JPH0891918A - ソフトフェライトの製造方法 - Google Patents

ソフトフェライトの製造方法

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JPH0891918A
JPH0891918A JP6228226A JP22822694A JPH0891918A JP H0891918 A JPH0891918 A JP H0891918A JP 6228226 A JP6228226 A JP 6228226A JP 22822694 A JP22822694 A JP 22822694A JP H0891918 A JPH0891918 A JP H0891918A
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JP
Japan
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soft ferrite
raw material
calcination
calcined
water
Prior art date
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Pending
Application number
JP6228226A
Other languages
English (en)
Inventor
Naoki Soga
直樹 曽我
Masashi Fujinaga
政志 藤長
Hidetada Yoshimatsu
秀格 吉松
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JFE Steel Corp
Original Assignee
Kawasaki Steel Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 焼結体密度を上昇させて、高特性ソフトフェ
ライトを得ることのできる製造方法を提案すること。 【構成】 所定の組成となる原料粉を混合して熱処理す
る仮焼成工程または粉砕、成形したのちの焼成工程にお
いて、それぞれ熱処理を高水蒸気雰囲気中で行う。また
必要に応じて仮焼粉の洗浄を行う。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ソフトフェライトの製
造方法に係わり、より詳しくは焼結密度の高いソフトフ
ェライトの製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】ソフトフェライトは高周波において損失
が低く、透磁率が高い特長を有するので、近年電子機器
の小型化、高周波化に対応して幅広く用いられている。
ソフトフェライトは、一般に酸化鉄を主とする数種類の
原料を所定の割合で混合、仮焼成、粉砕、成形したのち
焼成して製造される。ソフトフェライトの特性を向上さ
せるには、焼結体の密度を増加させることが必要不可欠
である。
【0003】従来、高密度フェライトを得るために、真
空焼成法やホットプレス法、熱間静水圧プレス法(HI
P法)等の焼成法や成形法が用いられている。特にHI
P法は、密度が理論密度にほぼ等しく、加工性も良く、
生産性にも優れていることは公知である。しかしなが
ら、これらの設備は高価であり、ソフトフェライトの成
形には、一般的に機械プレスが用いられている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記ソフト
フェライトの製造工程において、高密度ソフトフェライ
トを得るために、焼結体密度を上昇させることのできる
ソフトフェライトの製造方法を提案することを目的とす
る。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、ソフトフ
ェライト製造方法の上記問題点に鑑み、ソフトフェライ
ト製造工程中の仮焼成工程および/または焼成工程を高
露点雰囲気で行うことにより、焼結体密度が上昇し高特
性のソフトフェライトが得られることを見出した。本発
明は上記知見に基づいてなされたものである。
【0006】すなわち、本発明は、所定の組成となる原
料粉を混合、仮焼成、粉砕、成形したのち焼成するソフ
トフェライトの製造方法において、仮焼成工程の熱処理
に供する原料混合物の水分を1重量%以上とするか、ま
たは仮焼成工程の熱処理雰囲気の露点を20℃以上とする
ことを特徴とするソフトフェライトの製造方法である。
【0007】また、本発明は、所定の組成となる原料粉
を混合、仮焼成、粉砕、成形したのち焼成するソフトフ
ェライトの製造方法において、仮焼成工程の熱処理に供
する原料混合物の水分を1重量%以上とするか、または
仮焼成工程の熱処理雰囲気の露点を20℃以上とし、さら
に得られた仮焼粉を水洗するか、または湿式粉砕したの
ち脱水することを特徴とするソフトフェライトの製造方
法である。
【0008】また、本発明は、所定の組成となる原料粉
を混合、仮焼成、粉砕、成形したのち焼成するソフトフ
ェライトの製造方法において、焼成工程の熱処理に供す
る成形体中の水分を1重量%以上とするか、または焼成
工程の熱処理雰囲気の露点を20℃以上とすることを特徴
とするソフトフェライトの製造方法である。
【0009】
【作 用】本発明によれば、所定の組成となる原料粉を
混合して熱処理する仮焼成工程または粉砕、成形したの
ちの焼成工程において、それぞれ熱処理を高水蒸気雰囲
気中で行うので、焼結体密度が上昇する。これは水蒸気
の作用により仮焼粉の粒成長および粒子形状が変化する
こと、焼成時の結晶粒成長および空孔の消滅の過程が変
化することなどに起因するのではないかと予想される
が、詳細は不明である。
【0010】本発明においては、原料粉を混合して熱処
理する仮焼成工程または粉砕、成形したのちの焼成工程
において、それぞれの原料中の水分を1重量%以上、望
ましくは1重量%以上20重量%以下とすることによっ
て、水蒸気雰囲気とすることができ上記目的を達成でき
る。もちろん、本発明においては、原料粉を混合して熱
処理する仮焼成工程またはそれを粉砕、成形したのちの
焼成工程において、それぞれの熱処理雰囲気中に水蒸気
を導入し、露点が20℃以上、望ましくは35℃以上 100℃
以下であるとき有効に焼結体密度が上昇する。
【0011】本発明において、原料粉を混合して熱処理
する仮焼成工程または粉砕、成形したのちの焼成工程に
おいて、それぞれの原料中の水分が1重量%未満のと
き、焼結体密度の上昇は不十分である。仮焼成工程、焼
成工程のそれぞれにおいて、露点が20℃未満のときにも
焼結体密度の上昇は不十分である。
【0012】また、上記の工程で製造した仮焼粉を水洗
することでより有効に焼結体密度を上昇させることがで
きる。これは水洗により超微粉が除去されることおよび
粒子形状が変化することなどに起因するのではないかと
予想されるが定かではない。また更に、上記の工程で製
造した仮焼粉を湿式粉砕したのち脱水することで同様の
目的をより効率的に達することができる。この場合、仮
焼成工程の熱処理雰囲気の露点は、20℃以上、望ましく
は35℃以上が好適である。また、熱処理に供する原料混
合物の水分を1重量%以上とすることによって同様な効
果を達成できる。
【0013】一方、仮焼成工程、焼成工程のそれぞれに
おいて、露点が 100℃超のときには、雰囲気が酸化性と
なり、雰囲気の酸素濃度の制御が困難となり所定の焼結
組織が得られない。水蒸気導入の方法としては、水蒸気
発生機で発生した水蒸気を直接炉内に吹き込むか、水を
炉内に噴霧するか、あるいは燃焼ガスの水分を利用する
ことができる。
【0014】
【実施例】
〔比較例1、2〕焼結体の主成分組成がMnO:26mol %、
ZnO:20mol %、Fe2O3:54mol %(材質Aとする)および
MnO:35mol %、ZnO:13mol %、Fe2O3:52mol %(材質B
とする)となるように原料を混合して、大気中で 900℃
3時間の仮焼を行った材質A、材質Bそれぞれの仮焼粉
に、高透磁率を得るための添加物SiO2:50ppm、CaCO3:30
0ppm、低鉄損とするための添加物SiO2:100ppm 、CaCO3:
600ppmをそれぞれ配合して湿式アトリションミルで平均
粒径 1.2μm に粉砕したのち、PVAをバインダとして
造粒し、焼結体が外径31mm、内径19mm、高さ 6mmとなる
ようにリング形状に成形した。仮焼に供した原料混合物
の水分は 0.5重量%であり、仮焼雰囲気の露点は10℃で
あった。この成形体を酸素分圧を制御した露点15℃の雰
囲気中で1350℃で3時間焼成した。
【0015】得られた焼結体の密度および、材質Aにつ
いては100kHzないし500kHzにおける初透磁率を、材質B
については100kHz、 200mTでの鉄損の極小値を測定し
た。結果を表1に示す。 〔実施例1〜4〕材質Aおよび材質Bについて、仮焼に
供した原料混合物中の水分を1および10重量%とした他
は比較例1、2と同様にして焼結体を作成し、密度およ
び初透磁率あるいは鉄損を測定した。
【0016】結果を表1に示す。仮焼に供した原料混合
物中の水分を1重量%以上とすることにより、密度およ
び磁気特性が比較例1、2に比較していずれも向上し
た。 〔実施例5〜10〕材質Aおよび材質Bについて、水蒸
気を吹き込んで仮焼雰囲気の露点を20〜50℃に調湿した
他は比較例1、2と同様にして焼結体を作成し、密度お
よび初透磁率あるいは鉄損を測定した。
【0017】結果を表1に示す。仮焼雰囲気の露点を20
℃以上とすることにより、密度および磁気特性が比較例
1、2に比較していずれも向上した。特に35℃以上で効
果が大きい。 〔実施例11、12〕材質Aおよび材質Bについて、原
料混合粉の水分を10重量%とし、顆粒状に造粒して大気
中で 900℃3時間の仮焼を行った仮焼粉を通水ろ過する
ことにより水洗した他は比較例1、2と同様にして焼結
体を作成し、密度および初透磁率あるいは鉄損を測定し
た。
【0018】結果を表1に示す。仮焼に供した原料混合
粉の水分を1重量%以上とし、さらに得られた仮焼粉を
水洗することにより、密度および磁気特性が実施例1、
2に比較していずれもさらに向上した。 〔実施例13、14〕材質Aおよび材質Bについて、原
料混合粉の水分を10重量%とし、顆粒状に造粒して大気
中で 900℃3時間の仮焼を行った材質A、材質Bそれぞ
れの仮焼粉に、高透磁率を得るための添加物SiO2:50pp
m、CaCO3:300ppm、低鉄損とするための添加物SiO2:100p
pm 、CaCO3:600ppmをそれぞれ配合して湿式アトリショ
ンミルで平均粒径 1.2μm に粉砕したのち、フィルター
プレスで脱水する工程を付加した他は比較例1、2と同
様にして焼結体を作成し、密度および初透磁率あるいは
鉄損を測定した。
【0019】結果を表1に示す。仮焼に供した原料混合
粉の水分を1重量%以上とし、さらに得られた仮焼粉を
湿式粉砕した後、脱水することにより実施例1、2に比
較して密度および磁気特性がいずれもさらに向上した。 〔実施例15、16〕材質Aおよび材質Bについて、水
蒸気を吹き込んで露点を20℃に調湿した雰囲気中で仮焼
を行った仮焼粉を通水ろ過することにより水洗した他は
比較例1、2と同様にして焼結体を作成し、密度および
初透磁率あるいは鉄損を測定した。
【0020】結果を表1に示す。仮焼雰囲気の露点を20
℃以上とし、さらに得られた仮焼粉を水洗することによ
り、密度および磁気特性が実施例9、10に比較してい
ずれも向上した。 〔実施例17、18〕材質Aおよび材質Bについて、水
蒸気を吹き込んで露点を20℃に調湿した雰囲気中で仮焼
を行った材質A、材質Bそれぞれの仮焼粉に、高透磁率
を得るための添加物SiO2:50ppm、CaCO3:300ppm、低鉄損
とするための添加物SiO2:100ppm 、CaCO3:600ppmをそれ
ぞれ配合して湿式アトリションミルで平均粒径 1.2μm
に粉砕したのち、フィルタープレスで脱水する工程を付
加した他は比較例1、2と同様にして焼結体を作成し、
密度および初透磁率あるいは鉄損を測定した。
【0021】結果を表1に示す。仮焼雰囲気の露点を20
℃以上とし、さらに得られた仮焼粉を湿式粉砕した後、
脱水することにより、密度および磁気特性が実施例9、
10に比較していずれも向上した。 〔実施例19〜26〕材質Aおよび材質Bについて、成
形体を酸素分圧を制御した露点20〜80℃の水蒸気雰囲気
中で焼成した他は比較例1、2と同様にして焼結体を作
成し、密度および初透磁率あるいは鉄損を測定した。
【0022】結果を表1に示す。焼成雰囲気の露点を20
℃以上とすることにより、密度および磁気特性が比較例
1、2に比較していずれも向上した。とりわけ30℃以上
において効果が顕著である。 〔実施例27〜30〕材質Aおよび材質Bについて、焼
成に供する成形体を加湿し、成形体中の水分を1または
5重量%とした他は比較例1、2と同様にして焼結体を
作成し、密度および初透磁率あるいは鉄損を測定した。
【0023】結果を表1に示す。焼成に供する成形体中
の水分を1重量%以上とすることにより、密度および磁
気特性が比較例1、2に比較していずれも向上した。
【0024】
【表1】
【0025】
【発明の効果】本発明によれば、水蒸気を含む雰囲気中
で仮焼または焼成を行うことで、または必要に応じて、
さらに仮焼粉の洗浄を行うことで、焼結体密度を上昇さ
せることができ、最高水準の特性を持つソフトフェライ
トを製造することが可能となる。

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 所定の組成となる原料粉を混合、仮焼
    成、粉砕、成形したのち焼成するソフトフェライトの製
    造方法において、仮焼成工程の熱処理に供する原料混合
    物の水分を1重量%以上とすることを特徴とするソフト
    フェライトの製造方法。
  2. 【請求項2】 所定の組成となる原料粉を混合、仮焼
    成、粉砕、成形したのち焼成するソフトフェライトの製
    造方法において、仮焼成工程の熱処理雰囲気の露点を20
    ℃以上とすることを特徴とするソフトフェライトの製造
    方法。
  3. 【請求項3】 所定の組成となる原料粉を混合、仮焼
    成、粉砕、成形したのち焼成するソフトフェライトの製
    造方法において、仮焼成工程の熱処理に供する原料混合
    物の水分を1重量%以上とし、さらに得られた仮焼粉を
    水洗することを特徴とするソフトフェライトの製造方
    法。
  4. 【請求項4】 所定の組成となる原料粉を混合、仮焼
    成、粉砕、成形したのち焼成するソフトフェライトの製
    造方法において、仮焼成工程の熱処理雰囲気の露点を20
    ℃以上とし、さらに得られた仮焼粉を水洗することを特
    徴とするソフトフェライトの製造方法。
  5. 【請求項5】 所定の組成となる原料粉を混合、仮焼
    成、粉砕、成形したのち焼成するソフトフェライトの製
    造方法において、仮焼成工程の熱処理に供する原料混合
    物の水分を1重量%以上とし、さらに得られた仮焼粉を
    湿式粉砕したのち脱水することを特徴とするソフトフェ
    ライトの製造方法。
  6. 【請求項6】 所定の組成となる原料粉を混合、仮焼
    成、粉砕、成形したのち焼成するソフトフェライトの製
    造方法において、仮焼成工程の熱処理雰囲気の露点を20
    ℃以上とし、さらに得られた仮焼粉を湿式粉砕したのち
    脱水することを特徴とするソフトフェライトの製造方
    法。
  7. 【請求項7】 所定の組成となる原料粉を混合、仮焼
    成、粉砕、成形したのち焼成するソフトフェライトの製
    造方法において、焼成工程の熱処理に供する成形体中の
    水分を1重量%以上とすることを特徴とするソフトフェ
    ライトの製造方法。
  8. 【請求項8】 所定の組成となる原料粉を混合、仮焼
    成、粉砕、成形したのち焼成するソフトフェライトの製
    造方法において、焼成工程の熱処理雰囲気の露点を20℃
    以上とすることを特徴とするソフトフェライトの製造方
    法。
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