JPH0859916A - アタクチックおよびシンジオタクチックポリプロピレンの熱可塑性組成物 - Google Patents
アタクチックおよびシンジオタクチックポリプロピレンの熱可塑性組成物Info
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- JPH0859916A JPH0859916A JP7202522A JP20252295A JPH0859916A JP H0859916 A JPH0859916 A JP H0859916A JP 7202522 A JP7202522 A JP 7202522A JP 20252295 A JP20252295 A JP 20252295A JP H0859916 A JPH0859916 A JP H0859916A
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Abstract
(57)【要約】
【解決手段】 （Ａ）次の特性：〔η〕＞１ｄｌ／ｇ、
シンジオタクチックダイアド（ｒ）の％−アイソタクチ
ックダイアド（ｍ）の％＞０、（ＣＨ2）n（ｎ≧２）序
列に含まれるＣＨ2基が２％以下、ベルヌーイアニティ
指数＝１±０．２を有する非晶質プロピレンポリマーの
１〜９９重量％と（Ｂ）本質的にシンジオタクチック構
造を有し、任意に式ＣＨ2＝ＣＨＲ（式中Ｒは水素原子
または２〜１０の炭素原子を有するアルキル基）のα−
オレフィンから誘導の単位０．１〜３０モル％を含有す
るプロピレンポリマーの１〜９９重量％とからなる熱可
塑性組成物及びそれから得られる製品。 【効果】 従来のシンジオタクチックポリプロピレンと
比較して、弾性−機械性が改良されたプロピレンポリマ
ーの組成物が得られる。その上、これから得られたフィ
ルムは、従来のフィルムより低いシール温度を有する。
シンジオタクチックダイアド（ｒ）の％−アイソタクチ
ックダイアド（ｍ）の％＞０、（ＣＨ2）n（ｎ≧２）序
列に含まれるＣＨ2基が２％以下、ベルヌーイアニティ
指数＝１±０．２を有する非晶質プロピレンポリマーの
１〜９９重量％と（Ｂ）本質的にシンジオタクチック構
造を有し、任意に式ＣＨ2＝ＣＨＲ（式中Ｒは水素原子
または２〜１０の炭素原子を有するアルキル基）のα−
オレフィンから誘導の単位０．１〜３０モル％を含有す
るプロピレンポリマーの１〜９９重量％とからなる熱可
塑性組成物及びそれから得られる製品。 【効果】 従来のシンジオタクチックポリプロピレンと
比較して、弾性−機械性が改良されたプロピレンポリマ
ーの組成物が得られる。その上、これから得られたフィ
ルムは、従来のフィルムより低いシール温度を有する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、熱可塑性ポリマ
ー組成物、特に良好な弾性を有するプロピレンポリマー
組成物に関する。この発明は、また、これらの組成物か
ら得ることができる製品、特に低温ヒートシール性フィ
ルムに関する。
ー組成物、特に良好な弾性を有するプロピレンポリマー
組成物に関する。この発明は、また、これらの組成物か
ら得ることができる製品、特に低温ヒートシール性フィ
ルムに関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】シンジ
オタクチックポリプロピレンは、フィシャーの表示によ
れば、主鎖の連続モノマー単位の３級炭素原子に結合し
たメチルが、主鎖の面に対して一方側と他方側と交互に
存在するポリプロピレンとして定義できることが知られ
ている。シンジオタクチックポリプロピレンとその製法
はナッタによる米国特許第3,258,455号に始めて記載さ
れた。この特許では、三塩化チタンとジエチルアルミニ
ウムモノクロリドから作った触媒を使用して、シンジオ
タクチックポリプロピレンが製造されている。
オタクチックポリプロピレンは、フィシャーの表示によ
れば、主鎖の連続モノマー単位の３級炭素原子に結合し
たメチルが、主鎖の面に対して一方側と他方側と交互に
存在するポリプロピレンとして定義できることが知られ
ている。シンジオタクチックポリプロピレンとその製法
はナッタによる米国特許第3,258,455号に始めて記載さ
れた。この特許では、三塩化チタンとジエチルアルミニ
ウムモノクロリドから作った触媒を使用して、シンジオ
タクチックポリプロピレンが製造されている。
【０００３】次いで、米国特許第3,305,538号には、シ
ンジオタクチックポリプロピレンの製造に、バナジウム
トリアセチルアセトネートとバナジウムハライドとを有
機アルミニウム化合物との組合せで使用することが記載
されている。しかし、上記の特許で記載の触媒で得られ
たポリマーはシンジオタクチシティ指数が満足しうるも
のではない。
ンジオタクチックポリプロピレンの製造に、バナジウム
トリアセチルアセトネートとバナジウムハライドとを有
機アルミニウム化合物との組合せで使用することが記載
されている。しかし、上記の特許で記載の触媒で得られ
たポリマーはシンジオタクチシティ指数が満足しうるも
のではない。
【０００４】高いシンジオタクチシティ指数を有するポ
リプロピレンの製造が米国特許第4,892,851号に記載さ
れており、重合が、特異なメタロセン化合物とポリメチ
ルアルモキサンとからなる触媒の存在下で行われてい
る。この特許で使用された好ましい触媒は、イソプロピ
リデン（シクロペンタジエニル）（フルオレニル）ジル
コニウムジクロリド〔Ｍｅ2Ｃ（Ｃｐ)(９−Ｆｌｕ）Ｚ
ｒＣｌ2〕または対応するハフニウム化合物と、約１３
００の平均分子量のメチルアルモキサン（ＭＡＯ）から
なるものである。これらの触媒の存在下、液体プロピレ
ン中で行う重合により、９０％以上のシンジオタクチシ
ティ指数の結晶性ポリプロピレンが作られる。
リプロピレンの製造が米国特許第4,892,851号に記載さ
れており、重合が、特異なメタロセン化合物とポリメチ
ルアルモキサンとからなる触媒の存在下で行われてい
る。この特許で使用された好ましい触媒は、イソプロピ
リデン（シクロペンタジエニル）（フルオレニル）ジル
コニウムジクロリド〔Ｍｅ2Ｃ（Ｃｐ)(９−Ｆｌｕ）Ｚ
ｒＣｌ2〕または対応するハフニウム化合物と、約１３
００の平均分子量のメチルアルモキサン（ＭＡＯ）から
なるものである。これらの触媒の存在下、液体プロピレ
ン中で行う重合により、９０％以上のシンジオタクチシ
ティ指数の結晶性ポリプロピレンが作られる。
【０００５】しかし、ここで得ることができる高いシン
ジオタクチックで結晶性のポリプロピレンは、特に高い
歪に付すと、弾性がよくない特性がある。その上、この
シンジオタクチックポリプロピレンから得られるフィル
ムのシール温度は、低温ヒートシールフィルムの分野で
有利に使用するのに十分に低いものではない。
ジオタクチックで結晶性のポリプロピレンは、特に高い
歪に付すと、弾性がよくない特性がある。その上、この
シンジオタクチックポリプロピレンから得られるフィル
ムのシール温度は、低温ヒートシールフィルムの分野で
有利に使用するのに十分に低いものではない。
【０００６】従って、このシンジオタクチックポリプロ
ピレンの応用分野を拡げるのに、シンジオタクチックポ
リプロピレンの弾性とそれから得られたフィルムのシー
ル温度の両方を改良する必要がある。
ピレンの応用分野を拡げるのに、シンジオタクチックポ
リプロピレンの弾性とそれから得られたフィルムのシー
ル温度の両方を改良する必要がある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】シンジオタクチックポリ
プロピレンと比較して、弾性−機械性が改良されたプロ
ピレンポリマーの組成物を意外にも見出した。その上、
これから得ることができるフィルムは、シンジオタクチ
ックポリプロピレンからのフィルムより低いシール温度
を有する。
プロピレンと比較して、弾性−機械性が改良されたプロ
ピレンポリマーの組成物を意外にも見出した。その上、
これから得ることができるフィルムは、シンジオタクチ
ックポリプロピレンからのフィルムより低いシール温度
を有する。
【０００８】かくして、この発明の第１の目的によれ
ば、 （Ａ）次の特性： −〔η〕＞１ ｄｌ／ｇ， −シンジオタクチックダイアド〔ｒ〕の％−アイソタク
チックダイアド（ｍ）の％＞０ −（ＣＨ2）n序列（η≧２）中に含有されるＣＨ2基の
２％以下 −ベルヌーイアニティ指数（Bernoullianity index）＝
１±０．２を有する非晶質プロピレンポリマーの１〜９
９重量％と、 （Ｂ）本質的に、シンジオタクチック構造を有し、任意
に式ＣＨ2＝ＣＨＲ（Ｒは水素原子または２〜１０の炭
素原子を有するアルキル基）のα−オレフィン由来の単
位０．１〜３０モル％を含有するプロピレンポリマーの
１〜９９重量％、とからなる熱可塑性組成物を提供す
る。
ば、 （Ａ）次の特性： −〔η〕＞１ ｄｌ／ｇ， −シンジオタクチックダイアド〔ｒ〕の％−アイソタク
チックダイアド（ｍ）の％＞０ −（ＣＨ2）n序列（η≧２）中に含有されるＣＨ2基の
２％以下 −ベルヌーイアニティ指数（Bernoullianity index）＝
１±０．２を有する非晶質プロピレンポリマーの１〜９
９重量％と、 （Ｂ）本質的に、シンジオタクチック構造を有し、任意
に式ＣＨ2＝ＣＨＲ（Ｒは水素原子または２〜１０の炭
素原子を有するアルキル基）のα−オレフィン由来の単
位０．１〜３０モル％を含有するプロピレンポリマーの
１〜９９重量％、とからなる熱可塑性組成物を提供す
る。
【０００９】他の目的によれば、この発明は、この発明
の熱可塑性組成物から得ることができる製品を提供する
ものである。
の熱可塑性組成物から得ることができる製品を提供する
ものである。
【００１０】
【発明の実施の形態】この発明の組成物における成分の
重量比（Ａ）／（Ｂ）は、好ましくは５：９５〜９５：
５の間で、より好ましくは１０：９０〜９０：１０の間
でさらにより好ましくは３０：７０〜７０：３０の間で
ある。この発明の組成物は、高い歪（deformation）下
に弾性を示し、この弾性は組成物の単一成分のものより
著しく改良されているのが認められている。この弾性
は、特に周囲温度で衝撃強さに特に反映され、この組成
物を、高い機械強度が要求される物品の製造に有用な組
成物とする。
重量比（Ａ）／（Ｂ）は、好ましくは５：９５〜９５：
５の間で、より好ましくは１０：９０〜９０：１０の間
でさらにより好ましくは３０：７０〜７０：３０の間で
ある。この発明の組成物は、高い歪（deformation）下
に弾性を示し、この弾性は組成物の単一成分のものより
著しく改良されているのが認められている。この弾性
は、特に周囲温度で衝撃強さに特に反映され、この組成
物を、高い機械強度が要求される物品の製造に有用な組
成物とする。
【００１１】その上、この発明の組成物から得たフィル
ムは、シンジオタクチックポリプロピレンの単独で作っ
たフィルムよりかなり低くかつ成分（Ａ）の代りに通常
の非晶質ポリプロピレンを用いる組成物で得たフィルム
より低いシール温度を示す。この発明による組成物成分
（Ａ）の非晶質プロピレンポリマーならびにその製法
は、ヨーロッパ特許出願EP604,917号に記載されてお
り、その内容をここに参照として導入する。
ムは、シンジオタクチックポリプロピレンの単独で作っ
たフィルムよりかなり低くかつ成分（Ａ）の代りに通常
の非晶質ポリプロピレンを用いる組成物で得たフィルム
より低いシール温度を示す。この発明による組成物成分
（Ａ）の非晶質プロピレンポリマーならびにその製法
は、ヨーロッパ特許出願EP604,917号に記載されてお
り、その内容をここに参照として導入する。
【００１２】この非晶質プロピレンポリマーは、実質的
に結晶性がない。その溶融エンタルピー値（ΔＨｆ）は
一般に約２０Ｊ／ｇより低く、好ましくは１０Ｊ／ｇよ
り低い。その極限粘度数値〔η〕は１．３〜２ｄｌ／ｇ
の間が好ましい。この非晶質プロピレンポリマーの13Ｃ
−ＮＭＲ分析は、ポリマー鎖のタクチシティの情報、す
なわち３級カーボンの配置の分布の情報を与える。
に結晶性がない。その溶融エンタルピー値（ΔＨｆ）は
一般に約２０Ｊ／ｇより低く、好ましくは１０Ｊ／ｇよ
り低い。その極限粘度数値〔η〕は１．３〜２ｄｌ／ｇ
の間が好ましい。この非晶質プロピレンポリマーの13Ｃ
−ＮＭＲ分析は、ポリマー鎖のタクチシティの情報、す
なわち３級カーボンの配置の分布の情報を与える。
【００１３】このポリマーの構造は、実質的にアタクチ
ックで整列する。しかし、シンジオタクチックダイアド
（ｒ）はアイソタクチックダイアド（ｍ）より多数であ
る。好ましくは％ｒ−％ｍ＞５。上記のプロピレンポリ
マーの構造は、高度にリジオレギュラー（regioregula
r）に整列している。事実、（ＣＨ2）n（ｎ≧２）の序
列に関するシグナールは13Ｃ−ＮＭＲ分析で検出できな
い。従って、ＣＨ2基の一般に２％以下、好ましくは１
％以下が（ＣＨ2）n序列（η≧２）に含まれる。
ックで整列する。しかし、シンジオタクチックダイアド
（ｒ）はアイソタクチックダイアド（ｍ）より多数であ
る。好ましくは％ｒ−％ｍ＞５。上記のプロピレンポリ
マーの構造は、高度にリジオレギュラー（regioregula
r）に整列している。事実、（ＣＨ2）n（ｎ≧２）の序
列に関するシグナールは13Ｃ−ＮＭＲ分析で検出できな
い。従って、ＣＨ2基の一般に２％以下、好ましくは１
％以下が（ＣＨ2）n序列（η≧２）に含まれる。
【００１４】ベルヌーイアニティ指数は次式で定義さ
れ、 Ｂ＝４〔ｍｍ〕〔ｒｒ〕／〔ｍｒ〕2 単一に近い値、特に０．８〜１．２の範囲内、好ましく
は０．９〜１．１の範囲内である。上記のプロピレンポ
リマーの分子量は、高いのに加えて、かなり狭い範囲内
に分布している。分子量分布指数は比Ｍｗ／Ｍｎで与え
られ、一般に５より低く、好ましくは４より低く、より
好ましくは３より低い。
れ、 Ｂ＝４〔ｍｍ〕〔ｒｒ〕／〔ｍｒ〕2 単一に近い値、特に０．８〜１．２の範囲内、好ましく
は０．９〜１．１の範囲内である。上記のプロピレンポ
リマーの分子量は、高いのに加えて、かなり狭い範囲内
に分布している。分子量分布指数は比Ｍｗ／Ｍｎで与え
られ、一般に５より低く、好ましくは４より低く、より
好ましくは３より低い。
【００１５】この発明による組成物の成分（Ｂ）のシン
ジオタクチック構造を本質的に有するプロピレンホモポ
リマーは、上記の米国特許第4,892,851号（内容をここ
に参照として入れる）に記載のように、Ｍｅ2Ｃ（Ｃｐ)
(９−Ｆｌｕ）ＺｒＣｌ2のようなシンジオ特異性メタロ
セン化合物とＭＡＯからなる触媒系を用いて作ることが
できる。
ジオタクチック構造を本質的に有するプロピレンホモポ
リマーは、上記の米国特許第4,892,851号（内容をここ
に参照として入れる）に記載のように、Ｍｅ2Ｃ（Ｃｐ)
(９−Ｆｌｕ）ＺｒＣｌ2のようなシンジオ特異性メタロ
セン化合物とＭＡＯからなる触媒系を用いて作ることが
できる。
【００１６】そのシンジオタクチックプロピレンホモポ
リマーは、一般に、次の特徴を有する。 −１１０℃〜１４０℃の間の溶融点、 −２０〜５０Ｊ／ｇの間の結晶化熱、 −〔η〕＞１ｄｌ／ｇ。
リマーは、一般に、次の特徴を有する。 −１１０℃〜１４０℃の間の溶融点、 −２０〜５０Ｊ／ｇの間の結晶化熱、 −〔η〕＞１ｄｌ／ｇ。
【００１７】この発明による組成物の成分（Ｂ）の本質
的にシンジオタクチック構造をもつプロピレンコポリマ
ーとその製法は、例えばヨーロッパ特許出願EP464,684
とEP395,055に記載（その内容をここに参照として入れ
る）されている。そのコポリマーは、一般に次の特性を
有する。 −１１０℃〜１３０℃の間の溶融点、 −２５℃で１０％以下のキシレン可溶分、 −〔η〕＞１ｄｌ／ｇ。
的にシンジオタクチック構造をもつプロピレンコポリマ
ーとその製法は、例えばヨーロッパ特許出願EP464,684
とEP395,055に記載（その内容をここに参照として入れ
る）されている。そのコポリマーは、一般に次の特性を
有する。 −１１０℃〜１３０℃の間の溶融点、 −２５℃で１０％以下のキシレン可溶分、 −〔η〕＞１ｄｌ／ｇ。
【００１８】この発明による組成物の成分（Ｂ）のシン
ジオタクチックプロピレンポリマーは好ましくは１〜３
ｄｌ／ｇ、より好ましくは１．３〜２ｄｌ／ｇの極限粘
度数値（instrinsic viscosity）〔η〕を有する。この
発明による組成物の好ましい成分（Ｂ）は本質的シンジ
オタクチック構造をもつプロピレンポリマーである。
ジオタクチックプロピレンポリマーは好ましくは１〜３
ｄｌ／ｇ、より好ましくは１．３〜２ｄｌ／ｇの極限粘
度数値（instrinsic viscosity）〔η〕を有する。この
発明による組成物の好ましい成分（Ｂ）は本質的シンジ
オタクチック構造をもつプロピレンポリマーである。
【００１９】この発明による熱可塑性組成物は、組成物
から作ることが意図する物品に特別の性質を付与する添
加剤を含むことができる。使用できる添加剤は、例えば
安定剤、抗酸化剤、腐食防止剤など熱可塑性ポリマー組
成物に通常使用されるものである。その上、この発明の
組成物に、無機または有機（高分子でもよい）充填剤を
含めることができる。このような添加剤と充填剤の添加
量は、当業者に知られているか、または通常のテストで
容易に決定できる通常の量であり、一般に最終組成物の
５重量％までである。
から作ることが意図する物品に特別の性質を付与する添
加剤を含むことができる。使用できる添加剤は、例えば
安定剤、抗酸化剤、腐食防止剤など熱可塑性ポリマー組
成物に通常使用されるものである。その上、この発明の
組成物に、無機または有機（高分子でもよい）充填剤を
含めることができる。このような添加剤と充填剤の添加
量は、当業者に知られているか、または通常のテストで
容易に決定できる通常の量であり、一般に最終組成物の
５重量％までである。
【００２０】この発明の熱可塑性組成物は、成分をバン
バリ型（Banbury-type）内部混合機で混合して作ること
ができる。この発明の組成物は、一般にペレットの形で
得られる。このペレットは、熱可塑性材料の普通の加工
法、例えば成形（金型成形等）、押出、射出などで製品
にすることができる。
バリ型（Banbury-type）内部混合機で混合して作ること
ができる。この発明の組成物は、一般にペレットの形で
得られる。このペレットは、熱可塑性材料の普通の加工
法、例えば成形（金型成形等）、押出、射出などで製品
にすることができる。
【００２１】特に、成形法（moulding）で得た製品は、
高い歪での強度が要求される物品に特に興味のある弾性
を備えている。一方、押出法で得た製品は、低温熱シー
ルフィルムの分野で特に興味があるシール温度を示す。
次で示す実施例でのデータから分るように、この発明の
組成物は、それの個々の成分と異なり、良好な組合せの
弾性−機械特性を示す。
高い歪での強度が要求される物品に特に興味のある弾性
を備えている。一方、押出法で得た製品は、低温熱シー
ルフィルムの分野で特に興味があるシール温度を示す。
次で示す実施例でのデータから分るように、この発明の
組成物は、それの個々の成分と異なり、良好な組合せの
弾性−機械特性を示す。
【００２２】一般に、成分（Ａ）は、低歪で良好な弾性
を有するが、破断強さで満足する値を示さない。逆に、
成分（Ｂ）は一般に破断強さで良好な値を示すが、弾性
は、この発明の組成物に比較して弱い（高い残留伸び
値）。この発明の組成物の高い弾性プラスチック性は、
高い破断強さ値と組合された低い残留伸び値で例証され
る。特に、この発明の組成物の弾性は、各々の成分の高
い歪での弾性に対して著しく改良される。事実、組成物
を作る個々の成分のサンプルで２００％伸び率後に破断
が常に観察されるが、この発明の組成物のサンプルを同
じ伸び率に付したとき、最良の観察ケースで５０％以下
である永久歪のみを示す。
を有するが、破断強さで満足する値を示さない。逆に、
成分（Ｂ）は一般に破断強さで良好な値を示すが、弾性
は、この発明の組成物に比較して弱い（高い残留伸び
値）。この発明の組成物の高い弾性プラスチック性は、
高い破断強さ値と組合された低い残留伸び値で例証され
る。特に、この発明の組成物の弾性は、各々の成分の高
い歪での弾性に対して著しく改良される。事実、組成物
を作る個々の成分のサンプルで２００％伸び率後に破断
が常に観察されるが、この発明の組成物のサンプルを同
じ伸び率に付したとき、最良の観察ケースで５０％以下
である永久歪のみを示す。
【００２３】この発明の組成物は、機械特性が良好なの
に加えて透明性が良好である。次の実施例で示されるよ
うに、この発明の組成物から得たフィルムは、成分
（Ｂ）単独で得たフィルムならびに成分（Ａ）の代りに
通常の非晶質ポリプロピレン（Ｃ）を用いて得たフィル
ムより実質的に低いシーリング−開始温度（sealing-in
itiation-temperature,SIT）を示す。
に加えて透明性が良好である。次の実施例で示されるよ
うに、この発明の組成物から得たフィルムは、成分
（Ｂ）単独で得たフィルムならびに成分（Ａ）の代りに
通常の非晶質ポリプロピレン（Ｃ）を用いて得たフィル
ムより実質的に低いシーリング−開始温度（sealing-in
itiation-temperature,SIT）を示す。
【００２４】この発明のさらなる特徴は、例示の目的で
挙げ発明を限定しない次の実施例で明らかにされよう。特性付け 極限粘度数値（instrinsic viscosity）〔η〕はテトラ
リン中１３５℃で測定した。
挙げ発明を限定しない次の実施例で明らかにされよう。特性付け 極限粘度数値（instrinsic viscosity）〔η〕はテトラ
リン中１３５℃で測定した。
【００２５】13Ｃ−ＮＭＲ分析は、ブルカーＡＣ２００
装置を用い、５０．３２３ＭＨｚ、溶剤としてＣ2Ｄ2Ｃ
ｌ4（溶剤２．５ｍｌに約３００ｍｇのポリマー溶
解）、１２０℃の温度で行った。分子量分布は、ウォー
タース１５０装置で、オルト−ジクロロベンゼン中１３
５℃でのＧＰＣ分析で測定した。
装置を用い、５０．３２３ＭＨｚ、溶剤としてＣ2Ｄ2Ｃ
ｌ4（溶剤２．５ｍｌに約３００ｍｇのポリマー溶
解）、１２０℃の温度で行った。分子量分布は、ウォー
タース１５０装置で、オルト−ジクロロベンゼン中１３
５℃でのＧＰＣ分析で測定した。
【００２６】示差走査カロリメトリー（ＤＳＣ）測定
は、次の手法に従い、パーキンエルマー社のＤＳＣ−７
装置で行った。約１０ｍｇのサンプルを２０℃／分の速
度で４０℃から２００℃に加熱した。サンプルを２００
℃で５分間保持し、次いで同じ速度で４０℃に冷却し
た。第２の加熱スキャンは、第１と同じように行った。
示した値は再加熱値である。
は、次の手法に従い、パーキンエルマー社のＤＳＣ−７
装置で行った。約１０ｍｇのサンプルを２０℃／分の速
度で４０℃から２００℃に加熱した。サンプルを２００
℃で５分間保持し、次いで同じ速度で４０℃に冷却し
た。第２の加熱スキャンは、第１と同じように行った。
示した値は再加熱値である。
【００２７】物理−機械特徴付けは、次に示す方法によ
り行った。 曲げ弾性率（Ｅ’） ＡＳＴＭ−Ｄ５０２３ 破断強度 ＡＳＴＭ−Ｄ４１２ 破断点伸び ＡＳＴＭ−Ｄ４１２ 降伏強度 ＡＳＴＭ−Ｄ４１２ 降伏点伸び ＡＳＴＭ−Ｄ４１２ 曇り度 ＡＳＴＭ−Ｄ１００３ 残留伸び測定は、次の方法により行った。長さｌ0の標
品を２０ｃｍ／分の速度で伸長し、１０分間ストレス下
に保持し、その後同じ速度でストレスを放出した。静止
での１０分間の標品の長さｌを測定した。残留伸びは
〔（ｌ−ｌ0）／ｌ0〕×１００として計算された。
り行った。 曲げ弾性率（Ｅ’） ＡＳＴＭ−Ｄ５０２３ 破断強度 ＡＳＴＭ−Ｄ４１２ 破断点伸び ＡＳＴＭ−Ｄ４１２ 降伏強度 ＡＳＴＭ−Ｄ４１２ 降伏点伸び ＡＳＴＭ−Ｄ４１２ 曇り度 ＡＳＴＭ−Ｄ１００３ 残留伸び測定は、次の方法により行った。長さｌ0の標
品を２０ｃｍ／分の速度で伸長し、１０分間ストレス下
に保持し、その後同じ速度でストレスを放出した。静止
での１０分間の標品の長さｌを測定した。残留伸びは
〔（ｌ−ｌ0）／ｌ0〕×１００として計算された。
【００２８】上記の物理−機械特性付けは、次の条件下
圧縮成形で作った１ｍｍ厚みのプレートから得たサンプ
ルで行った。加圧なしで２００℃で５分、次いで加圧下
５分、次いで加圧下、循環水で２３℃に冷却。シール−
開始−温度（sealing-initiation temperature,SIT）
は、２つのフィルムを、０．２５０ｋｇ／２ｃｍより大
きいシール強度を達するのに一緒にシールしなければな
らない最低温度として定義させる。ＳＩＴは、２層から
なるフィルム、すなわち上層が安定剤添加のこの発明の
ポリマー組成物で、基層が市販のポリプロピレンホモポ
リマーを用いて測定した。フィルムの全厚を２０μｍ以
下、上層を２μｍ以下とした。フィルムは、代表的な同
時押出法か、所要厚みに達するまで２軸延伸して得た。
圧縮成形で作った１ｍｍ厚みのプレートから得たサンプ
ルで行った。加圧なしで２００℃で５分、次いで加圧下
５分、次いで加圧下、循環水で２３℃に冷却。シール−
開始−温度（sealing-initiation temperature,SIT）
は、２つのフィルムを、０．２５０ｋｇ／２ｃｍより大
きいシール強度を達するのに一緒にシールしなければな
らない最低温度として定義させる。ＳＩＴは、２層から
なるフィルム、すなわち上層が安定剤添加のこの発明の
ポリマー組成物で、基層が市販のポリプロピレンホモポ
リマーを用いて測定した。フィルムの全厚を２０μｍ以
下、上層を２μｍ以下とした。フィルムは、代表的な同
時押出法か、所要厚みに達するまで２軸延伸して得た。
【００２９】
実施例１（比較例） 成分（Ａ１）の製造 プロピレンの熱気流でパージされた１．３５リットルの
スチール製オートクレーブに、４０℃でプロピレン４８
０ｇを充填した。次いで、ＭＡＯ８４６ｍｇ及びジメチ
ルシランジイル−ビス（９−フルオレニル）ジルコニウ
ムジクロリド４ｍｇを含む２３ｍｌのトルエン溶液を、
１０分間前もって熟成させた後、過剰のプロピレン圧に
より注入した。
スチール製オートクレーブに、４０℃でプロピレン４８
０ｇを充填した。次いで、ＭＡＯ８４６ｍｇ及びジメチ
ルシランジイル−ビス（９−フルオレニル）ジルコニウ
ムジクロリド４ｍｇを含む２３ｍｌのトルエン溶液を、
１０分間前もって熟成させた後、過剰のプロピレン圧に
より注入した。
【００３０】使用したＭＡＯは、市販品（シェーリング
（Ｓｃｈｅｒｉｎｇ）、分子量１４００）のトルエン中
の３０重量％溶液とした。真空中で揮発留分の除去後、
ガラス状物質を白色粉が得られるまで粉砕し、温度４０
℃で４時間真空（０．１ｍｍＨｇ）中で続けて処理し
た。使用したジメチルシランジイル−ビス（９−フルオ
レニル）ジルコニウムジクロリドはヨーロッパ特許出願
第６０４，９１７号の実施例１に記載されたように合成
した。
（Ｓｃｈｅｒｉｎｇ）、分子量１４００）のトルエン中
の３０重量％溶液とした。真空中で揮発留分の除去後、
ガラス状物質を白色粉が得られるまで粉砕し、温度４０
℃で４時間真空（０．１ｍｍＨｇ）中で続けて処理し
た。使用したジメチルシランジイル−ビス（９−フルオ
レニル）ジルコニウムジクロリドはヨーロッパ特許出願
第６０４，９１７号の実施例１に記載されたように合成
した。
【００３１】次に、オートクレーブの内部の温度を５０
℃に上げ、重合反応を１時間行った。未反応モノマーを
脱ガスし、生成物を乾燥させた後、熱クロロホルムに可
溶かつ極限粘度２．２３ｄｌ／ｇを有する１００ｇの固
体で透明なポリプロピレンが得られた。
℃に上げ、重合反応を１時間行った。未反応モノマーを
脱ガスし、生成物を乾燥させた後、熱クロロホルムに可
溶かつ極限粘度２．２３ｄｌ／ｇを有する１００ｇの固
体で透明なポリプロピレンが得られた。
【００３２】メチル基のシグナルの13ＣＮＭＲ分析によ
り、次の三つ組み組成：％ｍｍ＝１７，％ｍｒ＝４８，
％ｒｒ＝３５；Ｂ＝１．０；％ｒ−％ｍ＝１８が得られ
た。（ＣＨ2 ）n （式中、ｎ≧２である）序列に関する
シグナルは検出されなかった。ＧＰＣ分析では、次の
値：ＭW ＝３８１，０００ｇ／モル；ＭW ／Ｍn ＝２．
５が得られた。
り、次の三つ組み組成：％ｍｍ＝１７，％ｍｒ＝４８，
％ｒｒ＝３５；Ｂ＝１．０；％ｒ−％ｍ＝１８が得られ
た。（ＣＨ2 ）n （式中、ｎ≧２である）序列に関する
シグナルは検出されなかった。ＧＰＣ分析では、次の
値：ＭW ＝３８１，０００ｇ／モル；ＭW ／Ｍn ＝２．
５が得られた。
【００３３】ＤＳＣ分析では、溶融エンタルピー（ΔＨ
ｆ）に属するピークを示さなかった。成分（Ａ１）の機
械的特性のデータを表１に示す。
ｆ）に属するピークを示さなかった。成分（Ａ１）の機
械的特性のデータを表１に示す。
【００３４】実施例２（比較例） 成分（Ｂ１）の製造 磁気駆動攪拌機を備え、水／蒸気混合物の循環によりサ
ーモスタットで調温された２．３リットルのオートクレ
ーブを、前もって８０℃１時間プロピレン気流でパージ
し、プロピレン７５０ｇと水素２．５バールを供給し
た。
ーモスタットで調温された２．３リットルのオートクレ
ーブを、前もって８０℃１時間プロピレン気流でパージ
し、プロピレン７５０ｇと水素２．５バールを供給し
た。
【００３５】温度を５０℃に上げ、５分間熟成され、Ｐ
ｈ2 Ｃ（Ｃｐ）（９−Ｆｌｕ）ＺｒＣｌ2 ０．５ｍｇ及
びＭＡＯ１５６ｍｇを含むトルエン溶液６．２ｍｌをオ
ートクレーブに充填した。重合反応を温度を一定に保ち
ながら９０分間おこなった。反応の終わりに、未反応モ
ノマーを脱ガスし、固体を真空中６０℃でオーブン中乾
燥してポリマーを回収した。
ｈ2 Ｃ（Ｃｐ）（９−Ｆｌｕ）ＺｒＣｌ2 ０．５ｍｇ及
びＭＡＯ１５６ｍｇを含むトルエン溶液６．２ｍｌをオ
ートクレーブに充填した。重合反応を温度を一定に保ち
ながら９０分間おこなった。反応の終わりに、未反応モ
ノマーを脱ガスし、固体を真空中６０℃でオーブン中乾
燥してポリマーを回収した。
【００３６】極限粘度１．８９ｄｌ／ｇｍを有するポリ
マー１１０ｇを得た。ＤＳＣ分析では、以下の値：融点
１３８．４℃；ΔＨｆ＝４３．３Ｊ／ｇを示した。成分
（Ｂ１）の機械的特性のデータを表１に示す。
マー１１０ｇを得た。ＤＳＣ分析では、以下の値：融点
１３８．４℃；ΔＨｆ＝４３．３Ｊ／ｇを示した。成分
（Ｂ１）の機械的特性のデータを表１に示す。
【００３７】実施例３ 組成（Ａ１）／（Ｂ１）の製造 （Ａ１）／（Ｂ１）の重量比が７０／３０になるように
成分（Ａ１）の量と成分（Ｂ１）の量及びブレンドの全
量の０．２％に等しいイルガノックス（Ｉｒｇａｎｏ
ｘ、チバガイギー社製）抗酸化剤を、ブラベンダープラ
スチコーダー（Ｂｒａｂｅｎｄｅｒ Ｐｌａｓｔｉｃｏ
ｒｄｅｒ）ＰＬＤ６５１ミキサーＷ５０中、２００℃で
５分間混合し、上記条件下で圧縮成形した。ブレンドの
機械特性のデータを表１に示す。
成分（Ａ１）の量と成分（Ｂ１）の量及びブレンドの全
量の０．２％に等しいイルガノックス（Ｉｒｇａｎｏ
ｘ、チバガイギー社製）抗酸化剤を、ブラベンダープラ
スチコーダー（Ｂｒａｂｅｎｄｅｒ Ｐｌａｓｔｉｃｏ
ｒｄｅｒ）ＰＬＤ６５１ミキサーＷ５０中、２００℃で
５分間混合し、上記条件下で圧縮成形した。ブレンドの
機械特性のデータを表１に示す。
【００３８】実施例４〜５ 組成（Ａ１）／（Ｂ１）の製造 実施例３に記載されたと同様の工程を使用し、成分（Ａ
１）及び（Ｂ１）の比を異ならせてそれぞれ全量４０ｇ
のこの発明による２つの組成物を製造した。
１）及び（Ｂ１）の比を異ならせてそれぞれ全量４０ｇ
のこの発明による２つの組成物を製造した。
【００３９】成分（Ａ１）及び（Ｂ１）の重量％と共
に、それぞれの組成物の機械特性のデータを表１に示
す。
に、それぞれの組成物の機械特性のデータを表１に示
す。
【００４０】
【表１】
【００４１】実施例６ 成分（Ａ２）の製造 プロピレンの熱気流でパージされた１００リットルのス
チール製オートクレーブに、４０℃でプロピレン４２Ｋ
ｇを充填した。次いで、ＭＡＯ２６ｇ及びジメチルシラ
ンジイル−ビス（９−フルオレニル）ジルコニウムジク
ロリド１３０ｍｇを含む１００ｍｌのトルエン溶液を、
過剰のプロピレン圧により注入した。
チール製オートクレーブに、４０℃でプロピレン４２Ｋ
ｇを充填した。次いで、ＭＡＯ２６ｇ及びジメチルシラ
ンジイル−ビス（９−フルオレニル）ジルコニウムジク
ロリド１３０ｍｇを含む１００ｍｌのトルエン溶液を、
過剰のプロピレン圧により注入した。
【００４２】使用したＭＡＯの特性及びその処理は、比
較実施例１に記載した。使用したジメチルシランジイル
−ビス（９−フルオレニル）ジルコニウムジクロリドは
ヨーロッパ特許出願第６０４，９１７号の実施例１に記
載されたように合成した。次に、オートクレーブの内部
の温度を５０℃に上げ、重合反応を３時間行った。
較実施例１に記載した。使用したジメチルシランジイル
−ビス（９−フルオレニル）ジルコニウムジクロリドは
ヨーロッパ特許出願第６０４，９１７号の実施例１に記
載されたように合成した。次に、オートクレーブの内部
の温度を５０℃に上げ、重合反応を３時間行った。
【００４３】未反応モノマーを脱ガスし、生成物を乾燥
させた後、熱クロロホルムに可溶かつ極限粘度２．５７
ｄｌ／ｇを有する１２．５ｇの固体で透明なポリプロピ
レンが得られた。ＧＰＣ分析では、次の値：ＭW ＝４７
２，００ｇ／モル；ＭW ／Ｍn ＝２．３を示した。
させた後、熱クロロホルムに可溶かつ極限粘度２．５７
ｄｌ／ｇを有する１２．５ｇの固体で透明なポリプロピ
レンが得られた。ＧＰＣ分析では、次の値：ＭW ＝４７
２，００ｇ／モル；ＭW ／Ｍn ＝２．３を示した。
【００４４】ＤＳＣ分析では、溶融エンタルピー（ΔＨ
ｆ）に属するピークを示さなかった。 成分（Ｂ２）の製造 Ｐｈ2 Ｃ（Ｃｐ）（９−Ｆｌｕ）ＺｒＣｌ2 １ｍｇ及び
ＭＡＯ１９０ｍｇを含む７ｍｌのトルエン溶液を使用し
たこと以外は、比較実施例２に記載されたと同じ工程を
たどった。重合反応を温度を一定に保ちながら１２０分
間おこなった。反応の終わりに、未反応モリマーを脱ガ
スにより回収し、真空中６０℃でオーブン中でポリマー
を乾燥させた。極限粘度３．２９ｄｌ／ｇｍを有するポ
リマー６１ｇを回収した。
ｆ）に属するピークを示さなかった。 成分（Ｂ２）の製造 Ｐｈ2 Ｃ（Ｃｐ）（９−Ｆｌｕ）ＺｒＣｌ2 １ｍｇ及び
ＭＡＯ１９０ｍｇを含む７ｍｌのトルエン溶液を使用し
たこと以外は、比較実施例２に記載されたと同じ工程を
たどった。重合反応を温度を一定に保ちながら１２０分
間おこなった。反応の終わりに、未反応モリマーを脱ガ
スにより回収し、真空中６０℃でオーブン中でポリマー
を乾燥させた。極限粘度３．２９ｄｌ／ｇｍを有するポ
リマー６１ｇを回収した。
【００４５】ＤＳＣ分析では、以下の値：第１融点１１
２．９℃；第２融点１２１℃；ΔＨｆ＝３２Ｊ／ｇが得
られた。 ＳＩＴの決定 安定剤が添加された成分（Ａ２）を２０重量％と成分
（Ｂ２）を８０重量％からなる組成物を製造した。ＳＩ
Ｔは、上記記載の工程をたどってこの組成物から得られ
たフィルム上で定義した。ＳＩＴのデータを表２に示
す。
２．９℃；第２融点１２１℃；ΔＨｆ＝３２Ｊ／ｇが得
られた。 ＳＩＴの決定 安定剤が添加された成分（Ａ２）を２０重量％と成分
（Ｂ２）を８０重量％からなる組成物を製造した。ＳＩ
Ｔは、上記記載の工程をたどってこの組成物から得られ
たフィルム上で定義した。ＳＩＴのデータを表２に示
す。
【００４６】実施例７（比較） ＳＩＴの決定 成分（Ａ２）を使用しないこと以外は、実施例６に記載
された同様の工程をたどった。ＳＩＴのデータを表２に
示す。
された同様の工程をたどった。ＳＩＴのデータを表２に
示す。
【００４７】実施例８（比較） ＳＩＴの決定 成分（Ａ２）の代わりに、極限粘度０．４５ｄｌ／ｇ；
融点１５７．８℃；ΔＨf ＝７Ｊ／ｇ；ＭW ＝２７，９
００ｇ／モル及びＭW ／Ｍn ＝６の特性を有する従来の
アモルファスポリプロピレン（Ｃ）を使用したこと以外
は、実施例６に記載された同様の工程をたどった。
融点１５７．８℃；ΔＨf ＝７Ｊ／ｇ；ＭW ＝２７，９
００ｇ／モル及びＭW ／Ｍn ＝６の特性を有する従来の
アモルファスポリプロピレン（Ｃ）を使用したこと以外
は、実施例６に記載された同様の工程をたどった。
【００４８】ＳＩＴのデータを表２に示す。
【００４９】
【表２】
【００５０】
【発明の効果】この発明によれば、従来のシンジオタク
チックポリプロピレンと比較して、弾性−機械性が改良
されたプロピレンポリマーの組成物が得られる。その
上、これから得ることができるフィルムは、従来のシン
ジオタクチックポリプロピレンからのフィルムより低い
シール温度を有する。
チックポリプロピレンと比較して、弾性−機械性が改良
されたプロピレンポリマーの組成物が得られる。その
上、これから得ることができるフィルムは、従来のシン
ジオタクチックポリプロピレンからのフィルムより低い
シール温度を有する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アンテオ ペリコニ イタリア国、サンタ マリア マダレーナ （アールオー）45030、ビア ボルタ 22
Claims (14)
- 【請求項１】 （Ａ）次の特性：〔η〕＞１ｄｌ／ｇ、
シンジオタクチックダイアド（ｒ）の％−アイソタクチ
ックダイアド（ｍ）の％＞０、（ＣＨ2）n（ｎ≧２）序
列に含まれるＣＨ2基が２％以下、ベルヌーイアニティ
指数＝１±０．２を有する非晶質プロピレンポリマーの
１〜９９重量％と（Ｂ）本質的にシンジオタクチック構
造を有し、任意に式ＣＨ2＝ＣＨＲ（式中Ｒは水素原子
または２〜１０の炭素原子を有するアルキル基）のα−
オレフィンから誘導の単位０．１〜３０モル％を含有す
るプロピレンポリマーの１〜９９重量％とからなる熱可
塑性組成物。 - 【請求項２】 成分の重量比（Ａ）／（Ｂ）が３０：７
０〜７０：３０の間である請求項１による熱可塑性組成
物。 - 【請求項３】 非晶質プロピレンポリマーが、約１０Ｊ
／ｇ以下の溶融エンタルピー値（ΔＨｆ）を有する請求
項１または２による熱可塑性組成物。 - 【請求項４】 非晶質プロピレンポリマーが、１．３〜
２ｄｌ／ｇの間の極限粘度数値〔η〕を有する請求項１
〜３の何れか１つによる熱可塑性組成物。 - 【請求項５】 非晶質プロピレンポリマーが、シンジオ
タクチックダイアド（ｒ）の％−アイソタクチックダイ
アド（ｍ）の％＞５を有する請求項１〜４の何れか１つ
による熱可塑性組成物。 - 【請求項６】 非晶質プロピレンポリマーが、（Ｃ
Ｈ2）n序列（ｎ≧２）中に含まれるＣＨ2基が１％以下
である請求項１〜５の何れか１つによる熱可塑性組成
物。 - 【請求項７】 非晶質プロピレンポリマーが、０．９〜
１．１の範囲内であるベルヌーイアニティ指数を有する
請求項１〜６の何れか１つによる熱可塑性組成物。 - 【請求項８】 非晶質プロピレンポリマーが、比Ｍｗ／
Ｍｎの値が３以下である請求項１〜７の何れか１つによ
る熱可塑性組成物。 - 【請求項９】 成分（Ｂ）が次の特性：１１０℃〜１４
０℃の間の溶融点、２０〜５０Ｊ／ｇの間の結晶化熱と
〔η〕＞１ｄｌ／ｇを示す本質的にシンジオタクチック
構造を有するプロピレンホモポリマーである請求項１〜
８の何れか１つによる熱可塑性組成物。 - 【請求項１０】 成分（Ｂ）が、次の特性：１１０℃〜
１３０℃の間の溶融点、２５℃でキシレン可溶分が１０
％以下、〔η〕＞１ｄｌ／ｇを示す本質的にシンジオタ
クチック構造を有するプロピレンコポリマーである請求
項１〜８の何れか１つによる熱可塑性組成物。 - 【請求項１１】 本質的にシンジオタクチック構造を有
するプロピレンポリマーが、１．３〜２ｄｌ／ｇの間で
ある極限粘度数値〔η〕を有する請求項１〜１０の何れ
か１つによる熱可塑性組成物。 - 【請求項１２】 請求項１〜１１の何れかによる熱可塑
性組成物から得られる製品。 - 【請求項１３】 成形法で得られる請求項１２による製
品。 - 【請求項１４】 請求項１〜１１の何れかによる熱可塑
性組成物から得られる低温ヒートシールフィルム。
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| IT94A001728 | 1994-08-09 |
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|---|---|
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