JPH0892681A - 窒素化合アルミニウム−シリコン粉末合金およびその製造方法 - Google Patents

窒素化合アルミニウム−シリコン粉末合金およびその製造方法

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JPH0892681A
JPH0892681A JP6258704A JP25870494A JPH0892681A JP H0892681 A JPH0892681 A JP H0892681A JP 6258704 A JP6258704 A JP 6258704A JP 25870494 A JP25870494 A JP 25870494A JP H0892681 A JPH0892681 A JP H0892681A
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less
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aluminum
powder
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JP6258704A
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Shinichi Yamagata
伸一 山形
由重 ▲高▼ノ
Yoshie Kouno
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Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 密度が３．０ｇ／ｃｍ3 以下である軽量性を
特徴にし、熱膨張率が５×１０-6〜１０×１０-6／℃
で、かつ熱伝導率が０．２ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃以
上である安全性に優れた材料およびその製造方法を提供
する。 【構成】 窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合金は、窒素を４重
量％以上１５重量％以下含有し、シリコンを８．５重量
％以上４８重量％以下含有し、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｖ、
Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｎ
ｂ、Ｍｏ、Ｗよりなる群から選ばれる少なくとも１種の
添加元素を９．６重量％以下含有し、残部が実質的にＡ
ｌと不可避な成分とからなっている。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、窒素化合アルミニウム
−シリコン粉末合金およびその製造方法に関し、より特
定的には、半導体装置を構成する材料であるヒートシン
ク材などに用いられる窒素化合アルミニウム−シリコン
粉末合金およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体装置用基板を構成する材料には、
熱応力による歪みを発生しないことが求められる。それ
ゆえ、半導体装置用基板を構成する材料の熱膨張率は、
半導体素子あるいは組合わせられる相手材料の熱膨張率
と大きな差がないことが要求される。具体的には、その
熱膨張率がＳｉ（シリコン）やＧａＡｓ（ガリウム・ヒ
素）の半導体の熱膨張率に近く、かつ半導体の熱膨張率
と放熱構造体に用いられるＡｌ（アルミニウム）やＣｕ
（銅）の熱膨張率との間であることが要求される。
【０００３】また、最近は素子の大型化や集積度の増加
を招来している。それゆえ、半導体装置用基板を構成す
る材料には、半導体素子からの熱エネルギーを効率よく
除去するためのヒートシンク機能としての熱伝導率の高
さもさらに要求されている。
【０００４】係る観点から、特に熱伝導率が０．２ｃａ
ｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃以上であり、熱膨張率が５×１０
-6〜１０×１０-6／℃である材料のニーズが高まってい
る。
【０００５】このような状況下で上記特性を満足する材
料としては、図１１に示すようにＢｅＯ、ＡｌＮ、Ｃｕ
−Ｍｏ合金、Ｃｕ−Ｗ合金が挙げられる。また、ＳｉＣ
多孔質構造体にＡｌやＡｌ−Ｓｉ合金を含浸させた複合
材料がこの特性を満足することからこの用途への適用が
検討されている。
【０００６】なお、この複合材料は、具体的には５０〜
７２体積％のＳｉＣ多孔質構造体にＡｌ2 Ｏ3 を１４〜
３０体積％、Ｎｉ−Ｓｉ−Ａｌ合金またはＡｌ−Ｓｉ合
金を９〜２０体積％含浸させた複合材料である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】さらに近年は、航空宇
宙産業機器をはじめ各種産業機器の軽量化ニーズの高ま
りを受けて、ヒートシンク材にも軽量化が求められてい
る。しかしながら、上記特性（熱伝導率、熱膨張率）を
満足する材料として挙げられるＢｅＯ、ＡｌＮ、Ｃｕ−
Ｍｏ合金、Ｃｕ−Ｗ合金あるいは前記の複合材料には、
以下の実用上の欠点より適用範囲に制約があった。
【０００８】まず、Ｃｕ−Ｍｏ合金、Ｃｕ−Ｗ合金は熱
伝導率に優れているが、比重が９〜１７ｇ／ｃｍ3 と比
較的高い。また、ＢｅＯでは密度が２．９ｇ／ｃｍ3 と
小さいが、毒性が強いため安全性や環境汚染の点から現
在使用することができない。ＡｌＮでは密度が３．３ｇ
／ｃｍ3 と比較的小さいが、セラミックスであるため機
械加工が困難である。
【０００９】ＳｉＣ多孔質構造体にＡｌやＡｌ−Ｓｉ合
金を含浸させた複合材料では、熱膨張率が５×１０-6〜
８×１０-6／℃と上記特性を満足しており、かつ密度も
３．３ｇ／ｃｍ3 と比較的小さい。しかしながら、この
複合材料は、硬質なセラミックスであるＳｉＣを５０体
積％以上も含有している。このため複合材料では著しく
切削加工が困難である。また、製造条件や製品形状に制
約が多いため、この複合材料は広く実用化されていない
のが現状である。
【００１０】このように、従来においては、密度が３．
０ｇ／ｃｍ3 以下であり、熱膨張率が５×１０-6〜１０
×１０-6／℃、熱伝導率が０．２ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ
・℃以上の特性を満たし、さらに安全性などの面で優れ
た材料は得られていなかった。
【００１１】それゆえ、従来の材料をヒートシンク材と
して用いた場合には、上記特性（密度、熱伝導率、熱膨
張率、安全性）のうち少なくとも１の特性を満たさな
い。このため、ヒートシンクと相手材との熱膨張率の不
整合によって亀裂や剥離が生じたり、熱伝導率が低いこ
とにより放熱不足が生じたり、密度が高いため軽量化に
そぐわないといった問題点があった。
【００１２】また、上記特性を満足する材料の製造方法
において、短時間、低温度で製造できる方法も得られて
いなかった。
【００１３】したがって、本発明の１の目的は、密度が
３．０ｇ／ｃｍ3 以下、熱膨張率が５×１０-6〜１０×
１０-6／℃、熱伝導率が０．２ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・
℃以上の特性を満足し、かつ安全性などの面において優
れた材料を提供することである。
【００１４】また本発明の他の目的は、上記特性を有す
る材料を、短時間、低温度で製造できる製造方法を提供
することである。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本願発明者らは上記目的
を達成するため鋭意検討した結果、窒素を４重量％以上
１５重量％以下含有し、Ｓｉを８．５重量％以上４８重
量％以下含有し、所定の添加元素を９．６重量％以下含
有し、残部が実質的にＡｌと不可避な成分とからなる窒
素化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合金が、密度３．０ｇ／ｃｍ3 以
下、熱膨張率が５×１０-6〜１０×１０-6／℃、熱伝導
率が０．２ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃以上の特性を満た
し、かつ安全性などに優れていることを見出した。
【００１６】それゆえ、本発明の窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉
末合金は、窒素を４重量％以上１５重量％以下含有し、
Ｓｉを８．５重量％以上４８重量％以下含有し、Ｌｉ
（リチウム）、Ｍｇ（マグネシウム）、Ｔｉ（チタ
ン）、Ｖ（バナジウム）、Ｃｒ（クロム）、Ｍｎ（マン
ガン）、Ｆｅ（鉄）、Ｃｏ（コバルト）、Ｎｉ（ニッケ
ル）、Ｃｕ（銅）、Ｚｎ（亜鉛）、Ｚｒ（ジルコニウ
ム）、Ｎｂ（ニオブ）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｗ（タン
グステン）よりなる群から選ばれる少なくとも１種の添
加元素を９．６重量％以下含有し、残部が実質的にＡｌ
と不可避な成分とからなっている。
【００１７】また、本発明の窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合
金に含まれる窒素は窒素化合物を構成し、その窒素化合
物の９０重量％以上がＡｌＮよりなることが望ましい。
【００１８】また、本願発明者らは上記目的を達成する
ために鋭意検討した結果、所定の添加元素を所望量添加
して急冷凝固させたＡｌ−Ｓｉ合金粉末の成形体を窒化
焼結することにより、上記特性を有する窒素化合Ａｌ−
Ｓｉ粉末合金を比較的低温・短時間の窒化焼結で製造で
きることを見出した。
【００１９】それゆえ、本発明の窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉
末合金の製造方法は、以下の工程を備えている。
【００２０】まずＬｉ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、
Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ
よりなる群から選ばれる少なくとも１種の添加元素とＳ
ｉとを含有するＡｌ合金溶湯を凝固して急冷凝固Ａｌ粉
末合金が形成される。そして急冷凝固Ａｌ合金粉末を圧
縮成形して成形体が得られる。そして窒素を含む雰囲気
下で４７５℃以上５７０℃以下の温度範囲で２時間以上
８時間以下の間、成形体が焼結される。
【００２１】また成形体を焼結する工程は、成形体を４
７５℃以上５７０℃以下の温度範囲で２時間以上２０時
間以下の間焼結することが望ましい。
【００２２】またＡｌ合金溶湯は、Ｓｉを１０重量％以
上５０重量％以下含有するように準備されることが望ま
しい。
【００２３】またＡｌ合金溶湯は、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｔｉ、
Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｚ
ｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗよりなる群から選ばれる少なくとも
１種の添加元素を１０重量％以下含有するように準備さ
れることが望ましい。
【００２４】また急冷凝固Ａｌ合金粉末を形成する工程
は、Ａｌ合金溶湯を１０2 ℃／ｓｅｃ以上の凝固速度で
凝固させる工程を含んでいることが望ましい。
【００２５】また圧縮成形する工程は、成形体を真密度
比が５０％以上９０％以下となるように圧縮する工程を
含んでいることが望ましい。
【００２６】また焼結する工程は、成形体を窒素分圧
０．９５ａｔｍ以上の常圧雰囲気下で焼結する工程を含
んでいることが望ましい。なお、ここで常圧とは、焼結
において成形体にかかる圧力が雰囲気ガスによる通常の
圧力のことをいい、大気圧に対して加圧も減圧もしてい
ない状態を指す。
【００２７】また常圧雰囲気は、水蒸気分圧０．０１ａ
ｔｍ以下であることが望ましい。また急冷凝固Ａｌ合金
粉末は、最大粒径７４μｍ以下、平均粒径６７μｍ以
下、比表面積が０．２ｍ2 ／ｇ以上であることが望まし
い。
【００２８】また焼結の工程により得られた焼結体を、
４００℃以上に加熱して、成形金型温度１５０℃以上の
鍛造金型により、鍛造圧力４ｔ／ｃｍ2 以上で真密度比
９８％以上となるように成形固化して鍛造体を得る工程
をさらに備えることが望ましい。
【００２９】
【作用】本発明では、組成および製造条件を限定してい
る。以下、これらの限定の意味について説明する。
【００３０】［窒素含有量］本発明の窒素化合Ａｌ−Ｓ
ｉ粉末合金では、窒素の含有量が特に重要である。窒素
の含有量が４重量％より小さい場合には、熱膨張率が１
０×１０-6／℃を超えてしまう。このため、半導体素子
などとの熱膨張率の不整合により亀裂や剥離が生じると
いった問題が生じる。また窒素含有量が１５重量％を越
えると、熱伝導率が０．２ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃よ
り小さくなってしまう。このため、放熱性が低下しヒー
トシンクとしての機能が低下する。
【００３１】［窒素化合物の形態］急冷凝固Ａｌ合金粉
末の表面において、窒化処理時に雰囲気窒素とＡｌ−Ｓ
ｉ合金粉末が反応して窒素化合物が生成される。この反
応は、Ａｌ−Ｓｉ合金粉末のＡｌマトリックス部表面か
ら起こり、窒素化合物は旧粉末界面あるいは旧粉末表面
上に生成する。このように旧粉末界面あるいは旧粉末表
面上に生成する窒素化合物はＡｌＮである。
【００３２】ＡｌＮは、密度３．３ｇ／ｃｍ3 、熱膨張
率４．５×１０-6／℃であり、熱伝導率も酸素などの不
純物の濃度や結晶格子の歪みの有無により変動するが、
比較的高い。このため、このＡｌＮの生成量をコントロ
ールすることにより目的の特性を達成することができ
る。そのためには窒素はＡｌ成分と反応してＡｌＮを形
成している必要があり、またその制御性を考慮すると、
窒素量の９０重量％以上がＡｌＮとして存在することが
望ましい。
【００３３】上述したように本発明では窒素含有量が４
重量％以上１５重量％以下であるため、窒素化合Ａｌ−
Ｓｉ粉末合金におけるおおよそのＡｌＮ量は１０重量％
以上４５重量％以下に相当する。
【００３４】また、本発明の窒素化合物であるＡｌＮ
は、粒子として分散しておらず反応により生成してい
る。したがってＡｌＮを粉末などで混合した場合と比較
して、ＡｌＮがＡｌマトリックスと密着するため加熱に
よる粒子の流れ性が向上する。それゆえ、鍛造や押出な
どにより複雑形状を熱間固化する場合においても、均質
な製品の製造が可能となる。さらにＡｌＮが極めて微細
かつ密に分散しているため、機械加工性や機械強度など
にも優れている。
【００３５】また市販されているＡｌＮは高価である
が、本発明ではＡｌを直接窒化しているため、本発明の
Ａｌ−Ｓｉ粉末合金は製造コストの面からも優れてい
る。
【００３６】［添加元素の影響］本発明の窒素化合Ａｌ
−Ｓｉ粉末合金の製造方法では、Ａｌ合金溶湯に、Ｓｉ
以外に、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃ
ｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗよりなる
群から選ばれる少なくとも１種の添加元素が添加され
る。
【００３７】これらの元素の添加は、窒化反応の促進の
効果がある。その明確な理由は明らかになっていない
が、Ｌｉ、Ｍｇなどの酸化力の強い元素はＡｌ表面の酸
化膜を還元していることが考えられる。またそれぞれ熱
膨張率が異なる元素の添加により粉末内に不均一な膨張
が起こり、粉末内部への窒素の拡散が促進されると考え
られる。またＡｌと反応して化合物を形成するＦｅやＮ
ｉなどの添加は、それらの化合物が加熱時におけるＳｉ
粒の移動を阻害する働きをなす。このため、窒化反応処
理時におけるＡｌマトリックス中に晶出あるいは析出す
るＳｉ晶の粒成長を抑制することができる。
【００３８】このように窒化反応を促進する元素を合金
粉末に添加したことで、比較的低温かつ比較的短時間の
窒化処理を成形体に施すことで所望の特性を有する窒素
化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合金が得られる。
【００３９】ただし、これらの添加元素を１０重量％を
越えてＡｌ合金溶湯に添加すると、所望の特性値（密
度、熱膨張率、熱伝導率）が得られない。このため、添
加元素のＡｌ合金溶湯への添加量は１０重量％以下であ
る。
【００４０】添加元素のＡｌ合金溶湯への添加量が１０
重量％以下であるため、窒化処理後の窒素化合Ａｌ−Ｓ
ｉ粉末合金における添加元素の含有量はほぼ９．６重量
％以下に相当する。
【００４１】［窒化処理温度・時間］本発明の窒素化合
Ａｌ−Ｓｉ粉末合金の製造方法では、窒化処理温度・時
間が特に重要である。上記の添加元素の添加により、窒
化処理温度を比較的低温で行なうことができるが、窒化
処理温度が４７５℃未満では雰囲気窒素とＡｌ−Ｓｉ合
金粉末との反応量が乏しく、窒化現象も十分進行しな
い。
【００４２】逆に窒化処理温度が５７０℃を越えると、
Ａｌ−Ｓｉの共晶点５７８℃に近づき、合金が軟化変形
したり、組織が粗大化する。それゆえ、窒化を十分に進
行させて、組織の粗大化を抑えるためには、窒化処理温
度を４７５℃以上５７０℃以下としなければならない。
【００４３】なお、窒化処理時における窒化開始温度は
合金組成により変化するものである。
【００４４】窒化処理温度を上記の４７５℃以上５７０
℃以下とした場合には、窒化処理の時間は、２時間以上
８時間以下でなければならない。すなわち、４７５℃で
窒化処理を施す場合、窒化処理時間が２時間未満である
と４重量％の窒素含有量を有する窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉
末合金が得られない。また、窒化処理温度が５７０℃の
場合、窒化処理時間が８時間を越えると、１５重量％以
下の窒素含有量を有する窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合金が
得られない。
【００４５】当然のことながら、４７５℃では８時間以
上の窒化処理によっても所定の窒素含有量とすることが
可能である。また５７０℃では２時間以下でも所定の窒
素含有量を達することができる。ただし、４７５℃では
２０時間を越える窒化処理を施すと、所定の窒素含有量
を得ることができなくなる。このように窒化処理温度と
処理時間とをコントロールすることにより所望の特性を
有する窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合金を得ることができ
る。
【００４６】［噴霧粉末のＳｉ量と凝固速度］Ａｌは２
３．５×１０-6／℃と極めて大きい熱膨張率を有するた
め問題がある。しかし、一方でＡｌは２．７ｇ／ｃｍ3
の小さい密度を有し、０．５ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃
と熱伝導率に優れる。このようにＡｌは密度および熱伝
導率の点で適しているが、他の金属元素と合金化させた
場合には、固溶や析出により熱伝導率が大きく低下して
しまう。
【００４７】ところが、Ｓｉは熱伝導率が０．３ｃａｌ
／ｃｍ・ｓｅｃ・℃以上はあり、Ａｌ中への固溶度が比
較的小さい。このため、ＡｌにＳｉを添加した場合に
は、ＳｉはＡｌマトリックス中にＳｉ晶として晶出や析
出し、Ｓｉの含有量が増えてもＡｌ−Ｓｉの熱伝導率の
低下が比較的小さい。また、Ｓｉは熱膨張率が４．２×
１０-6／℃であり、Ａｌに添加されることで複合則に近
似的に従って熱膨張率の低下を可能とする。
【００４８】このようにＳｉは、熱膨張率の低下に効果
を有する元素である。ところが、Ａｌ合金溶湯にＳｉを
１０重量％未満で含有させる場合では、Ｓｉの効果は小
さく、所望の特性に至らしめるに足りない。また、Ａｌ
合金溶湯にＳｉを５０重量％を超えて含有させる場合に
は、Ｓｉの溶解や凝固のために噴霧が困難となってしま
う。それゆえ、Ａｌ合金溶湯に含有させるＳｉの望まし
い量は、１０重量％以上５０重量％以下である。
【００４９】このＡｌ合金溶湯へのＳｉの含有量が１０
重量％以上５０重量％以下であるため、窒化処理後の窒
素化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合金におけるＳｉの含有量はほぼ
８．５重量％以上４８重量％以下に相当する。
【００５０】Ａｌマトリックス中に晶出あるいは析出す
るＳｉ晶の大きさは凝固速度に大きく依存する。この凝
固速度が１０2 ℃／ｓｅｃ未満であると、晶出したＳｉ
晶が粗大になり、成形性や被削性が低下してしまう。そ
れゆえ、望ましい凝固速度は１０2 ℃／ｓｅｃ以上であ
る。
【００５１】なお、エアアトマイズの凝固速度は１０3
℃／ｓｅｃ程度であり、各種アトマイズ法の凝固速度は
１０2 ℃／ｓｅｃ以上である。また、凝固速度を１０3
℃／ｓｅｃとした場合には、初晶Ｓｉの粒径は最大４０
μｍとなる。
【００５２】［成形体の真密度比］窒化反応の制御にお
いては成形体の密度管理は非常に重要である。特に雰囲
気窒素との窒化反応が成形体内で均質に進行するために
は、成形体の通気性が重要である。通気性を確保するた
めに成形体の真密度比は９０％以下であることが必要で
ある。また、真密度比が５０％未満では成形体の強度が
低くなってしまう。それゆえ、真密度比は５０％以上９
０％以下であることが望ましい。
【００５３】成形圧力としては６ｔ／ｃｍ2 を越える
と、表層部の緻密化が進み通気性が低下する。このた
め、上記の成形体の真密度比を得るためには、成形圧力
は６ｔ／ｃｍ2 以下であることが望ましい。
【００５４】［焼結雰囲気］窒化処理時に粉末表面に窒
素化合物を生成させ、焼結現象の促進を図るためには、
主に窒素ガスで構成される雰囲気を形成する必要があ
る。そのためには、窒素分圧が０．９５ａｔｍ以上であ
ることが必要となる。
【００５５】雰囲気の圧力は、加圧することでいくらか
の焼結促進が図られるが、経済性と設備の観点から常圧
でも十分である。
【００５６】また雰囲気中の水蒸気分圧が高いと、粉末
表面のＡｌ成分の酸化が進行し、窒化現象が阻害され
る。また水蒸気には、粉末表面に形成される窒素化合物
を分解する働きもある。それゆえ、粉末に吸着している
水分を焼結温度までの昇温過程で蒸発・分解してやるう
えでも、水蒸気分圧を低くする必要がある。よって、水
蒸気分圧は０．０１ａｔｍ以下に抑えることが必要であ
る。
【００５７】［粉末粒度と比表面積］噴霧法により粉末
を製造する場合、粉末の粒径により凝固速度が異なって
くる。また、粉末同士の金属接触部分の頻度や窒素と反
応する表面積も粉末の粒径により大きく影響される。原
料粉末の最大粒径が７４μｍを超えたり、平均粒径が６
７μｍを超えたり、比表面積が０．２ｍ2 ／ｇより小さ
くなると、窒化反応が遅くなり、窒素化合物の分布も不
均質になる。このため、原料粉末中に最大粒度が７４μ
ｍ以下、平均粒度が６７μｍ以下で、比表面積が０．２
ｍ2 ／ｇ以上である粉末を準備する必要がある。
【００５８】なお、ここで比表面積とは、単位重量当た
りの表面積をいう。 ［鍛造］窒化した焼結体は内部に気孔を有しているため
熱伝導率や気密性が低い。そこで、さらに熱伝導率を高
めて気密性や強度を必要とする場合には、鍛造により固
化する方法がある。鍛造により得られる鍛造体の真密度
比が９８％以上に達すると、熱伝導率や気密性は大いに
改善される。この真密度比を得るためには、焼結体を４
００℃以上に加熱して軟化させた後に、鍛造圧力４ｔ／
ｃｍ2 以上で加圧固化する必要がある。この際に金型温
度が１５０℃未満であると焼結体の表層部の緻密化がで
きない。このため金型温度は１５０℃以上であることが
必要である。
【００５９】［サイジング・コイニング］窒化した焼結
体は、内部に気孔を有している。それゆえサイジングや
コイニングを用いて表面粗度や寸法精度を大きく改善す
ることができる。この効果が出る矯正圧力は４ｔ／ｃｍ
2 以上である。
【００６０】［熱間押出・加工・表面処理］上記の工程
を経て得られた焼結体はそのままで、あるいはさらに加
工工程を経て実際に用いられる。ＡｌＮなどのセラミッ
クスを含有した材料は加工が困難である場合が多い。し
かし、本発明の窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合金では、Ａｌ
Ｎが反応により生成しており、粒子が非常に微細である
ため、切削加工やねじ切りなども可能である。
【００６１】また、窒化処理を行なった成形体を熱間押
出することによっても、所定の形状に成形することが可
能である。
【００６２】このようにさらに加工した後に、必要に応
じて表面処理を施すこともできる。たとえば半導体基板
やパッケージとして用いるときには、ハンダやガラスと
の濡れ性を改善したり、絶縁性を確保する目的でＡｕや
Ｎｉなどの金属またはＡｌ2Ｏ3 やＡｌＮやＳｉＯ2 な
どの絶縁物の表面層を形成することができる。しかも、
本発明の窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合金の材料ではＡｌが
ベースとなっているため、陽極酸化処理などによりＡｌ
2 Ｏ3 の表面層が、窒化処理によりＡｌＮの表面層が十
分に必要な程度まで自然かつ容易に形成されるという利
点がある。
【００６３】
【実施例】実施例１ 図１は、本発明の実施例１に基づく製造方法を示すブロ
ック図である。図１を参照して、Ｓｉを４１重量％、Ｍ
ｇを１重量％含有するＡｌ−Ｓｉ合金溶湯１１をエアア
トマイズ法により、１０3 ℃／ｓｅｃの凝固速度で急冷
凝固（ステップ１）させて粉末化した。これにより得ら
れた急冷凝固Ａｌ−Ｓｉ合金の噴霧粉末１２を１４９〜
１０５μｍ（１１９μｍ）、１０５〜７４μｍ（８８μ
ｍ）、７４〜６３μｍ（６７μｍ）、６３〜４４μｍ
（５２μｍ）、４４μｍ（３１μｍ）以下に篩粉した。
なお、（ ）内は平均粒径を示している。
【００６４】ミリスチン酸のアセトン溶液を金型に塗布
し、成形圧力２〜１０ｔ／ｃｍ2 の範囲で各噴霧粉末１
２を真密度比６５％、７８％、８５％、９４％でφ２０
×３０ｍｍのタブレット試験片（成形体１３）に成形し
た（ステップ２）。この成形体１３を、窒素分圧０．９
９ａｔｍ以上、水蒸気分圧０．００５ａｔｍ以下の常圧
雰囲気中で５６０℃にて５時間窒化処理した（ステップ
３）。窒化処理体中の窒素量に及ぼす粒度および成形密
度の影響を図２に示す。
【００６５】図２の結果より明らかなとおり、最大粒径
が７４μｍ（平均粒径６７μｍ）を越えると、窒素含有
量が各真密度比において４重量％未満となってしまう。
【００６６】また、真密度比が９０％を超えた場合、噴
霧粉末の粒径を小さくしても窒素含有量は４重量％に達
しない。
【００６７】なお、真密度比５０％以下の成形体は、金
型から取り出す際に欠けを生ずるなど形状を維持できな
かった。
【００６８】なお、図２において、−は最大粒径を示
し、＋は最小粒径を示している。次に、上記の最大粒径
４４μｍ、平均粒径３１μｍの粉末を成形圧力２ｔ／ｃ
ｍ2 で真密度比６５％に圧縮成形して成形体を得た。こ
の成形体を窒素分圧０．９９ａｔｍ以上、水蒸気分圧
０．００５ａｔｍ以下の常圧雰囲気中で５６０℃にて０
〜９時間窒化処理し、窒素含有量を変化させた。これら
の窒化処理体を５００℃に加熱した後、金型温度を３５
０℃にしたφ２２ｍｍの鍛造金型に挿入した。この後、
鍛造金型を用いて面圧６ｔ／ｃｍ2 で窒化処理体を固化
し、真密度比９８〜１００％の鍛造体を作製した。この
鍛造体の窒素含有量と熱膨張率、熱伝導率、密度との関
係を図３、図４、図５に示す。
【００６９】なお、熱膨張率については、押棒式測定法
により、２０℃から２００℃の平均値を求めた。また熱
伝導率はレーザーフラッシュ法により、密度はアリキメ
デス法により各々測定した。
【００７０】図３を参照して、窒素含有量が４重量％未
満であると、熱膨張率が１０×１０-6／℃を超えてしま
う。
【００７１】図４を参照して、窒素含有量が１５重量％
を越えると、熱伝導率が０．２ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・
℃未満になってしまう。
【００７２】図５を参照して、測定した窒素含有量で
は、いずれも鍛造体密度は３．０ｇ／ｃｍ3 以下であっ
た。
【００７３】上記図３、図４、図５より明らかなよう
に、窒素含有量が４重量％以上１５重量％以下の場合に
目的の特性値を達成できることがわかる。
【００７４】またＸ線回析強度の結果から、鍛造体に含
有される窒素の９０重量％以上がＡｌＮであることが判
明した。
【００７５】また、これらの成形体を窒素分圧０．９０
ａｔｍ、水蒸気分圧０．０５ａｔｍ以上の常圧雰囲気し
たで５４０℃にて８時間窒化処理した。しかし、この場
合、窒化物の生成は認められなかった。
【００７６】実施例２ Ｓｉを８重量％、１１重量％、２５重量％、３８重量
％、４５重量％、５４重量％およびＭｇを１重量％含有
するＡｌ−Ｓｉ合金溶湯をエアアトマイズ法により粉末
化した。この粉末を最大粒径が７４μｍ以下となるよう
に篩粉した。このようにして平均粒径が３２μｍである
Ａｌ−８重量％Ｓｉ−１重量％Ｍｇ、Ａｌ−１１重量％
Ｓｉ−１重量％Ｍｇ、Ａｌ−２５重量％Ｓｉ−１重量％
Ｍｇ、Ａｌ−３８重量％Ｓｉ−１重量％Ｍｇ、Ａｌ−４
５重量％Ｓｉ−１重量％Ｍｇを各々用意した。
【００７７】なお、Ａｌ−５４重量％Ｓｉ−１重量％Ｍ
ｇの溶湯は、エアアトマイズ時にノズル詰まりを生じ噴
霧が不可能であった。
【００７８】ミリスチン酸のアセトン溶液を金型に塗布
し、成形圧力２〜２．５ｔ／ｃｍ2で各粉末を圧縮成形
し、真密度比約７０％のφ２０×３０ｍｍのタブレット
試験片を作製した。成形体を窒素分圧０．９９ａｔｍ以
上、水蒸気分圧０．００５ａｔｍ以下の常圧雰囲気中で
５４０℃にて８時間窒化処理した。このようにして得ら
れた各窒化処理体を５００℃に加熱した後、実施例１と
同様に、金型温度を３５０℃にしたφ２２ｍｍの鍛造金
型に挿入した。この後、鍛造金型を用いて面圧６ｔ／ｃ
ｍ2 で窒化処理体を固化し、真密度比９８〜１００％の
鍛造体を作製した。この鍛造体の密度、熱膨張率および
熱伝導率を以下の表に示す。
【００７９】
【表１】
【００８０】主に表の結果より、Ａｌ−８重量％Ｓｉ−
１重量％Ｍｇ粉末を用いて作製した鍛造体の熱膨張率が
１０×１０-6／℃を超えていることがわかる。またＡｌ
−５４重量％Ｓｉ−１重量％Ｍｇの溶湯では噴霧が不可
能であった。このため所望の窒素含有量を有する窒化処
理体を得るためには、Ａｌ合金溶湯にＳｉが１０重量％
以上５０重量％以下で含有されていることが必要である
ことがわかる。
【００８１】また、Ａｌ−３８重量％Ｓｉ−１重量％Ｍ
ｇ粉末成形体の鍛造体に観察できる顕微鏡組織写真を図
６に示す。図６の組織写真において、黒色の部分がＳｉ
であり、白色の部分がＡｌマトリックスであり、灰色の
部分がＡｌＮである。さらに、この鍛造体のＸ線回析像
を図７に示す。
【００８２】実施例３ Ｓｉを３３重量％加え、以下の表に示す添加元素を添加
した組成に配合したＡｌ−Ｓｉ合金溶湯をエアアトマイ
ズ法により粉末化した。この粉末を最大粒径が７４μｍ
以下となるように篩粉した。
【００８３】ミリスチン酸のアセトン溶液を金型に塗布
し、成形圧力２〜２．５ｔ／ｃｍ2で各粉末を圧縮成形
し、真密度比約７０％のφ２０×３０ｍｍのタブレット
試験片を作製した。この成形体を窒素分圧０．９９ａｔ
ｍ以上、水蒸気分圧０．００５ａｔｍ以下の常圧雰囲気
中で５４０℃にて８時間窒化処理した。このようにして
得られた各窒化処理体を５００℃に加熱した後、実施例
１と同様に、金型温度を３５０℃にしたφ２２ｍｍの鍛
造金型に挿入した。この後、鍛造金型を用いて面圧６ｔ
／ｃｍ2 で窒化処理体を固化し、真密度比９８〜１００
％の鍛造体を作製した。この鍛造体の密度、熱膨張率お
よび熱伝導率を以下の表に示す。
【００８４】
【表２】
【００８５】上記の表の結果より、何れの元素の添加に
よっても、窒化が促進されることが理解できる。中で
も、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕの添加やそれらの組
合わせにより窒化量が増加し、窒化速度が促進されてい
ることが理解できる。
【００８６】また添加元素が１０重量％以下であれば、
本発明の目的とする３．０ｇ／ｃｍ3 以下の低密度０．
２ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃の高熱伝導率と５×１０-6
〜１０×１０-6／℃の熱膨張率の特性が得られているこ
とがわかる。これに対して、添加元素が１０重量％を越
えた場合には、上記特性を満たさなくなることがわか
る。
【００８７】なお、表中の添加元素横の（ ）内の数値
は急冷凝固粉末中における各添加元素の重量％を示して
いる。
【００８８】実施例４ 実施例３で作製した粉末のうち最も窒化量の多いＡｌ−
３３重量％Ｓｉ−２重量％Ｆｅ−２重量％Ｎｉ−１重量
％Ｍｇの組成の粉末を最大粒径が７４μｍ以下に篩粉
し、平均粒径３２μｍの合金粉末を得た。この粉末を成
形圧力２ｔ／ｃｍ2 で圧縮成形し、真密度比６６％、寸
法１０×１０×１５ｍｍの成形体を作製した。窒素分圧
０．９９ａｔｍ以上、水蒸気分圧０．００５ａｔｍ以下
の常圧雰囲気中において、４５０℃、４７０℃、５０１
℃、５２１℃、５４８℃、５６２℃、５７５℃にて成形
体に２〜２０時間窒化処理を実施した。この窒化処理体
中の窒素量に及ぼす処理温度と処理時間の影響を図８に
示す。
【００８９】図８を参照して、４７５℃未満で２時間窒
化処理を実施した場合、窒化処理体中の窒素含有量は４
重量％未満になってしまう。また、窒化処理温度が５７
０℃を越えると、窒化処理中に成形体が軟化変形した。
また窒化処理温度５７０℃で８時間を超えて窒化処理を
実施した場合、窒化処理体中の窒素含有量は１５重量％
を超えてしまう。
【００９０】この実験結果より、窒化処理体中の窒素含
有量を所望の値にするためには、４７５℃以上５７０℃
以下の窒化処理温度で２時間以上８時間以下の処理時間
にする必要があることが判明した。また、２０時間以下
の処理時間であれば、窒化処理温度を比較的低くすれば
所望の窒素含有量を有する窒化処理体を得ることができ
ることもわかる。
【００９１】実施例５ 実施例４と同様に、Ａｌ−３３重量％Ｓｉ−２重量％Ｆ
ｅ−２重量％Ｎｉ−１重量％Ｍｇの組成の粉末を最大粒
径が７４μｍ以下となるように篩粉し、平均粒径３２μ
ｍの合金粉末を得た。この粉末を成形圧力２ｔ／ｃｍ2
で圧縮成形し、真密度比６６％、寸法φ９８×５０ｍｍ
の成形体を作製した。窒素分圧０．９９ａｔｍ以上、水
蒸気分圧０．００５ａｔｍ以下の常圧雰囲気中におい
て、５４０℃において４時間、成形体に窒化処理を実施
し、窒素含有量を１０．８重量％とした。その窒素量を
ＡｌＮ量に換算すると、３１．６重量％であった。
【００９２】一方、上記の平均粒径が３２μｍであるＡ
ｌ−３３重量％Ｓｉ−２重量％Ｆｅ−２重量％Ｎｉ−１
重量％Ｍｇに市販の平均粒径０．８μｍのＡｌＮ粉末を
３１．６重量％混合した。この後、ミリスチン酸のアセ
トン溶液を金型に塗布し、成形圧力２．１ｔ／ｃｍ2 で
各粉末を圧縮成形し、真密度比約７０％のφ９８×５０
ｍｍのタブレット試験片を作製した。
【００９３】この窒化処理体とＡｌＮ粉末混合成形体を
それぞれ５００℃に加熱した後、金型温度を３５０℃に
したφ１００ｍｍの鍛造金型に挿入した。この後、鍛造
金型を用いて面圧６ｔ／ｃｍ2 で窒化処理体を固化し
た。これらの鍛造体の密度、熱伝導率、熱膨張率との関
係を以下の表に示す。
【００９４】
【表３】
【００９５】この表より、粉末ＡｌＮの添加により製造
した鍛造体では、熱間成形性が窒化処理体と比較して劣
り、密度が同一組成にかかわらず低下している。その結
果、熱伝導率が窒化処理体と比べて低下し、０．２ｃａ
ｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃を下回っている。
【００９６】さらに、それぞれについて切削加工を実施
した。窒化処理体は目的の形状まで切削加工が可能であ
ったが、粉末ＡｌＮを添加した鍛造体では、ＡｌＮの脱
落による欠けが発生し、切削加工は困難であった。明ら
かに本発明の鍛造体のほうが被削性に優れていることが
わかる。これは、ＡｌＮを反応により生成させたため粒
子が非常に微細で均一に分散しているからであると考え
られる。
【００９７】また、この組成における窒化処理体では、
工具摩耗量が少ないことも判明した。これは、Ｓｉ粒の
移動を妨げるＦｅ、Ｎｉの添加に加え、Ｍｇの添加によ
り窒化時間が短くなったためＳｉの粒成長が抑制された
効果と理解できる。
【００９８】さらに、それぞれ鍛造体を□３０×２０×
５ｍｍの形状に切断し、８５０℃において１０分間加熱
した。粉末ＡｌＮを添加した鍛造体は、膨張および割れ
が起き、形状を全く維持できなかった。これに対し、窒
化処理体では全く変形は発生しなかった。これは、低融
点のＡｌを皮膜する形でＡｌＮが生成するために耐熱性
が優れているからであると考えられる。
【００９９】実施例６ 本発明の窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合金を、ＩＣ（Integr
ated Circuit）パッケージに用いた場合について説明す
る。
【０１００】ここで用いた窒素化合Ａｌ−Ｓｉ合金は、
実施例５において作製されたＡｌ−３３重量％Ｓｉ−２
重量％Ｆｅ−２重量％Ｎｉ−１重量％Ｍｇの組成のもの
である。この鍛造体を所望の形状に切削加工した。
【０１０１】図９と図１０とは、本発明の窒素化合Ａｌ
−Ｓｉ合金をＩＣパッケージに用いた場合の構成を概略
的に示す断面図である。まず図９を参照して、ＩＣパッ
ケージは、基板５１と、ハンダ５２と、半導体チップ５
３と、外囲板５４と、引出端子５５と、ボンディングワ
イヤ５６とを有している。アルミナなどのセラミックス
からなる外囲板５４の上面に基板５１が装着されてい
る。基板５１は、上述の方法により加工された鍛造体
に、陽極酸化処理が施されたものである。この基板５１
の図中下側には、半導体チップ５３がハンダ５２を介在
して接合されている。この半導体チップ５３のパッド部
（図示せず）にはボンディングワイヤ５６の一方端が接
続されており、ボンディングワイヤ５６の他方端は、外
囲板５４上に形成された端子（図示せず）に接続されて
いる。この端子が、コバールワイヤよりなる引出端子５
５に電気的に接続されている。
【０１０２】次に図１０を参照して、このＩＣパッケー
ジは、図９に示すものと比較して、特に基板６１、６７
とが異なる。つまり外囲板６４の上面に装着される基板
６１は、冷却を促すためのフィン形状を有しており、ま
た上述の方法により加工された鍛造体よりなっている。
この基板６１には、Ｎｉメッキが施されている。またこ
の基板６１と半導体チップ６３（ハンダ６２）との間に
位置する基板６７は、たとえば銅（Ｃｕ）−タングステ
ン（Ｗ）合金材よりなっている。基板６１と基板６７と
の接合において、これまでＡｌを含有した合金材では不
可能であったロウ付け（作業温度８００℃）を用いた。
なお、これ以外の構成については図９に示すＩＣパッケ
ージとほぼ同様であるためその説明は省略する。
【０１０３】図９と図１０とに示すように本実施例で基
板５１、６１に用いられる材料は、半導体チップ６３の
主材料であるシリコンや外囲板５４、６４の材料である
アルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）との熱膨張係数の差が小さい。
このためＩＣの実装工程において熱応力に基づく歪みを
生じ難い。また基板５１、６１は熱放散性が良好である
ため、このＩＣパッケージは寿命が長く、かつ信頼性に
優れている。
【０１０４】実際に、この半導体素子に対して２００℃
の温度で１５分間の耐熱試験、および−６０℃〜１５０
℃の温度範囲での１００サイクルのヒートサイクル試験
を行なったが、異常動作が全く発生しないことが確認さ
れた。
【０１０５】なお、多数の冷却用のフィンを持つ図１０
に示す基板６１は、２．５ｔ／ｃｍ2 で圧縮成形を行な
った後、窒素分圧０．９９ａｔｍ以上、水蒸気分圧０．
００５ａｔｍ以下の常圧雰囲気中で５４０℃にて４時間
窒化処理を施した窒化処理体を、アルミニウムからなる
容器に充填し、４５０℃の温度で熱間押出によって製造
することが可能であった。
【０１０６】
【発明の効果】以上より、窒素を４重量％以上１５重量
％以下含有し、シリコンを８．５重量％以上４８重量％
以下含有し、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆ
ｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗよ
りなる群から選ばれる少なくとも１種の元素を９．６重
量％含有し、残部が実質的にＡｌと不可避な成分とから
なる窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合金が、密度３．０ｇ／ｃ
ｍ3 以下、熱膨張率５×１０-6〜１０×１０-6／℃、熱
伝導率０．２ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ・℃以上の特性を満
足することが判明した。この窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合
金を用いることにより、軽量で熱膨張率が低く、かつ熱
伝導率の高い、たとえばヒートシンクや半導体基板や放
熱基板やハウジングなどに適した材料を得ることができ
た。
【０１０７】またＬｉ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、
Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ
よりなる群から選ばれる少なくとも１種の添加元素を合
金粉末に添加したため、この合金粉末の成形体を窒化処
理して所望の窒素含有量を有する粉末合金を得るに際
し、この窒化処理を比較的低温および比較的短時間で行
なうことが可能となる。したがって、粉末合金の粒成長
を防止できるとともに、処理時間の短縮化を図ることが
可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例１に基づく製造工程を示すブロ
ック図である。
【図２】本発明の実施例１で得られた窒化処理体中の窒
素量に及ぼす粒度および成形密度の影響を示す図であ
る。
【図３】本発明の実施例１で得られた鍛造体の熱膨張率
に及ぼす窒素含有量の影響を示す図である。
【図４】本発明の実施例１で得られた鍛造体の熱伝導率
に及ぼす窒素含有量の影響を示す図である。
【図５】本発明の実施例１で得られた鍛造体の密度に及
ぼす窒素含有量の影響を示す図である。
【図６】本発明の実施例２で得られたＡｌ−３８重量％
Ｓｉ−１重量％Ｍｇ粉末成形体の鍛造体の顕微鏡組織写
真である。
【図７】本発明の実施例２で得られたＡｌ−３８重量％
Ｓｉ−１重量％Ｍｇ粉末成形体の鍛造体のＸ線回析像を
示す図である。
【図８】本発明の実施例４で得られた窒化処理体中の窒
素量に及ぼす処理温度と処理時間との影響を示す図であ
る。
【図９】本発明の窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合金が用いら
れたＩＣパッケージの構成を概略的に示す断面図であ
る。
【図１０】本発明の窒素化合Ａｌ−Ｓｉ粉末合金が用い
られたＩＣパッケージの構成を概略的に示す断面図であ
る。
【図１１】各種材料の熱伝導率と熱膨張率との関係を示
す図である。

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 窒素を４重量％以上１５重量％以下含有
    し、シリコンを８．５重量％以上４８重量％以下含有
    し、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、
    Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗよりなる群か
    ら選ばれる少なくとも１種の添加元素を９．６重量％以
    下含有し、残部が実質的にアルミニウムと不可避な成分
    とからなることを特徴とする、窒素化合アルミニウム−
    シリコン粉末合金。
  2. 【請求項２】 窒素化合物を有し、前記窒素化合物の９
    ０重量％以上がＡｌＮよりなることを特徴とする、請求
    項１に記載の窒素化合アルミニウム−シリコン粉末合
    金。
  3. 【請求項３】 Ｌｉ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆ
    ｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗよ
    りなる群から選ばれる少なくとも１種の添加元素とシリ
    コンとを含有するアルミニウム合金溶湯を凝固して急冷
    凝固アルミニウム合金粉末を形成する工程と、 前記急冷凝固アルミニウム合金粉末を圧縮成形して成形
    体を得る工程と、 前記成形体を窒素を含む雰囲気下で４７５℃以上５７０
    ℃以下の温度範囲で２時間以上８時間以下の間、焼結す
    る工程とを備えた、窒素化合アルミニウム−シリコン粉
    末合金の製造方法。
  4. 【請求項４】 前記成形体を焼結する工程は、前記温度
    範囲で２時間以上２０時間以下焼結することを特徴とす
    る、請求項３に記載の窒素化合アルミニウム−シリコン
    粉末合金の製造方法。
  5. 【請求項５】 前記アルミニウム合金溶湯は、前記シリ
    コンを１０重量％以上５０重量％以下含有するように準
    備される、請求項３に記載の窒素化合アルミニウム−シ
    リコン粉末合金の製造方法。
  6. 【請求項６】 前記アルミニウム合金溶湯は、前記添加
    元素を１０重量％以下含有するように準備される、請求
    項３に記載の窒素化合アルミニウム−シリコン粉末合金
    の製造方法。
  7. 【請求項７】 前記急冷凝固アルミニウム合金粉末を形
    成する工程は、前記アルミニウム合金溶湯を１０2 ℃／
    ｓｅｃ以上の凝固速度で凝固させる工程を含む、請求項
    ３、５および６のいずれかに記載の窒素化合アルミニウ
    ム−シリコン粉末合金の製造方法。
  8. 【請求項８】 前記圧縮成形する工程は、前記成形体を
    真密度比が５０％以上９０％以下となるように圧縮する
    工程を含む、請求項３、５、６および７のいずれかに記
    載の窒素化合アルミニウム−シリコン粉末合金の製造方
    法。
  9. 【請求項９】 前記焼結する工程は、前記成形体を窒素
    分圧０．９５ａｔｍ以上の常圧雰囲気下で焼結する工程
    を含む、請求項３、５、６、７および８のいずれかに記
    載の窒素化合アルミニウム−シリコン粉末合金の製造方
    法。
  10. 【請求項１０】 前記常圧雰囲気は、水蒸気分圧０．０
    １ａｔｍ以下である、請求項９に記載の窒素化合アルミ
    ニウム−シリコン粉末合金の製造方法。
  11. 【請求項１１】 前記急冷凝固アルミニウム合金粉末
    は、最大粒径７４μｍ以下、平均粒径６７μｍ以下、比
    表面積が０．２ｍ2 ／ｇ以上であることを特徴とする、
    請求項３に記載の窒素化合アルミニウム−シリコン粉末
    合金の製造方法。
  12. 【請求項１２】 前記焼結の工程により得られた焼結体
    を、４００℃以上に加熱して、金型温度１５０℃以上の
    鍛造金型により、鍛造圧力４ｔ／ｃｍ2 以上で真密度比
    ９８％以上となるように成形固化して鍛造体を得る工程
    をさらに備える、請求項３に記載の窒素化合アルミニウ
    ム−シリコン粉末合金の製造方法。
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