JPH08508459A - 結晶性水酸化アルミニウム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 高い純度と際立った電気的特性にあわせて良好な粘度特性をもつため、電気的な用途に使用される熱硬化性プラスチックの防炎用にとくに好適である、新規な結晶性水酸化アルミニウムが開示されている。

Description

【発明の詳細な説明】 結晶性水酸化アルミニウム 本発明は、熱硬化性プラスチックの防炎用に適する結晶性水酸化アルミニウム に関する。 とくに電子工業の分野で使用される熱硬化性プラスチックには、有毒なハロゲ ン化物による防炎処理を非ハロゲン化物による処理に置き換えることが、公に要 求されている。 水酸化アルミニウムは、その物性に関して、熱硬化性プラスチックとともに容 易に加工することができること、および、要求される電気的特性の点からみて、 きわめて高い純度を有すること、を条件とするとき、ひとつの自明な選択である といえる。しかし、上記した両方の特性を示す水酸化アルミニウムは、これまで 知られていない。 それゆえ本発明の目的は、要求どおりの特性プロフィール、高い純度、際立っ た電気的特性および良好な粘度特性をもった水酸化アルミニウムを開発すること である。 上記の目的は、請求の範囲第１項に従う結晶性水酸化アルミニウムにより達成 することができる。 結晶サイズ分布に関する下記のパーセンテージデータは、重量％で記載してあ る。 本発明によると、この結晶性水酸化アルミニウムは、５０％範囲の粒子サイズ ｄ₅₀が１５〜５０μｍ、好ましくは２０〜３５μｍである。 １０％範囲の粒子サイズｄ₁₀は、好ましくは２〜６μｍ、より好ましくは４〜 ６μｍである。９０％範囲の粒子サイズｄ₉₀は、好ましくは３５〜１００μｍ、 より好ましくは４０〜９５μｍである。結晶性水酸化アルミニウムの電気的特性 において肝要なポイントは、Ｎａ₂Ｏ含有量および可溶性Ｎａ₂Ｏの含有量であり 、前者は本発明によれば０．１％以下であり、後者は本発明によれば、０．００ ５％以下である。可溶性Ｎａ₂Ｏの含有量は０．００４％以下であることが 好ましい。 結晶性水酸化アルミニウムの純度は、脱イオン水中の１０％懸濁液の電気伝導 度を利用して測定する。本発明による結晶性水酸化アルミニウムは、有利には、 ２５μＳ／cm以下の値を示す。 結晶性水酸化アルミニウムの比表面積は、ＢＥＴ法により測定した値として、 ０．４ｍ²／ｇ〜１．２ｍ²／ｇの範囲内にあるのが好都合である。 本発明による結晶性水酸化アルミニウムの製造は、５０％範囲の粒子サイズｄ₅₀ が２５〜９０μｍ、好ましくは３５〜７５μｍ，Ｎａ₂Ｏ含有量が０．１５％ 未満、可溶性Ｎａ₂Ｏの含有量が０．０２％未満である、特別に結晶化された水 酸化アルミニウムから出発する。出発水酸化アルミニウムの１０％範囲の粒子サ イズｄ₁₀は１０〜３０μｍが好都合であり、９０％範囲の粒子サイズｄ₉₀は４５ 〜１５０μｍが好都合である。出発水酸化アルミニウムの１０％懸濁液の電気伝 導度は、２５μＳ／cm〜５５μＳ／cmの間が好都合である。ＢＥＴ法による出発 水酸化アルミニウムの比表面積は、０．１ｍ²／ｇ未満〜１．０ｍ²／ｇの間の範 囲が好都合である。 上記の出発水酸化アルミニウムを、まず温水（好都合には温度が９０℃〜９５ ℃の）で洗浄し、Ｎａ₂Ｏ含有量を低下させる。この時点での作業は、水酸化ア ルミニウムを、たとえばベルトフィルター上で、水酸化アルミニウム１トンあた り１．５ｍ³〜２ｍ³の洗浄水で処理することが好都合である。 続いて、その結果得られた水酸化アルミニウムを、好ましくは乾燥させる。こ の水酸化アルミニウムのＮａ₂Ｏ含有量は０．１％以下の範囲であり、可溶性Ｎ ａ₂Ｏの含有量は０．００５％以下の範囲である。 つづいて解砕を、適当な粉砕機、好ましくはインパクトミルの中で実施する。 有利には、この解砕を連続的に実施する。 本発明による生成物の特性に関し、インパクトミルの分離器の回転速度のミル パラメーター（ローター本体の回転速度）および製品の供給％（連続的に排出さ れる生成物の割合、１００％からこの値を引いた量がミル中へ循環される）を、 適当な値に設定することが重要である。 分離器の回転速度は、６５０〜９５０回転／分の範囲に設定するのが好都合で あることが見出された。供給％は、３５％〜７５％の範囲で変動可能である。 本発明によると、得られた水酸化アルミニウムを、熱硬化性プラスチック、た とえば、不飽和ポリエステル樹脂、アクリル樹脂またはエポキシ樹脂などの防炎 に使用することができる。 ここで、充填の度合は、ＵＬ−９４（Underwriter Laboratories）に規定する 耐炎性を達成するのに必要な通常の使用量の範囲内にある。 本発明の防炎熱硬化性プラスチックは、すぐれた粘度特性、およびそれと同時 に有する、際立った電気的特性により、顕著なものである。実施例 実施例１ 解砕した結晶性の水酸化アルミニウムの製造 バイヤープロセスから得た、とくに結晶化させた、下記の特性をもつ水酸化ア ルミニウムを、 ベルトフィルター上で１．８ｍ²／トンの洗浄水（９５℃）で洗浄し、流動乾燥 機を通して、水分量０．１５％まで乾燥した。 このように処理した水酸化アルミニウムを、インパクトミル（ＡＣＭミル）中 で、この装置に特有のインパクト技術により、供給率約７０％、分離器速度８５ ０ｒｐｍ、インパクト体不使用の条件で解砕した。 上記の方法により得られた水酸化アルミニウムは、下記の特性を示した。 粘度特性を測定するために、得られた水酸化アルミニウムの１５０重量部を、 不飽和ポリエステル樹朋（Ｓｙｎｏｌｉｔｅ ００２０ Ｎ−２；ＤＳＭレジン スＢＶ）の１００部と混合した。加工中の粘度は、２３℃においてブルックフィ ールドＨＢＴ粘度計により、スピンドルNo.3を用いて測定した。 原料水酸化物：１６５パス 解砕水酸化物：５２パス実施例２ 実施例１に対応する操作を行なって、下記の特性をもつ水酸化アルミニウムを 、 下記の特性をもつ水酸化アルミニウムから製造した。 粘度特性を測定するために、得られた水酸化アルミニウムの１５０重量部を、 不飽和ポリエステル樹朋（Ｓｙｎｏｌｉｔｅ ００２０ Ｎ−２；ＤＳＭレジン ス ＢＶ）の１００部と混合した。加工中の粘度は、２３℃においてブルックフィー ルドＨＢＴ粘度計により、スピンドルNo.3を用いて測定した。 原料水酸化物：３６８パス 解砕水酸化物：３８パス実施例３ さらに結晶化し解砕した水酸化アルミニウムの不飽和ポリエステル樹脂（Ｓｙ ｎｏｌｉｔｅ ００２０Ｎ−２）中における粘度特性 とくに結晶化した原料と比較して、解砕した水酸化アルミニウムがその解砕の 程度に応じて、より低い加工中の粘度特性（ここではＳｙｎｏｌｉｔｅ ００２ ０ Ｎ−２中の）を示す。 例： 実施例４ 実施例２で得たＡｌ（ＯＨ）₃を、粘度特性および電気的特性に関して試験し 、市販の水酸化アルミニウムと比較した。 比較した水酸化アルミニウム：Ａｐｙｒａｌ ２ Ｈｉｇｉｌｉｔｅ Ｈ３２０ Ｉ 上記の水酸化アルミニウム各１２０重量部を、エポキシ樹脂Ｒｕｔａｐｏｘ０ １６７（ベークライトＡＧ，デュイスブルク）の１００部に混合した。粘度の測 定を、実施例１〜３と同じ条件で実施した。 測定の一系列には、水酸化アルミニウム基準で１重量％の粘度低下剤ＢＹＫ（ 登録商標）−Ｗ９９５（ＢＹＫヒェミー）を、樹脂混合物に添加した。 電気的特性（絶縁耐力）を測定するため、ＩＥＣ規格２４３（３mm，２０℃に おいて２０秒間）による注型成形品を、スチーム加圧容器中に１．２〜１．５バ ール、１２１℃で１、２および３日間貯蔵した。 ＵＬ−９４規格による耐炎性の測定に当っては、エポキシ樹脂に６０重量％の 充填を行なった。この結果、ＶＯ区分に分類された。

【手続補正書】特許法第１８４条の８ 【提出日】１９９５年４月２４日 【補正内容】 請求の範囲 １．５０％範囲の粒子サイズｄ₅₀が１５〜５０μｍであり、Ｎａ₂Ｏ含有 量が０．１％以下であり、また可溶性Ｎａ₂Ｏの含有量が０．００５％以下であ り、ＢＥＴ法による比表面積が０．４ｍ²／ｇ〜１．２ｍ²／ｇであることを特徴 とする結晶性水酸化アルミニウム。 ２．１０％範囲の粒子サイズｄ₁₀が２〜６μｍであり、また９０％範囲の 粒子サイズｄ₉₀が３５〜１００μｍであることを特徴とする請求の範囲第１項に 記載の結晶性水酸化アルミニウム。 ３．結晶性水酸化アルミニウムの説イオン水中１０％懸濁液の電気伝導度 が２５μＳ／cm以下であることを特徴とする請求の範囲第１項ないし第２項のい ずれかに記載の結晶性水酸化アルミニウム。 ４．５０％範囲の粒子サイズｄ₅₀が２５〜９５μｍであり、Ｎａ₂Ｏ含有 量が０．１５％以下であり、また可溶性Ｎａ₂Ｏの含有量が０．０２％以下であ る水酸化アルミニウムを、温水で洗浄し、つづいて、得られた水酸化アルミニウ ムを解砕することを特徴とする請求の範囲第１項ないし第３項のいずれかに記載 の特性をもつ結晶性水酸化アルミニウムの製造方法。 ５．請求の範囲第４項に記載の方法で得られた結晶性水酸化アルミニウム 。 ６．請求の範囲第１項ないし第３項または第５項のいずれかに記載の結晶 性水酸化アルミニウムの、熱硬化性プラスチックの防炎処理用充填剤としての使 用。 ７．請求の範囲第１項ないし第３項または第５項のいずれかに記載の結晶 性水酸化アルミニウムを含有する防炎熱硬化性プラスチック。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，Ｍ Ｃ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ， ＴＤ，ＴＧ)，ＡＴ，ＡＵ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ， ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，Ｇ Ｂ，ＧＥ，ＨＵ，ＪＰ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＫ ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＮ，ＭＷ，ＮＬ，ＮＯ， ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＩ，Ｓ Ｋ，ＴＪ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ (72)発明者 ボンガーツ，ハンス ドイツ連邦共和国 Ｄ―50189 エルスド ルフ シュタインヴェク ５ (72)発明者 コーラー，ダグマー ドイツ連邦共和国 Ｄ―41517 グレフェ ンブロイヒヨゼフ―リュッツェンキルヒェ ン―シュトラーセ 10 (72)発明者 ピュッツ，ノーバート ヴェー ドイツ連邦共和国 Ｄ―50129 ベルクハ イム／エアフトメメラー シュトラーセ １

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．５０％範囲の粒子サイズｄ₅₀が１５〜５０μｍであり、Ｎａ₂Ｏ含有 量が０．１％以下であり、また可溶性Ｎａ₂Ｏの含有量が０．００５％以下であ ることを特徴とする結晶性水酸化アルミニウム。 ２．１０％範囲の粒子サイズｄ₁₀が２〜６μｍであり、また９０％範囲の 粒子サイズｄ₃₀が３５〜１００μｍであることを特徴とする請求の範囲第１項に 記載の結晶性水酸化アルミニウム。 ３．ＢＥＴ法による比表面積が０．４ｍ²／ｇ〜１．２ｍ²／ｇであること を特徴とする請求の範囲第１項または第２項に記載の結晶性水酸化アルミニウム 。 ４．結晶性水酸化アルミニウムの脱イオン水中１０％懸濁液の電気伝導度 が２５μＳ／cm以下であることを特徴とする請求の範囲第１項ないし第３項のい ずれかに記載の結晶性水酸化アルミニウム。 ５．５０％範囲の粒子サイズｄ₅₀が２５〜９５μｍであり、Ｎａ₂Ｏ含有 量が０．１５％以下であり、また可溶性Ｎａ₂Ｏの含有量が０．０２％以下であ る水酸化アルミニウムを、温水で洗浄し、つづいて、得られた水酸化アルミニウ ムを解砕することを特徴とする請求の範囲第１項ないし第４項のいずれかに記載 の特性をもつ結晶性水酸化アルミニウムの製造方法。 ６．請求の範囲第５項に記載の方法で得られた結晶性水酸化アルミニウム 。 ７．請求の範囲第１項ないし第４項または第６項のいずれかに記載の結晶 性水酸化アルミニウムの、熱硬化性プラスチックの防炎用充填剤としての使用。 ８．請求の範囲第１項ないし第４項または第６項のいずれかに記載の結晶 性水酸化アルミニウムを含有する防炎熱硬化性プラスチック。