JPH09103652A - 排ガス浄化方法 - Google Patents
排ガス浄化方法Info
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- JPH09103652A JPH09103652A JP7264102A JP26410295A JPH09103652A JP H09103652 A JPH09103652 A JP H09103652A JP 7264102 A JP7264102 A JP 7264102A JP 26410295 A JP26410295 A JP 26410295A JP H09103652 A JPH09103652 A JP H09103652A
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- manganese
- zirconium
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 排ガス中の酸素が過剰となってもＮＯｘを浄
化する触媒を提供すること。 【解決手段】 耐火性無機担体上に、白金、パラジウ
ム、ロジウムから選ばれた少なくとも一種を含みかつ、
鉄，コバルト，ニッケル，マンガンから選ばれた少なく
とも一種とバリウムとジルコニウムからなる複合酸化物
を含んでなる触媒を用いることを特徴とする。
化する触媒を提供すること。 【解決手段】 耐火性無機担体上に、白金、パラジウ
ム、ロジウムから選ばれた少なくとも一種を含みかつ、
鉄，コバルト，ニッケル，マンガンから選ばれた少なく
とも一種とバリウムとジルコニウムからなる複合酸化物
を含んでなる触媒を用いることを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】 この発明は、自動車（ガソ
リン，ディーゼル）、ボイラーなどの内燃機関から排出
される排ガス中の炭化水素（ＨＣ）一酸化炭素（Ｃ
Ｏ）、および窒素酸化物（ＮＯｘ）を浄化する排ガス浄
化用触媒システムに関するものであり、特に酸素過剰領
域でのＮＯｘ浄化方法に着目したものである。
リン，ディーゼル）、ボイラーなどの内燃機関から排出
される排ガス中の炭化水素（ＨＣ）一酸化炭素（Ｃ
Ｏ）、および窒素酸化物（ＮＯｘ）を浄化する排ガス浄
化用触媒システムに関するものであり、特に酸素過剰領
域でのＮＯｘ浄化方法に着目したものである。
【０００２】
【従来の技術】 近年、石油資源の枯渇問題、地球温暖
化問題から、低燃費自動車の要求が高まっており、ガソ
リン自動車に対しては希薄燃焼自動車の開発が注目され
ている。希薄燃焼自動車においては、希薄燃焼走行時、
排ガス雰囲気が理論空燃状態に比べ酸素過剰雰囲気（リ
ーン）となる。リーン域で通常の三元触媒を用いた場
合、過剰な酸素の影響からＮＯｘ浄化作用が不十分とな
るという問題があった。このため酸素が過剰となっても
ＮＯｘを浄化する触媒の開発が望まれていた。
化問題から、低燃費自動車の要求が高まっており、ガソ
リン自動車に対しては希薄燃焼自動車の開発が注目され
ている。希薄燃焼自動車においては、希薄燃焼走行時、
排ガス雰囲気が理論空燃状態に比べ酸素過剰雰囲気（リ
ーン）となる。リーン域で通常の三元触媒を用いた場
合、過剰な酸素の影響からＮＯｘ浄化作用が不十分とな
るという問題があった。このため酸素が過剰となっても
ＮＯｘを浄化する触媒の開発が望まれていた。
【０００３】従来からリーン域のＮＯｘを浄化する触媒
は種々提案されており、その一つにＰｔにランタン等を
担持した触媒（特開平５−１６８８６０号）に代表され
るように、リーン域でＮＯｘを吸収し、ストイキ時にＮ
Ｏｘを放出させ浄化する触媒がある。
は種々提案されており、その一つにＰｔにランタン等を
担持した触媒（特開平５−１６８８６０号）に代表され
るように、リーン域でＮＯｘを吸収し、ストイキ時にＮ
Ｏｘを放出させ浄化する触媒がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】 上記に述べたリーン
域でＮＯｘを吸収してストイキ時に浄化する触媒におい
ては、例えば特開平５−１６８８６０号に見られるよう
なランタンをＮＯｘ吸収材に用いる技術が開示されてい
るが、この発明においてはＮＯｘ吸収能力が不十分であ
るという問題があった。この問題点を解決する目的で、
例えば、特開平５−２６１２８７号、特開平５−３１７
６５２号、特開平６−３１１３９号にあるように、アル
カリ金属、アルカリ土類金属を用いる技術が提案されて
いる。さらに、特開平６−１４２４５８号、６−２６２
０４０号にはアルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類
金属と鉄属金属とを用いた技術が開示されている。とこ
ろがこのような技術においてもなおＮＯｘ吸収能力が不
足したり、あるいは耐久後の性能が不足するという問題
があった。また、吸収したＮＯｘはストイキ時に放出さ
れるが、この放出ＮＯｘの浄化能を向上させることも課
題であった。
域でＮＯｘを吸収してストイキ時に浄化する触媒におい
ては、例えば特開平５−１６８８６０号に見られるよう
なランタンをＮＯｘ吸収材に用いる技術が開示されてい
るが、この発明においてはＮＯｘ吸収能力が不十分であ
るという問題があった。この問題点を解決する目的で、
例えば、特開平５−２６１２８７号、特開平５−３１７
６５２号、特開平６−３１１３９号にあるように、アル
カリ金属、アルカリ土類金属を用いる技術が提案されて
いる。さらに、特開平６−１４２４５８号、６−２６２
０４０号にはアルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類
金属と鉄属金属とを用いた技術が開示されている。とこ
ろがこのような技術においてもなおＮＯｘ吸収能力が不
足したり、あるいは耐久後の性能が不足するという問題
があった。また、吸収したＮＯｘはストイキ時に放出さ
れるが、この放出ＮＯｘの浄化能を向上させることも課
題であった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】 発明者らは上記問題点
に鑑み鋭意研究した結果、以下に述べる新規の触媒シス
テムを発明するに至った。すなわち本発明は、耐火性無
機担体上に、白金、パラジウム、ロジウムから選ばれた
少なくとも一種を含み、かつ、鉄，コバルト，ニッケ
ル，マンガンから選ばれた少なくとも一種とバリウムと
ジルコニウムからなる複合酸化物とを含んでなる触媒を
用いることを特徴とする。
に鑑み鋭意研究した結果、以下に述べる新規の触媒シス
テムを発明するに至った。すなわち本発明は、耐火性無
機担体上に、白金、パラジウム、ロジウムから選ばれた
少なくとも一種を含み、かつ、鉄，コバルト，ニッケ
ル，マンガンから選ばれた少なくとも一種とバリウムと
ジルコニウムからなる複合酸化物とを含んでなる触媒を
用いることを特徴とする。
【０００６】
【発明の実施の形態】 以下、本発明で用いる触媒を詳
しく説明する。本発明で用いる触媒担体には、耐火性材
料からなるモノリス担体が好ましく、例えばコーディラ
イトなどのセラミックあるいはフェライト系ステンレス
などの金属製のものが用いられる。
しく説明する。本発明で用いる触媒担体には、耐火性材
料からなるモノリス担体が好ましく、例えばコーディラ
イトなどのセラミックあるいはフェライト系ステンレス
などの金属製のものが用いられる。
【０００７】複合酸化物の触媒への含有量は、金属酸化
物重量換算で、鉄，コバルト，ニッケル，マンガンから
選ばれた少なくとも一種が１〜１００ｇ、バリウムが１
〜１００ｇ、ジルコニウムが１〜１００ｇの間であるこ
とが好ましい。この範囲以下だとＮＯｘ吸収能が十分に
得られず、またこの範囲以上加えても有効な増量効果は
得られない。
物重量換算で、鉄，コバルト，ニッケル，マンガンから
選ばれた少なくとも一種が１〜１００ｇ、バリウムが１
〜１００ｇ、ジルコニウムが１〜１００ｇの間であるこ
とが好ましい。この範囲以下だとＮＯｘ吸収能が十分に
得られず、またこの範囲以上加えても有効な増量効果は
得られない。
【０００８】触媒中の貴金属の含有量は、ＮＯｘ吸収能
とストイキ時の三元触媒性能が十分に得られる限りいか
なる量でも良いが、一般の三元触媒で用いられているよ
うに触媒１Ｌ当たり０．１〜１０ｇであることが好まし
い。貴金属種にはＰｔとＲｈの組合わせ、ＰｄとＲｈの
組合せ、Ｐｄのみ、といった形があげられる。貴金属担
持基材には、貴金属の分散性を確保するために比表面積
の高い耐熱性無機材料が適し、アルミナ、シリカアルミ
ナ、ジルコニア等があげられ、中でも活性アルミナが好
ましい。耐熱比表面積を高めるために稀土類元素やジル
コニウムなどを添加した活性アルミナを使用してもよ
い。貴金属担持基材の使用量は特に限定されないが、触
媒１Ｌ当たり５０〜３００ｇであることが好ましい。
とストイキ時の三元触媒性能が十分に得られる限りいか
なる量でも良いが、一般の三元触媒で用いられているよ
うに触媒１Ｌ当たり０．１〜１０ｇであることが好まし
い。貴金属種にはＰｔとＲｈの組合わせ、ＰｄとＲｈの
組合せ、Ｐｄのみ、といった形があげられる。貴金属担
持基材には、貴金属の分散性を確保するために比表面積
の高い耐熱性無機材料が適し、アルミナ、シリカアルミ
ナ、ジルコニア等があげられ、中でも活性アルミナが好
ましい。耐熱比表面積を高めるために稀土類元素やジル
コニウムなどを添加した活性アルミナを使用してもよ
い。貴金属担持基材の使用量は特に限定されないが、触
媒１Ｌ当たり５０〜３００ｇであることが好ましい。
【０００９】前段触媒にＣｕ担持ゼオライト触媒を用い
る場合、Ｃｕ担持ゼオライト触媒の含有量はＮＯｘ浄化
作用を示す量であれば特に限定されないが、触媒担持１
Ｌ当り５０〜３００ｇであることが好ましい。Ｃｕはイ
オン交換によりゼオライトに担持されることが好まし
い。活性、耐久性を向上させるための添加物、例えばＣ
ｏ，Ｃａ，Ｐ，Ｃｅ，Ｎｄ等を添加してもよい。ゼオラ
イトにはＣｕイオン交換後の活性が高くかつ耐久性に優
れるものが好ましく、例えばペンタシル型ゼオライト、
Ｙ型ゼオライト、モルデナイト、フェリエライト等が用
いられる。
る場合、Ｃｕ担持ゼオライト触媒の含有量はＮＯｘ浄化
作用を示す量であれば特に限定されないが、触媒担持１
Ｌ当り５０〜３００ｇであることが好ましい。Ｃｕはイ
オン交換によりゼオライトに担持されることが好まし
い。活性、耐久性を向上させるための添加物、例えばＣ
ｏ，Ｃａ，Ｐ，Ｃｅ，Ｎｄ等を添加してもよい。ゼオラ
イトにはＣｕイオン交換後の活性が高くかつ耐久性に優
れるものが好ましく、例えばペンタシル型ゼオライト、
Ｙ型ゼオライト、モルデナイト、フェリエライト等が用
いられる。
【００１０】複合酸化物の触媒への添加方法としては、
例えばアルミナ等の粉末を湿式にて粉砕した水溶性スラ
リをモノリス担体にコートし、乾燥、焼成し、その後該
複合酸化物成分の金属塩を含む水溶液を含浸担持して得
る方法がある。また、複合酸化物成分の金属塩を含む水
溶液を乾燥、焼成して得た酸化物粉末を予め作製し、こ
の粉末とアルミナ等の粉末とを混合し、湿式にて粉砕し
た水溶性スラリをモノリス担体にコートし、乾燥、焼成
して得る方法がある。これらのいずれにおいても、複合
酸化物成分はこれらのうち全部もしくは少なくとも一部
が複合体として存在することとなる。
例えばアルミナ等の粉末を湿式にて粉砕した水溶性スラ
リをモノリス担体にコートし、乾燥、焼成し、その後該
複合酸化物成分の金属塩を含む水溶液を含浸担持して得
る方法がある。また、複合酸化物成分の金属塩を含む水
溶液を乾燥、焼成して得た酸化物粉末を予め作製し、こ
の粉末とアルミナ等の粉末とを混合し、湿式にて粉砕し
た水溶性スラリをモノリス担体にコートし、乾燥、焼成
して得る方法がある。これらのいずれにおいても、複合
酸化物成分はこれらのうち全部もしくは少なくとも一部
が複合体として存在することとなる。
【００１１】以下、本発明を実施例、比較例および試験
例により説明する。 〈実施例１〉活性アルミナ粉末に硝酸ロジウム水溶液を
含浸し、乾燥後４００℃で１時間焼成して、Ｒｈ担持活
性アルミナ粉末（粉末Ａ）を得た。この粉末のＲｈ濃度
は２．０重量％であった。活性アルミナ粉末に硝酸パラ
ジウム水溶液を含浸し、乾燥後４００℃で１時間焼成し
て、Ｐｄ担持活性アルミナ粉末（粉末Ｂ）を得た。この
粉末のＰｄ濃度は２．０重量％であった。
例により説明する。 〈実施例１〉活性アルミナ粉末に硝酸ロジウム水溶液を
含浸し、乾燥後４００℃で１時間焼成して、Ｒｈ担持活
性アルミナ粉末（粉末Ａ）を得た。この粉末のＲｈ濃度
は２．０重量％であった。活性アルミナ粉末に硝酸パラ
ジウム水溶液を含浸し、乾燥後４００℃で１時間焼成し
て、Ｐｄ担持活性アルミナ粉末（粉末Ｂ）を得た。この
粉末のＰｄ濃度は２．０重量％であった。
【００１２】粉末Ａを１０６ｇ、粉末Ｂを５３０ｇ、活
性アルミナ粉末を２６４ｇ、水９００ｇを磁性ボールミ
ルに投入し、混合粉砕してスラリ液を得た。このスラリ
液をコーディライト質モノリス担体（１．３Ｌ，４００
セル）に付着させ、空気流にてセル内の余剰のスラリを
取り除いて１３０℃で乾燥した後、４００℃で１時間焼
成しコート層重量１００ｇ／Ｌ−担体を得た。
性アルミナ粉末を２６４ｇ、水９００ｇを磁性ボールミ
ルに投入し、混合粉砕してスラリ液を得た。このスラリ
液をコーディライト質モノリス担体（１．３Ｌ，４００
セル）に付着させ、空気流にてセル内の余剰のスラリを
取り除いて１３０℃で乾燥した後、４００℃で１時間焼
成しコート層重量１００ｇ／Ｌ−担体を得た。
【００１３】上記１００ｇ／Ｌ−担体に酢酸バリウムと
酢酸マンガンと酢酸ジルコニウムの混合水溶液を含浸担
持し、乾燥、焼成して触媒−１を得た。触媒−１に含有
される各成分の量は、酸化物換算でバリウムが２０ｇ／
Ｌ、マンガンが２０ｇ／Ｌ、ジルコニウムが２０ｇであ
った。
酢酸マンガンと酢酸ジルコニウムの混合水溶液を含浸担
持し、乾燥、焼成して触媒−１を得た。触媒−１に含有
される各成分の量は、酸化物換算でバリウムが２０ｇ／
Ｌ、マンガンが２０ｇ／Ｌ、ジルコニウムが２０ｇであ
った。
【００１４】〈比較例１〉酢酸バリウムを添加しないこ
と以外は実施例１と同様の方法で作成し、触媒−２を得
た。
と以外は実施例１と同様の方法で作成し、触媒−２を得
た。
【００１５】〈比較例２〉酢酸マンガンを添加しないこ
と以外は実施例１と同様の方法で作成し、触媒−３を得
た。
と以外は実施例１と同様の方法で作成し、触媒−３を得
た。
【００１６】〈比較例３〉酢酸ジルコニウムを添加しな
いこと以外は実施例１と同様の方法で作成し、触媒−４
を得た。
いこと以外は実施例１と同様の方法で作成し、触媒−４
を得た。
【００１７】〈比較例４〉酢酸バリウム、酢酸マンガ
ン、酢酸ジルコニウムに加え酢酸リチウムを酸化物換算
で２０ｇ／Ｌ添加すること以外は実施例１と同様の方法
で作成し、触媒−５を得た。
ン、酢酸ジルコニウムに加え酢酸リチウムを酸化物換算
で２０ｇ／Ｌ添加すること以外は実施例１と同様の方法
で作成し、触媒−５を得た。
【００１８】〈実施例２〉酢酸バリウムの量を酸化物換
算で１０ｇ／Ｌとする以外は実施例１と同様の方法で作
成し、触媒−６を得た。
算で１０ｇ／Ｌとする以外は実施例１と同様の方法で作
成し、触媒−６を得た。
【００１９】〈実施例３〉酢酸バリウムの量を酸化物換
算で８０ｇ／Ｌとする以外は実施例１と同様の方法で作
成し、触媒−７を得た。
算で８０ｇ／Ｌとする以外は実施例１と同様の方法で作
成し、触媒−７を得た。
【００２０】〈実施例４〉酢酸マンガンの量を酸化物換
算で５ｇ／Ｌとする以外は実施例１と同様の方法で作成
し、触媒−８を得た。
算で５ｇ／Ｌとする以外は実施例１と同様の方法で作成
し、触媒−８を得た。
【００２１】〈実施例５〉酢酸マンガンの量を酸化物換
算で５０ｇ／Ｌとする以外は実施例１と同様の方法で作
成し、触媒−９を得た。
算で５０ｇ／Ｌとする以外は実施例１と同様の方法で作
成し、触媒−９を得た。
【００２２】〈実施例６〉酢酸ジルコニウムの量を酸化
物換算で５ｇ／Ｌとする以外は実施例１と同様の方法で
作成し、触媒−１０を得た。
物換算で５ｇ／Ｌとする以外は実施例１と同様の方法で
作成し、触媒−１０を得た。
【００２３】〈実施例７〉酢酸マンガンの量を酸化物換
算で５０ｇ／Ｌとする以外は実施例１と同様の方法で作
成し、触媒−１１を得た。
算で５０ｇ／Ｌとする以外は実施例１と同様の方法で作
成し、触媒−１１を得た。
【００２４】〈実施例８〉酢酸バリウムと酢酸マンガン
と酢酸ジルコニウムの混合水溶液を１２０℃で乾燥し、
４００℃で焼成し、バリウム−マンガン−ジルコニウム
酸化物粉末（粉末Ｃ）を得た。この粉末に含まれるバリ
ウムとマンガンとジルコニウムの量は、酸化物換算でバ
リウム１部に対しマンガンが１部、ジルコニウムが１部
の割合であった。
と酢酸ジルコニウムの混合水溶液を１２０℃で乾燥し、
４００℃で焼成し、バリウム−マンガン−ジルコニウム
酸化物粉末（粉末Ｃ）を得た。この粉末に含まれるバリ
ウムとマンガンとジルコニウムの量は、酸化物換算でバ
リウム１部に対しマンガンが１部、ジルコニウムが１部
の割合であった。
【００２５】粉末Ａを６６ｇ、粉末Ｂを３３１ｇ、活性
アルミナ粉末を１６５ｇ、粉末Ｃを３３８ｇ、水９００
ｇを磁性ボールミルに投入し、混合粉砕してスラリ液を
得た。このスラリ液をコーディライト質モノリス担体
（１．３Ｌ，４００セル）に付着させ、空気流にてセル
内の余剰のスラリを取り除いて１３０℃で乾燥した後、
４００℃で１時間焼成しコート層重量１６０ｇ／Ｌ−担
体の触媒−１２を得た。触媒−１２に含まれる各成分の
量は、酸化物換算でバリウムが２０ｇ／Ｌ、マンガンが
２０ｇ／Ｌ、ジルコニウムが２０ｇ／Ｌであった。
アルミナ粉末を１６５ｇ、粉末Ｃを３３８ｇ、水９００
ｇを磁性ボールミルに投入し、混合粉砕してスラリ液を
得た。このスラリ液をコーディライト質モノリス担体
（１．３Ｌ，４００セル）に付着させ、空気流にてセル
内の余剰のスラリを取り除いて１３０℃で乾燥した後、
４００℃で１時間焼成しコート層重量１６０ｇ／Ｌ−担
体の触媒−１２を得た。触媒−１２に含まれる各成分の
量は、酸化物換算でバリウムが２０ｇ／Ｌ、マンガンが
２０ｇ／Ｌ、ジルコニウムが２０ｇ／Ｌであった。
【００２６】〈実施例９〉粉末Ｂを６３５ｇ、活性アル
ミナ粉末を２６５ｇ、水９００ｇを磁性ボールミルに投
入し、混合粉砕してスラリ液を得た。このスラリ液をコ
ーディライト質モノリス担体（１．３Ｌ，４００セル）
に付着させ、空気流にてセル内の余剰のスラリを取り除
いて１３０℃で乾燥した後、４００℃で１時間焼成しコ
ート層重量１００ｇ／Ｌ−担体を得た。
ミナ粉末を２６５ｇ、水９００ｇを磁性ボールミルに投
入し、混合粉砕してスラリ液を得た。このスラリ液をコ
ーディライト質モノリス担体（１．３Ｌ，４００セル）
に付着させ、空気流にてセル内の余剰のスラリを取り除
いて１３０℃で乾燥した後、４００℃で１時間焼成しコ
ート層重量１００ｇ／Ｌ−担体を得た。
【００２７】上記１００ｇ／Ｌ−担体に酢酸バリウムと
酢酸マンガンと酢酸ジルコニウムの混合水溶液を含浸担
持し、乾燥、焼成して触媒−１３を得た。触媒−１３に
含有される各成分の量は、酸化物換算でバリウムが２０
ｇ／Ｌ、マンガンが２０ｇ／Ｌ、ジルコニウムが２０ｇ
／Ｌであった。
酢酸マンガンと酢酸ジルコニウムの混合水溶液を含浸担
持し、乾燥、焼成して触媒−１３を得た。触媒−１３に
含有される各成分の量は、酸化物換算でバリウムが２０
ｇ／Ｌ、マンガンが２０ｇ／Ｌ、ジルコニウムが２０ｇ
／Ｌであった。
【００２８】〈実施例１０〉活性アルミナ粉末にジニト
ロジアンミン白金水溶液を含浸し、乾燥後４００℃で１
時間焼成して、Ｒｈ担持活性アルミナ粉末（粉末Ｄ）を
得た。この粉末のＰｔ濃度は２．０重量％であった。
ロジアンミン白金水溶液を含浸し、乾燥後４００℃で１
時間焼成して、Ｒｈ担持活性アルミナ粉末（粉末Ｄ）を
得た。この粉末のＰｔ濃度は２．０重量％であった。
【００２９】粉末Ａを１０６ｇ、粉末Ｂを５３０ｇ、活
性アルミナ粉末を２６４ｇ、水９００ｇを磁性ボールミ
ルに投入し、混合粉砕してスラリ液を得た。このスラリ
液をコーディライト質モノリス担体（１．３Ｌ，４００
セル）に付着させ、空気流にてセル内の余剰のスラリを
取り除いて１３０℃で乾燥した後、４００℃で１時間焼
成しコート層重量１００ｇ／Ｌ−担体を得た。
性アルミナ粉末を２６４ｇ、水９００ｇを磁性ボールミ
ルに投入し、混合粉砕してスラリ液を得た。このスラリ
液をコーディライト質モノリス担体（１．３Ｌ，４００
セル）に付着させ、空気流にてセル内の余剰のスラリを
取り除いて１３０℃で乾燥した後、４００℃で１時間焼
成しコート層重量１００ｇ／Ｌ−担体を得た。
【００３０】上記１００ｇ／Ｌ−担体に酢酸バリウムと
酢酸マンガンと酢酸ジルコニウムの混合水溶液を含浸担
持し、乾燥、焼成して触媒−１４を得た。触媒−１４に
含有される各成分の量は、酸化物換算でバリウムが２０
ｇ／Ｌ、マンガンが２０ｇ／Ｌ、ジルコニウムが２０ｇ
／Ｌであった。
酢酸マンガンと酢酸ジルコニウムの混合水溶液を含浸担
持し、乾燥、焼成して触媒−１４を得た。触媒−１４に
含有される各成分の量は、酸化物換算でバリウムが２０
ｇ／Ｌ、マンガンが２０ｇ／Ｌ、ジルコニウムが２０ｇ
／Ｌであった。
【００３１】〈実施例１１〉活性アルミナ粉末を９００
ｇ、水９００ｇを磁性ボールミルに投入し、混合粉砕し
てスラリ液を得た。このスラリ液をコーディライト質モ
ノリス担体（１．３Ｌ，４００セル）に付着させ、空気
流にてセル内の余剰のスラリを取り除いて１３０℃で乾
燥した後、４００℃で１時間焼成しコート層重量１００
ｇ／Ｌ−担体を得た。
ｇ、水９００ｇを磁性ボールミルに投入し、混合粉砕し
てスラリ液を得た。このスラリ液をコーディライト質モ
ノリス担体（１．３Ｌ，４００セル）に付着させ、空気
流にてセル内の余剰のスラリを取り除いて１３０℃で乾
燥した後、４００℃で１時間焼成しコート層重量１００
ｇ／Ｌ−担体を得た。
【００３２】上記１００ｇ／Ｌ−担体に酢酸バリウムと
酢酸マンガンと酢酸ジルコニウムの混合水溶液を含浸担
持し、乾燥、焼成してコート層重量１６０ｇ／Ｌ−担体
を得た。ここに含有される各成分の量は、酸化物換算で
バリウムが２０ｇ／Ｌ、マンガンが２０ｇ／Ｌ、ジルコ
ニウムが２０ｇ／Ｌであった。
酢酸マンガンと酢酸ジルコニウムの混合水溶液を含浸担
持し、乾燥、焼成してコート層重量１６０ｇ／Ｌ−担体
を得た。ここに含有される各成分の量は、酸化物換算で
バリウムが２０ｇ／Ｌ、マンガンが２０ｇ／Ｌ、ジルコ
ニウムが２０ｇ／Ｌであった。
【００３３】粉末Ａを１０６ｇ、粉末Ｂを５３０ｇ、活
性アルミナ粉末を２６４ｇ、水９００ｇを磁性ボールミ
ルに投入し、混合粉砕してスラリ液を得た。このスラリ
液を上記１６０ｇ／Ｌ−担体に付着させ、空気流にてセ
ル内の余剰のスラリを取り除いて１３０℃で乾燥した
後、４００℃で１時間焼成しコート層重量２００ｇ／Ｌ
−担体の触媒−１５を得た。
性アルミナ粉末を２６４ｇ、水９００ｇを磁性ボールミ
ルに投入し、混合粉砕してスラリ液を得た。このスラリ
液を上記１６０ｇ／Ｌ−担体に付着させ、空気流にてセ
ル内の余剰のスラリを取り除いて１３０℃で乾燥した
後、４００℃で１時間焼成しコート層重量２００ｇ／Ｌ
−担体の触媒−１５を得た。
【００３４】〈実施例１２〉粉末Ａを５３ｇ、粉末Ｂを
２６６ｇ、活性アルミナ粉末を５８１ｇ、水９００ｇを
磁性ボールミルに投入し、混合粉砕してスラリ液を得
た。このスラリ液をコーディライト質モノリス担体
（１．３Ｌ，４００セル）に付着させ、空気流にてセル
内の余剰のスラリを取り除いて１３０℃で乾燥した後、
４００℃で１時間焼成しコート層重量１００ｇ／Ｌ−担
体を得た。
２６６ｇ、活性アルミナ粉末を５８１ｇ、水９００ｇを
磁性ボールミルに投入し、混合粉砕してスラリ液を得
た。このスラリ液をコーディライト質モノリス担体
（１．３Ｌ，４００セル）に付着させ、空気流にてセル
内の余剰のスラリを取り除いて１３０℃で乾燥した後、
４００℃で１時間焼成しコート層重量１００ｇ／Ｌ−担
体を得た。
【００３５】上記１００ｇ／Ｌ−担体に酢酸バリウムと
酢酸マンガンと酢酸ジルコニウムの混合水溶液を含浸担
持し、乾燥、焼成してコート層重量１６０ｇ／Ｌ−担体
を得た。ここに含有される各成分の量は、酸化物換算で
バリウムが２０ｇ／Ｌ、マンガンが２０ｇ／Ｌ、ジルコ
ニウムが２０ｇ／Ｌであった。
酢酸マンガンと酢酸ジルコニウムの混合水溶液を含浸担
持し、乾燥、焼成してコート層重量１６０ｇ／Ｌ−担体
を得た。ここに含有される各成分の量は、酸化物換算で
バリウムが２０ｇ／Ｌ、マンガンが２０ｇ／Ｌ、ジルコ
ニウムが２０ｇ／Ｌであった。
【００３６】粉末Ａを５３ｇ、粉末Ｂを２６６ｇ、活性
アルミナ粉末を５８１ｇ、水９００ｇを磁性ボールミル
に投入し、混合粉砕してスラリ液を得た。このスラリ液
を上記１６０ｇ／Ｌ−担体に付着させ、空気流にてセル
内の余剰のスラリを取り除いて１３０℃で乾燥した後、
４００℃で１時間焼成しコート層重量２６０ｇ／Ｌ−担
体の触媒−１６を得た。
アルミナ粉末を５８１ｇ、水９００ｇを磁性ボールミル
に投入し、混合粉砕してスラリ液を得た。このスラリ液
を上記１６０ｇ／Ｌ−担体に付着させ、空気流にてセル
内の余剰のスラリを取り除いて１３０℃で乾燥した後、
４００℃で１時間焼成しコート層重量２６０ｇ／Ｌ−担
体の触媒−１６を得た。
【００３７】〈実施例１３〉活性アルミナ粉末を９００
ｇ、水９００ｇを磁性ボールミルに投入し、混合粉砕し
てスラリ液を得た。このスラリ液をコーディライト質モ
ノリス担体（１．３Ｌ，４００セル）に付着させ、空気
流にてセル内の余剰のスラリを取り除いて１３０℃で乾
燥した後、４００℃で１時間焼成しコート層重量１００
ｇ／Ｌ−担体を得た。
ｇ、水９００ｇを磁性ボールミルに投入し、混合粉砕し
てスラリ液を得た。このスラリ液をコーディライト質モ
ノリス担体（１．３Ｌ，４００セル）に付着させ、空気
流にてセル内の余剰のスラリを取り除いて１３０℃で乾
燥した後、４００℃で１時間焼成しコート層重量１００
ｇ／Ｌ−担体を得た。
【００３８】上記１００ｇ／Ｌ−担体に酢酸バリウムと
酢酸マンガンと酢酸ジルコニウムの混合水溶液を含浸担
持し、乾燥、焼成してコート層重量１６０ｇ／Ｌ−担体
を得た。ここに含有される各成分の量は、酸化物換算で
バリウムが２０ｇ／Ｌ、マンガンが２０ｇ／Ｌ、ジルコ
ニウムが２０ｇ／Ｌであった。
酢酸マンガンと酢酸ジルコニウムの混合水溶液を含浸担
持し、乾燥、焼成してコート層重量１６０ｇ／Ｌ−担体
を得た。ここに含有される各成分の量は、酸化物換算で
バリウムが２０ｇ／Ｌ、マンガンが２０ｇ／Ｌ、ジルコ
ニウムが２０ｇ／Ｌであった。
【００３９】粉末Ａを１０６ｇ、粉末Ｄを５３０ｇ、活
性アルミナ粉末を２６４ｇ、水９００ｇを磁性ボールミ
ルに投入し、混合粉砕してスラリ液を得た。このスラリ
液を上記１６０ｇ／Ｌ−担体に付着させ、空気流にてセ
ル内の余剰のスラリを取り除いて１３０℃で乾燥した
後、４００℃で１時間焼成しコート層重量２６０ｇ／Ｌ
−担体の触媒−１７を得た。
性アルミナ粉末を２６４ｇ、水９００ｇを磁性ボールミ
ルに投入し、混合粉砕してスラリ液を得た。このスラリ
液を上記１６０ｇ／Ｌ−担体に付着させ、空気流にてセ
ル内の余剰のスラリを取り除いて１３０℃で乾燥した
後、４００℃で１時間焼成しコート層重量２６０ｇ／Ｌ
−担体の触媒−１７を得た。
【００４０】〈実施例１４〉酢酸マンガンの代わりに炭
酸鉄を用いる以外は実施例１と同様の方法で作成して触
媒−１８を得た。
酸鉄を用いる以外は実施例１と同様の方法で作成して触
媒−１８を得た。
【００４１】〈実施例１５〉酢酸マンガンの代わりに酢
酸コバルトを用いる以外は実施例１と同様の方法で作成
し、触媒−１９を得た。
酸コバルトを用いる以外は実施例１と同様の方法で作成
し、触媒−１９を得た。
【００４２】〈実施例１６〉酢酸マンガンの代わりに酢
酸ニッケルを用いる以外は実施例１と同様の方法で作成
し、触媒−２０を得た。
酸ニッケルを用いる以外は実施例１と同様の方法で作成
し、触媒−２０を得た。
【００４３】〈実施例１７〉０．２モル／Ｌの硝酸銅水
溶液５．２Ｋｇとゼオライト粉末２Ｋｇとを混合し攪
拌、濾過する作業を３回繰り返し、その後乾燥、焼成
し、Ｃｕ担持ゼオライト粉末（粉末Ｄ）を得た。この粉
末のＣｕ濃度は５重量％であった。
溶液５．２Ｋｇとゼオライト粉末２Ｋｇとを混合し攪
拌、濾過する作業を３回繰り返し、その後乾燥、焼成
し、Ｃｕ担持ゼオライト粉末（粉末Ｄ）を得た。この粉
末のＣｕ濃度は５重量％であった。
【００４４】粉末Ｄを８１０ｇ、シリカゾル（固形分２
０％）４５０ｇ、水５４０ｇを磁性ボールミルに投入
し、混合粉砕してスラリ液を得た。このスラリ液をコー
ディライト質モノリス担体（１．３Ｌ、４００セル）に
付着させ、空気流にてセル内の余剰のスラリを取り除い
て１３０℃で乾燥した後、４００℃で１時間焼成し、コ
ート層重量２００ｇ／Ｌ−担体を得た。
０％）４５０ｇ、水５４０ｇを磁性ボールミルに投入
し、混合粉砕してスラリ液を得た。このスラリ液をコー
ディライト質モノリス担体（１．３Ｌ、４００セル）に
付着させ、空気流にてセル内の余剰のスラリを取り除い
て１３０℃で乾燥した後、４００℃で１時間焼成し、コ
ート層重量２００ｇ／Ｌ−担体を得た。
【００４５】上記２００ｇ／Ｌ−担体を前段に、触媒−
１を後段に配置し、触媒−２１を得た。
１を後段に配置し、触媒−２１を得た。
【００４６】〈実施例１８〉触媒−１のかわりに触媒−
１２を用いる以外は実施例１７と同様の方法で、触媒−
２２を得た。
１２を用いる以外は実施例１７と同様の方法で、触媒−
２２を得た。
【００４７】〈実施例１９〉触媒−１のかわりに触媒−
１３を用いる以外は実施例１７と同様の方法で、触媒−
２３を得た。
１３を用いる以外は実施例１７と同様の方法で、触媒−
２３を得た。
【００４８】〈実施例２０〉触媒−１のかわりに触媒−
１４を用いる以外は実施例１７と同様の方法で、触媒−
２４を得た。
１４を用いる以外は実施例１７と同様の方法で、触媒−
２４を得た。
【００４９】〈実施例２１〉触媒−１のかわりに触媒−
１５を用いる以外は実施例１７と同様の方法で、触媒−
２５を得た。
１５を用いる以外は実施例１７と同様の方法で、触媒−
２５を得た。
【００５０】〈実施例２２〉触媒−１のかわりに触媒−
１６を用いる以外は実施例１７と同様の方法で、触媒−
２６を得た。
１６を用いる以外は実施例１７と同様の方法で、触媒−
２６を得た。
【００５１】〈実施例２３〉触媒−１のかわりに触媒−
１７を用いる以外は実施例１７と同様の方法で、触媒−
２７を得た。
１７を用いる以外は実施例１７と同様の方法で、触媒−
２７を得た。
【００５２】〈実施例２４〉触媒−１のかわりに触媒−
１８を用いる以外は実施例１７と同様の方法で、触媒−
２８を得た。
１８を用いる以外は実施例１７と同様の方法で、触媒−
２８を得た。
【００５３】〈実施例２５〉触媒−１のかわりに触媒−
１９を用いる以外は実施例１７と同様の方法で、触媒−
２９を得た。
１９を用いる以外は実施例１７と同様の方法で、触媒−
２９を得た。
【００５４】〈実施例２６〉触媒−１のかわりに触媒−
２０を用いる以外は実施例１７と同様の方法で、触媒−
３０を得た。
２０を用いる以外は実施例１７と同様の方法で、触媒−
３０を得た。
【００５５】以上説明した実施例、および比較例に用い
た触媒１〜２０の組成は、図３，４に示す。
た触媒１〜２０の組成は、図３，４に示す。
【００５６】試験例 耐久方法 排気量４４００ｃｃのエンジンの排気系に触媒を装着
し、触媒入口温度６００℃で５０時間運転した。 評価方法 排気量２０００ｃｃのエンジンの排気系に触媒を装着
し、Ａ／Ｆ＝１４．６を３０秒→Ａ／Ｆ＝２２を３０
秒、の運転を繰り返した。触媒入口温度は３５０℃とし
た。この切り替え運転１サイクルのトータル転化率を求
めた。この試験の結果は、図１，２に示すとおりであ
る。
し、触媒入口温度６００℃で５０時間運転した。 評価方法 排気量２０００ｃｃのエンジンの排気系に触媒を装着
し、Ａ／Ｆ＝１４．６を３０秒→Ａ／Ｆ＝２２を３０
秒、の運転を繰り返した。触媒入口温度は３５０℃とし
た。この切り替え運転１サイクルのトータル転化率を求
めた。この試験の結果は、図１，２に示すとおりであ
る。
【００５７】
（請求項１の作用効果）本発明では、白金，パラジウ
ム，ロジウムから選ばれた少なくとも一種を含みかつ、
鉄，コバルト，ニッケル，マンガンから選ばれた少なく
とも一種とバリウムとジルコニウムからなる複合酸化物
を含むことを特徴とする。このような組成物を用いるこ
とで高いＮＯｘ吸収能と放出ＮＯｘ浄化能を得ることが
可能となっている。これは、複合酸化物がＮＯｘを吸収
する作用に優れること、白金，パラジウムあるいはロジ
ウムが、複合酸化物から放出されるＮＯｘの浄化能に優
れることによる。なお、複合酸化物の複合化による効果
とは、ＮＯｘ吸収効率が高まること、その作用が耐久後
も保持されること、にある。また，複合酸化物は含有す
る成分の全てが複合化していることが好ましいが、少な
くとも１部が複合化していれば上記作用は得られること
となる。
ム，ロジウムから選ばれた少なくとも一種を含みかつ、
鉄，コバルト，ニッケル，マンガンから選ばれた少なく
とも一種とバリウムとジルコニウムからなる複合酸化物
を含むことを特徴とする。このような組成物を用いるこ
とで高いＮＯｘ吸収能と放出ＮＯｘ浄化能を得ることが
可能となっている。これは、複合酸化物がＮＯｘを吸収
する作用に優れること、白金，パラジウムあるいはロジ
ウムが、複合酸化物から放出されるＮＯｘの浄化能に優
れることによる。なお、複合酸化物の複合化による効果
とは、ＮＯｘ吸収効率が高まること、その作用が耐久後
も保持されること、にある。また，複合酸化物は含有す
る成分の全てが複合化していることが好ましいが、少な
くとも１部が複合化していれば上記作用は得られること
となる。
【００５８】（請求項２の作用効果）本発明では、鉄，
コバルト，ニッケル，マンガンから選ばれた少なくとも
一種とバリウムとジルコニウムからなる複合酸化物を含
む第１層と、第１層上に前記複合酸化物を含まない第２
層とを設けることを特徴の一つとする。これはＮＯｘの
吸収作用を第１層に、放出するＮＯｘを浄化する作用を
第２層に分担させることで互いの作用を高めた効果によ
る。ＮＯｘ吸収作用が向上するのは、第２層が第１層の
吸収作用に適するガス組成に変換するためと考えられ
る。放出ＮＯｘ浄化作用が向上するのは、浄化を妨げる
複合酸化物成分を第１層から除いたためと考えられる。
コバルト，ニッケル，マンガンから選ばれた少なくとも
一種とバリウムとジルコニウムからなる複合酸化物を含
む第１層と、第１層上に前記複合酸化物を含まない第２
層とを設けることを特徴の一つとする。これはＮＯｘの
吸収作用を第１層に、放出するＮＯｘを浄化する作用を
第２層に分担させることで互いの作用を高めた効果によ
る。ＮＯｘ吸収作用が向上するのは、第２層が第１層の
吸収作用に適するガス組成に変換するためと考えられ
る。放出ＮＯｘ浄化作用が向上するのは、浄化を妨げる
複合酸化物成分を第１層から除いたためと考えられる。
【００５９】（請求項３の作用効果）本発明では、エン
ジンの排気系に触媒を少なくとも２個設け、前段にＣｕ
を担持してなるゼオライトを含む触媒を配置し、後段に
請求項１あるいは請求項２に記載の触媒を配置すること
を特徴の一つとしている。これは排ガスが一旦Ｃｕ担持
ゼオライト触媒に接することで後段のＮＯｘ吸収触媒の
吸収作用が高まるためと考えられる。その原因はまだ明
らかでないが、例えばＣｕゼオライト触媒でＮＯｘ吸収
に必要なＮＯｘの酸化が速やかに進行しＮＯｘ吸収材の
働きを補助していること、あるいはＣｕゼオライト触媒
がＮＯｘ吸収に好都合なＨＣ，ＮＯｘ濃度に変換してい
ること等が考えられる。
ジンの排気系に触媒を少なくとも２個設け、前段にＣｕ
を担持してなるゼオライトを含む触媒を配置し、後段に
請求項１あるいは請求項２に記載の触媒を配置すること
を特徴の一つとしている。これは排ガスが一旦Ｃｕ担持
ゼオライト触媒に接することで後段のＮＯｘ吸収触媒の
吸収作用が高まるためと考えられる。その原因はまだ明
らかでないが、例えばＣｕゼオライト触媒でＮＯｘ吸収
に必要なＮＯｘの酸化が速やかに進行しＮＯｘ吸収材の
働きを補助していること、あるいはＣｕゼオライト触媒
がＮＯｘ吸収に好都合なＨＣ，ＮＯｘ濃度に変換してい
ること等が考えられる。
【００６０】Ｃｕ担持ゼオライト触媒とＮＯｘ吸収触媒
の２つの触媒の排気系への設置方法としては、例えば１
個の触媒コンバータ内に２つの触媒を装着して配置する
方法や、２種触媒を別々のコンバータに入れて設置する
方法がある。触媒の設置位置は特に限定されず、例えば
マニホールド直下位置や床下位置が挙げられる。前段、
後段それぞれ１個ずつの触媒で浄化性能が充分でない場
合には、さらに前段、後段のいずれかあるいは両方を複
数個としたり、他種触媒を追加してもよい。
の２つの触媒の排気系への設置方法としては、例えば１
個の触媒コンバータ内に２つの触媒を装着して配置する
方法や、２種触媒を別々のコンバータに入れて設置する
方法がある。触媒の設置位置は特に限定されず、例えば
マニホールド直下位置や床下位置が挙げられる。前段、
後段それぞれ１個ずつの触媒で浄化性能が充分でない場
合には、さらに前段、後段のいずれかあるいは両方を複
数個としたり、他種触媒を追加してもよい。
【図１】実施例１〜１４および比較例１〜４の試験の結
果を示す図である。
果を示す図である。
【図２】実施例１５〜２６の試験の結果を示す図であ
る。
る。
【図３】触媒１〜１３の組成を示す図である。
【図４】触媒１４〜２０の組成を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｄ 53/36 １０４Ａ
Claims (3)
- 【請求項１】 耐火性無機担体上に、白金、パラジウ
ム、ロジウムから選ばれた少なくとも一種を含みかつ、
鉄，コバルト，ニッケル，マンガンから選ばれた少なく
とも一種とバリウムとジルコニウムからなる複合酸化物
を含んでなる触媒を用いることを特徴とする、酸素過剰
雰囲気下の窒素酸化物を浄化する排ガス浄化方法。 - 【請求項２】 前記鉄，コバルト，ニッケル，マンガン
から選ばれた少なくとも一種とバリウムとジルコニウム
とからなる複合酸化物を含む第１層と、第１層上に前記
複合酸化物を含まない第２層とを設ける触媒を用いるこ
とを特徴とする、請求項１記載の酸素過剰雰囲気下の窒
素酸化物を浄化する排ガス浄化方法。 - 【請求項３】 エンジンの排気系に触媒を少なくとも２
個設け、前段にＣｕを担持してなるゼオライトを含む触
媒を配置し、後段に請求項１あるいは２記載の触媒を配
置することを特徴とする、酸素過剰雰囲気下の窒素酸化
物を浄化する排ガス浄化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7264102A JPH09103652A (ja) | 1995-10-12 | 1995-10-12 | 排ガス浄化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7264102A JPH09103652A (ja) | 1995-10-12 | 1995-10-12 | 排ガス浄化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09103652A true JPH09103652A (ja) | 1997-04-22 |
Family
ID=17398547
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7264102A Pending JPH09103652A (ja) | 1995-10-12 | 1995-10-12 | 排ガス浄化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09103652A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000035564A1 (fr) * | 1998-12-11 | 2000-06-22 | Hitachi, Ltd. | Systeme de regulation de gaz d'echappement pour moteurs a combustion interne, procede de regulation de gaz d'echappement et catalyseur de regulation de gaz d'echappement |
| US6455463B1 (en) | 2001-03-13 | 2002-09-24 | Delphi Technologies, Inc. | Alkaline earth/transition metal lean NOx catalyst |
| US6576587B2 (en) | 2001-03-13 | 2003-06-10 | Delphi Technologies, Inc. | High surface area lean NOx catalyst |
| US6624113B2 (en) | 2001-03-13 | 2003-09-23 | Delphi Technologies, Inc. | Alkali metal/alkaline earth lean NOx catalyst |
| US6670296B2 (en) | 2001-01-11 | 2003-12-30 | Delphi Technologies, Inc. | Alumina/zeolite lean NOx catalyst |
| KR100446600B1 (ko) * | 1997-10-30 | 2004-11-03 | 삼성전기주식회사 | 디젤자동차배기가스정화용촉매시스템및그제조방법 |
| US6864213B2 (en) | 2001-03-13 | 2005-03-08 | Delphi Technologies, Inc. | Alkaline earth / rare earth lean NOx catalyst |
-
1995
- 1995-10-12 JP JP7264102A patent/JPH09103652A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100446600B1 (ko) * | 1997-10-30 | 2004-11-03 | 삼성전기주식회사 | 디젤자동차배기가스정화용촉매시스템및그제조방법 |
| WO2000035564A1 (fr) * | 1998-12-11 | 2000-06-22 | Hitachi, Ltd. | Systeme de regulation de gaz d'echappement pour moteurs a combustion interne, procede de regulation de gaz d'echappement et catalyseur de regulation de gaz d'echappement |
| US6630115B1 (en) | 1998-12-11 | 2003-10-07 | Hitachi, Ltd. | Exhaust emission control process for internal combustion engines |
| US6841511B2 (en) | 1998-12-11 | 2005-01-11 | Hitachi, Ltd. | Internal combustion engine exhaust gas purification apparatus, exhaust gas purification process and exhaust gas purification catalyst |
| US6670296B2 (en) | 2001-01-11 | 2003-12-30 | Delphi Technologies, Inc. | Alumina/zeolite lean NOx catalyst |
| US6455463B1 (en) | 2001-03-13 | 2002-09-24 | Delphi Technologies, Inc. | Alkaline earth/transition metal lean NOx catalyst |
| US6576587B2 (en) | 2001-03-13 | 2003-06-10 | Delphi Technologies, Inc. | High surface area lean NOx catalyst |
| US6624113B2 (en) | 2001-03-13 | 2003-09-23 | Delphi Technologies, Inc. | Alkali metal/alkaline earth lean NOx catalyst |
| US6864213B2 (en) | 2001-03-13 | 2005-03-08 | Delphi Technologies, Inc. | Alkaline earth / rare earth lean NOx catalyst |
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