JPH0874034A - Ｉｔｏ透明導電膜の作製方法 - Google Patents
Ｉｔｏ透明導電膜の作製方法Info
- Publication number
- JPH0874034A JPH0874034A JP6242202A JP24220294A JPH0874034A JP H0874034 A JPH0874034 A JP H0874034A JP 6242202 A JP6242202 A JP 6242202A JP 24220294 A JP24220294 A JP 24220294A JP H0874034 A JPH0874034 A JP H0874034A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- transparent conductive
- conductive film
- oxygen
- ito transparent
- target
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
- C23C14/0036—Reactive sputtering
- C23C14/0042—Controlling partial pressure or flow rate of reactive or inert gases with feedback of measurements
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
- C23C14/0036—Reactive sputtering
- C23C14/0073—Reactive sputtering by exposing the substrates to reactive gases intermittently
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/08—Oxides
- C23C14/086—Oxides of zinc, germanium, cadmium, indium, tin, thallium or bismuth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/54—Controlling or regulating the coating process
- C23C14/548—Controlling the composition
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Fluid Mechanics (AREA)
- Manufacturing Of Electric Cables (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 連続的スパッタにより継続して多数枚の基板
上にＩＴＯ透明導電膜を成膜する場合にターゲットのラ
イフエンドに至るまで所定範囲内の比抵抗を有するＩＴ
Ｏ透明導電膜を作製し、単一基板上への成膜で膜厚が厚
くなっても所定範囲内に収まる比抵抗値を有したＩＴＯ
透明導電膜を作製する。 【構成】 ＩｎとＳｎの酸化物の混合体をターゲットと
して用い、希ガスと酸素を導入してなる雰囲気中でスパ
ッタ法によりＩｎとＯを基本構成元素としＳｎをドナー
として添加したＩＴＯ透明導電膜作製方法であり、基板
の上にＩＴＯ透明導電膜を形成する第１の工程１１と、
第１の工程を中断し第１の工程よりも酸素分圧の高い状
態で放電を行いターゲットの欠乏酸素を補償する第２の
工程１２とからなり、第１の工程と第２の工程を交互に
繰り返す。
上にＩＴＯ透明導電膜を成膜する場合にターゲットのラ
イフエンドに至るまで所定範囲内の比抵抗を有するＩＴ
Ｏ透明導電膜を作製し、単一基板上への成膜で膜厚が厚
くなっても所定範囲内に収まる比抵抗値を有したＩＴＯ
透明導電膜を作製する。 【構成】 ＩｎとＳｎの酸化物の混合体をターゲットと
して用い、希ガスと酸素を導入してなる雰囲気中でスパ
ッタ法によりＩｎとＯを基本構成元素としＳｎをドナー
として添加したＩＴＯ透明導電膜作製方法であり、基板
の上にＩＴＯ透明導電膜を形成する第１の工程１１と、
第１の工程を中断し第１の工程よりも酸素分圧の高い状
態で放電を行いターゲットの欠乏酸素を補償する第２の
工程１２とからなり、第１の工程と第２の工程を交互に
繰り返す。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はＩＴＯ透明導電膜の作製
方法に関し、特に、液晶表示装置、太陽電池等の電極に
利用されるＩＴＯ透明導電膜をスパッタ法を利用して作
製する方法に関する。
方法に関し、特に、液晶表示装置、太陽電池等の電極に
利用されるＩＴＯ透明導電膜をスパッタ法を利用して作
製する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】透明導電膜としてＩｎ（インジウム）と
Ｏ（酸素）を基本構成元素として使用し、これにＳｎ
（スズ）をドナーとして添加したＩＴＯ透明導電膜が従
来知られている。このＩＴＯ透明導電膜の従来の作製方
法には、スプレー法、ＣＶＤ法、ディップ法といった化
学反応を利用した化学的成膜法と、真空蒸着法、スパッ
タ法といった真空中での物理現象を利用した物理的成膜
法がある。
Ｏ（酸素）を基本構成元素として使用し、これにＳｎ
（スズ）をドナーとして添加したＩＴＯ透明導電膜が従
来知られている。このＩＴＯ透明導電膜の従来の作製方
法には、スプレー法、ＣＶＤ法、ディップ法といった化
学反応を利用した化学的成膜法と、真空蒸着法、スパッ
タ法といった真空中での物理現象を利用した物理的成膜
法がある。
【０００３】上記の薄膜作製方法のうち、スパッタ法
は、比較的に低い抵抗値のＩＴＯ透明導電膜が得られる
と共に大面積の基板上で均一にＩＴＯ透明導電膜を形成
できるという点で、他の成膜法よりも優れている。
は、比較的に低い抵抗値のＩＴＯ透明導電膜が得られる
と共に大面積の基板上で均一にＩＴＯ透明導電膜を形成
できるという点で、他の成膜法よりも優れている。
【０００４】スパッタ法には直流（ＤＣ）放電方式と高
周波（ＲＦ）放電方式があるが、コストが低い、放電が
安定である、制御性が良いという点で、現在、直流放電
方式のスパッタ法（ＤＣスパッタ法という）が主流であ
る。また成膜速度が速く量産性に優れている点で、ター
ゲット背後に配置したマグネットによる磁界でターゲッ
ト表面にプラズマを収束させるようにしたマグネトロン
スパッタ法が主流である。以上のことから、ＩＴＯ透明
導電膜の量産装置として、現在一般的に、直流放電方式
とマグネトロン方式を組合せてなるＤＣマグネトロンス
パッタ法が用いられている。最近では、ターゲットの背
後に配置したマグネットを往復運動（揺動）させあるい
は偏心回転させることによってターゲットの全面をスパ
ッタする方式が開発されている。
周波（ＲＦ）放電方式があるが、コストが低い、放電が
安定である、制御性が良いという点で、現在、直流放電
方式のスパッタ法（ＤＣスパッタ法という）が主流であ
る。また成膜速度が速く量産性に優れている点で、ター
ゲット背後に配置したマグネットによる磁界でターゲッ
ト表面にプラズマを収束させるようにしたマグネトロン
スパッタ法が主流である。以上のことから、ＩＴＯ透明
導電膜の量産装置として、現在一般的に、直流放電方式
とマグネトロン方式を組合せてなるＤＣマグネトロンス
パッタ法が用いられている。最近では、ターゲットの背
後に配置したマグネットを往復運動（揺動）させあるい
は偏心回転させることによってターゲットの全面をスパ
ッタする方式が開発されている。
【０００５】ところでスパッタ法では、一般に、ＩＴＯ
透明導電膜の比抵抗に影響を与える要因として基板温度
と酸素分圧が知られている。基板温度では、温度が高い
ほど膜の比抵抗が小さくなる。酸素分圧では、分圧が低
い領域では膜中の酸素空孔が多いためキャリア密度は高
くなるが、移動度は低くなる。一方、分圧が高い領域で
は酸素空孔が少なくなるためキャリア密度は低くなる
が、移動度は高くなる。比抵抗はこれらのキャリア密度
と移動度の積の逆数になるため、キャリア密度と移動度
の兼ね合いで比抵抗が極小となる最適な酸素分圧が存在
する。従来のスパッタ法では、基板温度と酸素分圧の各
々をパラメータとして調節することによって、低比抵抗
のＩＴＯ透明導電膜を作製していた。
透明導電膜の比抵抗に影響を与える要因として基板温度
と酸素分圧が知られている。基板温度では、温度が高い
ほど膜の比抵抗が小さくなる。酸素分圧では、分圧が低
い領域では膜中の酸素空孔が多いためキャリア密度は高
くなるが、移動度は低くなる。一方、分圧が高い領域で
は酸素空孔が少なくなるためキャリア密度は低くなる
が、移動度は高くなる。比抵抗はこれらのキャリア密度
と移動度の積の逆数になるため、キャリア密度と移動度
の兼ね合いで比抵抗が極小となる最適な酸素分圧が存在
する。従来のスパッタ法では、基板温度と酸素分圧の各
々をパラメータとして調節することによって、低比抵抗
のＩＴＯ透明導電膜を作製していた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】従来のスパッタ法で
は、スパッタを連続的に行い継続して多数枚の基板の上
にＩＴＯ透明導電膜を成膜する場合、各基板の上に形成
されるＩＴＯ透明導電膜の比抵抗が基板の成膜枚数が増
えるに従い次第に上昇し、同一比抵抗のＩＴＯ透明導電
膜が成膜された基板を作ることができないという問題を
有する。すなわち連続的なスパッタを行うと、経時的に
比抵抗が増大するという問題があった。
は、スパッタを連続的に行い継続して多数枚の基板の上
にＩＴＯ透明導電膜を成膜する場合、各基板の上に形成
されるＩＴＯ透明導電膜の比抵抗が基板の成膜枚数が増
えるに従い次第に上昇し、同一比抵抗のＩＴＯ透明導電
膜が成膜された基板を作ることができないという問題を
有する。すなわち連続的なスパッタを行うと、経時的に
比抵抗が増大するという問題があった。
【０００７】図２に、ＤＣマグネトロンスパッタ法によ
る連続的なスパッタにより多数枚の基板の上にＩＴＯ透
明導電膜を作製した場合における、ターゲットに投入し
た積算電力に対する膜の比抵抗の変化特性のグラフを示
す。この例では、ターゲットとしてＩｎ2 Ｏ3 にＳｎＯ
2 を１０wt％添加した直径８インチ（φ8"）の円盤状の
混合焼結体（密度９５％）を用い、２００℃に加熱した
基板の上に、電力３００Ｗ、圧力３×１０-3Torrで成膜
を行った。またスパッタガスにはアルゴンＡｒと酸素Ｏ
2 の混合ガスを用い、そのスパッタガス中の酸素分圧
は、一定積算電力（３kWh ）ごとに比抵抗が極小となる
ように６×１０-5〜１．５×１０-4Torrの範囲で調節を
行った。図２から明らかなように、膜の比抵抗は積算電
力の増加に伴って増加している。
る連続的なスパッタにより多数枚の基板の上にＩＴＯ透
明導電膜を作製した場合における、ターゲットに投入し
た積算電力に対する膜の比抵抗の変化特性のグラフを示
す。この例では、ターゲットとしてＩｎ2 Ｏ3 にＳｎＯ
2 を１０wt％添加した直径８インチ（φ8"）の円盤状の
混合焼結体（密度９５％）を用い、２００℃に加熱した
基板の上に、電力３００Ｗ、圧力３×１０-3Torrで成膜
を行った。またスパッタガスにはアルゴンＡｒと酸素Ｏ
2 の混合ガスを用い、そのスパッタガス中の酸素分圧
は、一定積算電力（３kWh ）ごとに比抵抗が極小となる
ように６×１０-5〜１．５×１０-4Torrの範囲で調節を
行った。図２から明らかなように、膜の比抵抗は積算電
力の増加に伴って増加している。
【０００８】図２に示したように、ＤＣマグネトロンス
パッタ法による連続的なスパッタにより多数枚の基板の
上にＩＴＯ透明導電膜を成膜する場合、従来のスパッタ
法では各基板の比抵抗を一定にすることができない。従
来の成膜方法においてデバイス性能を保証する所定範囲
内に各基板の比抵抗を収めるには、ターゲットをライフ
エンドまで使い切らないうちにその表面を機械的に削っ
たり、またはターゲットそのものを交換しなければなら
ない。このため、生産性が上がらず、コストがかかると
いう問題もあった。
パッタ法による連続的なスパッタにより多数枚の基板の
上にＩＴＯ透明導電膜を成膜する場合、従来のスパッタ
法では各基板の比抵抗を一定にすることができない。従
来の成膜方法においてデバイス性能を保証する所定範囲
内に各基板の比抵抗を収めるには、ターゲットをライフ
エンドまで使い切らないうちにその表面を機械的に削っ
たり、またはターゲットそのものを交換しなければなら
ない。このため、生産性が上がらず、コストがかかると
いう問題もあった。
【０００９】図２によって、連続的なスパッタにより多
数枚の基板の上にＩＴＯ透明導電膜を成膜した場合、積
算電力の増加と共に膜の比抵抗が増加することを示した
が、このような積算電力に対する膜の比抵抗の増加は、
厳密に言えば、１枚の基板に対する成膜でも起きる。つ
まり、１枚の基板の上に成膜されるＩＴＯ透明導電膜で
も膜の厚さ方向に比抵抗が次第に高くなる。従って、基
板の上に或る程度厚い膜を形成しようとする場合、膜厚
が厚くなるに従って膜全体としての比抵抗が高くなると
いう問題もあった。
数枚の基板の上にＩＴＯ透明導電膜を成膜した場合、積
算電力の増加と共に膜の比抵抗が増加することを示した
が、このような積算電力に対する膜の比抵抗の増加は、
厳密に言えば、１枚の基板に対する成膜でも起きる。つ
まり、１枚の基板の上に成膜されるＩＴＯ透明導電膜で
も膜の厚さ方向に比抵抗が次第に高くなる。従って、基
板の上に或る程度厚い膜を形成しようとする場合、膜厚
が厚くなるに従って膜全体としての比抵抗が高くなると
いう問題もあった。
【００１０】本発明の目的は、連続的なスパッタにより
継続して多数枚の基板の上にＩＴＯ透明導電膜を成膜す
る場合にターゲットのライフエンドに至るまで所定範囲
内の比抵抗を有するＩＴＯ透明導電膜を作製でき、また
単一の基板上へのＩＴＯ透明導電膜の作製でも膜厚が厚
くなっても所定範囲内に収まる比抵抗値を有したＩＴＯ
透明導電膜を作製できる方法を提供することにある。
継続して多数枚の基板の上にＩＴＯ透明導電膜を成膜す
る場合にターゲットのライフエンドに至るまで所定範囲
内の比抵抗を有するＩＴＯ透明導電膜を作製でき、また
単一の基板上へのＩＴＯ透明導電膜の作製でも膜厚が厚
くなっても所定範囲内に収まる比抵抗値を有したＩＴＯ
透明導電膜を作製できる方法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】第１の本発明に係るＩＴ
Ｏ透明導電膜の作製方法は、上記目的を達成するため、
ＩｎおよびＳｎの酸化物の混合体をターゲットとして用
い、希ガスと酸素を導入して作られる雰囲気中で、スパ
ッタ法により、ＩｎとＯを基本構成元素としＳｎをドナ
ーとして添加したＩＴＯ透明導電膜を作製する方法であ
り、基板の上にＩＴＯ透明導電膜を形成する第１の工程
と、第１の工程を中断し第１の工程よりも酸素分圧の高
い状態で放電を行いターゲットの欠乏酸素を補償する第
２の工程とを含み、第１の工程と第２の工程を交互に繰
り返す方法である。
Ｏ透明導電膜の作製方法は、上記目的を達成するため、
ＩｎおよびＳｎの酸化物の混合体をターゲットとして用
い、希ガスと酸素を導入して作られる雰囲気中で、スパ
ッタ法により、ＩｎとＯを基本構成元素としＳｎをドナ
ーとして添加したＩＴＯ透明導電膜を作製する方法であ
り、基板の上にＩＴＯ透明導電膜を形成する第１の工程
と、第１の工程を中断し第１の工程よりも酸素分圧の高
い状態で放電を行いターゲットの欠乏酸素を補償する第
２の工程とを含み、第１の工程と第２の工程を交互に繰
り返す方法である。
【００１２】第２の本発明に係るＩＴＯ透明導電膜の作
製方法は、前記の第１の作製方法において、第１の工程
によって、継続して複数の基板のそれぞれにＩＴＯ透明
導電膜を形成し、その後第２の工程を行うことを特徴と
する。
製方法は、前記の第１の作製方法において、第１の工程
によって、継続して複数の基板のそれぞれにＩＴＯ透明
導電膜を形成し、その後第２の工程を行うことを特徴と
する。
【００１３】第３の本発明に係るＩＴＯ透明導電膜の作
製方法は、前記の第１の作製方法において、１枚の基板
に対して第１の工程と第２の工程を交互に繰り返すこと
を特徴とする。
製方法は、前記の第１の作製方法において、１枚の基板
に対して第１の工程と第２の工程を交互に繰り返すこと
を特徴とする。
【００１４】第４の本発明に係るＩＴＯ透明導電膜の作
製方法は、前記の第１または第３の作製方法において、
第２の工程における酸素分圧が１×１０-3Torr以上であ
ることを特徴とする。
製方法は、前記の第１または第３の作製方法において、
第２の工程における酸素分圧が１×１０-3Torr以上であ
ることを特徴とする。
【００１５】第５の本発明に係るＩＴＯ透明導電膜の作
製方法は、前記の第４の作製方法において、希ガスの導
入を停止し酸素のみを導入した雰囲気で第２の工程を行
うことを特徴とする。
製方法は、前記の第４の作製方法において、希ガスの導
入を停止し酸素のみを導入した雰囲気で第２の工程を行
うことを特徴とする。
【００１６】第６の本発明に係るＩＴＯ透明導電膜の作
製方法は、前記の第１から第５のいずれかの作製方法に
おいて、ＩＴＯ透明導電膜の比抵抗が設定値より高くな
ったとき第１の工程を中断して前記第２の工程に移行
し、この第２の工程を所定の時間行った後、再び第１の
工程を開始し、その後同様にして第１の工程と第２の工
程を交互に繰り返すことを特徴とする。
製方法は、前記の第１から第５のいずれかの作製方法に
おいて、ＩＴＯ透明導電膜の比抵抗が設定値より高くな
ったとき第１の工程を中断して前記第２の工程に移行
し、この第２の工程を所定の時間行った後、再び第１の
工程を開始し、その後同様にして第１の工程と第２の工
程を交互に繰り返すことを特徴とする。
【００１７】
【作用】第１の本発明では、第１の工程による成膜によ
って酸素欠乏が生じたターゲットの表面近傍に対し、第
２の工程でターゲットの欠乏酸素を補償するので、再度
第１の工程でＩＴＯ透明導電膜を成膜するときに、活性
酸素が発生し、比抵抗を低くすることができる。
って酸素欠乏が生じたターゲットの表面近傍に対し、第
２の工程でターゲットの欠乏酸素を補償するので、再度
第１の工程でＩＴＯ透明導電膜を成膜するときに、活性
酸素が発生し、比抵抗を低くすることができる。
【００１８】第２の本発明では、多数枚の基板を連続的
なスパッタを用いて継続的に成膜するにあたって、第１
の工程による成膜の後第２の工程を行うようにするの
で、各基板で形成される薄膜の比抵抗を所望の範囲に収
まるように低くすることができる。
なスパッタを用いて継続的に成膜するにあたって、第１
の工程による成膜の後第２の工程を行うようにするの
で、各基板で形成される薄膜の比抵抗を所望の範囲に収
まるように低くすることができる。
【００１９】第３の本発明では、単一の基板に対して第
１の工程と第２の工程を交互に繰り返すようにしたた
め、単一基板上への成膜において薄膜の厚さ方向の比抵
抗の増大を小さくすることができる。
１の工程と第２の工程を交互に繰り返すようにしたた
め、単一基板上への成膜において薄膜の厚さ方向の比抵
抗の増大を小さくすることができる。
【００２０】第４の本発明では、第２の工程における酸
素分圧を１×１０-3Torr以上としたため、次のような作
用が生じる。
素分圧を１×１０-3Torr以上としたため、次のような作
用が生じる。
【００２１】例えば成膜速度の速いＤＣマグネトロンス
パッタ法によるＩＴＯ透明導電膜の作製で、ターゲット
が最も食刻される部分の食刻速度は、ターゲットに投入
される電力やターゲット表面での磁場の強さまたは形状
等によって異なるが、高くても２０nm/sec程度である。
この速度は、ＩＴＯの原子間距離が約２オングストロー
ム程度であることから１秒間に約１００原子層程度であ
る。他方ターゲットへの酸素の付着確率は、酸化物表面
への酸素の付着データと本発明に到る実験の過程から約
０．１と見積もることができる。酸素分圧１×１０-3To
rrでは１秒間に約１００原子層（実際には酸素が層を形
成することはなく、ここでは形成するものと仮定する）
が形成される勘定になり、ターゲットが食刻される速度
とほぼ同程度となる。従って酸素分圧を１×１０-3Torr
以上にすると、ターゲットの表面に酸素が付着する速度
の方が、選択スパッタまたは表面温度上昇によって酸素
が離脱する速度よりも速くなる。またターゲットの表面
ではスパッタの最中イオン衝撃により温度が高くなって
いる。このため、ターゲット表面に付着した酸素または
プラズマ中でイオン化されターゲットを衝撃してターゲ
ット中に留まった酸素のうち、一部は離脱してしまうも
のの、残りはターゲットの中へ拡散する。上記のごと
く、酸素分圧を１×１０-3Torr以上としてスパッタする
ことにより、成膜中に形成されるターゲットの表面近傍
の酸素欠乏層の酸素を十分に補充することができ、ター
ゲットの表面近傍領域の酸素濃度を初期と同程度にする
ことができる。これにより成膜中に増加した比抵抗を初
期の値まで戻すことができる。
パッタ法によるＩＴＯ透明導電膜の作製で、ターゲット
が最も食刻される部分の食刻速度は、ターゲットに投入
される電力やターゲット表面での磁場の強さまたは形状
等によって異なるが、高くても２０nm/sec程度である。
この速度は、ＩＴＯの原子間距離が約２オングストロー
ム程度であることから１秒間に約１００原子層程度であ
る。他方ターゲットへの酸素の付着確率は、酸化物表面
への酸素の付着データと本発明に到る実験の過程から約
０．１と見積もることができる。酸素分圧１×１０-3To
rrでは１秒間に約１００原子層（実際には酸素が層を形
成することはなく、ここでは形成するものと仮定する）
が形成される勘定になり、ターゲットが食刻される速度
とほぼ同程度となる。従って酸素分圧を１×１０-3Torr
以上にすると、ターゲットの表面に酸素が付着する速度
の方が、選択スパッタまたは表面温度上昇によって酸素
が離脱する速度よりも速くなる。またターゲットの表面
ではスパッタの最中イオン衝撃により温度が高くなって
いる。このため、ターゲット表面に付着した酸素または
プラズマ中でイオン化されターゲットを衝撃してターゲ
ット中に留まった酸素のうち、一部は離脱してしまうも
のの、残りはターゲットの中へ拡散する。上記のごと
く、酸素分圧を１×１０-3Torr以上としてスパッタする
ことにより、成膜中に形成されるターゲットの表面近傍
の酸素欠乏層の酸素を十分に補充することができ、ター
ゲットの表面近傍領域の酸素濃度を初期と同程度にする
ことができる。これにより成膜中に増加した比抵抗を初
期の値まで戻すことができる。
【００２２】第５の本発明では、ターゲットの欠乏酸素
を補償する第２の工程の際、ターゲット表面での酸素欠
乏の原因となる選択スパッタを引き起こす希ガスの導入
を停止し、酸素のみでスパッタを行うことにより、ター
ゲットの酸化速度を速くすることができ、酸素欠乏層の
酸素補償を行う第２の工程のための時間を短縮すること
ができる。
を補償する第２の工程の際、ターゲット表面での酸素欠
乏の原因となる選択スパッタを引き起こす希ガスの導入
を停止し、酸素のみでスパッタを行うことにより、ター
ゲットの酸化速度を速くすることができ、酸素欠乏層の
酸素補償を行う第２の工程のための時間を短縮すること
ができる。
【００２３】第６の本発明では、第１の工程で作製され
るＩＴＯ透明導電膜の比抵抗が設定値より高くなったこ
とを基準に中断して、ターゲットの欠乏酸素の補償を行
う第２の工程へ移行し、こうして第１の工程と第２の工
程を繰り返すので、連続的なスパッタによる多数枚の基
板の上へのＩＴＯ透明導電膜の作製を行ってもターゲッ
トのライフエンドに至るまで所定範囲内の比抵抗を持つ
ＩＴＯ透明導電膜を得ることができ、また単一の基板の
上への成膜では膜厚が厚くなっても所定範囲の比抵抗を
有するＩＴＯ透明導電膜を得ることができる。
るＩＴＯ透明導電膜の比抵抗が設定値より高くなったこ
とを基準に中断して、ターゲットの欠乏酸素の補償を行
う第２の工程へ移行し、こうして第１の工程と第２の工
程を繰り返すので、連続的なスパッタによる多数枚の基
板の上へのＩＴＯ透明導電膜の作製を行ってもターゲッ
トのライフエンドに至るまで所定範囲内の比抵抗を持つ
ＩＴＯ透明導電膜を得ることができ、また単一の基板の
上への成膜では膜厚が厚くなっても所定範囲の比抵抗を
有するＩＴＯ透明導電膜を得ることができる。
【００２４】
【実施例】以下に、本発明の好適実施例を添付図面に基
づいて説明する。
づいて説明する。
【００２５】最初に、本発明によるＩＴＯ透明導電膜の
作製方法が考えられた根拠を説明する。スパッタを連続
的に行い継続して２枚以上の基板に対して例えば１枚ご
と各基板の上にＩＴＯ透明導電膜を成膜した場合に経時
的に比抵抗が増大するという問題の発生原因は、本発明
者による調査・研究の結果、連続的なスパッタに伴って
ターゲットの表面近傍で酸素濃度が徐々に低下すること
であるという結論に至った。ターゲットの表面近傍で酸
素濃度が徐々に低下するのは、酸素の選択スパッタまた
はスパッタの際のイオン衝撃に伴う表面温度上昇によっ
て、ターゲットの表面近傍の領域で酸素が離脱すること
が原因である。またターゲットの中では酸素の欠乏して
いる表面近傍の領域へ酸素が拡散し、酸素欠乏層がスパ
ッタ時間の経過と共に広がっている。
作製方法が考えられた根拠を説明する。スパッタを連続
的に行い継続して２枚以上の基板に対して例えば１枚ご
と各基板の上にＩＴＯ透明導電膜を成膜した場合に経時
的に比抵抗が増大するという問題の発生原因は、本発明
者による調査・研究の結果、連続的なスパッタに伴って
ターゲットの表面近傍で酸素濃度が徐々に低下すること
であるという結論に至った。ターゲットの表面近傍で酸
素濃度が徐々に低下するのは、酸素の選択スパッタまた
はスパッタの際のイオン衝撃に伴う表面温度上昇によっ
て、ターゲットの表面近傍の領域で酸素が離脱すること
が原因である。またターゲットの中では酸素の欠乏して
いる表面近傍の領域へ酸素が拡散し、酸素欠乏層がスパ
ッタ時間の経過と共に広がっている。
【００２６】またターゲットの表面からスパッタされる
酸素の中には原子状の酸素が存在する。原子状酸素は、
スパッタガス中へ導入される分子状の酸素よりも活性で
あるので、膜成長の際の結晶性向上に寄与する。このた
め、ターゲットからスパッタされる原子状酸素が多いほ
ど低比抵抗の膜が得られる。
酸素の中には原子状の酸素が存在する。原子状酸素は、
スパッタガス中へ導入される分子状の酸素よりも活性で
あるので、膜成長の際の結晶性向上に寄与する。このた
め、ターゲットからスパッタされる原子状酸素が多いほ
ど低比抵抗の膜が得られる。
【００２７】図２に示した変化特性を有する従来の連続
的なスパッタによる成膜方法では、任意の積算電力間隔
の或る時点で膜の比抵抗が極小となるように酸素導入量
を調整したが、当該比抵抗の極小値をターゲット使用初
期の極小値にすることはできなかった。これは、ターゲ
ット中の酸素が欠乏し、ターゲットの表面近傍からスパ
ッタされる原子状酸素が減少するからである。また従来
の連続的なスパッタによる成膜方法ではスパッタガス中
へ適量（通常数％）の酸素を導入した。このスパッタガ
ス中へ導入した酸素の一部はターゲット表面の酸化に寄
与し、ターゲット表面では酸素が補充されていると考え
られる。しかし従来の成膜方法では、図２に示したよう
に膜の比抵抗は積算電力の増加に伴い増加してしまう。
これは、この程度の酸素導入量では、導入した酸素によ
るターゲットの酸化よりも選択スパッタまたは表面温度
上昇による酸素の離脱の方が速く、結局、ターゲットの
表面近傍で酸素欠乏が起きるためである。
的なスパッタによる成膜方法では、任意の積算電力間隔
の或る時点で膜の比抵抗が極小となるように酸素導入量
を調整したが、当該比抵抗の極小値をターゲット使用初
期の極小値にすることはできなかった。これは、ターゲ
ット中の酸素が欠乏し、ターゲットの表面近傍からスパ
ッタされる原子状酸素が減少するからである。また従来
の連続的なスパッタによる成膜方法ではスパッタガス中
へ適量（通常数％）の酸素を導入した。このスパッタガ
ス中へ導入した酸素の一部はターゲット表面の酸化に寄
与し、ターゲット表面では酸素が補充されていると考え
られる。しかし従来の成膜方法では、図２に示したよう
に膜の比抵抗は積算電力の増加に伴い増加してしまう。
これは、この程度の酸素導入量では、導入した酸素によ
るターゲットの酸化よりも選択スパッタまたは表面温度
上昇による酸素の離脱の方が速く、結局、ターゲットの
表面近傍で酸素欠乏が起きるためである。
【００２８】上記の考え方に基づき、本実施例では、ス
パッタ法を用いたＩＴＯ透明導電膜の作製方法を次のよ
うに構成した。
パッタ法を用いたＩＴＯ透明導電膜の作製方法を次のよ
うに構成した。
【００２９】真空処理室に配置されるターゲットとして
ＩｎおよびＳｎの酸化物の例えば混合焼結体を使用し、
スパッタ法による基板へのＩＴＯ透明導電膜の成膜は、
アルゴンガス等の希ガスを主成分としてこれに後述され
る適量の酸素を導入してなる雰囲気中で行われる。複数
枚の基板に対してＩＴＯ透明導電膜を成膜するとき、こ
の成膜工程は、複数枚の基板に対して連続的なスパッタ
により薄膜を形成する第１の工程と、後述する所定の基
準により第１の工程を中断し、薄膜形成時よりも酸素分
圧の高い状態で放電を行いターゲットの欠乏酸素を補償
する第２の工程とからなる。スパッタによって成膜が行
われる第１の工程でターゲットの表面近傍の酸素が欠乏
するが、第２の工程によってターゲットの表面近傍に十
分な酸素が補充される。
ＩｎおよびＳｎの酸化物の例えば混合焼結体を使用し、
スパッタ法による基板へのＩＴＯ透明導電膜の成膜は、
アルゴンガス等の希ガスを主成分としてこれに後述され
る適量の酸素を導入してなる雰囲気中で行われる。複数
枚の基板に対してＩＴＯ透明導電膜を成膜するとき、こ
の成膜工程は、複数枚の基板に対して連続的なスパッタ
により薄膜を形成する第１の工程と、後述する所定の基
準により第１の工程を中断し、薄膜形成時よりも酸素分
圧の高い状態で放電を行いターゲットの欠乏酸素を補償
する第２の工程とからなる。スパッタによって成膜が行
われる第１の工程でターゲットの表面近傍の酸素が欠乏
するが、第２の工程によってターゲットの表面近傍に十
分な酸素が補充される。
【００３０】連続的なスパッタを行うことにより、例え
ば多数枚（一般的には２枚以上のいう意味で複数枚）の
基板に対して１枚ごと成膜を行う場合、多数枚の基板に
継続して成膜を行う第１の工程と、第２の工程とを行
い、これらの第１の工程と第２の工程の組を１つのサイ
クルとして、第１および第２の工程が交互に繰り返され
る。第１の工程である成膜工程では、複数枚の基板に継
続して１枚ごと連続的なスパッタによりＩＴＯ透明導電
膜が形成される。第１の工程が行われた後、所定の基準
の下で第２の工程が行われる。このＩＴＯ透明導電膜の
作製方法によれば、経時的にＩＴＯ透明導電膜の比抵抗
が上昇するを避けることができ、各基板に形成されるＩ
ＴＯ透明導電膜の比抵抗を所望の範囲に収めることがで
きる。
ば多数枚（一般的には２枚以上のいう意味で複数枚）の
基板に対して１枚ごと成膜を行う場合、多数枚の基板に
継続して成膜を行う第１の工程と、第２の工程とを行
い、これらの第１の工程と第２の工程の組を１つのサイ
クルとして、第１および第２の工程が交互に繰り返され
る。第１の工程である成膜工程では、複数枚の基板に継
続して１枚ごと連続的なスパッタによりＩＴＯ透明導電
膜が形成される。第１の工程が行われた後、所定の基準
の下で第２の工程が行われる。このＩＴＯ透明導電膜の
作製方法によれば、経時的にＩＴＯ透明導電膜の比抵抗
が上昇するを避けることができ、各基板に形成されるＩ
ＴＯ透明導電膜の比抵抗を所望の範囲に収めることがで
きる。
【００３１】図１は、ＤＣマグネトロンスパッタ法を連
続的に使用し継続して多数枚の基板の上に１枚ごとＩＴ
Ｏ透明導電膜を、前述の本実施例による方法で作製した
場合における、ターゲットに投入した積算電力に対する
膜の比抵抗の変化を示すグラフである。
続的に使用し継続して多数枚の基板の上に１枚ごとＩＴ
Ｏ透明導電膜を、前述の本実施例による方法で作製した
場合における、ターゲットに投入した積算電力に対する
膜の比抵抗の変化を示すグラフである。
【００３２】この実施例では、ターゲットとしてＩｎ2
Ｏ3 に対しＳｎＯ2 を１０wt％添加した直径８インチ
（φ8"）の円盤状の焼結体ターゲット（密度９５％）を
使用した。第１の工程は比抵抗が極小となるようにアル
ゴンガス（Ａｒガス）に２％の酸素（Ｏ2 ）を導入し、
圧力３×１０-3Torr（酸素分圧は６×１０-5Torr）で行
い、２００℃に加熱した多数枚の基板上に電力３００Ｗ
で比抵抗が３．７Ωcmになるまで行った。また第１の工
程中に形成されたターゲットの表面近傍の酸素欠乏層の
酸素を補償する第２の工程は、Ａｒガスの導入を停止し
て酸素のみを導入し、圧力３×１０-3Torr、電力１ｋＷ
で３０分間行った。図１中の実線１１は第１の工程にお
ける膜の比抵抗の変化を示し、点線１２は第２の工程中
における膜の比抵抗が初期の値に戻ることを示したもの
である。図１では、ターゲットのライフエンドが図２に
示した例よりも延びている。この理由は、第２の工程の
際、希ガスを導入せず、ターゲットがほとんど食刻され
ないためである。
Ｏ3 に対しＳｎＯ2 を１０wt％添加した直径８インチ
（φ8"）の円盤状の焼結体ターゲット（密度９５％）を
使用した。第１の工程は比抵抗が極小となるようにアル
ゴンガス（Ａｒガス）に２％の酸素（Ｏ2 ）を導入し、
圧力３×１０-3Torr（酸素分圧は６×１０-5Torr）で行
い、２００℃に加熱した多数枚の基板上に電力３００Ｗ
で比抵抗が３．７Ωcmになるまで行った。また第１の工
程中に形成されたターゲットの表面近傍の酸素欠乏層の
酸素を補償する第２の工程は、Ａｒガスの導入を停止し
て酸素のみを導入し、圧力３×１０-3Torr、電力１ｋＷ
で３０分間行った。図１中の実線１１は第１の工程にお
ける膜の比抵抗の変化を示し、点線１２は第２の工程中
における膜の比抵抗が初期の値に戻ることを示したもの
である。図１では、ターゲットのライフエンドが図２に
示した例よりも延びている。この理由は、第２の工程の
際、希ガスを導入せず、ターゲットがほとんど食刻され
ないためである。
【００３３】図１に示したように、第１の工程中に形成
されたターゲットの表面近傍の酸素欠乏層も、酸素のみ
を導入して圧力３×１０-3Torrでスパッタする第２の工
程によって補償され、第１の工程中に増加した膜の比抵
抗をほとんど初期と同じ値にまで戻すことができる。そ
して、これらの第１の工程と第２の工程を交互に繰り返
し行うことで、ターゲットのライフエンドに至るまで所
定範囲（本実施例では２．４〜３．７Ωcmの範囲）の比
抵抗を持つＩＴＯ透明導電膜を得ることができる。
されたターゲットの表面近傍の酸素欠乏層も、酸素のみ
を導入して圧力３×１０-3Torrでスパッタする第２の工
程によって補償され、第１の工程中に増加した膜の比抵
抗をほとんど初期と同じ値にまで戻すことができる。そ
して、これらの第１の工程と第２の工程を交互に繰り返
し行うことで、ターゲットのライフエンドに至るまで所
定範囲（本実施例では２．４〜３．７Ωcmの範囲）の比
抵抗を持つＩＴＯ透明導電膜を得ることができる。
【００３４】本実施例では第１の工程中に形成された酸
素欠乏層への酸素補充を行う第２の工程を、酸素のみを
導入して圧力３×１０-3Torr、電力１ｋＷで３０分間ス
パッタすることにより行って比抵抗を初期値に戻してい
るが、第２の工程における酸素分圧は１×１０-3Torr以
上であればよく、またスパッタ雰囲気はＡｒガスまたは
他の希ガスと酸素の混合ガス雰囲気でもかまわない。し
かし、ターゲットの欠乏酸素を補償する第２の工程は、
酸素分圧を下げたり、Ａｒガスや他の希ガスとの混合ガ
ス雰囲気で行うと時間がかかってしまうので、実用的に
は本実施例のように、希ガスの導入を停止して酸素のみ
の雰囲気で、しかも１×１０-3Torr以上の高い圧力で行
う方が望ましい。電力については放電ができればよく、
本実施例に限定されるものではない。
素欠乏層への酸素補充を行う第２の工程を、酸素のみを
導入して圧力３×１０-3Torr、電力１ｋＷで３０分間ス
パッタすることにより行って比抵抗を初期値に戻してい
るが、第２の工程における酸素分圧は１×１０-3Torr以
上であればよく、またスパッタ雰囲気はＡｒガスまたは
他の希ガスと酸素の混合ガス雰囲気でもかまわない。し
かし、ターゲットの欠乏酸素を補償する第２の工程は、
酸素分圧を下げたり、Ａｒガスや他の希ガスとの混合ガ
ス雰囲気で行うと時間がかかってしまうので、実用的に
は本実施例のように、希ガスの導入を停止して酸素のみ
の雰囲気で、しかも１×１０-3Torr以上の高い圧力で行
う方が望ましい。電力については放電ができればよく、
本実施例に限定されるものではない。
【００３５】また本実施例では、第１の工程では薄膜の
比抵抗が３．７Ωcmになるまで当該工程を行っている
が、この比抵抗の設定は、デバイス性能を保証できる範
囲内の値であればよく、本実施例に限定されるものでは
ない。ただし、この比抵抗の設定値は低ければ低くいほ
ど、得られる膜の比抵抗の範囲を狭く抑えることがで
き、さらにターゲットの酸素欠乏を補償する第２の工程
に要する時間を短くできるという利点を有する。
比抵抗が３．７Ωcmになるまで当該工程を行っている
が、この比抵抗の設定は、デバイス性能を保証できる範
囲内の値であればよく、本実施例に限定されるものでは
ない。ただし、この比抵抗の設定値は低ければ低くいほ
ど、得られる膜の比抵抗の範囲を狭く抑えることがで
き、さらにターゲットの酸素欠乏を補償する第２の工程
に要する時間を短くできるという利点を有する。
【００３６】前述の実施例では、第１の工程から第２の
工程への移行を、第１の工程中の薄膜の比抵抗が設定値
になったことを確認して行っているが、この第１の工程
から第２の工程への移行は、第１の工程を行う時間、あ
るいは第１の工程で作製される薄膜の累積膜厚を基準に
して行ってもよい。ちなみに本実施例の第１の工程にお
いて、薄膜の比抵抗が３．７Ωcmになるまでの時間は約
１０時間であった。
工程への移行を、第１の工程中の薄膜の比抵抗が設定値
になったことを確認して行っているが、この第１の工程
から第２の工程への移行は、第１の工程を行う時間、あ
るいは第１の工程で作製される薄膜の累積膜厚を基準に
して行ってもよい。ちなみに本実施例の第１の工程にお
いて、薄膜の比抵抗が３．７Ωcmになるまでの時間は約
１０時間であった。
【００３７】ターゲットの材質、形状、大きさ等につい
ては上記実施例のものに限られるものではない。ＳｎＯ
2 の添加量が異なるもの、あるいは形状が矩形や楕円形
のもの、焼結体ではなくプレスしただけのもの、密度が
異なるもの等に対しても本発明によるＩＴＯ透明導電膜
の作製方法を適用することができる。
ては上記実施例のものに限られるものではない。ＳｎＯ
2 の添加量が異なるもの、あるいは形状が矩形や楕円形
のもの、焼結体ではなくプレスしただけのもの、密度が
異なるもの等に対しても本発明によるＩＴＯ透明導電膜
の作製方法を適用することができる。
【００３８】上記の実施例では、ＤＣマグネトロンスパ
ッタ法を使用した場合について説明したが、ターゲット
の背後に配置したマグネットを動かすようにしたスパッ
タ法やＲＦ放電方式のスパッタ法、あるいはターゲット
の背後にマグネットを配置しない簡易型のスパッタ法に
おいても、本発明による薄膜作製方法を適用できる。こ
れによって、これらのスパッタ法でもターゲットのライ
フエンドに至るまで所定範囲の比抵抗を有するＩＴＯ透
明導電膜を作製できる。
ッタ法を使用した場合について説明したが、ターゲット
の背後に配置したマグネットを動かすようにしたスパッ
タ法やＲＦ放電方式のスパッタ法、あるいはターゲット
の背後にマグネットを配置しない簡易型のスパッタ法に
おいても、本発明による薄膜作製方法を適用できる。こ
れによって、これらのスパッタ法でもターゲットのライ
フエンドに至るまで所定範囲の比抵抗を有するＩＴＯ透
明導電膜を作製できる。
【００３９】以上に説明した実施例は、継続して多数枚
の基板の各々の上に１枚ごとスパッタによりＩＴＯ透明
導電膜を形成する第１の工程と、所定の基準により第１
の工程を中断し、薄膜形成時よりも酸素分圧の高い状態
で放電を行いターゲットの欠乏酸素を補償する第２の工
程とを、交互に繰り返し行った場合の例であった。しか
し、上記の第１の工程と第２の工程が単一（１枚）の基
板に対して交互に繰り返されて同一の基板の上へ成膜が
行われた場合、図１に示した実施例から考えて、作製さ
れる薄膜の比抵抗が膜の厚さ方向に２．４Ωcmから３．
７Ωcmへの変化を繰り返すことは容易に推測できる。ま
た第２の工程を入れずに連続して単一基板の上への成膜
を行った場合には、図２に示した例から考えて、作製さ
れる膜の比抵抗が膜の厚さ方向に２．４Ωcmから３．７
Ωcmよりもさらに高い値まで増大することも容易に推測
できる。両者の膜を比較すると、前者の膜の方が後者の
膜よりも膜全体としての比抵抗が低くなることは明らか
である。このように単一基板上への成膜においても、ス
パッタにより成膜を行う第１の工程と、ターゲットの表
面近傍の欠乏酸素を補償する第２の工程とを繰り返し行
えば、膜厚が厚くなっても比抵抗の増大を小さくするこ
とができ、さらに第１の工程から第２の工程への移行を
例えば比抵抗値の設定により行うことで、所定範囲の比
抵抗値を持つＩＴＯ透明導電膜が作製できる。このよう
に単一基板上への膜形成においても、成膜を行う第１の
工程と、ターゲットの表面近傍の欠乏酸素を補償する第
２の工程とを交互に繰り返す方法は、膜の低比抵抗化、
または膜の厚さ方向の一様性が求められる場合に有効で
ある。
の基板の各々の上に１枚ごとスパッタによりＩＴＯ透明
導電膜を形成する第１の工程と、所定の基準により第１
の工程を中断し、薄膜形成時よりも酸素分圧の高い状態
で放電を行いターゲットの欠乏酸素を補償する第２の工
程とを、交互に繰り返し行った場合の例であった。しか
し、上記の第１の工程と第２の工程が単一（１枚）の基
板に対して交互に繰り返されて同一の基板の上へ成膜が
行われた場合、図１に示した実施例から考えて、作製さ
れる薄膜の比抵抗が膜の厚さ方向に２．４Ωcmから３．
７Ωcmへの変化を繰り返すことは容易に推測できる。ま
た第２の工程を入れずに連続して単一基板の上への成膜
を行った場合には、図２に示した例から考えて、作製さ
れる膜の比抵抗が膜の厚さ方向に２．４Ωcmから３．７
Ωcmよりもさらに高い値まで増大することも容易に推測
できる。両者の膜を比較すると、前者の膜の方が後者の
膜よりも膜全体としての比抵抗が低くなることは明らか
である。このように単一基板上への成膜においても、ス
パッタにより成膜を行う第１の工程と、ターゲットの表
面近傍の欠乏酸素を補償する第２の工程とを繰り返し行
えば、膜厚が厚くなっても比抵抗の増大を小さくするこ
とができ、さらに第１の工程から第２の工程への移行を
例えば比抵抗値の設定により行うことで、所定範囲の比
抵抗値を持つＩＴＯ透明導電膜が作製できる。このよう
に単一基板上への膜形成においても、成膜を行う第１の
工程と、ターゲットの表面近傍の欠乏酸素を補償する第
２の工程とを交互に繰り返す方法は、膜の低比抵抗化、
または膜の厚さ方向の一様性が求められる場合に有効で
ある。
【００４０】前述の各実施例によるＩＴＯ透明導電膜の
作製方法では枚様式に基づくスパッタ法を前提として説
明したが、本発明に係るＩＴＯ透明導電膜の作製方法は
インライン成膜法に適用することもできるのは勿論であ
る。
作製方法では枚様式に基づくスパッタ法を前提として説
明したが、本発明に係るＩＴＯ透明導電膜の作製方法は
インライン成膜法に適用することもできるのは勿論であ
る。
【００４１】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように本発明によ
れば、次の効果を奏する。
れば、次の効果を奏する。
【００４２】本発明によれば、連続的なスパッタにより
継続して複数枚の基板の各々に薄膜を形成する第１の工
程と、第１の工程を中断し薄膜形成工程よりも酸素分圧
の高い状態で放電を行いターゲットの欠乏酸素を補償す
る第２の工程とを繰り返し行うので、第２の工程により
第１の工程で生じたターゲットの表面近傍の酸素欠乏層
の酸素補償を行うことができ、ターゲットの表面領域を
初期と同様の酸素濃度状態にすることができる。この結
果、連続的なスパッタによる複数枚の基板へのＩＴＯ透
明導電膜の作製を行っても、各基板で所定範囲内の比抵
抗値を有するＩＴＯ透明導電膜を得ることができ、ター
ゲットをライフエンドまで使い切ることができる。
継続して複数枚の基板の各々に薄膜を形成する第１の工
程と、第１の工程を中断し薄膜形成工程よりも酸素分圧
の高い状態で放電を行いターゲットの欠乏酸素を補償す
る第２の工程とを繰り返し行うので、第２の工程により
第１の工程で生じたターゲットの表面近傍の酸素欠乏層
の酸素補償を行うことができ、ターゲットの表面領域を
初期と同様の酸素濃度状態にすることができる。この結
果、連続的なスパッタによる複数枚の基板へのＩＴＯ透
明導電膜の作製を行っても、各基板で所定範囲内の比抵
抗値を有するＩＴＯ透明導電膜を得ることができ、ター
ゲットをライフエンドまで使い切ることができる。
【００４３】また本発明によれば、単一の基板の上への
ＩＴＯ透明導電膜形成においても、スパッタにより成膜
を行う第１の工程と、ターゲットの表面近傍の欠乏酸素
を補償する第２の工程とを交互に繰り返し行うことによ
り、膜の厚さ方向の比抵抗の増大を小さくすることがで
きる。この結果、膜厚が厚くなっても所定範囲の比抵抗
値を持つＩＴＯ透明導電膜を得ることができる。
ＩＴＯ透明導電膜形成においても、スパッタにより成膜
を行う第１の工程と、ターゲットの表面近傍の欠乏酸素
を補償する第２の工程とを交互に繰り返し行うことによ
り、膜の厚さ方向の比抵抗の増大を小さくすることがで
きる。この結果、膜厚が厚くなっても所定範囲の比抵抗
値を持つＩＴＯ透明導電膜を得ることができる。
【００４４】さらに第２の工程を、希ガスの導入を中止
し酸素のみを導入し、かつ酸素分圧が１×１０-3Torr以
上となる雰囲気で行うようにしたので、第２の工程によ
り第１の工程で生じたターゲットの表面近傍の酸素欠乏
層の酸素補償を実際に有効に行うことができ、ターゲッ
トの表面領域を初期と同様の酸素濃度状態にすることが
できる。
し酸素のみを導入し、かつ酸素分圧が１×１０-3Torr以
上となる雰囲気で行うようにしたので、第２の工程によ
り第１の工程で生じたターゲットの表面近傍の酸素欠乏
層の酸素補償を実際に有効に行うことができ、ターゲッ
トの表面領域を初期と同様の酸素濃度状態にすることが
できる。
【００４５】本発明によれば、第１の工程によって生じ
る比抵抗の値を基準にして第２の工程へ移行するように
したため、連続的なスパッタによる多数枚の基板の上へ
のＩＴＯ透明導電膜の作製を行ってもターゲットのライ
フエンドに至るまで所定範囲内の比抵抗を持つＩＴＯ透
明導電膜を得ることができ、また単一の基板の上への成
膜では膜厚が厚くなっても所定範囲の比抵抗を有するＩ
ＴＯ透明導電膜を得ることができる。
る比抵抗の値を基準にして第２の工程へ移行するように
したため、連続的なスパッタによる多数枚の基板の上へ
のＩＴＯ透明導電膜の作製を行ってもターゲットのライ
フエンドに至るまで所定範囲内の比抵抗を持つＩＴＯ透
明導電膜を得ることができ、また単一の基板の上への成
膜では膜厚が厚くなっても所定範囲の比抵抗を有するＩ
ＴＯ透明導電膜を得ることができる。
【図１】本発明による膜作製方法で作製したＩＴＯ透明
導電膜における積算電力に対する膜の比抵抗の変化を示
すグラフである。
導電膜における積算電力に対する膜の比抵抗の変化を示
すグラフである。
【図２】従来の膜作製方法で作製したＩＴＯ透明導電膜
における積算電力に対する膜の比抵抗の変化を示すグラ
フである。
における積算電力に対する膜の比抵抗の変化を示すグラ
フである。
１１ 第１の工程における膜の比抵抗の変化
状態 １２ 第２の工程における膜の比抵抗が初期
の値に戻る状態
状態 １２ 第２の工程における膜の比抵抗が初期
の値に戻る状態
Claims (6)
- 【請求項１】 ＩｎおよびＳｎの酸化物の混合体をター
ゲットとして用い、希ガスと酸素を導入して作られる雰
囲気中で、スパッタ法により、ＩｎとＯを基本構成元素
としＳｎをドナーとして添加したＩＴＯ透明導電膜を作
製する方法において、 基板の上に前記ＩＴＯ透明導電膜を形成する第１の工程
と、前記第１の工程を中断し前記第１の工程よりも酸素
分圧の高い状態で放電を行い前記ターゲットの欠乏酸素
を補償する第２の工程とを含み、前記第１の工程と前記
第２の工程を交互に繰り返すことを特徴とするＩＴＯ透
明導電膜の作製方法。 - 【請求項２】 請求項１記載のＩＴＯ透明導電膜の作製
方法において、前記第１の工程によって、継続して複数
の基板のそれぞれに前記ＩＴＯ透明導電膜を形成し、そ
の後前記第２の工程を行うことを特徴とするＩＴＯ透明
導電膜の作製方法。 - 【請求項３】 請求項１記載のＩＴＯ透明導電膜の作製
方法において、１枚の基板に対して前記第１の工程と前
記第２の工程を交互に繰り返すことを特徴とするＩＴＯ
透明導電膜の作製方法。 - 【請求項４】 請求項１〜３のいずれか１記載のＩＴＯ
透明導電膜の作製方法において、前記第２の工程におけ
る酸素分圧が１×１０-3Torr以上であることを特徴とす
るＩＴＯ透明導電膜の作製方法。 - 【請求項５】 請求項４記載のＩＴＯ透明導電膜の作製
方法において、前記希ガスの導入を停止し前記酸素のみ
を導入した雰囲気で前記第２の工程を行うことを特徴と
するＩＴＯ透明導電膜の作製方法。 - 【請求項６】 請求項１〜５のいずれか１項記載のＩＴ
Ｏ透明導電膜の作製方法において、前記ＩＴＯ透明導電
膜の比抵抗が設定値より高くなったとき前記第１の工程
を中断して前記第２の工程に移行し、この第２の工程を
所定の時間行った後、再び前記第１の工程を開始し、そ
の後同様にして前記第１の工程と前記第２の工程を交互
に繰り返すことを特徴とするＩＴＯ透明導電膜の作製方
法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6242202A JPH0874034A (ja) | 1994-09-09 | 1994-09-09 | Ｉｔｏ透明導電膜の作製方法 |
| KR1019950021523A KR100189218B1 (ko) | 1994-09-09 | 1995-07-21 | Ito 투명도전막의 제작방법 |
| US08/508,563 US6425990B1 (en) | 1994-09-09 | 1995-07-28 | Method for fabricating transparent conductive ITO film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6242202A JPH0874034A (ja) | 1994-09-09 | 1994-09-09 | Ｉｔｏ透明導電膜の作製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0874034A true JPH0874034A (ja) | 1996-03-19 |
Family
ID=17085786
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6242202A Pending JPH0874034A (ja) | 1994-09-09 | 1994-09-09 | Ｉｔｏ透明導電膜の作製方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6425990B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0874034A (ja) |
| KR (1) | KR100189218B1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002071414A1 (fr) * | 2001-03-07 | 2002-09-12 | Ueyama Electric Co., Ltd. | Film conducteur transparent depose sur un substrat et procede de fabrication d'un filtre colore |
| CN104651796A (zh) * | 2013-11-19 | 2015-05-27 | 北京北方微电子基地设备工艺研究中心有限责任公司 | Ito薄膜的电阻调节方法 |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20080233291A1 (en) * | 2007-03-23 | 2008-09-25 | Chandrasekaran Casey K | Method for depositing an inorganic layer to a thermal transfer layer |
| US10000965B2 (en) | 2010-01-16 | 2018-06-19 | Cardinal Cg Company | Insulating glass unit transparent conductive coating technology |
| US9862640B2 (en) | 2010-01-16 | 2018-01-09 | Cardinal Cg Company | Tin oxide overcoat indium tin oxide coatings, coated glazings, and production methods |
| US10000411B2 (en) | 2010-01-16 | 2018-06-19 | Cardinal Cg Company | Insulating glass unit transparent conductivity and low emissivity coating technology |
| US10060180B2 (en) | 2010-01-16 | 2018-08-28 | Cardinal Cg Company | Flash-treated indium tin oxide coatings, production methods, and insulating glass unit transparent conductive coating technology |
| RU2558063C2 (ru) | 2010-01-16 | 2015-07-27 | КАРДИНАЛ СиДжи КОМПАНИ | Высококачественные низкоэмиссионные покрытия, низкоэмиссионные стеклопакеты и способы их изготовления |
| US11155493B2 (en) | 2010-01-16 | 2021-10-26 | Cardinal Cg Company | Alloy oxide overcoat indium tin oxide coatings, coated glazings, and production methods |
| US11028012B2 (en) | 2018-10-31 | 2021-06-08 | Cardinal Cg Company | Low solar heat gain coatings, laminated glass assemblies, and methods of producing same |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4094763A (en) * | 1970-07-31 | 1978-06-13 | Ppg Industries, Inc. | Sputter coating of glass with an oxide of a metal having an atomic number between 48 and 51 and mixtures thereof |
| US4349425A (en) * | 1977-09-09 | 1982-09-14 | Hitachi, Ltd. | Transparent conductive films and methods of producing same |
| NL8401721A (nl) * | 1984-05-29 | 1985-12-16 | Leer Koninklijke Emballage | Werkwijze en stelsel voor het produceren van een reactief gesputterde geleidende transparante metaaloxidefilm op een doorlopende materiaalbaan. |
| US4842705A (en) * | 1987-06-04 | 1989-06-27 | Siemens Aktiengesellschaft | Method for manufacturing transparent conductive indium-tin oxide layers |
| DE68909618T2 (de) * | 1988-01-09 | 1994-05-05 | Sumitomo Bakelite Co | Verfahren zur Herstellung eines mit einer Dünnschicht aus Metalloxid überzogenen durchsichtigen leitenden Films. |
| JPH01268859A (ja) * | 1988-04-20 | 1989-10-26 | Casio Comput Co Ltd | 透明導電膜の形成方法および形成装置 |
| JPH0751746B2 (ja) | 1988-08-05 | 1995-06-05 | 松下電器産業株式会社 | 酸化物薄膜製造法 |
-
1994
- 1994-09-09 JP JP6242202A patent/JPH0874034A/ja active Pending
-
1995
- 1995-07-21 KR KR1019950021523A patent/KR100189218B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1995-07-28 US US08/508,563 patent/US6425990B1/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002071414A1 (fr) * | 2001-03-07 | 2002-09-12 | Ueyama Electric Co., Ltd. | Film conducteur transparent depose sur un substrat et procede de fabrication d'un filtre colore |
| CN104651796A (zh) * | 2013-11-19 | 2015-05-27 | 北京北方微电子基地设备工艺研究中心有限责任公司 | Ito薄膜的电阻调节方法 |
| CN104651796B (zh) * | 2013-11-19 | 2017-06-06 | 北京北方微电子基地设备工艺研究中心有限责任公司 | Ito薄膜的电阻调节方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR960010898A (ko) | 1996-04-20 |
| KR100189218B1 (ko) | 1999-06-01 |
| US6425990B1 (en) | 2002-07-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS62287071A (ja) | 薄膜の形成装置および形成方法 | |
| JP2002053954A (ja) | 物理蒸着真空チャンバ、物理蒸着方法、薄膜デバイスおよび液晶ディスプレイ | |
| JPH0874034A (ja) | Ｉｔｏ透明導電膜の作製方法 | |
| US5605610A (en) | Method of fabricating transparent conductive ito films | |
| WO1993010555A1 (en) | Polycristalline silicon thin film and process for forming it at low temperature | |
| CN115679272A (zh) | 一种物理气相沉积制备金属薄膜的方法 | |
| JP2004169138A (ja) | 透明導電膜の製造方法及び製造装置 | |
| EP0030162B1 (en) | Amorphous silicon mis device | |
| WO2001009929A2 (en) | Method for etch rate enhancement by background oxygen control in a soft etch system | |
| JP3615647B2 (ja) | 透明導電膜の製造方法およびその透明導電膜 | |
| CN108385073B (zh) | Ito薄膜的制作方法 | |
| JP3727693B2 (ja) | ＴｉＮ膜製造方法 | |
| JPH09302464A (ja) | 高周波スパッタ装置および複合酸化物の薄膜形成方法 | |
| SU1499573A1 (ru) | Способ получени прозрачных провод щих пленок на основе оксидов инди и олова | |
| JP2506961B2 (ja) | 薄膜トランジスタの製造方法 | |
| JP4587548B2 (ja) | 酸化物透明導電膜の作製方法 | |
| JPS61292817A (ja) | 透明電導性金属酸化物膜の形成方法 | |
| JP5312138B2 (ja) | スパッタリング方法 | |
| JPS628408A (ja) | 改良されたスパツタリング法 | |
| JP2003109904A (ja) | 微量不純物を含むシリコン膜を形成する方法 | |
| JP3162511B2 (ja) | 非晶質シリコン膜の作製方法 | |
| CN118019440A (zh) | NbOx选通管及其制备方法 | |
| CN114864816A (zh) | 制作工艺、半导体存储器件及半导体工艺设备 | |
| JP2591351B2 (ja) | 薄膜トランジスタの製造方法 | |
| KR100209701B1 (ko) | 유전막 형성방법 |