JP3581025B2 - 無架橋ポリプロピレン系樹脂発泡シートの製造方法及び無架橋ポリプロピレン系樹脂発泡シート - Google Patents
無架橋ポリプロピレン系樹脂発泡シートの製造方法及び無架橋ポリプロピレン系樹脂発泡シート Download PDFInfo
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は生産性および押出安定性に優れ、気泡が微細で外観良好な無架橋ポリプロピレン系樹脂発泡シートの製造方法に関するものであり、さらに高倍率薄物品の生産性向上効果が大きな無架橋ポリプロピレン系樹脂発泡シートの製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
押出機とダイスの間にギアポンプを設けて押出発泡を行うことは従来からポリスチレンに適用されており、例えば「Plastic Technology 28[2]87(1980)」等に記載されている。
【0003】
また、押出成形において、ギアポンプを用いることによる効果としては、「合成樹脂40[9]42(1994) 」に下記の記載が見られる。
(1)押出機の昇圧低下による効果
・エネルギー消費の軽減
・樹脂温上昇の防止
・輸送効率(生産性)の向上
・押出機内での滞留時間の短縮
・押出機のL/Dを短縮できる
(2)ダイスとの組合せの影響がなくなること
・押出機の温度、圧力、回転数の設定が容易
・ダイスの形状に関わらず、同じ樹脂、同じ生産量であれば、押出機の設定を変更する必要はない
・運転者の能力による製品品質の差がなくなる
・無人化、自動運転が可能になる
(3)定量性の確保
・押出機の圧力変動の影響を受けない
・湿気のある原料でも可能
・温度分布がほぼ一定となる
・生産開始時間が大幅に短縮できる
しかし、押出発泡成形の場合、発泡に適した加工条件は樹脂毎に異なったものであり、また、発泡特有の現象としてシート端部に波状の不良が発生しやすいため、ギアポンプを用いても上記の効果がすべて容易に得られるとは限らない。
【0004】
特に結晶性樹脂であり、融点以上で粘度低下の著しい無架橋ポリプロピレン系樹脂においては、通常の押出発泡で均一微細な気泡を有する高発泡シートを得ることは困難である。さらに、生産性を高めるために高吐出量化を行おうとする場合、また高倍率薄物品の生産を目的とする場合においては樹脂圧・樹脂温が上昇するという問題が生じる。
【0005】
シート端部の波状の不良ロスは、発泡による幅方向の膨張をダイス幅で規制することによって発生するもので、発泡品、特に2倍以上の高倍率発泡品において特有な現象である。また、この波状不良ロスは樹脂温が高く、発泡ガス抜けの状態であるほど多く発生する。従って、無架橋ポリプロピレン系樹脂の発泡シートの製造においては、不良低減手段の検討が必要である。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、気泡微細で外観良好であり、生産性および押出安定性、並びに高倍率薄物品の生産性向上効果に優れ、しかもシート端部の波状の不良発生の低減が可能な無架橋ポリプロピレン系樹脂発泡シートの製造方法及び無架橋ポリプロピレン系樹脂発泡シートを提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決するため鋭意検討を重ねた結果、無架橋ポリプロピレン系樹脂発泡シートの製造において、押出機とダイスの間にギアポンプを設け、ギアポンプ入口圧力(Pg)が、添加した発泡剤を100%保持したときの理論発泡倍率χ(発泡剤添加量に対する理論発泡倍率)と、発泡ガスの溶融樹脂中への溶解度係数Hの関係を詳細に検討した結果、これらの変数が特定の関係の範囲内に設定された場合には高吐出量条件下においても樹脂温を発泡に適した温度範囲に制御でき、気泡微細で外観良好であり、高い生産性および押出安定性を確保できることを見出した。
【0008】
本発明は、無架橋ポリプロピレン系樹脂発泡シートの製造方法であって、押出機とダイスの間においてアダプタにより接続されたギアポンプを備えた押出発泡装置を使用し、前記ギアポンプ入口圧力(Pg)が(数2)の範囲であり、かつ前記Pgが一定となるように押出機を制御し、樹脂と発泡ガスとを混練・分散し、発泡に適した温度でダイスより押出して発泡させることを特徴とするものである。
【0009】
【数2】
Pc≦Pg(atm)≦Pc+90
Pc=(χ−1)/H
χ:添加した発泡剤を100%保持したときの理論発泡倍率
H:ギアポンプ入口の樹脂温における発泡ガスの該樹脂中への溶解度係数(cm3 (STP)/cm3 ・atm)
このPc値は所定発泡倍率に相当する発泡ガスが樹脂中に溶解するための最低圧力を示す数値である。ギアポンプ入口圧力PgがこのPcを下回ると、発泡ガスが溶解しきれず、気相と溶融液相に分離してしまい、微細な気泡形状の発泡シートを得るのは困難である。また、Pgが(Pc+90)を上回ると、ギアポンプの大きな効果の1つである、押出機の昇圧低下による効果が少なくなる。その結果、特に樹脂温上昇の防止、生産性の向上の面で不利となる。
【0010】
ギアポンプ入口圧力Pgが、Pc≦Pg(atm)≦Pc+90の範囲内であり、かつ、Pgが一定となるように押出機側を制御する。Pgを一定となるように制御する方法としては、公知の制御システムを使用すればよく、例えば、押出機スクリュー回転数にフィードバックしたり、原料の押出機ホッパーへの投入に際して用いる定量フィーダーの回転数等にフィードバックすればよい。これによって、ギアポンプ出口圧力、ダイス入口圧力等が安定化され、発泡シートの流れ方向の厚み精度が向上できる。
【0011】
上記の発明においては、前記ダイスは、リップランド長をL(mm)、リップギャップをt(mm)としたとき、5≦L/t≦12であることが好適であり、さらに前記押出機はバレルの直径をB(mm)、前記アダプタの長さをC(mm)、前記アダプタの直径をA(mm)としたとき、1/4≦A/B≦1であり、かつC/A≦10であることが好ましい。
【0012】
かかる構成は、ダイスのリップ部形状、およびアダプタ形状の最適化を行うものであり、上記の条件を備えることによってギアポンプ以降の部分における圧損の低減ができ、特に良好に樹脂圧・樹脂温の上昇を抑制でき、高倍率薄物品の生産性向上を確保することが可能である。
【0013】
高倍率薄物を生産する場合、引落による厚み低減も考えられるが、外観が悪くなりやすく好ましいとはいえない。通常は製品厚みに応じた狭いリップギャップに設定して成形が行われるが、リップギャップを狭くするとギアポンプ以降の圧損が大きくなり、ギアポンプ以前においてPgをPc≦Pg(atm)≦Pc+90の低圧範囲内とし、高吐出量条件下における樹脂温の上昇を抑制できても、ギアポンプ以降の部分で圧損の増大により発熱・樹脂温上昇も大きな影響を受ける結果となる。
【0014】
製品厚みを維持し、かつ、リップ部における圧損を低減するためには、リップランド長Lとリップギャップtとの比は5≦L/t≦12とすることが好ましい。
【0015】
L/tが5未満であると、リップギャップtを狭めた意味がなく、製品は厚くなってしまう。また、L/tが12を超えると、リップ部における圧損低減の効果が少ない。
【0016】
また、ギアポンプ前後のアダプタ直径およびその長さを見直すことによって、より圧損を低減することもできる。すなわち、ギアポンプ前後の各々のアダプタ直径A(mm)が押出機バレル直径B(mm)に対して、1/4≦A/B≦1と大きく、かつアダプタの長さCとの比がC/A≦10であることが好ましい。
【0017】
上記のL/t、A/BとC/Aの範囲の限定はいずれも圧損低減に関連する発明である。特にリップギャップを狭くして薄物を製造する際に、圧損が大きくなると外観に直接影響し、外観品質が低下する傾向がある。L/tの限定、A/BとC/Aの限定を上記のように行うことにより、圧損が大きくなると不良が出やすい場合であっても外観の優れた製品を得ることが可能となる。このように圧損の大きさが外観に直接影響するリップギャップは約0.8mm程度である。
【0018】
アダプタ形状を上述のような低圧損の構成にして、その中にスタッティックミキサー等を入れ、アダプタ管壁と中心部の置換、ミキシングによる温度分布の均一性向上をはかることも好適な態様である。
【0019】
なお、樹脂の押出成形に使用されるダイスは、その先端部分がリップと称され、シート状製品の厚みを決定するダイスの間隙がリップギャップtである。リップランド長L、リップギャップtの例はダイス形状の例と共に図1に示した。
【0020】
本発明はまた、請求項1〜3記載の製造方法により製造された無架橋ポリプロピレン系樹脂発泡シートに関するものである。この無架橋ポリプロピレン系樹脂発泡シート気泡微細で外観良好であり、シート端部の波状の不良部分が少ないという特徴を有する。
【0021】
【発明の実施の形態】
ギアポンプの使用に関する以外については、公知の押出発泡法が特に限定なく使用可能である。
【0022】
例えば、 熱分解型発泡剤とポリプロピレン系樹脂等の必要成分の混合物をホッパーに投入し、 押出機内で樹脂溶融とともに発泡剤を分解せしめて、樹脂と発泡ガスとを混練・分散し、発泡に適した温度まで冷却後、ダイスより押出して発泡させ、引取機にて冷却・成形する方法、また、熱分解型発泡剤に代わり、非分解型発泡剤(物理発泡ガス)を押出機途中より圧入する方法等が例示される。
【0023】
本発明において発泡シートの構成材料であるポリプロピレン系樹脂は特に限定されるものではなく、製品用途に応じて選ぶことができ、プロピレンホモポリマーやエチレン等のα−オレフィンとの共重合体等を用いることもできる。また、ポリエチレン系樹脂やポリスチレン系樹脂等がブレンドされた樹脂も使用可能である。
【0024】
発泡剤についても特に限定されるものではなく、熱可塑性樹脂の発泡剤として公知の発泡剤が使用可能であり、具体的には重曹やアゾジカルボン酸アミドなどの熱分解型発泡剤、炭酸ガス、窒素ガス等の不活性ガス、ブタンなどの低沸点有機化合物などが例示され、これらを2種以上併用することも可能である。また、気泡核剤として、タルク、シリカなどの無機フィラーを添加することも好適な態様である。
【0025】
ただし、熱分解型発泡剤や非分解型発泡剤のいずれについても、最終的に発泡に寄与するガスの溶融樹脂中への溶解度係数が大きい方が好ましく、炭酸ガスは安全で溶解度係数の比較的大きいものであり好ましく使用される。ブタン等の脂肪族炭化水素は溶解度係数は炭酸ガスに比べて大きく、発泡剤としては好ましいものではあるが、防爆仕様設備や安全対策等が必要となる。
【0026】
発泡シートの密度は特に限定されるものではないが、発泡剤の添加量によって概ね決定され、0.6〜0.09g/cm3 の範囲である。本発明で得られる発泡シートの厚みは特に限定されるものではないが、通常、1mm〜30mmの範囲のものである。この発泡シートの厚みはリップギャップtの大きさ、発泡剤の添加量等により調製される発泡倍率、気泡の偏平率等により決定される。
【0027】
本発明に使用する押出機は、熱可塑性樹脂の押出機として使用される公知の押出機は特に限定されることなく使用可能であるが、樹脂と発泡ガスとを充分混練して均一化し、発泡に適した温度まで冷却・調整できることが必要であり、下記のタイプの押出機が好ましく使用される。
【0028】
・単軸押出機
最も一般的な押出機であり、発泡ガスが原料投入口(ホッパー)から抜けることも少なく、コストも低いことから広く使用される。
【0029】
・多軸押出機
一般に2軸押出機が使用され、スクリュー回転方向が同方向のものと異方向のものに区分される。また、スクリュー径が一定の平行2軸のものと、先端の径が小さい斜軸2軸などがある。2軸の場合、発泡ガスがホッパーから抜けやすいため、本発明の実施において使用する場合にはスクリューにシーリングセグメントを設けることが好ましい。
【0030】
上記以外の押出機、例えば上記の押出機を2以上組み合わせて接続したタンデム押出機等も使用可能である。
【0031】
本発明に使用するダイスとしては、フラットダイスやサーキュラーダイスが用いられ、ダイス先端部のリップギャップtは所望の製品厚みに応じて設定すればよい。
【0032】
また本発明に使用されるギアポンプは、上述の押出機とダイスの間にアダプタを用いて接続される。本発明におけるギアポンプとはお互いに噛み合う歯車の歯で定量的に溶融樹脂を送るポンプであり、公知のものを使用することができ、目標生産量に見合った容量のものが選択して使用される。ギアポンプ1回転当たりの吐出量が少ないと高回転を要し、これによる発熱が懸念されるため、適度な回転数で目標生産量を押出せる容量のものを選択することが好ましい。さらに、ポンプ本体をオイル温調等を用いて冷却、温度制御することが好ましい。
【0033】
発泡ガスの溶融樹脂中への溶解度係数Hは、圧力降下法によって測定できるが、文献値[AIChE J.,15,106(1969)] 等に記載された方法により求めることも可能である。
【0034】
上述のように、本発明において好適な発泡剤は炭酸ガスである。下記(数3)に炭酸ガスの溶融ポリプロピレン系樹脂中への溶解度係数Hの温度依存性を示す。温度依存性は小さいものであるが、温度が高くなるに従い、溶解度係数Hは小さくなる。
【0035】
【数3】
H=Ho exp(−Es/RT)
Ho:定数(0.0319cm3 (STP)/cm3 ・atm)
Es:溶解エネルギー(−1.7kcal/mol)
R:気体定数(1.986cal/mol・K)
T:温度(K)
(括弧内の数値は、炭酸ガスについての数値である。)
【実施例】
以下に実施例によって本発明の効果をさらに詳細に説明するが、本発明はその主旨を超えない限り、これらの例に何ら限定されるものではない。
【0036】
(実施例1)
押出機として単軸押出機(バレル直径B=120mm、スクリュー有効長/バレル直径=32)を使用した。
【0037】
また、ダイスは1150mm幅のチョークバーの付いたコートハンガーダイを使用し、リップランド長Lを7mm、リップギャップtを1.0mm、その比L/t=7に設定した。ギアポンプ本体はオイル温調が可能であり、1回転当たりの吐出量が315cm3 であるものを使用した。制御システムとしては、ギアポンプ入口圧力Pgを設定し、Pgが一定となるようにスクリュー回転数にフィードバックする制御システムを設けた。
【0038】
ギアポンプ前後に使用するアダプタとしては、直径Aが40mm、長さCが240mmのものを使用した(A/B=1/3、C/A=6)。また引取機としては面長1200mm、直径400mmのロール3本を配置し、60〜100℃に温調したポリシングロールユニットを使用した。
【0039】
ポリプロピレン系樹脂としては、密度0.9g/cm3 のプロピレンホモポリマー(MFR(メルトフローレート、230℃)=8)を用い、この100重量部に気泡核剤としてタルク40wt%含有マスターバッチを1.5重量部ペレットブレンドしてホッパーに投入した。また、発泡剤として炭酸ガスを使用し、理論発泡倍率χが3.0倍発泡に相当する量を押出機途中に設けた注入口より100気圧程度にて圧入した。
【0040】
後述の押出条件の結果、ギアポンプ入口のアダプタ径中心部の樹脂温Tgはほぼ185℃であり、前述の文献値[AIChE J.,15,106(1969)] を用いて(数3)によりHを算出すると、H=0.207(cm3 (STP)/cm3 ・atm)となる。従って、Pc=(χ−1)/H=9.7atmとなるため、ギアポンプ入口圧力PgをPc≦Pg(atm)≦Pc+90の範囲内で低圧の15atmに設定した。炭酸ガスのデータとしては(数3)の記号説明の括弧内に記載した数値を使用した。
【0041】
なお、Tg:ギアポンプ入口のアダプタ径中心部の樹脂温(K)=Tg(℃)+273.15=185+273.15=458.15である。
【0042】
押出機の運転条件は、スクリュー回転数を約50rpm(Pg制御のため変動)、ギアポンプの回転数を18rpmとし、高吐出量である250kg/hrで押出した。温度設定としては、190〜200℃で樹脂中に炭酸ガスを均一溶解させ、スクリュー計量部からアダプタ、ギアポンプを165〜170℃に設定して冷却後、170℃のダイスに導入し押出した。
【0043】
押出された発泡シートは、見かけ密度が0.31g/cm3 (発泡倍率=0.9/0.31=2.9倍)、厚みが平均5.0mmであり、気泡微細で外観良好であり、シート端部の波状のロスは左右合計150mmと少なく良好であった。使用したダイスの幅は1150mmであり、ロス率は約13%であった。
【0044】
(実施例2、3、比較例1、2)
実施例1と同じにし、ギアポンプ入口樹脂圧力Pg、リップランド長L、リップギャップt、アダプタ径A、アダプタ長C等の条件を変更する以外、使用した樹脂、押出機は実施例1と同様に発泡シートの製造を行った。製造条件は表1に、また発泡シートの評価結果は表2に、それぞれまとめて示した。
【0045】
低温で限られた範囲しか発泡適正温度を持たないポリプロピレン系樹脂の発泡体の製造において、本実施例において使用したクラスの押出機を使用する場合に、ギアポンプを使用しない場合は通常、吐出量は150〜200kg/hrが限度であり、これ以上の吐出量にて押出すと、せん断発熱によって樹脂温が上昇しやすく、適正な発泡体が得られない。上記実施例からギアポンプ使用の効果が明らかである。
【0046】
【表1】
【表2】
【発明の効果】
本発明によって、気泡微細で外観良好であり、生産性および押出安定性に優れた無架橋ポリプロピレン系樹脂発泡シートの製造が可能であり、さらに高倍率薄物品の生産性向上に効果的である。
【図面の簡単な説明】
【図1】(i)本発明に使用するダイス形状の例と(ii)そのX−X断面の出口側先端形状の例を示した図。
【符号の説明】
1 ダイス
L リップランド長
t リップギャップ
Claims (3)
- 前記ダイスは、リップランド長をL(mm)、リップギャップをt(mm)としたとき、5≦L/t≦12であることを特徴とする請求項1記載の無架橋ポリプロピレン系樹脂発泡シートの製造方法。
- 前記押出機はバレルの直径をB(mm)、前記アダプタの長さをC(mm)、前記アダプタの直径をA(mm)としたとき、1/4≦A/B≦1であり、かつC/A≦10であることを特徴とする請求項1又は2記載の無架橋ポリプロピレン系樹脂発泡シートの製造方法。
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