JPH0892682A - 窒素化合アルミニウム粉末合金およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 密度が３．０ｇ／ｃｍ³ 以下である軽量性を
特徴にし、熱膨張率が５×１０^-6〜１０×１０^-6／℃
で、かつ熱伝導率が０．２ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃以
上である安全性に優れた材料およびその製造方法を提供
する。 【構成】 窒素化合Ａｌ粉末合金は、窒素を１０重量％
以上２０重量％以下含有し、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｔｉ、
Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｚ
ｒ，Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗよりなる群から選ばれる少なくとも
１種の添加元素を８．５重量％以下含有し、残部が実質
的にＡｌと不可避な成分とからなっている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、窒素化合アルミニウム
粉末合金およびその製造方法に関し、より特定的には、
半導体装置を構成する材料であるヒートシンク材などに
用いられる窒素化合アルミニウム粉末合金およびその製
造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】半導体装置用基板を構成する材料には、
熱応力による歪みを発生しないことが求められる。それ
ゆえ、半導体装置用基板を構成する材料の熱膨張率は、
半導体素子あるいは組合わせられる相手材料の熱膨張率
と大きな差がないことが要求される。具体的には、その
熱膨張率がＳｉ（シリコン）やＧａＡｓ（ガリウム・ヒ
素）の半導体の熱膨張率に近く、かつ半導体の熱膨張率
と放熱構造体に用いられるＡｌ（アルミニウム）やＣｕ
（銅）の熱膨張率との間であることが要求される。

【０００３】また、最近は素子の大型化や集積度の増加
を招来している。それゆえ、半導体装置用基板を構成す
る材料には、半導体素子からの熱エネルギーを効率よく
除去するためのヒートシンク機能としての熱伝導率の高
さもさらに要求されている。

【０００４】係る観点から、特に熱伝導率が０．２ｃａ
ｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃以上であり、熱膨張率が５×１０
^-6〜１０×１０^-6／℃である材料のニーズが高まってい
る。

【０００５】このような状況下で上記特性を満足する材
料としては、図１１に示すようにＢｅＯ、ＡｌＮ、Ｃｕ
−Ｍｏ合金、Ｃｕ−Ｗ合金が挙げられる。また、ＳｉＣ
多孔質構造体にＡｌやＡｌ−Ｓｉ合金を含浸させた複合
材料がこの特性を満足することから、この用途への適用
が検討されている。

【０００６】なお、この複合材料は、具体的には５０〜
７２体積％のＳｉＣ多孔質構造体にＡｌ₂ Ｏ₃ を１４〜
３０体積％、Ｎｉ−Ｓｉ−Ａｌ合金またはＡｌ−Ｓｉ合
金を９〜２０体積％含浸させた複合材料である。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】さらに近年は、航空宇
宙産業機器をはじめ各種産業機器の軽量化ニーズの高ま
りを受けて、ヒートシンク材にも軽量化が求められてい
る。しかしながら、上記特性（熱伝導率、熱膨張率）を
満足する材料として挙げられるＢｅＯ、ＡｌＮ、Ｃｕ−
Ｍｏ合金、Ｃｕ−Ｗ合金あるいは前記の複合材料には、
以下の実用上の欠点より適用範囲に制約があった。

【０００８】まず、Ｃｕ−Ｍｏ合金、Ｃｕ−Ｗ合金は熱
伝導率に優れているが、比重が９〜１７ｇ／ｃｍ³ と比
較的高い。また、ＢｅＯでは密度が２．９ｇ／ｃｍ³ と
小さいが、毒性が強いため安全性や環境汚染の点から現
在使用することができない。ＡｌＮでは密度が３．３ｇ
／ｃｍ³ と比較的小さいが、セラミックスであるため機
械加工が困難である。

【０００９】ＳｉＣ多孔質構造体にＡｌやＡｌ−Ｓｉ合
金を含浸させた複合材料では、熱膨張率が５×１０^-6〜
８×１０^-6／℃と上記特性を満足しており、かつ密度も
３．３ｇ／ｃｍ³ と比較的小さい。しかしながら、この
複合材料は、硬質なセラミックスであるＳｉＣを５０体
積％以上も含有している。このため複合材料では著しく
切削加工が困難である。また、製造条件や製品形状に制
約が多いため、この複合材料は広く実用化されていない
のが現状である。

【００１０】このように従来においては、密度が３．０
ｇ／ｃｍ³ 以下であり、熱膨張率が５×１０^-6〜１０×
１０^-6／℃、熱伝導率が０．２ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・
℃以上の特性を満たし、さらに安全性などの面で優れた
材料は得られていなかった。

【００１１】それゆえ、従来の材料をヒートシンク材と
して用いた場合には、上記特性（密度、熱伝導率、熱膨
張率、安全性）のうち少なくとも１の特性を満たさな
い。このため、ヒートシンクと相手材との熱膨張率の不
整合によって亀裂や剥離が生じたり、熱伝導率が低いこ
とにより放熱不足が生じたり、密度が高いため軽量化に
そぐわないといった問題点があった。

【００１２】それゆえ、本発明の目的は、密度が３．０
ｇ／ｃｍ³ 以下、熱膨張率が５×１０^-6〜１０×１０^-6
／℃、熱伝導率が０．２ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃以上
の特性を満足し、かつ安全性などの面において優れた材
料およびその製造方法を提供することである。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本願発明者らは上記目的
を達成するため鋭意検討した結果、窒素を１０重量％以
上２０重量％以下の範囲で含有し、所定の添加元素を
８．５重量％以下含有し、残部が実質的にＡｌと不可避
な成分とからなる窒素化合Ａｌ粉末合金が密度３．０ｇ
／ｃｍ² 以下、熱膨張率が５×１０^-6〜１０×１０^-6／
℃、熱伝導率が０．２ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃以上の
特性を満たし、かつ安全性などに優れていることを見出
した。

【００１４】それゆえ、本発明の窒素化合Ａｌ粉末合金
は、窒素を１０重量％以上２０重量％以下含有し、Ｌｉ
（リチウム）、Ｍｇ（マグネシウム）、Ｓｉ（シリコ
ン）、Ｔｉ（チタン）、Ｖ（バナジウム）、Ｃｒ（クロ
ム）、Ｍｎ（マンガン）、Ｆｅ（鉄）、Ｃｏ（コバル
ト）、Ｎｉ（ニッケル）、Ｃｕ（銅）、Ｚｎ（亜鉛）、
Ｚｒ（ジルコニウム），Ｎｂ（ニオブ）、Ｍｏ（モリブ
デン）、Ｗ（タングステン）よりなる群から選ばれる少
なくとも１種の添加元素を８．５重量％以下含有し、残
部が実質的にＡｌと不可避な成分とからなっている。

【００１５】また窒素化合Ａｌ粉末合金に含まれる窒素
は窒素化合物を構成し、その窒素化合物の９０重量％以
上がＡｌＮよりなることが望ましい。

【００１６】また本願発明者らは、上記目的を達成する
ために鋭意検討した結果、急冷凝固したＡｌ合金粉末の
成形体を、窒素を含む雰囲気下で５３０℃以上５７０℃
以下の温度範囲で４時間以上３０時間以下の間焼結する
ことにより、上記特性を有する窒素化合Ａｌ粉末合金が
得られることを見出した。

【００１７】それゆえ、本発明の窒素化合Ａｌ粉末合金
の製造方法は、以下の工程を備えている。

【００１８】まずＬｉ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、
Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍ
ｏ、Ｗよりなる群から選ばれる少なくとも１種の添加元
素を含有したＡｌ合金溶湯を凝固して急冷凝固Ａｌ合金
粉末が形成される。そして急冷凝固Ａｌ合金粉末を圧縮
成形して成形体が得られる。そして窒素を含む雰囲気下
で５３０℃以上５７０℃以下の温度範囲で４時間以上３
０時間以下の間、成形体が焼結される。

【００１９】また成形体を焼結する工程は、４７０℃以
上５７０℃以下の温度範囲で焼結されることが望まし
い。

【００２０】またアルミニウム合金溶湯は、添加元素を
１０重量％以下含有するように準備されることが望まし
い。

【００２１】焼結する工程は、成形体を窒素分圧０．９
５ａｔｍ以上の常圧雰囲気下で焼結する工程を含むこと
が望ましい。なお、ここで常圧とは、焼結において成形
体にかかる圧力が雰囲気ガスによる通常の圧力のことを
いい、大気圧に対して加圧も減圧もしていない状態を指
す。

【００２２】常圧雰囲気は、水蒸気分圧０．０１ａｔｍ
以下であることが望ましい。焼結の工程により得られた
焼結体を、４００℃以上に加熱して、金型温度１５０℃
以上の鍛造金型により、鍛造圧力４ｔ／ｃｍ² 以上で真
密度比９８％以上となるように成形固化して鍛造体を得
る工程をさらに備えることが望ましい。

【００２３】

【作用】本発明では、組成および製造条件を限定してい
る。以下、これらの限定の意味について説明する。

【００２４】［窒素含有量］Ａｌは２．７ｇ／ｃｍ³ の
小さい密度を有し、０．５ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃と
熱伝導に優れた特性を有する一方で、２３．５×１０^-6
／℃と極めて大きい熱膨張率を有する。本発明の窒素化
合Ａｌ粉末合金では、窒素を１０重量％以上の範囲で含
有させることにより、熱膨張率を所望の値まで低下させ
ることが可能となる。しかし２０重量％を越えて含有す
ると、かえって熱伝導率が０．２ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ
・℃未満となってしまう。このため、窒素含有量は１０
重量％以上２０重量％以下でなければならない。

【００２５】［窒素化合物の形態］急冷凝固Ａｌ合金粉
末の表面において、窒化処理時に雰囲気窒素とＡｌ合金
粉末とが反応して窒素化合物が生成される。この反応は
Ａｌ合金粉末のＡｌマトリックス部表面から起こり、窒
素化合物は旧粉末界面あるいは旧粉末表面上に生成す
る。このように旧粉末界面あるいは旧粉末表面上に生成
する窒素化合物はＡｌＮである。

【００２６】ＡｌＮは、密度３．３ｇ／ｃｍ³ 、熱膨張
率４．５×１０^-6／℃であり、熱伝導率も酸素などの不
純物の濃度や結晶格子の歪みの有無による変動するが、
比較的高い。このため、このＡｌＮの生成量をコントロ
ールすることにより、目的の特性を達成することができ
る。そのためには窒素はＡｌ成分と反応してＡｌＮを形
成している必要があり、またその制御性を考慮すると、
窒素量の９０重量％がＡｌＮとして存在することが望ま
しい。

【００２７】上述したように本発明では窒素含有量が１
０重量％以上２０重量％以下であるため、おおよそのＡ
ｌＮ量は３０重量％以上６０重量％以下に相当する。

【００２８】また、本発明の窒素化合Ａｌ粉末合金中の
窒素化合物であるＡｌＮは、Ａｌ合金粉末にＡｌＮ粒子
を粉末混合させたものではなく、Ａｌ合金粉末を窒素中
で反応させることにより生成されたものである。したが
ってＡｌＮを粉末などで混合した場合と比較して、本発
明におけるＡｌＮはＡｌマトリックスと密着するため、
加熱による粒子の流れ性が向上する。それゆえ、鍛造や
押出しなどにより複雑形状を熱間固化する場合において
も、均質な製品の製造が可能となる。

【００２９】さらに本発明におけるＡｌＮは極めて微細
かつ密に分散している。このため、本発明の窒素化合Ａ
ｌ粉末合金は機械加工性や機械強度などにも優れてい
る。また低融点のＡｌを皮膜するようにＡｌＮが生成す
るため、本発明の窒素化合Ａｌ粉末合金は耐熱性にも優
れている。

【００３０】また市販されているＡｌＮは高価である
が、本発明ではＡｌを直接窒化しているため、本発明の
窒素化合Ａｌ粉末合金は製造コストの面からも優れてい
る。

【００３１】［窒化処理温度・時間］本発明の窒素化合
Ａｌ粉末合金の製造方法では、窒化処理温度・時間が特
に重要である。合金組成により窒化開始温度は変化する
が、窒化処理温度が５３０℃未満では雰囲気窒素とＡｌ
合金粉末との反応量が乏しく、窒化現象も十分進行しな
い。

【００３２】逆に窒化処理温度が５７０℃を越えると、
Ａｌの融点である６６０℃に近づくため、合金が軟化変
形したり、組織が粗大化する。それゆえ、窒化を十分に
進行させて組織の粗大化を抑えるためには、窒化処理温
度が５３０℃以上５７０℃以下でなければならない。

【００３３】窒化処理温度を上記の５３０℃以上５７０
℃以下とした場合には、窒化処理の時間は、４時間以上
３０時間以下でなければならない。すなわち、５３０℃
で窒化処理を施す場合、窒化処理時間が４時間未満であ
ると１０重量％以上の窒素含有量を有する窒素化合Ａｌ
粉末合金が得られない。また窒化処理温度が５７０℃の
場合、窒化処理時間が３０時間を越えると、２０重量％
以下の窒素含有量を有する窒素化合Ａｌ粉末合金が得ら
ない。

【００３４】ただし、窒化処理時間が３０時間の場合に
は窒化処理温度が４６０℃以上であれば所望の窒素含有
量を有する窒素化合Ａｌ粉末合金を得ることもできる。
このように窒化処理温度と処理時間とをコントロールす
ることにより所望の特性を有する窒素化合Ａｌ粉末合金
を得ることも可能である。

【００３５】［噴霧粉末の添加元素］本発明の窒素化合
Ａｌ粉末合金の製造方法では、急冷凝固Ａｌ合金粉末
に、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、
Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗよりな
る群から選ばれる少なくとも１種の添加元素が１０重量
％以下の範囲で含有される。

【００３６】これらの元素の添加には、窒化反応の促進
の効果がある。その明確な理由は明らかではないが、Ａ
ｌ、Ｍｇなどの酸化力の強い元素はＡｌ表面の酸化膜を
還元していることが考えられる。またそれぞれ熱膨張率
が異なる元素の添加により粉末内に不均一な膨張が起こ
り、これにより粉末内部への窒素の拡散が促進されるた
めと考えられる。このように上記元素の添加により窒化
反応が促進されるため、窒化処理温度の低温化および窒
化処理時間の短縮化を図ることができる。

【００３７】なお、１０重量％を越えて添加元素を添加
すると、本発明の目的とする３．０ｇ／ｃｍ³ 以下の低
密度、０．２ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃以上の高熱伝導
率および５×１０^-6〜１０×１０^-6／℃の熱膨張率の少
なくとも１の特性が損われてしまう。このため、添加元
素の添加量は１０重量％以下でなければならない。

【００３８】また、Ａｌ合金溶湯中の添加元素の含有量
が１０重量％以下であるため、窒化処理後の窒素化合Ａ
ｌ粉末合金における添加元素の含有量はおおよそ８．５
重量％に相当する。

【００３９】［粒度・成形］窒化反応は粒度および真密
度比と相関を持ち、噴霧粉末の粒径を小さくしたり真密
度比を小さくすることにより窒素含有量が増加する。

【００４０】成形圧力が６ｔ／ｃｍ² を越えると表層部
の緻密化が進み、通気性が低下する。このため、成形圧
力は６ｔ／ｃｍ² 以下であることが望ましい。

【００４１】［焼結雰囲気］窒化処理時に粉末表面に窒
素化合物を生成させ、焼結現象の促進を図るためには、
主に窒素ガスで構成される雰囲気を形成する必要があ
る。そのためには、焼結雰囲気中の窒素分圧が０．９５
ａｔｍ以上であることが必要となる。

【００４２】この焼結雰囲気の圧力は、加圧することで
いくらかの焼結促進が図れるが、経済性と設備との観点
から常圧でも十分である。

【００４３】また雰囲気中の水蒸気分圧が高いと、粉末
表面のＡｌ成分の酸化が進行し、窒化現象が阻害され
る。また水蒸気は、粉末表面に形成される窒素化合物を
分解する働きもある。それゆえ、粉末に吸着している水
分を焼結温度までの昇温過程で蒸発・分解してやるうえ
でも、水蒸気分圧は低くなければならない。それゆえ、
焼結雰囲気中の水蒸気分圧は０．０１ａｔｍ以下に抑え
ることが望ましい。

【００４４】［鍛造］窒化した焼結体は内部に気孔を有
しているため、熱伝導性や気密性が低い。そこで、さら
に熱伝導率を高めて気密性や強度を必要とする場合に
は、鍛造により固化する方法がある。鍛造により得られ
る鍛造体の真密度比が９８％以上に達すると、熱伝導率
や気密性は覆いに改善される。この真密度比を得るため
には、焼結体を４００℃以上に加熱して軟化させた後
に、鍛造圧力４ｔ／ｃｍ² 以上で加圧固化する必要があ
る。この際に金型温度が１５０℃未満であると焼結体の
表層部の緻密化ができない。このため、金型温度は１５
０℃以上であることが望ましい。

【００４５】［サイジング・コイニング］窒化した焼結
体は、内部に気孔を有している。それゆえサイジングや
コイニングを用いて表面粗度や寸法精度を大きく改善す
ることができる。この効果が出る矯正圧力は４ｔ／ｃｍ
² 以上である。

【００４６】［熱間押出し・加工・表面処理］上記の工
程を経て得られた焼結体はそのままで、あるいはさらに
加工工程を経て実際に用いられる。ＡｌＮなどのセラミ
ックスを含有した材料は加工が困難である場合が多い。
しかし、本発明の窒素化合Ａｌ粉末合金では、ＡｌＮが
反応により生成しており、粒子が非常に微細であるた
め、切削加工やねじ切りなども可能である。

【００４７】また、窒化処理を行なった成形体を熱間押
出しすることによっても、所定の形状に成形することが
可能である。

【００４８】このようにさらに加工した後に、必要に応
じて表面処理を施すこともできる。たとえば半導体基板
やパッケージとして用いるときには、ハンダやガラスと
の濡れ性を改善したり、絶縁性を確保する目的で、Ａｕ
やＮｉなどの金属またはＡｌ ₂ Ｏ₃ やＡｌＮやＳｉＯ₂
などの絶縁物の表面層を形成することができる。しか
も、本発明の窒素化合Ａｌ粉末合金の材料では、Ａｌが
ベースとなっているため、陽極酸化処理などによりＡｌ
₂ Ｏ₃ の表面層が、窒化処理によりＡｌＮの表面層が十
分に必要な程度まで自然かつ容易に形成されるという利
点がある。

【００４９】

【実施例】実施例１ 図１は、本発明の実施例１に基づく製造方法を示すブロ
ック図である。図１を参照して、Ｓｉを９重量％含有す
るＡｌ合金溶湯１１をエアアトマイズ法により急冷凝固
（ステップ１）させて粉末化した。これにより得られた
急冷凝固Ａｌ合金の噴霧粉末１２を１４９〜１０５μｍ
（１１９μｍ）、１０５〜７４μｍ（８８μｍ）、７４
〜６３μｍ（６７μｍ）、６３〜４４μｍ（５２μ
ｍ），４４μｍ（３１μｍ）以下に篩粉した。なお、
（ ）内には平均粒径を示している。

【００５０】ミリスチン酸のアセトン溶液を金型に塗布
し、成形圧力２〜１０ｔ／ｃｍ² の範囲で各噴霧粉末１
２を真密度比６０％、６８％、７９％、９１％でφ２０
×３０ｍｍのタブレット試験片（成形体１３）に成形し
た（ステップ２）。この成形体１３を、窒素分圧０．９
９ａｔｍ以上、水蒸気分圧０．００５ａｔｍ以下の常圧
雰囲気中で５４０℃にて８時間窒化処理した（ステップ
３）。窒化処理体中の窒素量に及ぼす粒度および成形密
度の影響を図２に示す。

【００５１】図２の結果より明らかなように、窒化量は
粒度および真密度比と相関を持ち、噴霧粉末の粒径を小
さくしたり真密度比を小さくすることにより、窒素含有
量が増加することがわかる。

【００５２】なお、図２において−は最大粒径を示し、
＋は最小粒径を示している。次に、４４μｍ（３１μ
ｍ）以下に篩粉した粉末を用いてφ２０×３０ｍｍのタ
ブレット試験片を真密度比６０％となるように成形し
た。この成形体を、５４０℃にて０〜３２時間窒化処理
した。これらの窒化処理体を５００℃に加熱した後、金
型温度を３５０℃にしたφ２２ｍｍの鍛造金型に挿入し
た。この後、鍛造金型を用いて面圧６ｔ／ｃｍ² で窒化
処理体を固化し、真密度比９８〜１００％の鍛造体を作
製した。この鍛造体の窒素含有量と熱膨張率、熱伝導
率、鍛造体密度との関係を図３、図４、図５に示す。

【００５３】なお、熱膨張率については、押棒式測定法
により、２０℃から２００℃の平均値を求めた。また熱
伝導率はレーザーフラッシュ法により、密度はアリキメ
デス法により各々測定した。

【００５４】図３を参照して、窒素含有量が１０重量％
未満であると、熱膨張率が１０×１０^-6／℃を超えてし
まうことがわかる。

【００５５】図４を参照して、窒素含有量が２０重量％
を越えると、熱伝導率が０．２ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・
℃未満になってしまうことがわかる。

【００５６】図５を参照して、測定した窒素含有量で
は、いずれも鍛造体密度が３．０ｇ／ｃｍ³ 以下となる
ことがわかる。

【００５７】上記図３、図４、図５より明らかなよう
に、窒素含有量が１０重量％以上２０重量％以下の場合
に目的の特性値を達成できることがわかる。

【００５８】またＸ線回析強度の結果から、鍛造体に含
有される窒素の９０重量％以上がＡｌＮであることが判
明した。

【００５９】さらに、それぞれの鍛造体を速度３５０ｍ
／ｍｉｎ、送り０．１ｍｍ／ｒｅｖ、切込み１ｍｍの条
件で切削試験を実施したが、窒素含有量が２０重量％を
越えると、チッピングが発生しやすくなった。この切削
試験の結果からも、窒素含有量は２０重量％以下でなけ
ればならない。

【００６０】また、窒素分圧０．９０ａｔｍ、水蒸気分
圧０．０５ａｔｍ以上の常圧雰囲気下で、成形体に５４
０℃にて８時間の窒化処理を行なった。しかしこの場
合、窒化物の生成は認められなかった。

【００６１】また、Ａｌ−９重量％Ｓｉ粉末成形体の窒
化処理体中に観察できる顕微鏡組織写真を図６に示す。
図６の組織写真において、黒色の部分がＳｉであり、白
色の部分がＡｌマトリックスであり、灰色の部分がＡｌ
Ｎである。さらに、この窒化処理体のＸ線回析像を図７
に示す。

【００６２】実施例２ 以下の表の添加元素を添加した組成に配合したＡｌ合金
溶湯をエアアトマイズ法により粉末化した。この粉末を
最大粒径が７４μｍ以下となるように篩粉した。

【００６３】ミリスチン酸のアセトン溶液を金型に塗布
し、成形圧力２〜２．５ｔ／ｃｍ²で各粉末を圧縮成形
し、真密度比約７０％のφ２０×３０ｍｍのタブレット
試験片を作製した。この成形体を窒素分圧０．９９ａｔ
ｍ以上、水蒸気分圧０．００５ａｔｍ以下の常圧雰囲気
中で５４０℃にて５時間窒化処理した。

【００６４】

【表１】

【００６５】上記の表の結果より、添加元素の添加を行
なっても窒化が同等以上に進行することが理解できる。
中でも、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕの添加やそれら
の組合わせにより窒化量が大きく増加し、窒化速度が促
進されていることが理解できる。

【００６６】また添加元素が１０重量％以下であれば、
本発明の目的とする３．０ｇ／ｃｍ³ 以下の低密度、
０．２ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃以上の高熱伝導率およ
び５×１０^-6〜１０×１０^-6／℃の熱膨張率の特性が得
られていることがわかる。これに対して、添加元素が１
０重量％を越えた場合には、密度が３．０ｇ／ｃｍ³ を
越えてしまい、上記特性を満たさなくなることがわか
る。

【００６７】実施例３ 実施例２で作製した粉末のうち最も窒化量の多いＡｌ−
５重量％Ｓｉ−２重量％Ｆｅ−２重量％Ｎｉ−１重量％
Ｍｇを最大粒径が７４μｍ以下となるように篩粉し、平
均粒径３２μｍの合金粉末を得た。この粉末を成形圧力
２．５ｔ／ｃｍ² で圧縮成形し、真密度比７０％、寸法
１０×１０×１５ｍｍの成形体を作製した。窒素分圧
０．９９ａｔｍ以上、水蒸気分圧０．００５ａｔｍ以下
の常圧雰囲気中において、４３０℃、４５０℃、４７０
℃、５０１℃、５２１℃、５４８℃、５６２℃、５７５
℃にて２、４、８、１５、２０、３０時間窒化処理を成
形体に実施した。窒化処理体中の窒素量に及ぼす処理温
度および処理時間の影響を図８に示す。

【００６８】窒化処理温度が５７０℃を越えると、窒化
処理中に成形体が軟化変形した。また図８を参照して、
窒化処理温度が５７０℃の場合、窒化処理時間が３０時
間を越えると２０重量％以下の窒素含有量を有する窒素
化合Ａｌ粉末合金が得られない。また窒化処理温度化５
３０℃の場合、窒化処理時間が４時間未満であると１０
重量％の窒素含有量を有する窒素化合Ａｌ粉末合金が得
られないことがわかる。このため、１０重量％以上の窒
素含有量を得るためには、５３０℃の窒化処理温度で少
なくとも４時間の加熱が必要であることが理解できる。
この実験結果より、窒化処理体中の窒素含有量を所望の
値にするためには、５３０℃以上５７０℃以下の窒化処
理温度で最低限４時間以上３０時間以下の処理温度にす
る必要があることが判明した。

【００６９】また、窒化処理時間が３０時間の場合に
は、４６０℃以上であれば所望の窒素含有量を有する窒
素化合Ａｌ粉末合金を得ることもできる。このことか
ら、窒化処理温度と処理時間とをコントロールすること
により上記の温度範囲および時間範囲以外でも所望の特
性を有する窒素化合Ａｌ粉末合金が得られることが理解
できる。

【００７０】実施例４ 実施例３と同様にＡｌ−５重量％Ｓｉ−２重量％Ｆｅ−
２重量％Ｎｉ−１重量％Ｍｇの粉末を最大粒径が７４μ
ｍ以下となるように篩粉し、平均粒径３２μｍの合金粉
末を得た。この粉末を成形圧力２．５ｔ／ｃｍ² で圧縮
成形し、真密度比６９％、寸法φ９８×５０ｍｍの成形
体を作製した。窒素分圧０．９９ａｔｍ以上、水蒸気分
圧０．００５ａｔｍ以下の常圧雰囲気中において、成形
体を５６０℃において５時間窒化処理を実施し、窒素含
有量を１２重量％とした。なお、この窒素含有量を窒化
処理体中におけるＡｌＮ量に換算すると、３５．２重量
％であった。

【００７１】一方、上記の平均粒径が３２μｍであるＡ
ｌ−５重量％Ｓｉ−２重量％Ｆｅ−２重量％Ｎｉ−１重
量％Ｍｇに市販の平均粒径０．８μｍのＡｌＮ粉末を３
５．６重量％混合した。この後、ミリスチン酸のアセト
ン溶液を金型に塗布し、成形圧力２〜２．５ｔ／ｃｍ²
で各粉末を圧縮成形し、真密度比約７０％のφ９８×５
０ｍｍのタブレット試験片を作製した。

【００７２】この窒化処理体とＡｌＮ粉末混合成形体と
を５００℃に加熱した後、金型温度を３５０℃にしたφ
１００ｍｍの鍛造金型に挿入した。この後、鍛造金型を
用いて面圧６ｔ／ｃｍ² で窒化処理体を固化した。これ
らの鍛造体の密度、熱伝導率、熱膨張率との関係を以下
の表に示す。

【００７３】

【表２】

【００７４】上記の表より、粉末ＡｌＮの添加により製
造した鍛造体では、熱間成形性が窒化処理体と比較して
劣り、密度が同一組成にかかわらず低下している。その
結果、熱伝導率が低下し、０．２ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ
・℃を下回っている。

【００７５】さらに、それぞれの鍛造体について切削加
工を実施した。窒化処理体では目的の形状まで切削加工
が可能であった。これに対して、粉末ＡｌＮを添加した
鍛造体では、ＡｌＮの脱落による欠けが発生し、切削加
工は困難であった。以上の結果より、明らかに本発明の
鍛造体の方が粉末ＡｌＮを添加した鍛造体に比較して被
削性に優れていることがわかる。これは、本発明の鍛造
体ではＡｌＮを反応により生成させたため、粒子が非常
に微細かつ均一に分散しているからと考えられる。

【００７６】また、この組成における窒化処理体では、
工具摩耗量が少ないことも判明した。これは、Ｓｉ粒の
移動を妨げるＦｅ、Ｎｉの添加に加え、Ｍｇの添加によ
り窒化処理時間が短くなったためＳｉの粒成長が抑制さ
れた効果と理解できる。

【００７７】さらに、それぞれの鍛造体を□３０×２０
×５ｍｍに切断し、８５０℃において１０分間加熱し
た。粉末ＡｌＮを添加した鍛造体では、膨張および割れ
が生じ、上記の形状を全く維持できなかった。これに対
し、窒化処理体では全く変形は発生しなかった。これ
は、窒化処理体においては低融点のＡｌを皮膜するよう
にＡｌＮが生成するために耐熱性が向上したものと考え
られる。

【００７８】実施例５ 本発明の窒素化合Ａｌ粉末合金を、ＩＣ（Integrated C
ircuit）パッケージに用いた場合について説明する。

【００７９】ここで用いた窒素化合Ａｌ粉末合金は、実
施例４と同様に準備されたものである。すなわちＳｉを
５重量％、Ｆｅを２重量％、Ｎｉを２重量％、Ｍｇを１
重量％含有するＡｌ合金溶湯をエアアトマイズ法により
粉末化した。この粉末を最大粒径が７４μｍ以下となる
ように篩粉した。このようにして平均粒径が３２μｍで
あるＡｌ−５重量％Ｓｉ−２重量％Ｆｅ−２重量％Ｎｉ
−１重量％Ｍｇを用意した。

【００８０】その後、ミリスチン酸のアセトン溶液を金
型に塗布し、成形圧力２〜２．５ｔ／ｃｍ² で各粉末を
圧縮成形し、真密度比約７０％のφ９８×５０ｍｍのタ
ブレット試験片を作製した。成形体を窒素分圧０．９９
ａｔｍ以上、水蒸気分圧０．００５ａｔｍ以下の常圧雰
囲気中で５４０℃にて５時間窒化処理した。この窒化処
理体の窒素含有量を測定したところ１１．５重量％であ
り、この窒素含有量を窒化処理体中におけるＡｌＮ量に
換算すると３３．７重量％であった。

【００８１】この窒化処理体を５００℃に加熱した後、
金型温度３５０℃にしたφ１００ｍｍの鍛造金型に挿入
した。この後、鍛造金型を用いて面圧６ｔ／ｃｍ² で窒
化処理体を固化し、真密度比９８〜１００％の鍛造造体
を作製した。この鍛造体の特性値は密度２．８６ｇ／ｃ
ｍ³ 、熱膨張率８．４×１０^-6／℃、熱伝導率０．３０
ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃であった。この鍛造体を所望
の形状に切削加工した。

【００８２】図９と図１０とは、本発明の窒素化合Ａｌ
合金をＩＣパッケージに用いた場合の構成を概略的に示
す断面図である。

【００８３】まず図９を参照して、ＩＣパッケージは、
基板５１と、ハンダ５２と、半導体チップ５３と、外囲
板５４と、引出端子５５と、ボンディングワイヤ５６と
を有している。アルミナなどのセラミックスからなる外
囲板５４の上面に基板５１が装着されている。基板５１
は、上述の方法により加工された鍛造体に、陽極酸化処
理が施されたものである。この基板５１の図中下側に
は、半導体チップ５３がハンダ５２を介在して接合され
ている。この半導体チップ５３のパッド部（図示せず）
にはボンディングワイヤ５６の一方端が接続されてお
り、ボンディングワイヤ５６の他方端は、外囲板５４上
に形成された端子（図示せず）に接続されている。この
端子が、コバールワイヤよりなる引出端子５５に電気的
に接続されている。

【００８４】次に図１０を参照して、このＩＣパッケー
ジは、図９に示すものと比較して特に基板６１、６７が
異なる。つまり外囲板６４の上面に装着される基板６１
は、冷却を促すためのフィン形状を有しており、また上
述の方法により加工された鍛造体よりなっている。この
基板６１にはＮｉメッキが施されている。またこの基板
６１と半導体チップ６３（ハンダ６２）との間に位置す
る基板６７は、たとえば銅（Ｃｕ）−タングステン
（Ｗ）合金材よりなっている。基板６１と基板６７との
接合において、これまでＡｌを含有した合金材では不可
能であったロウ付け（作業温度８００℃）を用いた。な
お、これ以外のボンディングワイヤ６６、引出し端子６
５などの構成については図９のＩＣパッケージとほぼ同
様であるためその説明を省略する。

【００８５】図９と図１０とに示すように本実施例で基
板５１、６１に用いられる材料は、半導体チップ６３の
主材料であるシリコンや外囲板５４、６４の材料である
アルミナ（Ａｌ₂ Ｏ₃ ）との熱膨張係数の差が小さい。
このため、ＩＣの実装工程において熱応力に基づく歪み
がを生じ難い。また基板５１、６１は熱放散性が良好で
あるため、このＩＣパッケージは寿命は長く、かつ信頼
性に優れている。

【００８６】実際に、この半導体素子に対して２００℃
の温度で１５分間の耐熱試験、および−６０℃〜１５０
℃の温度範囲での１００サイクルのヒートサイクル試験
を行なったが、異常動作が全く発生しないことが確認さ
れた。

【００８７】なお、多数の冷却用のフィンを持つ図１０
に示す基板６１は、２．５ｔ／ｃｍ² で圧縮成形を行な
った後、窒素分圧０．９９ａｔｍ以上、水蒸気分圧０．
００５ａｔｍ以下の常圧雰囲気中で５４０℃にて８時間
窒化処理した窒化処理体をＡｌからなる容器に充填し、
４５０℃の温度で熱間押出によっても製造することが可
能であった。

【００８８】

【発明の効果】以上より、窒素を１０重量％以上２０重
量％以下含有し、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、
Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｚｒ，Ｎｂ、Ｍ
ｏ、Ｗよりなる群から選ばれる少なくとも１種の添加元
素を８．５重量％以下含有し、残部が実質的にＡｌと不
可避な成分とからなる窒素化合Ａｌ粉末合金が、密度
３．０ｇ／ｃｍ³ 以下、熱膨張率５×１０^-6〜１０×１
０^-6／℃、熱伝導率０．２ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃以
上の特性を満足することが判明した。この窒素化合Ａｌ
粉末合金を用いることにより、軽量で熱膨張率が低く、
かつ熱伝導率の高い、たとえばヒートシンクや半導体装
置用基板や放熱基板やハウジングなどに適した材料を得
ることができた。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例１に基づく製造工程を示すブロ
ック図である。

【図２】本発明の実施例１で得られた窒化処理体中の窒
素量に及ぼす粒度および成形密度の影響を示す図であ
る。

【図３】本発明の実施例１で得られた鍛造体の熱膨張率
に及ぼす窒素含有量の影響を示す図である。

【図４】本発明の実施例１で得られた鍛造体の熱伝導率
に及ぼす窒素含有量の影響を示す図である。

【図５】本発明の実施例１で得られた鍛造体の密度に及
ぼす窒素含有量の影響を示す図である。

【図６】本発明の実施例２で得られるＡｌ−９重量％Ｓ
ｉ粉末成形体の窒化処理体中に観察できる顕微鏡組織写
真である。

【図７】本発明の実施例２で得らるＡｌ−９重量％Ｓｉ
粉末成形体の窒化処理体のＸ線回析像を示す図である。

【図８】本発明の実施例４で得られた窒化処理体中の窒
素含有量に及ぼす窒化処理温度と窒化処理時間との影響
を示す図である。

【図９】本発明による材料を用いた半導体装置用基板が
組込まれたＩＣパッケージの一例を示す断面図である。

【図１０】本発明による材料を用いた半導体装置用基板
が組込まれたＩＣパッケージの一例を示す断面図であ
る。

【図１１】各種材料の熱伝導率と熱膨張率の関係を示す
図である。

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 窒素を１０重量％以上２０重量％以下含
   有し、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆ
   ｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｚｒ，Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗよ
   りなる群から選ばれる少なくとも１種の添加元素を８．
   ５重量％以下含有し、残部が実質的にアルミニウムと不
   可避な成分とからなることを特徴とする、窒素化合アル
   ミニウム粉末合金。
2. 【請求項２】 窒素化合物を有し、前記窒素化合物の９
   ０重量％以上がＡｌＮよりなることを特徴とする、請求
   項１に記載の窒素化合アルミニウム粉末合金。
3. 【請求項３】 Ｌｉ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍ
   ｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｚｒ，Ｎｂ、Ｍ
   ｏ、Ｗよりなる群から選ばれる少なくとも１種の添加元
   素を含有したアルミニウム合金溶湯を凝固して急冷凝固
   アルミニウム合金粉末を形成する工程と、 前記急冷凝固アルミニウム合金粉末を圧縮成形して成形
   体を得る工程と、 前記成形体を窒素を含む雰囲気下で５３０℃以上５７０
   ℃以下の温度範囲で４時間以上３０時間以下の間、焼結
   する工程とを備えた、窒素化合アルミニウム粉末合金の
   製造方法。
4. 【請求項４】 前記成形体を焼結する工程は、４７０℃
   以上５７０℃以下の温度範囲で焼結することを特徴とす
   る、請求項３に記載の窒素化合アルミニウム粉末合金の
   製造方法。
5. 【請求項５】 前記アルミニウム合金溶湯は、前記添加
   元素を１０重量％以下含有するように準備される、請求
   項３に記載の窒素化合アルミニウム粉末合金の製造方
   法。
6. 【請求項６】 前記焼結する工程は、前記成形体を窒素
   分圧０．９５ａｔｍ以上の常圧雰囲気下で焼結する工程
   を含む、請求項３に記載の窒素化合アルミニウム粉末合
   金の製造方法。
7. 【請求項７】 前記常圧雰囲気は、水蒸気分圧０．０１
   ａｔｍ以下である、請求項６に記載の窒素化合アルミニ
   ウム粉末合金の製造方法。
8. 【請求項８】 前記焼結の工程により得られた焼結体
   を、４００℃以上に加熱して、金型温度１５０℃以上の
   鍛造金型により、鍛造圧力４ｔ／ｃｍ² 以上で真密度比
   ９８％以上となるように成形固化して鍛造体を得る工程
   をさらに備える、請求項３に記載の窒素化合アルミニウ
   ム粉末合金の製造方法。