JPH0890556A - オレフィン系樹脂粒子及び予備発泡粒子の製造方法 - Google Patents
オレフィン系樹脂粒子及び予備発泡粒子の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 同方向２軸混練押出機を用い、ダイノズル１
穴当りの吐出量が０．５〜８kg/hr でダイノズル口径２
mm未満のダイノズルより、５〜９０℃でかつ樹脂温度よ
り１４０〜２２０℃低い温水中に押し出し、該温水中で
カッター刃により切断することを特徴とするオレフィン
系樹脂粒子の製造方法。 【効果】 配合物の分散が均一となり、原料樹脂の切替
えが迅速かつ経済的で、所望の形状の樹脂粒子が得られ
る。
穴当りの吐出量が０．５〜８kg/hr でダイノズル口径２
mm未満のダイノズルより、５〜９０℃でかつ樹脂温度よ
り１４０〜２２０℃低い温水中に押し出し、該温水中で
カッター刃により切断することを特徴とするオレフィン
系樹脂粒子の製造方法。 【効果】 配合物の分散が均一となり、原料樹脂の切替
えが迅速かつ経済的で、所望の形状の樹脂粒子が得られ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、緩衝包装材、通凾、断
熱材、自動者のバンパー用芯材等に用いられるポリオレ
フィン系樹脂の型内発泡成形体の製造に用いられる樹脂
粒子及び予備発泡粒子の製造方法に関するものである。
熱材、自動者のバンパー用芯材等に用いられるポリオレ
フィン系樹脂の型内発泡成形体の製造に用いられる樹脂
粒子及び予備発泡粒子の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ポリオレフィン系樹脂の型内発泡成形体
の製造に用いられる予備発泡粒子を製造する場合、樹脂
粒子が再度混練溶融されることなく予備発泡粒子とされ
るため、樹脂粒子形状が予備発泡粒子形状に大きく影響
する。また、場合によっては発泡時に異常に大きく変形
することがある。このため、形状が均一で小さく、残留
歪みが一定か、より好ましくは少なく、予備発泡後球状
となる樹脂粒子を必要とし、事前に適当な形状の小樹脂
粒子に成形される。この樹脂粒子成形方法としては、ス
トランドカット方式、アンダーウォーターカット方式等
がある。
の製造に用いられる予備発泡粒子を製造する場合、樹脂
粒子が再度混練溶融されることなく予備発泡粒子とされ
るため、樹脂粒子形状が予備発泡粒子形状に大きく影響
する。また、場合によっては発泡時に異常に大きく変形
することがある。このため、形状が均一で小さく、残留
歪みが一定か、より好ましくは少なく、予備発泡後球状
となる樹脂粒子を必要とし、事前に適当な形状の小樹脂
粒子に成形される。この樹脂粒子成形方法としては、ス
トランドカット方式、アンダーウォーターカット方式等
がある。
【０００３】ストランドカット方式による場合は、樹脂
粒子成形時の残留歪みが大きく、予備発泡粒子製造時に
樹脂粒子の押し出し方向に大きな収縮が起こり形状が大
きく変化する。このため、バラツキの小さい所望の形状
の予備発泡粒子を得るためには、予め原料樹脂の物性値
や製造条件と形状の変化率を把握し最適な条件を決定し
たのち、この条件を厳密に再現する必要がある。しか
し、実際には製造条件を安定して厳密に再現することは
難しく収率は低くならざるを得なかった。また、原料の
微小な変更にも多大の事前検討を必要とする、設備の設
置に長い距離を必要とする、ストランド本数を増すには
限界があるため比較的生産性が低い等の課題があった。
粒子成形時の残留歪みが大きく、予備発泡粒子製造時に
樹脂粒子の押し出し方向に大きな収縮が起こり形状が大
きく変化する。このため、バラツキの小さい所望の形状
の予備発泡粒子を得るためには、予め原料樹脂の物性値
や製造条件と形状の変化率を把握し最適な条件を決定し
たのち、この条件を厳密に再現する必要がある。しか
し、実際には製造条件を安定して厳密に再現することは
難しく収率は低くならざるを得なかった。また、原料の
微小な変更にも多大の事前検討を必要とする、設備の設
置に長い距離を必要とする、ストランド本数を増すには
限界があるため比較的生産性が低い等の課題があった。
【０００４】アンダーウォーターカット方式による樹脂
粒子製造方法としては、例えば、熱可塑性合成樹脂の溶
融物を押し出し機の先端に装着されたダイのノズルより
冷却水中に押し出し、ダイ面に接触して回転するカッタ
ー刃により切断して粒状化するに当たり、ダイ入口にお
ける樹脂溶融物の粘度が１×１０2 〜５×１０4 ポイズ
となるごとく樹脂温度を調整し且つノズル１孔当たりの
吐出量を０．１〜６．０kg/hr とすることを特徴とする
熱可塑性合成樹脂球状粒子の製造方法（特開昭６１−１
９５８０８）や、特開平１−２３４２１２に記載の方法
がある。これらの方法は、ストランドカット方式のよう
な予備発泡粒子製造時の押し出し方向の大きな収縮はな
いものの予備発泡粒子に大きな空洞が発生したり、非球
形となることがあり、安定して予備発泡粒子を得るには
到っておらず、必ずしも満足し得る方法とは云い難い。
即ち、樹脂粒子としては一見所望の形状のものが得られ
ても、予備発泡粒子としては空洞が発生したり形状が大
きく変形し使用不能のものになる場合がある。この場合
は、樹脂粒子製造後、長時間を必要とする発泡操作を含
めた評価の後に初めて不適切な樹脂粒子であることが判
明するため、樹脂粒子及びそれを製造するための時間、
労力の損失は極めて大である。また、このような傾向
は、ダイノズル１穴当たり樹脂吐出量を大きくしていく
につれて顕著になり、実用規模での生産への適用は必ず
しも満足できるものではなかった。
粒子製造方法としては、例えば、熱可塑性合成樹脂の溶
融物を押し出し機の先端に装着されたダイのノズルより
冷却水中に押し出し、ダイ面に接触して回転するカッタ
ー刃により切断して粒状化するに当たり、ダイ入口にお
ける樹脂溶融物の粘度が１×１０2 〜５×１０4 ポイズ
となるごとく樹脂温度を調整し且つノズル１孔当たりの
吐出量を０．１〜６．０kg/hr とすることを特徴とする
熱可塑性合成樹脂球状粒子の製造方法（特開昭６１−１
９５８０８）や、特開平１−２３４２１２に記載の方法
がある。これらの方法は、ストランドカット方式のよう
な予備発泡粒子製造時の押し出し方向の大きな収縮はな
いものの予備発泡粒子に大きな空洞が発生したり、非球
形となることがあり、安定して予備発泡粒子を得るには
到っておらず、必ずしも満足し得る方法とは云い難い。
即ち、樹脂粒子としては一見所望の形状のものが得られ
ても、予備発泡粒子としては空洞が発生したり形状が大
きく変形し使用不能のものになる場合がある。この場合
は、樹脂粒子製造後、長時間を必要とする発泡操作を含
めた評価の後に初めて不適切な樹脂粒子であることが判
明するため、樹脂粒子及びそれを製造するための時間、
労力の損失は極めて大である。また、このような傾向
は、ダイノズル１穴当たり樹脂吐出量を大きくしていく
につれて顕著になり、実用規模での生産への適用は必ず
しも満足できるものではなかった。
【０００５】オレフィン系樹脂予備発泡粒子には、必要
に応じて、造核剤、融着防止剤、帯電防止剤、顔料等が
配合されるが、微量の配合であるため分散が必ずしも充
分でなく、このため、発泡体の特性を決定する重要な因
子の一つであり、かつ外観にも影響するセル径の均一性
や、着色の均一性等配合物から期待される特性は必ずし
も満足できるものではなく、配合物の分散性を簡便かつ
飛躍的に向上させる方法が待望されていた。また、押出
機は通常単軸のものが用いられてきた。オレフィン系樹
脂発泡体も最近は、複数の樹脂や複数の配合物からなる
異種の発泡体の生産を連続して行うことが多くなってい
る。通常、経済性の観点から同一設備を用いて製造され
るが、単軸押出機では原料樹脂の切替に多くの時間や要
員を必要とし、原料ロスも多く、生産性が極めて悪くな
るのが難点であった。
に応じて、造核剤、融着防止剤、帯電防止剤、顔料等が
配合されるが、微量の配合であるため分散が必ずしも充
分でなく、このため、発泡体の特性を決定する重要な因
子の一つであり、かつ外観にも影響するセル径の均一性
や、着色の均一性等配合物から期待される特性は必ずし
も満足できるものではなく、配合物の分散性を簡便かつ
飛躍的に向上させる方法が待望されていた。また、押出
機は通常単軸のものが用いられてきた。オレフィン系樹
脂発泡体も最近は、複数の樹脂や複数の配合物からなる
異種の発泡体の生産を連続して行うことが多くなってい
る。通常、経済性の観点から同一設備を用いて製造され
るが、単軸押出機では原料樹脂の切替に多くの時間や要
員を必要とし、原料ロスも多く、生産性が極めて悪くな
るのが難点であった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来技
術の問題点を解消し、配合物の分散が均一となり、原料
樹脂の切替えが迅速かつ経済的で、所望の形状の樹脂粒
子又は予備発泡粒子を製造する方法を提供するものであ
る。
術の問題点を解消し、配合物の分散が均一となり、原料
樹脂の切替えが迅速かつ経済的で、所望の形状の樹脂粒
子又は予備発泡粒子を製造する方法を提供するものであ
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、かかる実
情に鑑み鋭意研究の結果、押出機として同方向２軸混練
押出機を採用し、アンダーウォーターカット方式にて押
し出し、所望する樹脂粒子の形状及び生産量等から選択
される適当なダイノズル１穴当たりの吐出量及びダイ口
径のもとに、温水温度を樹脂温度との関係も含め特定の
範囲に調節することにより、前記問題点を解決しうるこ
とを見出し、本発明を完成させたものである。
情に鑑み鋭意研究の結果、押出機として同方向２軸混練
押出機を採用し、アンダーウォーターカット方式にて押
し出し、所望する樹脂粒子の形状及び生産量等から選択
される適当なダイノズル１穴当たりの吐出量及びダイ口
径のもとに、温水温度を樹脂温度との関係も含め特定の
範囲に調節することにより、前記問題点を解決しうるこ
とを見出し、本発明を完成させたものである。
【０００８】即ち、本発明の第１は、同方向２軸混練押
出機を用い、ダイノズル１穴当りの吐出量が０．５〜８
kg/hr でダイノズル口径２mm未満のダイノズルより、５
〜９０℃でかつ樹脂温度より１４０〜２２０℃低い温水
中に押し出し、該温水中でカッター刃により切断するこ
とを特徴とするオレフィン系樹脂粒子の製造方法を、本
発明の第２は、上記の如くして得られた樹脂粒子を予備
発泡させることを特徴とするオレフィン系樹脂予備発泡
粒子の製造方法を、それぞれ内容とするものである。
出機を用い、ダイノズル１穴当りの吐出量が０．５〜８
kg/hr でダイノズル口径２mm未満のダイノズルより、５
〜９０℃でかつ樹脂温度より１４０〜２２０℃低い温水
中に押し出し、該温水中でカッター刃により切断するこ
とを特徴とするオレフィン系樹脂粒子の製造方法を、本
発明の第２は、上記の如くして得られた樹脂粒子を予備
発泡させることを特徴とするオレフィン系樹脂予備発泡
粒子の製造方法を、それぞれ内容とするものである。
【０００９】押出機に同方向２軸混練押出機を採用する
ことにより、懸案であった分散性と原料樹脂切り替え時
の経済性の課題を同時に解決できる。オレフィン系樹脂
予備発泡粒子には、必要に応じ微量の配合物が配合され
る。例えばエチレン−プロピレンランダム共重合体には
造核剤としてタルクが標準的には０．０１重量％（１０
０ppm ）程度配合され、セルの状態をみて適宜添加量が
調整される。従来使われてきた単軸押出機による造粒で
は、造核剤量があまりに微量で分散が悪いために均一な
セルを得にくく、マスターバッチ方式を採用したり、押
出機を２回通す等によっても満足なセルの均一性を実現
できなかった。本発明は同方向２軸混練押出機を採用す
ることにより、セルの均一性が顕著に改善される。他の
配合物についても分散性は当然向上しているため、配合
物に期待する型内発泡成形体の特性が向上するととも
に、事前のブレンド工程が不要となる等の経済効果も合
わせて得られる。
ことにより、懸案であった分散性と原料樹脂切り替え時
の経済性の課題を同時に解決できる。オレフィン系樹脂
予備発泡粒子には、必要に応じ微量の配合物が配合され
る。例えばエチレン−プロピレンランダム共重合体には
造核剤としてタルクが標準的には０．０１重量％（１０
０ppm ）程度配合され、セルの状態をみて適宜添加量が
調整される。従来使われてきた単軸押出機による造粒で
は、造核剤量があまりに微量で分散が悪いために均一な
セルを得にくく、マスターバッチ方式を採用したり、押
出機を２回通す等によっても満足なセルの均一性を実現
できなかった。本発明は同方向２軸混練押出機を採用す
ることにより、セルの均一性が顕著に改善される。他の
配合物についても分散性は当然向上しているため、配合
物に期待する型内発泡成形体の特性が向上するととも
に、事前のブレンド工程が不要となる等の経済効果も合
わせて得られる。
【００１０】また異なる樹脂や配合からなる樹脂粒子を
続けて製造する場合、単軸押出機では一般に連続運転で
切り換えることができず、一旦運転を停止後、スクリュ
ーを抜いて掃除し樹脂配合物を変更して再度運転を開始
する必要がある。このため多くの要員を必要とし、且つ
運転停止時間及び再度安定運転に至るまでの時間が長
く、且つ原料樹脂のロスも大きい。これに対し、同方向
２軸混練押出機はセルフクリーニング効果のため、連続
運転中に単に樹脂配合物を変更するだけでよく、混合し
た樹脂が吐出する僅かな時間、僅かな原料樹脂をロスす
るに過ぎない。異なるオレフィン系樹脂からなる予備発
泡粒子を交互に製造する場合、また異なる樹脂配合物か
らなるオレフィン系樹脂予備発泡粒子を交互に製造する
場合、このような効果は必要不可欠なものである。
続けて製造する場合、単軸押出機では一般に連続運転で
切り換えることができず、一旦運転を停止後、スクリュ
ーを抜いて掃除し樹脂配合物を変更して再度運転を開始
する必要がある。このため多くの要員を必要とし、且つ
運転停止時間及び再度安定運転に至るまでの時間が長
く、且つ原料樹脂のロスも大きい。これに対し、同方向
２軸混練押出機はセルフクリーニング効果のため、連続
運転中に単に樹脂配合物を変更するだけでよく、混合し
た樹脂が吐出する僅かな時間、僅かな原料樹脂をロスす
るに過ぎない。異なるオレフィン系樹脂からなる予備発
泡粒子を交互に製造する場合、また異なる樹脂配合物か
らなるオレフィン系樹脂予備発泡粒子を交互に製造する
場合、このような効果は必要不可欠なものである。
【００１１】ダイノズル１穴当たりの吐出量は、押出の
安定性や必要な生産量等から設定される。押出時の樹脂
粘度やダイ形状にもよるが、８kg/hr を越えるとダイノ
ズル内での溶融樹脂の流動が安定せず、満足な形状の樹
脂粒子が得られない。また、押出機の能力にもよるが実
用的な生産規模と押出の安定性を考慮すると、０．５kg
/hr 以上、好ましくは２kg/hr 以上が適当である。
安定性や必要な生産量等から設定される。押出時の樹脂
粘度やダイ形状にもよるが、８kg/hr を越えるとダイノ
ズル内での溶融樹脂の流動が安定せず、満足な形状の樹
脂粒子が得られない。また、押出機の能力にもよるが実
用的な生産規模と押出の安定性を考慮すると、０．５kg
/hr 以上、好ましくは２kg/hr 以上が適当である。
【００１２】ダイノズルの口径は所望する大きさの樹脂
粒子を得るために、ダイスウェルを考慮して設定され
る。一般に、所望する大きさのオレフィン系樹脂予備発
泡粒子をうるために必要な樹脂粒子は一粒当たりの重量
で管理され、その重量は１５mg／粒未満、好ましくは５
mg／粒未満、さらに好ましくは２mg／粒未満である。こ
のためダイノズル口径は２mm未満に設定される。尚、ダ
イノズル口径とは、ダイノズルのランド先端部の直径を
意味する。
粒子を得るために、ダイスウェルを考慮して設定され
る。一般に、所望する大きさのオレフィン系樹脂予備発
泡粒子をうるために必要な樹脂粒子は一粒当たりの重量
で管理され、その重量は１５mg／粒未満、好ましくは５
mg／粒未満、さらに好ましくは２mg／粒未満である。こ
のためダイノズル口径は２mm未満に設定される。尚、ダ
イノズル口径とは、ダイノズルのランド先端部の直径を
意味する。
【００１３】樹脂粒子の形状は発泡後、型物成形体とし
ての使用に適切な程度の球状になるものであればよい。
しかし、樹脂粒子としては球状であっても、後記するよ
うに温水温度そのもの及び樹脂温度と温水温度の関係が
適当でないと、発泡後大きく変形し、型内発泡成形体用
の予備発泡粒子として不適当となる。逆に、これらの条
件が適切であれば、樹脂粒子としてはやや偏平であって
も、発泡操作によりほぼ球状の好適な予備発泡粒子とな
る。温水温度の設定は所望形状の樹脂粒子を得るために
とりわけ重要である。発泡に供さない一般の樹脂粒子を
得るためには、温水は一般的に２０〜５０℃程度に設定
されるのが通常である。しかし、同じ樹脂温度で押し出
し、一見同じ正常な形状の樹脂粒子を得ても、予備発泡
させると大きな空洞を有する予備発泡粒子が混在する場
合があり、実用にたえない場合が多い。また樹脂粒子と
しては、一見所望の形状であるにもかかわらず、予備発
泡後に不適切な形状となることが判明するため、評価に
時間がかかり、多大の樹脂粒子を損失することも多い。
本発明は、この問題を温水温度そのものを特定の範囲を
保つとともに、樹脂温度に応じて温水温度を制御するこ
とにより解決した。
ての使用に適切な程度の球状になるものであればよい。
しかし、樹脂粒子としては球状であっても、後記するよ
うに温水温度そのもの及び樹脂温度と温水温度の関係が
適当でないと、発泡後大きく変形し、型内発泡成形体用
の予備発泡粒子として不適当となる。逆に、これらの条
件が適切であれば、樹脂粒子としてはやや偏平であって
も、発泡操作によりほぼ球状の好適な予備発泡粒子とな
る。温水温度の設定は所望形状の樹脂粒子を得るために
とりわけ重要である。発泡に供さない一般の樹脂粒子を
得るためには、温水は一般的に２０〜５０℃程度に設定
されるのが通常である。しかし、同じ樹脂温度で押し出
し、一見同じ正常な形状の樹脂粒子を得ても、予備発泡
させると大きな空洞を有する予備発泡粒子が混在する場
合があり、実用にたえない場合が多い。また樹脂粒子と
しては、一見所望の形状であるにもかかわらず、予備発
泡後に不適切な形状となることが判明するため、評価に
時間がかかり、多大の樹脂粒子を損失することも多い。
本発明は、この問題を温水温度そのものを特定の範囲を
保つとともに、樹脂温度に応じて温水温度を制御するこ
とにより解決した。
【００１４】即ち、温水温度を５〜９０℃でかつ樹脂温
度より１４０〜２２０℃低い温度に保つことにより解決
した。温水温度が９０℃を越えると、樹脂粒子の融着が
発生し適当でない。温水温度が５℃未満になるとダイノ
ズルの詰まりが発生しやすく適当でない。温水温度その
ものは上記の範囲内であっても、温水温度が樹脂温度よ
り１４０℃未満の低さであれば、やはり樹脂粒子の融着
が発生しやすい。これは樹脂と温水の温度差が小さいた
め、樹脂粒子の冷却が不充分になるためと考えられる。
また、温水温度が樹脂温度より２２０℃を越える低さで
あると、樹脂粒子として窪みのあるものとなったり、或
いは一見樹脂粒子としては正常な形状であっても予備発
泡を行うと大きな空洞が発生し好ましくない粒子が混在
し適当でない。この原因は詳らかではないが、次のよう
に推定される。即ち、ダイノズルから樹脂が吐出し、樹
脂と温水の温度差が大きいと、先端と側面が急冷され長
さが固定される。次いで、内部が徐々に冷却され結晶化
による体積収縮が起きる。しかし、表面が固定された先
端と側面は変形せず、未だ冷却の進んでいない後端面の
みが変形し、内部に引き込まれ窪みが発生する。また、
このような変形は予備発泡によりさらに強調され、樹脂
粒子では評価出来ない程度の僅かの窪みであっても、予
備発泡操作により窪みが顕著になり空洞となるものと考
えられる。
度より１４０〜２２０℃低い温度に保つことにより解決
した。温水温度が９０℃を越えると、樹脂粒子の融着が
発生し適当でない。温水温度が５℃未満になるとダイノ
ズルの詰まりが発生しやすく適当でない。温水温度その
ものは上記の範囲内であっても、温水温度が樹脂温度よ
り１４０℃未満の低さであれば、やはり樹脂粒子の融着
が発生しやすい。これは樹脂と温水の温度差が小さいた
め、樹脂粒子の冷却が不充分になるためと考えられる。
また、温水温度が樹脂温度より２２０℃を越える低さで
あると、樹脂粒子として窪みのあるものとなったり、或
いは一見樹脂粒子としては正常な形状であっても予備発
泡を行うと大きな空洞が発生し好ましくない粒子が混在
し適当でない。この原因は詳らかではないが、次のよう
に推定される。即ち、ダイノズルから樹脂が吐出し、樹
脂と温水の温度差が大きいと、先端と側面が急冷され長
さが固定される。次いで、内部が徐々に冷却され結晶化
による体積収縮が起きる。しかし、表面が固定された先
端と側面は変形せず、未だ冷却の進んでいない後端面の
みが変形し、内部に引き込まれ窪みが発生する。また、
このような変形は予備発泡によりさらに強調され、樹脂
粒子では評価出来ない程度の僅かの窪みであっても、予
備発泡操作により窪みが顕著になり空洞となるものと考
えられる。
【００１５】カッター刃の周速もまた、速い速度に設定
することが好ましい。温水温度を既記の特定範囲に設定
するとともに、カッター刃の周速は好ましくは１０m/se
c 以上、より好ましくは１５m/sec 以上に設定する。１
０m/sec より周速が遅いと、樹脂粒子の形状が好ましい
形状でなくなり、不定形になる場合がある。また、カッ
ター刃周速が１０m/sec より遅いと、樹脂粒子が相互に
融着することもある。尚、カッター刃の周速とはダイノ
ズル位置での周速を意味する。また、樹脂粒子としては
所望の形状であっても、予備発泡粒子とすると所望の球
状ではなく不定形に変形する場合がある。これは切断時
に樹脂に残る残留歪みが原因と推定されるが、詳細な原
因は明らかでない。温水温度の設定の場合と同様、樹脂
粒子としては所望の形状であるにもかかわらず、発泡後
に不適切な形状となることが判明することがあるため評
価に時間がかかり、多大な樹脂粒子を損失することも多
かったが、上記の如く周速を１０m/sec 以上とすること
により解決される。
することが好ましい。温水温度を既記の特定範囲に設定
するとともに、カッター刃の周速は好ましくは１０m/se
c 以上、より好ましくは１５m/sec 以上に設定する。１
０m/sec より周速が遅いと、樹脂粒子の形状が好ましい
形状でなくなり、不定形になる場合がある。また、カッ
ター刃周速が１０m/sec より遅いと、樹脂粒子が相互に
融着することもある。尚、カッター刃の周速とはダイノ
ズル位置での周速を意味する。また、樹脂粒子としては
所望の形状であっても、予備発泡粒子とすると所望の球
状ではなく不定形に変形する場合がある。これは切断時
に樹脂に残る残留歪みが原因と推定されるが、詳細な原
因は明らかでない。温水温度の設定の場合と同様、樹脂
粒子としては所望の形状であるにもかかわらず、発泡後
に不適切な形状となることが判明することがあるため評
価に時間がかかり、多大な樹脂粒子を損失することも多
かったが、上記の如く周速を１０m/sec 以上とすること
により解決される。
【００１６】本発明に用いられるオレフィン系樹脂とし
ては、例えば低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレ
ン、高密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、
ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、プロ
ピレン−ブテン共重合体、エチレン−ブテン−プロピレ
ン３元共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリ
（ブテン−１）などが挙げられ、これらは単独又は２種
以上組み合わせて用いられるが、これらに限定されるも
のではない。また、必要に応じて融着防止剤、造核剤、
帯電防止剤、顔料等の配合剤が適宜添加されることは言
うまでもない。尚、本発明は同方向２軸混練押出機を用
いるため、微量な配合物を配合したり、単一樹脂粒子製
造設備で異なるオレフィン系樹脂や異なる樹脂配合物か
らなる発泡粒子を製造する場合に特に好適である。
ては、例えば低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレ
ン、高密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、
ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、プロ
ピレン−ブテン共重合体、エチレン−ブテン−プロピレ
ン３元共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリ
（ブテン−１）などが挙げられ、これらは単独又は２種
以上組み合わせて用いられるが、これらに限定されるも
のではない。また、必要に応じて融着防止剤、造核剤、
帯電防止剤、顔料等の配合剤が適宜添加されることは言
うまでもない。尚、本発明は同方向２軸混練押出機を用
いるため、微量な配合物を配合したり、単一樹脂粒子製
造設備で異なるオレフィン系樹脂や異なる樹脂配合物か
らなる発泡粒子を製造する場合に特に好適である。
【００１７】本発明に用いるオレフィン系樹脂予備発泡
粒子は、上記の如くして得られる樹脂粒子を下記に示す
様な公知の方法で５〜６０倍程度に発泡させることによ
り得られる。 耐圧容器中にオレフィン系樹脂粒子、揮発性発泡剤
および必要に応じて使用される分散剤などとともに入
れ、攪拌しながら該樹脂粒子の融点近傍まで昇温して加
圧状態にしたのち、耐圧容器の底部に設けられたバルブ
を開放して、水溶性液と該樹脂とを低圧（大気圧）域に
放出する方法。 オレフィン系樹脂粒子にあらかじめ揮発性発泡剤を
含有させ、該樹脂粒子を攪拌機を有する耐圧容器に入
れ、必要に応じて少量の融着防止剤などとともに攪拌し
ながら、容器の一端から水蒸気などを導入し、粒子を発
泡させたのち取り出す方法。
粒子は、上記の如くして得られる樹脂粒子を下記に示す
様な公知の方法で５〜６０倍程度に発泡させることによ
り得られる。 耐圧容器中にオレフィン系樹脂粒子、揮発性発泡剤
および必要に応じて使用される分散剤などとともに入
れ、攪拌しながら該樹脂粒子の融点近傍まで昇温して加
圧状態にしたのち、耐圧容器の底部に設けられたバルブ
を開放して、水溶性液と該樹脂とを低圧（大気圧）域に
放出する方法。 オレフィン系樹脂粒子にあらかじめ揮発性発泡剤を
含有させ、該樹脂粒子を攪拌機を有する耐圧容器に入
れ、必要に応じて少量の融着防止剤などとともに攪拌し
ながら、容器の一端から水蒸気などを導入し、粒子を発
泡させたのち取り出す方法。
【００１８】
【実施例】以下、実施例および比較例に基づき本発明を
更に詳しく説明するが、本発明はかかる実施例のみに限
定されるものではない。
更に詳しく説明するが、本発明はかかる実施例のみに限
定されるものではない。
【００１９】実施例１ Werner & PFLEIDERE 社製アンダーウォーターカット方
式同方向２軸コンパウンディングシステムＺＳＫ７０
(７０mmφスクリュー）を用い、押出機の先端に装着し
たダイ（ノズル数９６；ノズル直径１．０mm）のノズル
よりエチレン−プロピレンランダム共重合体（融点１４
５℃）１００重量部、造核剤としてタルク０．０１重量
部及びその他配合物からなる溶融物を、ダイ１穴当たり
の吐出量が３．６kg/hr の割合で７５℃の温水中に押し
出し、ダイに近接して周速１９m/sec で回転するカッタ
ー刃（刃数１２枚）により切断し、循環する温水から分
離して樹脂粒子を製造した。尚、押出機に取り付けられ
た樹脂温度計の指示は２７０℃であった。また、ダイノ
ズルは円周状に配列され、中心をはさんで対向するダイ
ノズル間の距離は１２０mm、カッター回転数は約３００
０rpm であり、樹脂吐出量は３５０kg/hr であった。得
られた樹脂粒子の形状及び１粒当たり重量を評価した。
結果を表１に示す。
式同方向２軸コンパウンディングシステムＺＳＫ７０
(７０mmφスクリュー）を用い、押出機の先端に装着し
たダイ（ノズル数９６；ノズル直径１．０mm）のノズル
よりエチレン−プロピレンランダム共重合体（融点１４
５℃）１００重量部、造核剤としてタルク０．０１重量
部及びその他配合物からなる溶融物を、ダイ１穴当たり
の吐出量が３．６kg/hr の割合で７５℃の温水中に押し
出し、ダイに近接して周速１９m/sec で回転するカッタ
ー刃（刃数１２枚）により切断し、循環する温水から分
離して樹脂粒子を製造した。尚、押出機に取り付けられ
た樹脂温度計の指示は２７０℃であった。また、ダイノ
ズルは円周状に配列され、中心をはさんで対向するダイ
ノズル間の距離は１２０mm、カッター回転数は約３００
０rpm であり、樹脂吐出量は３５０kg/hr であった。得
られた樹脂粒子の形状及び１粒当たり重量を評価した。
結果を表１に示す。
【００２０】実施例２〜９及び比較例１〜７ ダイノズルを６０〜２５０、カッター回転数を１５００
〜４３００rpm 、カッター刃数を８〜１２の間で適宜選
択し、ダイノズル口径、ダイノズル１穴当たりの吐出
量、温水温度、樹脂温度、カッター刃の周速を表１に示
す如く変更する他は実施例１と同様にして樹脂粒子を製
造した。尚、樹脂吐出量は１００〜５００kg/hr であっ
た。結果を表１に示す。
〜４３００rpm 、カッター刃数を８〜１２の間で適宜選
択し、ダイノズル口径、ダイノズル１穴当たりの吐出
量、温水温度、樹脂温度、カッター刃の周速を表１に示
す如く変更する他は実施例１と同様にして樹脂粒子を製
造した。尚、樹脂吐出量は１００〜５００kg/hr であっ
た。結果を表１に示す。
【００２１】
【表１】
【００２２】実施例１０ 実施例１と同様にして直鎖状低密度ポリエチレンよりな
る組成物（組成物１）の樹脂粒子を製造した後、該組成
物１にカーボンブラックを配合した組成物（組成物２）
の樹脂粒子を連続して製造した。樹脂粒子の色から判断
して、２０分で組成物１から組成物２に完全に切り替わ
ったことが確認された。
る組成物（組成物１）の樹脂粒子を製造した後、該組成
物１にカーボンブラックを配合した組成物（組成物２）
の樹脂粒子を連続して製造した。樹脂粒子の色から判断
して、２０分で組成物１から組成物２に完全に切り替わ
ったことが確認された。
【００２３】比較例８ １１５mmφ単軸押出機の先端にアンダーウォーターカッ
ト装置を装着し、実施例１０で用いた組成物１の樹脂粒
子を製造した。単軸押出機で原料を切り換える場合の常
法に従い、運転停止後スクリューを抜き出し、掃除をし
たのちあらためて再装着した。その後、組成物２からな
る樹脂粒子を製造したが、組成物１での運転を停止して
から、組成物２の樹脂粒子を安定して製造するまでに８
時間を要した。
ト装置を装着し、実施例１０で用いた組成物１の樹脂粒
子を製造した。単軸押出機で原料を切り換える場合の常
法に従い、運転停止後スクリューを抜き出し、掃除をし
たのちあらためて再装着した。その後、組成物２からな
る樹脂粒子を製造したが、組成物１での運転を停止して
から、組成物２の樹脂粒子を安定して製造するまでに８
時間を要した。
【００２４】実施例１１〜１９及び比較例９、１０ 実施例１〜９及び比較例１、７で得た樹脂粒子１００重
量部、揮発性発泡剤としてイソブタン５〜１０重量部、
分散剤としてパウダー状塩基性第３リン酸カルシウム２
重量部、及びｎ−パラフィンスルホン酸ソーダ０．０３
重量部を水３００重量部とともに耐圧容器に仕込み、所
望する発泡倍率に応じて温度を１４０〜１４８℃の範囲
で調節し、イソブタン追加圧入により容器内圧力を１５
〜２２kg/cm2の範囲で調整した。その後、温度と容器内
圧力をイソブタンを圧入しながら一定に保持しつつ、耐
圧容器下部のバルブを開いて水分散物をオリフィス板を
通して大気圧下に放出して予備発泡粒子を得た。得られ
た予備発泡粒子の発泡倍率と形状を評価した。また、予
備発泡粒子の断面を顕微鏡で観察し、セル径の均一性を
評価した。結果を表２に示す。
量部、揮発性発泡剤としてイソブタン５〜１０重量部、
分散剤としてパウダー状塩基性第３リン酸カルシウム２
重量部、及びｎ−パラフィンスルホン酸ソーダ０．０３
重量部を水３００重量部とともに耐圧容器に仕込み、所
望する発泡倍率に応じて温度を１４０〜１４８℃の範囲
で調節し、イソブタン追加圧入により容器内圧力を１５
〜２２kg/cm2の範囲で調整した。その後、温度と容器内
圧力をイソブタンを圧入しながら一定に保持しつつ、耐
圧容器下部のバルブを開いて水分散物をオリフィス板を
通して大気圧下に放出して予備発泡粒子を得た。得られ
た予備発泡粒子の発泡倍率と形状を評価した。また、予
備発泡粒子の断面を顕微鏡で観察し、セル径の均一性を
評価した。結果を表２に示す。
【００２５】比較例１１ 比較例８の設備を用い、実施例１の配合物からなる樹脂
粒子を製造し、１粒当たり樹脂粒子重量１．６７mgで概
ね球状の樹脂粒子を得た。これを実施例１１の方法で予
備発泡粒子とし、比較例９、１０と同様の評価をした。
結果を表２に示す。
粒子を製造し、１粒当たり樹脂粒子重量１．６７mgで概
ね球状の樹脂粒子を得た。これを実施例１１の方法で予
備発泡粒子とし、比較例９、１０と同様の評価をした。
結果を表２に示す。
【００２６】
【表２】
【００２７】
【発明の効果】本発明によれば、同方向２軸混練押出機
を用いることにより、オレフィン系樹脂予備発泡粒子の
配合物の分散が均一となる。また同一設備で異なる樹脂
や異なる配合からなるオレフィン系樹脂予備発泡粒子を
製造する場合の原料樹脂の切替えが極めて迅速且つ経済
的に行える。また、アンダーウォーターカット方式を採
用し、特定の範囲のダイノズル１穴当たり吐出量、ダイ
ノズル口径とし、同時に温水温度そのもの及び温水と樹
脂温度の関係を特定の範囲とするとにより、所望の形状
のオレフィン系樹脂粒子を提供するとともに、発泡時に
異常な変形のない所望の形状のオレフィン系樹脂予備発
泡粒子を効率よく実用的な生産規模で製造できる。
を用いることにより、オレフィン系樹脂予備発泡粒子の
配合物の分散が均一となる。また同一設備で異なる樹脂
や異なる配合からなるオレフィン系樹脂予備発泡粒子を
製造する場合の原料樹脂の切替えが極めて迅速且つ経済
的に行える。また、アンダーウォーターカット方式を採
用し、特定の範囲のダイノズル１穴当たり吐出量、ダイ
ノズル口径とし、同時に温水温度そのもの及び温水と樹
脂温度の関係を特定の範囲とするとにより、所望の形状
のオレフィン系樹脂粒子を提供するとともに、発泡時に
異常な変形のない所望の形状のオレフィン系樹脂予備発
泡粒子を効率よく実用的な生産規模で製造できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 阪口 裕文 奈良県桜井市中津道２丁目370−58 (72)発明者 ロナルド エー． スメッツ ベルギー国、ボンハイデン 2820、ツェラ エルドリーフ 40番地 (72)発明者 ファン ラヴェシュタイン ピエール ベルギー国、ギール 2440、グロエンシュ トラート 40番地
Claims (4)
- 【請求項１】 同方向２軸混練押出機を用い、ダイノズ
ル１穴当りの吐出量が０．５〜８kg/hr でダイノズル口
径２mm未満のダイノズルより、５〜９０℃でかつ樹脂温
度より１４０〜２２０℃低い温水中に押し出し、該温水
中でカッター刃により切断することを特徴とするオレフ
ィン系樹脂粒子の製造方法。 - 【請求項２】 ダイノズル１穴当たりの吐出量が２〜８
kg/hr である請求項１記載の製造方法。 - 【請求項３】 カッター刃の周速が１０m/sec 以上であ
る請求項１記載の製造方法。 - 【請求項４】 請求項１〜３で得られた樹脂粒子を予備
発泡させることを特徴とするオレフィン系樹脂予備発泡
粒子の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6252938A JPH0890556A (ja) | 1994-09-20 | 1994-09-20 | オレフィン系樹脂粒子及び予備発泡粒子の製造方法 |
| US08/809,024 US5911928A (en) | 1994-09-20 | 1995-09-19 | Method for the production of polyolefin resin granules |
| PCT/JP1995/001865 WO1996009150A1 (fr) | 1994-09-20 | 1995-09-19 | Procede de production de particules de resine olefinique et de particules pre-expansees |
| EP95931441A EP0805009B1 (en) | 1994-09-20 | 1995-09-19 | Method of manufacturing olefin resin particles and pre-expanded particles |
| DE69522010T DE69522010T2 (de) | 1994-09-20 | 1995-09-19 | Verfahren zur herstellung der partikeln aus olefinharz und vorgeschäumten partikeln |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6252938A JPH0890556A (ja) | 1994-09-20 | 1994-09-20 | オレフィン系樹脂粒子及び予備発泡粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0890556A true JPH0890556A (ja) | 1996-04-09 |
Family
ID=17244253
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6252938A Pending JPH0890556A (ja) | 1994-09-20 | 1994-09-20 | オレフィン系樹脂粒子及び予備発泡粒子の製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5911928A (ja) |
| EP (1) | EP0805009B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0890556A (ja) |
| DE (1) | DE69522010T2 (ja) |
| WO (1) | WO1996009150A1 (ja) |
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| JP2009227843A (ja) * | 2008-03-24 | 2009-10-08 | Kaneka Corp | スチレン改質ポリエチレン系樹脂予備発泡粒子の製造方法ならびに該製造方法から得られるスチレン改質ポリエチレン系樹脂予備発泡粒子、および、スチレン改質ポリエチレン系樹脂発泡成形体 |
| JP2010023333A (ja) * | 2008-07-18 | 2010-02-04 | Sekisui Plastics Co Ltd | 容器成形用ポリ乳酸系樹脂発泡粒子及びその製造方法、並びに、容器成形用ポリ乳酸系樹脂発泡粒子を用いたポリ乳酸系樹脂発泡容器の製造方法 |
| JP2010121020A (ja) * | 2008-11-19 | 2010-06-03 | Kaneka Corp | ポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子の製造方法 |
| JP2012214691A (ja) * | 2011-03-31 | 2012-11-08 | Sekisui Plastics Co Ltd | シード重合用ポリエチレン系樹脂粒子、複合樹脂粒子、それらの製造方法、発泡性複合樹脂粒子、予備発泡粒子および発泡成形体 |
| JP2013121998A (ja) * | 2011-12-09 | 2013-06-20 | Sekisui Plastics Co Ltd | シード粒子、複合樹脂粒子、それらの製造方法、複合樹脂粒子、発泡性粒子、予備発泡粒子及び発泡成形体 |
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| KR20100014404A (ko) | 2007-02-13 | 2010-02-10 | 폴 에이치 나이 | 개인용 어펙터 기계 |
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| BR112019026838B1 (pt) | 2017-06-26 | 2023-03-14 | Basell Polyolefine Gmbh | Método para a preparação de péletes de polímero seco tendo um teor reduzido de hidrocarboneto e processo para fabricação de péletes de ldpe |
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- 1994-09-20 JP JP6252938A patent/JPH0890556A/ja active Pending
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1995
- 1995-09-19 DE DE69522010T patent/DE69522010T2/de not_active Revoked
- 1995-09-19 EP EP95931441A patent/EP0805009B1/en not_active Revoked
- 1995-09-19 WO PCT/JP1995/001865 patent/WO1996009150A1/ja active IP Right Grant
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