JPH07159299A - 鋼材表面の異常原因判定分析方法 - Google Patents

鋼材表面の異常原因判定分析方法

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JPH07159299A
JPH07159299A JP5309975A JP30997593A JPH07159299A JP H07159299 A JPH07159299 A JP H07159299A JP 5309975 A JP5309975 A JP 5309975A JP 30997593 A JP30997593 A JP 30997593A JP H07159299 A JPH07159299 A JP H07159299A
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JP
Japan
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analysis
cause
line
laser light
depth
Prior art date
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Application number
JP5309975A
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English (en)
Inventor
Tadashi Mochizuki
正 望月
Yoichi Ishibashi
耀一 石橋
Takanori Akiyoshi
孝則 秋吉
Akiko Sakashita
明子 坂下
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JFE Engineering Corp
Original Assignee
NKK Corp
Nippon Kokan Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 鋼材の表面異常の発生原因を判定するため、
異常部について線分析を適切な深さで行い異常部の成分
変動を確実に捉える。 【構成】 パルスレーザー光2を照射し微粒子を生成さ
せ、これを励起し分析するレーザー気化分析により線分
析を行うが、分析深さをパルスの幅、尖頭出力及び照射
点の移動速度で制御する。線幅は線方向及び幅方向に照
射点を移動させることにより任意に選ぶことができる。
照射点9の移動は反射鏡3の回転と集光レンズ5の平行
移動を制御することによって行う。 【効果】 異常部が酸化物など絶縁物で覆われていても
検出すべき成分を見落とすことがなく、又、深い所に存
在する原因成分も迅速的確に検出することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、鋼材の表面に生じた
異常部及びその周辺を迅速に表面分析することによって
異常の発生原因を速やかに突き止めるための分析技術に
関する。
【0002】
【従来の技術】鋼材の表面には、機械的に付けられる疵
の他に鋼中の介在物や連続鋳造時のパウダーの付着、レ
ンガ屑の混入、或いはスケールの未脱離等の原因で異常
が発生する場合が多い。これらの原因を速やかに取り除
くために、異常の原因を迅速且つ的確に判定する必要が
ある。異常の原因を判定するひとつの方法として、異常
部とその周辺の成分の相違を検出し、それに基づいて原
因を判定することが行われていた。例えば、鋼材の圧延
方向に延びた疵を横切るように線分析を行い、その外側
に比べ疵部でCa、Alのみが高濃度に検出されれば、
その疵はAl2 3 ・CaO複合介在物に起因するもの
であると推定される。
【0003】かって、線分析の手段として、蛍光X線分
析や電子顕微鏡観察が用いられていた。しかし、これら
の手段では試料を装置に組み込むための切断加工や観察
のための表面調整等、前処理を必要とするため分析結果
が得られるまでに時間を要し、又、ミクロ観察となる顕
微鏡では見落としが避けられない等の欠点があった。
【0004】従来、これらの欠点を補うために提案され
た方法に発光分光分析法がある。例えば、特開昭62−
162947号公報には、鋼材表面上への放電を異常部
を横切って連続して走査し、得られる発光スペクトルの
強度を正常部と異常部とで対比する方法が開示されてい
る。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開昭
62−162947号公報に開示される方法には、鋼材
表面が絶縁されている場合、即ち油や錆或いはスケール
で覆われた場合やAl23 やSiO2 等絶縁性の介在
物が極度に密集した表面では、放電が起こらないので検
出ができないという問題点がある。又、放電は極く表層
で起こるので、異常の原因となる数10μm程度の深い
所に存在する介在物が検出できない。更に、鋼材表面が
形状異常の場合には、尖鋭部に選択的に放電してしまい
異常部の成分組成が分析値に忠実に反映しない等の問題
がある。
【0006】この発明はこれらの問題を解決するために
行われたもので、絶縁物で覆われている異常部であって
も異常の判定ができ、又、深い所に存在する介在物も検
出し、異常部の形状に左右されずに鋼材表面の異常原因
の判定を行うことができる方法を提供することを目的と
する。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記課題は、鋼材表面の
異常について線分析を行い、異常部部と正常部との成分
濃度の相違から異常部の原因を判定するに際して、パル
スレーザー光を照射することにより前記線分析の試料を
採取して成分濃度を把握する方法により解決される。
【0008】上記方法において、線分析の試料を採取す
る際に、パルスレーザー光の照射点を反射鏡の回転、レ
ーザー光集光レンズの平行移動又はこれらの組み合わせ
により移動させることにより、2次元走査やジグザグ走
査が可能となり所定の線に沿って所定の幅で試料を採取
することができる。
【0009】また、パルスレーザー光の照射を、パルス
半値幅0.02μsec 以上0.5μsec 以下、パルスの
尖頭出力20kW以上5MW以下で行うことにより、異常の
原因成分が存在する深さが予め予想困難な場合でも見落
としがなく判定ができる。
【0010】
【作用】レーザーを集光して照射すると集光点のエネル
ギー密度が非常に大きくなるので、その近傍の試料は気
化して飛散する。飛散した試料は凝固して微粒子となっ
て捕捉されるが、この現象は鋼材に限らずセラミックス
のような沸点の高い物質でも同様に起こる。このため、
鋼材から分析用試料を切り出したり前処理を施したりす
る必要がなく、又、分析面にレーザー光を照射して10
乃至30秒間採取される微粒子を同時に検出器で分析す
ることができるので、迅速に分析結果が得られる。異常
発生の原因は、極く表層に存在するとは限らず、表面被
覆された鋼板の介在物のように表面から50μm以上も
の深い所に存在する場合もある。
【0011】図3は、レーザーの照射点を移動させなが
らパルスレーザーを発振周波数100Hz で照射した場
合、微粒子が採取される深さ即ち分析深さを調べた結果
である。パルスの尖頭出力が20kWから200kWまで変
えて調べたものであるが、尖頭出力が大きいほど分析深
さは深くなり、又、当然のことながら線分析速度が小さ
いほど分析深さは深くなる。分析深さを1μm 程度から
200μm以上にわたって調整することは容易である。
分析深さを保ちながら線分析速度を高めるには、発振周
波数は大きい方がよい。
【0012】このように、放電による励起では鋼材の深
さ20μm にある元素を発光させることは困難である
が、パルスレーザーの照射では分析深さを調整できるの
で、広範囲にわたって成分組成を検出することができ、
異常の原因成分を見落すことがなくなる。
【0013】レーザーの照射点は、分析深さの調整だけ
でなく異常部とその周辺を走査するためにも移動させる
が、移動に際し反射鏡の回転とレンズの平行移動でこれ
を行うことが出来る。反射鏡で進行方向を調整されたレ
ーザー光は集光レンズの中心部にレンズに垂直に入射し
鋼材表面の照射点に焦点を結び集光する。反射鏡を傾け
ると、集光レンズへの入射角が変化し集光点の位置が移
動する。又、反射鏡を傾けなくても集光レンズを平行に
移動すると、レンズに垂直に入射するレーザー光は集光
レンズの焦点に集光する。この焦点は集光レンズの中心
を通りレンズに垂直な直線上にあるので、集光点即ち照
射点はレンズの移行距離と同じ方向に同じ距離だけ移動
する。
【0014】この原理を用いて、照射点を反射鏡の回
転、レーザー光集光レンズの平行移動又はこれらの組み
合わせにより移動させると、微粒子採取セルや大型の鋼
材を動かさなくても照射点を二次元的に速やかに移動さ
せることができる。特に、異常の原因成分を捉えるため
に、深さ方向だけでなく、線分析の線幅も確保したい場
合反射鏡の回転と集光レンズの平行移動とを組み合わせ
照射点をジグザグに移動させることができる。この方法
により、線分析のみならず二次元走査を行う面分析も可
能である。鋼材試料や微粒子採取装置が移動する場合
は、反射鏡の回転又は集光レンズの平行移動のどちらか
一方でも、照射点のジグザグ移動が可能なことは言をま
たない。
【0015】分析深さに影響するもう一つの要因にパル
ス半値幅がある。図2に、照射点の移動速度を0.5mm
/sec とし、尖頭出力200kWでパルス半値幅を変えて
分析深さを調べた結果を示す。分析深さを深くしたい場
合には、パルス半値幅を一定の範囲にするとよい。
【0016】異常の原因成分が存在する深さが予め予想
困難な場合、分析深さを50μm以上とすることによっ
て見落としが防げる。この場合、パルス半値幅を0.0
2μsec から0.5μsec の範囲で選び、尖頭出力或い
は照射点の移動速度で所望の深さで分析することができ
る。但し、尖頭出力が20kWに満たないと照射点の移動
速度を遅くしなければならなくなるので、実用上は尖頭
出力20kW以上が望ましく、又、尖頭出力が大き過ぎる
と雰囲気気体がプラズマ化する現象が現れ、これにエネ
ルギーが消耗され微粒子生成が減ずるので、尖頭出力は
5MW以下に抑える必要がある。
【0017】
【実施例】図1に本発明の方法を実施するために必要な
装置の概念を示す。レーザー発振器1から発したレーザ
ー光2は反射鏡3で進路を決定されるが、反射鏡3には
回転制御機構4が具わり光路を制御する。反射されたレ
ーザー光2は集光レンズ5で集光されるが、集光レンズ
5にも平行移動制御機構6が具わり平行運動を制御す
る。集光されたレーザー光2は微粒子採取セル7を通過
して、鋼材試料8の表面で焦点を結びレーザー光照射点
9を形成する。微粒子採取セル7は、開口部を持ち試料
表面とシール材10を介して接し、不活性ガス導入口1
1から不活性ガスを吹き込みセル内を不活性ガス雰囲気
にする。不活性ガスは微粒子採取セル内で発生した微粒
子を搬送管12を通して検出器13に送り、ここで微粒
子が分析される。
【0018】回転制御機構4と平行移動制御機構6と
は、演算器14によって制御内容を指示される。演算器
14は、分析線の深さと幅と長さ及び照射点の軌道、パ
ルスレーザーのパルス半値幅と尖頭出力について情報を
与えられ、これらの情報から反射鏡の回転速度と最大回
転角及び回転周数並びに集光レンズの平行移動量と移動
速度を演算し、回転制御機構4と平行移動制御機構6と
に各々制御を指示する。図1に示した装置を用いて、冷
延材と溶融亜鉛めっき鋼板(CGL)の表面異常部につ
いて線分析を行い、その原因を判定した。
【0019】レーザー発振器にはQスイッチパルスYA
Gレーザを用い、周波数100乃至5000Hz で発振
した。検出器には高周波誘導結合プラズマ発光分光分析
計を用いた。微粒子採取セルのレーザーの入射面には石
英硝子で透過窓を作り、シール材にはゴム製の 'O’リ
ングを使用した。反射鏡の回転はステップモーターで行
い、指示された角度だけ正回転と逆回転を繰り返す機構
とした。集光レンズの平行移動はステップモーターの回
転を直線運動に変え、分析線の長さだけ往復できる機構
とした。
【0020】照射点移動をジグザクに行わせる場合に
は、分析線の長手方向の移動と幅方向の移動とを同時に
行うZ状の軌跡か、又は同時には長手方向か幅方向の何
れかの移動のみを行うコの字状の軌跡かを選択し演算器
に入力した。演算器には、分析線の長さから集光レンズ
の平行移動距離を決め、分析線の幅からこれを反射鏡と
集光レンズとの距離で除して反射鏡の最大回転角を決め
させた。更に、演算器に分析線の深さから、尖頭出力に
応じて、照射点の必要な移動速度を算出させ反射鏡の往
復回転数と回転速度を算出させた。
【0021】成分濃度の比較はICPによる測定元素の
発光強度で行った。分析条件の詳細を表1に、分析結果
を図4乃至図8に、又分析結果とそれに基づく判定結果
を、従来の発光分光法と比較して、表2に示す。
【0022】
【表1】
【0023】試料A乃至Eについて分析結果を各々図4
乃至図8に示す。図で、縦軸は分析結果をFe強度比で
表したもの、横軸は分析線上での分析点の移動距離であ
る。異常部の位置は矢印で示した。
【0024】図4では、分析線が異常部にさしかかると
Al含有量が急に増加しCaがやや増加している。同様
に、図5ではCa、Al、Na、Siが、図7ではAl
が、図8ではCa、Alが各々増加しているが、図6で
は成分の変動が見られない。
【0025】
【表2】
【0026】図4乃至図8の結果をまとめ、従来の発光
分光法と比較すると、試料Aでは、この発明の実施例で
検出されたCaが従来例では検出されない。試料Bでも
従来例ではNaが検出されず、原因を誤って判定するこ
とになる。又、この発明の実施例では、深さ50μm 及
び100μm まで分析した試料D及びEについて、めっ
き皮膜下の成分変動が検出され、異常の原因が各々アル
ミナ介在物及び酸化カルシウム・アルミナ複合介在物と
判定された。しかし、従来例では変動成分が検出されず
異常の原因はスケールと判定されている。
【0027】
【発明の効果】以上述べてきたように、この発明によれ
ば鋼材の表面異常の原因を判定するための分析にレーザ
ー気化法を用いるので、異常部が絶縁物等で覆われてい
ても成分の検出が可能であり、又レーザーの照射条件を
制御することにより分析線の深さ及び幅を容易に変える
ことができるので、異常部の成分変動を見落とすことが
ない。
【図面の簡単な説明】
【図1】発明の実施に使用するための鋼材表面異常の原
因判定分析装置の概念図である。
【図2】発明の原理を説明するためのパルスレーザー光
の半値幅と分析深さの関係を示す図である。
【図3】発明の原理を説明するためのパルスレーザー光
の尖頭出力及び照射点移動速度と分析深さの関係を示す
図である。
【図4】分析線上の分析点の移動距離と成分のFe強度
比との関係を示す図である。
【図5】分析線上の分析点の移動距離と成分のFe強度
比との関係を示す図である。
【図6】分析線上の分析点の移動距離と成分のFe強度
比との関係を示す図である。
【図7】分析線上の分析点の移動距離と成分のFe強度
比との関係を示す図である。
【図8】分析線上の分析点の移動距離と成分のFe強度
比との関係を示す図である。
【符号の説明】
1 レーザー発振器 2 レーザー光 3 反射鏡 4 回転制御機構 5 集光レンズ 6 平行移動制御機構 7 微粒子採取セル 8 鋼材試料 9 照射点 10 シール材 11 不活性ガス導入口 12 搬送管 13 検出器 14 演算器
フロントページの続き (72)発明者 坂下 明子 東京都千代田区丸の内一丁目1番2号 日 本鋼管株式会社内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 鋼材表面の異常について線分析を行い、
    異常部部と正常部との成分濃度の相違から異常部の原因
    を判定するに際して、パルスレーザー光を照射すること
    により前記線分析の試料を採取して成分濃度を把握する
    ことを特徴とする鋼材表面の異常原因判定分析方法。
  2. 【請求項2】 線分析の試料を採取する際に、パルスレ
    ーザー光の照射点を反射鏡の回転、レーザー光集光レン
    ズの平行移動又はこれらの組み合わせにより移動させ、
    所定の線に沿って所定の幅で試料を採取する請求項1記
    載の鋼材表面の異常原因判定分析方法。
  3. 【請求項3】 パルスレーザー光の照射を、パルス半値
    幅0.02μsec 以上0.5μsec 以下、パルスの尖頭
    出力20kW以上5MW以下で行う請求項1又は請求項2記
    載の鋼材表面の異常原因判定分析方法。
JP5309975A 1993-11-02 1993-12-10 鋼材表面の異常原因判定分析方法 Pending JPH07159299A (ja)

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JP5309975A JPH07159299A (ja) 1993-12-10 1993-12-10 鋼材表面の異常原因判定分析方法
US08/331,792 US5537206A (en) 1993-11-02 1994-10-31 Method for analyzing steel and apparatus therefor
KR1019940028544A KR0178558B1 (ko) 1993-11-02 1994-11-01 강성분의 분석방법 및 그 장치
CN94118324A CN1089164C (zh) 1993-11-02 1994-11-02 钢成分的分析方法及其装置

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1999005511A1 (fr) * 1997-07-28 1999-02-04 Nippon Steel Corporation Procede et dispositif servant a determiner la cause d'une anomalie de surface d'un materiau
JP2001242144A (ja) * 2000-02-29 2001-09-07 Hideaki Suito 金属試料中の非金属介在物組成及び/又は粒径の分析法
JP2007292749A (ja) * 2006-03-31 2007-11-08 Fukui Prefecture 多層薄膜の分析方法ならびに装置
US7880138B2 (en) 2006-12-22 2011-02-01 Samsung Electronics Co., Ltd. Apparatus and method for analyzing contaminants on wafer
JP2012132890A (ja) * 2010-12-22 2012-07-12 Samsung Electro-Mechanics Co Ltd 移動型成分採集分析装置

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