と、基台７上に設けられ
た、例えば油圧シリンダ等の昇降機構11によって上下動
可能な昇降台10とからなっている。昇降台10上には、レ
ーザー発振器３、レーザー光制御機構４およびレーザー
光照射用セル５が搭載されている。昇降台10には、その
先端を金属材１の分析面に当接させて、装置全体の位置
決めを行うための、先端部がＬ字状に屈曲した所定長さ
の複数本の位置決め用アーム12が、昇降台10の端部から
突出させて、互いに平行に水平に設けられている。

【００１２】レーザー発振器３は、鋼片１の分析面に向
けて集光点を一致させ、大密度のエネルギーが投入され
るようにレーザー光を照射し、鋼片１の一部を気化させ
て微粒子を発生させる。

【００１３】レーザー光制御機構４は、レーザー光の反
射ミラー13と、レーザー光の集光性を高めるためのビー
ムエキスパンダ14と、集光レンズ15とからなっている。
集光レンズ15は、昇降台10に、エアシリンダーによって
水平移動可能に設けられた台16上に設けられており、台
16の端部には、鋼片１の分析面に先端のレーザー照射口
5aが当接するレーザー光照射用セル５が設けられてい
る。反射ミラー13および集光レンズ15の回転や移動によ
って、光軸の変更、および、鋼片１の分析面に対するレ
ーザー光の照射範囲を制御することができる。また、こ
のようなレーザー光制御機構４によって、鋼片１からの
微粒子発生量の増加や分析精度の向上を図ることがで
き、且つ、偏析点分析による分析異常を抑制することが
できる。

【００１４】レーザー光源は、台車２上に搭載せず、光
ファイバーで導くことも可能であるが、レーザーのエネ
ルギー密度を高くすることが必要であることから、少な
くともＱスイッチをかけてハイパワーにした後のレーザ
ー光が、レーザー光制御機構４と同一位置に導かれるよ
うに、ハイパワーレーザー出力部をレーザー光制御機構
４と共に台車２上に配置することが必要である。

【００１５】前述したように、レーザー光照射用セル５
および集光レンズ15は、水平移動可能な台16上に配置さ
れているので、エアシリンダにより台16を移動させるこ
とにより、セル５の先端のレーザー照射口5aを、鋼片１
の分析面に押し付けこれに密着させることができる。な
お、セル５を鋼片１の分析面に押し付けたときに、レー
ザー光が分析面に集光するように予め集光レンズ15の焦
点位置を調整しておくことが必要である。集光レンズ15
は、レーザー光制御機構４と共に昇降台10上に位置調整
可能に配置してもよい。

【００１６】レーザー光照射用セル５の先端のレーザー
照射口5aを、鋼片１の分析面に押し付けたときに、照射
口5aと分析面とが密着せず、両者間に空隙が存在する
と、レーザー光の照射により鋼片１から発生した微粒子
の搬送量が減少して、分析器におる分析精度が劣化する
原因となる。従って、セル５の照射口5aと鋼片１の分析
面とは、可能な限り密着させることが必要である。

【００１７】そのために、エアシリンダによる台16の移
動によって、セル５の先端のレーザー照射口5aを鋼片１
の分析面に押し付け、且つ、昇降台10にその先端から突
出させて水平に設けられた位置決め用アーム12の先端を
鋼片１の分析面に当接させることにより装置の位置決め
を行うことが必要である。

【００１８】即ち、位置決め用アーム12の、セル５のレ
ーザー照射口5aと平行な先端面を、鋼片１の分析面に当
接させることにより、分析面とセル５の面との捩じれ状
態が検出され、これによってセル５のレーザー照射口5a
と鋼片１の分析面とが密着するように、位置決めを行う
ことができる。なお、鋼片の分析毎に、セル５のレーザ
ー照射口5aと鋼片１の分析面との接触状態を判定するモ
ニター機構を設け、これによって、上記接触状態をチェ
ックするようにすれば、分析の信頼性を一段と高めるこ
とができる。

【００１９】セル５のレーザー照射口5aと反対側の面に
は、石英ガラス製の窓が設けられており、このようなセ
ル５には、その中に例えばアルゴンガス等の不活性ガス
を吹込み、レーザー光の照射によって鋼片１から発生し
た微粒子を搬送するための、アルゴンガスのような不活
性ガスの発生器17、および、上記不活性ガスによって搬
送された微粒子の成分組成を分析するためのＩＣＰ（高
周波誘導結合プラズマ）分析器６が、それぞれ柔軟性を
有する導管18によって接続されている。

【００２０】鋼片１の分析面は予め研削し、分析面に生
成した酸化膜等を除去する必要がある。このような研削
装置として、小型のディスクグラインダまたはベルトグ
ラインダが使用される。研削装置は、台車２にレーザー
光制御機構４等と共に設けてもまたは台車２とは別個に
設けてもよい。

【００２１】

【実施例】図１に示した下記仕様の本発明装置を使用
し、高温鋼片の成分組成を分析した。セル：ＳＵＳ製であって、鋼片との接触部はベロー
ズばねで接触角度のずれを補正し得るようになってい
る。レーザー：超音波Ｑスイッチ付のＮｄ−ＹＡＧレーザー
（波長1.06μm) 搬送ガス：アルゴンガス分析器：ＩＣＰ発光分析装置

【００２２】台車２を、鋼片１の分析面と正対する場所
に移動した。研削装置として♯60粒度のジルコニア砥粒
を塗布した研磨ベルトが取り付けられたベルトグライン
ダを台車２に、レーザー光制御機構４およびレーザー光
照射用セル５と並行させて搭載した。約10秒の研削で30
×30mmの鋼片の分析面に生成している深さ２〜３mmの凹
凸は平滑化され、その間のベルトへの鋼片からの熱影響
は無視することができた。なお、150 mm径のジルコニア
砥粒入りディスクによるグラインダを使用し研削した場
合でも、約10秒の研削でその表面を平滑にすることがで
きた。

【００２３】このようにして、鋼片１の分析面を研削し
た後、台車２の移動、その昇降台10の上下動および台16
の水平移動によって、位置決め用アーム12をガイドと
し、レーザー光照射用セル５の照射口5aを鋼片１の研削
された分析面に密着させた。なお、モニター機構とし
て、流量計またはＩＣＰのアルゴン強度測定器を使用
し、セル５のレーザー照射口5aと鋼片１の分析面とのシ
ール性をチェックした。

【００２４】次いで、レーザー発振器５により、鋼片１
の分析面に向けてレーザー光をパルス頻度１KH_Z、平均
出力12 Wで照射した。レーザー光の照射によって分析面
から蒸発した微粒子を、セル５内に吹き込まれたガス発
生器17からのアルゴンガスによって、ＩＣＰ分析器６に
搬送した。

【００２５】ＩＣＰ分析器６において、周波数：27.12
MH_Z、出力：1.5KW 、プラズマガス流量：15l/分、補助
ガス流量：１l/分、搬送ガス流量：１l/分の条件で、鋼
片１から蒸発した微粒子を直接励起発光させ、分光器に
よりその各成分組成を分析した。その結果、鋼片１の成
分組成を、約60秒の極めて短時間で迅速且つ適確に安定
して分析することができた。

【００２６】

【発明の効果】以上述べたように、この発明の装置によ
れば、鋼塊、鋼片等のような金属材の化学成分組成を、
試料を調製することなく直接適確に且つ迅速に分析する
ことができ、次工程への保留時間が短縮され、試料予備
材の調製のような無駄な作業がなくなり、高温鋼片の顕
熱エネルギー等を有効利用し得る等、多くの工業上有用
な効果がもたらされる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の装置の一実施態様を示す概略正面図
である。

【符号の説明】

１鋼片、２台車、３レーザー発振器、４レーザー光制御機構、５レーザー光照射用セル、６ＩＣＰ分析器、７基台、８車輪、９ストッパ、 10 昇降台、 11 昇降機構、 12 アーム、 13 反射ミラー、 14 ビームエキスパンダ、 15 集光レンズ、 16 台、 17 ガス発生器、 18 導管。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者鈴木克紀東京都千代田区丸の内一丁目１番２号日本鋼管株式会社内 (72)発明者丹村洋一東京都千代田区丸の内一丁目１番２号日本鋼管株式会社内 (72)発明者前田浩史東京都千代田区丸の内一丁目１番２号日本鋼管株式会社内 (72)発明者福井勲京都府京都市中京区西ノ京桑原町１番地株式会社島津製作所三条工場内 (72)発明者松葉哲治京都府京都市中京区西ノ京桑原町１番地株式会社島津製作所三条工場内 (72)発明者大穂健介京都府京都市中京区西ノ京桑原町１番地株式会社島津製作所三条工場内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】その成分組成を分析すべき金属材に向け
て移動自在な台車と、前記台車上に搭載されたレーザー
発振器と、同じく前記台車上に搭載された、前記レーザ
ー発振器から発振されたレーザー光の焦点位置を制御す
るためのレーザー光制御機構およびレーザー光照射用セ
ルとからなっており、前記レーザー発振器、前記レーザー光制御機構および前
記レーザー光照射用セルは、前記台車に設けられた昇降
台上に設置されており、前記レーザー光照射用セルは、
その先端のレーザー照射口が前記金属材に当接し得るよ
うに水平移動可能になっており、そして、前記レーザー光照射用セルには、レーザー光の照射によ
って前記金属材から発生した微粒子を搬送するためのガ
スを前記セル内に供給するためのガス発生器、および、
前記ガス発生器により搬送された前記微粒子の成分組成
を分析するための分析器が、各々導管によって接続され
ていることを特徴とする、金属材成分の迅速分析装置。
【請求項２】前記台車の前記昇降台には、その先端を
前記金属材の分析位置に当接させて、装置全体の位置決
めを行うための複数本の位置決め用アームが水平に設け
られている、請求項１記載の装置。