JPH0892683A - 窒素化合アルミニウム−シリコン粉末合金およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 密度が３．０ｇ／ｃｍ³ 以下、熱膨張率が５
×１０^-6〜１０×１０^-6／℃、熱伝導率が０．２ｃａｌ
／ｃｍ・ｓｅｃ・℃以上の特性を満足し、かつ機械加工
性および安全性などの面において優れた材料およびその
製造方法を提供する。 【構成】 窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合金は、窒素を１重
量％以上４重量％以下含有し、残部が実質的にＡｌとＳ
ｉと不可避な成分とからなっている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、窒素化合アルミニウム
−シリコン粉末合金およびその製造方法に関し、より特
定的には、半導体装置を構成する材料であるヒートシン
ク材などに用いられる窒素化合アルミニウム−シリコン
粉末合金およびその製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】半導体装置用基板を構成する材料には、
熱応力による歪みを発生しないことが求められる。それ
ゆえ、半導体装置用基板を構成する材料の熱膨張率は、
半導体素子あるいは組合わせられる相手材料の熱膨張率
と大きな差がないことが要求される。具体的には、その
熱膨張率が、Ｓｉ（シリコン）やＧａＡｓ（ガリウム・
砒素）の半導体の熱膨張率に近く、かつ半導体の熱膨張
率と放熱構造体に用いられるＡｌ（アルミニウム）やＣ
ｕ（銅）の熱膨張率との間であることが要求される。

【０００３】また、最近は素子の大型化や集積度の増加
を招来している。それゆえ、半導体装置用基板を構成す
る材料には、半導体素子からの熱エネルギーを効率よく
除去するためのヒートシンク機能としての熱伝導率の高
さもさらに要求されている。

【０００４】係る観点から、特に熱伝導率が０．２ｃａ
ｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃以上であり、熱膨張率が５×１０
^-6〜１０×１０^-6／℃である材料のニーズが高まってい
る。

【０００５】このような状況下で上記特性を満足する材
料としては、図１３に示すようにＢｅＯ、ＡｌＮ、Ｃｕ
−Ｍｏ合金、Ｃｕ−Ｗ合金が挙げられる。また、ＳｉＣ
多孔質構造体にＡｌやＡｌ−Ｓｉ合金を含浸させた複合
材料がこの特性を満足することからこの用途への適用が
検討されている。

【０００６】なお、この複合材料は、具体的には５０〜
７２体積％のＳｉＣ多孔質構造体にＡｌ₂ Ｏ₃ を１４〜
３０体積％、Ｎｉ−Ｓｉ−Ａｌ合金またはＡｌ−Ｓｉ合
金を９〜２０体積％含浸させた複合材料である。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】さらに近年は、航空宇
宙産業機器をはじめ各種産業機器の軽量化ニーズの高ま
りを受けて、ヒートシンク材にも軽量化が求められてい
る。しかしながら、上記特性（熱伝導率、熱膨張率）を
満足する材料として挙げられるＢｅＯ、ＡｌＮ、Ｃｕ−
Ｍｏ合金、Ｃｕ−Ｗ合金あるいは前記の複合材料には、
以下の実用上の欠点より適用範囲に制約があった。

【０００８】まず、Ｃｕ−Ｍｏ合金、Ｃｕ−Ｗ合金は熱
伝導性に優れているが、比重が９〜１７ｇ／ｃｍ³ と比
較的高い。また、ＢｅＯは、密度が２．９ｇ／ｃｍ³ と
小さいが、毒性が強いため安全性や環境汚染の点から現
在使用することができない。ＡｌＮは密度が３．３ｇ／
ｃｍ³ と比較的小さいが、セラミックスであるため機械
加工が困難である。

【０００９】ＳｉＣ多孔質構造体にＡｌやＡｌ−Ｓｉ合
金を含浸させた複合材料は、熱膨張率が５×１０^-6〜８
×１０^-6／℃と上記特性を満足しており、かつ密度も
３．３ｇ／ｃｍ³ と比較的小さい。しかしながら、この
複合材料は、硬質なセラミックスであるＳｉＣを５０体
積％も含有している。このため複合材料では著しく切削
加工が困難である。また、製造条件や製品形状に制約が
多いため、この複合材料は広く実用化されていないのが
現状である。

【００１０】このように、従来においては、密度が３．
０ｇ／ｃｍ³ 以下であり、熱膨張率が５×１０^-6〜１０
×１０^-6／℃、熱伝導率が０．２ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ
・℃以上の特性を満たし、切削加工などの機械加工が容
易で、さらに安全性などの面で優れた材料は得られてい
なかった。

【００１１】それゆえ、従来の材料をヒートシンク材と
して用いた場合には、上記特性（密度、熱伝導率、熱膨
張率、加工性、安全性）のうち少なくとも１の特性を満
たさない。このため、ヒートシンクと相手材との熱膨張
率の不整合によって亀裂や剥離が生じたり、熱伝導率が
低いことにより放熱不足が生じたり、密度が高いため軽
量化にそぐわない、機械加工が困難であるため複雑形状
に加工できないといった問題があった。

【００１２】それゆえ、本発明の目的は、密度が３．０
ｇ／ｃｍ³ 以下、熱膨張率が５×１０^-6〜１０×１０^-6
／℃、熱伝導率が０．２ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃以上
の特性を満足し、かつ機械加工性や安全性などの面にお
いて優れた材料およびその製造方法を提供することであ
る。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本願発明者らは上記目的
を達成するため鋭意検討した結果、窒素を１重量％以上
４重量％以下の範囲で含有し、残部が実質的にＡｌとＳ
ｉと不可避な成分とからなる窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合
金が、密度３．０ｇ／ｃｍ³ 以下、熱膨張率５×１０^-6
〜１０×１０^-6／℃、熱伝導率０．２ｃａｌ／ｃｍ・ｓ
ｅｃ・℃以上の特性を満たし、かつ機械加工性および安
全性に優れていることを見いだした。

【００１４】それゆえ、本発明の窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉
末合金は、窒素を１重量％以上４重量％以下含有し、残
部が実質的にＡｌとＳｉと不可避な成分とからなってい
る。

【００１５】また窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合金に含まれ
る窒素は窒素化合物を構成し、その窒素化合物の９０重
量％以上がＡｌＮよりなることが望ましい。

【００１６】また窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合金には、Ｌ
ｉ（リチウム）、Ｍｇ（マグネシウム）、Ｔｉ（チタ
ン）、Ｖ（バナジウム）、Ｃｒ（クロム）、Ｍｎ（マン
ガン）、Ｆｅ（鉄）、Ｃｏ（コバルト）、Ｎｉ（ニッケ
ル）、Ｃｕ（銅）、Ｚｎ（亜鉛）、Ｚｒ（ジルコニウ
ム）、Ｎｂ（ニオブ）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｗ（タン
グステン）よりなる群から選ばれる少なくとも１種の添
加元素が１９．８重量％以下含有されていることが望ま
しい。

【００１７】また本願発明者らは上記目的を達成するた
めに鋭意検討した結果、急冷凝固したＡｌ−Ｓｉ合金粉
末の成形体を窒素を含む雰囲気下で４６０℃以上５７０
℃以下の温度範囲で２時間以下焼結することにより、上
記特性を有する窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合金が得られる
ことを見いだした。

【００１８】それゆえ、本発明の窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉
末合金の製造方法は、以下の工程を備えている。

【００１９】まずＳｉを含有するＡｌ合金溶湯を凝固し
て急冷凝固Ａｌ合金粉末が形成される。そして急冷凝固
Ａｌ合金粉末を圧縮成形して成形体が得られる。そして
窒素を含む雰囲気下で４６０℃以上５７０℃以下の温度
範囲で２時間以下、成形体が焼結される。

【００２０】またＡｌ合金溶湯は、Ｓｉを４０重量％以
上５０重量％以下含有するように準備されることが望ま
しい。

【００２１】またＡｌ合金溶湯には、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｔ
ｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、
Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗよりなる群から選ばれる少なくと
も１種が２０重量％以下の範囲で添加されることが望ま
しい。

【００２２】また急冷凝固Ａｌ合金粉末を形成する工程
は、Ａｌ合金溶湯を１０² ℃／ｓｅｃ以上の凝固速度で
凝固させることが望ましい。

【００２３】また焼結する工程は、成形体を窒素分圧
０．９５ａｔｍ以上の常圧雰囲気下で焼結する工程を含
んでいることが望ましい。なお、ここで常圧とは、焼結
において成形体にかかる圧力が雰囲気ガスによる通常の
圧力のことをいい、大気圧に対して加圧も減圧もしてい
ない状態を指す。

【００２４】また成形体の焼結時における常圧雰囲気
は、水蒸気分圧０．０１ａｔｍ以下であることが望まし
い。

【００２５】また焼結の工程により得られた焼結体を、
４００℃以上に加熱して、金型温度１５０℃以上の鍛造
金型により、鍛造圧力４ｔ／ｃｍ² 以上で真密度比９８
％以上となるように成形固化して鍛造体を得る工程をさ
らに備えることが望ましい。

【００２６】

【作用】本発明では、組成および製造条件を限定してい
る。以下、これらの限定の意味について説明する。

【００２７】［窒素含有量］本発明の窒素化合Ａｌ−Ｓ
ｉ粉末合金では、窒素の含有量が特に重要である。

【００２８】本発明の窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合金は、
Ａｌ−Ｓｉ粉末に窒素を含有したうえで合金化すること
により熱膨張率を減少させたものである。しかし、窒素
含有量が１重量％より小さい場合には、熱膨張率が１０
×１０^-6／℃を越えてしまう。このため、半導体素子な
どとの熱膨張率の不整合により亀裂や剥離が生じるとい
った問題が生じる。窒素含有量が増えると熱膨張率は減
少していくが、同時に硬質粒子である窒化物の形成によ
り、一般に硬度の上昇や伸びの減少をもたらし、被削性
が悪化したり欠けが発生し易くなる。特に窒素含有量が
４重量％を越えると、材料に伸びがなくなり、被削性な
どの機械加工性が悪化してしまう。

【００２９】［窒素化合物の形態］急冷凝固Ａｌ合金粉
末の表面において、窒化処理時に雰囲気窒素とＡｌ−Ｓ
ｉ合金粉末が反応して窒素化合物が生成される。この反
応はＡｌ−Ｓｉ合金粉末のＡｌマトリックス部表面から
起こり、窒素化合物は旧粉末界面あるいは旧粉末表面上
に生成する。このように旧粉末界面あるいは旧粉末表面
上に生成する窒素化合物はＡｌＮである。

【００３０】ＡｌＮは、密度３．３ｇ／ｃｍ³ 、熱膨張
率４．５×１０^-6／℃であり、熱伝導率も酸素などの不
純物の濃度や結晶格子のひずみの有無により変動する
が、比較的高い。このため、このＡｌＮの生成量をコン
トロールすることにより目的の特性を達成することがで
きる。そのためには、窒素はＡｌ成分と反応してＡｌＮ
を形成している必要があり、またその制御性を考慮する
と、窒素量の９０重量％以上がＡｌＮとして存在するこ
とが望ましい。

【００３１】上述したように本発明では窒素含有量が４
重量％以下であるため、窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合金に
おけるおおよそのＡｌＮ量は１２重量％に留まる。それ
ゆえ、ＡｌＮのような硬質粒子の添加により懸念される
加工性に対する影響は生じない。

【００３２】また本発明の窒素化合物であるＡｌＮは、
Ａｌ−Ｓｉ合金粉末にＡｌＮ粒子を粉末混合させたもの
ではなく、Ａｌ−Ｓｉ合金粉末を窒素中で反応させるこ
とにより生成されたものである。したがって、ＡｌＮを
粉末などで混合した場合と比較して、本発明におけるＡ
ｌＮはＡｌマトリックスと密着するため、加熱による粒
子の流れ性が向上する。それゆえ、鍛造や押出しなどに
より複雑形状を熱間固化する場合においても、均質な製
品の製造が可能となる。

【００３３】さらに本発明におけるＡｌＮはきわめて微
細かつ密に分散している。このため、本発明の窒素化合
Ａｌ−Ｓｉ粉末合金は機械加工性や機械強度などにも優
れている。また低融点のＡｌを皮膜するようにＡｌＮが
生成するため、本発明の窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合金は
耐熱性にも優れている。

【００３４】市販されているＡｌＮは高価であるが、本
発明ではＡｌを直接窒化しているため、本発明の窒素化
合Ａｌ−Ｓｉ粉末合金は製造コストの面からも優れてい
る。

【００３５】［窒化処理温度・時間］本発明の窒素化合
Ａｌ−Ｓｉ粉末合金の製造方法では、窒化処理温度・時
間が特に重要である。合金組成により窒化開始温度は変
化するが、窒化処理温度が４６０℃未満では雰囲気窒素
とＡｌ−Ｓｉ合金粉末との反応量が乏しく、窒化現象も
十分進行しない。

【００３６】逆に窒化処理温度が５７０℃を越えると、
Ａｌ−Ｓｉの共晶点５７８℃に近づき、合金が軟化変形
したり、組織が粗大化する。それゆえ、窒化を十分に進
行させ、組織の粗大化を抑えるためには、窒化処理温度
が４６０℃以上５７０℃以下でなければならない。

【００３７】窒化処理時間は、必要とする窒素量に応じ
て決定される。窒化処理温度と処理時間とをコントロー
ルすることにより所望の特性を有する窒素化合Ａｌ−Ｓ
ｉ粉末合金を得ることができる。窒化処理温度を４６０
℃以上５７０℃以下とした場合には、窒化処理時間は２
時間以下でなければならない。

【００３８】［噴霧粉末のＳｉ量と凝固速度］Ａｌは、
２３．５×１０^-6／℃と極めて大きい熱膨張率を有する
ため問題がある。しかし、一方でＡｌは２．７ｇ／ｃｍ
³ の小さい密度を有し、０．５ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・
℃と熱伝導率に優れる。このようにＡｌは、密度および
熱伝導率の点で適しているが、他の金属元素と合金化さ
せた場合には固溶や析出により熱伝導率が大きく低下し
てしまう。

【００３９】ところが、Ｓｉは熱伝導率が０．３ｃａｌ
／ｃｍ・ｓｅｃ・℃以上はあり、Ａｌ中への固溶度が比
較的小さい。このため、ＡｌにＳｉを添加した場合に
は、ＳｉはＡｌマトリックス中にＳｉ晶として晶出や析
出し、Ｓｉの含有量が増えてもＡｌ−Ｓｉの熱伝導率の
低下が比較的小さい。また、Ｓｉは熱伝導率が４．２×
１０^-6／℃であり、Ａｌに添加されることで複合則に近
似的に従って熱伝導率の低下を可能とする。

【００４０】このようにＳｉは、熱膨張率の低下に効果
を有する元素である。そのためＳｉはＡｌ合金溶湯に４
０重量％以上含有させることが望ましい。しかしＡｌ合
金溶湯にＳｉを５０重量％を越えて含有させる場合に
は、Ｓｉの溶解や凝固のために噴霧が困難となってしま
う。それゆえ、Ａｌ合金溶湯にＳｉは４０重量％以上５
０重量％以下の範囲で含有することが望ましい。

【００４１】さらに、Ｓｉ以外にたとえば、Ｌｉ、Ｍ
ｇ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、
Ｚｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗよりなる群から選ばれる少
なくとも１種の元素を、２０重量％以下の範囲で本発明
のＡｌ合金溶湯に添加しても、本発明の目的とする特性
（密度、熱伝導率、熱膨張率、機械的特性、安全性）は
損なわれない。

【００４２】これらの元素の添加には、窒化反応の促進
の効果がある。その明確な理由は明らかではないが、Ｌ
ｉ、Ｍｇのような酸化力の強い元素はＡｌ表面の酸化膜
を還元していることが考えられる。またそれぞれ熱膨張
率が異なる元素の添加により粉末内に不均一な膨張が起
こり、これにより粉末内部への窒素の拡散が促進される
ためと考えられる。またＡｌと反応して化合物を形成す
るＦｅやＮｉなどの添加により、これらの化合物が加熱
時においてもＳｉ粒の移動を阻害する働きをする。これ
により、窒化反応処理時におけるＡｌマトリックス中に
晶出あるいは析出するＳｉ晶の粒成長を抑制することが
できる。このように上記元素の添加は窒化反応を促進す
るため、窒化処理温度の低温化および窒化処理時間の短
縮化を図ることができる。

【００４３】Ａｌ合金溶湯中の添加元素の含有量が２０
重量％以下であるため、窒化処理後の窒素化合Ａｌ−Ｓ
ｉ粉末合金における添加元素の含有量は１９．８重量以
下に相当する。

【００４４】また、Ａｌマトリックス中に晶出あるいは
析出するＳｉ晶の大きさは凝固速度に大きく依存する。
この凝固速度が１０² ℃／ｓｅｃ未満であると、晶出し
たＳｉ晶が粗大になり、成形性や被削性が低下してしま
う。それゆえ、凝固速度は１０² ℃／ｓｅｃ以上である
ことが望ましい。

【００４５】なお、エアアトマイズの凝固速度は１０³
℃／ｓｅｃ程度であり、各種アトマイズ法の凝固速度は
１０² ℃／ｓｅｃ以上である。また、凝固速度を１０³
℃／ｓｅｃとした場合には、初晶Ｓｉの粒径は最大４０
μｍとなる。

【００４６】窒化反応は粒度および真密度比と相関を持
ち、噴霧粉末の粒径を小さくしたり真密度比を小さくす
ることにより窒素含有量が増加する。

【００４７】［焼結雰囲気］窒化処理時に粉末表面に窒
素化合物を生成させ、焼結現象の促進を図るためには、
主に窒素ガスで構成される雰囲気を形成する必要があ
る。そのためには、窒素分圧が０．９５ａｔｍ以上であ
ることが望ましい。

【００４８】雰囲気の圧力は、加圧することでいくらか
の焼結促進が図れるが、経済性と設備との観点から常圧
でも十分である。

【００４９】また雰囲気中の水蒸気分圧が高いと、粉末
表面のＡｌ成分の酸化が進行し、窒化現象が阻害され
る。また水蒸気には、粉末表面に形成される窒素化合物
を分解する働きもある。それゆえ、粉末に吸着している
水分を焼結温度までの昇温過程で蒸発・分解してやるう
えでも、水蒸気分圧を低くする必要がある。よって、水
蒸気分圧は０．０１ａｔｍ以下に抑えることが望まし
い。

【００５０】［鍛造］窒化した焼結体は内部に気孔を有
しているため、熱伝導性や気密性が低い。そこで、さら
に熱伝導率を高めて気密性や強度を必要とする場合に
は、鍛造により固化する方法がある。鍛造により得られ
る鍛造体の真密度比が９８％以上に達すると、熱伝導率
や気密性は大いに改善される。この真密度比を得るため
には、焼結体を４００℃以上に加熱して軟化させた後
に、鍛造圧力４ｔ／ｃｍ² 以上で加圧固化する必要があ
る。この際に金型温度が１５０℃未満であると焼結体の
表層部の緻密化ができない。このため、金型温度は１５
０℃以上であることが望ましい。

【００５１】［サイジング・コイニング］窒化した焼結
体は、内部に気孔を有している。それゆえサイジングや
コイニングを用いて表面粗度や寸法精度を大きく改善す
ることができる。この効果が出る矯正圧力は４ｔ／ｃｍ
² 以上である。

【００５２】［熱間押出し・加工・表面処理］上記の工
程を経て得られた焼結体はそのままで、あるいはさらに
加工工程を経て実際に用いられる。ＡｌＮなどのセラミ
ックスを含有した材料は加工が困難である場合が多い。
しかし、本発明の窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合金では、Ａ
ｌＮが反応により生成しており、粒子が非常に微細であ
るため、切削加工やねじ切りなども可能である。

【００５３】また、窒化処理を行なった成形体を熱間押
出しすることによっても、所定の形状に成形することが
可能である。

【００５４】このようにさらに加工した後に、必要に応
じて表面処理を施すこともできる。たとえば半導体基板
やパッケージとして用いるときには、ハンダやガラスと
の濡れ性を改善したり、絶縁性を確保する目的で、Ａｕ
やＮｉなどの金属またはＡｌ₂ Ｏ₃ やＡｌＮやＳｉＯ₂
などの絶縁物の表面層を形成することができる。しか
も、本発明の窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合金の材料ではＡ
ｌがベースとなっているため、陽極酸化処理などにより
Ａｌ₂ Ｏ₃ の表面層が、窒化処理によりＡｌＮの表面層
が十分に必要な程度まで自然かつ容易に形成されるとい
う利点がある。

【００５５】

【実施例】実施例１ 図１は、本発明の実施例１に基づく製造方法を示すブロ
ック図である。図１を参照して、Ｓｉを４８重量％含有
するＡｌ−Ｓｉ合金溶湯１１をエアアトマイズ法によ
り、１０³ ℃／ｓｅｃの凝固速度で急冷凝固（ステップ
１）させて、粉末化した。続いて急冷凝固Ａｌ−Ｓｉ合
金の噴霧粉末１２を１４９〜１０５μｍ（１１９μ
ｍ）、１０５〜７４μｍ（８８μｍ）、７４〜６３μｍ
（６７μｍ）、６３〜４４μｍ（５２μｍ）、４４μｍ
（３１μｍ）以下に篩粉した。なお、（ ）内は平均粒
径を示している。

【００５６】ミリスチン酸のアセトン溶液を金型に塗布
し、成形圧力２〜４ｔ／ｃｍ² の範囲で各噴霧粉末１２
を真密度比６５％、７８％のφ２０×３０ｍｍのタブレ
ット試験片（成形体１３）に成形した（ステップ２）。
この成形体１３を、窒素分圧０．９９ａｔｍ以上、水蒸
気分圧０．００５ａｔｍ以下の常圧雰囲気中で５６０℃
にて２時間窒化処理した（ステップ３）。窒化処理体中
の窒素量に及ぼす粒度および成形密度の影響を図２に示
す。

【００５７】図２の結果より明らかなように、窒素含有
量は粒度および真密度比と相関を持ち、噴霧粉末の粒径
を小さくしたり真密度比を小さくすることにより増加す
る。

【００５８】なお、図２において、−は最大粒径を示
し、＋は最小粒径を示している。次に、これらの窒化処
理体を５００℃に加熱した後、金型温度を３５０℃にし
たφ２２ｍｍの鍛造金型に挿入した。この後、鍛造金型
を用いて面圧８ｔ／ｃｍ² で窒化処理体を固化し、真密
度比９８〜１００％の鍛造体を作製した。この鍛造体の
窒素含有量と熱膨張率、熱伝導率、密度との関係を図
３、図４、図５に示す。

【００５９】なお、熱膨張率については、押棒式測定法
により、２０℃から２００℃の平均値を求めた。また熱
伝導率はレーザーフラッシュ法により、密度はアリキメ
デス法により各々測定した。

【００６０】図３を参照して、窒素を含有することによ
り、熱膨張率が低下する。窒素を１重量％以上含有する
ことにより１０×１０^-6／℃以下の熱膨張率が得られる
ことがわかる。

【００６１】図４を参照して、窒素含有量が１重量％以
上４重量％以下の範囲内では、熱伝導率が０．２ｃａｌ
／ｃｍ・ｓｅｃ・℃以上であることがわかる。

【００６２】図５を参照して、窒素含有量が１重量％以
上４重量％以下の範囲内では、鍛造体密度は３．０ｇ／
ｃｍ³ 以下であることがわかる。

【００６３】また上記で得られた鍛造体の窒素含有量と
硬度、伸びとの関係について調べた。図６を参照して、
窒素含有量が大きくなるに従って硬度（○印）が上昇
し、引っ張り試験から測定した伸び（□印）が減少し
た。特に窒素含有量が４重量％を越えると鍛造体の伸び
が完全になくなった。この結果、鍛造体の被削性が悪化
する。

【００６４】また鍛造体を速度３５０ｍ／ｍｉｎ、送り
０．１ｍｍ／ｒｅｖ、切込１ｍｍの条件で切削した。こ
のときの１０分後のフランク摩耗量Ｖ_B と窒素含有量と
の相関関係を図７に示す。図７を参照して、窒素含有量
が４重量％を越えると摩耗量Ｖ_B が増加し始める。また
切削速度を上昇させた場合、チッピングが発生しやすく
なる。

【００６５】以上の結果から明らかなように、窒素含有
量が１重量％以上４重量％以下の場合に目的の特性値を
達成できることがわかる。

【００６６】またＸ線回析強度の結果から、鍛造体に含
有される窒素の９０重量％以上がＡｌＮであることが判
明した。

【００６７】また、成形体を窒素分圧０．９０ａｔｍ、
水蒸気分圧０．０５ａｔｍ以上の常圧雰囲気下で５６０
℃にて２時間窒化処理した。しかし、この場合、窒化物
の生成は認められなかった。

【００６８】また、Ａｌ−４８重量％Ｓｉ粉末成形体の
窒化処理体中に観察できる顕微鏡組織写真を図８に示
す。図８を参照して、黒色の部分がＳｉであり、白色の
部分がＡｌマトリックスであり、灰色の部分がＡｌＮで
ある。さらに、この窒化処理体のＸ線回析像を図９に示
す。

【００６９】実施例２ Ｓｉを３８重量％、４１重量％、４５重量％、４９重量
％、５４重量％含有するＡｌ−Ｓｉ合金溶湯をエアアト
マイズ法により粉末化した。この粉末を最大粒径が７４
μｍ以下となるように篩粉した。このようにして平均粒
径が３２μｍであるＡｌ−３８重量％Ｓｉ、Ａｌ−４１
重量％Ｓｉ、Ａｌ−４５重量％Ｓｉ、Ａｌ−４９重量％
Ｓｉを各々用意した。なお、Ａｌ−５４重量％Ｓｉの溶
湯は、エアアトマイズ時にノズル詰まりを生じ噴霧が不
可能であった。

【００７０】ミリスチン酸のアセトン溶液を金型に塗布
し、成形圧力２〜２．５ｔ／ｃｍ²で各粉末を圧縮成形
し、真密度比約７０％のφ２０×３０ｍｍのタブレット
試験片を作製した。成形体を窒素分圧０．９９ａｔｍ以
上、水蒸気分圧０．００５ａｔｍ以下の常圧雰囲気中で
５２０℃にて２時間窒化処理した。このようにして得ら
れた各窒化処理体を５００℃に加熱した後、実施例１と
同様に、金型温度を３５０℃にしたφ２２ｍｍの鍛造金
型に挿入した。この後、鍛造金型を用いて面圧６ｔ／ｃ
ｍ² で窒化処理体を固化し、真密度比９８〜１００％の
鍛造体を作成した。この鍛造体の密度、熱膨張率および
熱伝導率を以下の表に示す。

【００７１】

【表１】

【００７２】主に表の結果より、Ａｌ−３８重量％Ｓｉ
粉末を用いて作製した窒化処理体の熱膨張率が１０×１
０^-6／℃を越えていることがわかる。またＡｌ−５４重
量％Ｓｉの溶湯では噴霧が不可能であった。このため所
望の窒素含有量を有する窒化処理体を得るためには、Ａ
ｌ合金溶湯にＳｉが４０重量％以上５０重量％以下の範
囲で含有されていることが必要であることがわかる。

【００７３】実施例３ Ａｌに対して４８重量％のＳｉと以下の表に示す添加元
素とを加えた組成に配合したＡｌ−Ｓｉ合金溶湯をエア
アトマイズ法により粉末化した。この粉末を最大粒径が
７４μｍ以下となるように篩粉した。

【００７４】ミリスチン酸のアセトン溶液を金型に塗布
し、成形圧力２〜２．５ｔ／ｃｍ²で各粉末を圧縮成形
し、真密度比約７０％のφ２０×３０ｍｍのタブレット
試験片を作製した。成形体を窒素分圧０．９９ａｔｍ以
上、水蒸気分圧０．００５ａｔｍ以下の常圧雰囲気中で
５２０℃にて１時間窒化処理した。このようにして得ら
れた各窒化処理体を５００℃に加熱した後、実施例１と
同様に、金型温度を３５０℃にしたφ２２ｍｍの鍛造金
型に挿入した。

【００７５】この後、鍛造金型を用いて面圧６ｔ／ｃｍ
² で窒化処理体を固化し、真密度比９８〜１００％の鍛
造体を作製した。この鍛造体の密度、熱膨張率および熱
伝導率を以下の表に示す。

【００７６】

【表２】

【００７７】上記の表の結果より、元素の添加を行なっ
ても窒化が同等以上に進行することが理解できる。中で
も、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕの添加やそれらの組
合わせにより窒化量が大きく増加し、窒化速度が促進さ
れていることがわかる。

【００７８】なお表中の添加元素横の（ ）内の数値は
急冷凝固粉末中における各添加元素の重量％を示してい
る。

【００７９】添加元素の総重量％が２０重量％以下であ
れば、上記特性を満足していることがわかる。これに対
して、添加元素の総和が２０重量％を越えた場合には、
密度が３．０ｇ／ｃｍ³ を越えてしまい、上記特性を満
たさなくなることがわかる。

【００８０】実施例４ 実施例３で作製した粉末のうち最も窒化量の多いＡｌ−
４８重量％Ｓｉ−２重量％Ｆｅ−２重量％Ｎｉ−１重量
％Ｍｇを最大粒径７４μｍ以下に篩粉し、平均粒径３２
μｍの合金粉末を得た。この粉末を成形圧力２ｔ／ｃｍ
² で圧縮成形し、真密度比６６％、寸法１０×１０×１
５ｍｍの成形体を作成した。窒素分圧０．９９ａｔｍ以
上、水蒸気分圧０．００５ａｔｍ以下の常圧雰囲気中に
おいて、４３０℃、４５０℃、４７０℃、５０１℃、５
２１℃、５４８℃、５６２℃、５７５℃にて１、２、４
および８時間の窒化処理を成形体に実施した。窒化処理
体中の窒素含有量に及ぼす処理温度と処理時間の影響を
図１０に示す。

【００８１】図１０を参照して、４６０℃において２時
間を越えて窒化処理を実施した場合、窒化処理体中の窒
素含有量が４重量％を越えてしまう。また、窒化処理温
度が５７０℃を越えると、窒化処理中に成形体が軟化変
形してしまった。この実験結果より、窒化処理体中の窒
素含有量を所望の値にするためには、４６０℃以上５７
０℃以下の窒化処理温度で２時間以下の処理時間にする
必要があることが判明した。

【００８２】実施例５ 実施例４と同様にＡｌ−４８重量％Ｓｉ−２重量％Ｆｅ
−２重量％Ｎｉ−１重量％Ｍｇの粉末を最大粒径７４μ
ｍ以下に篩粉し、平均粒径３２μｍの合金粉末を得た。
この粉末を成形圧力２ｔ／ｃｍ² で圧縮成形し、真密度
比６７％、寸法φ９８×５０ｍｍの成形体を作製した。
窒素分圧０．９９ａｔｍ以上で水蒸気分圧０．００５ａ
ｔｍ以下の常圧雰囲気中において、５２０℃において１
時間窒化処理を実施して窒素含有量３．８重量％の窒化
処理体を得た。なおこの窒素含有量を窒化処理体中にお
けるＡｌＮ量に換算すると１１．１重量％であった。

【００８３】一方、上記の平均粒径が３２μｍであるＡ
ｌ−４８重量％Ｓｉ−２重量％Ｆｅ−２重量％Ｎｉ−１
重量％Ｍｇに市販の平均粒径０．８μｍのＡｌＮ粉末を
１１．１重量％混合した。この後、ミリスチン酸のアセ
トン溶液を金型に塗布し、成形圧力２．２ｔ／ｃｍ² で
各粉末を圧縮成形し、真密度比約６７％、寸法φ９８×
５０ｍｍのタブレット試験片を作製した。

【００８４】上記の窒化処理体とＡｌＮ粉末混合成形体
を５００℃に加熱した後、それぞれ金型温度を３５０℃
にしたφ１００ｍｍの鍛造金型に挿入した。この後、鍛
造金型を用いて面圧６ｔ／ｃｍ² で窒化処理体を固化し
た。これらの鍛造体の密度、熱伝導率、熱膨張率を以下
の表に示す。

【００８５】

【表３】

【００８６】上記の表より、粉末のＡｌＮを添加した鍛
造体では、熱間成形性が窒化処理体と比較して劣り、密
度が同一組成に関わらず低下している。その結果、粉末
のＡｌＮを添加した鍛造体では、窒化処理体に比較して
熱伝導率が低下している。

【００８７】さらに、それぞれの鍛造体について切削加
工を実施した。窒化処理体では、目的の形状になるまで
切削加工が可能であった。これに対して、粉末ＡｌＮを
添加した鍛造体では、ＡｌＮの脱落による欠けが発生
し、切削加工は困難であった。以上の結果より、明らか
に本発明の鍛造体の方が粉末ＡｌＮを添加した鍛造体に
比較して被削性に優れていることがわかる。これは、本
発明の鍛造体ではＡｌＮを反応により生成させたため、
粒子が非常に微細かつ均一に分散しているからと考えら
れる。

【００８８】またこの組成における窒化処理体では、工
具摩耗量が少ないことが明らかとなった。これは、Ｓｉ
粒の移動を妨げるＦｅ、Ｎｉの添加に加え、Ｍｇの添加
により窒化処理時間が短くなり、それによりＳｉの粒成
長が抑制されたためと理解できる。

【００８９】さらにこの鍛造体を□３０×２０×５ｍｍ
に切断し、８５０℃において１０分間加熱した。粉末Ａ
ｌＮを添加した鍛造体では、この熱処理により膨張およ
び割れが生じ、上記の形状を全く維持することができな
かった。これに対して、窒化処理体では、この熱処理に
よっても全く変形は発生しなかった。これは、窒化処理
体においては低融点のＡｌを皮膜するようにＡｌＮが生
成するため耐熱性が向上したものと考えられる。

【００９０】実施例６ 本発明の窒素化合Ａｌ−Ｓｉ合金を、ＩＣ（Integrated
Circuit）パッケージに用いた場合について説明する。

【００９１】ここで用いた窒素化合Ａｌ−Ｓｉ合金は、
実施例５と同様に準備されたものである。

【００９２】すなわちＳｉを４８重量％、Ｆｅを２重量
％、Ｎｉを２重量％、Ｍｇを１重量％含有するＡｌ−Ｓ
ｉ合金溶湯をエアアトマイズ法により粉末化した。この
粉末を最大粒径が７４μｍ以下となるように篩粉した。
このようにして平均粒径が３２μｍであるＡｌ−４８重
量％Ｓｉ−２重量％Ｆｅ−２重量％Ｎｉ−１重量％Ｍｇ
を用意した。

【００９３】その後、ミリスチン酸のアセトン溶液を金
型に塗布し、成形圧力２．５ｔ／ｃｍ² で各粉末を圧縮
成形し、真密度比約７０％、寸法φ９８×１００ｍｍの
タブレット試験片を作製した。成形体を窒素分圧０．９
９ａｔｍ以上、水蒸気分圧０．００５ａｔｍ以下の常圧
雰囲気中で５２０℃にて１時間窒化処理した。この窒化
処理体の窒素含有量を測定したところ３．７重量％であ
り、窒化処理体中におけるＡｌＮ量に換算すると１０．
８重量％であった。

【００９４】この窒化処理体を５００℃に加熱した後、
金型温度を３５０℃にしたφ１００ｍｍの鍛造金型に挿
入した。この後、鍛造金型を用いて面圧６ｔ／ｃｍ² で
窒化処理体を固化し、真密度比９８〜１００％の鍛造体
を作製した。

【００９５】この鍛造体の特性値は密度２．６２ｇ／ｃ
ｍ³ 、熱膨張率８．７×１０^-6／℃、熱伝導率０．３５
ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃であった。この鍛造体を所要
の形状に切削加工した。

【００９６】図１１と図１２とは、本発明の窒素化合Ａ
ｌ−Ｓｉ合金をＩＣパッケージに用いた場合の構成を概
略的に示す断面図である。

【００９７】先ず図１１を参照して、ＩＣパッケージ
は、基板５１と、ハンダ５２と、半導体チップ５３と、
外囲板５４と、引出端子５５と、ボンディングワイヤ５
６とを有している。アルミナなどのセラミックスからな
る外囲板５４の上面に基板５１が装着されている。基板
５１は、上述の方法により加工された鍛造体に、陽極酸
化処理が施されたものである。この基板５１の図中下側
には、半導体チップ５３がハンダ５２を介在して接合さ
れている。この半導体チップ５３のパッド部（図示せ
ず）にはボンディングワイヤ５６の一方端が接続されて
おり、ボンディングワイヤ５６の他方端は、外囲板５４
上に形成された端子（図示せず）に接続されている。こ
の端子が、コバールワイヤよりなる引出端子５５に電気
的に接続されている。

【００９８】次に、図１２を参照して、このＩＣパッケ
ージは、図１１に示すものと比較して、特に基板６１、
６７が異なる。つまり外囲板６４の上面に装着される基
板６１は、冷却を促すためのフィン形状を有しており、
また上述の方法により加工された鍛造体よりなってい
る。この基板６１には、Ｎｉメッキが施されている。ま
たこの基板６１と半導体チップ６３（ハンダ６２）との
間に位置する基板６７は、たとえば銅（Ｃｕ）−タング
ステン（Ｗ）合金材よりなっている。基板６１と基板６
７との接合において、これまでＡｌを含有した合金材で
は不可能であったロウ付け（作業温度８００℃）を用い
た。なお、これ以外のボンディングワイヤ６６，引出し
端子６５などの構成については図１２のＩＣパッケージ
とほぼ同様であるためその説明は省略する。

【００９９】図１１と図１２とに示すように本実施例で
基板５１、６１に用いられる材料は、半導体チップ６３
の主材料であるシリコンや外囲板５４、６４の材料であ
るアルミナ（Ａｌ₂ Ｏ₃ ）との熱膨張係数の差が小さ
い。このため、ＩＣの実装工程において熱応力に基づく
歪みが生じ難い。また基板５１、６１は熱放散性が良好
であるため、このＩＣパッケージは寿命が長く、かつ信
頼性に優れている。

【０１００】実際に、この半導体素子に対して２００℃
の温度で１５分間の耐熱試験、および−６０℃〜１５０
℃の温度範囲での１００サイクルのヒートサイクル試験
を行なったが、異常動作は全く発生しないことが確認さ
れた。

【０１０１】なお、多数の冷却用のフィンを持つ図１２
に示す基板６１は、２．５ｔ／ｃｍ² で圧縮成形を行な
った後、窒素分圧０．９９ａｔｍ以上、水蒸気分圧０．
００５ａｔｍ以下の常圧雰囲気中で５２０℃の温度にて
１時間窒化処理を施した窒化処理体を、アルミニウムか
らなる容器に充填し、４５０℃の温度で熱間押出しによ
っても製造することが可能であった。

【０１０２】

【発明の効果】以上より、窒素を１重量％以上４重量％
以下含有し、残部が実質的にＡｌとＳｉと不可避な成分
とからなる窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合金が、密度３．０
ｇ／ｃｍ³ 以下、熱膨張率５×１０^-6〜１０×１０^-6／
℃、熱伝導率０．２ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃以上の特
性を満足し、かつ機械加工性に優れることが判明した。
この窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合金を用いることにより、
軽量で熱膨張率が低く、かつ熱伝導率の高い、たとえば
ヒートシンクや半導体装置用基板や放熱基板やハウジン
グなどに適した材料を得ることができた。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例１に基づく製造工程を示すブロ
ック図である。

【図２】本発明の実施例１で得られた窒化処理体中の窒
素量に及ぼす粒度および成形密度の影響を示す図であ
る。

【図３】本発明の実施例１で得られた鍛造体の熱膨張率
に及ぼす窒素含有量の影響を示す図である。

【図４】本発明の実施例１で得られた鍛造体の熱伝導率
に及ぼす窒素含有量の影響を示す図である。

【図５】本発明の実施例１で得られた鍛造体の密度に及
ぼす窒素含有量の影響を示す図である。

【図６】本発明の実施例１で得られた鍛造体の硬度およ
び引っ張り試験により測定された伸びに及ぼす窒素含有
量の影響を示す図である。

【図７】本発明の実施例１で得られた鍛造体の切削試験
でのフランク摩耗量に及ぼす窒素含有量の影響を示す図
である。

【図８】本発明の実施例１で得られたＡｌ−４８重量％
Ｓｉ粉末成形体の鍛造体中に観察できる顕微鏡組織写真
である。

【図９】本発明の実施例１で得られたＡｌ−４８重量％
Ｓｉ粉末成形体の鍛造体のＸ線回析像を示す図である。

【図１０】本発明の実施例４で得られた窒化処理体中の
窒素含有量に及ぼす処理温度と処理時間との影響を示す
図である。

【図１１】本発明による材料を用いた半導体装置用基板
が組込まれたＩＣパッケージの一例を示す断面図であ
る。

【図１２】本発明による材料を用いた半導体装置用基板
が組込まれたＩＣパッケージの一例を示す断面図であ
る。

【図１３】各種材料の熱伝導率と熱膨張率との関係を示
す図である。

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 窒素を１重量％以上４重量％以下含有
   し、残部が実質的にアルミニウムとシリコンと不可避な
   成分とからなることを特徴とする、窒素化合アルミニウ
   ム−シリコン粉末合金。
2. 【請求項２】 窒素化合物を有し、前記窒素化合物の９
   ０重量％以上がＡｌＮよりなることを特徴とする、請求
   項１に記載の窒素化合アルミニウム−シリコン粉末合
   金。
3. 【請求項３】 Ｌｉ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆ
   ｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗよ
   りなる群から選ばれる少なくとも１種の添加元素を有
   し、前記添加元素が１９．８重量％以下含有されている
   ことを特徴とする、請求項１および２のいずれかに記載
   の窒素化合アルミニウム−シリコン粉末合金。
4. 【請求項４】 シリコンを含有するアルミニウム合金溶
   湯を凝固して急冷凝固アルミニウム合金粉末を形成する
   工程と、 前記急冷凝固アルミニウム合金粉末を圧縮成形して成形
   体を得る工程と、 前記成形体を窒素を含む雰囲気下で４６０℃以上５７０
   ℃以下の温度範囲で２時間以下焼結する工程とを備え
   た、窒素化合アルミニウム−シリコン粉末合金の製造方
   法。
5. 【請求項５】 前記アルミニウム合金溶湯は、前記シリ
   コンを４０重量％以上５０重量％以下含有するように準
   備される、請求項４に記載の窒素化合アルミニウム−シ
   リコン粉末合金の製造方法。
6. 【請求項６】 前記アルミニウム合金溶湯は、Ｌｉ、Ｍ
   ｇ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、
   Ｚｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗよりなる群から選ばれる少
   なくとも１種の添加元素を２０重量％以下含有するよう
   に準備される、請求項４および５のいずれかに記載の窒
   素化合アルミニウム−シリコン粉末合金の製造方法。
7. 【請求項７】 前記急冷凝固アルミニウム合金粉末を形
   成する工程は、前記アルミニウム合金溶湯を１０² ℃／
   ｓｅｃ以上の凝固速度で凝固させる工程を含む、請求項
   ４、５および６のいずれかに記載の窒素化合アルミニウ
   ム−シリコン粉末合金の製造方法。
8. 【請求項８】 前記焼結する工程は、前記成形体を窒素
   分圧０．９５ａｔｍ以上の常圧雰囲気下で焼結する工程
   を含む、請求項４、５、６および７のいずれかに記載の
   窒素化合アルミニウム−シリコン粉末合金の製造方法。
9. 【請求項９】 前記常圧雰囲気は、水蒸気分圧０．０１
   ａｔｍ以下である、請求項８に記載の窒素化合アルミニ
   ウム−シリコン粉末合金の製造方法。
10. 【請求項１０】 前記焼結の工程により得られた焼結体
    を、４００℃以上に加熱して、金型温度１５０℃以上の
    鍛造金型により、鍛造圧力４ｔ／ｃｍ² 以上で真密度比
    ９８％以上となるように成形固化して鍛造体を得る工程
    をさらに備える、請求項４に記載の窒素化合アルミニウ
    ム−シリコン粉末合金の製造方法。