JP4918142B2 - ポリオレフィンペレットの製造方法 - Google Patents
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Description
ストランドカット法は、溶融したポリオレフィン樹脂をノズルからストランド状に押しだし、冷却した後、一定の長さに切断する方法である(特許文献1参照)。
このような製造方法では、ペレットの形状が変化しやすく、ペレットの形状を一定に保つことが困難であった。
そこで、特許文献1に示すような造粒装置が提案されている。
この造粒装置では、重量検出装置でペレットの単位時間あたりの重量を検出している。
そして、ポリオレフィン樹脂をストランド状に押しだすためのスリット弁には、開度を調整するスリット弁開度調節計が設けられており、このスリット弁開度調節計にペレットの単位時間あたりの重量をフィードバックしている。
スリット弁開度調節計では、重量検出装置で検出したペレットの単位時間あたりの重量と、定常値の差を計算し、計算結果に基づいてスリット弁の開度を調整する。
このようにすることで、特許文献1では、ペレットの形状を一定に保つことができるとされている。しかしながら、ストランドカット法は、アンダーウォーターカット法に比べて、生産能力が極端に劣ると言う問題点が根本的に存在する。
アンダーウォーターカット法は、ダイス面に接したカッターが高速回転することによってダイス孔からでてきた樹脂を連続的に高速切断する方法である。カット箇所には通常、水が流れており、カットされた樹脂を水ととともに流し、最後に脱水、乾燥する。例えば、特許文献2には、カッターナイフの押し付け圧を制御することによって、カッターナイフの磨耗防止、プラッギング発生防止が達成できることが記載されている。なお、特許文献2には、造粒されたペレット形状についての開示はない。
これは、ペレット同士が接触する際、ペレット同士の接触面積を小さくすることができるためであり、特に融点の低いポリオレフィンでは、ブロッキングし難い形状として、球状とすることが求められている。
特許文献1では、ペレットの形状が均一化できるとされているものの、形状を制御する点までは開示されていない。
また、特許文献2においては、形状の均一化に関する認識が無い。
このような特許文献1、2に開示された製造方法では、球状のペレットを安定的に製造することは困難である。
なお、実験結果については実施例において詳細に説明する。
平均線速uは、原料の押し出し流量Qを押し出し孔の面積で除したQ/πR2(mm/sec)で示される。
また、押し出し孔の排出側開口を通過する原料の平均線速uが遅すぎる、具体的には50mm/sec未満であると、単位時間あたりの押し出し孔からの原料の押し出し量が少なくなり、安定的に球状のポリオレフィンペレットを得ることが難しくなったり、押し出し孔が閉塞しやすくなる傾向があることがわかった。
ここで、この仮想アスペクト比rは、原料の平均線速uに、アンダーウォーターカッターの回転数とアンダーウォーターカッターの刃の枚数との積の逆数で定義されるカット時間tをかけて、押し出し孔の直径で除すことにより算出できる。
この仮想アスペクト比は、実際に得られるポリオレフィンペレットのアスペクト比と一致するものではない。しかしながら、上述した(1)の平均線速および以下の(3)の条件のもとでは、仮想アスペクト比rが実際に得られるポリオレフィンペレットの形状を規定する指標となることがわかった。
具体的には、仮想アスペクト比rを1.6以下とし、平均線速を前述した(1)の所定の条件とし、さらに、下記の(3)の条件を満たすことで、球状のポリオレフィンペレットを安定的に製造できることがわかった。
仮想アスペクト比が1.6を超える場合には、ポリオレフィンペレットの形状が円柱状になりやすい傾向がある。
本発明者は、仮想アスペクト比rと、平均線速uとの関係を規定することで、球状ペレットを安定的に製造できることを見出した。
本発明者の知見によれば、前述したように、仮想アスペクト比rと、実際のポリオレフィンペレットのアスペクト比とは一致しておらず、平均線速uの増大に伴い球状のポリオレフィンペレットを得ることができる仮想アスペクト比の下限値が大きくなることがわかった。
具体的には、仮想アスペクト比rを平均線速uで除したr/uが0.002以上である場合には、安定的に球状のポリオレフィンペレットを得ることができることがわかった。
以下の条件(A)〜(C)を同時に満たすポリオレフィンペレットの製造方法が提供される。
(A)前記押し出し孔を通過する前記原料の下記式(Eq-1)で表される平均線速uが50mm/sec以上、650mm/sec以下
(B)下記式(Eq-2)で表される仮想アスペクト比rが1.6以下である。
(C)仮想アスペクト比rを平均線速uで除したr/uが0.002以上である。
より詳細に説明すると、平均線速uが650mm/secを超える場合には、ポリオレフィンペレットの形状が円柱形状になりやすい。
また、平均線速uが50mm/sec未満である場合には、安定的に球状のポリオレフィンペレットを得ることが困難となる。さらには、平均線速が50mm/sec未満である場合には、ポリオレフィンペレットの生産性が劣るものとなる。
これに対し、本発明では、平均線速を650mm/sec以下、50mm/sec以上としているため、ポリオレフィンペレットが円柱状、扁平形状となることを抑制でき、球状のポリオレフィンペレットを安定的に、かつ、生産性よく製造することができる。
なお、r/uの上限は、原料の平均線速、仮想アスペクト比を条件(A)、(B)で設定している関係から、0.01であることが好ましい。
本発明者らが検討した結果、樹脂の特性に応じて仮想アスペクト比rを0.9以下あるいは、1.1以上とすることで、より再現性よく球状のポリオレフィンペレットを製造することができることがわかった。たとえば、融点が80℃以下のポリオレフィン樹脂を使用する場合には、rを0.9以下とすることが好ましいことがわかった。
なお、製造条件を適宜調整し、rを、0.9を超え、1.1未満の値としても、球状のポリオレフィンペレットを製造することは可能である。
前述したように、本発明者の知見によれば、仮想アスペクト比rと、実際に得られるポリオレフィンペレットのアスペクト比とは一致していない。
実際に得られるポリオレフィンペレットのアスペクト比を略1とし、ポリオレフィンペレットを球状とするためには、仮想アスペクト比rを平均線速uの変化に応じて変化させることが特に好ましいことがわかった。
例えば、平均線速uが小さい場合には、仮想アスペクト比rを小さくし、平均線速uが大きい場合には、仮想アスペクト比rを大きくすることで、再現性よく、かつ、高収率で球状のポリオレフィンペレットを製造することが可能であり、より安定的に球状のポリオレフィンペレットを得ることができることがわかった。
具体的にはr≦0.002u、かつ、r≦0.002u+0.65の範囲内でr、uを設定することで、球状のポリオレフィンペレットを再現性よく、かつ、高い収率で得ることができる。
なお、r≦0.002u+0.5とすることがより好ましい。
この際、平均線速uを300mm/sec以下とすることで、球状のポリオレフィンペレットをより高い収率で得ることができる。
平均線速が200mm/sec以下の場合には、アンダーウォーターカッターのカット時間(t)等を調整し、仮想アスペクト比を1.1以上とすることで、球状のポリオレフィンペレットをより安定的に製造することができる。
また、前記ポリオレフィン樹脂の密度は、800〜970kg/m3、好ましくは830〜960kg/m3の範囲にあることが好ましい。さらに、前記ポリオレフィン樹脂のメルトフローレート(MFR)の好適範囲については、エチレン系重合体(P1)の場合は190℃、2.16kg荷重下のMFRとして、0.05〜50g/10分、好ましくは0.1〜30g/10分であり、プロピレン系重合体(P2)の場合は230℃、2.16kg荷重下のMFRとして、0.1〜200g/10分、好ましくは0.2〜50g/10分であり、ブテン系重合体(P3)の場合は190℃、2.16kg荷重下のMFRとして、0.05〜50g/10分、好ましくは0.1〜30g/10分である。
ポリオレフィン樹脂として上述した樹脂を採用することで、球状のペレットをより一層安定的に製造することができる。
本発明によれば、球状のポリオレフィンペレットを安定的に製造できるポリオレフィンペレットの製造方法が提供される。
図1、2を参照して、本実施形態について説明する。
はじめに、本実施形態のポリオレフィンペレットの製造方法の概要について説明する。
本実施形態の球状ポリオレフィンペレットの製造方法は、ダイス12のダイス面に近接配置され、水中で回転するアンダーウォーターカッター14により、ダイス12のダイス面に形成された押し出し孔121から押し出される溶融したポリオレフィン樹脂を含む原料を所定の長さに切断し、ポリオレフィンペレットを得るポリオレフィンペレットの製造方法であって、
以下の(A)〜(C)を同時に満たす。
(A)押し出し孔121を通過する原料の下記式(Eq-1)で表される平均線速uが50mm/sec以上、650mm/sec以下
(B) 下記式(Eq-2)で表される仮想アスペクト比rが1.6以下である。
(C) 仮想アスペクト比rを平均線速uで除したr/uが0.002以上である。
本実施形態では、ポリオレフィンペレットの製造に際し、図1に示すような造粒装置1を使用する。なお、本発明において「球状」とは、完全な球状のみならず、楕円体状も含む。本発明にて得られる球状のペレットは、アンダーウォーターカッター14による平坦は切断面が2つ存在せず、外周面が外側に向かって湾曲している。
ポリオレフィンペレットが球状であるかどうかの判定は、ランダムに採取した合計100〜150個のペレットについて肉眼で直接またはルーペによって形状観察する方法を採用した。球状ペレットの個数が、全体の90%以上観察された場合を「球状ペレットが安定的に製造された」と判定した。
造粒装置1は、押し出し機11と、押し出し機11の先端に設けられたダイス12と、水槽13と、切断手段であるアンダーウォーターカッター14とを備える。
押し出し機11は、シリンダ111と、シリンダ111内に配置されるスクリュウ112とを有する。
シリンダ111の基端部には、ホッパ113が接続されており、ホッパ113にポリオレフィンペレットの原料を投入することで、シリンダ111内部に原料が供給される。
シリンダ111内部では、前記原料をスクリュウ112により可塑化する。
ダイス12には、複数の押し出し孔121が設けられており、各押し出し孔121からは溶融した前記原料が押し出される。
ここで、本実施形態では、各押し出し孔121の面積は等しく、押し出し流量Qは、ダイス12から押し出される原料全体の押し出し流量を押し出し孔121の数全体で除したものである。
このアンダーウォーターカッター14の正面図を、図2に示す。ダイス12のダイス面には、円板である回転板の周囲に複数の刃141が設けられており、回転板を回転させることで、刃141が原料を切断する。
ポリオレフィン樹脂は、エチレン及び炭素数3〜20のα−オレフィンから選ばれる一種以上のモノマーの(共)重合体である。炭素数3〜20のα−オレフィンとしては、たとえばプロピレン、1−ブテン、2−メチル−1−プロペン、2−メチル−1−ブテン、3−メチル−1−ブテン、1−ヘキセン、2−エチル−1−ブテン、2,3−ジメチル−1−ブテン、2−メチル−1−ペンテン、3−メチル−1−ペンテン、4−メチル−1−ペンテン、3,3−ジメチル−1−ブテン、1−ヘプテン、メチル−1−ヘキセン、ジメチル−1−ペンテン、エチル−1−ペンテン、トリメチル−1−ブテン、メチルエチル−1−ブテン、1−オクテン、メチル−1−ペンテン、エチル−1−ヘキセン、ジメチル−1−ヘキセン、プロピル−1−ヘプテン、メチルエチル−1−ヘプテン、トリメチル−1−ペンテン、プロピル−1−ペンテン、ジエチル−1−ブテン、1−ノネン、1−デセン、1−ウンデセン、1−ドデセン等をあげることが出来る。これらのモノマーの中では、エチレン、プロピレン、1−ブテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、1−オクテンが好ましい。なお必要に応じて、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、メタクリル酸メチル、フマル酸、無水マレイン酸、芳香族ビニル化合物などの極性基含有オレフィン、ノルボルネン、5−メチル−2−ノルボルネン、テトラシクロドデセン等の環状オレフィン類、5−ビニル−2−ノルボルネン等の非共役環状ポリエンに由来する骨格を含むポリオレフィン樹脂を何ら排除するものではない。
さらに前記ポリオレフィン樹脂の密度は、800〜970kg/m3、好ましくは830〜960kg/m3の範囲にあることが好ましい。前記ポリオレフィン樹脂のメルトフローレート(MFR)の好適範囲については、エチレン系重合体(P1)の場合は190℃、2.16kg荷重下のMFRとして、0.05〜50g/10分、好ましくは0.1〜30g/10分であり、プロピレン系重合体(P2)の場合は230℃、2.16kg荷重下のMFRとして、0.1〜200g/10分、好ましくは0.2〜50g/10分であり、ブテン系重合体(P3)の場合は190℃、2.16kg荷重下のMFRとして、0.05〜50g/10分、好ましくは0.1〜30g/10分である。
さらには、ポリオレフィン樹脂はその一部が、無水マレイン酸の如き極性モノマーによりグラフト変性されていてもよい。このような変性ポリオレフィン樹脂は、極性モノマーを有機過酸化物あるいはジアゾ化合物等の共存下でグラフト重合させることにより得られる。
また、「ポリオレフィン樹脂を含む原料」中には前記ポリオレフィン樹脂以外に、上述したポリオレフィン樹脂に、公知の添加剤、例えば、安定剤、離型剤、帯電防止剤、分散剤、染顔料等の着色剤、酸化防止剤などが添加されていてもよい。本発明の通常の実施形態においては、これら公知の添加剤成分の含有量はポリオレフィン樹脂100重量部あたり高々1重量部である。
ホッパ113に投入された原料は、シリンダ111内でスクリュウ112により可塑化され、シリンダ111の先端に接続されたダイス12の押し出し孔121から押し出される。
なかでも、平均線速は100mm/sec以上であることが好ましく、また、580mm/sec以下であることが好ましい。
押し出し孔121の排出側開口を通過する原料の平均線速が速すぎる、具体的には、650mm/secを超えると、ポリオレフィンペレットの形状が円柱状になりやすい傾向がある。
また、押し出し孔121の排出側開口を通過する原料の平均線速が遅すぎる、具体的には50mm/sec未満であると、単位時間あたりの押し出し孔121からの原料の押し出し量が少なくなり、安定的に球状のポリオレフィンペレットを得ることが難しい傾向がある。
平均線速を50mm/sec以上、650mm/sec以下とすることで球状のポリオレフィンペレットを安定的に製造できる。
仮想アスペクト比を1.6以下とし、前述した条件(A)、(C)を設定することで、球状のポリオレフィンペレットを安定的に製造できる。
さらに、本発明者が検討した結果、樹脂の特性に応じて仮想アスペクト比rを0.9以下あるいは、1.1以上とし、前述した条件(A)、(C)を設定することで、球状のポリオレフィンペレットをより再現性よく製造できることがわかった。
たとえば、融点が80℃以下であるポリオレフィン樹脂を使用する場合には、仮想アスペクト比rを0.9以下とすることで、球状のポリオレフィンペレットをより再現性よく製造できる。
前述したように、仮想アスペクト比と、実際のポリオレフィンペレットのアスペクト比とは一致しておらず、平均線速の増大に伴い球状のポリオレフィンペレットを得ることができる仮想アスペクト比の下限の値が大きくなる。
そこで、条件(A)、(B)のもと、r/uを0.002以上とすることで球状のポリオレフィンペレットを安定的に製造できる。
なかでも、r/uは、0.01以下であることが好ましく、さらには、0.004以下であることが好ましい。
原料の平均線速が大きいほど、ポリオレフィンペレットが押し出し孔121からの排出方向と直交する方向にふくらみやすい。そのため、原料の平均線速の増大に伴って、仮想アスペクト比を大きくし、ポリオレフィンペレットが球状になるようにする必要がある。
ここで、r≦0.002u+0.5であり、平均線速uが300mm/sec以下である場合には、より高い収率で球状のポリオレフィンペレットを得ることができる。
この場合には、ポリオレフィンの原料として、エチレン−ブテン−1共重合体、エチレン−プロピレン共重合体を使用することが好ましい。
また、アンダーウォーターカッター14の回転数とアンダーウォーターカッターの刃141の枚数との積の逆数で定義されるカット時間tは0.005秒以上、0.05秒以下であることが好ましい。このようにすることでヒゲやバリと言った切断不良や樹脂の閉塞トラブルを少なくできるという効果がある。
なかでも、製造すべきポリオレフィンペレットの平均体積V(mm3)は、10以上であることが特に好ましい。また、製造すべきポリオレフィンペレットの平均体積V(mm3)は50以下であることが特に好ましい。
ポリオレフィンペレットの平均体積V(mm3)を5以上とすることで、球状のポリオレフィンペレットをより安定的に製造することができる。
さらには、ポリオレフィンペレットの平均体積V(mm3)を70以下とすることで、冷却不足によりペレット同士が融着することを軽減するという効果がある。
ポリオレフィンペレットの平均体積V(mm3)が70を超える場合には、射出成形機などの成形機スクリューに入って行かないという問題が起こる可能性がある。また、平均体積V(mm3)が5未満の場合では、他の樹脂ペレットと混合した場合に、分級を生じてしまう可能性がある。
なお、押し出し孔121の内壁の温度は均一であると見なすことができる。
ダイス12の押し出し孔121の内壁の温度と、ダイス12の押し出し孔121に供給される直前の溶融した原料の温度との温度差により、原料の平均線速を制御することができる。
なお、ダイス12の押し出し孔121に供給される直前の溶融した原料の温度T1と、水槽13中の冷却媒体(本実施形態では水)の、カッターボックス入り口点の温度T2との差(T1−T2)は135℃以上であることが好ましい。なかでも、150℃以上、330℃以下とすることがより好ましい。
このようにすることで、より確実に球状のポリオレフィンペレットを得ることがきるという効果がある。
T1は150℃以上、330℃以下であることが好ましく、T2は0℃以上、60℃以下であることが好ましい。
本実施形態によれば、球状のポリオレフィンペレットを安定的に製造することができる。
より詳細に説明すると、平均線速uが650mm/secを超える場合には、ポリオレフィンペレットの形状が円柱形状になりやすい。
また、平均線速uが50mm/sec未満である場合には、安定的に球状のポリオレフィンペレットを得ることが困難となる。さらには、平均線速が50mm/sec未満である場合には、ポリオレフィンペレットの生産性が劣るものとなる。
これに対し、本実施形態では、平均線速を650mm/sec以下、50mm/sec以上としているため、ポリオレフィンペレットが円柱状、扁平形状となることを抑制でき、球状のポリオレフィンペレットを安定的に製造することができる。
たとえば、使用するポリオレフィン樹脂は、前記実施形態で例示したものに限られない。
(実施例1)
前記実施形態と同様の方法で、ポリオレフィンペレットを製造した。
ポリオレフィンペレットを表1、2に示す製造条件にて製造した。
次に、原料ポリオレフィン樹脂として、230℃におけるMFRが0.7〜10g/10分を満たすエチレン−プロピレン共重合体4種類、190℃におけるMFRが3〜80g/10分を満たすエチレン−ブテン共重合体4種類、190℃におけるMFRが0.4〜4.3g/10分を満たすエチレン−プロピレン共重合体3種類、230℃におけるMFRが0.3〜45g/10分を満たすエチレン−ブテン共重合体3種類、プロピレン系エラストマー6種類の合計20種類それぞれについて、表2の製造条件のうち、押し出し流量Q、およびカット時間t[=1/(カッター回転数×刃数)]を変化させた。具体的には、Qを1197mm3/sec以上、2712mm3/sec以下とした。また、tを0.007sec以上、0.013sec以下とした。Qとtの変化に伴って、平均線速、仮想アスペクト比、r/uの値が変化するが、その他の製造条件は点Cと同じである。平均線速、仮想アスペクト比を図3の点C以外のR7の点で示す。具体的には、押し出し流量Qの変更に伴い平均線速が100mm/s以上、300mm/s以下となるようにした。また、押し出し流量Qの変更に伴い、仮想アスペクト比は0.3以上、0.7以下となった。
R7で示した点の原料ポリオレフィン樹脂は、融点が80℃以下である。融点は、DSC法により計測したものである。
原料をエチレン−ブテン共重合体(三井化学社製商品名;タフマー、190℃におけるMFR=0.5〜4g/10分の範囲にあるエチレン系重合体(コモノマーはブテン)、合計5種類)とし、各種類の原料それぞれでポリオレフィンペレットを製造した。各種類の原料ごとに、押し出し流量Q、およびカット時間tを変化させた。具体的には、Qを1440mm3/sec以上、2405mm3/sec以下とした。押し出し流量Qとtの変化に伴って、平均線速、仮想アスペクト比、r/uの値が変化する。他の製造条件は点Cと同じである。実施例2の平均線速、仮想アスペクト比を図3においてR8として示した。
具体的には、押し出し流量Qの変化に伴い平均線速が100mm/s以上、250mm/s以下となるようにした。また、押し出し流量Qの変更に伴い、仮想アスペクト比は0.6以上、1.5以下となった。
他の点は実施例1と同じである。
R8で示した点の原料ポリオレフィン樹脂は、融点が80℃以下である。融点は、DSC法により計測したものである。
原料をプロピレン−エチレン共重合体(三井化学社製商品名;タフマー、230℃におけるMFR=0.35と1.0g/10分であるプロピレン系重合体(コモノマーはエチレン)合計2種類)、プロピレン系重合体(三井化学社製商品名;タフマー、230℃におけるMFR=6g/10分と8g/10分であるプロピレン系重合体(コモノマーはブテン)、合計2種類)、ブテン系重合体(三井化学社製商品名;タフマー、190℃におけるMFR=1g/10分と4g/10分であるブテン系重合体(コモノマーはエチレン)、合計2種類)、ブテン系重合体(三井化学社製商品名;タフマー、190℃におけるMFR=2g/10分と4g/10分、コモノマーはエチレン、合計2種類)、及びポリブテン(三井化学社製商品名;タフマー、190℃におけるMFR=0.1〜23g/10分を満たすポリブテン、合計3種類)とし、各種類の原料それぞれでポリオレフィンペレットを製造した。各種類の原料ごとに、押し出し流量Q、孔径Rおよびカット時間tを変化させた。具体的には、Qを1357mm3/sec以上、4084mm3/sec以下とした。また、Rを3.0mm以上、3.5mm以下とした。さらに、tを0.06sec以上、0.032sec以下とした。Q、Rおよびtの変化に伴って、平均線速、仮想アスペクト比、r/uの値が変化する。他の製造条件は点Cと同じである。実施例3の平均線速、仮想アスペクト比を図3においてR3として示した。
具体的には、押し出し流量Qの変化に伴い平均線速が130mm/s以上、600mm/s以下となるようにした。押し出し流量Qの変化に伴い、仮想アスペクト比は0.8以上、1.3以下となった。
原料を低密度ポリエチレン(プライムポリマー社製商品名;エボリュー、190℃におけるMFR=0.5〜4.5g/10分の範囲をみたすエチレン系重合体(コモノマーはヘキセン、合計10種類)とし、各種類の原料それぞれでポリオレフィンペレットを製造した。各種類の原料ごとに、押し出し流量Qおよびカット時間tを変化させた。具体的には、Qを2324mm3/sec以上、3918mm3/sec以下とした。また、tを0.008sec以上、0.0130sec以下とした。Qおよびtの変化に伴って、平均線速、仮想アスペクト比、r/uの値が変化する。他の製造条件は、点Cと同じである。実施例4の平均線速、仮想アスペクト比を図3においてR2として示した。
具体的には、押し出し流量Qの変化に伴い、平均線速が250mm/s以上、450mm/s以下となるようにした。押し出し流量Qの変化に伴い、仮想アスペクト比は0.9以上、1.1以下となった。
原料を低密度ポリエチレン(プライムポリマー社製商品名;ウルトゼックス、190℃におけるMFR=19g/10分および21g/10分の2種類、およびプライムポリマー社製商品名;ネオゼックス、190℃におけるMFR=0.8〜3.4g/10分を満たす3種類)とし、各種類の原料それぞれでポリオレフィンペレットを製造した。各種類の原料ごとに、押し出し流量Q、孔径Rおよびカット時間tを変化させた。具体的には、Qを3770mm3/sec以上、4664mm3/sec以下とした。また、Rを2.7mm、tを0.007secとした。Q、Rおよびtの変化に伴って、平均線速、仮想アスペクト比、r/uの値が変化する。他の製造条件は点Cと同じである。比較例1の平均線速、仮想アスペクト比を図3においてR6として示した。
具体的には、押し出し流量Qの変化に伴い、平均線速が660mm/s以上、850mm/s以下となるようにした。押し出し流量Qの変更に伴い、仮想アスペクト比は1.7以上となった。
原料をランダムポリプロピレン(プライムポリマー社製、コモノマーとしてエチレンおよびブテンを使用。230℃におけるMFRが6.5〜30g/10分の範囲を満たす合計3種類)とし、各種類の原料それぞれでポリオレフィンペレットを製造した。各種類の原料ごとに、押し出し流量Q、孔径Rおよびカット時間tを変化させた。具体的には、Qを3079mm3/sec以上、3540mm3/sec以下とした。また、Rを2.3mm、tを0.006sec以上、0.007sec以下とした。Q、Rおよびtの変化に伴って、平均線速、仮想アスペクト比、r/uの値が変化する。その他の製造条件は点Cと同じである。比較例2の平均線速、仮想アスペクト比を図3においてR4として示した。
具体的には、押し出し流量Qの変化に伴い、平均線速が700mm/s以上、1000mm/s以下となるようにした。押し出し流量Qの変更に伴い、仮想アスペクト比は1.8以上となった。
原料をランダムポリプロピレン(プライムポリマー社製、コモノマーとしてエチレンを使用。230℃におけるMFRが20〜35g/10分の範囲を満たす合計2種類)とし、各種類の原料それぞれでポリオレフィンペレットを製造した。各種類の原料ごとに、押し出し流量Q、孔径Rおよびカット時間tを変化させた。具体的には、Qを5128mm3/sec以上、5350mm3/sec以下とした。また、Rを2.3mm、tを0.004secとした。Q、Rおよびtの変化に伴って、平均線速、仮想アスペクト比、r/uの値が変化する。比較例3の平均線速、仮想アスペクト比を図3においてR5として示した。
具体的には、押し出し流量Qの変化に伴い、平均線速が850mm/s以上、1000mm/s以下となるようにした。押し出し流量Qの変更に伴い、仮想アスペクト比は1.2以上、1.5以下となった。
原料を高密度ポリエチレン(プライムポリマー社製、密度;945〜965kg/m3、190℃におけるMFRが0.3〜7g/10分の範囲を満たす合計6種類)とし、各種類の原料それぞれでポリオレフィンペレットを製造した。各種類の原料ごとに、押し出し流量Q、孔径Rおよびカット時間tを変化させた。具体的には、Qを2073mm3/sec以上、4107mm3/sec以下とした。また、Rを2.4mm、tを0.007sec以上、0.008sec以下とした。Q、Rおよびtの変化に伴って、平均線速、仮想アスペクト比、r/uの値が変化する。他の製造条件は、点Cと同じである。比較例4の平均線速、仮想アスペクト比を図3においてR1として示した。
具体的には、押し出し流量Qの変化に伴い、平均線速が450mm/s以上、1000mm/s以下となった。また、押し出し流量Qの変更に伴い、仮想アスペクト比は1.7以上となった。
原料をエチレン系重合体(三井化学社製商品名;タフマー、コモノマーはプロピレン、190℃におけるMFRが2.9〜4.3g/10分を満たす合計2種類)とし、各種類の原料それぞれでポリオレフィンペレットを製造した。各種類の原料ごとに、押し出し流量Q、カット時間tを変化させた。具体的には、Qを3848mm3/sec以上、4811mm3/sec以下とした。Qおよびtの変化に伴って、平均線速、仮想アスペクト比、r/uの値が変化する。他の製造条件は、点Cと同じである。比較例5の平均線速、仮想アスペクト比を図3においてR9として示した。
具体的には、押し出し流量Qの変化に伴い、平均線速が400mm/s以上、510mm/s以下となった。押し出し流量Qの変更に伴い、仮想アスペクト比は0.55となった。
実施例1から4では、球状のポリオレフィンペレットを安定的に製造することができることが確認された。すなわち、図3の直線L1,L3,L4、L5で囲まれた領域内の条件においては、球状のポリオレフィンペレットを安定的に製造することができた。
直線L1は、r=0.002uを示すものであり、直線L3は、u=650mm/sを示すものである。また、直線L4は、r=1.6を示すものであり、直線L5は、u=50mm/sを示すものである。
また、原料の種類に応じて、rを0.9以下、1.1以上とすることで球状のポリオレフィンペレットを再現性よく製造することができることがわかった。たとえば、融点が80℃以下の原料を使用した場合には、rが0.9以下の領域を選択することで、球状のポリオレフィンペレットを再現性よく製造することができた。
さらに、r≧0.002u(図3の直線L1)、r≦0.002u+0.65(図3の直線L2)の範囲内のものは、球状のポリオレフィンペレットを再現性よく得ることができた。また、得られたポリオレフィンペレットはペレット形状全体として大きな曲率変化が極めて少ない球状であり、真球度が高かった。そして、球状のポリオレフィンペレットの収率が高いものとなった。
さらに、r≧0.002u(図3の直線L1)、r≦0.002u+0.5の範囲であり、平均線速が300mm/s以下のものは、球状のポリオレフィンペレットの収率が非常に高かった。なかでも、rを0.9以下としたものが好ましいことがわかった。
また、比較例1〜4では、ポリオレフィンペレットが円柱形状となり、球状のポリオレフィンペレットはほとんど得ることができなかった。
なお、r/uが0.002未満の領域であり、uが350mm/sec以下の領域では、扁平形状のポリオレフィンペレットが多くなり、球状のポリオレフィンペレットはほとんど得ることができないことがわかっている。
Claims (9)
- ダイスのダイス面に近接配置され、水中で回転するアンダーウォーターカッターにより、前記ダイスの前記ダイス面に形成された押し出し孔から押し出される溶融したポリオレフィン樹脂を含む原料を所定の長さに切断し、ポリオレフィンペレットを得るポリオレフィンペレットの製造方法であって、
以下の要件(A)〜(C)を同時に満たすポリオレフィンペレットの製造方法。
(A)前記押し出し孔を通過する前記原料の下記式(Eq-1)で表される平均線速uが50mm/sec以上、650mm/sec以下
(B)下記式(Eq-2)で表される仮想アスペクト比rが1.6以下
(C)仮想アスペクト比rを平均線速uで除したr/uが0.002以上。
- 請求項1に記載のポリオレフィンペレットの製造方法において、
前記rは0.9以下、または1.1以上であるポリオレフィンペレットの製造方法。 - 請求項2に記載のポリオレフィンペレットの製造方法において、
前記rは0.9以下であり、
前記ポリオレフィン樹脂は、融点が80℃以下であるポリオレフィンペレットの製造方法。 - 請求項1に記載のポリオレフィンペレットの製造方法において、
前記rは0.9を超え、1.1未満であるポリオレフィンペレットの製造方法。 - 請求項1乃至4のいずれかに記載のポリオレフィンペレットの製造方法において、
r≦0.002u+0.65であるポリオレフィンペレットの製造方法。 - 請求項5に記載のポリオレフィンペレットの製造方法において、
r≦0.002u+0.5であるポリオレフィンペレットの製造方法。 - 請求項6に記載のポリオレフィンペレットの製造方法において、
平均線速uが300mm/sec以下であるポリオレフィンペレットの製造方法。 - 請求項1に記載のポリオレフィンペレットの製造方法において、
平均線速uが200mm/sec以下であり、前記仮想アスペクト比rが1.1以上であるポリオレフィンペレットの製造方法。 - 前記ポリオレフィン樹脂が、エチレン、プロピレン、1−ブテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、1−オクテンから選ばれる一種以上のモノマーの(共)重合体であることを特徴とする請求項1に記載のポリオレフィンペレットの製造方法。
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