JPS59213105A - 酸化物永久磁石材料の製造方法 - Google Patents
酸化物永久磁石材料の製造方法Info
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- JPS59213105A JPS59213105A JP58086940A JP8694083A JPS59213105A JP S59213105 A JPS59213105 A JP S59213105A JP 58086940 A JP58086940 A JP 58086940A JP 8694083 A JP8694083 A JP 8694083A JP S59213105 A JPS59213105 A JP S59213105A
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- pulverized
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- oxygen
- ferrite
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/10—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure
- H01F1/11—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure in the form of particles
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- Hard Magnetic Materials (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はＷ−７エライト相を有する異方性永久磁石材料
の製造方法に関する。
の製造方法に関する。
一般にフェライト磁石はＭＯ・ｎ１Ｆｅ２０３ （Ｍ
： Ｂａ。
： Ｂａ。
Ｓｒ又はＰＩ）の１種又は２書、ｎ −５〜６）なる組
成式で表わされる化学量論的組成を有するフェライト相
（以下Ｍ−７エライト相という）を有している。
成式で表わされる化学量論的組成を有するフェライト相
（以下Ｍ−７エライト相という）を有している。
このフェライト磁石としては、等方性永久磁石がよく知
られているが、製造は容易であるが、残留磁束密度が２
０００〜２３００ Ｇと低く磁気特性は劣っている。そ
こで残留磁束密度を高めるために、フェライト磁粉を磁
場中で配向させた異方性フェライト磁石が提案され、実
用化されている。
られているが、製造は容易であるが、残留磁束密度が２
０００〜２３００ Ｇと低く磁気特性は劣っている。そ
こで残留磁束密度を高めるために、フェライト磁粉を磁
場中で配向させた異方性フェライト磁石が提案され、実
用化されている。
しかして異方性ｙ生うイト磁石でも用途によつては磁気
特性が十分でなく、更に高性能化が要求されている。
特性が十分でなく、更に高性能化が要求されている。
このような要求を満たすべく、例えは特開昭５７−１８
３０３号公報に記載されているようなＷ型フェライト磁
石が提案されている。特開昭５７−１８３０３号公報に
記載の方法は、ＭＦｅ合＋Ｆ０３モ０□、で表わされる
Ｗ−フェライト相を形成し、生成物とガス雰囲気との間
で酸素交換が実質的に起こらないような酸素濃度を有す
るガス雰囲気中で１１６０〜１２５０°Ｃの温度で焼結
することを特徴としている。上記公開公報によれば、Ｂ
ｒが４７７０ Ｇ 、 Ｈｃが１７０００ｅ、（ＢＨ）
ｍｐｈｙｄ）Ｓ ４２ＭＧ−００の磁気特性を有するフ
ェライト磁石が得られており、Ｍ型フェライトの理論値
（Ｂａ−フェライト磁石で４７７５ Ｇ 、 Ｓｒ−フ
ェライト磁石で４６５２Ｇ ）と略同等の残留磁束密度
が得られている。
３０３号公報に記載されているようなＷ型フェライト磁
石が提案されている。特開昭５７−１８３０３号公報に
記載の方法は、ＭＦｅ合＋Ｆ０３モ０□、で表わされる
Ｗ−フェライト相を形成し、生成物とガス雰囲気との間
で酸素交換が実質的に起こらないような酸素濃度を有す
るガス雰囲気中で１１６０〜１２５０°Ｃの温度で焼結
することを特徴としている。上記公開公報によれば、Ｂ
ｒが４７７０ Ｇ 、 Ｈｃが１７０００ｅ、（ＢＨ）
ｍｐｈｙｄ）Ｓ ４２ＭＧ−００の磁気特性を有するフ
ェライト磁石が得られており、Ｍ型フェライトの理論値
（Ｂａ−フェライト磁石で４７７５ Ｇ 、 Ｓｒ−フ
ェライト磁石で４６５２Ｇ ）と略同等の残留磁束密度
が得られている。
しかしてＷ型フェライトは２価の金属イオンを含むので
、この金属イオンがＦｅ２＋の場合には酸素分圧を厳し
く制御して焼成及び焼鈍を行なう必要があり、所定の磁
気特性を安定して得ることが困難であり、未だ実用化に
は至っていない。
、この金属イオンがＦｅ２＋の場合には酸素分圧を厳し
く制御して焼成及び焼鈍を行なう必要があり、所定の磁
気特性を安定して得ることが困難であり、未だ実用化に
は至っていない。
本発明の目的は、上述した従来技術の欠点を解消して、
Ｗ型フェライト磁石を委定して得ることのできる酸化物
永久磁石材料の製造方法を提供することである。
Ｗ型フェライト磁石を委定して得ることのできる酸化物
永久磁石材料の製造方法を提供することである。
本発明の異方性永久磁石の製造方法は、ＭＡ２．＋”３
ｊＯｚＪ Ｍ ： Ｂａ 、 Ｓｒ又はＰｂの１種又は
２種以上、Ａ ：ｌＦｅ５Ｚｎ、Ｏｕ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｍ
ｇの群から選はれた１種又は２種）の式で表わされるＷ
−フェライト相を形成する原料混合物を大気中で予備仮
焼した後上記Ｗ−フェライト相を生成する所定の酸素分
圧を有する酸素含有雰囲気中で仮焼し、得られた生成物
を粉砕し、ついで粉砕粉を磁場中で圧縮成形し、しかる
後成形体を４°０／ｍｉｎ〜６０°０ ／ｍｉｎの速度
で１１５０〜１３００℃の温度まで昇温しそこで保持し
て焼結するか又は、上記仮焼により得られた生成物粉砕
粉を４°Ｏ／ｍ：Ｌｎ〜１２０°０／ｍ１ｘｘの速度で
ａ Ｏトｕ０ ａｍ温度まで昇温し、そこで保持し焼鈍
を行い、しかる後４％／ｍ江〜１２０θｍ廊の速度で冷
却することを特徴としている。
ｊＯｚＪ Ｍ ： Ｂａ 、 Ｓｒ又はＰｂの１種又は
２種以上、Ａ ：ｌＦｅ５Ｚｎ、Ｏｕ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｍ
ｇの群から選はれた１種又は２種）の式で表わされるＷ
−フェライト相を形成する原料混合物を大気中で予備仮
焼した後上記Ｗ−フェライト相を生成する所定の酸素分
圧を有する酸素含有雰囲気中で仮焼し、得られた生成物
を粉砕し、ついで粉砕粉を磁場中で圧縮成形し、しかる
後成形体を４°０／ｍｉｎ〜６０°０ ／ｍｉｎの速度
で１１５０〜１３００℃の温度まで昇温しそこで保持し
て焼結するか又は、上記仮焼により得られた生成物粉砕
粉を４°Ｏ／ｍ：Ｌｎ〜１２０°０／ｍ１ｘｘの速度で
ａ Ｏトｕ０ ａｍ温度まで昇温し、そこで保持し焼鈍
を行い、しかる後４％／ｍ江〜１２０θｍ廊の速度で冷
却することを特徴としている。
以下本発明の詳細な説明する。
２＋ ３＋
まず、本発明ではＭＡ、 Ｆｅ １．Ｏｏ、 （Ｍ
： Ｂａ、 Ｓｒ又はｐｂのｌｉ又は２種以上、Ａ２＋
： Ｆｅ 、 Ｚｎ １０ｕ ％Ｎ１Ｈｎ、Ｍｇの群か
ら選はれた１種又は２種）の式で表わされるＷ−フェラ
イト相を形成する原料混合物を準備する。この原料混合
物は、例えはＢａ０Ｃ１３もしくは５ｒＯＯ＠とＦｅ２
Ｏ３又はＦｅ３Ｏ４等の酸化鉄を所定の比率で混合する
ことによって得られる。
： Ｂａ、 Ｓｒ又はｐｂのｌｉ又は２種以上、Ａ２＋
： Ｆｅ 、 Ｚｎ １０ｕ ％Ｎ１Ｈｎ、Ｍｇの群か
ら選はれた１種又は２種）の式で表わされるＷ−フェラ
イト相を形成する原料混合物を準備する。この原料混合
物は、例えはＢａ０Ｃ１３もしくは５ｒＯＯ＠とＦｅ２
Ｏ３又はＦｅ３Ｏ４等の酸化鉄を所定の比率で混合する
ことによって得られる。
曵
上記の原料混合物を＠温で乾燥し、空気中で加熱して予
備仮焼を施し、次いで酸素分圧（ＰＯ＋）が１０− ’
〜ｌＯ−１ａｔｍの範囲に制御しながら１２００〜：
Ｌ４００℃の温度で仮焼を行なう。これは酸素分圧がこ
の範囲を外れると飄Ｆｅ２＋コＦｅ３＋１−ｅ−の反応
が生じて所定のＦ８２＋濃度が得られず、１４００°Ｃ
以下の実用的温度範囲ではＷ型フェライトの単相を生成
できなくなるからである。
備仮焼を施し、次いで酸素分圧（ＰＯ＋）が１０− ’
〜ｌＯ−１ａｔｍの範囲に制御しながら１２００〜：
Ｌ４００℃の温度で仮焼を行なう。これは酸素分圧がこ
の範囲を外れると飄Ｆｅ２＋コＦｅ３＋１−ｅ−の反応
が生じて所定のＦ８２＋濃度が得られず、１４００°Ｃ
以下の実用的温度範囲ではＷ型フェライトの単相を生成
できなくなるからである。
次に仮焼粉にＳｉｎｇ 、 ＢａＯ−Ｆｅ２Ｏ３等の添
加物を１ｍ又は２種以上加え、ボールミル専の粉砕機に
より溶媒（飼犬はアセトン）中で粉砕し、粉砕粉を５〜
１２ケＯｅ程度の磁場中で０５〜１ｔｏｎ ／ ｃｍ２
程度の圧力を印加しながら圧縮成形を行うか、又は仮焼
粉をボールミル等の粉砕機により粉砕し、粉砕粉を得る
。
加物を１ｍ又は２種以上加え、ボールミル専の粉砕機に
より溶媒（飼犬はアセトン）中で粉砕し、粉砕粉を５〜
１２ケＯｅ程度の磁場中で０５〜１ｔｏｎ ／ ｃｍ２
程度の圧力を印加しながら圧縮成形を行うか、又は仮焼
粉をボールミル等の粉砕機により粉砕し、粉砕粉を得る
。
そして得られた成形体又は粉砕粉は酸素分圧が１Ｏ−２
〜１０””ａｔｍの範囲となるように制御しながら焼結
又は焼鈍を行なう。これは、前述したような反応が生じ
るのを防ぎ、Ｗ型フェライトの単相を形成するためであ
る。
〜１０””ａｔｍの範囲となるように制御しながら焼結
又は焼鈍を行なう。これは、前述したような反応が生じ
るのを防ぎ、Ｗ型フェライトの単相を形成するためであ
る。
しかして酸素分圧を厳しく制御しても、通常の焼結条件
又は焼鈍条件では特開昭５７−１８３０３号公報に記載
されているようなガス雰囲気との酸素交換が実質的に起
こらない状態を得ることは実用上極めて困難である。
又は焼鈍条件では特開昭５７−１８３０３号公報に記載
されているようなガス雰囲気との酸素交換が実質的に起
こらない状態を得ることは実用上極めて困難である。
そこで本発明者等が種々検討した結果、所定の焼結温度
又は焼鈍温度に達するまでの昇温時間を短かくすること
により、安定した製造が可能となるのを見出した。すな
わち昇温時間の短縮により酸素分圧を制御する時間を短
縮できるので、Ｗ型フェライトを安定して製造すること
が可能となる。
又は焼鈍温度に達するまでの昇温時間を短かくすること
により、安定した製造が可能となるのを見出した。すな
わち昇温時間の短縮により酸素分圧を制御する時間を短
縮できるので、Ｗ型フェライトを安定して製造すること
が可能となる。
この場合焼結温度は低すぎると焼結密度が低下し、一方
焼結温度が高すぎても結晶粒の異状成長等で磁気特性が
低下するので、１１５０°０〜１３ｏｏｏＯの範囲とす
る必要がある。同様に焼鈍温度が低すぎると焼鈍が不十
分となり、一方焼鈍温度が高すぎると焼結が始まり、磁
気特性及び粉体特性力５低下するので７０００〜１ｌｏ
ｏ’ｏの範囲とする必要がある。焼結温度又は焼鈍温度
に達するまでの昇温時間を短縮するためには、４’Ｏ／
ｗｉｎ以上の速度で昇温する必要がある。ただし昇温速
度が速すぎると割れ力警生じる、あるいは設備的に不利
になり実用的でなくなるので、焼結の場合は６０ ｃＯ
／ｍｉｎ以下、焼鈍の場合は１２０°Ｏ／：ｍｉｎ以下
に抑える必要がある。さらに焼鈍の場合は冷却速度につ
いても同様に冷却時間を短縮するために４°’０／ｍｉ
ｎ以上にする必要力Ｓあり、設備条件を考慮すると１２
００°Ｑ ／ｍｉｎ以下に抑える必要カタある。
焼結温度が高すぎても結晶粒の異状成長等で磁気特性が
低下するので、１１５０°０〜１３ｏｏｏＯの範囲とす
る必要がある。同様に焼鈍温度が低すぎると焼鈍が不十
分となり、一方焼鈍温度が高すぎると焼結が始まり、磁
気特性及び粉体特性力５低下するので７０００〜１ｌｏ
ｏ’ｏの範囲とする必要がある。焼結温度又は焼鈍温度
に達するまでの昇温時間を短縮するためには、４’Ｏ／
ｗｉｎ以上の速度で昇温する必要がある。ただし昇温速
度が速すぎると割れ力警生じる、あるいは設備的に不利
になり実用的でなくなるので、焼結の場合は６０ ｃＯ
／ｍｉｎ以下、焼鈍の場合は１２０°Ｏ／：ｍｉｎ以下
に抑える必要がある。さらに焼鈍の場合は冷却速度につ
いても同様に冷却時間を短縮するために４°’０／ｍｉ
ｎ以上にする必要力Ｓあり、設備条件を考慮すると１２
００°Ｑ ／ｍｉｎ以下に抑える必要カタある。
以下本発明の詳細な説明する。
実施例１
平均粒径２ｐｍのＢａＯ０５１００ｇと平均粒径Ｌ５μ
ｍのＦｅ＋０４６６９．６３ｇを変成アルコールを媒体
としてボールミルにより湿式粉砕混合を行なった。この
混合物を室温で乾燥し、空気中で８０ＣＰＯに加熱しそ
の温度に０．５〜２ｈｒ保持して予備仮焼な行い、つい
でＰｏｔを２×１０− ” 〜３ Ｘ １１０−１ａｔ
の範囲に制御し゛ながら１０００°Ｃの温度で仮焼を行
なった。
ｍのＦｅ＋０４６６９．６３ｇを変成アルコールを媒体
としてボールミルにより湿式粉砕混合を行なった。この
混合物を室温で乾燥し、空気中で８０ＣＰＯに加熱しそ
の温度に０．５〜２ｈｒ保持して予備仮焼な行い、つい
でＰｏｔを２×１０− ” 〜３ Ｘ １１０−１ａｔ
の範囲に制御し゛ながら１０００°Ｃの温度で仮焼を行
なった。
次に仮焼粉に０５重量％のＳｉｎ、を添加した後ボール
ミルによりアセトン中で粉砕し、得られた粉砕粉を８０
００００の磁場中で、α５ｔｏｎ／ｃｙ？の圧力下で圧
縮成形して外径２５關、厚さ５市の成形体が得られた。
ミルによりアセトン中で粉砕し、得られた粉砕粉を８０
００００の磁場中で、α５ｔｏｎ／ｃｙ？の圧力下で圧
縮成形して外径２５關、厚さ５市の成形体が得られた。
次に成形体をガス炉に装入し、Ｆｅ２を０．２ Ｘ １
０””〜ＬＯＸ １０−’ａｔｍの範囲に制御しながら
１２６０ｃ′Ｏまで昇温しその温度で２１１ｒ保持して
焼結を行なった。
０””〜ＬＯＸ １０−’ａｔｍの範囲に制御しながら
１２６０ｃ′Ｏまで昇温しその温度で２１１ｒ保持して
焼結を行なった。
焼結工程において、昇温速度体Ｔｃｃ／ｒｎｉｎ）を種
々変化させた実験を行ない、最終的に得られた磁石の磁
気特性を測定した結果、第１表に示す結果が得られた。
々変化させた実験を行ない、最終的に得られた磁石の磁
気特性を測定した結果、第１表に示す結果が得られた。
第１表から明らかなように、本発明の焼結条件によれば
Ｗ−フェライト相磁石の安定した製造が可能となる〇 実施例２ 平均粒径ｚｐｍのＢａ０Ｏ，１００ｇと平均粒径Ｌ５ｐ
ｍのＦｅ３０４６６９．６３ ｇを変成アルコールを媒
体としてボールミルにより湿式粉砕混合を行なった。こ
の混合物を室温で乾燥し、空気中で８０ＣＰＯに加熱し
その温度に０．５〜２ ｈ’ｒ保持して予備仮焼を行い
、ついでＰ（ｈを２×１０”” ｗ ３ ×１０−”ａ
ｔｍの範囲に制御しながら１３００ ｃ′Ｏの温度で仮
焼を行なった。
Ｗ−フェライト相磁石の安定した製造が可能となる〇 実施例２ 平均粒径ｚｐｍのＢａ０Ｏ，１００ｇと平均粒径Ｌ５ｐ
ｍのＦｅ３０４６６９．６３ ｇを変成アルコールを媒
体としてボールミルにより湿式粉砕混合を行なった。こ
の混合物を室温で乾燥し、空気中で８０ＣＰＯに加熱し
その温度に０．５〜２ ｈ’ｒ保持して予備仮焼を行い
、ついでＰ（ｈを２×１０”” ｗ ３ ×１０−”ａ
ｔｍの範囲に制御しながら１３００ ｃ′Ｏの温度で仮
焼を行なった。
次にボールミルにより、アセトン中で平均粒径に
１．５μｍ＠粉砕し、室温で乾燥し得られた粉砕粉を０
，２ＸＩＯ″′２〜０．６ＸＩＯ″−” ａｔｍの酸素
分圧の範囲に制御しながら８ｏＯＯＯまで昇温し、その
温度でｌ］ｌｒ保持し、その後水中に投入する方法によ
り１０００°Ｏ／ｍｉｎ程度の速度で急冷を行った。
，２ＸＩＯ″′２〜０．６ＸＩＯ″−” ａｔｍの酸素
分圧の範囲に制御しながら８ｏＯＯＯまで昇温し、その
温度でｌ］ｌｒ保持し、その後水中に投入する方法によ
り１０００°Ｏ／ｍｉｎ程度の速度で急冷を行った。
焼鈍工程において、昇温速度（ΔＴ’０ ／ｗｉｎ）を
種々変化させた実験を行ない、最終的に得られた磁粉の
磁気特性を測定した結果、第２表に示す結果が得られた
。
種々変化させた実験を行ない、最終的に得られた磁粉の
磁気特性を測定した結果、第２表に示す結果が得られた
。
第 ２ 表
第２表から明らかなように、本発明の焼鈍条件によれば
Ｗ−フェライト相磁粉の安定した製造カタ可能となる。
Ｗ−フェライト相磁粉の安定した製造カタ可能となる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 ＭＡ？＋Ｆｅ３＋６０＊フ（Ｍ ： Ｂａ 、
Ｓｒ又はＰｂの１種又は２＋ ２種以上、Ａ、Ｆｅ、Ｚｎ １０ｕ 、 Ｎｉ 、Ｍｎ
、 Ｍｇの群から仮焼した後上記Ｗ−フェライト相を
生成させる酸素分圧を有する酸素含有雰囲気中で仮焼し
、得られた生、酸物を粉砕し、ついで粉砕粉を磁場中で
圧縮成形し、しかる後成形体を４°’Ｏ／ｍ１ｎ−６０
°Ｏ／ｍｉｎの速度で１１５０〜１３００°０の温度ま
で昇温しそこで保持して焼結することを特徴とする酸化
物永久磁石材料の製造方法。 ２、 ＭＡげ９３士、Ｏ，、（Ｍ ： Ｂａ、 Ｓｒ又
はＰｂの１種又は２種以上、Ａ”：Ｆｅ５Ｚｎ、０ｕＳ
Ｎｉ、Ｍｎ、Ｍｇの群から選けれた１種又は２種）の式
で表わされるＷ−フェライト相を形成する原料混合物を
大気中で予備仮焼した後上記Ｗ−フェライト相を生成さ
せる酸素分圧を有する酸素含有雰囲気中で仮焼し、得ら
本た生成物を粉砕し、ついで粉砕粉を４℃／ｍ江〜１２
０ｏＯ／ｍｉｘの速度で’７０ ト１１００℃の温度ま
で昇温しそこで保持し焼鈍を行ない、しかる後４°Ｑ／
−〜１２００℃／ｍｉｎの速度で冷却することを特徴と
する酸化物永久磁石材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58086940A JPS59213105A (ja) | 1983-05-18 | 1983-05-18 | 酸化物永久磁石材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58086940A JPS59213105A (ja) | 1983-05-18 | 1983-05-18 | 酸化物永久磁石材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59213105A true JPS59213105A (ja) | 1984-12-03 |
Family
ID=13900862
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58086940A Pending JPS59213105A (ja) | 1983-05-18 | 1983-05-18 | 酸化物永久磁石材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59213105A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000501893A (ja) * | 1996-03-26 | 2000-02-15 | 住友特殊金属株式会社 | フェライト磁石とフェライト磁石用粉末並びにそれらの製造方法 |
-
1983
- 1983-05-18 JP JP58086940A patent/JPS59213105A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000501893A (ja) * | 1996-03-26 | 2000-02-15 | 住友特殊金属株式会社 | フェライト磁石とフェライト磁石用粉末並びにそれらの製造方法 |
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