JP3940225B2

JP3940225B2 - 金属材料表面の欠陥原因判定方法

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Publication number: JP3940225B2
Application number: JP21116798A
Authority: JP
Inventors: 真樹佐藤; 裕之近藤; 道宏相本
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1997-07-28
Filing date: 1998-07-27
Publication date: 2007-07-04
Anticipated expiration: 2018-07-27
Also published as: JPH11101746A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、金属材料表面の欠陥の原因を迅速に明らかにするための欠陥原因判定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
金属材料は種々の目的に用いられている。例えば、強度を利用した、構造材料として用いられている。また、金属材料の光沢を利用した表皮材としての利用も多い。特に、自動車用材料としては光沢の善し悪しが売り上げに影響することは周知の事実である。特に、自動車用の鋼材は表面の異常に関して非常に厳しい要求がなされている。しかし、現在製造されている鋼材は表面の異常が皆無とは言えない。鋼材の表面の異常には、機械的に発生した疵の他に、鋼材に含まれる介在物、あるいは連続鋳造時に巻き込まれた潤滑パウダー、さらには酸化スケールのような異物が原因となる「ヘゲ疵」とよばれる欠陥が生じることがある。この様な欠陥の存在する鋼材は商品としての価値を失い、経済的損失となると共に、製造エネルギー等の無駄を招くこととなる。そのため、この様な欠陥を生じさせない為の方策を早急に採ることが望ましく、そのためには欠陥の発生原因を迅速に解明することが必要となる。
【０００３】
鋼材表面に生じた欠陥は、鋼中に存在する介在物等の異物が圧延工程で表面に達し、更に圧延されることにより圧延方向に伸ばされて、線状の疵を表面に呈することとなる。この様な線状欠陥の発生原因は、欠陥と正常部に存在する元素を分析し、欠陥に高濃度に存在する元素組成を判定することにより判定することができる。
【０００４】
例えば、Ａｌのような介在物に特徴的な元素が欠陥に高濃度に検出されれば、欠陥の発生原因はアルミナ系の介在物であると考えられる。また、鉄以外に高濃度の他種元素が検出されなければ、スケールによる欠陥の発生と考えられることとなる。この様に、原因を明らかにすることにより、異物の混入する可能性のある工程を限定することができ、迅速な対応が可能となって、欠陥の発生原因を除去し、その発生を防止することができる。
【０００５】
従来、原因究明のための分析方法として、蛍光Ｘ線分析や、電子顕微鏡観察が行われていた。しかし、これらの分析には、試料を切断加工したり、研磨したりする必要があったために、試料調整に時間を要すること、また、顕微鏡観察では観察範囲の制限などで、原因を見落とす可能性が多かった。
【０００６】
これを解決する目的で、発光分光分析法を用いる方法が提案されている。例えば、特開昭６２−１６２９４７号公報には、鋼材表面上への放電を、欠陥を横切って連続して走査し、得られる発光スペクトルの強度を正常部と欠陥とで対比する方法が開示されている。しかしながら、鋼板表面が油、錆、アルミナ、シリカ等の絶縁物で覆われていると放電が起こらず分析できない。また、放電による発光は極表層のみでしか起こらず、例えば１０μｍの深さに異物があっても検出できないという欠点を有していた。
【０００７】
そこで、パルスレーザーを用いて鋼材表面から試料を採取し、分析する方法が提案された。即ち、特開平７−１５９２９９号公報にはパルスレーザー光を用いて、欠陥と正常部を照射し、表面から微粒子を発生させ、これを搬送管を用いて搬送して、検出部で成分濃度を検出し、その成分濃度の違いから、欠陥の原因を判定する方法が開示されている。
【０００８】
なお、特許公報第２６９７４６２号は、金属試料を多数回のレーザー光照射により励起して発光させ、分光分析する方法が開示されている。この特許発明では、金属試料中の各金属成分元素の存在形態別の定量分析を迅速にできる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記した特開平７−１５９２９９号公報に開示されている方法では、微粒子を発生させてから搬送するまでに微粒子の混合が起こり、欠陥の原因となる元素組成の濃度が薄められ、判定困難になるおそれがあること、ならびに搬送時に試料である微粒子が搬送管に付着することが原因でメモリー効果が生じることなど、信頼性に欠ける問題点がある。
【００１０】
また、上記公報で開示された技術では、試料面をパルスレーザー光の照射位置を移動させ、所定の線に沿って所定の幅、かつ一定深さで採取する。さらに、異常の原因成分が存在する深さがあらかじめ予想困難な場合、分析深さを深くして試料を採取する。これらのことから、分析時間が長くなり、原因除去の迅速な対応が不可能となる。また、多くのエネルギが無駄に消費される。ちなみに、上記特許公報第２６９７４６２号の発明も、レーザー光の照射は試料全面に及ぶように、スキャンニングしながら行う。
【００１１】
この発明は、このような問題点を解決し、金属材料表面の欠陥の原因を確実にかつ迅速に明らかにすることができる欠陥発生原因判定方法を提供することを課題とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
この発明の金属材料表面の欠陥原因判定方法は、金属材料表面を観察しながら目視により検出した欠陥部にパルスレーザー光の照射位置を固定し、尖頭出力が６ＭＷ以上、１２０ＭＷ以下であるパルスレーザー光を前記照射位置に照射し、照射部より発生する発光光を分光分析して得られた発光スペクトルと、正常部に前記パルスレーザー光を照射し、照射部より発生する発光光を分光分析して得られた発光スペクトルとを、パルス毎に比較することにより、欠陥部と正常部の深さ方向に存在する測定元素の発光強度の差から、欠陥部を生じさせた原因を判定する。
【００１３】
金属材料の表面性状の変質した部分を欠陥部という。例えば鋼材の場合、欠陥部の発生原因としてアルミナ系介在物、潤滑パウダー系介在物、およびスケールが知られている。アルミナ系介在物は鋼材の正常部よりＡｌが多量に含まれ、潤滑パウダー系介在物にはＣａが多く含まれていること、スケールにはＡｌ、Ｃａとも鋼材の正常部と同程度に含まれていることが知られている。また、アルミニウム材の場合、Ｃｕが含まれているが、部分的に濃化すると、その部位の化成性不良の原因となることが知られている。
【００１４】
したがって、鋼材の欠陥部の発光スペクトル中のＡｌ発光強度が正常部より強ければその欠陥部にＡｌが多量にあることを示し、アルミナ系介在物が欠陥の原因であることを示している。また、欠陥部の発光スペクトル中のＣａ発光強度が強ければその欠陥部にＣａが多量にあることを示し、潤滑パウダー系介在物が欠陥の原因であることを示している。欠陥部があるにもかかわらずＡｌ、Ｃａも欠陥部と正常部の発光強度に差がなければ、スケールが発生原因であると判定できる。一方、アルミニウム材では欠陥部の発光スペクトル中のＣｕ発光強度が正常部より強ければ、Ｃｕの濃化が表面欠陥の原因であると判定できる。
【００１５】
欠陥部の発生原因が知られていない材料のときは、例えば欠陥を有する材料を欠陥部で切断し、その研磨した切断面を顕微鏡で観察することにより正常部とは異質な部分を特定する。さらに、その異質な部分を元素分析を行うことにより、欠陥部を生じさせた原因を明らかにすることができる。このとき用いる元素分析法は例えばＸ線プローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）法が挙げられるが、その他の公知の分析法を用いてもよい。このようにして欠陥部を生じさせた原因がわかれば、以後の欠陥原因判定法に利用して行けばよい。
【００１６】
ある元素が欠陥の発生原因となっているものであるかどうかは、パルス毎の正常部と欠陥部の発光スペクトルの比較から、その元素の正常部の発光強度と欠陥部の発光強度との差によって判断する。発光強度の差が測定値のばらつきの大きさ以上であれば、欠陥の発生原因となる元素と判断する。例えば、欠陥の原因とはならない元素の、正常部の発光強度と欠陥部の発光強度の差を、測定値のばらつきの大きさとする。または、上記発生原因とならない元素について、正常部で複数パルス（数パルス程度）照射し、発光強度を測定し、そのばらつきを測定値のばらつきの大きさとする。
【００１７】
この発明のレーザー発光分光に関する機構は必ずしも明確にはなっていないが、概略以下のような機構で進んでいると考えられる。パルスレーザー光が、金属材料表面に達すると表面近傍の金属材料成分がパルスレーザー光のエネルギーで蒸発または飛散し、同じパルスレーザー光によって惹起されたプラズマにより加熱される。その結果、表面近傍から飛散した金属材料成分は、原子またはイオンの励起状態になっている。この励起状態の原子またはイオンが、プラズマの温度が下がるに従い基底状態に落ちつくと考えられる。その際、その原子またはイオンに特有な発光を生じるので、この発光光を分光分析することによりそこに存在する元素が特定できる。
【００１８】
蒸発または飛散した金属材料の表面近傍から飛散した金属材料成分は、パルスレーザー光のエネルギーをもらって照射面よりクレーター状に飛び散る。その結果、照射面には既表面より下部に新しい表面が生成する。そして、次のパルスレーザー光が照射されたとき、先に生成した新たな表面に対し、上記の過程が繰り返されることにより、分析面が試料内部へ進行する。この様な過程を経ることで、深さ方向への分析も容易にかつ試料の混合の影響なしに得られる。
【００１９】
パルスレーザー光による発光は、放電機構による発光と異なり、試料の絶縁性には影響されず、また金属材料表面の形状または熱履歴による選択的放電による位置依存性もなく、目的とする欠陥を位置選択的に発光させることができる。
【００２０】
上記金属材料表面の欠陥原因判定方法において、パルスレーザー光の尖頭出力を６ＭＷ以上、更に好ましくは２０ＭＷ以上、かつ１２０ＭＷ以下とする。このような尖頭出力でレーザー光を照射すると、分光分析のために、材料成分を蒸発または飛散させることができ、かつ十分な発光強度が得られる。
【００２１】
前記パルスレーザー光を集光し、照射部でのレーザー光照射面積を２．５ｍｍ^２以下としてもよい。これにより、高い照射エネルギー密度が得られ、欠陥部の特定が容易となるとともに、分光分析時間を短縮することができる。
【００２２】
また、減圧下または不活性ガス雰囲気下で前記パルスレーザー光を照射し、照射部より発光光を発生させるようにしてもよい。材料へのパルスレーザー光の照射および発光観察を大気中で行うと、大気中の酸素が材料に含まれる炭素、酸素、窒素などの元素からの発光を吸収してしまう。減圧下または不活性ガス雰囲気下でパルスレーザー光を照射することにより、上記発光の吸収が防がれる。特に、アルゴンなどの不活性ガス雰囲気中での照射が簡便でよい。しかし、材料表面の欠陥の発生原因を判定するために、炭素、酸素、窒素などの元素に特に注目する必要がなければ、大気中でも十分である。
【００２３】
この発明の実施の１形態として金属材料表面の欠陥原因判定装置は、パルスレーザー発振器と、パルスレーザー発振器から発振されたパルスレーザー光を集光するためのレーザー光集光レンズと、平面内で任意方向に移動可能な試料台と、試料台を収納した試料室と、分光分析装置とを備えている。さらに、試料面に位置合わせ用可視レーザー光を照射する位置合わせ用レーザー発振器と、位置合わせ用レーザー光が前記パルスレーザー光の照射位置と一致するように配置されたダイクロイックミラーと、試料面を撮影するビデオカメラとを備えている。
【００２４】
欠陥部にパルスレーザー光を照射する前に、位置合わせ用レーザー光を試料面に照射する。位置合わせ用レーザー光が目的の欠陥部を照射するように、試料台を移動する。このとき、ビデオカメラで欠陥部を撮影し、その映像を見ながら試料台を移動し、位置合わせする。これにより、試料の形状によらず、迅速に位置合わせできる。位置合わせが終わると、パルスレーザー光を照射し、分光分析を行う。分光分析中は、パルスレーザ光と位置合わせ用レーザー光とを共に照射してもよく、または位置合わせ用レーザー光を止め、パルスレーザー光のみを照射してもよい。
【００２５】
また、上記金属材料表面の欠陥原因判定装置において、前記試料室の発光光観測窓と分光分析装置とを光ファイバで連結してもよい。これにより、試料室と分光分析装置とは、相互の位置関係に拘束されることはなく、互いに自由に配置することができる。
【００２６】
さらに、前記試料室内を減圧または雰囲気ガスで置換する手段を設けてもよい。大気中の酸素による、材料中の炭素、酸素、窒素などの元素からの前記発光の吸収を容易に防ぐことができる。
【００２７】
【発明の実施の形態】
この発明の金属材料表面の欠陥原因判定方法では、鋼、アルミニウム、銅、これらの合金、その他金属材料を対象としている。鋼材におけるへげ、割れやアルミニウム材における化成性不良などの表面欠陥は、目視で検出する。光学式表面検査装置を用いて、表面欠陥をあらかじめ検出しておいてもよい。
【００２８】
パルスレーザー光は、金属材料表面で金属成分を蒸発もしくは飛散させることができ、更に発光させることができるパルスレーザーの尖頭出力が６ＭＷ以上、１２０ＭＷ以下であるものがよい。６ＭＷより高い尖頭出力であると、十分な発光強度を得ることができ、原因判定作業の迅速化の点から、６ＭＷ以上とする。更には２０ＭＷ以上であることがより好ましい。また、１２０ＭＷより強い尖頭出力であると、試料表面より離れたところでの雰囲気をブレークダウンすることにより、パルスレーザー光が金属材料表面に到達しないことになり、金属材料表面から金属成分が蒸発もしくは飛散させられず成分元素を判定するための発光が得られない。レーザーパルスの周波数は、例えば１〜３０Ｈｚ程度である。
【００２９】
集光レンズは照射部でのレーザー光照射面積が２．５ｍｍ^２以下になるように集光できるものである。このように照射面積を絞ることにより、発光に必要なエネルギーを照射部に与えることができる。なお、照射面積は、欠陥の原因となる異質部分を他の部分と分離して同定できるように１．５ｍｍ^２以下にすることが好ましい。
【００３０】
この発明では、金属材料表面を観察しながら目視により検出した欠陥部に照射位置を固定してパルスレーザー光を前記照射位置に照射する。正常部に照射するパルスレーザー光のパルス数はあらかじめ設定されており、例えば１０〜６００パルス程度である。製品全面にわたり表面粗さのばらつきが小さく、汚れ、さびなどがない場合、正常部の発光強度は製品１個（本、枚）または１ロットについて１箇所の発光強度を比較の基準とすることができる。判定精度を高めるために、欠陥部ごとに欠陥部近くの正常部の発光強度を測定し、欠陥部と正常部との発光強度を比較してもよい。試料面の汚れなどにより、最初の数パルス程度の発光強度が異常に大きくなることがある。したがってこのような場合、正常部、欠陥部とも最初の数パルス以後の発光強度を測定値とする。
【００３１】
パルス毎に欠陥部の発光スペクトルの発光強度を正常部のものと比較すると、スペクトル線により欠陥部に含まれる、正常部以外の測定元素が特定される。特定された測定元素により、欠陥の原因を判定する。欠陥発生原因となる異質部分の大きさは、例えば１０〜５０μｍ程度である。数μｍ程度の大きさの異質部分も検出することができるが、この程度の大きさの異質部分が表面欠陥の発生原因となることはほとんどない。
【００３２】
図１は、この発明の実施の１形態として欠陥原因判定装置を模式的に示す斜視図である。欠陥原因判定装置は、主としてＸＹステージ１０、試料室４０、パルスレーザー光照射装置５０、位置合わせ装置６０、分光分析装置７０およびコンピューター８０から構成されている。
【００３３】
ＸＹステージ１０は、基台１２が上下位置調整装置１７によりテーブル１上に支持されている。上下位置調整装置１７は、基台底面の４隅にそれぞれ配置されており、サーボモーターで駆動される送りねじ（いずれも図示しない）を備えている。基台１２の上にＸステージ２０が載っている。Ｘステージ２０は、基台１２の案内面１４、１５に案内されてＸ軸方向に移動可能である。基台１２にナット２５が固定されており、Ｘ軸送りねじ２６がナット２５にはめ合っている。また、Ｘ軸送りねじ２６はＸステージのねじ（図示しない）にはめ合っている。Ｘ軸送りねじ２６は、サーボモーター２７により回転駆動される。Ｘステージ２０の上にＹステージ３０が載っている。Ｙステージ３０は、Ｘステージ２０の案内面２２、２３に案内されてＹ軸方向に移動可能である。Ｘステージ２０と同様に、Ｙステージ３０にナット３５が固定されており、ナット３５にはＹ軸送りねじ３６がはめ合っている。Ｙ軸送りねじ３６はＹステージ３０のねじ（図示しない）にはめ合っている。Ｙステージ３０は上面に試料Ｓが載せられ、試料台となっている。Ｙステージ３０上の試料ＳはＸ軸送りねじ２６でＸ軸方向に、Ｙ軸送りねじ３６でＹ軸方向の位置が決められる。
【００３４】
試料室４０は、ＸＹステージ１０を収納するようにしてテーブル１の上に着脱可能に固定されている。試料室４０の内部は、気密が保たれている。試料室４０の上面にレーザー光照射窓４２が、側面に発光光観測窓４３がそれぞれ設けられている。試料室４０の底部に、配管４５が接続されている。配管４５には真空ポンプ４６および電磁弁４７が取り付けられている。大気中の酸素による前記炭素などからの発光吸収を防ぐことができる程度に、真空ポンプ４６により試料室４０内を減圧する。試料室４０内を不活性ガス雰囲気にする場合、真空ポンプの代りに例えばアルゴンガスボンベを接続する。
【００３５】
パルスレーザー光照射装置５０は、ＹＡＧパルスレーザー発振器５２、全反射鏡５４、および集光レンズ５７を備えている。ＹＡＧパルスレーザー発振器５２から水平方向に射出されたパルスレーザー光ＰＬは、全反射鏡５４で下方に向かって９０゜偏向される。集光レンズ５７を内蔵した鏡筒５６が、上記試料室４０のレーザー光照射窓４２に取り付けられている。集光レンズ５７は、上下動可能である。下方に向かうパルスレーザー光ＰＬは、レーザー光照射窓４２を透過してＹステージ３０上の試料Ｓに照射される。ＹＡＧレーザー発振器５２の代わりに、例えばＣＯ_２レーザー発振器を用いてもよい。
【００３６】
位置合わせ装置６０は、Ｈｅ−Ｎｅレーザー発振器６２およびＣＣＤビデオカメラ６６を備えている。ダイクロイックミラー６６が、全反射鏡５４の下方に配置されている。Ｈｅ−Ｎｅレーザー発振器６２からの、水平方向のＨｅ−Ｎｅレーザー光ＨＬは、ダイクロイックミラー６４で下方に向かって９０゜偏向される。
Ｈｅ−Ｎｅレーザー光ＨＬがパルスレーザー光ＰＬの光軸と一致するように、ダイクロイックミラー６４は配置されている。ダイクロイックミラー６４は、パルスレーザー光ＰＬは透過するが、可視光であるＨｅ−Ｎｅレーザー光ＨＬは反射する。ビデオカメラ６６は、ダイクロイックミラー６４の下方に配置された半透鏡６８に向かい合っており、Ｙステージ３０上の試料Ｓを撮影する。ビデオカメラ６６は、信号線（図示しない）を介してモニター６７に接続されている。モニター６７は、ビデオカメラ６６からのビデオ信号により試料Ｓ面の映像を映し出す。なお、位置合わせレーザー光としてＨｅ−Ｎｅレーザーの代わりに、例えばＡｒレーザー光を用いてもよい。試料室４０の、試料Ｓを観察できる位置に試料観察窓を設けることができる場合、半透鏡６８を省略し、ビデオカメラ６６を試料観察窓に取り付けてもよい。
【００３７】
分光分析装置７０は、集光レンズ７４が前記発光光観測窓４３に取り付けられている。集光レンズ７４の鏡筒７２の射出側コネクター７６と分光分析装置７０の入射側コネクター７７とが、光ファイバ７９を介して接続されている。分光分析装置７０は、信号線（図示しない）を介してコンピューター８０に接続されている。分光分析装置７０の分光器は、マルチチャンネル型分光器やモノクロ型分光器などが例示できるが、目的とする元素組成が発する発光光を分光できるものであれば、いずれの形式の分光器でもよく、公知の分光器を用いることができる。試料室４０と分光分析装置７０を結ぶ光ファイバ７９の代わりに、通常の金属管を光伝送管として用いてもよい。
【００３８】
コンピューター８０は、分光分析装置７０からのデータ信号（波長に対する発光強度の時間変化）を演算処理し、その結果をモニター８２に表示する。
【００３９】
上記装置による欠陥原因判定方法ついて説明する。製品から採取した試料Ｓについて、まず目視により検出した欠陥部近くの正常部にパルスレーザ光ＰＬを照射し、正常部を分光分析する。パルスレーザー発振器５２より発したパルスレーザー光ＰＬは集光レンズ５７によって集光され、レーザー光照射窓４２から試料室４０内に導入される。集光されたパルスレーザー光ＰＬは、Ｙステージ３０上に設置した試料Ｓに照射される。このとき、試料Ｓへの照射位置は、試料厚さおよび目的とする照射面積に応じて基台１２を上下動し、パルスレーザー光ＰＬの焦点近傍に設定する。基台１２を上下動する代わりに、集光レンズ５７を上下動してもよい。パルスレーザー光ＰＬの照射により試料Ｓ上に発光した発光光Ｐの一部は、試料室４０の発光光観測窓４３を通り、集光レンズ７４および光ファイバー７７を経て分光分析装置７０に導かれる。パルス毎に分光分析装置７０で分析された正常部の分析結果はコンピューター８０に記憶される。
【００４０】
つぎに、欠陥部にパルスレーザー光ＰＬを照射し、欠陥部について分光分析する。試料表面の欠陥Ｆは小さいものであるために、照射位置を欠陥Ｆに正確に合わせなければならない。パルスレーザー光ＰＬを照射する前に、位置合わせレーザー光ＨＬを用いて照射位置を欠陥Ｆに合わせる。Ｈｅ−Ｎｅレーザー発振器６２からのＨｅ−Ｎｅレーザー光、つまり位置合わせレーザー光ＨＬは、ダイクロイックミラー６４で下方に向かって偏向される。ついで、位置合わせレーザー光ＨＬは集光レンズ５７およびレーザー光照射窓４２を経てＹステージ３０上の試料Ｓに照射される。位置合わせレーザー光ＨＬの試料面での反射像は、ビデオカメラ６６で撮影され、モニター６７上で観察される。モニター６７の映像を見ながら、Ｘステージ２０およびＹステージ３０をそれぞれ変位させ、照射位置を欠陥Ｆに合わせる。パルスレーザー光ＰＬの光軸と位置合わせレーザー光ＨＬの光軸とは一致しているので、パルスレーザー光ＰＬは欠陥Ｆに正確に照射される。欠陥部には照射位置を固定し、パルスレーザー光ＰＬを前記照射位置に照射する。欠陥部の分光分析方法は、正常部の前記方法と同じである。
【００４１】
照射位置合わせに位置合わせレーザー光ＨＬを用いない場合、例えば試料台３０を基準位置に位置させ、パルスレーザー光ＰＬの通過位置を、あらかじめ試料台３０面上のＸＹ座標表示（試料台の直交する２辺をＸ軸、Ｙ軸とする）で測定しておく。一方、欠陥部の位置を試料Ｓ面上のＸＹ座標表示（例えば長方形試料の２辺をＸ軸、Ｙ軸とする）で測定しておく。上記試料Ｓの２辺を試料台３０の２辺に合わせて、試料Ｓを試料台３０に載置する。そして、測定する欠陥部の位置がパルスレーザ光ＰＬの通過位置に一致するように、試料台３０を送る。試料台３０および欠陥部のＸ、Ｙ軸方向の位置は、Ｘ軸送りねじ２６およびＹ軸送りねじ３６のそれぞれの回転数と、送りねじピッチとにより知ることができる。試料Ｓが長方形でない場合、試料面にＸ軸およびＹ軸を適当にとる。
【００４２】
正常部および欠陥部にパルスレーザー光を照射する場合、必ずしも正常部を先に照射する必要はなく、欠陥部を最初に照射してもよい。正常部および欠陥部のそれぞれについて、パルスごとに発光スペクトルの発光強度を比較する。また、正常部および欠陥部のそれぞれ複数箇所について分光分析し、正確さを高めるようにしてもよい。その場合、それぞれ発光強度を算術平均し、試料の正常部や欠陥部の元素の存在量を算出することも可能である。さらに、欠陥部に照射したパルスごとの発光スペクトルの発光強度とそのパルス数により、欠陥原因となった異質部分の表面からの深さ、および大きさを測定することも可能である。
【００４３】
【実施例】
次に、この発明を更に実施例により説明する。鋼板に生じた欠陥部と正常部をこの発明の方法により分析し、欠陥の原因を解析した。金属試料として、厚さ０．２ｍｍから２ｍｍの金属板を用いた。また、金属板の種類は、冷延鋼板、亜鉛メッキ鋼板、アルミニウム板を用いた。
【００４４】
表１に分析条件を示す。
【表１】

【００４５】
本実施例および参考例では、図１に示す装置で、Ｑスイッチを備えたＹＡＧレーザー発振器を用いた。また、集光レンズには石英を用い、発光光透過窓には合成石英を用いた。分光器にはマルチチャンネル型分光器を用いた。
【００４６】
（参考例１）
試料Ａに対するパルスレーザー光照射位置を図２に示す。欠陥部と正常部にそれぞれ６００回パルスレーザー光を照射したときの測定元素の平均発光強度を図３に示す。欠陥部には、Ｃａ、Ａｌが正常部に比較して多量に認められる。このことから、試料Ａの欠陥の原因は潤滑パウダーであることが判る。
【００４７】
（参考例２）
試料Ｂに対するパルスレーザー光照射位置を図４に示す。欠陥部と正常部にそれぞれ３００回パルスレーザー光を照射したときの測定元素の平均発光強度を図５に示す。欠陥部に正常部と比較して高濃度に存在する元素はない。このことから、試料Ｂの欠陥の原因はスケールであることが判る。
【００４８】
（参考例３）
試料Ｃに対するパルスレーザー光照射位置を図６に示す。欠陥部と正常部にそれぞれ１５０回パルスレーザー光を照射したときの測定元素の平均発光強度を図７に示す。欠陥部には、Ａｌが正常部に比較して多量に認められる。このことから、試料Ｃの欠陥の原因はアルミナ系介在物であることが判る。
【００４９】
（参考例４）
試料Ｄに対するパルスレーザー光照射位置を図８に示す。欠陥部と正常部にそれぞれ３００回パルスレーザー光を照射したときの測定元素の平均発光強度を図９に示す。欠陥部には、Ｃａ、Ａｌが正常部に比較して多量に認められる。このことから、試料Ｄの欠陥の原因は潤滑パウダーであることが判る。
【００５０】
（参考例５）
試料Ｅに対するパルスレーザー光照射位置を図１０に示す。化成処理後に変色した欠陥部と正常部にそれぞれ２００回パルスレーザー光を照射したときの測定元素の平均強度を図１１に示す。欠陥部にはＣｕが正常部に比較して多量に認められる。このことから、試料Ｅにおける化成不良部の原因は、Ｃｕの濃化であることが認められる。
【００５１】
（実施例１）
試料Ａの欠陥部に存在するＣａの深さ方向の分布を調べるために、レーザーパルス毎にＣａの発光強度を測定した。その発光強度のスペクトルを図１２に示す。Ｃａの発光強度から極表面を除けば試料の３００照射パルスまでの表面側ではほとんどＣａは存在せず、約５００照射パルス付近に最大値を示す。これは、完全に表面にでていない潤滑パウダーが欠陥の原因となって、疵を形成したことを示している。更に、この発明では表面より深く存在するときにも、欠陥にＣａが高濃度に存在していることを明らかにできたのみならず、深さ方向の分布も明確に捉えることができた。
【００５２】
【発明の効果】
この発明の欠陥原因判定方法によれば、パルスレーザー光を欠陥部および正常部に固定し照射し発光させ、発光光を分光分析して、パルス毎に欠陥部と正常部に存在する測定元素の発光強度を比較することにより、金属材料の欠陥の原因を確実にかつ迅速に判定することができる。さらに、レーザー光の掘削効果を用いて、深さ方向の分析ができるので、切断や研磨などの試料前処理なしに、表面まで達していない欠陥の原因を判定することが可能となる。
【００５３】
この発明の欠陥原因判定装置によれば、照射位置合わせ手段を用いて位置合わせする。これにより、パルスレーザー光を欠陥部に迅速かつ正確に位置合わせすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の装置の実施の１形態であって、欠陥原因判定装置を模式的に示す一部破断斜視図である。
【図２】この発明の参考例１における試料表面の欠陥位置とパルスレーザー光の照射位置を示す図である。
【図３】参考例１による測定元素の欠陥部と正常部の発光強度を示す図である。
【図４】この発明の参考例２における試料表面の欠陥位置とパルスレーザー光の照射位置を示す図である。
【図５】参考例２による測定元素の欠陥部と正常部の発光強度を示す図である。
【図６】この発明の参考例３における試料表面の欠陥位置とパルスレーザー光の照射位置を示す図である。
【図７】参考例３による測定元素の欠陥部と正常部の発光強度を示す図である。
【図８】この発明の参考例４における試料表面の欠陥位置とパルスレーザー光の照射位置を示す図である。
【図９】参考例４による測定元素の欠陥部と正常部の発光強度を示す図である。
【図１０】この発明の参考例５における試料表面の欠陥位置とパルスレーザー光の照射位置を示す図である。
【図１１】参考例５による測定元素の欠陥部と正常部の発光強度を示す図である。
【図１２】この発明の実施例１におけるレーザーパルスごとのＣａ発光強度を示す図である。
【符号の説明】
１テーブル
１０ＸＹステージ
１２基台
１７上下位置調整装置
２０Ｘステージ
３０Ｙステージ
４０試料室
４６真空ポンプ
５０パルスレーザー光照射装置
５２パルスレーザー発振器
５４全反射鏡
５７集光レンズ
６０位置合わせ装置
６２Ｈｅ−Ｎｅレーザー発振器
６４ダイクロイックミラー
６６ビデオカメラ
６８半透鏡
７０分光分析装置
８０コンピューター
Ｓ試料
Ｆ欠陥
Ｐ発光光

Claims

金属材料表面を観察しながら目視により検出した欠陥部にパルスレーザー光の照射位置を固定し、尖頭出力が６ＭＷ以上、１２０ＭＷ以下であるパルスレーザー光を前記照射位置に照射し、照射部より発生する発光光を分光分析して得られた発光スペクトルと、正常部に前記パルスレーザー光を照射し、照射部より発生する発光光を分光分析して得られた発光スペクトルとを、パルス毎に比較することにより、欠陥部と正常部の深さ方向に存在する測定元素の発光強度の差から、欠陥部を生じさせた原因を判定することを特徴とする金属材料表面の欠陥原因判定方法。
前記パルスレーザー光を集光し、照射部でのレーザー光照射面積が２．５ｍｍ^２以下であることを特徴とする請求項１記載の金属材料表面の欠陥原因判定方法。
減圧下または不活性ガス雰囲気下で前記パルスレーザー光を照射し、照射部より発光光を発生させることを特徴とする請求項１または２記載の金属材料表面の欠陥原因判定方法。