JPH0891942A - フェライト用粉体の製造方法 - Google Patents
フェライト用粉体の製造方法Info
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- JPH0891942A JPH0891942A JP6231506A JP23150694A JPH0891942A JP H0891942 A JPH0891942 A JP H0891942A JP 6231506 A JP6231506 A JP 6231506A JP 23150694 A JP23150694 A JP 23150694A JP H0891942 A JPH0891942 A JP H0891942A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は噴霧焙焼法により得られたフェライ
ト用粉体を、脱塩素の効果があると同時に粉の分散状態
を改善する熱処理を行い、これを粒度分布を変えること
なく短時間粉砕することにより、得られた粉体を成形体
としたときの圧縮密度を制御できるフェライト用粉体の
製造方法を提供することを目的とするものである。 【構成】 噴霧焙焼法により得られたフェライト用粉体
を、雰囲気の水蒸気圧が０〜３５０ｍｍＨｇ、処理温度
が５００〜１０００℃で熱処理後、１次粒子サイズの分
布を変化させないで凝集粒子だけを０．５〜５時間粉砕
して得られた粉体を、圧縮し成形体としたときに圧縮密
度が２．６〜３．２ｇ／ｃｍ3の範囲であるフェライト
用粉体の製造方法。 【効果】 この処理方法によって得られた粉の成形体は
成形密度を広く、かつ連続的に制御することができる。
高密度焼成の可能な最適成形密度の粉を提供することが
可能になり、最終製品の寸法精度および磁気特性の優れ
たフェライトを安定的に製造することができる。
ト用粉体を、脱塩素の効果があると同時に粉の分散状態
を改善する熱処理を行い、これを粒度分布を変えること
なく短時間粉砕することにより、得られた粉体を成形体
としたときの圧縮密度を制御できるフェライト用粉体の
製造方法を提供することを目的とするものである。 【構成】 噴霧焙焼法により得られたフェライト用粉体
を、雰囲気の水蒸気圧が０〜３５０ｍｍＨｇ、処理温度
が５００〜１０００℃で熱処理後、１次粒子サイズの分
布を変化させないで凝集粒子だけを０．５〜５時間粉砕
して得られた粉体を、圧縮し成形体としたときに圧縮密
度が２．６〜３．２ｇ／ｃｍ3の範囲であるフェライト
用粉体の製造方法。 【効果】 この処理方法によって得られた粉の成形体は
成形密度を広く、かつ連続的に制御することができる。
高密度焼成の可能な最適成形密度の粉を提供することが
可能になり、最終製品の寸法精度および磁気特性の優れ
たフェライトを安定的に製造することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、軟磁性材料等に用いら
れるフェライト用粉体の製造方法に関する。
れるフェライト用粉体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】フェライト用粉体の製造方法の一例とし
て、Ｍｎ−Ｚｎフェライトの製造方法について説明す
る。
て、Ｍｎ−Ｚｎフェライトの製造方法について説明す
る。
【０００３】フェライト粉は、通常、図１の固相法によ
る製造工程に示すように、主要構成金属元素である鉄、
マンガン、亜鉛の個々の酸化物または加熱により容易に
酸化物に変化するしゅう酸塩、炭酸塩等の化合物を所定
のモル比で混合した後、８００℃〜１０００℃の温度で
仮焼し、その後１〜２μｍになるまで粉砕することによ
り得られる。これをコア等のフェライト部品とするには
このフェライト粉に添加物を添加して、造粒し、所定形
状へ成形した後、焼成すればよい。しかし、このフェラ
イト用粉体の製造方法には次の問題点がある。
る製造工程に示すように、主要構成金属元素である鉄、
マンガン、亜鉛の個々の酸化物または加熱により容易に
酸化物に変化するしゅう酸塩、炭酸塩等の化合物を所定
のモル比で混合した後、８００℃〜１０００℃の温度で
仮焼し、その後１〜２μｍになるまで粉砕することによ
り得られる。これをコア等のフェライト部品とするには
このフェライト粉に添加物を添加して、造粒し、所定形
状へ成形した後、焼成すればよい。しかし、このフェラ
イト用粉体の製造方法には次の問題点がある。
【０００４】（１） ０．１〜１μｍの粒径の原料を混
合分散するために、組成の均一混合が必ずしも充分では
なく、製品の磁気特性を劣化させる。
合分散するために、組成の均一混合が必ずしも充分では
なく、製品の磁気特性を劣化させる。
【０００５】（２） 仮焼工程で原料混合粉が２〜１０
μｍと粒成長を起こすため、次工程の粉砕工程において
１μｍ程度まで機械的に粉砕する際に長時間を要する上
に、粉砕媒体の摩耗による不純物汚染や組成のずれが避
けられない。
μｍと粒成長を起こすため、次工程の粉砕工程において
１μｍ程度まで機械的に粉砕する際に長時間を要する上
に、粉砕媒体の摩耗による不純物汚染や組成のずれが避
けられない。
【０００６】これらの問題を改善するために、混合塩化
物を噴霧焙焼することによるフェライト粉の製造方法で
ある噴霧焙焼法が提案された（特公昭４７ー１１５５０
号）。図２は噴霧焙焼法の一つである共焙焼法を説明す
るものである。共焙焼法では、フェライト用粉体の原料
として塩化物を用いる。これら塩化物を混合溶液とし、
空気中でこれを噴霧焙焼する。この後、粉体中の残留塩
素を除去するために熱処理し、粉砕することによりフェ
ライト用粉体を得る。この共焙焼法によるフェライト用
粉体は化学組成の均一性が良く、粒径は極細微（１μｍ
以下）であり、しかも１次粒子サイズの均一性が良いの
で磁気特性の優れたフェライト製品を得ることが可能で
ある。
物を噴霧焙焼することによるフェライト粉の製造方法で
ある噴霧焙焼法が提案された（特公昭４７ー１１５５０
号）。図２は噴霧焙焼法の一つである共焙焼法を説明す
るものである。共焙焼法では、フェライト用粉体の原料
として塩化物を用いる。これら塩化物を混合溶液とし、
空気中でこれを噴霧焙焼する。この後、粉体中の残留塩
素を除去するために熱処理し、粉砕することによりフェ
ライト用粉体を得る。この共焙焼法によるフェライト用
粉体は化学組成の均一性が良く、粒径は極細微（１μｍ
以下）であり、しかも１次粒子サイズの均一性が良いの
で磁気特性の優れたフェライト製品を得ることが可能で
ある。
【０００７】このように共焙焼法では、焙焼済みのフェ
ライト粉に０．３〜３ｗｔ％の塩素が残留しているた
め、この残留塩素を排出するために熱処理を行わなけれ
ばならない。しかしながら、１次粒子サイズは非常に小
さく焼結活性が高いため、熱処理する際に１次粒子が粒
成長して１次粒子の間に焼結現象が起こり、強く凝集す
る凝集粒子が生成してしまい、成形時に充分高い成形密
度が得られず、そのため焼成時の焼結に伴う収縮が大き
くなり最終製品の寸法精度が得にくくなる。あるいは焼
成時にクラックを発生する。この技術の欠点を解消する
ために、噴霧焙焼後、熱処理したフェライト粉を乾式粉
砕と湿式粉砕の両者を組み合わせて強く粉砕することで
粒子を微細化し、成形体の圧縮密度を制御する方法が提
案されている（特開平５−４３２４８号）。
ライト粉に０．３〜３ｗｔ％の塩素が残留しているた
め、この残留塩素を排出するために熱処理を行わなけれ
ばならない。しかしながら、１次粒子サイズは非常に小
さく焼結活性が高いため、熱処理する際に１次粒子が粒
成長して１次粒子の間に焼結現象が起こり、強く凝集す
る凝集粒子が生成してしまい、成形時に充分高い成形密
度が得られず、そのため焼成時の焼結に伴う収縮が大き
くなり最終製品の寸法精度が得にくくなる。あるいは焼
成時にクラックを発生する。この技術の欠点を解消する
ために、噴霧焙焼後、熱処理したフェライト粉を乾式粉
砕と湿式粉砕の両者を組み合わせて強く粉砕することで
粒子を微細化し、成形体の圧縮密度を制御する方法が提
案されている（特開平５−４３２４８号）。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】図３は特開平５−４３
２４８号に示された図であり、粉砕方式と比表面積値お
よび成形密度との関係を表すものである。図３から湿
式、湿式＋乾式、乾式粉砕によって、粉の比表面積値が
大幅に増加し、成形密度が２．６ｇ／ｃｍ3から３．２
ｇ／ｃｍ3まで向上することがわかる。つまり、高い圧
縮密度を得るためにはフェライト用粉体粒子の比表面積
を大きくしなければならず、そのためには強い機械粉砕
が必要である。
２４８号に示された図であり、粉砕方式と比表面積値お
よび成形密度との関係を表すものである。図３から湿
式、湿式＋乾式、乾式粉砕によって、粉の比表面積値が
大幅に増加し、成形密度が２．６ｇ／ｃｍ3から３．２
ｇ／ｃｍ3まで向上することがわかる。つまり、高い圧
縮密度を得るためにはフェライト用粉体粒子の比表面積
を大きくしなければならず、そのためには強い機械粉砕
が必要である。
【０００９】しかしながら、この強い機械粉砕には下記
の問題がある。
の問題がある。
【００１０】（１） 強く機械粉砕することで噴霧焙焼
法により得られた粒子の均一な粒度分布を保持すること
ができない。さらに１次粒子の粒度分布が極端に広くな
る場合にはこの粉を成形し焼成する際に磁気特性の劣化
や異常粒成長現象が起こりやすい。
法により得られた粒子の均一な粒度分布を保持すること
ができない。さらに１次粒子の粒度分布が極端に広くな
る場合にはこの粉を成形し焼成する際に磁気特性の劣化
や異常粒成長現象が起こりやすい。
【００１１】（２） 強く機械粉砕することによって、
粉砕媒体の摩耗による不純物汚染や組成ずれ現象が避け
られない。
粉砕媒体の摩耗による不純物汚染や組成ずれ現象が避け
られない。
【００１２】（３） 強く機械粉砕するために長時間粉
砕が必要であり製造コストが高くなる。
砕が必要であり製造コストが高くなる。
【００１３】すなわち、フェライト粉を成形体とする際
に、圧縮密度を制御するため強い機械粉砕を行う必要が
あるが、このとき１次粒子を粉砕してしまうため粉砕の
前後で比表面積値が大幅に増加してしまい、噴霧焙焼法
により得られた粉の均一な粒度分布を維持することがで
きず、磁気特性の優れた製品が得られない。
に、圧縮密度を制御するため強い機械粉砕を行う必要が
あるが、このとき１次粒子を粉砕してしまうため粉砕の
前後で比表面積値が大幅に増加してしまい、噴霧焙焼法
により得られた粉の均一な粒度分布を維持することがで
きず、磁気特性の優れた製品が得られない。
【００１４】そこで、本発明は噴霧焙焼法により得られ
たフェライト用粉体を、脱塩素の効果があると同時に粉
の分散状態を改善する熱処理を行い、これを粒度分布を
変えることなく短時間粉砕することにより、得られた粉
体を成形体としたときの圧縮密度を制御できるフェライ
ト用粉体の製造方法を提供することを目的とするもので
ある。
たフェライト用粉体を、脱塩素の効果があると同時に粉
の分散状態を改善する熱処理を行い、これを粒度分布を
変えることなく短時間粉砕することにより、得られた粉
体を成形体としたときの圧縮密度を制御できるフェライ
ト用粉体の製造方法を提供することを目的とするもので
ある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】このような目的は、下記
（１）〜（７）の本発明により達成される。
（１）〜（７）の本発明により達成される。
【００１６】（１） 噴霧焙焼法により得られたフェラ
イト用粉体を、乾燥空気または空気−水蒸気の雰囲気中
で熱処理後、短時間粉砕して得られた粉体を圧縮し成形
体としたときに圧縮密度が２．６〜３．２ｇ／ｃｍ3の
範囲であるフェライト用粉体の製造方法。
イト用粉体を、乾燥空気または空気−水蒸気の雰囲気中
で熱処理後、短時間粉砕して得られた粉体を圧縮し成形
体としたときに圧縮密度が２．６〜３．２ｇ／ｃｍ3の
範囲であるフェライト用粉体の製造方法。
【００１７】（２） 前記熱処理条件が、雰囲気の水蒸
気圧が０〜３５０ｍｍＨｇ、処理温度が５００〜１００
０℃であることを特徴とする（１）のフェライト用粉体
の製造方法。
気圧が０〜３５０ｍｍＨｇ、処理温度が５００〜１００
０℃であることを特徴とする（１）のフェライト用粉体
の製造方法。
【００１８】（３） 前記短時間粉砕は１次粒子サイズ
の分布を変化させないで凝集粒子だけを粉砕することを
特徴とする（１）のフェライト用粉体の製造方法。
の分布を変化させないで凝集粒子だけを粉砕することを
特徴とする（１）のフェライト用粉体の製造方法。
【００１９】（４） 前記短時間粉砕を０．５〜５時間
行うことを特徴とする（３）のフェライト用粉体の製造
方法。
行うことを特徴とする（３）のフェライト用粉体の製造
方法。
【００２０】（５） 前記短時間粉砕の前後において、
フェライト用粉体の比表面積の変化率が２０％以下であ
る（３）のフェライト用粉体の製造方法。
フェライト用粉体の比表面積の変化率が２０％以下であ
る（３）のフェライト用粉体の製造方法。
【００２１】（６） 前記フェライト用粉体が、熱処理
前の塩素含有量が０．３〜３％、１次粒子の平均粒子径
が１μｍ以下である（１）のフェライト用粉体の製造方
法。
前の塩素含有量が０．３〜３％、１次粒子の平均粒子径
が１μｍ以下である（１）のフェライト用粉体の製造方
法。
【００２２】（７） 前記フェライト用粉体を成形体と
したときの圧縮密度が２．８〜３．１ｇ／ｃｍ3の範囲
であり、前記熱処理条件が、雰囲気の水蒸気圧が０〜３
５０ｍｍＨｇ、処理温度が６００〜１０００℃であるこ
とを特徴とする（１）のフェライト用粉体の製造方法。
したときの圧縮密度が２．８〜３．１ｇ／ｃｍ3の範囲
であり、前記熱処理条件が、雰囲気の水蒸気圧が０〜３
５０ｍｍＨｇ、処理温度が６００〜１０００℃であるこ
とを特徴とする（１）のフェライト用粉体の製造方法。
【００２３】
【作用】本発明のフェライト用粉体の製造方法は、噴霧
焙焼法により得られたフェライト粉を乾燥空気または空
気と水蒸気からなる雰囲気下で熱処理を行い、この際の
雰囲気の水蒸気圧をコントロールすることによって、塩
素が離脱する際の粉の分散状態を改善させ、その後短時
間で軽く粉砕することで、得られた粉を成形体とした際
の圧縮密度を広く、かつ連続的に制御することを可能と
するものである。この製造方法により、高密度焼成可能
な最適成形密度の粉を提供することができ、最終製品の
寸法精度および磁気特性の優れたフェライトを安定に製
造することができる。
焙焼法により得られたフェライト粉を乾燥空気または空
気と水蒸気からなる雰囲気下で熱処理を行い、この際の
雰囲気の水蒸気圧をコントロールすることによって、塩
素が離脱する際の粉の分散状態を改善させ、その後短時
間で軽く粉砕することで、得られた粉を成形体とした際
の圧縮密度を広く、かつ連続的に制御することを可能と
するものである。この製造方法により、高密度焼成可能
な最適成形密度の粉を提供することができ、最終製品の
寸法精度および磁気特性の優れたフェライトを安定に製
造することができる。
【００２４】
【具体的構成】本発明者らは、脱塩素処理する際の水蒸
気圧と熱処理温度が粉体の成形性および粉体の凝集状態
に及ぼす影響を調べるために、次の実験を行った。
気圧と熱処理温度が粉体の成形性および粉体の凝集状態
に及ぼす影響を調べるために、次の実験を行った。
【００２５】噴霧焙焼法によって得られた塩素の含有量
が１．６％、１次粒子サイズが０．１μｍのＭｎ−Ｚｎ
フェライト粉２００ｇを、乾燥空気、空気および水蒸気
の蒸気圧３０ｍｍＨｇ、空気および水蒸気の蒸気圧３５
０ｍｍＨｇの三種の雰囲気中で、昇温速度５℃／ｍｉ
ｎ、熱処理温度５００〜１０００℃の種々の温度、保持
時間２時間で熱処理した。その後ボールミルで２時間粉
砕して、１８種類の試料を得た。乾燥空気は一定流量の
空気を濃硫酸で脱水したものを用いた。３０ｍｍＨｇと
３５０ｍｍＨｇの水蒸気の雰囲気は、それぞれ水蒸気の
提供源である水の温度を調節することにより制御した。
熱処理は空気と水蒸気からなる雰囲気を通過しながら行
った。ＨＣｌなどを含む排気はアルカリ性溶液で吸収し
てから排出した。得られた試料の粉砕前の塩素含有量、
粉砕前後の比表面積値、粉砕後の粉の成形体の圧縮密度
を測定した。測定は次のようにして行った。
が１．６％、１次粒子サイズが０．１μｍのＭｎ−Ｚｎ
フェライト粉２００ｇを、乾燥空気、空気および水蒸気
の蒸気圧３０ｍｍＨｇ、空気および水蒸気の蒸気圧３５
０ｍｍＨｇの三種の雰囲気中で、昇温速度５℃／ｍｉ
ｎ、熱処理温度５００〜１０００℃の種々の温度、保持
時間２時間で熱処理した。その後ボールミルで２時間粉
砕して、１８種類の試料を得た。乾燥空気は一定流量の
空気を濃硫酸で脱水したものを用いた。３０ｍｍＨｇと
３５０ｍｍＨｇの水蒸気の雰囲気は、それぞれ水蒸気の
提供源である水の温度を調節することにより制御した。
熱処理は空気と水蒸気からなる雰囲気を通過しながら行
った。ＨＣｌなどを含む排気はアルカリ性溶液で吸収し
てから排出した。得られた試料の粉砕前の塩素含有量、
粉砕前後の比表面積値、粉砕後の粉の成形体の圧縮密度
を測定した。測定は次のようにして行った。
【００２６】残留塩素は蛍光Ｘ線定量分析により塩素残
留量を分析した。比表面積はＢＥＴ１点法により測定し
た。粉体の成形密度は１２ｇの粉を円形の金型にセット
して、１．５ｔ／ｃｍ2の圧力をかけて成形したのち、
試料の重量値と体積値から求めた。これらの結果を表１
に示す。
留量を分析した。比表面積はＢＥＴ１点法により測定し
た。粉体の成形密度は１２ｇの粉を円形の金型にセット
して、１．５ｔ／ｃｍ2の圧力をかけて成形したのち、
試料の重量値と体積値から求めた。これらの結果を表１
に示す。
【００２７】
【表１】
【００２８】表１に示すとおり、熱処理後のフェライト
粉について粉砕前後の比表面積の変化率は２０％以下で
あり、さらにこのフェライト粉を成形体としたときに十
分な密度が得られた。すなわち、機械粉砕の前後で１次
粒子サイズと粒度分布の変化が少なくても、熱処理の際
の雰囲気の水蒸気圧および温度を調節することによって
１次粒子の粒成長を抑えることができ、成形密度を大幅
にかつ連続的に制御することができる。これは雰囲気の
水蒸気圧および熱処理温度が低い場合に粒子の分散凝集
状態が改善するからである。なお、比表面積の変化率は
（粉砕後の比表面積−粉砕前の比表面積）／（粉砕前の
比表面積）×１００（％）の式により計算した。
粉について粉砕前後の比表面積の変化率は２０％以下で
あり、さらにこのフェライト粉を成形体としたときに十
分な密度が得られた。すなわち、機械粉砕の前後で１次
粒子サイズと粒度分布の変化が少なくても、熱処理の際
の雰囲気の水蒸気圧および温度を調節することによって
１次粒子の粒成長を抑えることができ、成形密度を大幅
にかつ連続的に制御することができる。これは雰囲気の
水蒸気圧および熱処理温度が低い場合に粒子の分散凝集
状態が改善するからである。なお、比表面積の変化率は
（粉砕後の比表面積−粉砕前の比表面積）／（粉砕前の
比表面積）×１００（％）の式により計算した。
【００２９】また、図４に熱処理および粉砕後のフェラ
イト粉の成形密度値と熱処理条件の関係を示す。図４か
ら雰囲気の水蒸気圧および熱処理温度によって、粉の成
形体密度が大きく変わることがわかる。
イト粉の成形密度値と熱処理条件の関係を示す。図４か
ら雰囲気の水蒸気圧および熱処理温度によって、粉の成
形体密度が大きく変わることがわかる。
【００３０】本発明の熱処理による脱塩素の効果は、図
５に示すように熱処理温度が高いほど得られた粉体の塩
素含有量は少なくなる。含有塩素量１．６％のフェライ
ト粉を熱処理する際、雰囲気の水蒸気圧０〜３５０ｍｍ
Ｈｇ、熱処理温度５００〜１０００℃の範囲で熱処理す
れば、残留塩素の含有量が８００ｐｐｍ以下となり、雰
囲気の水蒸気圧０〜３５０ｍｍＨｇ、熱処理温度６００
〜１０００℃の範囲で熱処理すれば、残留塩素の含有量
が５００ｐｐｍ以下となる。
５に示すように熱処理温度が高いほど得られた粉体の塩
素含有量は少なくなる。含有塩素量１．６％のフェライ
ト粉を熱処理する際、雰囲気の水蒸気圧０〜３５０ｍｍ
Ｈｇ、熱処理温度５００〜１０００℃の範囲で熱処理す
れば、残留塩素の含有量が８００ｐｐｍ以下となり、雰
囲気の水蒸気圧０〜３５０ｍｍＨｇ、熱処理温度６００
〜１０００℃の範囲で熱処理すれば、残留塩素の含有量
が５００ｐｐｍ以下となる。
【００３１】脱塩素処理のための熱処理により、フェラ
イト粉の１次粒子が凝集し２次以上の凝集粒子が生成す
る。粉体の成形性を向上させるにはこの凝集粒子を粉砕
する必要があるが、本発明の熱処理を行うことにより１
次粒子の分散凝集性が向上するため１次粒子が強固に結
合することがないので、粉砕はフェライト粉の粒度分布
が変わらないことを条件として、凝集粒子のみを短時間
で軽く機械粉砕すればよい。具体的には粉砕時間を０．
５〜５時間とし、粉砕の前後において、フェライト粉の
比表面積の変化率が２０％以下となるようにする。機械
粉砕の方式は湿式でも、乾式でも良い。本発明に使用す
る乾式粉砕機としては、乾式ボールミル、振動ミルなど
があり、湿式粉砕機としては、湿式ボールミル、アトラ
イター等がある。
イト粉の１次粒子が凝集し２次以上の凝集粒子が生成す
る。粉体の成形性を向上させるにはこの凝集粒子を粉砕
する必要があるが、本発明の熱処理を行うことにより１
次粒子の分散凝集性が向上するため１次粒子が強固に結
合することがないので、粉砕はフェライト粉の粒度分布
が変わらないことを条件として、凝集粒子のみを短時間
で軽く機械粉砕すればよい。具体的には粉砕時間を０．
５〜５時間とし、粉砕の前後において、フェライト粉の
比表面積の変化率が２０％以下となるようにする。機械
粉砕の方式は湿式でも、乾式でも良い。本発明に使用す
る乾式粉砕機としては、乾式ボールミル、振動ミルなど
があり、湿式粉砕機としては、湿式ボールミル、アトラ
イター等がある。
【００３２】本発明は上記の知見に基づくものであり、
フェライト成形体の成形密度の制御は、フェライト用粉
体を熱処理する際の空気−水蒸気雰囲気の水蒸気圧およ
び熱処理温度をコントロールすることにより可能とな
る。具体的には、フェライト粉を１．５ｔ／ｃｍ2の圧
力で成形体としたときに圧縮密度を２．６〜３．２ｇ／
ｃｍ3の範囲で連続的に制御するためには、噴霧焙焼に
より得られたフェライト用粉末を、水蒸気圧０〜３５０
ｍｍＨｇ、処理温度５００〜１０００℃の雰囲気で熱処
理し、短時間粉砕すればよい。さらに、成形体の密度を
理論密度の６０％程度である２．８〜３．１ｇ／ｃｍ3
の範囲で連続的に制御するには、水蒸気圧０〜３５０ｍ
ｍＨｇ、処理温度６００〜１０００℃の雰囲気で熱処理
し、短時間粉砕すればよい。
フェライト成形体の成形密度の制御は、フェライト用粉
体を熱処理する際の空気−水蒸気雰囲気の水蒸気圧およ
び熱処理温度をコントロールすることにより可能とな
る。具体的には、フェライト粉を１．５ｔ／ｃｍ2の圧
力で成形体としたときに圧縮密度を２．６〜３．２ｇ／
ｃｍ3の範囲で連続的に制御するためには、噴霧焙焼に
より得られたフェライト用粉末を、水蒸気圧０〜３５０
ｍｍＨｇ、処理温度５００〜１０００℃の雰囲気で熱処
理し、短時間粉砕すればよい。さらに、成形体の密度を
理論密度の６０％程度である２．８〜３．１ｇ／ｃｍ3
の範囲で連続的に制御するには、水蒸気圧０〜３５０ｍ
ｍＨｇ、処理温度６００〜１０００℃の雰囲気で熱処理
し、短時間粉砕すればよい。
【００３３】
【実施例】以下本発明の具体的実施例を示し、本発明を
さらに詳細に説明する。
さらに詳細に説明する。
【００３４】（実施例１）噴霧焙焼法により得られた塩
素含有量１．６％、１次平均粒径０．１μｍのフェライ
ト用粉体２００ｇを炉に設置し、乾燥空気の雰囲気、５
℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温し、５００℃〜１０００℃
で２時間保持による熱処理をし、炉冷してさらに２時間
湿式ボールミルで粉砕し、試料粉を得た。この試料粉を
１．５ｔ／ｃｍ2で成形したときの成形密度は２．８０
〜３．２０ｇ／ｃｍ3であり、塩素の残留量は１００〜
７１０ｐｐｍであった。これは表１のＮｏ．１〜６に対
応する。この粉を造粒、成形し、１３００℃〜１４５０
℃で焼成したところ寸法精度及び磁気特性の優れたフェ
ライト製品を得た。
素含有量１．６％、１次平均粒径０．１μｍのフェライ
ト用粉体２００ｇを炉に設置し、乾燥空気の雰囲気、５
℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温し、５００℃〜１０００℃
で２時間保持による熱処理をし、炉冷してさらに２時間
湿式ボールミルで粉砕し、試料粉を得た。この試料粉を
１．５ｔ／ｃｍ2で成形したときの成形密度は２．８０
〜３．２０ｇ／ｃｍ3であり、塩素の残留量は１００〜
７１０ｐｐｍであった。これは表１のＮｏ．１〜６に対
応する。この粉を造粒、成形し、１３００℃〜１４５０
℃で焼成したところ寸法精度及び磁気特性の優れたフェ
ライト製品を得た。
【００３５】（実施例２）噴霧焙焼法により得られた塩
素含有量１．６％、１次平均粒径０．１μｍのフェライ
ト用粉体２００ｇを炉に設置し、水蒸気圧３０ｍｍＨｇ
の空気−水蒸気雰囲気、５℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温
し、５００℃〜１０００℃で２時間保持による熱処理を
し、炉冷してさらに２時間湿式ボールミルで解砕し、試
料粉を得た。この試料粉を１．５ｔ／ｃｍ2で成形した
ときの成形密度は２．７０〜２．９５ｇ／ｃｍ3であ
り、塩素の残留量は８０〜５００ｐｐｍであった。これ
は表１のＮｏ．７〜１２に対応する。この粉を造粒、成
形し、１３００℃〜１４５０℃で焼成したところ寸法精
度及び磁気特性の優れたフェライト製品を得た。
素含有量１．６％、１次平均粒径０．１μｍのフェライ
ト用粉体２００ｇを炉に設置し、水蒸気圧３０ｍｍＨｇ
の空気−水蒸気雰囲気、５℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温
し、５００℃〜１０００℃で２時間保持による熱処理を
し、炉冷してさらに２時間湿式ボールミルで解砕し、試
料粉を得た。この試料粉を１．５ｔ／ｃｍ2で成形した
ときの成形密度は２．７０〜２．９５ｇ／ｃｍ3であ
り、塩素の残留量は８０〜５００ｐｐｍであった。これ
は表１のＮｏ．７〜１２に対応する。この粉を造粒、成
形し、１３００℃〜１４５０℃で焼成したところ寸法精
度及び磁気特性の優れたフェライト製品を得た。
【００３６】また、塩素含有量１．１％、１次平均粒径
０．１μｍのフェライト用粉体を用いて上記と同様に実
験を行ったところ、同等の結果が得られた。
０．１μｍのフェライト用粉体を用いて上記と同様に実
験を行ったところ、同等の結果が得られた。
【００３７】（実施例３）噴霧焙焼法により得られた塩
素含有量１．６％、１次平均粒径０．１μｍのフェライ
ト用粉体２００ｇを炉に設置し、水蒸気圧３５０ｍｍＨ
ｇの空気−水蒸気雰囲気、５℃／ｍｉｎの昇温速度で昇
温し、５００℃〜１０００℃で２時間保持による熱処理
をし、炉冷してさらに２時間湿式ボールミルで解砕し、
試料粉を得た。この試料粉を１．５ｔ／ｃｍ2で成形し
たときの成形密度は２．６０〜２．８４ｇ／ｃｍ3であ
り、塩素の残留量は５０〜４５０ｐｐｍであった。これ
は表１のＮｏ．１３〜１８に対応する。この粉を造粒
し、成形し、１３００℃〜１４５０℃で焼成したところ
寸法精度及び磁気特性の優れたフェライト製品を得た。
素含有量１．６％、１次平均粒径０．１μｍのフェライ
ト用粉体２００ｇを炉に設置し、水蒸気圧３５０ｍｍＨ
ｇの空気−水蒸気雰囲気、５℃／ｍｉｎの昇温速度で昇
温し、５００℃〜１０００℃で２時間保持による熱処理
をし、炉冷してさらに２時間湿式ボールミルで解砕し、
試料粉を得た。この試料粉を１．５ｔ／ｃｍ2で成形し
たときの成形密度は２．６０〜２．８４ｇ／ｃｍ3であ
り、塩素の残留量は５０〜４５０ｐｐｍであった。これ
は表１のＮｏ．１３〜１８に対応する。この粉を造粒
し、成形し、１３００℃〜１４５０℃で焼成したところ
寸法精度及び磁気特性の優れたフェライト製品を得た。
【００３８】また、塩素含有量１．１％、１次平均粒径
０．１μｍのフェライト用粉体を用いて上記と同様に実
験を行ったところ、同等の結果が得られた。
０．１μｍのフェライト用粉体を用いて上記と同様に実
験を行ったところ、同等の結果が得られた。
【００３９】
【発明の効果】噴霧焙焼法により得られたフェライト粉
を熱処理する際に、乾燥空気または空気と水蒸気からな
る雰囲気の水蒸気圧および温度を制御することによっ
て、粒子の分散状態を改善でき、これにより成形体の圧
縮密度を向上させ、また２．６〜３．２ｇ／ｃｍ3の範
囲で連続的に制御する事ができる。これにより、高密度
焼成の可能な最適成形密度のフェライト用粉体を提供す
ることが可能になり、最終製品の寸法精度および磁気特
性の優れたフェライトを安定的に製造することができ
る。
を熱処理する際に、乾燥空気または空気と水蒸気からな
る雰囲気の水蒸気圧および温度を制御することによっ
て、粒子の分散状態を改善でき、これにより成形体の圧
縮密度を向上させ、また２．６〜３．２ｇ／ｃｍ3の範
囲で連続的に制御する事ができる。これにより、高密度
焼成の可能な最適成形密度のフェライト用粉体を提供す
ることが可能になり、最終製品の寸法精度および磁気特
性の優れたフェライトを安定的に製造することができ
る。
【図１】従来技術の固相法によるＭｎ−Ｚｎフェライト
の製造方法
の製造方法
【図２】噴霧共焙焼法によるＭｎ−Ｚｎフェライトの製
造方法
造方法
【図３】従来技術の粉砕による粉の比表面積値と圧縮密
度の関係を示すグラフ
度の関係を示すグラフ
【図４】本発明の熱処理条件による粉の成形密度
【図５】本発明の熱処理条件による粉の残留塩素量
Claims (7)
- 【請求項１】 噴霧焙焼法により得られたフェライト用
粉体を、乾燥空気または空気−水蒸気の雰囲気中で熱処
理後、短時間粉砕して得られた粉体を圧縮し成形体とし
たときに圧縮密度が２．６〜３．２ｇ／ｃｍ3の範囲で
あるフェライト用粉体の製造方法。 - 【請求項２】 前記熱処理条件が、雰囲気の水蒸気圧が
０〜３５０ｍｍＨｇ、処理温度が５００〜１０００℃で
あることを特徴とする請求項１のフェライト用粉体の製
造方法。 - 【請求項３】 前記短時間粉砕は１次粒子サイズの分布
を変化させないで凝集粒子だけを粉砕することを特徴と
する請求項１のフェライト用粉体の製造方法。 - 【請求項４】 前記短時間粉砕を０．５〜５時間行うこ
とを特徴とする請求項３のフェライト用粉体の製造方
法。 - 【請求項５】 前記短時間粉砕の前後において、フェラ
イト用粉体の比表面積の変化率が２０％以下である請求
項３のフェライト用粉体の製造方法。 - 【請求項６】 前記フェライト用粉体が、熱処理前の塩
素含有量が０．３〜３％、１次粒子の平均粒子径が１μ
ｍ以下である請求項１のフェライト用粉体の製造方法。 - 【請求項７】 前記フェライト用粉体を成形体としたと
きの圧縮密度が２．８〜３．１ｇ／ｃｍ3の範囲であ
り、前記熱処理条件が、雰囲気の水蒸気圧が０〜３５０
ｍｍＨｇ、処理温度が６００〜１０００℃であることを
特徴とする請求項１のフェライト用粉体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6231506A JPH0891942A (ja) | 1994-09-27 | 1994-09-27 | フェライト用粉体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6231506A JPH0891942A (ja) | 1994-09-27 | 1994-09-27 | フェライト用粉体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0891942A true JPH0891942A (ja) | 1996-04-09 |
Family
ID=16924567
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6231506A Withdrawn JPH0891942A (ja) | 1994-09-27 | 1994-09-27 | フェライト用粉体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0891942A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005236132A (ja) * | 2004-02-20 | 2005-09-02 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 希土類ハイブリッドボンド磁石用組成物および希土類ハイブリッドボンド磁石 |
| CN102295454A (zh) * | 2011-05-12 | 2011-12-28 | 深圳航天科技创新研究院 | 一种制备铁氧体纳米粉体的微反应系统和制备方法 |
-
1994
- 1994-09-27 JP JP6231506A patent/JPH0891942A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005236132A (ja) * | 2004-02-20 | 2005-09-02 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 希土類ハイブリッドボンド磁石用組成物および希土類ハイブリッドボンド磁石 |
| CN102295454A (zh) * | 2011-05-12 | 2011-12-28 | 深圳航天科技创新研究院 | 一种制备铁氧体纳米粉体的微反应系统和制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20020115 |