JPH07179906A - 窒素化合アルミニウム−シリコン粉末合金およびその製造方法 - Google Patents

窒素化合アルミニウム−シリコン粉末合金およびその製造方法

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JPH07179906A
JPH07179906A JP6208667A JP20866794A JPH07179906A JP H07179906 A JPH07179906 A JP H07179906A JP 6208667 A JP6208667 A JP 6208667A JP 20866794 A JP20866794 A JP 20866794A JP H07179906 A JPH07179906 A JP H07179906A
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Shinichi Yamagata
伸一 山形
由重 ▲高▼ノ
Yoshie Kouno
Tetsuya Hayashi
林　　哲也
Yuugaku Abe
誘岳 安部
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 密度が３．０ｇ／ｃｍ3 以下である軽量性を
特徴にし、熱膨張率が５〜１０×１０-6／℃で、かつ熱
伝導率が０．２ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃以上である安
全性に優れた材料およびその製造方法を提供する。 【構成】 窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合金は、窒素を４重
量％以上１５重量％以下含有し、残部が実質的にＡｌと
Ｓｉと不可避な成分とからなっている。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、窒素化合アルミニウム
−シリコン粉末合金およびその製造方法に関し、より特
定的には、半導体装置を構成する材料であるヒートシン
ク材などに用いられる窒素化合アルミニウム−シリコン
粉末合金およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体装置用基板を構成する材料には、
熱応力による歪を発生しないことが求められる。それゆ
え、半導体装置用基板を構成する材料の熱膨張率は、半
導体素子あるいは組み合わされる相手材料の熱膨張率と
大きく異ならないことが要求される。具体的には、その
熱膨張率が、Ｓｉ（シリコン）やＧａＡｓ（ガリウム・
砒素）の半導体の熱膨張率に近く、かつ半導体の熱膨張
率と放熱構造体に用いられるＡｌ（アルミニウム）やＣ
ｕ（銅）の熱膨張率との範囲内であることが要求され
る。
【０００３】また、最近は素子の大型化や集積度の増加
を招来している。それゆえ、半導体装置用基板を構成す
る材料には、半導体素子からの熱エネルギーを効率よく
取り除くためのヒートシンク機能としての熱伝導率の高
さもさらに要求されている。
【０００４】係る観点から、特に熱伝導率が０．２ｃａ
ｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃以上であり、熱膨張率が５×１０
-6〜１０×１０-6／℃である材料のニーズが高まってい
る。
【０００５】このような状況下で上記特性を満足する材
料としては、図９に示すようにＢｅＯ、ＡｌＮ、Ｃｕ−
Ｍｏ合金、Ｃｕ−Ｗ合金が挙げられる。また、ＳｉＣ多
孔質構造体にＡｌやＡｌ−Ｓｉ合金を含浸させた複合材
料がこの特性を満足することからこの用途への適用が検
討されている。
【０００６】なお、この複合材料は、具体的には５０〜
７２体積％のＳｉＣ多孔質構造体にＡｌ2 Ｏ3 を１４〜
３０体積％、Ｎｉ−Ｓｉ−Ａｌ合金またはＡｌ−Ｓｉ合
金を９〜２０体積％含浸させた複合材料である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】さらに近年は、航空宇
宙産業機器をはじめ各種産業機器の軽量化ニーズの高ま
りを受けて、ヒートシンク材にも軽量化が求められてい
る。しかしながら、上記特性（熱伝導率、熱膨張率）を
満足する材料として挙げられるＢｅＯ、ＡｌＮ、Ｃｕ−
Ｍｏ合金、Ｃｕ−Ｗ合金あるいは前記の複合材料には、
以下の実用上の欠点より適用範囲に制約があった。
【０００８】まず、Ｃｕ−Ｍｏ合金、Ｃｕ−Ｗ合金で
は、熱伝導性が優れているが、比重が９〜１７ｇ／ｃｍ
3 と比較的高い。また、ＢｅＯでは密度が２．９ｇ／ｃ
ｍ3 と小さいが、毒性が強いため安全性や環境汚染の点
から現在使用することができない。ＡｌＮでは密度が
３．３ｇ／ｃｍ3 と比較的小さいが、セラミックスであ
るため機械加工が困難である。
【０００９】前記の複合材料では、熱膨張率が５×１０
-6〜８×１０-6／℃と上記特性を満足しており、かつ密
度も３．３ｇ／ｃｍ3 と比較的小さい。しかしながら、
この複合材料は、硬質なセラミックであるＳｉＣを５０
体積％以上も含有している。このため、この複合材料で
は著しく切削加工が困難である。また、製造条件や製品
形状に制約が多いため、この複合材料は広く実用化され
ていないのが現状である。
【００１０】このように、従来においては、密度が３．
０ｇ／ｃｍ3 以下であり、熱膨張率が５×１０-6〜１０
×１０-6／℃、熱伝導率が０．２ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ
・℃以上の特性を満たし、さらに安全性などの面で優れ
た材料は得られていなかった。
【００１１】それゆえ、従来の材料をヒートシンク材と
して用いた場合には、上記特性（密度、熱伝導率、熱膨
張、安全性）のうち少なくとも１の特性が満たされな
い。このため、ヒートシンクと相手材との熱膨張率の不
整合によって亀裂や剥離が生じたり、熱伝導率が低いこ
とにより放熱不足が生じたり、密度が高いため軽量化に
そぐわないといった問題点があった。
【００１２】それゆえ、本発明の目的は、密度が３．０
ｇ／ｃｍ3 以下、熱膨張率が５×１０-6〜１０×１０-6
／℃、熱伝導率が０．２ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃以上
の特性を満足し、かつ安全性などの面において優れた材
料およびその製造方法を提供することである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本願発明者らは上記目的
を達成するため鋭意検討した結果、窒素を４重量％以上
１５重量％以下含有し、残部が実質的にＡｌとＳｉと不
可避な成分とからなる窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合金が、
密度３．０ｇ／ｃｍ3 以下、熱膨張率５×１０ -6〜１０
×１０-6／℃、熱伝導率０．２ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・
℃以上の特性を満たし、かつ安全性などに優れているこ
とを見い出した。
【００１４】それゆえ、本発明の窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉
末合金は、窒素を４重量％以上１５重量％以下含有し、
残部が実質的にＡｌとＳｉと不可避な成分とからなって
いる。
【００１５】また、窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合金に含ま
れる窒素は窒素化合物を構成し、その窒素化合物の９０
重量％以上がＡｌＮよりなることが望ましい。
【００１６】また本願発明者らは、上記目的を達成する
ために鋭意検討した結果、急冷凝固したＡｌ−Ｓｉ合金
粉末の成形体を窒素と５３０℃以上５７０℃以下の温度
範囲で２時間以上２０時間以下の間焼結することによ
り、上記特性を有する窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合金が得
られることを見い出した。
【００１７】それゆえ、本発明の窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉
末合金の製造方法は、以下の工程を備えている。
【００１８】まずＳｉを含有するＡｌ合金溶湯を凝固し
て急冷凝固Ａｌ合金粉末が形成される。そして急冷凝固
Ａｌ合金粉末を圧縮成形して成形体が得られる。そして
窒素を含む雰囲気下で５３０℃以上５７０℃以下の温度
範囲で２時間以上２０時間以下の間、成形体が焼結され
る。
【００１９】またＡｌ合金溶湯は、Ｓｉを１０重量％以
上５０重量％以下含有するように準備されることが望ま
しい。
【００２０】またＡｌ合金粉末を形成する工程は、Ａｌ
合金溶湯を１０2 ℃／ｓｅｃ以上の凝固速度で凝固させ
る工程を含んでいることが望ましい。
【００２１】また圧縮成形する工程は、成形体の真密度
比が５０％以上９０％以下となるように圧縮成形する工
程を含んでいることが望ましい。
【００２２】また焼結する工程は、成形体を窒素分圧
０．９５ａｔｍ以上の常圧雰囲気下で焼結する工程を含
んでいることが望ましい。なお、ここで常圧とは、焼結
において成形体にかかる圧力が雰囲気ガスによる通常の
圧力のことを言い、大気圧に対して加圧も減圧もしてい
ない状態を指す。
【００２３】また常圧雰囲気は、水蒸気分圧０．０１ａ
ｔｍ以下であることが望ましい。また急冷凝固Ａｌ合金
粉末は、最大粒径が７４μｍ以下、平均粒径６７μｍ以
下、比表面積が０．２ｍ2 ／ｇ以上であることが望まし
い。
【００２４】また焼結の工程により得られた焼結体を、
４００℃以上に加熱して、金型温度１５０℃以上の鍛造
金型により、鍛造圧力４ｔ／ｃｍ2 以上で真密度比９８
％以上となるように成形固化して鍛造体を得る工程をさ
らに備えることが望ましい。
【００２５】
【作用】本発明では、組成および製造条件を限定してい
る。以下、これらの限定の意味について説明する。
【００２６】［窒素含有量］本発明の窒素化合Ａｌ−Ｓ
ｉ粉末合金では、窒素の含有量が特に重要である。窒素
の含有量が４重量％より小さい場合には、熱膨張率が１
０×１０-6／℃を越えてしまう。このため、半導体素子
などとの熱膨張率の不整合により亀裂や剥離が生じると
いった問題が生じる。また窒素含有量が１５重量％を越
えると、熱伝導率が０．２ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃よ
り小さくなってしまう。このため、放熱性が低下し、ヒ
ートシンクとしての機能が低下してしまう。
【００２７】［窒素化合物の形態］急冷凝固Ａｌ合金粉
末の表面において、窒化処理時に雰囲気窒素とＡｌ−Ｓ
ｉ合金粉末が反応して窒素化合物が生成される。この反
応は、Ａｌ−Ｓｉ合金粉末のＡｌマトリックス部表面か
ら起こり、窒素化合物は旧粉末界面あるいは旧粉末表面
上に生成する。このように旧粉末界面あるいは旧粉末表
面上に生成する窒素化合物はＡｌＮである。
【００２８】ＡｌＮは、密度３．３ｇ／ｃｍ3 、熱膨張
率４．５×１０-6／℃であり、熱伝導率も酸素などの不
純物の濃度や結晶格子のひずみの有無により変動する
が、比較的高い。このため、このＡｌＮの生成量をコン
トロールすることにより目的の特性を達成することがで
きる。そのためには、窒素はＡｌ成分と反応してＡｌＮ
を形成している必要があり、またその制御性を考慮する
と、窒素量の９０重量％がＡｌＮとして存在することが
望ましい。
【００２９】上述したように本発明では窒素含有量が４
重量％以上１５重量％以下であるため、おおよそのＡｌ
Ｎ量は、１０〜４５重量％に相当する。
【００３０】また、本発明の窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合
金中の窒素化合物であるＡｌＮは、Ａｌ−Ｓｉ合金粉末
にＡｌＮ粒子を粉末混合させたものではなく、Ａｌ−Ｓ
ｉ合金粉末を窒素中で反応することにより生成されてい
る。したがって、ＡｌＮを粉末などで混合した場合と比
較して、本発明におけるＡｌＮは、まずＡｌマトリック
スと密着している。このため、加熱による粒子の流れ性
が向上し、鍛造や押出しなどの熱間固化において複雑な
形状でも均質な製品の製造が可能となる。さらに本発明
におけるＡｌＮは極めて微細かつ密に分散している。こ
のため、本発明の窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合金は機械加
工性や機械強度などにも優れている。また低融点のＡｌ
を皮膜するようにＡｌＮが生成するため、本発明の窒素
化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合金は耐熱性にも優れている。
【００３１】市販されているＡｌＮは高価であるが、本
発明ではＡｌを直接窒化しているため、本発明の窒素化
合Ａｌ−Ｓｉ粉末合金は製造コストの面からも優れてい
る。
【００３２】［窒化処理温度・時間］本発明の窒素化合
Ａｌ−Ｓｉ粉末合金の製造方法では、窒化処理温度・時
間が特に重要である。窒化処理温度が５３０℃未満では
雰囲気窒素とＡｌ−Ｓｉ合金粉末との反応量が乏しく、
窒化現象も十分進行しない。逆に窒化処理温度が５７０
℃を越えると、Ａｌ−Ｓｉの共晶点５７８℃に近づき、
合金が軟化変形したり、組織が粗大化する。それゆえ、
窒化を十分に進行させて、組織の粗大化を抑えるために
は、窒化処理温度を５３０℃以上５７０℃以下でなけれ
ばならない。
【００３３】窒化処理温度を上記の５３０℃以上５７０
℃以下とした場合には、窒化処理の時間は、２時間以上
２０時間以下でなければならない。すなわち、５３０℃
で窒化処理を施す場合、窒化処理時間が２時間未満であ
ると４重量％の窒素含有量を有する窒素化合Ａｌ−Ｓｉ
粉末合金が得られない。また、窒化処理温度が５７０℃
の場合、窒化処理時間が２０時間を越えると、１５重量
％以下の窒素含有量を有する窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合
金が得られない。
【００３４】当然のことながら、５３０℃の温度では２
０時間以上の窒化処理によっても所定の窒素含有量（４
重量％以上１５重量％以下）とすることが可能である。
また５７０℃の温度では２時間以下の窒化処理によって
も所定の窒素含有量とすることが可能である。このよう
に窒化処理温度と処理時間とをコントロールすることに
より所望の特性を有する窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合金を
得ることができる。
【００３５】［噴霧粉末のＳｉ量と凝固速度］Ａｌは、
２３．５×１０-6／℃と極めて大きい熱膨張率を有する
ため問題がある。しかし、一方でＡｌは２．７ｇ／ｃｍ
3 の小さい密度を有し、０．５ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・
℃と熱伝導率に優れる。このようにＡｌは、密度および
熱伝導率の点で適しているが、他の金属元素と合金化さ
せた場合には、固溶や析出により熱伝導率が大きく低下
してしまう。
【００３６】ところが、Ｓｉでは熱伝導率が０．３ｃａ
ｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃以上はあり、Ａｌ中への固溶度が
比較的小さい。このため、ＡｌにＳｉを添加した場合に
は、ＳｉはＡｌマトリックス中にＳｉ晶として晶出や析
出し、Ｓｉの含有量が増えてもＡｌ−Ｓｉの熱伝導率の
低下が比較的小さい。また、Ｓｉは熱膨張率が４．２×
１０-6／℃であり、Ａｌに添加されることで複合則に近
似的に則って熱膨張率の低下を可能とする。
【００３７】このようにＳｉは、熱膨張率の低下に効果
を有する元素である。ところが、Ａｌ合金溶湯にＳｉを
１０重量％未満で含有させる場合では、Ｓｉの効果は小
さく、所望の特性に至らしめるに足りない。また、Ａｌ
合金溶湯にＳｉを５０重量％を越えて含有させる場合に
は、Ｓｉの溶解や凝固のための噴霧が困難となってしま
う。それゆえ、Ａｌ合金溶湯に含有させるＳｉの望まし
い量は、１０重量％以上５０重量％以下である。
【００３８】さらにＳｉ以外に、たとえばＬｉ（リチウ
ム）、Ｍｇ（マグネシウム）、Ｔｉ（チタン）、Ｖ（バ
ナジウム）、Ｃｒ（クロム）、Ｍｎ（マンガン）、Ｆｅ
（鉄）、Ｃｏ（コバルト）、Ｎｉ（ニッケル）、Ｃｕ
（銅）、Ｚｎ（亜鉛）、Ｚｒ（ジルコニウム）、Ｎｂ
（ニオブ）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｗ（タングステン）
よりなる群から選ばれる少なくとも１種の元素を、本発
明の目的とする特性（密度：３．０ｇ／ｃｍ3 以下、熱
膨張率：５×１０-6〜１０×１０-6／℃、熱伝導率：
０．２ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃以上）を損なわない範
囲で添加することも当然可能である。
【００３９】また、Ａｌマトリックス中に晶出あるいは
析出するＳｉ晶の大きさは凝固速度に大きく依存する。
この凝固速度が１０2 ℃／ｓｅｃ未満であると、晶出し
たＳｉ晶が粗大になり、成形性や被削性が低下してしま
う。それゆえ、望ましい凝固速度は１０2 ℃／ｓｅｃ以
上であることが望ましい。
【００４０】なお、エアアトマイズの凝固速度は１０3
℃／ｓｅｃ程度であり、各種アトマイズ法の凝固速度は
１０2 ℃／ｓｅｃ以上である。また、凝固速度を１０3
℃／ｓｅｃとした場合には、初晶Ｓｉの粒径は最大４０
μｍとなる。
【００４１】［成形体の真密度比］窒化反応の制御にお
いては成形体の密度管理は非常に重要である。雰囲気窒
素との窒化反応が成形体内で均質に進行するためには、
成形体の通気性が重要である。通気性を確保するために
成形体の真密度比は９０％以下必要である。また、真密
度比が５０％未満では成形体の強度が低くなる。それゆ
え、真密度比は５０％以上９０％以下であることが望ま
しい。
【００４２】成形圧力としては、６ｔ／ｃｍ2 を越える
と、表層部の緻密化が進み通気性が低下する。このた
め、成形圧力は６ｔ／ｃｍ2 以下であることが望まし
い。
【００４３】［焼結雰囲気］窒化処理時に粉末表面に窒
素化合物を生成させ、焼結現象の促進を図るためには、
主に窒素ガスで構成される雰囲気を形成する必要があ
る。そのためには、窒素分圧が０．９５ａｔｍ以上であ
ることが必要となる。
【００４４】雰囲気の圧力は、加圧することでいくらか
の焼結促進が図れるが、経済性と設備との観点から常圧
でも十分である。
【００４５】また雰囲気中の水蒸気分圧が高いと、粉末
表面のＡｌ成分の酸化が進行し、窒化現象が阻害され
る。また水蒸気には、粉末表面に形成される窒素化合物
を分解する働きもある。それゆえ、粉末に吸着している
水分を焼結温度までの昇温過程で蒸発・分解してやる上
でも、水蒸気分圧を低くする必要がある。よって、水蒸
気分圧は０．０１ａｔｍ以下に抑えることが必要であ
る。
【００４６】［粉末粒径と比表面積］噴霧法により粉末
を製造する場合、粉末の粒径により凝固速度が異なって
くる。また、粉末同士の金属接触部分の頻度や窒素と反
応する表面積も粉末の粒径により大きく影響される。原
料粉末の最大粒径が７４μｍを越えたり、平均粒径が６
７μｍを越えたり、比表面積が０．２ｍ2 ／ｇより小さ
くなると、窒化反応が遅くなり、窒素化合物の分布も不
均質になる。このため、原料粉末中に最大粒径が７４μ
ｍ以下、平均粒径が６７μｍ以下で、比表面積が０．２
ｍ2 ／ｇ以上である粉末を準備する必要がある。
【００４７】［鍛造］窒化した焼結体は内部に気孔を有
しているため熱伝導性や気密性が低い。そこで、さらに
熱伝導率を高めて気密性や強度を必要とする場合には、
鍛造により固化する方法がある。鍛造により得られる鍛
造体の真密度比が９８％以上に達すると、熱伝導率や気
密性は大いに改善される。この真密度比を得るために
は、焼結体を４００℃以上に加熱して軟化させた後に、
鍛造圧力４ｔ／ｃｍ2 以上で加圧固化する必要がある。
この際に金型温度が１５０℃未満であると焼結体の表層
部の緻密化ができない。このため、金型温度は１５０℃
以上が必要である。
【００４８】［サイジング・コイニング］窒化した焼結
体は、内部に気孔を有している。それゆえサイジングや
コイニングを用いて表面粗度や寸法精度を大きく改善す
ることができる。この効果が出る矯正圧力は４ｔ／ｃｍ
2 以上である。
【００４９】［熱間押出・加工・表面処理］上記の工程
を経て得られた焼結体はそのままで、あるいはさらに加
工工程を経て実際に用いられる。ＡｌＮなどのセラミッ
クスを含有した材料は加工が困難である場合が多い。し
かし、本発明の窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合金では、Ａｌ
Ｎが反応により生成しており、粒子が非常に微細である
ため、切削加工やねじ切りなども可能である。
【００５０】また、窒化処理を行なった成形体を熱間押
出することによっても、所定の形状に成形することが可
能である。
【００５１】このようにさらに加工した後に、必要に応
じて表面処理を施すこともできる。たとえば半導体基板
やパッケージとして用いるときには、ハンダやガラスと
の濡れ性を改善したり、絶縁性を確保する目的で、Ａｕ
やＮｉなどの金属またはＡｌ 2 Ｏ3 やＡｌＮやＳｉＯ2
などの絶縁物の表面層を形成することができる。しか
も、本発明の窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合金の材料ではＡ
ｌがベースとなっているため、陽極酸化処理などにより
Ａｌ2 Ｏ3 の表面層が、また窒化処理によりＡｌＮの表
面層が十分に必要な程度まで自然かつ容易に形成される
という利点がある。
【００５２】
【実施例】実施例１ 図１は、本発明の実施例１に基づく製造方法を示すブロ
ック図である。図１を参照して、Ｓｉを４１重量％含有
するＡｌ−Ｓｉ合金溶湯１１をエアアトマイズ法により
１０3 ℃／ｓｅｃの凝固速度で急冷凝固（ステップ１）
させて粉末化した。これにより得られた急冷凝固Ａｌ−
Ｓｉ合金の噴霧粉末１２を１４９〜１０５μｍ（１１９
μｍ）、１０５〜７４μｍ（８８μｍ）、７４〜６３μ
ｍ（６７μｍ）、６３〜４４μｍ（５２μｍ）、４４μ
ｍ（３１μｍ）以下に篩粉した。なお、（ ）内は平均
粒径を示している。
【００５３】ミリスチン酸のアセトン溶液を金型に塗布
し、成形圧力２〜１０ｔ／ｃｍ2 の範囲で各噴霧粉末１
２を真密度比６５％、７８％、８５％、９４％でφ２０
×３０ｍｍのタブレット試験片（成形体１３）に成形し
た（ステップ２）。この成形体１３を、窒素分圧０．９
９ａｔｍ以上、水蒸気分圧０．００５ａｔｍ以下の常圧
雰囲気中で５６０℃にて１０時間窒化処理した（ステッ
プ３）。窒化処理体中の窒素量に及ぼす粒度および成形
密度の影響を図２に示す。
【００５４】なお、真密度比５０％未満の成形体は金型
から取り出す際に欠けを生ずるなど形状を維持できなか
った。
【００５５】図２の結果より明らかなとおり、最大粒径
が７４μｍ（平均粒径６７μｍ）を越えると、窒素含有
量が各真密度比において４重量％未満となってしまう。
【００５６】また、真密度比が９０％を越えた場合、噴
霧粉末の粒径を小さくしても窒素含有量は４重量％に達
しない。
【００５７】なお、−は最大粒径を示し、＋は最小粒径
を示している。次に、最大粒径４４μｍ、平均粒径３１
μｍの粉末を成形圧力２ｔ／ｃｍ3 で真密度比６５％に
圧縮成形して成形体を得た。この成形体を窒素分圧０．
９９ａｔｍ以上、水蒸気分圧０．００５ａｔｍ以下の常
圧雰囲気中で５６０℃の温度にて０〜２２時間窒化処理
を施して窒素含有量を変化させた。金型温度を３５０℃
にしたφ２２ｍｍの鍛造金型に、これらの窒化処理体を
５００℃に加熱した後、挿入した。この後、鍛造金型を
用いて面圧６ｔ／ｃｍ2 で窒化処理体を固化し、真密度
比９８〜１００％の鍛造体を作製した。この鍛造体の窒
素含有量と諸特性（密度、熱伝導度、熱膨張率）との関
係を図３（ａ）、（ｂ）、（ｃ）に示す。
【００５８】なお、熱膨張率は、押棒式測定法により、
２０℃から２００℃の平均値を求めた。また熱伝導率は
レーザーフラッシュ法により、密度はアリキメデス法に
より各々測定した。
【００５９】図３（ａ）を参照して、窒素含有量が４重
量％未満であると、熱膨張率が１０×１０-6／℃を越え
てしまう。
【００６０】図３（ｂ）を参照して、窒素含有量が１５
重量％を越えると、熱伝導度が０．２ｃａｌ／ｃｍ・ｓ
ｅｃ・℃未満になってしまう。
【００６１】図３（ｃ）を参照して、測定した窒素含有
量では、いずれも鍛造体密度は３．０ｇ／ｃｍ3 以下で
あった。
【００６２】上記図３（ａ）、（ｂ）、（ｃ）より明ら
かなように、窒素含有量が４重量％以上１５重量％以下
の場合に目的の特性値を達成できることがわかる。
【００６３】またＸ線回析強度の結果から、鍛造体に含
有される窒素の９０重量％以上がＡｌＮであることが判
明した。
【００６４】実施例２ 実施例１で作成した粉末を最大粒径が７４μｍ以下とな
るように篩粉し、平均粒径３２μｍのＡｌ−４１重量％
Ｓｉ合金粉末を得た。この粉末を成形圧力２ｔ／ｃｍ2
で圧縮成形し、密度比６６％、寸法１０×１０×１５ｍ
ｍの成形体を作成した。窒素分圧０．９９ａｔｍ以上、
水蒸気分圧０．００５ａｔｍ以下の常圧雰囲気中におい
て、４８０℃、５０１℃、５２１℃、５４８℃、５６２
℃、５７５℃にて２〜２０時間窒化処理を、成形体に実
施した。窒化処理体中の窒素量に及ぼす処理温度と処理
時間の影響を図４に示す。
【００６５】図４を参照して、５３０℃未満で２時間窒
化処理を実施した場合、窒化処理体中の窒素含有量は４
重量％未満になってしまう。また、５７０℃で２０時間
を越えて窒化処理を実施した場合、窒化処理体の窒化含
有量は１５重量％を越えてしまう。また、窒化処理温度
が５７０℃を越えると、窒化処理中に成形体が軟化変形
した。この実験結果より、窒化処理体中の窒素含有量を
所望の値にするためには、５３０℃以上５７０℃以下の
窒化処理温度で最低限２時間以上２０時間以下の処理時
間にする必要があることが判明した。
【００６６】なお、上記の実験において５４８℃の温度
において８時間窒化処理を施した後、５００℃に加熱し
た窒化処理体を、３５０℃に加熱した１１×１６ｍｍの
鍛造金型に挿入した。この後、鍛造金型を用いて面圧６
ｔ／ｃｍ2 で窒化処理体を固化し、真密度比１００％の
鍛造体を作製した。この鍛造体の密度は２．６２ｇ／ｃ
ｍ3 で、熱伝導率は０．２４ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃
で、熱膨張率は８．７×１０-6／℃であった。
【００６７】また、成形体を窒素分圧０．９０ａｔｍ、
水蒸気分圧０．０５ａｔｍ以上の常圧雰囲気下で５４０
℃にて８時間窒化処理した。しかし、この場合、窒化物
の生成は認められなかった。
【００６８】実施例３ Ｓｉを８重量％、１１重量％、２５重量％、３８重量
％、４５重量％、５４重量％含有するＡｌ−Ｓｉ合金溶
湯をエアアトマイズ法により粉末化した。この粉末を最
大粒径が７４μｍ以下となるように篩粉した。このよう
にして平均粒径が３２μｍであるＡｌ−８重量％Ｓｉ、
Ａｌ−１１重量％Ｓｉ、Ａｌ−２５重量％Ｓｉ、Ａｌ−
３８重量％Ｓｉ、Ａｌ−４５重量％Ｓｉを各々用意し
た。
【００６９】なお、Ａｌ−５４重量％Ｓｉの溶湯は、エ
アアトマイズ時にノズル詰まりを生じ噴霧が不可能であ
った。ミリスチン酸のアセトン溶液を金型に塗布し、成
形圧力２〜２．５ｔ／ｃｍ2 で各粉末を圧縮成形し、真
密度比約７０％でφ２０×３０ｍｍのタブレット試験片
を作製した。成形体を窒素分圧０．９９ａｔｍ以上、水
蒸気分圧０．００５ａｔｍ以下の常圧雰囲気中で５４０
℃にて１５時間窒化処理した。このようにして得られた
各窒化処理体を５００℃に加熱した後、実施例１と同様
に金型温度を３５０℃にしたφ２２ｍｍの鍛造金型に挿
入した。この後、鍛造金型を用いて面圧６ｔ／ｃｍ2 で
窒化処理体を固化し、真密度比９８〜１００％の鍛造体
を作製した。この鍛造体の密度、熱膨張率および熱伝導
率を以下の表に示す。
【００７０】
【表１】
【００７１】また、Ａｌ−３８重量％Ｓｉ粉末成形体の
鍛造体中に観察できる顕微鏡組織写真を図５に示す。図
５の組織写真において、比較的色の濃い（黒色）部分が
Ｓｉであり、白色の部分がＡｌマトリックスであり、比
較的色の薄い（灰色）部分がＡｌＮである。さらに、こ
の窒化処理体のＸ線回析像を図６に示す。
【００７２】主に表の結果より、Ａｌ−８重量％Ｓｉ粉
末を用いて作成した窒化処理体の熱膨張率が１０×１０
-6／℃を越えていることがわかる。またＡｌ−５４重量
％Ｓｉの溶湯では噴霧が不可能であった。このため所望
の窒素含有量を有する窒化処理体を得るためには、Ａｌ
合金溶湯にＳｉが１０重量％以上５０重量％以下で含有
されていることが必要であることがわかる。
【００７３】実施例４ Ｓｉを４５重量％含有するＡｌ−Ｓｉ合金溶湯をエアア
トマイズ法により粉末化した。この粉末を最大粒径が７
４μｍ以下となるように篩粉した。このようにして平均
粒径が３２μｍであるＡｌ−４５重量％Ｓｉを用意し
た。
【００７４】ミリスチン酸のアセトン溶液を金型に塗布
し、成形圧力２．５ｔ／ｃｍ2 で圧縮成形し、真密度比
約７０％でφ９８×５０ｍｍの寸法を有するタブレット
試験片を作製した。この成形体を窒素分圧０．９９ａｔ
ｍ以上、水蒸気分圧０．００５ａｔｍ以下の常圧雰囲気
中で５４０℃の温度にて１５時間窒化処理を施した。こ
の窒化処理により得られた窒化処理体の窒素含有量を測
定したところ、１０．５重量％であり、この窒素含有量
をＡｌＮ量に換算すると３１重量％であった。
【００７５】一方、上記の平均粒径が３２μｍであるＡ
ｌ−４５重量％Ｓｉに市販の平均粒径０．８μｍのＡｌ
Ｎ粉末を３１重量％混合した。この後、ミリスチン酸の
アセトン溶液を金型に塗布し、成形圧力２．５ｔ／ｃｍ
2 でこの混合粉末を圧縮成形した。これにより、真密度
比約７０％でφ９８×５０ｍｍの寸法を有するタブレッ
ト試験片を作製した。
【００７６】この窒化処理体とＡｌＮ粉末混合成形体と
の２種類をそれぞれ５００℃の温度に加熱した後、金型
温度を３５０℃にしたφ１００ｍｍの鍛造金型に挿入し
た。この後、鍛造金型を用いて面圧６ｔ／ｃｍ2 で窒化
処理体を固化した。
【００７７】これらの鍛造体の密度、熱伝導率および熱
膨張率を以下の表に示す。
【００７８】
【表２】
【００７９】上記の表より、粉末のＡｌＮを添加した鍛
造体では、熱間成形性が窒化処理体と比較して劣り、密
度が同一組成にかかわらず低下している。その結果、粉
末のＡｌＮを添加した鍛造体では、窒化処理体に比較し
て熱伝導率が低下している。
【００８０】さらに、それぞれについて切削加工を実施
した。窒化処理体では、目的の形状になるまで切削加工
が可能であった。これに対して、粉末ＡｌＮを添加した
鍛造体では、ＡｌＮの脱落による欠けが発生し、切削加
工は困難であった。以上の結果より、明らかに本発明の
鍛造体の方が粉末ＡｌＮを添加した鍛造体に比較して切
削性に優れていることがわかる。これは、本発明の鍛造
体ではＡｌＮを反応により生成させたため、粒子が非常
に微細かつ均一に分散しているからと考えられる。
【００８１】さらに、それぞれの鍛造体を□３０×２０
×５ｍｍに切断し、８５０℃の温度において１０分間加
熱した。粉末ＡｌＮを添加した鍛造体では、この熱処理
により膨張および割れが生じ、上記の形状を全く維持す
ることができなかった。これに対して、窒化処理体で
は、この熱処理によっても全く変形は発生しなかった。
これは、窒化処理体においては低融点のＡｌを皮膜する
ようにＡｌＮが生成するため耐熱性が向上したものと考
えられる。
【００８２】実施例５ 本発明の窒素化合Ａｌ−Ｓｉ合金を、ＩＣ（Integrated
Circuit）パッケージに用いた場合について説明する。
【００８３】ここで用いた窒素化合Ａｌ−Ｓｉ合金は、
以下の方法により準備されたものである。
【００８４】すなわちＳｉを４５重量％含有するＡｌ−
Ｓｉ合金溶湯をエアアトマイズ法により粉末化した。こ
の粉末を最大粒径が７４μｍ以下となるように篩粉し
た。このようにして平均粒径が３２μｍであるＡｌ−４
５重量％Ｓｉを用意した。その後、ミリスチン酸のアセ
トン溶液を金型に塗布し、成形圧力２．５ｔ／ｃｍ2 で
各粉末を圧縮成形し、真密度比約７０％のφ９８×５０
ｍｍの寸法を有するタブレット試験片を作製した。
【００８５】この成形体を窒素分圧０．９９ａｔｍ以
上、水蒸気分圧０．００５ａｔｍ以下の常圧雰囲気中で
５４０℃にて８時間窒化処理を施した。この窒化処理体
の窒素含有量を測定したところ７．５重量％であり、こ
の窒素含有量をＡｌＮ量に換算すると２２重量％であっ
た。この窒化処理体を５００℃に加熱した後、金型温度
を３５０℃にしたφ１００ｍｍの鍛造金型に挿入した。
この後、鍛造金型を用いて面圧６ｔ／ｃｍ2 で窒化処理
体を固化し、真密度比１００％の鍛造体を作製した。
【００８６】この鍛造体の物性値は密度２．６０ｇ／ｃ
ｍ3 、熱膨張率８．２×１０-6／℃、熱伝導率０．２４
ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃であった。この鍛造体を所望
の形状に切削加工した。
【００８７】図７と図８とは、本発明の窒素化合Ａｌ−
Ｓｉ合金をＩＣパッケージに用いた場合の構成を概略的
に示す断面図である。
【００８８】まず図７を参照して、ＩＣパッケージは、
基板５１と、ハンダ５２と、半導体チップ５３と、外囲
板５４と、引出し端子５５と、ボンディングワイヤ５６
とを有している。アルミナなどのセラミックスからなる
外囲板５４の上面に基板５１が装着されている。基板５
１は、上述の方法により加工された鍛造体に、陽極酸化
処理が施されたものである。この基板５１の図中下側に
は、半導体チップ５３がハンダ５２を介在して接合され
ている。この半導体チップ５３のパッド部（図示せず）
にはボンディングワイヤ５６の一方端が接続されてお
り、ボンディングワイヤ５６の他方端は、外囲板５４上
に形成された端子（図示せず）に接続されている。この
端子が、コバールワイヤよりなる引出し端子５５に電気
的に接続されている。
【００８９】次に図８を参照して、このＩＣパッケージ
は、図７に示すものと比較して、特に基板６１、６７と
が異なる。つまり外囲板６４の上面に装着される基板６
１は、冷却を促すためのフィン形状を有しており、また
上述の方法により加工された鍛造体よりなっている。こ
の基板６１には、Ｎｉメッキが施されている。またこの
基板６１と半導体チップ６３（ハンダ６２）との間に位
置する基板６７は、たとえば銅（Ｃｕ）−タングステン
（Ｗ）合金材よりなっている。基板６１と基板６７との
接合において、これまでＡｌを含有した合金材では不可
能であったロウ付け（作業温度８００℃）を用いた。な
お、これ以外のボンディングワイヤ６６、引出し端子６
５などの構成については図７のＩＣパッケージとほぼ同
様であるためその説明は省略する。
【００９０】図７と図８とに示すように本実施例で基板
５１、６１に用いられる材料は、半導体チップ６３の主
材料であるシリコンや外囲板５４、６４の材料であるア
ルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）との熱膨張係数の差が小さい。こ
のため、ＩＣの実装工程において熱応力に基づく歪みを
生じ難い。また基板５１、６１は熱放散性が良好である
ため、このＩＣパッケージは寿命が長く、かつ信頼性に
優れている。
【００９１】実際に、この半導体素子に対して、２００
℃の温度で１５分間の耐熱試験、および−６０℃〜１５
０℃の温度範囲での１００サイクルのヒートサイクル試
験を行なったが、異常動作が全く発生しないことが確認
された。
【００９２】なお、多数の冷却用のフィンを持つ図８に
示す基板６１は、２．５ｔ／ｃｍ2で圧縮成形を行なっ
た後、窒素分圧０．９９ａｔｍ以上、水蒸気分圧０．０
０５ａｔｍ以下の常圧雰囲気中で５４０℃の温度にて８
時間窒化処理を施した窒化処理体を、アルミニウムから
なる容器に充填し、４５０℃の温度で熱間押出によって
製造することが可能であった。
【００９３】
【発明の効果】以上より、窒素を４重量％以上１５重量
％以上含有し、残部が実質的にＡｌとＳｉと不可避な成
分とからなる窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合金が、密度３．
０ｇ／ｃｍ3 以下、熱膨張率５×１０-6〜１０×１０-6
／℃、熱伝導率０．２ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃以上の
特性を満足することが判明した。この窒素化合Ａｌ−Ｓ
ｉ粉末合金を用いることにより、軽量で熱膨張率が低
く、かつ熱伝導率の高い、たとえばヒートシンクや半導
体用基板や放熱基板やハウジングなどに適した材料を得
ることができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例１に基づく製造工程を示すブロ
ック図である。
【図２】本発明の実施例１で得られた窒化処理体中の窒
素量に及ぼす粒度および成形密度の影響を示す図であ
る。
【図３】本発明の実施例１で得られた鍛造体の熱膨張
率、熱伝導度、密度に及ぼす窒素含有量の影響を示す図
である。
【図４】本発明の実施例２で得られた窒化処理体中の窒
素量に及ぼす処理温度と処理時間との影響を示す図であ
る。
【図５】本発明の実施例３で得られたＡｌ−３８重量％
Ｓｉ粉末成形体の窒化処理体の顕微鏡組織写真である。
【図６】本発明の実施例３で得られたＡｌ−３８重量％
Ｓｉ粉末成形体の窒化処理体のＸ線回析像を示す図であ
る。
【図７】本発明の窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合金が用いら
れたＩＣパッケージの構成を概略的に示す断面図であ
る。
【図８】本発明の窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合金が用いら
れたＩＣパッケージの構成を概略的に示す断面図であ
る。
【図９】各種材料の熱伝導率と熱膨張率との関係を示す
図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 安部 誘岳 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 窒素を４重量％以上１５重量％以下含有
    し、残部が実質的にアルミニウムとシリコンと不可避な
    成分とからなることを特徴とする、窒素化合アルミニウ
    ム−シリコン粉末合金。
  2. 【請求項２】 窒素化合物を有し、前記窒素化合物の９
    ０重量％以上がＡｌＮよりなることを特徴とする、請求
    項１に記載の窒素化合アルミニウム−シリコン粉末合
    金。
  3. 【請求項３】 シリコンを含有するアルミニウム合金溶
    湯を凝固して急冷凝固アルミニウム合金粉末を形成する
    工程と、 前記急冷凝固アルミニウム合金粉末を圧縮成形して成形
    体を得る工程と、 前記成形体を窒素を含む雰囲気下で５３０℃以上５７０
    ℃以下の温度範囲で２時間以上２０時間以下の間、焼結
    する工程とを備えた、窒素化合アルミニウム−シリコン
    粉末合金の製造方法。
  4. 【請求項４】 前記アルミニウム合金溶湯は、シリコン
    を１０重量％以上５０重量％以下含有するように準備さ
    れる、請求項３に記載の窒素化合アルミニウム−シリコ
    ン粉末合金の製造方法。
  5. 【請求項５】 前記アルミニウム合金粉末を形成する工
    程は、前記アルミニウム合金溶湯を１０2 ℃／ｓｅｃ以
    上の凝固速度で凝固させる工程を含む、請求項３および
    ４のいずれかに記載の窒素化合アルミニウム−シリコン
    粉末合金の製造方法。
  6. 【請求項６】 前記圧縮成形する工程は、前記成形体の
    真密度比が５０％以上９０％以下となるように圧縮成形
    する工程を含む、請求項３、４および５のいずれかに記
    載の窒素化合アルミニウム−シリコン粉末合金の製造方
    法。
  7. 【請求項７】 前記焼結する工程は、前記成形体を窒素
    分圧０．９５ａｔｍ以上の常圧雰囲気下で焼結する工程
    を含む、請求項３、４、５および６のいずれかに記載の
    窒素化合アルミニウム−シリコン粉末合金の製造方法。
  8. 【請求項８】 前記常圧雰囲気は、水蒸気分圧０．０１
    ａｔｍ以下である、請求項７に記載の窒素化合アルミニ
    ウム−シリコン粉末合金の製造方法。
  9. 【請求項９】 前記急冷凝固アルミニウム合金粉末は、
    最大粒径が７４μｍ以下、平均粒径６７μｍ以下、比表
    面積が０．２ｍ2 ／ｇ以上であることを特徴とする、請
    求項３に記載の窒素化合アルミニウム−シリコン粉末合
    金の製造方法。
  10. 【請求項１０】 前記焼結の工程により得られた焼結体
    を、４００℃以上に加熱して、金型温度１５０℃以上の
    鍛造金型により、鍛造圧力４ｔ／ｃｍ2 以上で真密度比
    ９８％以上となるように成形固化して鍛造体を得る工程
    をさらに備える、請求項３に記載の窒素化合アルミニウ
    ム−シリコン粉末合金の製造方法。
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